JP2014210675A - Microwave absorption heating element - Google Patents

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岳史 山下
Takeshi Yamashita
岳史 山下
加藤　修
Osamu Kato
修 加藤
剛樹 大塚
Tsuyoki Otsuka
剛樹 大塚
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a microwave absorption heating element capable of sintering ceramics.SOLUTION: A microwave absorption heating element includes 80-88 mass% aluminum oxide and 12-20 mass% carbon. The microwave absorption heating element is produced by sintering a mixture of carbon powder at proportion of 20-32 pts. mass to alumina powder 100 pts. mass. The alumina powder may be alumina powder having easy sintering properties. The carbon powder is preferably carbon black.

Description

本発明は、マイクロ波を照射することにより発熱するマイクロ波吸収発熱体に関し、特に、セラミックスを焼結することができる程度の高い温度まで昇温するための技術に関するものである。   The present invention relates to a microwave-absorbing heating element that generates heat when irradiated with microwaves, and more particularly to a technique for raising the temperature to such a high level that ceramics can be sintered.

マイクロ波を照射すると、マイクロ波を吸収する性質を持つ物体（以下「吸収体」という）だけが加熱されるので、マイクロ波を用いれば効率的に吸収体を加熱することが可能である。例えば専用の坩堝を用いれば、家庭用の電子レンジにより吸収体を１２５０℃程度までは容易に加熱することができる。   When microwaves are irradiated, only the object having the property of absorbing microwaves (hereinafter referred to as “absorber”) is heated. Therefore, if the microwave is used, the absorber can be efficiently heated. For example, if a dedicated crucible is used, the absorber can be easily heated up to about 1250 ° C. by a household microwave oven.

特許文献１には、特定のカーボンブラックを０．５〜３．０ｗｔ％含有する無機系結合材を磁器化させた焼成体からなる電磁気発熱体（本発明のマイクロ波吸収発熱体に相当）が開示されている（請求項１等）。該電磁気発熱体は、電磁波を照射することにより表面温度が３００〜６００℃の範囲で一定となる温度制御性を有すると記載されている（ｐ３左上等）。   Patent Document 1 discloses an electromagnetic heating element (corresponding to the microwave absorption heating element of the present invention) made of a fired body in which an inorganic binder containing 0.5 to 3.0 wt% of a specific carbon black is made porcelain. (Claim 1 etc.). The electromagnetic heating element is described as having a temperature controllability that makes the surface temperature constant within a range of 300 to 600 ° C. when irradiated with electromagnetic waves (p3 upper left, etc.).

特許文献２には、セラミックス基材および粘土に対し、カーボンブラックを１〜１０重量％の割合で混合し、加熱焼結させたマイクロ波吸収発熱体が開示され（段落０００９）、該マイクロ波吸収発熱体は電子レンジ内に装備されてマイクロ波を吸収して自己発熱し、同時に遠赤外線を放射すると記載されている（段落００１４）。
一方、例えば、高密度セラミックスや環境影響物資のセラミックス内への安定固化等のように、マイクロ波を用いてセラミックスを焼結したいという要望がある。セラミックスを焼結する場合には、通常１５００℃程度まで加熱する必要がある。 Patent Document 2 discloses a microwave-absorbing heating element in which carbon black is mixed at a ratio of 1 to 10% by weight with ceramic base material and clay and heated and sintered (paragraph 0009). It is described that the heating element is installed in a microwave oven, absorbs microwaves and self-heats, and at the same time radiates far infrared rays (paragraph 0014).
On the other hand, there is a demand to sinter ceramics using microwaves, for example, stable solidification of high-density ceramics and environmental impact materials in ceramics. When sintering ceramics, it is usually necessary to heat to about 1500 ° C.

特開平４−９５３８８号公報JP-A-4-95388 特開平６−１３１７４号公報JP-A-6-13174

特許文献１、２のマイクロ波吸収発熱体は、１５００℃まで昇温することができないので、セラミックスを焼結することができない。
本発明は以上のような従来の課題を考慮してなされたものであり、セラミックスを焼結することができるマイクロ波吸収発熱体を提供することを目的とする。 Since the microwave absorption heating element of patent documents 1 and 2 cannot be heated up to 1500 ° C, ceramics cannot be sintered.
The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and an object thereof is to provide a microwave absorption heating element capable of sintering ceramics.

