JP2014241399A - ウエハ用仮接着材料、それらを用いた仮接着用フィルム、及びウエハ加工体並びにそれらを使用した薄型ウエハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明の仮接着層は、段差を有するウエハに対しても、膜厚均一性の高い仮接着層を形成でき、この膜厚均一性のため容易に50μm以下の均一な薄型ウエハを得ることが可能となる。更には、薄型ウエハ作製後、このウエハを支持体より剥離する際、少量の露光量によりストレスフリーで剥離することができるため、割れ易い薄型ウエハにダメージを与えることなく容易に扱うことができ、薄型ウエハを容易に製造することができる。
【選択図】図1
Description
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシルフェニレン含有高分子化合物又は下記一般式(2)
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のエポキシ基含有シリコーン高分子化合物からなる熱硬化性変性シロキサン重合体を含有することが好ましい。
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシルフェニレン含有高分子化合物又は下記一般式(2)
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のエポキシ基含有シリコーン高分子化合物からなる熱硬化性変性シロキサン重合体に対して、光塩基発生剤を含有し、更に熱酸発生剤及び1分子中に平均して2個以上のメチロール基若しくはアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物、又は、1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上の架橋剤を含有する組成物の硬化物層であることが好ましい。
(I)R9SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位):50〜99モル%
(II)R10R11SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位):0〜49モル%
(III)R12 3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位):1〜15モル%
(前記R9〜R12は一価の有機基であり、R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の下記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基
で示される単位を含む非芳香族飽和炭化水素基含有オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
(I)R9SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位):50〜99モル%
(II)R10R11SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位):0〜49モル%
(III)R12 3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位):1〜15モル%
(前記R9〜R12は一価の有機基であり、R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の下記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基
で示される単位を含む非芳香族飽和炭化水素基含有オルガノポリシロキサンのうち、前記R9〜R12で示される全有機基中の2〜10モル%が炭素数2〜7のアルケニル基であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(B’)及び下記一般式(5)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、前記アルケニル基含有オルガノポリシロキサン(B’)の総アルケニル基に対して総SiH基が0.4〜1.0倍となる量の前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(5)とを、白金族金属系触媒の存在下でヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
であることが好ましい。
前記支持体に、前記第一仮接着層が剥離可能に接着され、
前記ウエハの表面に、前記第二仮接着層が剥離可能に接着されたものであることを特徴とするウエハ加工体を提供する。
(a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、前記ウエハ用仮接着材料又は仮接着用フィルムに含まれる前記仮接着層を介して、支持体に接合する工程、
(b)支持体と接合したウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程、
