JP2013523581A - 切頭円錐形の管状孔を含むセラミック物質 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
(a)上記孔の数の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%、または実質的に100%すらが、互いに長手方向に実質的に平行に延びる切頭円錐形の管状孔(すなわち、円錐の上部が切られた形状を表わす)である、
(b)少なくとも1の横断面において、特に中央の横断面において、好ましくは任意の横断面において、(横断面中に見える孔の全てを考慮した)孔の横断面の平均サイズ(以降、「平均孔サイズ」と言う)が、0.15μmより大きくかつ300ミクロン未満、好ましくは270μm未満である、
(c)少なくとも1の横断面において、特に中央の横断面において、好ましくは任意の横断面において、(横断面中に見える孔の全てを考慮した)孔の数の少なくとも50%が、87%より大きい凸指数(convexity index)Icを有する、ここで、1つの孔の凸指数は、表面積SpとScの比Sp/Scに等しく、SpおよびScはそれぞれ、上記孔の周囲によっておよび凸状エンベロープ(convex envelope)によって境界を定められる、
(d)少なくとも1の横断面において、特に中央の横断面において、好ましくは任意の横断面において、(横断面中に見える孔の全てを考慮した)孔の数の少なくとも50%が、87%より大きい固体性指数(solidity index)Isを有する、ここで1つの孔の固体性指数は、後述する方法に従って測定される。
−平均孔サイズが、0.5μmより大きい、好ましくは1μmより大きい、または2μmより大きい、または5μmより大きい、および/または200μm未満であり、または150μm未満であり、または100μm未満であり、または50μm未満であり、または15μm未満であり、または10μm未満である。
−平均孔サイズが、1〜10μmである。この特徴は、マイクロ反応器および/または濾過のための用途において特に有利である。
−平均孔サイズが2〜5μmである。この特徴は、SOFC電池の電極のための用途に特に有利である。
−平均孔サイズが、10〜30μmである。この特徴は、SOFC電池の電解質のための用途に特に有利である。
−平均孔サイズが、100〜270μmである。この特徴は、熱交換器のための用途において特に有利である。
−平均孔サイズが、1〜100μmである。この特徴は、単室型燃料電池のための用途において特に有利である。
−孔の形状が以下の通りである。
孔の数の少なくとも60%、好ましくは少なくとも70%が、87%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する、および/または
孔の数の少なくとも40%、好ましくは少なくとも44%、好ましくは少なくとも54%が、88%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する、および/または
孔の数の少なくとも30%、好ましくは少なくとも36%、好ましくは少なくとも40%、好ましくは少なくとも44%、好ましくは少なくとも50%が、89%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する、および/または
孔の数の少なくとも24%、好ましくは少なくとも30%、好ましくは少なくとも36%、好ましくは少なくとも40%、好ましくは少なくとも44%、好ましくは少なくとも50%が、90%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する、および/または
孔の数の少なくとも20%、好ましくは少なくとも24%、好ましくは少なくとも30%、好ましくは少なくとも35%、好ましくは少なくとも40%、好ましくは少なくとも45%が、91%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する、および/または
孔の数の少なくとも16%、好ましくは少なくとも20%、好ましくは少なくとも24%、好ましくは少なくとも30%、好ましくは少なくとも40%が、92%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する、および/または
