JP2013240792A - 静電噴霧を用いてコーティングを作る方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基体を堆積用材料で被覆する方法であって、(a)前記堆積用材料を凝集させる工程を含む、前記堆積用材料に前堆積処理を加える工程、(b)静電帯電によって、前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する工程、及び(c)その場堆積処理及び後堆積処理の1つを前記基体に加え、そうすることによって、前記堆積用材料を前記基体に結合させる工程、を含む、方法。更に、前記工程(b)は前記基体をステージ上で回転させる工程を含み、前記堆積用材料は、炭化物、窒化物、炭窒化物、ホウ化物、酸化物、硫化物及びケイ化物から成る群の中の少なくとも1種類を含有する。
【選択図】なし
Description
本発明は、コーティングを堆積させる中核的方法として静電噴霧を用いることを含む、様々な材料組成物からコーティング及び物品を作るための方法及び装置に関する。
アジェイ(Ajay)P.マルシェ(Malshe)等に2003年8月19日交付された米国特許第6,607,782号の明細書には、静電噴霧被覆(ESC)を用いて基体上にベース層を堆積するか又は予備形成し、次いで、化学気相浸透(chemical vapor infiltration)(CVI)を行って、初期の相粒子に対する結合剤の優れた付着性と該基体に対する複合材料コーティングの付着性とを有する該複合材料コーティングを作り出す結合相を導入する方法が開示されている。
最後に、本発明は、様々な態様において、本明細書に記述される諸方法を達成するためのある種の装置及び設備を含む。
図1は、基体上にコーティングを作るための二段階法を例示する。基体170を、堆積用装置200内に配置する。1種類以上の被覆用材料150を、堆積用装置200の中に導入する。これらの被覆用材料は、乾燥粉末形態であっても、液体懸濁液形態であってよく、また、ナノサイズ粒子若しくはマイクロサイズ粒子、又はそれらの粒子の組合せを含有することができる。複数種類の材料は、一緒に組み合わされ得るか、又は別々に堆積用装置200の中に導入され得る。窒化物、炭化物、炭窒化物、ホウ化物、酸化物、硫化物及びケイ化物を包含する様々な材料を用いることができる。
堆積用装置200は、基体上に初期のコーティング又はベース層を作るための幾種類かの方法のいずれを用いてもよい。そのような堆積方法の1つは、ウィリアム(William)D.ブラウン(Brown)等に2003年4月8日交付された米国特許第6,544,599号、及びアジェイP.マルシェ等に2003年8月19日交付された米国特許第6,607,782号の明細書に記述されるような静電噴霧被覆(ESC)である。静電噴霧被覆による堆積は、乾燥粉末噴霧として、又は、適切なキャリヤ液体の中に入れた被覆用材料の分散系を使用する液体噴霧として行われ得る。
・化学気相浸透(Chemical vapor infiltration)(CVI)であって、化学蒸着(CVD)に類似するが、結合剤が多孔性乾燥粉末堆積物の中に浸透して、基体とそれら乾燥粒子との両方と接触するような、より遅い反応速度を用いるもの、及び
・焼結法であって、
・マイクロ波焼結法
・レーザー焼結法
・赤外線焼結法
を包含する、幾種類かの選択し得る焼結法のいずれかを単独で用いるか、又は組み合わせて用いる焼結法、
が包含される。
他の結合方法は、高温高圧(HT−HP)、即ち、現在、多結晶質立方晶窒化ホウ素(PCBN)の中実成形体を製造することを含む様々な目的で用いられているプロセスを用いるものである。本発明の1つの態様において、高温高圧は、堆積された諸粒子を相互に結合させ且つ基体に結合させるための後堆積物結合工程として用いられる。
図2に示されるように、本発明の幾つかの態様は、任意的な前堆積処理(pre-deposition treatment)工程100を含む。未処理の被覆用材料50は、処理済み被覆用材料150として堆積用装置200へ進む前に処理される。前処理を用いて、被覆用材料粒子を解凝集する(de-agglomerate)ことができる。堆積物を被覆する前に材料を処理するために、又は、いずれの被覆用堆積装置とも独立した他の目的で、本明細書に開示される前処理方法を用いることができる。