本発明は、マイクロ波吸収発熱体であって、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む。
また、マイクロ波吸収発熱体において、前記酸化アルミニウムはアルミナ粉末であって、前記アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成されることが好ましい。 This invention is a microwave absorption heating element, Comprising: 80-88 mass% of aluminum oxides and 12-20 mass% of carbon are included.
Further, in the microwave absorption heating element, the aluminum oxide is an alumina powder, and is produced by sintering a mixture in which carbon powder is mixed at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the alumina powder. It is preferable.

前記アルミナ粉末は、易焼結性アルミナ粉末であることが好ましい。
前記カーボン粉末は、カーボンブラックであることが好ましい。
本発明のマイクロ波吸収発熱体は、４．７５ｇの該マイクロ波吸収発熱体に対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力５００Ｗで５分間照射することにより、照射前に２５℃であったものが、照射後に１５００℃以上に昇温することが好ましい。 The alumina powder is preferably a readily sinterable alumina powder.
The carbon powder is preferably carbon black.
The microwave absorption heating element of the present invention was 25 ° C. before irradiation by irradiating 4.75 g of the microwave absorption heating element with 2.45 GHz microwave at an output of 500 W for 5 minutes. It is preferable that the temperature rises to 1500 ° C. or higher after irradiation.

本発明のマイクロ波吸収発熱体は、前記照射後に２５℃に戻った後、再び前記照射を行うことを繰返すことにより、少なくとも５回は、２５℃から１５００℃以上に昇温することが好ましい。   The microwave absorbing heating element of the present invention is preferably heated from 25 ° C. to 1500 ° C. or more at least five times by repeating the irradiation again after returning to 25 ° C. after the irradiation.

本発明は、マイクロ波吸収発熱体の製造方法であって、前記アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し、混合物を生成するカーボン添加ステップと、不活性ガス雰囲気下において、前記混合物を熱処理して焼結させる発熱体生成ステップとを含む。   The present invention is a method for producing a microwave absorption heating element, wherein a carbon addition step of adding and mixing carbon powder at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the alumina powder to produce a mixture And a heating element generating step of sintering the mixture by heat treatment in an inert gas atmosphere.

本発明のマイクロ波吸収発熱体は、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む構成であるため、マイクロ波を照射することにより（例えば、出力５００Ｗ、発振周波数２．４５ＧＨｚ、照射時間５分）、１５００℃以上に加熱することができる。   Since the microwave absorption heating element of the present invention is configured to include aluminum oxide in an amount of 80 to 88 mass% and carbon in an amount of 12 to 20 mass%, irradiation with microwaves (for example, an output of 500 W and an oscillation frequency of 2.45 GHz). , Irradiation time 5 minutes), it can be heated to 1500 ° C. or higher.

本発明のマイクロ波吸収発熱体の製造方法は、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加し、不活性ガス雰囲気下において熱処理して焼結させるため、マイクロ波を照射することにより１５００℃以上に加熱することができるマイクロ波吸収発熱体を製造することができる。   In the method for producing a microwave absorption heating element of the present invention, carbon powder is added at a rate of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of alumina powder, and heat treatment is performed in an inert gas atmosphere to sinter, A microwave absorption heating element that can be heated to 1500 ° C. or higher by irradiation with microwaves can be manufactured.

本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体の製造方法の流れを示すチャートである。It is a chart which shows the flow of the manufacturing method of the microwave absorption heat generating body which concerns on embodiment of this invention.

以下、本発明の実施形態により本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施の形態によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of embodiments of the present invention.However, the present invention is not limited by the following embodiments of the present invention, and appropriate modifications are made within a range that can be adapted to the purpose described above and below. In addition, it is of course possible to carry out them, all of which are included in the technical scope of the present invention.