孔の数の少なくとも4%、好ましくは少なくとも8%、好ましくは少なくとも10%、好ましくは少なくとも20%が、93%より大きい凸指数Icおよび/または固体性指数Isを有する。
(a’)上記孔の数の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%、または実質的に100%すらが、互いに長手方向に実質的に平行に延びる管状の孔であり、好ましくは切頭円錐形の孔である、
(b’)少なくとも1の横断面において、特に中央の横断面において、好ましくは任意の横断面において、孔の数の少なくとも30%が(外面から見て)凸六角形状の断面を有し(以降、これらの孔を「六角形の孔」と言う)、上記六角形の孔の数の少なくとも80%が0.7より大きい丸み指数(roundness index)を有し、ここで、上記丸み指数は、上記断面が内接するところの楕円の短軸および長軸の長さの比SA/LAに等しく、上記孔の横断面の平均サイズ(上記横断面中に見える全ての孔を考慮した「平均孔サイズ」)が0.15μmより大きくかつ25μm未満である。
−好ましくは、上記横断面において、各六角形の孔が凸六角形HG(自明のこととして、その全ての辺が直線である)で外接されている、ここで上記凸六角形HGは正六角形であってもなくてもよく、最小面積AHGを有し、凸六角形HGの最も長い辺の長さと最も短い辺の長さとの比をRとするとき、
六角形の孔の数の少なくとも50%、好ましくは少なくとも60%、好ましくは少なくとも70%、または少なくとも80%すらが0.7より大きい比Rを有し、および/または
六角形の孔の数の少なくとも35%、好ましくは少なくとも40%、または少なくとも50%すら、または少なくとも60%すらが0.75より大きい比Rを有し、および/または
六角形の孔の数の少なくとも20%または少なくとも30%すらが0.8より大きい比Rを有する。
−好ましくは、上記横断面において、孔の数の少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%が、凸六角形状の断面を有し、かつ0.75より大きい、好ましくは0.80より大きい丸み指数を有する。
−好ましくは、上記横断面において、孔の数の少なくとも35%、好ましくは少なくとも40%、好ましくは少なくとも50%、好ましくは少なくとも60%、好ましくは少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、または少なくとも90%すら、または95%すら、または実質的に100%すらが、凸六角形状の断面を有する。
−上記横断面において、平均孔サイズが、0.25μmより大きく、好ましくは0.5μmより大きく、好ましくは1μmより大きく、好ましくは2μmより大きく、および/または20μm未満、好ましくは18μm未満、好ましくは15μm未満、好ましくは10μm未満である。
−1実施態様において、本発明に従う生成物の壁(すなわち、孔同士の間の物質)が多孔性である(すなわち、壁の多孔度が典型的に10体積%より大きい、または10体積%に等しい)。別の実施態様では、本発明に従う生成物の壁が、密である(すなわち、壁の多孔度が典型的に10体積%未満である)。
−好ましくは、六角形の孔以外の孔が、そうでなければ六角形の孔であるところの孔の互いの浸透によって形成された孔である。
―孔の横断面の幾何学が、考慮される横断面に関係なく、実質的に一定である。例えば、孔は、考慮される横断面に関係なく、凸六角形の一般的な形状の横断面を有し、これは、孔が切頭円錐形状であるときには特に、この断面の面積が変わり得ることの可能性を排除しない。
−開放多孔率(open porosity)が、30%超であり、または40%超ですらあり、および/または90%未満であり、好ましくは80%未満であり、好ましくは70%未満であり、または60%未満ですらあり、または50%未満ですらある。有利には、機械的特性がそれによって改善される。
−孔の数の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%が、それぞれ大きい開口および狭い開口を有する2つの端を介して開放している切頭円錐形の管状孔である。これらの孔は、「貫通孔」として知られる。従って、それらを特に触媒で含浸することがより容易である。触媒担体として使用する場合には、触媒反応もそれによって改善される。