(c)ウエハの回路非形成面に加工を施す工程、
(d)加工を施したウエハを光照射により前記支持体から剥離する工程
(e)剥離したウエハの回路形成面に残存する仮接着材料を除去する工程
を含むことを特徴とする薄型ウエハの製造方法を提供する。
前述のように、ウエハと支持体との仮接着が容易であり、かつ、高段差基板の均一な膜厚での形成も可能であり、TSV形成、ウエハ裏面配線工程に対する工程適合性が高く、薄型化ウエハと支持体との剥離も容易で、生産性を高めることができるウエハ用仮接着材料、仮接着用フィルム、及びこれを使用する薄型ウエハの製造方法の開発が待たれていた。
光塩基発生剤を含有するシリコーン含有重合体層(A)からなる第一仮接着層と、該第一仮接着層に積層された光塩基発生剤を含有しない重合体層(A)とは異なるシリコーン含有重合体層(B)からなる第二仮接着層、とを備えたウエハ用仮接着材料を、支持体とウエハの接合に使用することで、貫通電極構造や、バンプ接続構造を有する薄型ウエハを、ストレスフリーで剥離可能、ひいては簡単に製造する方法を見出し本発明を完成するに至った。
重合体層(A)の重合体には下記一般式(1)又は(2)で示される熱硬化性変性シロキサン重合体を使用することができる。
下記一般式(1)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシルフェニレン含有高分子化合物。
下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のエポキシ基含有シリコーン高分子化合物。
この場合、0<a≦0.8、0<b≦0.8、0≦c<0.8、0≦d<0.8とすることができ、好ましくは0<a≦0.8、より好ましくは0.1≦a≦0.8、特に好ましくは0.3≦a≦0.7であり、好ましくは0<b≦0.8、より好ましくは0.1≦b≦0.8、特に好ましくは0.1≦b≦0.5であり、好ましくは0≦c≦0.5、特に好ましくは0≦c≦0.3であり、好ましくは0≦d≦0.5、特に好ましくは0≦d≦0.3である。但し、a+b+c+d=1である。
熱酸発生剤としては、具体的にU−CAT SA102(サンアプロ社製DBU−オクチル酸塩)等が挙げられる。
この場合、架橋剤の配合量は、前記熱硬化性変性シロキサン重合体100質量部に対して0〜50質量部、好ましくは0.1〜50質量部、さらに好ましくは0.1〜30質量部、特に好ましくは1〜20質量部であり、2種類又は3種類以上を混合して配合してもよい。
(I)R9SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位):50〜99モル%
(II)R10R11SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位):0〜49モル%
(III)R12 3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位):1〜15モル%
(前記R9〜R12は一価の有機基であり、R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の下記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基
R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の上記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基であり、且つ10〜40モル%は同一又は異なる、炭素数6〜15の置換、非置換の一価の非環状飽和炭化水素基である。さらに、前記R9〜R11で示される全有機基中のうち、炭素数5〜7の上記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基、及び炭素数6〜15の置換、非置換の一価の非環状飽和炭化水素基以外は、同一又は異なる炭素数1〜5の置換又は非置換の1価炭化水素基である。
(I)R9SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位):50〜99モル%
(II)R10R11SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位):0〜49モル%
(III)R12 3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位):1〜15モル%
(前記R9〜R12は一価の有機基であり、R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の下記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基
前記R9〜R12で示される全有機基中の2〜10モル%が炭素数2〜7のアルケニル基であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(B’)及び