本発明の発明者らは、マイクロ波を用いてセラミックスを焼結させるために、様々なマイクロ波吸収発熱体を生成して数々の試験を行ってきたが、なかなかセラミックスを焼結することができる程度の高い温度まで昇温できるマイクロ波吸収発熱体を生成できなかった。しかし、様々な工夫を加えて種々の試験を行っているうちに、酸化アルミニウム中に炭素を特定の割合で含むマイクロ波吸収発熱体を用いると、マイクロ波を照射することにより１５００℃以上に加熱することができることを突き止め、本発明を完成した。   In order to sinter ceramics using microwaves, the inventors of the present invention have produced various microwave absorption heating elements and conducted numerous tests, but it is quite possible to sinter ceramics. A microwave absorption heating element capable of raising the temperature to a high temperature could not be generated. However, while conducting various tests with various devices, using a microwave absorption heating element that contains carbon in a specific ratio in aluminum oxide, it is heated to 1500 ° C or higher by irradiation with microwaves. As a result, the present invention has been completed.

本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体は、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む。
本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体の製造方法は、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し、混合物を生成するカーボン添加ステップと、不活性ガス雰囲気下において、前記混合物を熱処理して焼結させる発熱体生成ステップとを含む。 The microwave absorption heating element concerning the embodiment of the present invention contains 80-88 mass% of aluminum oxide, and 12-20 mass% of carbon.
The method for producing a microwave absorption heating element according to the embodiment of the present invention includes a carbon addition step of adding and mixing carbon powder at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of alumina powder to produce a mixture. And a heating element generating step of sintering the mixture by heat treatment in an inert gas atmosphere.

このように、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合した混合物を、不活性ガス雰囲気下において熱処理して焼結させると、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含むマイクロ波吸収発熱体を製造することができる。
該マイクロ波吸収発熱体にマイクロ波を照射すると、後述のように、１５００℃以上に加熱することができることが確認された。 Thus, when the mixture obtained by adding and mixing the carbon powder at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the alumina powder is heat-treated and sintered in an inert gas atmosphere, the aluminum oxide becomes 80%. A microwave absorption heating element containing ˜88% by mass and 12 to 20% by mass of carbon can be produced.
It was confirmed that when the microwave-absorbing heating element is irradiated with microwaves, it can be heated to 1500 ° C. or higher as described later.

図１は、本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体の製造方法の流れを示すチャートである。
図１に示すマイクロ波吸収発熱体の製造方法は、カーボン添加工程１０と発熱体生成工程２０とを含む。 FIG. 1 is a chart showing a flow of a method for manufacturing a microwave absorption heating element according to an embodiment of the present invention.
The method for manufacturing a microwave absorption heating element shown in FIG. 1 includes a carbon addition process 10 and a heating element generation process 20.

カーボン添加工程１０は、上記カーボン添加ステップにおける処理を行う工程であり、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し混合物を生成する。アルミナ粉末には、例えば焼結性の和光純薬製のγアルミナ（粒子径５０μｍ以下）を用いることができる。カーボン粉末にはカーボンブラックを用いることが好ましく、例えば三菱化学製のカーボンブラックＭＡ−１００（粒子径１００μｍ）を用いることができる。これらをアスワン製の小型粉砕機（以下「簡易ミル」という）を使用して５分程度混合する。   The carbon addition process 10 is a process for performing the treatment in the carbon addition step, and adds and mixes carbon powder at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the alumina powder to generate a mixture. As the alumina powder, for example, sinterable γ-alumina (particle diameter of 50 μm or less) manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. can be used. Carbon black is preferably used as the carbon powder, and for example, carbon black MA-100 (particle diameter 100 μm) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation can be used. These are mixed for about 5 minutes using a small pulverizer (hereinafter referred to as “simple mill”) manufactured by Aswan.

発熱体生成工程２０は、上記発熱体生成ステップにおける処理を行う工程であり、窒素などの不活性ガス雰囲気下において、カーボン添加工程１０により生成された混合物を焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体を生成する。ここでマイクロ波による焼結の前後で質量の減少が見られるが、これはカーボンの一部が酸化して気体となり、大気中に放出されるためであると推測される。そこで、質量の減少分だけ炭素が減少しているものと考えると、マイクロ波吸収発熱体中の炭素の割合を計算することができる。   The heating element generation process 20 is a process for performing the processing in the heating element generation step, and sinters the mixture generated in the carbon addition process 10 in an inert gas atmosphere such as nitrogen, thereby generating microwave absorption heat. Generate a body. Here, a decrease in mass is observed before and after sintering by microwaves, but this is presumed to be because a part of the carbon is oxidized into a gas and released into the atmosphere. Therefore, when it is considered that carbon is reduced by the amount of decrease in mass, the proportion of carbon in the microwave absorption heating element can be calculated.

