JP2014080512A - 組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記の成分(A)及び(B)を含有する組成物。
(A)三フッ化ホウ素錯塩
(B)フッ素原子を含有するイオン液体
【選択図】なし
Description
例えば、太陽電池には変換効率を向上するため、受光面側にSiN膜からなる反射防止膜を形成し、受光面の反対側の面にパッシベーション膜が形成されているものがある。
太陽電池の製造では、反射防止膜やパッシベーション膜を形成した後で、電極をn+層に接続することが多いため、これら無機薄膜に開口を設ける必要がある。
また、レーザーによって開口を形成する方法がある。しかしながら、加工位置制御が煩雑であり、加工時間を要するため、生産性が十分ではない。また、レーザーによって下部にあるn+層やウェハ等が損傷する可能性がある。
また、従来、最も一般的な製造方法としては、電極となる金属と、ケイ素酸化物など、ガラスを構成する化合物を含有する導電ペーストを塗布し、加熱によってファイヤースルー(焼成貫通)を起こし、無機薄膜に開口部を形成すると同時に電極とn+層を接続する方法がある。しかしながら、本方法では250℃以上の高温処理が必要なため、n+層やウェハがダメージを受け、発電効率の低下が起こる可能性がある。
尚、無機薄膜をはじめからパターン状に形成する方法が考えられるが、工程が煩雑であることから効率的ではなく、また、パターン形成の精度の点で十分ではない。
無機薄膜を除去する成分(エッチング成分)としては、例えば、特許文献1にはリン酸又はリン酸塩を含むエッチング媒体が記載されている。しかしながら、最適なエッチング温度が250℃以上と高いため、n+層やウェハ等がダメージを受ける可能性がある。
1.下記の成分(A)及び(B)を含有する組成物。
(A)三フッ化ホウ素錯塩
(B)フッ素原子を含有するイオン液体
2.前記成分(B)のアニオンが、フッ素原子を含有する、1記載の組成物。
3.前記成分(A)が、三フッ化ホウ素モノメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノプロピルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジイソプロピルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジメチルベンジルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリエタノールアミン錯体、三フッ化ホウ素アセトニトリル錯体、三フッ化ホウ素ジメチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素メチルエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロフラン錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロピラン錯体、三フッ化ホウ素フェノール錯体、三フッ化ホウ素ピペリジン錯体、三フッ化ホウ素酢酸錯体、三フッ化ホウ素メタノール錯体及び三フッ化ホウ素エタノール錯体から選択される1つ以上である1又は2に記載の組成物。
4.前記成分(B)のアニオンが、テトラフルオロホウ酸イオン及びヘキサフルオロリン酸イオンの少なくとも一方である、1〜3のいずれかに記載の組成物。
5.前記成分(B)のカチオンが、イミダゾリウムカチオン及びピリジニウムカチオンの少なくとも一方である、1〜4のいずれかに記載の組成物。
6.さらに、溶剤を含有する1〜5のいずれかに記載の組成物。
7.前記成分(A)に対する成分(B)の重量比[(B)/(A)]が、0.3〜10である1〜6のいずれかに記載の組成物。
8.上記1〜7のいずれかに記載の組成物を使用して、窒化シリコン(SiN)膜を除去する方法。
9.前記組成物を、印刷法によりSiN膜上に形成する工程と、加熱によりSiN膜を除去する工程と、を有する、8に記載の方法。
10.上記8又は9に記載の方法を使用して、SiN膜を除去して得られる基板。
(A)三フッ化ホウ素錯塩
(B)フッ素原子を含有するイオン液体
成分(A)は、室温では固体又は液体であり、無機薄膜の除去温度(エッチング温度で、本願では80℃〜250℃)において液体である。
具体的には、三フッ化ホウ素モノメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノプロピルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジイソプロピルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジメチルベンジルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリエタノールアミン錯体、三フッ化ホウ素アセトニトリル錯体、三フッ化ホウ素ジメチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素メチルエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロフラン錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロピラン錯体、三フッ化ホウ素フェノール錯体、三フッ化ホウ素ピペリジン錯体、三フッ化ホウ素酢酸錯体、三フッ化ホウ素メタノール錯体、三フッ化ホウ素エタノール錯体等が挙げられる。
このなかで、好ましくは、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体である。
尚、ここでの粒径は数平均粒子径であり、SEM観察像における重複せずランダムに選んだ100個の平均値として求められる。具体的には、SEMの試料台上にカーボン粘着テープを貼り付け、その上に成分(A)を振り掛ける。試料台上の成分(A)のうち、粘着していないものをエアガンで吹き飛ばす。成分(A)の付着したSEM試料台に対し、真空スパッタ装置(例えばION SPUTTER、日立ハイテク製)を用いPtを10〜20nmの厚みでスパッタしてSEM用サンプルとする。このSEM用サンプルをSEM装置(例えばESEM XL30、Philips製)により、印過電圧10kVで観察する。倍率は、平均的な導電性粒子の直径が視野の1割程度を占めように選ぶ。観察された粒子像の中から重なって外形の確認できないエッチング成分を除いた中からランダムに100個選び、それぞれのエッチング成分像に対し外接する並行二直線のうち最大距離となるように選んだ並行二直線間距離を計測する。これら100個の値に対して平均値を求め数平均粒子径とする。尚、1視野の中から100個の粒子が選べない場合には複数視野から計測する。