・ 流動化、サイズ識別(size discrimination)及び分離…流動化は、乾燥粉末粒子の分離を維持するのに役立ち、粒子の凝集又は集塊化を減少させ、且つ、超微粒子又はより小さい粒度の粒子を選択的に供給することを可能にする。より小さい粒子を識別して選択的に供給するための他の方法をも用いることができる。
・ 解凝集…とりわけ超微粒子及びナノ粒子は、集塊化するか又は凝集して、基礎となる粒度よりも遥かに大きくなる場合があるクラスター即ち「凝集体(agglomerates)」を形成する傾向があることは周知である。材料を解凝集することは、クラスターの個数及びサイズを減少させるのに有効であり、そのことは、ナノサイズ粒子の有利な特性を維持するのに役立ち、しかも、用途に基づき必要であれば、仕上げコーティングの均一性及び表面粗さを改善する。
・ 機能化…特定の目的のために、粒子を機能化することができる。
本明細書に、材料の前堆積処理を加えるための様々な方法及び装置を記述する。これらは、単独で用いられるか、又は、本明細書に記述される様々な堆積方法/装置と一緒に用いられることがある。
1つの態様において、ナノ粒子、微粒子又はそれらの組合せから成る乾燥粉末は、空気力を用いて流動化される。図3は、このことを例示する。流動床11は、1つ以上の粉末入口7を通して受入れ粉末を受け入れる。受入れ粉末は、様々な粒度の粒子を含有することができ、それらの粒子は全て、流動床に導入される。圧縮空気の供給は、適切なフィルター1、流量計2及び制御弁3を通して流動化装置の空気入口4に提供される。制御弁及び流量計によって、空気流量の制御が可能となる。空気は、シリカビーズ(silica beads)5の層を通過する。シリカビーズは、均一なガス流がその流れ領域を確実に横切るのを助け、且つ、乾燥剤としても作用する(シリカビーズは、定期的に取り替えられる)。空気は、次いで、多孔質の流動化装置プレート6を通過し、次いで、前記粉末が入口7で導入される上記室の中に入る。
粉末のより大きいクラスターは、流動床11の底部に蓄積され、また、バッチ操作の一部として手動で除去されることが可能である。より大規模な操作を行うため、粉末を除去し且つ再利用する能力を提供することによって、このことを自動化することができる。
粒度を識別し、ナノサイズ粒子又は超微粒子を選択的に供給する他の方法は、ミクロン篩(micron sieve)を用いて粉末を篩い分けることによるものである。篩(孔あき板又は孔あきスクリーン)を用いて、該篩の孔の寸法に基づき、より大きい粒子を選別して除き、より小さい粒子のみを回収して供給することができる。このことは、本明細書に記述される全ての前堆積処理方法に対する1つの選択肢として用いられ得る。
一定の粒度範囲の粒子を分離して供給するための更に他の方法には、重力、浮力及び/又は遠心力を用いて様々な粒度の粒子を分離することが包含される。1つの例は、(空気、窒素又は他のガスを用いる)流体流れの中に粒子を混入させ、次いで、より大きい粒子が外部へ捨てられ、その外部ではそれら粒子が除去され且つ再利用され、一方、より小さい粒子が下流へ堆積用装置200まで運搬されるような具合に、この流れの方向を変えることである。第2の例は、浮力はより小さい粒子を上昇させる傾向にあるが、より大きい粒子は浮力を超える重力によって落下する傾向にあるような具合に、ガスに混入させた粒子の低速度上昇流を作り出すことである。より小さい粒子を頂部又は側面から取り去り、次いで、堆積用装置200に供給する。
粒子を解凝集する諸方法を以下に記述する。これらの方法は、いずれの堆積用装置とも独立して適用されることが可能である。これらの解凝集方法の幾つかを、前処理及び堆積の統合された方法、並びに、前処理及び堆積を実施するための装置と関連させて、後述する。
解凝集の1つの方法は、ジェットミル(jet mill)を用いて、高圧ガスジェットによる衝撃によってクラスターを粉砕するものである。そのガスは、空気、窒素、又は他の適切な様々なガスのいずれであってもよい。図4は、ジェットミルを例示する。乾燥粉末は、供給用漏斗3を通ってジェットミルの中に入る。空気(又は他のガス)の2つの源が提供されている、即ち、一方は押出し用空気として、他方は粉砕用空気として提供されている。押出し用空気は供給用ガス入口2から入り、入ってくる粉末は、その押出し用空気によって粉砕室6まで運搬される。粉砕用空気は、粉砕用空気入口1から入り、次いで、粉砕用空気多岐管7によって粉砕室の周辺に分配される。粉砕用空気によって作り出された空気力によって、押出し用空気と粉末粒子との混合物は、1枚壁又は衝突用旋回軸(impingement pivots)に衝突する。このことによって、集塊は粉々に壊れ、結果的に、粉砕室の中心に集合するより微細な粒子が得られる。これらの粒子は、ボルテックスファインダー(vortex finder)5によって回収され、次いで、微細な(又は微粉末化された)粉末粒子4は、粉末出口を通ってジェットミルを出る。