例えば、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０質量部の割合でカーボン粉末を添加し、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させた場合に、焼結の前後で質量が４．９％減少したので、マイクロ波吸収発熱体中の炭素の割合Ｘ（％）は、以下の（式１）で求めることができる。   For example, when carbon powder is added at a rate of 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of alumina powder and sintered by heat treatment at 1750 ° C. for 30 minutes, the mass decreases by 4.9% before and after sintering. Therefore, the ratio X (%) of carbon in the microwave absorption heating element can be obtained by the following (Formula 1).

（式１）
Ｘ＝（２０−（（１００＋２０）×０．０４９））／（（１００＋２０）×（１−０．０４９））×１００％ (Formula 1)
X = (20 − ((100 + 20) × 0.049)) / ((100 + 20) × (1-0.049)) × 100%

また例えば、アルミナ粉末１００質量部に対して、３２質量部の割合でカーボン粉末を添加し、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させた場合に、焼結の前後で質量が５．２％減少したので、マイクロ波吸収発熱体中の炭素の割合Ｙ（％）は、以下の（式２）で求めることができる。   Further, for example, when carbon powder is added at a ratio of 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of alumina powder and sintered by heat treatment at 1750 ° C. for 30 minutes, the mass is 5.2% before and after sintering. Since it decreased, the ratio Y (%) of carbon in the microwave absorption heating element can be obtained by the following (Formula 2).

（式２）
Ｙ＝（３２−（（１００＋３２）×０．０５２））／（（１００＋３２）×（１−０．０５２））×１００％ (Formula 2)
Y = (32 − ((100 + 32) × 0.052)) / ((100 + 32) × (1−0.052)) × 100%

（式１）及び（式２）を有効数字２桁で計算すると、それぞれ１２％及び２０％となる。よって、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して製造したマイクロ波吸収発熱体中には、炭素が１２〜２０質量％含まれることになる。また、マイクロ波吸収発熱体中の炭素以外の成分は理想的には酸化アルミニウムであるので、マイクロ波吸収発熱体中に酸化アルミニウムが８０〜８８質量％含まれることがわかる。なお、マイクロ波吸収発熱体中に、酸化アルミニウム及び炭素以外の他の成分が含まれていてもよいが、炭素を１２質量％以上、且つ酸化アルミニウムを８０質量％以上含むようにするために、該他の成分を８重量％以下とすることが好ましい。   When (Equation 1) and (Equation 2) are calculated with two significant digits, they are 12% and 20%, respectively. Therefore, 12 to 20% by mass of carbon is contained in the microwave absorption heating element produced by adding the carbon powder at a rate of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the alumina powder. Moreover, since components other than carbon in a microwave absorption heat generating body are ideally aluminum oxide, it turns out that 80-88 mass% of aluminum oxide is contained in a microwave absorption heat generating body. In addition, in the microwave absorption heating element, other components other than aluminum oxide and carbon may be included, but in order to include 12 mass% or more of carbon and 80 mass% or more of aluminum oxide, The other components are preferably 8% by weight or less.

なお、アルミナ粉末に、易焼結性アルミナ粉末を用いることが好ましい。焼結性アルミナの焼結温度は１７５０℃であるが、易焼結性アルミナの焼結温度は１５００℃であり、焼結性アルミナと較べて２５０℃ほど低い温度で焼結が可能である。易焼結性アルミナには、例えば昭和電工の易焼結性アルミナＡＬ−１６０（粒子径５０μｍ以下）を用いることができる。   In addition, it is preferable to use an easily sinterable alumina powder for the alumina powder. The sintering temperature of sinterable alumina is 1750 ° C., but the sintering temperature of easily sinterable alumina is 1500 ° C., and sintering is possible at a temperature lower by about 250 ° C. than sinterable alumina. As the easily sinterable alumina, for example, easily sinterable alumina AL-160 (particle diameter of 50 μm or less) manufactured by Showa Denko can be used.