尚、分散粒径はレーザー散乱法粒度分布測定装置を用い体積平均粒径として求められる。具体的には、ユニバーサルリキッドモジュールを装着したレーザー散乱法粒度分布測定装置(例えば,LS13 320,ベックマンコールタ製)を用い、光源の安定のため本体電源を入れて30分間放置した後、リキッドモジュールに組成物で用いている溶媒のみを測定プログラムからRinseコマンドにより導入し、測定プログラムからDe−bubble,Measure Offset,Align,Measure Backgroundを行う。続いて、測定プログラムのMeasure Loadingを用い、組成物をリキッドモジュールに測定プログラムがサンプル量LowからOKになるまで添加する。その後、測定プログラムからMeasureを行い、粒度分布を取得する。レーザー散乱法粒度分布測定装置の設定として、Pump Speed:70%、Include PIDS data: ON、Run Length: 90 secondsを用いる。分散媒及び分散質の屈折率には、成分(A)及び溶媒の屈折率をそれぞれ用いる。
本発明では、イオン液体のアニオンに、フッ素を含有することが好ましい。具体的には、アニオンはテトラフルオロホウ酸イオン、ヘキサフルオロリン酸イオン等が挙げられる。
また、イオン液体のカチオンとしては、イミダゾリウムカチオン、ピリジニウムカチオン等が挙げられる。
成分(B)の含有率は、組成物全体に対して3.0〜64.0質量%であることが好ましく、特に、5.0〜56.0質量%であることが特に好ましい。
溶媒としては、ノナン、デカン、ドデカン、テトラデカン等の脂肪族炭化水素系溶媒;エチルベンゼン、アニソール、メシチレン、ナフタレン、シクロヘキシルベンゼン、ジエチルベンゼン、フェニルアセトニトリル、フェニルシクロヘキサン、ベンゾニトリル、メシチレン等の芳香族炭化水素系溶媒;酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、グリコールスルファイト、乳酸エチル、乳酸エチル等のエステル系溶媒;1−ブタノール、シクロヘキサノール、グリセリン等のアルコ−ル系溶媒;テルピネオール、ターピネオールC、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、ジヒドロキシターピニルオキシエタノール、ターピニルメチルエーテル、ジヒドロターピニルメチルエーテル、テルソルブDTO−210、テルソルブTHA−90、テルソルブTHA−70、テルソルブTOE−100、テルソルブMTPH等のテルペン系溶媒(日本テルペン化学株式会社製);シクロヘキサノン、2−ヘキサノン、2−ヘプタノン、2−オクタノン、1,3−ジオキソラン−2−オン、1,5,5−トリメチルシクロヘキセン−3−オン等のケトン系溶媒;ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のアルキレングリコール系溶媒;ジヘキシルエーテル、ブチルフェニルエーテル、ペンチルフェニルエーテル、メトキシトルエン、ベンジルエチルエーテル等のエーテル系溶媒;プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等のカーボネート系溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド系溶媒,マロノニトリル等のニトリル系溶媒が例示できる。
なかでも、テルピネオール、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、グリコールスルファイト、プロピレンカーボネートが好ましい。
これらの溶媒は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
また、上述した成分(A)及び(B)の合計含有率は、組成物全体に対して30〜80質量%であることが好ましい。
また、ポリシロキサン、ポリアクリル、ポリアミド、ポリビニルアルコール、アルキル変性セルロース、ペプチド、ポリペプチド、及びこれらのうち2つ以上の構造を有する共重合体も好ましい。
無機微粒子としては、酸化銅、水酸化銅、酸化鉄、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉛、マグネシア、酸化スズ等の金属酸化物粒子、炭酸カルシウム、カーボン、シリカ、マイカ、スメクタイトを例示することができる。
また、表面が電気的に引き合う粒子であれば組成物中で疑凝集を形成することから、同様の効果が期待できる。
尚、微粒子の分散のため、目的の機能を損なわない範囲で、分散助剤や分散安定剤を添加することができる。
微粒子の長径(長辺)は10nm〜10μmが好ましい。
尚、微粒子の長径(長辺)は前述のエッチング成分の粒径をSEM観察像から求める方法と同様の方法で求められる。
成分(A)に対する成分(B)の重量比[(B)/(A)]は、0.3〜10であることが好ましい。
本発明の組成物は、例えば、有版印刷として、スクリーン印刷、フレキソ印刷、マイクロコンタクトプリント等、無版印刷として、インクジェット印刷、スリット印刷、ディスペンサ印刷等に適用できる。
なかでも、非接触でパターニング可能な印刷方法が、印刷圧力の印加による基板の損傷を回避できるため好ましい。
例えば、スクリーン印刷では25℃における粘度が、100mPa・s以上であることが好ましく、特に、1Pa・s以上であることが好ましい。
インクジェット印刷では、3〜20mPa・sが一般的に好ましい範囲である。
SiN膜は、CMOS等の半導体素子の層間絶縁膜、パッシベーション膜等や、太陽電池等の反射防止膜等として使用されている。SiN膜は化学蒸着法(CVD)等、公知の方法で形成される。尚、「SiN」は化学量論比(Si:N)が1:1であることを意味するものではない。