−上記孔の数の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%、または実質的に100%すらが、切頭円錐形の管状貫通孔であり、狭い開口の平均等価直径(上記貫通孔の全ての平均)と大きい開口の平均等価直径(上記貫通孔の全ての平均)との比R’が0.99未満であり、好ましくは0.95未満であり、または0.90未満ですらあり、または0.85未満ですらあり、または0.80未満ですらあり、または0.75未満ですらあり、第二の主要な実施態様の場合には特に、0.90未満であり、または0.85未満ですらあり、または0.80未満ですらあり、または0.75未満ですらある。
−セラミック物質が、少なくとも1の酸化物を含み、または少なくとも1の酸化物から形成され、好ましくは、上記酸化物が、酸化ジルコニウムまたはジルコニア(ZrO2)、部分的に安定化された酸化ジルコニウム、安定化された酸化ジルコニウム、酸化イットリウム(Y2O3)、ドープされた酸化イットリウム、好ましくは酸化サマリウムでドープされた酸化イットリウム、酸化チタン(TiO2)、アルミノシリケート、例えばムライト、菫青石(Al3Mg2AlSi5O18)、酸化アルミニウムまたはアルミナ(Al2O3)、水和されたアルミナ、特にベーマイト、酸化マグネシウム(MgO)、タルク(Mg3Si4O10(OH)2)、酸化ニッケル(NiO)、酸化鉄(FeO、Fe2O3、Fe3O4)、酸化セリウム、ドープされた酸化セリウム、灰チタン石構造の酸化物、特にガレート、LaAlO3またはLaGaO3またはLa(1−x)SrxMO3(0≦x≦1であり、Mは、クロム、コバルト、マグネシウム、鉄、ガドリニウムおよびマンガン、ならびにそれらの混合物から形成される群から選択される元素である)型のランタン含有化合物、白金および/またはパラジウムおよび/またはロジウムおよび/または金および/または銀でドープされた灰チタン石構造の酸化物、例えばLa(1−x)SrxM(1−y)M’yO3(0≦x≦1であり、0≦y≦0.15であり、Mは、クロム、コバルト、マグネシウム、鉄、ガドリニウムおよびマンガン、ならびにそれらの混合物から形成される群から選択される元素であり、M’は白金、パラジウム、ロジウム、金および銀、ならびにそれらの混合物から形成される群から選択される元素である)、La4Sr8Ti11Mn1−xGaxO38(0≦x≦1)およびLa4Sr8Ti12−nMnnO38(0≦n≦1)型のチタン含有化合物、BaTiO3、BaZrO3、Pb(Mg0.25Nb0.75)O3、Ba(Zn0.25Nb0.75)O3、Pb(Zn0.25Nb0.75)O3、PbTiO3、CaCu3Ti4O12の型の化合物、bimevox型構造の化合物、例えばBi2V1−xMexOz(0≦x≦1であり、zは電気的中性を確実にし、Meは、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、チタン、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、マンガン、アンチモン、タンタル、ニオブ、クロム、モリブデン、タングステンおよびウラニウム、ならびにそれらの混合物から形成される群から選択される元素である)、lamox型構造の化合物、例えばLa2Mo2O9、アパタイト構造の化合物、例えばMe’10(XO4)6Y’2(Me’はCa2+、Cd2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Na+およびK+、希土類金属カチオン、好ましくはLa3+およびNd3+、Al3+、U4+、Th4+によって形成される群から選択される金属カチオンであり、(XO4)はPO4 3−、SiO4 4−、AsO4 3−、MnO4 −、SO4 2−、CO3 2−、HPO4 2−、SiO4 4−およびGeO4 4−、ならびにそれらの混合物から選択されるアニオンであり、Y’はF−、Cl−、OH−、Br−、I−、Co3 2−およびO2−、ならびにそれらの混合物から選択されるアニオンである)、SrCe1−xMxO3(0≦x≦1であり、Mは希土類金属であり、Mは好ましくはイッテルビウムである)型の化合物、BaCe1−xMxO3(0≦x≦1であり、Mは希土類金属である)型の化合物、例えば化合物BaCeO3、LaxSr1−xScO3(0≦x≦1)ファミリーの化合物、例えばLa0.9Sr0.1ScO3、Nax1Cax2Mgx3Bax4Kx5Alx6(Six7Ox8)・x9H2O(x1〜x9は、x6>0、x7>0、x8>0、x9>0およびx1+x2+x3+x4+x5>0を満たす正の整数または0である)の構造のゼオライト、ならびにそれらの混合物によって形成されるA群から選択される。