また、本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体４．７５ｇに対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力５００Ｗで５分間照射することにより、照射前に２５℃であったものが、照射後に１５００℃以上に昇温することが確認された。
さらに、本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波の照射後に２５℃に戻った後、再び該照射を行うことを繰返すことにより、少なくとも５回は、２５℃から１５００℃以上に昇温することが確認された。 Moreover, what was 25 degreeC before irradiation by irradiating the microwave of 2.45 GHz with the output 500W for 5 minutes with respect to 4.75g of the microwave absorption heat generating bodies which concern on embodiment of this invention, It was confirmed that the temperature was raised to 1500 ° C. or higher after irradiation.
Furthermore, the microwave absorption heating element according to the embodiment of the present invention returns to 25 ° C. after the microwave irradiation, and then repeats the irradiation again, so that the microwave absorption heating element is at least five times from 25 ° C. to 1500 ° C. or more. It was confirmed that the temperature was increased to about 1.

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. Of course, it is possible to implement them, and they are all included in the technical scope of the present invention.

以下において、マイクロ波の照射には、パナソニック製の電子レンジＮＥ−ＥＨ２１Ａ（発振周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗ）を用いた。ここで電子レンジの庫内における樹脂部分にアルミフィルムを張り、ターンテーブルを石英製に交換し、断熱材として石英ウールを使用した。   In the following, a microwave microwave oven NE-EH21A (oscillation frequency 2.45 GHz, output 500 W) was used for microwave irradiation. Here, an aluminum film was stretched on the resin part in the microwave oven, the turntable was replaced with quartz, and quartz wool was used as a heat insulating material.

焼結性のアルミナ粉末には和光純薬製のγアルミナ（粒子径５０μｍ以下）を用い、易焼結性のアルミナ粉末には昭和電工の易焼結性アルミナＡＬ−１６０（粒子径５０μｍ以下）を用い、カーボン粉末には三菱化学製のカーボンブラックＭＡ−１００（粒子径１００μｍ）を用いた。混合物の混合にはアスワン製の小型粉砕機（簡易ミル）を使用し、温度測定にはチノー社のファイバー式放射温度計ＩＲ−ＦＡを使用し、質量測定にはメトラー社のメトラー電子天秤ＡＬ２０４を使用した。   For the sinterable alumina powder, γ-alumina (particle size: 50 μm or less) manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. is used. For easily sinterable alumina powder, Showa Denko's easily sinterable alumina AL-160 (particle size: 50 μm or less) Carbon black MA-100 (particle size 100 μm) manufactured by Mitsubishi Chemical was used as the carbon powder. For mixing the mixture, a small pulverizer (simple mill) manufactured by Aswan was used, for measuring the temperature, a fiber type radiation thermometer IR-FA manufactured by Chino was used, and for measuring the mass, a METTLER electronic balance AL204 was used. used.

（実施例１）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末２．０ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２０質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ａを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ａ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｂを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｂの質量）／５×１００％）は４．９％であった。 Example 1
In the carbon addition step 10, 2.0 g of carbon powder is added to 10 g of sinterable alumina powder (a ratio of 20 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of sinterable alumina powder), and a simple mill is used. For 5 minutes to obtain a mixture A.
In the heating element generation step 20, 5.0 g of the mixture A was placed in an electric furnace and sintered by heat treatment at 1750 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere to generate a microwave absorption heating element B. The mass reduction rate ((mass of 5-microwave absorption heating element B) / 5 × 100%) at this time was 4.9%.

マイクロ波吸収発熱体Ｂを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は０．８％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｂについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heating element B was put in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1500 ° C. or higher. The mass reduction rate at this time was 0.8%. Furthermore, about microwave absorption heat generating body B, after returning to room temperature (25 degreeC) after microwave irradiation, performing microwave irradiation again 5 times, when all 5 times, 25 degreeC to 1500 degreeC or more The behavior of each temperature change was the same.