解凝集の第3の方法は、上記のように粒子を液体に分散させ、次いで、乾燥粉末を堆積用装置に供給する前、超音波噴霧乾燥法を用いて該粒子を更に解凝集させて乾燥させるものである。超音波噴霧乾燥には、超音波噴霧ノズルを用いる過程であって、液体分散系を霧状にし、次いで、その過程の中で超音波振動の作用により集塊を粉砕する過程が包含される。液滴は、超音波噴霧ノズルを出、次いで、(例えば、サイクロン乾燥機によって)キャリヤ液体が蒸発し、乾燥形態になる前の微粒子を置き去りにしながら、乾燥する。これらの粒子は、次いで、ガス流として堆積用装置まで運搬される。超音波噴霧は、粒子を解凝集させることに加えて、均一サイズの液滴を作り出すことによって、均一粒度の粒子を作るのにも役立つ。
1.製造業者から受け入れられたcBN(立方晶窒化ホウ素)粉末を、エタノールと中性又は両極性の界面活性剤との混合物、例えば、(デュポン社(DuPont)によって製造された)ゾニール(Zonyl)、に分散させる。−我々は、約0.5〜1.5%の[界面活性剤]対[粉末]質量比を用いた。
2.その液体懸濁液を手動で撹拌し、次いで、振動又は超音波処理を用いて、均一な分散系を更に確実にする。
3.容器に入れたその混合物を加熱板上で乾燥させる。乾燥を促進し、且つ、湿気の侵入を防止するために、その開放容器の周辺に配置された数個のノズルを通してフラッシングガス(flushing gas)を注ぐ(我々は、50〜70℃の窒素を用いて、湿度/露点を制御した)。乾燥を行う間、その混合物を手動で撹拌して、ケーキング(caking)を減少させる。操業レベルまで規模拡大するためには、この操作は自動化され得ることに注目されたい。
4.結果として得られる固化材料を、乳鉢及び乳棒を用いて手動で粉砕し、結果的に、流し込むことができる乾燥ルーズ粉(loose powder)を得る。
5.粉末をジェットミルの漏斗の中に流し込み、その一部分を秤量して、堆積される材料の量が制御され得るようにする。このことは、規模拡大するためには、粉末測定装置(PMU)を備えて自動化され得る。
液体分散系を用いるそれらの方法のために、該液体分散系を超音波処理と併用して、その液体に入っている粒子の望ましい分散系を獲得し且つ維持するのに役立たせることができる。
堆積を行う前、粒子の機能化(functionalization)を図ることによって、コーティングが特定の機能を作り出すのを可能にするか、又は、結果として得られるコーティングの特性を改善することができる。機能化は、典型的には、材料の第2の相又は混合相を導入することによって実現される。例えば、立方晶窒化ホウ素(cBN)粒子を窒化チタン(TiN)、窒化チタンアルミニウム(TiAlN)又は酸化アルミニウム(Al2O3)で保護膜を施して、cBN粒子の流動性を改善し、(TiAlNの保護膜の場合)該コーティングの酸化抵抗性を高めることができる。機能化によって、安定であるゲスト材料(guest material)であって、ホスト材料粒子(host material particles)の間に有効な間隔(spacing)を提供して、凝集の機会を減少させるゲスト材料(例えば、超微細な粒度のシリカ)を導入することもできる。このことは更に、表面粗さのような粉末塗面の品質を改善するに役立つであろう。
堆積を行う前、被覆用材料の予備的処理をするために、他の前堆積処理方法をも、単独で又は上述の方法と組み合わせて用いることができる。例えば、粉末材料から湿気を追い出すのを助けるために、粉末を予熱することができる。凝集体を粉砕し、且つ、堆積用装置に提供される粉末粒子の粒度を調節するために、ボールミル粉砕を用いてもよい。
図6は、静電噴霧被覆(ESC)のためだけでなく他の被覆方法又は堆積方法のためにも用い得る堆積用室を例示する。噴霧ノズル組立て体1は、それが被覆用材料(乾燥粉末、又は、粒子を含有する液体懸濁液)を被覆用室2の中に噴霧するような具合に取り付けられている。噴霧ノズル組立て体は、静電堆積手段、超音波堆積手段、又は、超音波堆積手段と組み合わされた静電堆積手段を用いることができる。被覆されるべき1個以上の基体又は1個以上の部品は、ステージ懸架具組立て体3を用いて、被覆用室の中に懸架されているステージ4の上に配置される。ステージの向きは固定されることがあるか、又は、本明細書に更に記述されるように、オプションとして、回転ステージを用いることができる。ステージと噴霧ノズルとの間の距離は、調節され得る。