好ましくは、酸化ジルコニウムが、酸化イットリウムおよび/または酸化カルシウムおよび/または酸化マグネシウムおよび/または酸化セリウムおよび/または酸化スカンジウムおよび/または酸化サマリウムおよび/または酸化ストロンチウムおよび/または酸化チタンで、好ましくは酸化イットリウムで部分的に、好ましくは全体的に安定化されている。好ましくは、酸化セリウムが、酸化サマリウムおよび/または酸化ガドリニウムおよび/または酸化イットリウムおよび/または酸化鉄によって、好ましくは酸化ガドリニウムによってドープされている。
−特に生成物が、酢酸ジルコニウムを使用する本発明に従う方法に従って製造されるとき、上記生成物が少なくとも微量のジルコニアを含む。好ましくは、ジルコニア含量が、1.5%超、2%超、または5%超ですらあり、および/または40%未満、好ましくは20%未満、好ましくは15%未満、好ましくは10%未満である。好ましくは、ジルコニアが、上記生成物内に均一に分散されている。
−1実施態様において、セラミック物質が、アモルファスシリカ(SiO2)からまたはシリカから形成されておらず、またはアモルファスシリカをまたはシリカ(SiO2)を99%より多く含まず、90%より多く含まず、80%より多く含まず、10%より多く含まず、またはそれらを含まない。有利には、蒸気の存在下で1000℃より上の温度でのエージングがそれによって改善される。
−セラミック物質が、少なくとも1の非酸化物を含み得、または少なくとも1の非酸化物から形成され得る。好ましくは、上記非酸化物が、炭化ケイ素(SiC)、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、二ケイ化モリブデン(MoSi2)およびホウ化チタン(TiB2)、ならびにそれらの混合物によって形成されるB群から選択される。
−生成物が、「氷晶プレーティング」法によって製造される。
−本発明に従う多孔性生成物の最も小さい寸法が、10μm超であり、好ましくは15μm超、または50μm超、または100μm超、または200μm超、または500μm超、または1mm超、または5mm超、または10mm超である。
a)水性液体相中に懸濁された4体積%超のセラミック粒子の粉末を含むスリップ(slip)を製造すること、ここで上記液体相は結晶成長活性剤を含む、
b)任意的に、上記スリップを型に注入することおよび/または上記スリップに含まれる気泡を除去すること、
c)氷晶のアッセンブリを含むブロックを形成するように上記スリップを配向凍結すること、ここで各氷晶は、細長く、そして好ましくは切頭円錐形の管形状を有する、
d)任意的に、上記凍結されたスリップのブロックを型から取り出すこと、
e)多孔性のプリフォームが得られるように、任意的に型から取り出された、上記スリップの凍結されたブロックから、好ましくは昇華によって、氷晶を除去すること、
f)任意的に、工程e)の終わりに得られた多孔性のプリフォームからバインダーを除去すること、
g)任意的に、多孔性の焼結された生成物が得られるように、工程e)またはf)の終わりに得られた多孔性のプリフォームを焼結すること、
h)任意的に、上記多孔性の焼結された生成物を機械加工することおよび/または含浸すること。
−酢酸ジルコニウムが、酢酸ジルコニウムによって与えられるジルコニウムの濃度が、スリップの液体相1リットルにつき14g〜170gであるような量でスリップに添加され、および
−セラミック粒子の粉末が、酢酸ジルコニウムまたは酢酸ジルコニウム前駆体の導入後に導入され、および
−スリップのpHが2.75〜5に調整され、および
−スリップ中のセラミック粒子の粉末の量が50体積%未満である。
−上記A群および/またはB群の物質、
