JP2013501852A - 低真空下での低温浸炭 - Google Patents
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Abstract
Description
関連出願への相互参照
本出願は、2009年8月7日に出願された特許出願第61/232,148号に基づき、この出願に対する優先権を主張し、この出願の開示は本明細書において参照として援用される。
従来法の(高温)浸炭は、成形金属物品の表面硬度を向上させる(「肌焼きする」)ために広く用いられている工業プロセスである。代表的な商業プロセスにおいて、ワークピースは高い温度で炭素含有ガスと接触し、それによりガスの分解によって放出された炭素原子がワークピースの表面に拡散する。これらの拡散した炭素原子とワークピース中の1つ以上の金属とが反応し、それにより別個の化学化合物、すなわち炭化物が形成され、次にこれらの炭化物が別々の極めて硬い結晶性粒子としてワークピースの表面を形成する金属マトリックス中に析出することによって硬化が起こる。非特許文献1を参照すること。
1980年代半ばに、ステンレス鋼を肌焼きするための技法が開発された。この技法では、通常約550℃(約1000°F)未満の低温においてワークピースが炭素含有ガスと接触する。これらの温度においては、浸炭時間があまり長くなければ、ガスの分解によって放出される炭素原子は通常は20〜50μの深さまでワークピース表面に拡散し、炭化物析出物は形成されない。それにもかかわらず、並み外れて硬い肌(表面層)が得られる。炭化物析出物が生成しないので鋼の耐食性は損なわれず、向上することもある。この技法は「低温浸炭」と称され、特許文献3、特許文献4、特許文献5、特許文献6、特許文献7、特願平09−14019号(特許文献8)および特願平09−71853号(特許文献9)を含む複数の刊行物に記載されている。
低温浸炭は、普通は好ましくない副生物として煤を生成する。その上、低温浸炭は、ワークピースの最も外側の表面に厚さ約20〜30nmの望ましくない多孔質の「熱」酸化膜を生成する。特願平09−71853号(特許文献9)を参照すること。その上、特に低温浸炭条件が厳しすぎるとこの熱酸化膜の下で極めて薄い金属の外表面層が少量の炭化物析出物を含むことがある。特許文献3、特許文献4および特許文献5を参照すること。ワークピースが魅力的な光沢ある金属的な外観を示すために、この煤および最も外側の熱酸化膜は除去されなければならない。従って、実際問題として、これらの望ましくない表面層(すなわち煤、熱酸化膜、およびあるなら炭化物析出物を含有する最も外側の薄い金属層)は、ワークピースが用いられる前に除去される。低温浸炭によって生成された硬化した「肌」はワークピースの表面の最初の10〜25ミクロン程度までしか達しないので、普通は、最低限の量のワークピースの金属表面、約1ミクロン程度だけが除去される。
参照によって開示全体が本明細書に組み込まれる特許文献10は、浸炭反応のための炭素源としてアセチレンが用いられる低温浸炭プロセスを記載している。望むなら、アセチレンの分解を促進し、プロセスを制御しやすくするために浸炭ガス中に水素(H2)が含まれてもよい。同特許文献10にさらに記載されているように、浸炭のためにアセチレンを分解させると酸化クロム被膜も活性化し、それによって別個の活性化ステップが不必要になる。「大気圧未満」における浸炭は「想定され」ているが、すべての実施例が通常の圧力において実行されている。
本発明においても、ステンレス鋼ワークピースは真空中でのアセチレンとの接触によって低温浸炭される。しかし、本発明においては、低真空すなわち約3.5から100トール(約500から約13,000Pa(パスカル))の全反応圧が用いられる。さらに、アセチレンは約0.5から20トール(約67から約2,666Pa)の分圧に保たれる。さらに、水素(H2)などの随伴ガス(companion gas)が系に含まれる。本発明によれば、この手法に従うことによって煤および熱酸化膜の生成が事実上完全になくなることが見いだされた。その結果、望まれる魅力的な光沢ある金属的な外観を有する「表面のきれいな」製品を製造するために従来必要であった後除去処理なしで、有用な浸炭最終製品を得ることができる。
合金
本発明は、普通はステンレス鋼に対して行われるが、他の鉄、ニッケル、コバルトおよび/またはクロム系合金から作られたワークピースに対しても用いることができる。そのような材料は周知であり、例えば上記の米国特許第5,792,282号、米国特許第6,093,303号、米国特許第6,547,888号、欧州特許第0787817号および特願平09−14019号(特開平09−268364号)に記載されている。
