JP2014063705A - Pdpバス電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】PDPバス電極の製造方法を提供する。
【解決手段】(a)黒色ペーストの重量に基づいて(i)黒色着色剤と、(ii)第1の軟化点を有する第1のガラスフリットと、(iii)第2の軟化点を有する第2のガラスフリットと、(iv)光重合開始剤と、(v)光重合性化合物と、(vi)有機媒体とを含む黒色ペーストをガラス基板上に適用する工程と、(b)適用された黒色ペースト上に金属粉末と、ガラスフリットと有機媒体とを含む白色ペーストを適用する工程と、(c)適用されたペーストを光に露光する工程と、(d)露光されたペーストを現像する工程と、(e)現像されたペーストを焼成ピーク温度を有する焼成プロファイルで焼成する工程とを含むPDPバス電極を製造する方法であって、第1の軟化点が焼成ピーク温度より低く、第2の軟化点が焼成ピーク温度より高い。
【選択図】なし
【解決手段】(a)黒色ペーストの重量に基づいて(i)黒色着色剤と、(ii)第1の軟化点を有する第1のガラスフリットと、(iii)第2の軟化点を有する第2のガラスフリットと、(iv)光重合開始剤と、(v)光重合性化合物と、(vi)有機媒体とを含む黒色ペーストをガラス基板上に適用する工程と、(b)適用された黒色ペースト上に金属粉末と、ガラスフリットと有機媒体とを含む白色ペーストを適用する工程と、(c)適用されたペーストを光に露光する工程と、(d)露光されたペーストを現像する工程と、(e)現像されたペーストを焼成ピーク温度を有する焼成プロファイルで焼成する工程とを含むPDPバス電極を製造する方法であって、第1の軟化点が焼成ピーク温度より低く、第2の軟化点が焼成ピーク温度より高い。
【選択図】なし
Description
本発明は、プラズマディスプレイパネル(PDP)、より具体的にはPDPバス電極に関する。
PDPバス電極は、フォトリソグラフィ方法によってパターン化された導電性ペーストを焼成することによって形成される。
(特許文献1)には、金属粉末と、黒色着色剤と、ガラスフリットと、光重合開始剤と、光重合性モノマーとを含有する白色ペーストおよび黒色ペーストを用いて形成されるPDPバス電極が開示されている。ガラスフリットの軟化点は325〜700℃であり、溶融して基板に付着する焼成ピーク温度よりも低い。
本発明の目的は、すぐれた黒度および低い電気的性質を有するPDPバス電極を製造する方法を提供することである。
本発明の態様は、(a)黒色ペーストの重量に基づいて(i)黒色着色剤6〜20wt%と、(ii)第1の軟化点を有する第1のガラスフリット15〜32wt%と、(iii)軟化点を有する第2のガラスフリット1〜10wt%と、(iv)光重合開始剤1〜10wt%と、(v)光重合性化合物6〜18wt%と、(vi)有機媒体30〜55wt%とを含む黒色ペーストをガラス基板上に適用する工程と、(b)適用された黒色ペースト上に白色ペーストを適用する工程と、(c)ガラス基板上の適用された黒色ペーストおよび適用された白色ペーストを光に露光する工程と、(d)露光された黒色ペーストおよび白色ペーストを現像する工程と、(e)現像された黒色ペーストおよび現像された白色ペーストを焼成してそれぞれ黒色電極および白色電極を形成する工程とを含むPDPバス電極を製造する方法であり、ここで第1の軟化点が焼成温度より低く、第2の軟化点が焼成温度より高い。
別の本発明の態様は、上記の方法によって形成されたバス電極を含むPDPフロントパネルである。
すぐれた黒度および低い電気的性質を有するPDPバス電極を本発明によって形成することができる。
PDPバス電極は、電流を送るためにならびにディスプレイのコントラストを改良するためにPDPフロントパネルに形成された電極である。PDPバス電極は、導電率を確保する白色電極とコントラストを確保する黒色電極とを有する2層である。
PDPフロントパネルの一実施形態が図1に示される。実施形態においてPDPフロントパネルは、ガラス基板5と、ガラス基板5上に形成された透明電極1と、透明電極1上に形成された黒色電極10を含有するバス電極と、黒色電極10上に形成された白色電極7とを含む。実施形態において透明電極1を省くことができる。別の実施形態においてPDPフロントパネルは、バス電極を被覆するための「透明なオーバーグレーズ層」(TOG)8と呼ぶことができる誘電体コーティング層と、TOG8上のMgOコーティングなどの別の誘電体コーティング層11とをさらに含む。