−金属、好ましくは鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、銅(Cu)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、金(Au)、銀(Ag)、イリジウム(Ir)、オスミウム(Os)、レニウム(Re)、およびそれらの混合物;酸化物、好ましくはスカンジウム(Sc)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、コバルト(Co)、銅(Cu)、パラジウム(Pd)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、タングステン(W)およびレニウム(Re)の酸化物、灰チタン石構造の酸化物、フルオライト構造の酸化物、ゼオライト、ランタニドの酸化物、好ましくはCeO2、およびそれらの混合物;カーバイド、式(カーバイド)1−xOx(0<x<1)のオキシカーバイド;およびそれらの混合物から選択される触媒物質を含む、または上記触媒物質から形成された触媒コーティング、
−ならびにそれらの混合物。
−A群の物質、
−B群の物質、
−金属、好ましくは鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、銅(Cu)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、金(Au)、銀(Ag)、イリジウム(Ir)、オスミウム(Os)、レニウム(Re)、およびそれらの混合物;酸化物、好ましくはスカンジウム(Sc)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、コバルト(Co)、銅(Cu)、パラジウム(Pd)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、タングステン(W)およびレニウム(Re)の酸化物、灰チタン石構造の酸化物、フルオライト構造の酸化物、ゼオライト、ランタニドの酸化物、好ましくはCeO2、およびそれらの混合物;カーバイド、式(カーバイド)1−xOx(0<x<1)のオキシカーバイド;およびそれらの混合物から選択される触媒物質を含む、または上記触媒物質から形成された触媒コーティング
から選択され得る。
−1〜10μmの平均サイズを有する、ここで、上記生成物は、マイクロ反応器および/または濾過のための用途に使用される、
−2〜5μmの平均サイズを有する、ここで、上記生成物は、SOFC型の固体酸化物形燃料電池の電極のための用途に使用される、
−10〜30μmの平均サイズを有する、ここで、上記生成物は、SOFC型の固体酸化物形燃料電池の電解質のための用途に使用される、
−100〜270μmの平均サイズを有する、ここで、上記生成物は、熱交換器のための用途に使用される、または
−1〜100μmの平均サイズを有する、ここで、上記生成物は、単室型燃料電池のための用途に使用される。
用語「セラミック物質」は、任意の非金属かつ非有機の物質を意味する。
スリップの製造の工程a)では、セラミック粒子の粉末の水性懸濁物が製造される。セラミック粒子の物質は、上記A群および/またはB群から選択され得る。懸濁物中の粉末の量は、好ましくは、スリップの体積%として、好ましくは10%超および/または40%未満、好ましくは30%未満である。結晶成長活性剤が酢酸ジルコニウムであるとき、懸濁物中の粉末の量は、スリップに基づく体積%として、50%未満でなければならない。
−結晶成長活性剤、特に酢酸ジルコニウム、が懸濁物中に入れられる、
−任意的なバインダーおよび/または分散剤が次いで、好ましくは水に溶解された後に、添加される、
−セラミック粉末が最後に添加される。
下記出発物質が使用された。
8モル%のY2O3を含むジルコニア粉末(TOSOH社販売のTZ8Y)、
Krahn Chemie GmbH社販売のアルミナ粉末TM−DAR Taimicron、
Saint-Gobain社販売の炭化ケイ素粉末Hexoloy(商品名)SA「すぐプレスできる(ready to press)」(その脱凝集を容易にするために500℃で1時間焼成された)、
Saint-Gobain社販売の酢酸ジルコニウム、
Aldrich社販売の酢酸ジルコニウム、
Air Products & Chemicals, Inc.社販売のポリビニルアルコール(PVA)AIRVOL 205、
Wackker社販売のポリビニルアルコール(PVA)Polyviol(商品名)SolutionLL6036、
Merck社販売のポリエチレングリコールPEG6M、