下記一般式(5)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、前記アルケニル基含有オルガノポリシロキサン(B’)の総アルケニル基に対して総SiH基が0.4〜1.0倍となる量の前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(5)とを、白金族金属系触媒の存在下でヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンが挙げられる。
また上記の範囲内であれば異なるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いて付加反応を行うことも可能である。
なお、第一及び第二仮接着層フィルムは両者を貼り合わせて使用することも可能である。
本発明の薄型ウエハの製造方法は、支持体と半導体回路等を有するウエハとの仮接着層として、前記第一仮接着層と前記第二仮接着層の2層とからなる仮接着材料を用いることを特徴とする。本発明の製造方法により得られる薄型ウエハの厚さは、典型的には5〜300μm、より典型的には10〜100μmである。
(a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、前記ウエハ用仮接着材料又は仮接着用フィルムに含まれる前記仮接着層を介して支持体に接合する工程、
(b)支持体と接合したウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程、
(c)ウエハの回路非形成面に加工を施す工程、
(d)加工を施したウエハを光照射により前記支持体から剥離する工程
(e)剥離したウエハの回路形成面に残存する仮接着材料を除去する工程。
工程(a)は、表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの回路形成面を、前記第一仮接着層と前記第二仮接着層の2層からなる仮接着材料を介して支持体と接合する工程である。回路形成面及び回路非形成面を有するウエハは、一方の面が回路形成面であり、他方の面が回路非形成面であるウエハである。本発明が適用できるウエハは、通常、半導体ウエハである。該半導体ウエハの例としては、シリコンウエハのみならず、ゲルマニウムウエハ、ガリウム−ヒ素ウエハ、ガリウム−リンウエハ、ガリウム−ヒ素−アルミニウムウエハ等が挙げられる。該ウエハの厚さは、特に制限はないが、典型的には600〜800μm、より典型的には625〜775μmである。
支持体としては、ガラス、石英ウエハ等の光を透過可能な基板が使用可能である。
ウエハ貼り合わせ装置としては、市販のウエハ接合装置、例えばEVG社のEVG520IS、850TB、SUSS社のXBC300等が挙げられる。
工程(b)は、ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程、即ち、工程(a)にて貼り合わせて得られたウエハ加工体のウエハ裏面側を研削又は研磨して、該ウエハの厚みを薄くしていく工程である。ウエハ裏面の研削加工の方式には特に制限はなく、公知の研削方式が採用される。研削は、ウエハと砥石(ダイヤモンド等)に水をかけて冷却しながら行うことが好ましい。ウエハ裏面を研削加工する装置としては、例えば(株)ディスコ製DAG−810(商品名)等が挙げられる。
工程(c)は、回路非形成面を研削したウエハ加工体、即ち、裏面研削によって薄型化されたウエハ加工体の回路非形成面に加工を施す工程である。この工程にはウエハレベルで用いられる様々なプロセスが含まれる。例としては、電極形成、金属配線形成、保護膜形成等が挙げられる。より具体的には、電極等の形成のための金属スパッタリング、金属スパッタリング層をエッチングするウェットエッチング、金属配線形成のマスクとするためのレジストの塗布、露光、及び現像によるパターンの形成、レジストの剥離、ドライエッチング、金属めっきの形成、TSV形成のためのシリコンエッチング、シリコン表面の酸化膜形成など、従来公知のプロセスが挙げられる。
工程(d)は、工程(c)で加工を施したウエハと支持体を剥離する工程、即ち、薄型化したウエハに様々な加工を施した後、ダイシングする前に支持体から剥離する工程である。剥離方法としては、薄型化したウエハを固定しておき、支持体側から波長190〜500nmの光を照射した後、支持体を水平方向から一定の角度を付けて持ち上げる方法、またはウエハと保護フィルムをピール方式でウエハ加工体から剥離する方法等が挙げられる。
工程(e)は、剥離したウエハの回路形成面に残存した第二仮接着層を除去する工程である。工程(d)により支持体より剥離されたウエハの回路形成面には、第二仮接着層が残存しており、該第二仮接着層の除去は、例えば、ウエハ回路形成面つまり第二仮接着層が残存する面に保護フィルムを貼り付けピール方式で第二仮接着層を剥離する方法、またはウエハを洗浄することにより行うことができる。