（実施例２）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末２．５ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｃを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｃ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｄを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｄの質量）／５×１００％）は５．０％であった。 (Example 2)
In the carbon addition step 10, 2.5 g of carbon powder is added to 10 g of sinterable alumina powder (a ratio of 25 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of sinterable alumina powder), and a simple mill is used. For 5 minutes to obtain a mixture C.
In the heating element generation step 20, 5.0 g of the mixture C was placed in an electric furnace and sintered by heat treatment at 1750 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere to generate a microwave absorption heating element D. The mass reduction rate ((mass of 5-microwave absorption heating element D) / 5 × 100%) at this time was 5.0%.

マイクロ波吸収発熱体Ｄを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は０．８％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｄについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heating element D was put in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1500 ° C. or higher. The mass reduction rate at this time was 0.8%. Furthermore, about microwave absorption heat generating body D, after returning to room temperature (25 degreeC) after microwave irradiation, performing microwave irradiation again 5 times, when all 5 times, from 25 degreeC to 1500 degreeC or more The behavior of each temperature change was the same.

（実施例３）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末３．２ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末３２質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｅを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｅ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｆを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｆの質量）／５×１００％）は５．２％であった。 Example 3
In the carbon addition step 10, 3.2 g of carbon powder is added to 10 g of sinterable alumina powder (ratio of 32 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of sinterable alumina powder), and a simple mill is used. For 5 minutes to obtain a mixture E.
In the heating element generation step 20, 5.0 g of the mixture E was put in an electric furnace and sintered by heat treatment at 1750 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere, thereby generating a microwave absorption heating element F. The mass reduction rate ((5-microwave absorption heating element F mass) / 5 × 100%) at this time was 5.2%.

マイクロ波吸収発熱体Ｆを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．０％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｆについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heating element F was put in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1500 ° C. or higher. The mass reduction rate at this time was 1.0%. Furthermore, about microwave absorption heat generating body F, after returning to room temperature (25 degreeC) after microwave irradiation, performing microwave irradiation again 5 times, when all 5 times, 25 degreeC to 1500 degreeC or more The behavior of each temperature change was the same.

（実施例４）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末８．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２０質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｇを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｇ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１５００℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｈを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｈの質量）／５×１００％）は５．０％であった。 Example 4
In the carbon addition step 10, 8.0 g of carbon powder is added to 40 g of easily sinterable alumina powder (a ratio of 20 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of easily sinterable alumina powder). Used to mix for 5 minutes to give mixture G.
In the heating element generating step 20, 5.0 g of the mixture G was put in an electric furnace and heat treated at 1500 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere to sinter, thereby generating the microwave absorbing heating element H. The mass reduction rate ((mass of 5-microwave absorption heating element H) / 5 × 100%) at this time was 5.0%.

マイクロ波吸収発熱体Ｈを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．０％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｈについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heat generating body H was put in said microwave oven and irradiated with the microwave for 5 minutes, it heated up at 1500 degreeC or more. The mass reduction rate at this time was 1.0%. Furthermore, about microwave absorption heat generating body H, after returning to room temperature (25 degreeC) after microwave irradiation, performing microwave irradiation again 5 times, when all 5 times, from 25 degreeC to 1500 degreeC or more The behavior of each temperature change was the same.

（実施例５）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末１０．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｊを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｊ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１５００℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｋを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｋの質量）／５×１００％）は５．２％であった。 (Example 5)
In the carbon addition step 10, 10.0 g of carbon powder is added to 40 g of easily sinterable alumina powder (a ratio of 25 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of easily sinterable alumina powder), and a simple mill is used. Used to mix for 5 minutes to obtain Mixture J.
In the heating element generation step 20, the microwave absorption heating element K was generated by putting 5.0 g of the mixture J in an electric furnace and sintering the mixture by heat treatment at 1500 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere. The mass reduction rate ((5-microwave absorption heating element K mass) / 5 × 100%) at this time was 5.2%.