Zschimmer & Schwarz社販売のバインダーOPTAPIX PAF35
「酢酸ジルコニウムによって与えられるジルコニウムの濃度」は、酢酸ジルコニウムを導入する化合物を110℃で16時間の加熱および次いで1000℃で2時間の空気中での焼成(強熱減量)に付した後に得られたジルコニアの質量を測定することにより評価される。ジルコニウムの質量は、ジルコニアの秤量された質量にそれらのモル質量の比、すなわち約91/123、を乗じることにより得られる。酢酸ジルコニウムによって与えられるジルコニウムの濃度は、このジルコニウムの質量(グラム)をスリップの液体相の体積(リットル)で割ることにより得られる。
分析すべきサンプルが樹脂、例えばエポキシ樹脂で浸透される。分析すべきスライスが、固体化の方向と垂直にカットされ、良好な表面状態が得られるように磨かれる。上記磨きは、少なくとも1200粒度の紙で、好ましくはダイアモンドペーストで行われる。画像は走査電子顕微鏡(SEM)を使用して得られ、好ましくは、セラミック相と樹脂との間に非常に良好なコントラストが得られるように、反射電子を使用するやり方(BSEモード)で得られる。各画像は、スケールバーなしで最小1280x960ピクセルを有する。使用される倍率は、画像の幅が平均孔サイズの50倍〜100倍であるようなものである。最初の画像は、平均孔サイズの視覚的判断によって作られ得る。
画像をimageJで開く、
画像をクロップして(「クロップ(Crop)」機能)、スケールバーまたは画像上の任意の他の追加情報を除去する、
明るさを「Image>Adjust>Brightness/contrast」機能によって調整し、次いで「Auto」をクリックする、
マルチ閾値化(Multithresholder)機能(「Plugin/Filter/Multithresholder」)により画像を2値化し、次いで「Isodata」モードを選択して、分析すべき物質を浸透された樹脂と区別するための閾値を設定する、
分析すべき孔が画像上に黒色で現れるのを確実にし(白については値255、黒については0)、そうでない場合には、「Edit/Invert」機能を使用して画像を逆にする、
「Analyse/Analyse particles」機能を使用して孔を分析する、ここで、孔分析のためのパラメータは以下であり得る:「サイズ最小」が0.2x(先に測定された平均孔サイズ)であり、「サイズ最大」がなしであり、画像のへりによって途中で切られた孔を分析しないように「exclude on edges」とし、選択肢「include holes」にチェックをしない、
少なくとも50の孔が分析されていることを確かめ、そうでない場合には、分析された孔の合計数が50以上であるように他の画像を分析する、
結果の表において、各孔について固体性指数(「solidity」)を記録する、
増加する固体性指数の順に孔を分類する、
数累積画分を固体性指数Isの関数としてプロットする。
少なくとも100の孔が分析されていることを確認し、必要ならば、分析された孔の合計数が100以上であるように、いくつかの異なる画像について分析を行い、
結果の表において、各孔について、丸み指数(「丸み」)を記録し、
増加する丸み指数の順に孔を分類し、
数累積画分を丸み指数の関数としてプロットする。
実施例5に従う生成物において、孔の39%未満が凸指数Ic>88%を有し、孔の32%未満が凸指数Ic>90%を有し、孔の24%未満が凸指数Ic>91%を有し、孔の16%未満が凸指数Ic>92%を有し、孔の10%未満が凸指数Ic>93%を有する。
実施例6に従う生成物において、孔の8%未満が凸指数Ic>88%を有し、孔の5%未満が凸指数Ic>89%を有し、孔の2%未満が凸指数Ic>92%を有する。
実施例7に従う生成物において、孔の36%未満が凸指数Ic>89%を有し、孔の30%未満が凸指数Ic>90%を有し、孔の23%未満が凸指数Ic>92%を有する。
Claims (15)
- セラミック物質から形成された生成物であって、該生成物の少なくとも一部がアモルファスシリカから形成されておらず、孔を有し、かつ下記規準:
(a’)該孔の数の少なくとも70%が、長手方向に互いに実質的に平行に延びている管状孔である、
(b’)少なくとも1の横断面において、