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備したフラスコ内に9,9’−ビス(3−アリル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレン(M−1)43.1g、平均構造式(M−3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン29.5g、トルエン135g、塩化白金酸0.04gを仕込み、80℃に昇温した。その後、1,4−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン(M−5)17.5gを1時間掛けてフラスコ内に滴下した。このとき、フラスコ内温度は、85℃まで上昇した。滴下終了後、更に80℃で2時間熟成した後、トルエンを留去すると共に、シクロヘキサノンを80g添加して、樹脂固形分濃度50質量%のシクロヘキサノンを溶剤とする樹脂溶液(A−1)を得た。この溶液の樹脂分の分子量をGPCにより測定すると、ポリスチレン換算で重量平均分子量45,000であった。
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した5Lフラスコ内に化合物(M−1)396.9g、化合物(M−2)45.0gをトルエン1,875gに溶解後、化合物(M−3)949.6g、化合物(M−4)6.1gを加え、60℃に加温した。その後、カーボン担持白金触媒(5質量%)2.2gを投入し、内部反応温度が65〜67℃に昇温するのを確認後、更に、3時間90℃まで加温後、再び60℃まで冷却して、カーボン担持白金触媒(5質量%)2.2gを投入し、化合物(M−5)107.3gを1時間掛けてフラスコ内に滴下した。このときフラスコ内温度は、78℃まで上昇した。滴下終了後、更に、90℃で3時間熟成し、次いで室温まで冷却後、メチルイソブチルケトン(MIBK)1,700gを加え、本反応溶液をフィルターにて加圧濾過することで白金触媒を取り除いた。更に、得られた高分子化合物溶液に純水760gを加えて撹拌、静置分液を行い、下層の水層を除去した。この分液水洗操作を6回繰り返し、高分子化合物溶液中の微量酸成分を取り除いた。この樹脂溶液中の溶剤を減圧留去すると共に、シクロペンタノンを950g添加して、固形分濃度60質量%のシクロペンタノンを溶剤とする樹脂溶液(A−2)を得た。この樹脂溶液中の樹脂の分子量をGPCにより測定すると、ポリスチレン換算で重量平均分子量62,000であり、式(2)における(c+d)/(a+b+c+d)は0.10である。
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した5Lフラスコ内にエポキシ化合物(M−2)84.1gをトルエン600gに溶解後、化合物(M−3)294.6g、化合物(M−4)25.5gを加え、60℃に加温した。その後、カーボン担持白金触媒(5質量%)1gを投入し、内部反応温度が65〜67℃に昇温するのを確認後、更に、90℃まで加温し、3時間熟成した。次いで室温まで冷却後、メチルイソブチルケトン(MIBK)600gを加え、本反応溶液をフィルターにて加圧濾過することで白金触媒を取り除いた。この樹脂溶液中の溶剤を減圧留去すると共に、シクロペンタノンを270g添加して、固形分濃度60質量%のシクロペンタノンを溶剤とする樹脂溶液(A−3)を得た。この樹脂溶液中の樹脂の分子量をGPCにより測定すると、ポリスチレン換算で重量平均分子量28,000であり、式(2)における(c+d)/(a+b+c+d)は1である。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた1Lフラスコに、水234g(13モル)、トルエン35gを仕込み、オイルバスにて80℃に加熱した。滴下ロートにシクロヘキシルトリクロロシラン108.8g(0.5モル)、n−ヘキシルトリクロロシラン65.9g(0.3モル)、ジメチルジクロロシラン12.9g(0.1モル)、トリメチルクロロシラン10.9g(0.1モル)を仕込み、フラスコ内に攪拌しながら1時間で滴下し、滴下終了後、さらに80℃で1時間攪拌熟成を行った。室温まで冷却しながら静置して、分離してきた水相を除去し、引き続き10%硫酸ナトリウム水溶液を混合して10分間撹拌後、30分間静置し、分離してきた水相を除去する水洗浄操作をトルエン相が中性になるまで繰り返して反応を停止した。エステルアダプターを取り付け、オルガノポリシロキサンを含むトルエン相を加熱還流してトルエン相から水を除去し、内温が110℃に達してから更に1時間続けた後、室温まで冷却した。得られたオルガノポリシロキサン溶液を濾過して不溶物を除去し、引き続き減圧蒸留によりトルエンを除去して、固体のオルガノポリシロキサン119.1gを得た。
得られたオルガノポリシロキサンは、T単位80モル%とD単位10モル%とM単位10モル%を含み、末端はオルガノポリシロキサン100gあたりシラノール基を0.06モル含有し、外観は無色透明固体であり、ポリスチレン換算で重量平均分子量は44,000であった。全有機基中のシクロヘキシル基含有量は38モル%、n−ヘキシル基含有量は23モル%であった。また、R9〜R11で示される全有機基中の50モル%がシクロヘキシル基、30モル%がn−ヘキシル基、20モル%がメチル基であった。
該オルガノポリシロキサンをイソノナン中に溶解した後、テフロン(登録商標)製0.2ミクロンフィルターで精密ろ過を行い、第二仮接着剤組成物B−Iを得た。