好ましい態様において、ステージ懸架具組立て体3の上に備えられている調節手段(adjustments)は、被覆用室の頂部を通り、Oリング型シール又は他の密封手段を用いて密封されている開口を通って、該懸架具組立て体を引き伸ばすことによって、該室の外部に配置されている。この設計によって、ステージからノズルの距離の調節は、該室を開放することなく行うことができる。
サンプレートが回転する時、それら遊星ギアは、本組立て体の中央シャフトの周りで作動し、そして、該遊星ギアの、内リングギアとの相互作用によって、該遊星ギアもまた、それら自身の軸を中心に回転する。基体は、個々の遊星ギアのステージの上に取り付けられている。その二重回転作用は、基体表面上の全ての地点が材料噴霧に確実に均一にさらされることによって、基体上における堆積物の均一性を改善する。
いずれの型の静電堆積を行うためにも、それら遊星ギアの上に取り付けられている基体をアースするために、該遊星ギアは接地されなければならない。このことのためには、該遊星ギアを電気的に接地部材に接続するための手段を備える必要がある。遊星ギアがローラである1つの態様において、遊星ギアシャフトに押し付け、且つ、それら遊星ギアシャフトを内リングギアに押し付けた状態に保持するスプリングは、ブラシとしても作用して、それら遊星ギアと、接地された回転ステージ組立て体の残部との間に電気的接続を形成する。
x方向又はy方向に横方向に動かされる適切なプラットフォームの上に回転ステージを取り付けることによって、該回転ステージもまた並進させることができ、しかも、該回転ステージを噴霧源のより近くに動かしながら、又は噴霧源からより遠くに動かしながら、該回転ステージをz軸方向(図7の垂直方向)に並進させることもできる。
図8は、粉末の前堆積処理を加えるための流動化装置と統合された静電噴霧被覆(ESC)装置を例示する。圧縮された空気、窒素又は他の適切なガスが、1組の圧力制御弁に供給される。これらの弁は、流動化装置に至る空気と静電噴霧ガンに至る空気とを制御する。流動化を静電噴霧被覆による堆積と組み合わせることによって、乾燥粉末粒子の凝集は減少し、超微粒子は、選択的に静電噴霧ガンに供給される。生物医学的用途のためのチタンインプラントを包含する基体の上にヒドロキシアパタイト等の粉末を均一に堆積するために、この装置を用いた。本装置は、多くの他の材料及び用途と共に使用するのに適している。
・ 特定の用途のために必要であれば、キャリヤガスを予熱すること、
・ 粉末材料を本装置に自動的に供給すること、並びに、粉末の量(例えば、粉末計量装置を用いて)、及び、温度、圧力、等の他の重要な変量を自動的に計量すること、更に、基体の回転/並進を自動化すること、
・ 粒子の所望の粒度を選択的に本装置に供給することができるように、粒度を選別し分離する更なる手段として篩を用いること、
・ 供給表面上に粉末が蓄積されるのを防止するのに役立つ、振動及び傾斜面の設計、
・ 基体又は静電噴霧被覆用ガン又はそれらの両方の(x方向、y方向及び/又はz方向の)追加的並進を行って、大表面上の堆積を可能にすること、並びに
・ 複数のガンを用いて、大表面又は表面の複雑な形状寸法に被覆するのを可能にすること、
である。
Claims (34)
- 基体を堆積用材料で被覆する方法であって、
(a)前記堆積用材料を凝集させる工程を含む、前記堆積用材料に前堆積処理を加える工程、
(b)静電帯電によって、前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する工程、及び
(c)その場堆積処理及び後堆積処理の1つを前記基体に加え、そうすることによって、前記堆積用材料を前記基体に結合させる工程、
を含む、方法。 - 前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する前記工程は前記基体を操作する工程を更に含み、前記基体を操作する工程が前記基体をステージ上で回転させる工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記堆積用材料は、炭化物、窒化物、炭窒化物、ホウ化物、酸化物、硫化物及びケイ化物から成る群の中の少なくとも1種類を含有する、請求項1記載の方法。