電極の形成方法および成分はそれぞれ以下に説明される。
電極を形成する方法
バス電極を製造する方法を図2A−2Eを用いて以下に詳細に説明する。方法は、少なくとも、黒色ペーストおよび白色ペーストを適用する工程と、露光する工程と、現像する工程と、焼成する工程とを包含する。
バス電極を製造する方法を図2A−2Eを用いて以下に詳細に説明する。方法は、少なくとも、黒色ペーストおよび白色ペーストを適用する工程と、露光する工程と、現像する工程と、焼成する工程とを包含する。
透明電極1は例えばイオンスパッタリング、イオンめっき、化学蒸着、またはSnO2またはITOの材料を使用する電極配置技術によってガラス基板5上に形成される。このような透明電極構造および形成方法は、PDP技術の分野において公知である。
黒色ペースト10はガラス基板5上の透明電極1の上に適用される(図2A)。透明電極1が省かれる場合、黒色ペーストがガラス基板5上に直接に適用される。実施形態においてガラス基板上にわずかに適用されている黒色ペースト層の厚さは1〜20μmである。黒色ペースト層10を任意選択的に炉内で乾燥させることができる。
白色ペースト7は黒色ペースト層10上に適用される(図2B)。実施形態において黒色ペースト層10上にわずかに適用されている白色ペースト層7の厚さは1〜20μmである。適用された白色ペースト7を任意選択的に炉内で乾燥させることができる。
黒色ペーストおよび白色ペーストを適用する方法は、ペーストを基板上に短時間で適用することができるスクリーン印刷であってもよい。
黒色ペースト層10および白色ペースト層7は、バス電極のための所望のパターンを有するフォトマスク13を通して光に露光される(図2C)。紫外線などの光がフォトマスク13を通して照射される。フォトマスク13と白色ペースト層10との間の間隙は0〜600μmであってもよい。露光条件をペーストの感光性およびペースト層7、10の厚さによって制御することができる。
微細パターンのために、累積露光は実施形態において50〜2000mJ/cm2、別の実施形態において70〜1000mJ/cm2、別の実施形態において100〜500mJ/cm2である。フォトマスク13のパターンとして黒色ペースト層10aおよび白色ペースト層7aの露光された領域が硬化される(図2D)。
黒色ペースト層10および白色ペースト層7が水溶液を用いて現像される。水溶液は例えば0.4wt%の炭酸ナトリウム溶液などのアルカリ性水溶液である。水溶液をペースト層に噴霧して、ペースト層7b、10bの露光されていない領域を除去することができ、その結果、硬化されたパターン7a、10aが現われる(図2E)。実施形態において、アルカリ性溶液112は5〜100秒間0.1〜0.4MPaにおいて噴霧される。
現像後にパターン化された黒色ペースト層10aおよび白色ペースト層7aは任意選択的に乾燥される。実施形態において乾燥条件は炉または乾燥機内で1〜60分間50〜250℃であってもよい。
黒色電極および白色電極を含有するバス電極は、露光および現像後に黒色ペースト層10aおよび白色ペースト層7aを焼成することによって得られる。焼成ピーク温度は実施形態において450〜700℃、実施形態において510〜680℃である。焼成ピーク温度は裸ガラス基板を焼成する時のピーク温度であり、その上には熱電対だけが中心に置かれる。中心は、ガラス基板の上面の幅方向および長さ方向のクロスポイントである。
ピーク温度においての焼成時間は実施形態において1〜30分、別の実施形態において5〜20分である。黒色電極の厚さは実施形態において0.5〜15μmである。白色電極の厚さは実施形態において0.5〜15μmである。
焼成の間、黒色ペースト層中の黒色着色剤は白色ペースト層中に分散することができ、それは電極の抵抗を増加させ、電極の黒度を低下させることができる。焼成ピーク温度より高いTsを有する第2のガラスフリットを含有する黒色ペーストは、白色ペースト層中への黒色着色剤への分散を低減させることができ、それは実施例に示されるようにPDPバス電極の黒度および電気的性質の改良をもたらす。
黒色ペースト
黒色ペーストの材料は以下に記載される。また、用語「黒色」は、白色ペーストまたは白色電極よりも低いL値によって表わされ得る。
黒色ペーストの材料は以下に記載される。また、用語「黒色」は、白色ペーストまたは白色電極よりも低いL値によって表わされ得る。
(i)黒色着色剤
黒色着色剤は、「黒色ペースト」および「黒色電極」をコントラストのために十分に黒色にすることができる任意の材料である。十分な黒度にするために、黒色着色剤は黒色ペーストの重量に基づいて6〜20wt%である。別の実施形態において黒色着色剤は、黒色ペーストの重量に基づいて.8〜15wt%である。