最も通常には、ワークピースを浸炭反応器の中に入れ、反応器を所望の真空レベルに排気し、次に反応器の中の所望の真空レベルを維持しながら浸炭ガスを適当な流量で反応器に供給することによって浸炭が行われる。浸炭時にワークピースが実際に接触する浸炭ガスは、浸炭ガスの流量および/または反応器に供給されるその成分、ならびに反応器の内部の真空レベルを制御することによって制御される。
従来の低温浸炭は、普通は550℃未満、普通は約450℃から525℃の反応温度において行われる。これに対して、アセチレンまたは類縁体が炭素源として用いられる改変低温浸炭プロセスは、不飽和炭化水素は活性が高いので、通常350℃から510℃のオーダーであるがより普通には350℃から450℃のより低い温度において行われてよい。
本発明によれば、浸炭されるワークピースは、アセチレンまたは類縁体を浸炭化学種として含有する浸炭ガスと接触する。この状況において、「浸炭化学種(carburization specieまたはcarburizing specie)」とは、分解して浸炭反応のための元素状炭素を生じる浸炭ガス中の炭素含有化合物を指す。
本発明によれば、アセチレンまたは類縁体を浸炭化学種として用いる低温浸炭は、随伴ガスも含有する浸炭ガスを用いて低真空条件下で行われる。この状況において「低真空」は約3.5から100トール(約500から約13,000Pa)の系の全圧を意味すると理解される。本発明によれば、ステンレス鋼の低温浸炭がこのように実行されると、従来法の低温浸炭において普通は起こる副生煤および好ましくない熱酸化膜の形成を実質的に完全になくすことができることが見いだされた。従って、本発明によれば望まれる魅力的な光沢ある金属的な外観を有する低温浸炭ステンレス鋼仕上がり製品を製造することが可能であり、清浄化ステップも、これらの望ましくない副生物を除去するために普通行われるステップもない。
上記に示されているように、ステンレス鋼が低温浸炭され得る前に、普通はその緊密な酸化クロム保護被膜を炭素原子に対して透過性にするように処理される。通常、これは高温、例えば200から400℃において、通常大気圧またはそれに近い圧力において、ワークピースとハロゲン含有ガス、例えばHF、HCl、NF3、F2またはCl2を含む活性化ガスとの接触によって実行される。もっとも簡便には、活性化と浸炭との間にワークピースを反応器から取り出すこともワークピースを他の方法で大気に曝露することもなく、浸炭と同じ反応器の中で活性化が実行される。こうするとHClなどのより安価かつ取り扱いやすい塩素系化合物を用いることができるからである。本発明のプロセスによって低温浸炭されるステンレス鋼ワークピースを活性化するためにこれらの従来法の手法のどれが用いられてもよい。
本発明のさらに別の特徴によれば、反応器への活性化ガスの供給はパルス化される。言い換えれば、この活性化ガスの流量は活性化ステップの間に高い値と低い値(ゼロを含む)との間でパルス化される。この手法は活性化時間を標準技法と比較してさらに短くすることを可能にすると考えられる。
同じく参照によって開示が全体として本明細書に組み込まれる本発明者らの以前の米国特許第6,547,888号において、発明者らはステンレス鋼ワークピースが出会う浸炭ポテンシャルが浸炭反応の途中で変化する改変低温浸炭プロセスを記載している。この変化が適切に行われるという前提で、発明者らは従来技法と比べ浸炭反応全体がより速く実行され、煤の生成が減り、または両方が得られることを見いだした。
4立方フィート(約113リットル)の内部体積を有する浸炭反応器の中に、清浄化して有機残留物を除去した後のAISI316ステンレス鋼ワークピースを入れた。次に、反応器の内部温度を450℃に上げ、排気して6トールの水素圧にした。次に、反応器の内部温度を450℃、および反応器の内部圧力を6トールに保ったままでH2中に1体積%のHClガスを含む活性化ガスを約5リットル/分の流量で反応器に連続的に供給することによってワークピースを活性化した。
2回目の主浸炭ステップにおいて浸炭反応器にパルス化したアセチレンの流れを供給したことを除いて実施例1を繰り返した。始めは20体積%アセチレン/80体積%水素を含む5リットル/分の浸炭ガスを15分毎に1パルスの頻度の1分間のパルスで浸炭反応器に供給した。各パルスの間に14分間の間隔があり、その間に反応器に供給された浸炭ガスは5リットル/分の100%水素であった。
(a)両方の活性化ステップにおいて反応器への活性化ガスの流量は約12リットル/分であり、