合成例3と同様な手法で、2Lフラスコに水468g(26モル)、トルエン70gを仕込み、オイルバスにて80℃に加熱した。滴下ロートにノルボルニルトリクロロシラン275.6g(1.2モル)、n−ヘキシルトリクロロシラン65.8g(0.3モル)、ジメチルジクロロシラン25.8g(0.2モル)、メチルビニルジクロロシラン14.2g(0.1モル)、トリメチルクロロシラン21.8g(0.2モル)を仕込んだ以外は合成例3と同様に調製し、固体のオルガノポリシロキサン228.8gを得た。
得られたオルガノポリシロキサンは、T単位75モル%とD単位15モル%とM単位10モル%を含み、100gあたりシラノール基を0.07モル、ビニル基を0.039モル含有する。外観は無色透明固体で重量平均分子量は9,300であった。全有機基中のノルボルニル基含有量は44モル%、n−ヘキシル基含有量は11モル%、ビニル基は3.7モル%であった。また、R9〜R11で示される全有機基中の57%がノルボルニル基であり、14%がn−ヘキシル基、24%がメチル基、4.8%がビニル基であった。
アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとして、合成例4で得た固形のオルガノポリシロキサン100gをトルエン100gに溶解し、固形分濃度50%の溶液を調製した。この溶液に、白金触媒を樹脂に対して白金原子で20ppm添加し、60℃に加温した状態で、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、下記式(7)で示される化合物(SiH当量 2287g/mol)44.6gを滴下したところ、反応による発熱を観測した。この量は、H/Vi比(総アルケニル基に対するSiH基の比率)で0.5に相当する。100℃で2時間反応を行い、反応を完結させた。その後、減圧留去にて濃縮し、トルエンを留去して反応生成物を固形化し、ヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンを得た。また、この樹脂をGPCにて重量平均分子量Mwを測定したところ41,000であった。該ヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンをイソノナン中に溶解した後、テフロン(登録商標)製0.2ミクロンフィルターで精密ろ過を行い、第二仮接着剤組成物B−IIを得た。
合成例2で作製した樹脂(A−2)とPBG−2、TAG−1、EP−2を、樹脂(A−2)100質量部に対してそれぞれ50、1.0、10質量部含む溶液を厚さ38μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)シート上にブレードナイフを用いてコーティングして、その後、90℃の乾燥機で30分間加熱し、PETシート上に厚さ15μmの樹脂層が形成されたフィルム(A−4)を得た。また、合成例5で作製した樹脂溶液(B−II)を上記と同様な方法を用い、厚さ40μmの樹脂層が形成されたフィルム(B−III)を得た。
直径200mm(厚さ:700μm)のガラス基板を支持体とし、該支持体に熱硬化性樹脂組成物A−1、A−2、A−3をスピンコートにて成膜した。一方、表面に高さ10μm、直径40μmの銅ポストが全面に形成された200mmシリコンウエハ(厚さ:725μm)にスピンコートにてB−I、B−IIを表1に示す膜厚で、ウエハバンプ形成面に成膜した。ガラス基板、及びシリコンウエハに樹脂層を形成した。
真空ラミネータ(タカトリ製、TEAM−100)を用いてウエハステージ温度100℃で100Paの真空下でA−4は上記ガラス基板支持体上に、B−IIIは上記ウエハ上にラミネートした後、その後10秒間放置したのち、大気開放して表1の膜厚のフィルムを成型した。このとき、樹脂をコート、形成後、いずれも、120℃で2分間ホットプレート上で加熱処理し樹脂層を形成した。
その後、下記試験を行った。結果を表1に示す。
200mmのウエハ接合は、EVG社のウエハ接合装置EVG520ISを用いて行った。接合温度は表1に記載の値、接合時のチャンバー内圧力は10−3mbar以下、荷重は15kNで実施した。接合後、一旦、160℃で3時間オーブンを用いて基板を加熱し、重合体層(A)の重合体の硬化を実施したのち、室温まで冷却した後の界面の接着状況を目視で確認し、界面での気泡などの異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
グラインダー(DISCO製、DAG810)でダイヤモンド砥石を用いてシリコンウエハの裏面研削を行った。最終基板厚50μmまでグラインドした後、光学顕微鏡(100倍)にてクラック、剥離等の異常の有無を調べた。異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
シリコンウエハを裏面研削した後の積層体を窒素雰囲気下の150℃オーブンに30分間または2時間入れた後、外観異常の有無を調べた。外観異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、外観異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
