JP2015010991A - めっき液に含まれる抑制剤の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】抑制剤を含むめっき液50に作用電極2、対電極3および参照電極4を接触させ、作用電極2と対電極3との間に電圧を印加し、めっき液50に含まれる金属が作用電極2に析出する際の電位値を測定し、測定された電位値の大小に基づき抑制剤を評価する、めっき液50に含まれる抑制剤の評価方法である。
【選択図】図1
Description
1.電気化学測定装置の構成等
2.めっき液に含まれる抑制剤の評価方法
3.本実施形態の効果
4.変形例
本実施形態に係るめっき液に含まれる抑制剤の評価方法では、クロノポテンシオメトリーにより行う。クロノポテンシオメトリーは、電極間に一定の電流を流した際に電極電位の時間的変化を測定する方法である。
作用電極2は、めっき反応等の電気化学反応を生じさせるために用いられる電極である。本実施形態では、作用電極2がめっき液50に接触し、電流が流れることにより、めっき液50に含まれる金属イオンが還元されて作用電極2に析出(電析)する。すなわち、作用電極2はめっきされる。作用電極2としては、特に制限されないが、本実施形態では、一般的に用いられ、めっき液50に対する耐性が高い白金電極を用いる。図1では、作用電極2の先端部に白金板21が配置されており、白金板21に金属が析出する。
対電極3は、作用電極2とともに用いられ、めっき液50に接触することにより、作用電極2に電流を流して電気化学反応を生じさせるために用いられる電極である。対電極3としては、特に制限されないが、本実施形態では、一般的に用いられ、めっき液50に対する耐性が高い棒状の白金電極を用いる。
参照電極4は、作用電極2の電位を測定する際の電位の基準となる電極である。本実施形態では、Ag/AgCl電極を用いる。Ag/AgCl電極は、表面が塩化銀(AgCl)で覆われた銀(Ag)を、飽和塩化カリウム(KCl)水溶液に浸して構成されている。
制御部10は、図示しない電源から供給される電圧を作用電極2および対電極3に印加し、これらの電極間の電流値が一定となるように制御する。また、作用電極2、対電極3および参照電極4における電位値に関する信号も取り込むことができ、参照電極4の電位に対する作用電極2の電位値の時間的変化を、図示しない表示部等に表示することができる。
まず、所定の抑制剤をめっき液に添加して、めっき液を調製する。めっき液としては、特に制限されず、電解めっき用めっき液であってもよいし、無電解めっき用めっき液であってもよい。具体的には、硫酸銅めっき液等が例示される。
上記の実施形態では、クロノポテンシオメトリーにより電析時の電位値を測定し、その大小に基づいて、抑制剤の性能を評価することができる。すなわち、電析電位値が小さい値を示す抑制剤が、めっき表面皮膜の凹凸を平滑にする能力が高いと判断することができる。電析電位値は測定値であり、ハルセル試験のように目視による主観的な値ではなく、ばらつきも少ない。したがって、抑制剤の性能を正確に評価することができる。
上記の実施形態では、クロノポテンシオメトリーにより電析電位値を直接的に測定しているが、他の電気化学的手法により直接的あるいは間接的に測定してもよい。たとえば、ボルタンメトリー、クロノアンペロメトリー等による測定が例示される。ただし、このような手法では、一定の電流密度で測定できないため、場合によっては、過剰に高い電流密度で電析が行われ、たとえば水素ガス等のガスが発生する可能性がある。したがって、上記の手法を用いる場合には、電流密度が過剰に高くならないようにする必要がある。
まず、金属の電解液である基本液と、抑制剤を含む有機添加剤と、を混合することにより、抑制剤の種類が異なるめっき液を2種類準備した。
めっき液A:基本液+有機添加剤A
めっき液B:基本液+有機添加剤B
(1)電気化学測定装置:北斗電工社製HZ−5000
(2)電極:三電極系
作用電極:白金電極(断面積0.7065dm−2)
対電極:白金棒
参照電極:Ag/AgCl電極
比較として実施例1で調合しためっき液Aおよびめっき液Bを用いて、ハルセル試験により光沢性評価を行い、抑制剤の性能を評価した。ハルセル試験機としては、山本鍍金試験機製ハルセル試験機を用いた。
2…作用電極
21…白金板
3…対電極
4…参照電極
10…制御部
50…めっき液
Claims (4)
- 抑制剤を含むめっき液に作用電極、対電極および参照電極を接触させ、前記作用電極と前記対電極との間に電圧を印加し、前記めっき液に含まれる金属が前記作用電極に析出する際の電位値を測定し、測定された前記電位値の大小に基づき抑制剤を評価することを特徴とするめっき液に含まれる抑制剤の評価方法。
- 前記作用電極と前記対電極との間に定電流が流れるように電圧を印加することを特徴とする請求項1に記載のめっき液に含まれる抑制剤の評価方法。
- クロノポテンシオメトリーにより前記電位値を測定することを特徴とする請求項2に記載のめっき液に含まれる抑制剤の評価方法。
- 前回の評価において前記作用電極に析出した金属を除去することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のめっき液に含まれる抑制剤の評価方法。
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