マイクロ波吸収発熱体Ｋを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．１％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｋについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heating element K was placed in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1500 ° C. or higher. The mass reduction rate at this time was 1.1%. Further, with respect to the microwave absorption heating element K, after returning to room temperature (25 ° C.) after the microwave irradiation, the microwave irradiation was repeated again five times. In all five times, from 25 ° C. to 1500 ° C. or more. The behavior of each temperature change was the same.

（実施例６）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末１３．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末３２．５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｌを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｌ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１５００℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｍを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｍの質量）／５×１００％）は５．４％であった。 (Example 6)
In the carbon addition step 10, 13.0 g of carbon powder is added to 40 g of easily sinterable alumina powder (a ratio of 32.5 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of easily sinterable alumina powder). Mixing for 5 minutes using a mill gave mixture L.
In the heating element generating step 20, 5.0 g of the mixture L was put in an electric furnace and sintered by heat treatment at 1500 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere, thereby generating a microwave absorbing heating element M. The mass reduction rate ((mass of 5-microwave absorption heating element M) / 5 × 100%) at this time was 5.4%.

マイクロ波吸収発熱体Ｍを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．２％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｍについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heating element M was placed in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1500 ° C. or higher. The mass reduction rate at this time was 1.2%. Furthermore, about microwave absorption heat generating body M, after returning to room temperature (25 degreeC) after microwave irradiation, performing microwave irradiation again 5 times, when all 5 times, 25 degreeC to 1500 degreeC or more The behavior of each temperature change was the same.

（実施例７）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末１３．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末３２．５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｎを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｎ５．０ｇを石英容器に入れて、上記の電子レンジよりも強力なマイクロ波を発生する発生装置内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１ｋＷのマイクロ波を１０分間照射して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｐを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｐの質量）／５×１００％）は４．２％であった。 (Example 7)
In the carbon addition step 10, 13.0 g of carbon powder is added to 40 g of easily sinterable alumina powder (a ratio of 32.5 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of easily sinterable alumina powder). Mixing for 5 minutes using a mill gave Mixture N.
In the heating element generating step 20, 5.0 g of the mixture N is put in a quartz container and put in a generator that generates a microwave stronger than the above microwave oven, and a microwave of 1 kW is applied for 10 minutes in a nitrogen gas atmosphere. Microwave absorption heating element P was generated by irradiating and sintering. The mass reduction rate ((5-microwave absorption heating element P mass) / 5 × 100%) at this time was 4.2%.

マイクロ波吸収発熱体Ｐを、上記の電子レンジに入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．３％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｐについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。   When the microwave absorption heating element P was put into the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1500 ° C. or higher. The mass reduction rate at this time was 1.3%. Furthermore, about microwave absorption heat generating body P, after returning to room temperature (25 degreeC) after microwave irradiation, performing microwave irradiation again 5 times, when all 5 times, 25 degreeC to 1500 degreeC or more The behavior of each temperature change was the same.

（比較例１）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末１．５ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末１５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｑを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｑ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｒを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｒの質量）／５×１００％）は３．２％であった。
マイクロ波吸収発熱体Ｒを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１３５０℃までは昇温したが、これ以上温度は上がらなかった。 (Comparative Example 1)
In the carbon addition step 10, 1.5 g of carbon powder is added to 10 g of sinterable alumina powder (a ratio of 15 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of sinterable alumina powder), and a simple mill is used. For 5 minutes to obtain a mixture Q.
In the heating element generation step 20, the microwave absorbing heating element R was generated by putting 5.0 g of the mixture Q in an electric furnace and sintering it by heating at 1750 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere. The mass reduction rate ((mass of 5-microwave absorption heating element R) / 5 × 100%) at this time was 3.2%.
When the microwave absorption heating element R was put in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was raised to 1350 ° C., but the temperature did not increase any more.

（比較例２）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末４．０ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末４０質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｓを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｓ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｔを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｔの質量）／５×１００％）は３．４％であった。 (Comparative Example 2)
In the carbon addition step 10, 4.0 g of carbon powder is added to 10 g of sinterable alumina powder (ratio of 40 parts by mass of carbon powder to 100 parts by mass of sinterable alumina powder), and a simple mill is used. For 5 minutes to obtain a mixture S.
In the heating element generating step 20, the microwave absorbing heating element T was generated by putting 5.0 g of the mixture S in an electric furnace and sintering it by heat treatment at 1750 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere. The mass reduction rate ((mass of 5-microwave absorption heating element T) / 5 × 100%) at this time was 3.4%.