該孔の数の少なくとも30%が凸六角形状の断面を有し(これらの孔を以下で「六角形の孔」と言う)、該六角形の孔の数の少なくとも80%が0.70超の丸み指数を有する、ここで上記丸み指数は、上記断面が内接するところの楕円の短軸の長さと長軸の長さの比SA/LAに等しい、
該孔の横断面の平均サイズが0.15μm超かつ25μm未満である、
を満たす前記生成物。 - セラミック物質が、酸化ジルコニウム、部分的に安定化された酸化ジルコニウム、安定化された酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、ドープされた酸化イットリウム、酸化チタン、アルミノシリケート、菫青石、酸化アルミニウム、水和されたアルミナ、酸化マグネシウム、タルク、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化セリウム、ドープされた酸化セリウム、灰チタン石構造の酸化物、La4Sr8Ti11Mn1−xGaxO38(0≦x≦1)およびLa4Sr8Ti12−nMnnO38(0≦n≦1)型のチタン含有化合物、BaTiO3、BaZrO3、Pb(Mg0.25Nb0.75)O3、Ba(Zn0.25Nb0.75)O3、Pb(Zn0.25Nb0.75)O3、PbTiO3およびCaCu3Ti4O12の型の化合物、bimevox型構造の化合物、lamox型構造の化合物、SrCe1−xMxO3(0≦x≦1であり、Mは希土類金属である)型の化合物、BaCe1−xMxO3(0≦x≦1であり、Mは希土類金属である)型の化合物、LaxSr1−xScO3(0≦x≦1)ファミリーの化合物、Nax1Cax2Mgx3Bax4Kx5Alx6(Six7Ox8)・x9H2O(x1〜x9は、x6>0、x7>0、x8>0、x9>0およびx1+x2+x3+x4+x5>0を満たす正の整数または0である)の構造のゼオライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、二ケイ化モリブデンMoSi2およびホウ化チタンTiB2、ならびにそれらの混合物によって形成される群から選択される、請求項1記載の生成物。
- 該横断面において凸六角形状の断面を有するところの該孔の数の少なくとも80%が0.75超の丸み指数を有する、請求項1または2記載の生成物。
- 該横断面において、孔の数の少なくとも50%が凸六角形状の断面を有する、請求項1〜3のいずれか1項記載の生成物。
- 該横断面において、孔の数の少なくとも90%が凸六角形状の断面を有する、請求項4記載の生成物。
- 該横断面において、平均孔サイズが0.25μm超である、請求項1〜5のいずれか1項記載の生成物。
- 該横断面において、平均孔サイズが1μm超である、請求項6記載の生成物。
- 該横断面において、平均孔サイズが20μm未満である、請求項1〜7のいずれか1項記載の生成物。
- 該横断面において、平均孔サイズが10μm未満である、請求項8記載の生成物。
- 孔の数の少なくとも70%が、貫通孔として知られる、孔の2つの端で開いていて該2つの端がそれぞれ広い開口および狭い開口を有する、切頭円錐形の管状孔であり、該貫通孔の狭い開口の平均等価直径と広い開口の平均等価直径との比が0.95未満である、請求項1〜9のいずれか1項記載の生成物。
- 焼結されている、請求項1〜10のいずれか1項記載の生成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の生成物を含むデバイスであって、該生成物が、酸化ジルコニウム、部分的に安定化された酸化ジルコニウム、安定化された酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、ドープされた酸化イットリウム、酸化チタン、アルミノシリケート、菫青石、酸化アルミニウム、水和されたアルミナ、酸化マグネシウム、タルク、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化セリウム、ドープされた酸化セリウム、灰チタン石構造の酸化物、La4Sr8Ti11Mn1−xGaxO38(0≦x≦1)およびLa4Sr8Ti12−nMnnO38(0≦n≦1)型のチタン含有化合物、BaTiO3、BaZrO3、Pb(Mg0.25Nb0.75)O3、Ba(Zn0.25Nb0.75)O3、Pb(Zn0.25Nb0.75)O3、PbTiO3およびCaCu3Ti4O12の型の化合物、bimevox型構造の化合物、lamox型構造の化