(b)1回目の浸炭ステップにおいて用いられた浸炭ガスはH2中10体積%のアセチレンで構成され、
(c)2回目の浸炭ステップを13.5時間継続し、2回目の浸炭ステップ全体においてH2中10体積%のアセチレンで構成された浸炭ガスを用いた
ことを除いて実施例1を繰り返した。
ワークピースがAL6XNの名称でAllegheny Ludlum Corporationから入手可能なNi 25.5/23.5重量%、Mo 7/6重量%、N 0.25/0.18重量%、残りがFeで構成される高度合金化ステンレス鋼である合金6MO(UNS N08367)から作られたことを除いて実施例3を繰返した。得られた浸炭ワークピースの分析により、実質的に炭化物析出物を含まず、約900〜1000ビッカースの表面近傍硬度を示すほぼ12〜14μの深さの硬化した表面(すなわち肌)が明らかにされた。目視検査により、ワークピースは低温浸炭の結果として普通は形成する表面付着性の煤および熱酸化物被覆物を実質的に含まない、明るい光沢ある金属表面を示し、それによっていかなる後処理清浄化の必要もないことが明らかにされた。
活性化ガスがN2中1体積%のHClで構成されたことを除いて実施例3を繰り返した。この実施例においては活性化ガス中の随伴ガスとしてN2を用いた。なぜならこの手法が特に、未消費H2を燃焼させるためのアフターバーナーを通して流出活性化ガスを処理する必要をなくすことによって流出活性化ガスのより容易な処理を可能にするからである。得られた浸炭ワークピースの分析により、実質的に炭化物析出物を含まず、約800〜900ビッカースの表面近傍硬度を示すほぼ14〜16μの深さの硬化した表面(すなわち肌)が明らかにされた。目視検査により、得られたワークピースは低温浸炭の結果として普通は形成する種類の熱酸化物被覆物を示さないが、一部の表面区域が薄い付着性の煤の層を有することが明らかにされた。
活性化ガスがN2中1体積%のHClで構成されたことを除いて実施例4を繰り返した。得られた浸炭ワークピースの分析により、実質的に炭化物析出物を含まず、約700〜800ビッカースの表面近傍硬度を示すほぼ10〜14μの深さの硬化した表面(すなわち肌)が明らかにされた。目視検査により、ワークピースが低温浸炭の結果として普通は形成する表面付着性の煤および熱酸化物被覆物を実質的に含まない、明るい光沢ある金属表面を示し、それによっていかなる後処理清浄化の必要もないことが明らかにされた。
Claims (31)
- 鉄、ニッケルまたはクロム系合金から作られたワークピースをガス浸炭によって、表面硬化させるためのプロセスであって、前記ワークピースが高い浸炭温度において浸炭ガスと接触して炭素を前記ワークピース表面に拡散させ、それにより実質的に炭化物析出物を含まない硬化した一次表面層を形成させ、
(1)前記浸炭ガスは、不飽和炭化水素を含む浸炭化学種を含有し、
(2)前記浸炭ガス中の前記浸炭化学種の分圧は、約0.5から20トール(約67から約2,666Pa)であり、
(3)前記浸炭ガスの全圧は、約3.5から100トール(約500から約13,000Pa)であり、
(4)前記浸炭ガスは随伴ガスも含有し、前記随伴ガスは前記高い浸炭温度および全圧下で酸素と反応するが不飽和炭化水素ではないガスを含む
プロセス。 - ワークピースはステンレス鋼から作られ、そしてさらに前記浸炭ガス中の前記随伴ガスの分圧は、前記浸炭化学種の前記分圧の少なくとも2倍である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスは、アセチレンおよび水素を含む、請求項1または2に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスは、実質的に不活性ガスを含まない、前記請求項のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスの前記全圧は約5〜25トール(約666から約3,333Pa)であり、そして前記浸炭ガス中の浸炭化学種の濃度は約7〜40体積%である、前記請求項のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスの前記全圧は約6〜9トール(80〜1,200Pa)であり、そして前記浸炭ガス中の浸炭化学種の前記濃度は約10〜35体積%である、請求項5に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスの浸炭ポテンシャルが浸炭反応の途中で変化する、前記請求項のいずれか1項に記載のプロセス。