黒色着色剤は、「黒色ペースト」および「黒色電極」をコントラストのために十分に黒色にすることができる任意の材料である。十分な黒度にするために、黒色着色剤は黒色ペーストの重量に基づいて6〜20wt%である。別の実施形態において黒色着色剤は、黒色ペーストの重量に基づいて.8〜15wt%である。
黒色着色剤は、酸化コバルト(Co3O4)、クロム−銅−コバルト(Cr−Cu−Co)酸化物、クロム−銅−マンガン(Cr−Cu−Mn)酸化物、クロム−鉄−コバルト(Cr−Fe−Co)酸化物、ルテニウム(Ru)酸化物、ルテニウムパイロクロア、ランタン酸化物(例:La1−xSrxCoO3)、バナジウム酸化物(例:V2O3、V2O4、V2O5)またはそれらの混合物を含むことができる。別の実施形態において黒色着色剤は、比較的高価でなく十分な黒度を有するCo3O4である。
(ii)第1のガラスフリット
ガラスフリットは、溶融物を冷却することによって製造された無機非晶質材料である。ガラスフリットは、完全に非晶質である必要はない。部分的に結晶化されたガラスフリットを含めることができる。
ガラスフリットは、溶融物を冷却することによって製造された無機非晶質材料である。ガラスフリットは、完全に非晶質である必要はない。部分的に結晶化されたガラスフリットを含めることができる。
黒色ペーストは、黒色ペーストの重量に基づいて第1のガラスフリット15〜32wt%を含む。第1のガラスフリットは黒色ペーストの重量に基づいて、別の実施形態において18〜30wt%、別の実施形態において20〜28wt%、別の実施形態において22〜27wt%である。このような量の第1のガラスフリットを含有する黒色ペーストを基板に結合することができる。
第1のガラスフリットは、焼成の間に溶融してガラス基板に付着する焼成ピーク温度よりも低い第1の軟化点(Ts)を有する。実施形態において、第1のガラスフリットの第1のTsは、焼成ピーク温度よりも少なくとも50℃低い。第1のガラスフリットの第1のTsは別の実施形態において350〜650℃、別の実施形態において370〜630℃、さらに別の実施形態において380〜570℃である。
第1のTsは示差熱分析(DTA)によって定量される。一般にDTAによってTsを定量するために、5〜10℃/分の定速度において加熱される炉内に試料ガラスフリットが基準材料と共に導入される。2つの温度差を検出して、材料からの熱の発生および吸収を検査する。
第1のガラスフリット組成物に制限はない。焼成ピーク温度よりも低いTsを有する限り、鉛含有ガラスフリットまたは鉛を含有しないガラスフリットのどちらが第1のガラスフリットであってもよい。別の実施形態において、第1のガラスフリットは、環境負担を考慮して鉛を含有しない。ガラスフリットは、酸化バリウム(BaO)、酸化スズ(SnO)、酸化バナジウム(V2O3)、酸化リン(P2O5)、酸化アンチモン(Sb2O3)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ビスマス(Bi2O3)およびそれらの混合物からなる群から選択された1つまたは複数の酸化物を含む。
第1のガラスフリットの粒度(D50)はMicrotracによって測定されたとき、実施形態において0.1〜10μm、別の実施形態において0.3〜3μmである。このような粒径の第1のガラスフリットは均一に分散して適切に溶融することができる。D50は、ガラスフリット粒子の半分がD50の値よりも小さく半分がD50の値よりも大きいポイントを表わす。
(iii)第2のガラスフリット
第2のガラスフリットは焼成ピーク温度より高い第2のTsを有する。このようなTsを有する第2のガラスフリットを含有する黒色ペーストは、以下の実施例に示されるようにすぐれた黒度ならびに電気的性質を有するバス電極を形成することができる。
第2のガラスフリットは焼成ピーク温度より高い第2のTsを有する。このようなTsを有する第2のガラスフリットを含有する黒色ペーストは、以下の実施例に示されるようにすぐれた黒度ならびに電気的性質を有するバス電極を形成することができる。
第2のガラスフリットの第2のTsは、実施形態において焼成ピーク温度より少なくとも50℃高い。第2のガラスフリットの軟化点は、実施形態において550〜1100℃、別の実施形態において600〜920℃、さらに別の実施形態において650〜870℃である。第2のTsならびに第1のTsは、DTAによって定量され得る。