マイクロ波吸収発熱体Ｔを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃までは昇温した。この際の質量減少率は２．５％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｔについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを繰返したところ、３回までは２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。４回目は１４６０℃までは昇温したが、これ以上温度は上がらなかった。その後７回目では９８８℃までは昇温したが、これ以上温度は上がらなかった。   When the microwave absorption heating element T was placed in the microwave oven and irradiated with microwaves for 5 minutes, the temperature was increased to 1500 ° C. The mass reduction rate at this time was 2.5%. Further, the microwave absorption heating element T was returned to room temperature (25 ° C.) after being irradiated with microwaves and then repeatedly irradiated with microwaves. The temperature increased from 25 ° C. to 1500 ° C. or more up to three times. The behavior of each temperature change was also the same. In the fourth time, the temperature was raised to 1460 ° C., but the temperature did not rise any further. Thereafter, the temperature was raised to 988 ° C. at the seventh time, but the temperature did not rise any further.

実施例１〜７、比較例１、２からわかるように、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成されるマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波を照射すると、１５００℃以上に加熱することができる。よって、セラミックスを焼結することができるマイクロ波吸収発熱体を提供することができる。   As can be seen from Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2, microwave absorption generated by sintering a mixture in which carbon powder is mixed at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of alumina powder. The heating element can be heated to 1500 ° C. or higher when irradiated with microwaves. Therefore, the microwave absorption heating element which can sinter ceramics can be provided.

１０ カーボン添加工程
２０ 発熱体生成工程 10 carbon addition process 20 heating element generation process

Claims (7)

酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含むマイクロ波吸収発熱体。   A microwave absorption heating element containing 80 to 88% by mass of aluminum oxide and 12 to 20% by mass of carbon. 前記酸化アルミニウムはアルミナ粉末であって、前記アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成される請求項１に記載のマイクロ波吸収発熱体。   The microwave according to claim 1, wherein the aluminum oxide is an alumina powder, and is produced by sintering a mixture in which carbon powder is mixed at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the alumina powder. Absorption heating element. 前記アルミナ粉末は、易焼結性アルミナ粉末である請求項２に記載のマイクロ波吸収発熱体。   The microwave absorption heating element according to claim 2, wherein the alumina powder is a readily sinterable alumina powder. 前記カーボン粉末は、カーボンブラックである請求項２又は３に記載のマイクロ波吸収発熱体。   The microwave absorption heating element according to claim 2 or 3, wherein the carbon powder is carbon black. ４．７５ｇの該マイクロ波吸収発熱体に対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力５００Ｗで５分間照射することにより、照射前に２５℃であったものが、照射後に１５００℃以上に昇温する請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロ波吸収発熱体。   By irradiating 4.75 g of the microwave absorption heating element with 2.45 GHz microwave at an output of 500 W for 5 minutes, the temperature which was 25 ° C. before irradiation rose to 1500 ° C. or more after irradiation. The microwave absorption heating element according to any one of claims 1 to 4, wherein the heating element is heated. 前記照射後に２５℃に戻った後、再び前記照射を行うことを繰返すことにより、少なくとも５回は、２５℃から１５００℃以上に昇温する請求項５に記載のマイクロ波吸収発熱体。   The microwave absorption heating element according to claim 5, wherein the temperature is raised from 25 ° C to 1500 ° C or more by repeating the irradiation again after returning to 25 ° C after the irradiation. アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し、混合物を生成するカーボン添加ステップと、
不活性ガス雰囲気下において、前記混合物を熱処理して焼結させる発熱体生成ステップとを含むマイクロ波吸収発熱体の製造方法。 Carbon addition step of adding and mixing carbon powder at a ratio of 20 to 32 parts by mass with respect to 100 parts by mass of alumina powder to produce a mixture;
The manufacturing method of the microwave absorption heating element including the heat generating body production | generation step which heat-processes and sinters the said mixture in inert gas atmosphere.
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