印刷後、必要であれば加熱や減圧により、エッチング材の溶媒を揮発、除去する。溶媒の除去は、エッチング工程における加熱と兼ねてもよいが、それぞれの温度条件が異なる場合もあるため、適宜選択する。
洗浄工程としては、純水を用いた超音波洗浄、ブラシ洗浄、スプレー洗浄、流水洗浄等が挙げられる。
(1)組成物(エッチングペースト)の調製
三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体(融点88℃)(和光純薬工業株式会社製)25gを自動乳鉢で9時間すりつぶし、100μmのふるいを通して三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体の微粉末を得た。
三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体の微粉末1.0g、イオン液体である1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸(和光純薬工業株式会社製)3.5g、長粒状(粒子径200nm、アスペクト比3)の酸化銅ナノ粒子(自家合成品)4.5g,テルピネオール異性体混合(和光純薬工業株式会社製)1.0gをメノウ乳鉢で混ぜ合わせて,エッチングペーストを得た。
鏡面上にPE−CVDによりSiO2を150nm、及び、SiNを90nm積層したP型シリコンウェハ(1〜50Ω)(水戸精工株式会社)をSiN付きシリコン基板として用いた。
SiNエッチングペーストをスクリーン印刷により、SiN膜上に5cm×5cmの正方形を印刷した。
印刷したSiN膜付きシリコン基板を、160℃に加熱したホットプレート上で30分加熱処理した後、放冷し、超純水中で超音波洗浄した。
エッチング処理後のSiN付きシリコン基板では、印刷部の下部のSiN膜が除去されていた。
実施例1(1)で得た三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体の微粉末4.5g、長粒状の酸化銅ナノ粒子4.5g、テルピネオール異性体混合1.0gをメノウ乳鉢で混ぜ合わせて、エッチングペーストを得た。
実施例1と同様に窒化ケイ素膜付きシリコン基板上にスクリーン印刷を行い、160℃で30分加熱し、超音波洗浄を行った。
その結果、のSiN膜の一部のみエッチングされ、大部分はエッチングされなかった。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸4.5g、長粒状の酸化銅ナノ粒子4.5g、テルピネオール異性体混合1.0gをメノウ乳鉢で混ぜ合わせて、エッチングペーストを得た。
実施例1と同様に窒化ケイ素膜付きシリコン基板上にスクリーン印刷を行い、160℃で30分加熱し、超音波洗浄を行った。
その結果、SiN膜はエッチングされなかった。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロりん酸3.5gの代りに、イオン液体であるヨウ化1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム(和光純薬工業株式会社製)3.5gを用いた以外は、実施例1と同様にエッチングペーストを作製し、エッチング処理をした。
その結果、SiN膜はエッチングされなかった。
本発明のSiN膜を除去する方法は、各種半導体素子や太陽電池の製造工程に使用できる。
Claims (10)
- 下記の成分(A)及び(B)を含有する組成物。
(A)三フッ化ホウ素錯塩
(B)フッ素原子を含有するイオン液体 - 前記成分(B)のアニオンが、フッ素原子を含有する、請求項1記載の組成物。
- 前記成分(A)が、三フッ化ホウ素モノメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノプロピルアミン錯体、三フッ化ホウ素モノブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジイソプロピルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリメチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリブチルアミン錯体、三フッ化ホウ素ジメチルベンジルアミン錯体、三フッ化ホウ素トリエタノールアミン錯体、三フッ化ホウ素アセトニトリル錯体、三フッ化ホウ素ジメチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素メチルエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロフラン錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロピラン錯体、三フッ化ホウ素フェノール錯体、三フッ化ホウ素ピペリジン錯体、三フッ化ホウ素酢酸錯体、三フッ化ホウ素メタノール錯体及び三フッ化ホウ素エタノール錯体から選択される1つ以上である請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記成分(B)のアニオンが、テトラフルオロホウ酸イオン及びヘキサフルオロリン酸イオンの少なくとも一方である、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 前記成分(B)のカチオンが、イミダゾリウムカチオン及びピリジニウムカチオンの少なくとも一方である、請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- さらに、溶剤を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 前記成分(A)に対する成分(B)の重量比[(B)/(A)]が、0.3〜10である請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の組成物を使用して、窒化シリコン(SiN)膜を除去する方法。
- 前記組成物を、印刷法によりSiN膜上に形成する工程と、
加熱によりSiN膜を除去する工程と、を有する、請求項8に記載の方法。 - 請求項8又は9に記載の方法を使用して、SiN膜を除去して得られる基板。
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