第2のガラスフリット組成物に制限はない。高いTsを有する限り、鉛含有ガラスフリットまたは鉛を含有しないガラスフリットのどちらが第1のガラスフリットであってもよい。実施形態において、第2のガラスフリットは、環境要求条件を考慮して鉛を含有しない。
実施形態において第2のガラスフリットは、酸化ケイ素(SiO2)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化バリウム(BaO)およびそれらの混合物からなる群から選択された1つまたは複数の酸化物を含む。
実施形態において、第2のガラスフリットは、ガラスフリット組成物の重量に基づいてSiO2、CaOおよびBaOを50〜95wt%、別の実施形態において55〜80wt%、別の実施形態において60〜72wt%の範囲で含む。
別の実施形態において、第2のガラスフリットは、ガラスフリット組成物の重量に基づいてSiO2、Al2O3およびB2O3を65〜95wt%、別の実施形態において70〜89wt%、別の実施形態において75〜85wt%の範囲で含む。
第2のガラスフリットの粒度(D50)は、Microtracによって測定されたとき、実施形態において0.1〜10μm、別の実施形態において0.5〜6μm、別の実施形態において、0.5〜3μmである。このような粒径の第2のガラスフリットは均一に分散することができる。
第2のガラスフリットは黒色ペーストの重量に基づいて1〜10wt%である。第2のガラスフリットは、別の実施形態において、黒色ペーストの重量に基づいて1.2〜8wt%、別の実施形態において1.5〜7wt%である。適切な量の第2のガラスフリットは、上に記載されたようにバス電極に利点を与えることができる。
第1のガラスフリット組成物および第2のガラスフリット組成物の例示的実施形態をガラスフリット組成物の重量に基づいて重量パーセント(wt%)で表1に示す。第1のガラスフリットおよび第2のガラスフリットは、十分なTsを考慮して表1の実施例から選択され得る。
ガラスフリットは、一般的には、酸化物、水酸化物、炭酸塩などの原料を混合および溶融する工程と、急冷、機械的微粉砕によってカレットにする工程と、次に、湿式微粉砕の場合は乾燥させる工程とによって調製され得る。その後、必要ならば所望の大きさに分級を実施する。ガラスフリット組成物およびガラスフリットの調製について、(特許文献2)および(特許文献3)を参照によって本願明細書に組み込むことができる。
(iv)光重合開始剤
光重合開始剤は、光エネルギーを吸収して励起状態になり、ラジカルを生じる化合物である。光重合開始剤は、185℃以下において熱的に不活性であるが、それは、化学線に露光される時にフリーラジカルを生じる。共役カルボン酸環系に2つの分子内環を有する化合物を光重合開始剤として使用することができる。
光重合開始剤は、光エネルギーを吸収して励起状態になり、ラジカルを生じる化合物である。光重合開始剤は、185℃以下において熱的に不活性であるが、それは、化学線に露光される時にフリーラジカルを生じる。共役カルボン酸環系に2つの分子内環を有する化合物を光重合開始剤として使用することができる。
光重合開始剤は、実施形態においてエチル4−ジメチルアミノベンゾエート(EDAB)、ジエチルチオキサントン(DETX)、2−メチル−[4−(メチルチオ)−フェニル]−2−モルホリノ−1−プロパノン(MMPMP)、9,10-アントラキノン、2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1,4−ジメチルアントラキノン、2,3−ジメチルアントラキノン、2−フェニルアントラキノン、2,3-ジフェニルアントラキノン、レテンキノン、7,8,9,10−テトラヒドロナフタセン−5,12−ジオン、およびそれらの混合物からなる群から選択される。
光重合開始剤は黒色ペーストの重量に基づいて1〜10wt%である。別の実施形態において、光重合開始剤は黒色ペーストの重量に基づいて2〜7wt%である。
(v)光重合化合物
光重合性化合物は、他のモノマーまたはオリゴマーに化学的に結合してポリマーを形成するモノマーまたはオリゴマーである。光重合化合物は、実施形態において、少なくとも1つの重合性エチレン基を有するエチレン性不飽和化合物を含むことができる。
光重合性化合物は、他のモノマーまたはオリゴマーに化学的に結合してポリマーを形成するモノマーまたはオリゴマーである。光重合化合物は、実施形態において、少なくとも1つの重合性エチレン基を有するエチレン性不飽和化合物を含むことができる。