合物、SrCe1−xMxO3(0≦x≦1であり、Mは希土類金属である)型の化合物、BaCe1−xMxO3(0≦x≦1であり、Mは希土類金属である)型の化合物、LaxSr1−xScO3(0≦x≦1)ファミリーの化合物、Nax1Cax2Mgx3Bax4Kx5Alx6(Six7Ox8)・x9H2O(x1〜x9は、x6>0、x7>0、x8>0、x9>0およびx1+x2+x3+x4+x5>0を満たす正の整数または0である)の構造のゼオライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、二ケイ化モリブデンMoSi2およびホウ化チタンTiB2、ならびにそれらの混合物;金属、好ましくは鉄Fe、コバルトCo、ニッケルNi、モリブデンMo、銅Cu、ルテニウムRu、ロジウムRh、白金Pt、パラジウムPd、金Au、銀Ag、イリジウムIr、オスミウムOs、レニウムRe、およびそれらの混合物、酸化物、好ましくはスカンジウムScの酸化物、チタンTiの酸化物、バナジウムVの酸化物、クロムCrの酸化物、コバルトCoの酸化物、銅Cuの酸化物、パラジウムPdの酸化物、モリブデンMoの酸化物、鉄Feの酸化物、ニッケルNiの酸化物、タングステンWの酸化物、レニウムReの酸化物、灰チタン石構造の酸化物、フルオライト構造の酸化物、ゼオライト、ランタニドの酸化物、好ましくはCeO2、およびそれらの混合物、カーバイド、式(カーバイド)1−xOx(0<x<1)のオキシカーバイド、およびそれらの混合物から選択される触媒物質を含む、または上記触媒物質から形成された触媒コーティング;およびそれらの混合物から選択される含浸物質で含浸されている、ここで触媒コーティングは、化学反応を触媒することが知られている触媒物質を含むまたは上記触媒物質から形成されたコーティングである、前記デバイス。
- 下記の順次の工程:
a)請求項1〜11のいずれか1項記載の多孔性生成物の製造のために適しかつ水性液体相中に懸濁された4体積%超のセラミック粒子の粉末を含むスリップを製造すること、ここで上記液体相は結晶成長活性剤を含む、
b)任意的に、上記スリップを型に注入することおよび/または上記スリップに含まれる気泡を除去すること、
c)氷晶のアッセンブリを含むブロックを形成するように上記スリップを配向凍結すること、ここで各氷晶は、細長い切頭円錐形の管形状を有する、
d)任意的に、上記凍結されたスリップのブロックを型から取り出すこと、
e)多孔性のプリフォームが得られるように、任意的に型から取り出された、上記スリップの凍結されたブロックから、好ましくは昇華によって、氷晶を除去すること、
f)任意的に、工程e)の終わりに得られた多孔性のプリフォームからバインダーを除去すること、
g)任意的に、多孔性の焼結された生成物が得られるように、工程e)またはf)の終わりに得られた多孔性のプリフォームを焼結すること、
h)任意的に、上記多孔性の焼結された生成物の機械加工および含浸を行うこと、
を含み、工程a)において、
酢酸ジルコニウムおよび/または1以上の酢酸ジルコニウム前駆体が、該酢酸ジルコニウムによって与えられるジルコニウムの濃度が14〜170g/水性液体相1リットルであるような量でスリップに添加され、
酢酸ジルコニウムまたは酢酸ジルコニウム前駆体の導入後にセラミック粒子の粉末が該水性液体相に導入され、
スリップのpHが2.75〜5に調整され、および
スリップ中のセラミック粒子の粉末の量が、50体積%未満であり、
工程c)において、固体化最前部の速度が40〜400μm/sである、製造方法。 - 請求項13記載の方法に従って製造される、または製造され得た生成物。
- セラミック電気化学セル、燃料電池、特にSOFC電池、IT−SOFC電池、PCFC電池、単室型燃料電池、液体状または気体状流体の濾過要素、孔中に物質を貯蔵するために使用される貯蔵ミクロ構造、触媒担体、熱交換器、断熱材、該流体を運ぶための流体分配器、特に気体分配器、空気処理プラントのための滴分離器または細流ブロック、バッテリー、特にバッテリー電解質、スーパーキャパシター、水分吸着材および燃焼マイクロチャンバーから選択されるデバイスであって、請求項1〜12のいずれか1項記載の生成物または請求項13記載の方法に従って製造された生成物を含む前記デバイス。
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