基板の剥離性は、ガラス基板支持体面側から表1の露光量を感度として露光を行った。なお、コンタクトアライナ型露光装置を使用して10000mJ/cm2で露光を行い、その後50μmまで薄型化したウエハ側にダイシングフレームを用いてダイシングテープを貼り、このダイシングテープ面を真空吸着によって吸着、室温にて、ガラスの1点をピンセットにて持ち上げることで、ガラス基板支持体を剥離した。50μmのウエハを割ることなく且つ、第一仮接着層と第二仮接着層の界面で剥離できた場合を「○」で示し、割れなどの異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
上記剥離性試験終了後のダイシングテープを介してダイシングフレームに装着された200mmウエハ(耐熱性試験条件に晒されたもの)を第二仮接着層を上にした状態で剥離用テープを用いて残存した第二仮接着層の剥離を行い、さらにスピンコーターにセットし、洗浄溶剤としてイソドデカンを3分間噴霧したのち、ウエハを回転させながらイソプロピルアルコール(IPA)を噴霧にてリンスを行った。その後、外観を観察して残存する接着材樹脂の有無を目視でチェックした。樹脂の残存が認められないものを良好と評価して「○」で示し、樹脂の残存が認められたものを不良と評価して「×」で示した。
上記の評価試験をもとに総合的に評価を行った。
◎:優、○:良、×:不可
合成例4と同様な手法で、2Lフラスコに水468g(26モル)、トルエン70gを仕込み、オイルバスにて80℃に加熱した。滴下ロートにノルボルニルトリクロロシラン275.6g(1.2モル)、n−ヘキシルトリクロロシラン65.8g(0.3モル)、ジメチルジクロロシラン25.8g(0.2モル)、メチルビニルジクロロシラン14.2g(0.1モル)、トリメチルクロロシラン21.8g(0.2モル)を仕込んだ以外は合成例4と同様に調製し、固体のオルガノポリシロキサン228.8gを得た。
得られたオルガノポリシロキサンは、T単位75モル%とD単位15モル%とM単位10モル%を含み、100gあたりシラノール基を0.07モル、ビニル基を0.039モル含有する。外観は無色透明固体で重量平均分子量は9,300であった。全有機基中のノルボルニル基含有量は44モル%、n−ヘキシル基含有量は11モル%、ビニル基は3.7モル%であった。また、R9〜R11で示される全有機基中の57%がノルボルニル基であり、14%がn−ヘキシル基、24%がメチル基、4.8%がビニル基であった。
アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとして、合成例5で得た固形のオルガノポリシロキサン100gをトルエン100gに溶解し、固形分濃度50%の溶液を調製した。この溶液に、白金触媒を樹脂に対して白金原子で20ppm添加し、60℃に加温した状態で、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、下記式(7)で示される化合物(SiH当量 2287g/mol)44.6gを滴下したところ、反応による発熱を観測した。この量は、H/Vi比(総アルケニル基に対するSiH基の比率)で0.5に相当する。100℃で2時間反応を行い、反応を完結させた。その後、減圧留去にて濃縮し、トルエンを留去して反応生成物を固形化し、ヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンを得た。また、この樹脂をGPCにて重量平均分子量Mwを測定したところ41,000であった。該ヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンをイソノナン中に溶解した後、テフロン(登録商標)製0.2ミクロンフィルターで精密ろ過を行い、第二仮接着剤組成物B−IIを得た。
合成例2で作製した樹脂(A−2)とPBG−2、TAG−1、EP−2を、樹脂(A−2)100質量部に対してそれぞれ50、1.0、10質量部含む溶液を厚さ38μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)シート上にブレードナイフを用いてコーティングして、その後、90℃の乾燥機で30分間加熱し、PETシート上に厚さ15μmの樹脂層が形成されたフィルム(A−4)を得た。また、合成例6で作製した樹脂溶液(B−II)を上記と同様な方法を用い、厚さ40μmの樹脂層が形成されたフィルム(B−III)を得た。
Claims (9)
- 光塩基発生剤を含有するシリコーン含有重合体層(A)からなる第一仮接着層及び、該第一仮接着層に積層された光塩基発生剤を含有しない重合体層(A)とは異なるシリコーン含有重合体層(B)からなる第二仮接着層を備えたものであることを特徴とするウエハ用仮接着材料。
- 前記重合体層(A)が、下記一般式(1)
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシルフェニレン含有高分子化合物又は下記一般式(2)
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のエポキシ基含有シリコーン高分子化合物からなる熱硬化性変性シロキサン重合体を含有することを特徴とする請求項1に記載のウエハ用仮接着材料。 - 前記重合体層(A)が、下記一般式(1)
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシルフェニレン含有高分子化合物又は下記一般式(2)