光重合化合物は、エトキシ化(3)トリメチロールプロパントリアクリレート、ジペンタエリトリトールペンタアクリレートt−ブチル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリセロールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリセロールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、改質三官能性ポリエーテルアクリレートおよびそれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
光重合性化合物は黒色ペーストの重量に基づいて6〜18wt%である。別の実施形態において、光重合性化合物は黒色ペーストの重量に基づいて8〜16wt%である。
(vi)有機媒体
黒色着色剤およびガラスフリットなどの無機粉末を有機媒体中に分散させて、基板上に所望のパターンで適用するための適した粘度を有する「ペースト」と呼ばれる粘性組成物を形成する。有機媒体は焼成の間に焼尽することができる。
黒色着色剤およびガラスフリットなどの無機粉末を有機媒体中に分散させて、基板上に所望のパターンで適用するための適した粘度を有する「ペースト」と呼ばれる粘性組成物を形成する。有機媒体は焼成の間に焼尽することができる。
有機媒体は黒色ペーストの重量に基づいて20〜60wt%である。別の実施形態において、有機媒体は黒色ペーストの重量に基づいて35〜50wt%である。
実施形態において、有機媒体は、有機ポリマーおよび任意選択的に溶剤を含有する。有機ポリマーは、主鎖に炭素原子を含む反復構造単位から構成される。溶剤は、有機ポリマーを溶解してペースト粘度を調節することができる任意の液体を含有する。
実施形態において、有機ポリマーは、0.4%炭酸ナトリウム溶液などのアルカリ性溶液に可溶性であり得るヒドロキシル基またはカルボキシル基の側鎖を有するアクリルポリマーを含有する。実施形態においてアクリルポリマーはメチルメタクリレートとメタクリル酸とのコポリマー(MMA−MAA)であってもよい。水溶性であるセルロースポリマー、例えばヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースおよびヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロースもまた利用可能である。有機ポリマーはアクリルポリマーとセルロースポリマーとの混合物であってもよい。
テキサノールおよびテルピネオールなどの溶剤を用いて、基板上に適用するために好ましい黒色ペーストの粘度を調節することができる。実施形態において導電性ペーストの粘度は、室温において10rpmでスピンドル♯14を用いてブルックフィールドHBT粘度計で測定された時に5〜300パスカル秒であり得る。
(vii)金属粉末
黒色ペーストは任意選択的に金属粉末を含有することができる。金属粉末は、電導率を有する任意の導電性金属から製造される。
黒色ペーストは任意選択的に金属粉末を含有することができる。金属粉末は、電導率を有する任意の導電性金属から製造される。
特に、透明電極がガラス基板上に形成される場合、黒色ペーストが金属粉末を含有して透明電極と白色電極との間の垂直導電率を確保することができる。
金属粉末は、黒色ペーストの重量に基づいて実施形態において0.01〜3wt%、別の実施形態において0.03〜1wt%である。
実施形態において、金属粉末は金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、タングステン(W)、それらの組み合わせまたはそれらの合金を含む。導電率の観点から、別の実施形態において金属粉末はAu、Pt、Ag、Pd、それらの組み合わせまたはそれらの合金である。別の実施形態において金属粉末は銀−パラジウム(Ag−Pd)合金、銀−白金(Ag−Pt)合金、Ag−Pt−Pd合金、Pt−Pd合金を含む。
実施形態において金属粉末は0.1〜10μmの粒径(D50)を有する。このようなD50を有する金属粉末は、黒色電極の垂直導電率に寄与するために十分に均一に黒色ペースト中に分散され得る。
(viii)添加剤
黒色ペーストは、分散剤、安定剤、可塑剤、剥離剤、界面活性剤および湿潤剤などの添加剤をさらに含むことができる。
黒色ペーストは、分散剤、安定剤、可塑剤、剥離剤、界面活性剤および湿潤剤などの添加剤をさらに含むことができる。