- 前記堆積用材料は、窒化ホウ素を含有する、請求項3記載の方法。
- その場堆積処理を加える前記工程は、紫外線、電気ステージレーザー焼結法、及び赤外線焼結法の少なくとも1種類を含む、請求項1記載の方法。
- 後堆積処理を加える前記工程は、化学気相浸透を含む、請求項1記載の方法。
- 前記化学気相浸透は、前記基体に窒化チタンを施す工程を含む、請求項6記載の方法。
- 前記の後堆積処理を加える工程は、焼結工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記焼結工程は、マイクロ波焼結法、レーザー焼結法、及び赤外線焼結法から成る群の少なくとも1種類を含む、請求項8記載の方法。
- 前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する前記工程は、前記堆積用材料を、複数の粉末供給入口を通して静電ガンの中へ誘導する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記の複数の粉末供給入口は、前記静電ガンから空気の流れの方向に角度を成す、請求項1記載の方法。
- 前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する前記工程は、空気を、複数個の空気入口を通して前記静電ガンの中へ誘導する工程を更に含む、請求項10記載の方法。
- 前記の複数個の空気入口はブースター空気入口を備え、且つ、前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する前記工程は、主要な供給用空気を、前記ブースター空気入口を通して前記静電ガンの中へ誘導する工程を更に含む、請求項12記載の方法。
- 前記の複数個の空気入口は渦巻状空気入口を更に有し、しかも、前記堆積用材料を前記基体の上へ誘導する前記工程は、空気を、前記渦巻状空気入口を通して接線方向に前記静電ガンの中へ誘導し、そうすることによって、前記ガンの内部に渦巻きが作り出される工程を更に含む、請求項13記載の方法。
- 前記前堆積処理工程は、前記堆積用材料を流動化させる工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記前堆積処理工程は、前記堆積用材料を空気力学的に流動化させる工程を含む、請求項15記載の方法。
- 前記流動化工程は、前記堆積用材料を振動させる工程を更に含む、請求項16記載の方法。
- 前記流動化工程は、前記堆積用材料を篩にかける工程を含む、請求項16記載の方法。
- 前記解凝集工程は、ジェットミルの手段によって行われる、請求項1記載の方法。
- 前記解凝集工程は、前記堆積用材料を分散液の中に分散させることによって行われる、請求項1記載の方法。
- 前記解凝集工程は、前記分散液に超音波処理を加える工程を更に含む、請求項20記載の方法。
- 前記解凝集工程は、前記分散液をエーロゾル化する工程を更に含む、請求項20記載の方法。
- 前記分散液に超音波振動を加える工程を更に含む、請求項20記載の方法。
- 前記前堆積工程は、前記堆積用材料を機能化する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記機能化工程は、前記基体に保護膜を施す工程を含む、請求項24記載の方法。
- 前記機能化工程は、液体及び界面活性剤を含有する混合物の中に前記堆積用材料を分散させる工程を含む、請求項24記載の方法。
- 前記混合物に超音波処理を加える工程を更に含む、請求項26記載の方法。
- 前記堆積用材料は、マイクロサイズ粒子を含有する、請求項1記載の方法。
- 前記堆積用材料は、ナノサイズ粒子を含有する、請求項1記載の方法。
- 前記基体に前記後堆積処理を加える前記工程の後、前記基体に作用物質材料を誘導する工程を更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記作用物質材料は、活性生物剤を含有する、請求項30記載の方法。
- 前記活性生物剤は、殺生剤及び抗菌剤のうちの1種類を含有する、請求項31記載の方法。
- 前記作用物質材料は、骨形態形成タンパク質を含有する、請求項30記載の方法。
- 前記作用物質材料は、薬物運搬剤を含有する、請求項30記載の方法。
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