で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のエポキシ基含有シリコーン高分子化合物からなる熱硬化性変性シロキサン重合体に対して、光塩基発生剤を含有し、更に熱酸発生剤及び1分子中に平均して2個以上のメチロール基若しくはアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物、又は、1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれる架橋剤のいずれか1種以上を含有する組成物の硬化物層であることを特徴とする請求項1に記載のウエハ用仮接着材料。 - 前記重合体層(B)の重合体が下記(I)〜(III)
(I)R9SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位):50〜99モル%
(II)R10R11SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位):0〜49モル%
(III)R12 3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位):1〜15モル%
(前記R9〜R12は一価の有機基であり、R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の下記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基
で示される単位を含む非芳香族飽和炭化水素基含有オルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のウエハ用仮接着材料。 - 前記重合体層(B)の重合体が、下記(I)〜(III)
(I)R9SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位):50〜99モル%
(II)R10R11SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位):0〜49モル%
(III)R12 3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位):1〜15モル%
(前記R9〜R12は一価の有機基であり、R9〜R11で示される全有機基中の50〜80モル%は、同一又は異なる、炭素数5〜7の下記環状構造を含む非芳香族飽和炭化水素基
で示される単位を含む非芳香族飽和炭化水素基含有オルガノポリシロキサンのうち、前記R9〜R12で示される全有機基中の2〜10モル%が炭素数2〜7のアルケニル基であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(B’)及び下記一般式(5)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、前記アルケニル基含有オルガノポリシロキサン(B’)の総アルケニル基に対して総SiH基が0.4〜1.0倍となる量の前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(5)とを、白金族金属系触媒の存在下でヒドロシリル化反応させたオルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のウエハ用仮接着材料。 - 前記重合体層(A)に含有される光塩基発生剤が下記一般式(6)
であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のウエハ用仮接着材料。 - 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のウエハ用仮接着材料からなる仮接着層を有することを特徴とする仮接着用フィルム。
- 支持体上に請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のウエハ用仮接着材料からなる仮接着層が形成され、かつ該仮接着層上に、表面に回路面を有し、裏面を加工すべきウエハが積層されてなるウエハ加工体であって、
前記支持体に、前記第一仮接着層が剥離可能に接着され、
前記ウエハの表面に、前記第二仮接着層が剥離可能に接着されたものであることを特徴とするウエハ加工体。 - (a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のウエハ用仮接着材料又は請求項7に記載の仮接着用フィルムに含まれる前記仮接着層を介して、支持体に接合する工程、
(b)支持体と接合したウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程、
(c)ウエハの回路非形成面に加工を施す工程、
(d)加工を施したウエハを光照射により前記支持体から剥離する工程
(e)剥離したウエハの回路形成面に残存する仮接着材料を除去する工程
を含むことを特徴とする薄型ウエハの製造方法。
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