第2のガラスフリット以外の黒色ペーストの成分について、(特許文献4)、(特許文献5)および(特許文献6)を参照によって本願明細書に組み込むことができる。
白色ペースト
また、用語「白色」を黒色ペーストまたは黒色電極よりも比較的高いL値によって表わすことができる。実施形態において白色ペーストは電気導電性粉末、ガラスフリット、光重合開始剤、光重合性化合物、および有機媒体を含有することができる。白色ペーストの組成に制限はなく、その結果、黒色電極上に白色電極を形成するために任意のタイプの白色ペーストが利用可能である。
また、用語「白色」を黒色ペーストまたは黒色電極よりも比較的高いL値によって表わすことができる。実施形態において白色ペーストは電気導電性粉末、ガラスフリット、光重合開始剤、光重合性化合物、および有機媒体を含有することができる。白色ペーストの組成に制限はなく、その結果、黒色電極上に白色電極を形成するために任意のタイプの白色ペーストが利用可能である。
実施形態において、電気導電性粉末は50〜75wt%であり、ガラスフリットは2〜9wt%であり、光重合開始剤は0.5〜4wt%であり、光重合性化合物は5〜12wt%であり、有機媒体は15〜29wt%である。
白色ペースト組成物については、(特許文献3)、(特許文献7)および(特許文献8)を参照によって本願明細書に組み込むことができる。
本発明は実施例によって以下にさらに詳細に説明される。実施例は説明目的のためにすぎず、本発明を制限することを意図するものではない。
1.黒色ペーストの調製
テキサノールとアクリルポリマーとを混合し、100℃において撹拌して有機媒体を形成した。4wt%の光重合開始剤、すなわち、エチル4−ジメチルアミノベンゾエート(EDAB)と、ジエチルチオキサントン(DETX)と、2−メチル−[4−(メチルチオ)−フェニル]−2−モルホリノ−1−プロパノン(MMPMP)との混合物、および0.5wt%の安定剤を、75℃まで冷却された有機媒体44.9wt%に添加した。混合物を40ミクロンのメッシュを通して濾過した。光重合性モノマーとして改質三官能性ポリエーテルアクリレート(BASF製のLaromer(登録商標)LR8967)12wt%を混合物に添加し、再び混合タンク内で混合した。
テキサノールとアクリルポリマーとを混合し、100℃において撹拌して有機媒体を形成した。4wt%の光重合開始剤、すなわち、エチル4−ジメチルアミノベンゾエート(EDAB)と、ジエチルチオキサントン(DETX)と、2−メチル−[4−(メチルチオ)−フェニル]−2−モルホリノ−1−プロパノン(MMPMP)との混合物、および0.5wt%の安定剤を、75℃まで冷却された有機媒体44.9wt%に添加した。混合物を40ミクロンのメッシュを通して濾過した。光重合性モノマーとして改質三官能性ポリエーテルアクリレート(BASF製のLaromer(登録商標)LR8967)12wt%を混合物に添加し、再び混合タンク内で混合した。
次に、10wt%の酸化コバルト(Co3O4)粉末、0.1wt%のAg−Pd合金粉末(Ferro製のK8015−15:85%銀/15%パラジウム粉末)、および28.5wt%のガラスフリットを有機成分の混合物に添加した。特に記載しない限り、上記の「wt%」は黒色ペーストの重量に基づいている。
ガラスフリットは、表2におけるように460℃のTsを有する第1のガラスフリットおよび850℃のTsを有する第2のガラスフリットAまたは800℃のTsを有する第2のガラスフリットBから成った。第2のガラスAは、ガラスフリット組成物に基づいてSiO2、CaOおよびBaOを合計68wt%で含有した。第2のガラスBは、ガラスフリット組成物に基づいてSiO2、Al2O3およびB2O3を合計80wt%で含有した。全てのガラスフリットのD50は1.2μmであった。
黒色ペースト全てを無機材料が有機材料で湿潤するまで混合した。混合物を三本ロール練り機を使用して分散させた。得られたペーストを20μmのフィルターを通して濾過した。プロセスは黄色光下で実施された。
2.電極の形成
ペーストの調製および部品の製造の間のほこりによる汚れは欠陥をもたらすので、ほこり汚れを避けるように注意しなければならない。
ペーストの調製および部品の製造の間のほこりによる汚れは欠陥をもたらすので、ほこり汚れを避けるように注意しなければならない。
2−1.適用
50mm平方および厚さ2.3mmの大きさを有するガラス基板上にメッシュスクリーンを通して形成されたITO層上に黒色電極ペーストをスクリーン印刷して40mm平方のパターンを形成した。印刷された黒色ペーストを10分間120℃において乾燥させた。