- 浸炭は浸炭反応器中で行われ、そしてさらに前記浸炭ポテンシャルは前記浸炭反応器への浸炭化学種の流量をパルス化することによって変化させられる、請求項7に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスの前記浸炭ポテンシャルは、(1)前記反応温度を浸炭の早期段階におけるより高い反応温度から浸炭の後期段階におけるより低い反応温度に下げることによって、および(2)前記浸炭ガス中の浸炭化学種の前記濃度を浸炭の早期段階におけるより高い濃度から浸炭の後期段階におけるより低い濃度に下げることによって、の少なくとも1つによって変化させられる、請求項7に記載のプロセス、
- 前記浸炭ガスの前記浸炭ポテンシャルは、(3)前記浸炭反応器への浸炭化学種の前記流れを中断すること、および(4)前記浸炭反応器への浸炭化学種の流れを中断すること、およびさらにこの中断の間に前記ワークピースをハロゲン含有ガスと接触させること、の少なくとも1つによって変化させられる、請求項7に記載のプロセス。
- 前記ワークピースは活性化ガスとの接触によって活性化され、活性化および浸炭は、活性化ステップと浸炭ステップとの間で前記ワークピースを前記反応器から取り出すことまたは前記ワークピースを他の方法で大気に曝露することなく、同じ反応器の中で実行される、前記請求項のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記ワークピースは、活性化圧力および高い活性化温度における前記活性化ガスと前記随伴ガスとの混合物を含む活性化ガス混合物との接触によって活性化され、前記活性化温度と浸炭温度との差は100℃以下であり、そしてさらに前記活性化圧力と浸炭圧力との差は20トール以下である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記活性化温度と浸炭温度との差は50℃以下であり、そしてさらに前記活性化圧力と浸炭圧力との差は10トール以下である、請求項12に記載のプロセス。
- 活性化の間の前記反応器中の前記活性化ガス混合物の絶対圧と、浸炭の間の前記反応器中の前記浸炭ガスの絶対圧との差は±10%以内である、請求項11から13のいずれか1項に記載のプロセス。
- ステンレス鋼から作られたワークピースが浸炭反応器の中で、水素ガス中0.1体積%から20体積%の塩化水素の混合物を含む活性化ガスを前記反応器中に流入させ、そして350℃から510℃、および3.5から100トールの圧力において前記ワークピースと1/4から4時間接触させることによって活性化され、その後、前記ワークピースを前記浸炭反応器から取り出すことなく、前記ワークピースは主浸炭ステップにおいて浸炭される、前記請求項のいずれか1項に記載のプロセス。
- 水素ガス中0.5体積%から10体積%の塩化水素の混合物を含む活性化ガスが前記反応器中に流入させられ、そして350℃から450℃、および5から25トールの圧力において前記ワークピースと接触させられ、その後、7%から40%のアセチレンと残りの水素とを含む浸炭ガスを前記反応器に流入させ、それにより前記ワークピースと350℃から450℃の温度および5から25トールの圧力において接触させることによって、前記ワークピースを前記浸炭用反応器から取り出すことなく、前記ワークピースは主浸炭ステップにおいて浸炭される、請求項15に記載のプロセス。
- 水素ガス中0.1体積%から5体積%の塩化水素の混合物を含む活性化ガスが前記反応器中に流入させられ、そして350℃から450℃、および6トールから9トールの圧力において前記ワークピースと接触させられ、その後、10%から35%のアセチレンと残りの水素とを含む浸炭ガスを前記反応器に流入させ、それにより前記ワークピースと6から9トールの圧力で接触させることによって、前記ワークピースを前記浸炭反応器から取り出すことなく、前記ワークピースは主浸炭ステップにおいて浸炭される、請求項16に記載のプロセス。
- 前記反応器への活性化ガスの流れは中断され、この中断の間に、前記ワークピースは予備浸炭ステップに付され、前記予備浸炭ステップにおいて、前記ワークピースが10%から35%のアセチレンと残りの水素とを含む浸炭ガスと350℃から450℃の温度および6から9トールの圧力において1/4から1時間接触させられ、その後、前記ワークピースの活性化が再開される、請求項15から17のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記ワークピースの活性化が完了した後、前記ワークピースは主浸炭ステップにおいて浸炭され、前記主浸炭ステップにおいて前記ワークピースは浸炭ガスと接触させられ、前記浸炭ガスのアセチレン含有率が約20体積%から35体積%の初期値から約10体積%の最終値に減る、請求項18に記載のプロセス。