50mm平方および厚さ2.3mmの大きさを有するガラス基板上にメッシュスクリーンを通して形成されたITO層上に黒色電極ペーストをスクリーン印刷して40mm平方のパターンを形成した。印刷された黒色ペーストを10分間120℃において乾燥させた。
白色ペーストの重量に基づいて、65wt%の銀粉末、5wt%のガラスフリット、2wt%の光重合開始剤、8wt%の光重合性モノマー、20wt%の有機媒体を含有する白色ペーストをメッシュスクリーンを通して乾燥された黒色ペースト上に適用して、40mm平方のパターンを形成した。印刷された白色ペーストも同様に10分間120℃において乾燥させた。
2−2.露光
平行紫外線放射線源(露光:200mJ/cm2)を使用してペースト層をフォトマスクを通して365nmの波長の紫外線に露光した。フォトマスクは、幅100μmおよび長さ333mmのS状線を有した。
平行紫外線放射線源(露光:200mJ/cm2)を使用してペースト層をフォトマスクを通して365nmの波長の紫外線に露光した。フォトマスクは、幅100μmおよび長さ333mmのS状線を有した。
2−3.現像
30℃の温度に維持された0.4%炭酸ナトリウム水溶液を入れた噴霧現像装置内で移動するコンベヤー上に、露光されたペースト層を置き、露光されたペースト層に40秒間0.2MPaにおいて噴霧した。図3に示されるように現像後にガラス基板5上に形成されたITO層5上のパターン化されたペースト層21はS状線であった。
30℃の温度に維持された0.4%炭酸ナトリウム水溶液を入れた噴霧現像装置内で移動するコンベヤー上に、露光されたペースト層を置き、露光されたペースト層に40秒間0.2MPaにおいて噴霧した。図3に示されるように現像後にガラス基板5上に形成されたITO層5上のパターン化されたペースト層21はS状線であった。
2−4.焼成
現像によって形成されたS状線パターンを炉(KOYO THERMO SYSTEMS KOREA CO.,LTD.製のロール炉床式連続炉)内で焼成してPDP電極にした。ガラス基板の上面の焼成ピーク温度は、熱電対で測定されたとき600℃であった。焼成ピーク温度は、幅50mm、長さ75mm、厚さ2.3mmの裸ガラス基板を焼成することによって得られ、上面の上には熱電対だけが中心に置かれる。中心は、幅方向と長さ方向とのクロスポイントであり、幅方向に2.5mmおよび長さ方向に3.25mmであった。
現像によって形成されたS状線パターンを炉(KOYO THERMO SYSTEMS KOREA CO.,LTD.製のロール炉床式連続炉)内で焼成してPDP電極にした。ガラス基板の上面の焼成ピーク温度は、熱電対で測定されたとき600℃であった。焼成ピーク温度は、幅50mm、長さ75mm、厚さ2.3mmの裸ガラス基板を焼成することによって得られ、上面の上には熱電対だけが中心に置かれる。中心は、幅方向と長さ方向とのクロスポイントであり、幅方向に2.5mmおよび長さ方向に3.25mmであった。
焼成ピーク温度は10分間維持された。炉の入口から出口までの全焼成時間は1.5時間であった。バス電極は平均4.5μmの厚さを有した。
3.測定
L値
ガラス基板を通して白色電極表面および黒色電極表面の両面のPDP電極のL値は、日本電色工業株式会社製の装置、Colorimetric SE2000を使用して測定された。標準白色板を較正のために使用した。100のL値は純粋な白を示し、0は純粋な黒を示す。
L値
ガラス基板を通して白色電極表面および黒色電極表面の両面のPDP電極のL値は、日本電色工業株式会社製の装置、Colorimetric SE2000を使用して測定された。標準白色板を較正のために使用した。100のL値は純粋な白を示し、0は純粋な黒を示す。
線抵抗
線抵抗(Ω)は、バス電極の両端間にマルチメーター(Hewlett−Packard Company製の34401A)を使用して4端子法によって測定された。
線抵抗(Ω)は、バス電極の両端間にマルチメーター(Hewlett−Packard Company製の34401A)を使用して4端子法によって測定された。
接触抵抗
図4において説明されたように露光工程においてフォトマスクの異なったパターンを使用することを除いて、上記の線抵抗を測定するためのPDP電極に加えて接触抵抗を測定するためのPDP電極の特別な線パターン22が同じ方法で形成された。PDP電極の線パターン22は、幅80μmおよび長さ20mmの2つの線から成り、線22の間に50μmの間隙があった。各々の線22は、2mm平方のパッド23を有した。線パターン化された電極22間の接触抵抗は、パッド23上でマルチメーター(Hewlett−Packard Company製の34401A)を使用して4端子法によって測定された。
図4において説明されたように露光工程においてフォトマスクの異なったパターンを使用することを除いて、上記の線抵抗を測定するためのPDP電極に加えて接触抵抗を測定するためのPDP電極の特別な線パターン22が同じ方法で形成された。PDP電極の線パターン22は、幅80μmおよび長さ20mmの2つの線から成り、線22の間に50μmの間隙があった。各々の線22は、2mm平方のパッド23を有した。線パターン化された電極22間の接触抵抗は、パッド23上でマルチメーター(Hewlett−Packard Company製の34401A)を使用して4端子法によって測定された。
結果
白色電極表面のL値は比較例1においてよりも実施例1〜3においてさらに高く(さらに白い)、黒色電極表面のL値は、比較例1のL値よりも実施例1〜3においてさらに低かった(さらに黒かった)。換言すれば、白色電極への黒色ペースト中の黒色着色剤の分散を防いだ。
白色電極表面のL値は比較例1においてよりも実施例1〜3においてさらに高く(さらに白い)、黒色電極表面のL値は、比較例1のL値よりも実施例1〜3においてさらに低かった(さらに黒かった)。換言すれば、白色電極への黒色ペースト中の黒色着色剤の分散を防いだ。
実施例1〜3において線抵抗および接触抵抗の両方とも、比較例1の線抵抗および接触抵抗よりも低かった。特に接触抵抗は急激に低下した。
1 透明電極
5 ガラス基板
7 白色電極
8 透明なオーバーグレーズ層
10 黒色電極
11 誘電体コーティング層
13 フォトマスク
7a 白色ペースト層
7b ペースト層
10a 黒色ペースト層
10b ペースト層
21 パターン化されたペースト層
22 線パターン
23 パッド
5 ガラス基板
7 白色電極
8 透明なオーバーグレーズ層
10 黒色電極
11 誘電体コーティング層
13 フォトマスク
7a 白色ペースト層
7b ペースト層
10a 黒色ペースト層
10b ペースト層
21 パターン化されたペースト層
22 線パターン
23 パッド
Claims (6)
- PDPバス電極を製造する方法であって、
(a)黒色ペーストの重量に基づいて、
(i)黒色着色剤6〜20wt%と、
(ii)第1の軟化点を有する第1のガラスフリット15〜32wt%と、
(iii)第2の軟化点を有する第2のガラスフリット1〜10wt%と、
(iv)光重合開始剤1〜10wt%と、
(v)光重合性化合物6〜18wt%と、
(vi)有機媒体20〜60wt%と、を含む前記黒色ペーストをガラス基板上に適用する工程と、
(b)適用された前記黒色ペースト上に白色ペーストを適用する工程と、
(c)前記ガラス基板上に適用された前記黒色ペーストおよび適用された前記白色ペーストを光に露光する工程と、
(d)露光された前記黒色ペーストおよび前記白色ペーストを現像する工程と、
(e)現像された前記黒色ペーストおよび現像された白前記色ペーストを、焼成ピーク温度を有する焼成プロファイルで焼成して、それぞれ黒色電極および白色電極を形成する工程とを含み、
前記第1のガラスフリットの前記第1の軟化点が前記焼成ピーク温度より低く、前記第2のガラスフリットの前記第2の軟化点が前記焼成ピーク温度より高い、方法。 - 前記第2のガラスフリットの前記軟化点が前記焼成ピーク温度より少なくとも50℃高い、請求項1に記載の方法。
- 前記焼成ピーク温度が450〜700℃である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2のガラスフリットの前記軟化点が550〜1100℃である、請求項1に記載の方法。
- 前記黒色ペーストが金属粉末をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって形成された前記バス電極を含むPDPフロントパネル。
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US13/623,527 US8591278B1 (en) | 2012-09-20 | 2012-09-20 | Method of manufacturing PDP bus electrode |
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