- (a)前記浸炭反応器への前記活性化ガスの塩化水素含有率および(b)前記浸炭反応器への前記浸炭ガスの前記アセチレン含有率の少なくとも1つの流量はパルス化される、請求項15から19のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記主浸炭ステップの間に前記浸炭反応器に供給される前記浸炭ガスの前記アセチレン含有率はパルス化され、そしてさらに前記浸炭ガスの前記浸炭ポテンシャルは、
・これらのパルスの頻度を減らすこと、
・これらのパルスの持続期間を減らすこと、
・これらのパルスの間に前記反応器に供給される前記浸炭ガス中の前記浸炭化学種の濃度を減らすこと、または
・それらの組み合わせ
によって前記主浸炭ステップの間に減らされる、請求項20に記載のプロセス。 - 前記活性化ステップの間の前記反応器への活性化ガスの前記流れはパルス化され、そしてさらに前記活性化処理の強さは
・これらのパルスの頻度を減らすこと、
・これらのパルスの持続期間を減らすこと、
・これらのパルスの間に前記反応器に供給される前記活性化ガス混合物中の前記活性化ガスの前記濃度を減らすこと、または
・それらの組み合わせ
によって前記活性化処理の間に減らされる、請求項20に記載のプロセス。 - 浸炭反応器の中で浸炭が行われ、
前記浸炭ガスの浸炭ポテンシャルは、(1)前記浸炭温度を下げること、(2)前記浸炭ガス中の浸炭化学種の濃度を下げること、(3)前記ワークピースを高い温度に保ったままで浸炭プロセスを中断すること、および(4)前記ワークピースを高い温度に保ったままで前記浸炭プロセスを中断し、さらにこの中断の間に前記ワークピースをハロゲン含有ガスとの接触によって再活性化させること、の少なくとも1つによって浸炭反応の途中で変化させられ、そしてさらに
前記浸炭ポテンシャルは、前記浸炭反応器に供給される前記浸炭化学種の流量をパルス化することによってさらに変化させられる
請求項1に記載のプロセス。 - 光沢ある金属的な外観を示す表面硬化した耐食性のステンレス鋼ワークピースを前記ワークピース表面からの副生煤または熱酸化物の除去を必要とせずに製造するためのプロセスであって、炭素を前記ワークピース表面に拡散させ、それによって実質的に炭化物析出物を含まない硬化した一次表面層を形成させるには十分であるが、副生煤または熱酸化物を少しでも形成させるには不十分である時間および温度の条件下で前記ワークピースを浸炭ガスと接触させることを含み、
(1)前記浸炭ガスは、アセチレンおよび水素を含み、
(2)前記浸炭ガス中のアセチレンの分圧は、約0.5から20トール(約67から約2,666Pa)であり、そして
(3)前記浸炭ガスの全圧は、約3.5から100トール(約500から約13,000Pa)である
プロセス。 - 前記浸炭ガス中の水素対アセチレンのモル比は、少なくとも2:1である、請求項23に記載のプロセス。
- 前記ワークピースと前記浸炭ガスとの接触に先立ち、前記ワークピースは、水素とハロゲン含有ガスとの混合物を含む活性化ガスと接触させられる、請求項24に記載のプロセス。
- 前記ワークピースは、前記活性化ガスおよび前記浸炭ガスとの接触の間に前記ワークピースを露出させて大気と接触させることなく、同じ浸炭反応器の中で前記活性化ガスおよび前記浸炭ガスと接触させられる、請求項25に記載のプロセス。
- (a)前記活性化ガスおよび(b)前記浸炭ガス中の前記アセチレンの少なくとも1つの前記浸炭反応器への流量がパルス化される、請求項26に記載のプロセス。
- 前記浸炭反応器への前記浸炭ガスのアセチレン含有率がパルス化される、請求項26に記載のプロセス。
- 前記パルスの持続期間と前記パルスの頻度との少なくとも1つは、前記浸炭ガスの浸炭ポテンシャルが浸炭反応の途中で減るように、浸炭の早期段階におけるより高い値から浸炭の後期段階における相対的により低い値に減らされる、請求項27に記載のプロセス。
- 前記浸炭ガスの浸炭ポテンシャルは、(1)浸炭温度を低くすること、(2)前記浸炭ガス中の浸炭化学種の濃度を低くすること、(3)前記ワークピースを高い温度に維持したままで浸炭プロセスを中断すること、および(4)前記ワークピースを高い温度に維持したままで前記浸炭プロセスを中断し、さらにこの中断の間に前記ワークピースをハロゲン含有ガスとの接触によって再活性化すること、の少なくとも1つによって浸炭反応の途中で変化させられる、請求項23に記載のプロセス。
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