JP2013225127A - 金属薄膜を有する無端環状樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無端環状樹脂フィルムの外側表面にフィラーを偏位させて含有させた後に、該フィラーを離脱させることにより無端環状樹脂フィルムの外側表面に凹凸を形成させ、当該凹凸が形成された面に金属薄膜を積層させると、金属薄膜と無端環状樹脂フィルムの密着性が格段に向上する。
【選択図】なし
Description
無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜が積層されてなり、
前記無端環状樹脂フィルムの外側表面の凹凸が、無端環状樹脂フィルムの外側表面にフィラーを偏位させた状態で含有させた後に当該フィラーを離脱させることにより形成されている、
ことを特徴とする、複合無端環状フィルム。
項2. 前記無端環状樹脂フィルムの外側表面の凹凸が、無端環状樹脂フィルムの外側表面にフィラーを偏位させた状態で含有させた後に、ウォータージェット処理によって当該フィラーを離脱させることにより形成されている、項1に記載の複合無端環状フィルム。項3. 前記フィラーの比表面積が1〜100m2/gである、項1又は2に記載の複合
無端環状フィルム。
項4. 前記フィラーが針状である、項1〜3のいずれかに記載の複合無端環状フィルム。
項5. 画像形成装置における定着部材として使用される、項1〜4のいずれかに記載の複合無端環状フィルム。
項6. 下記第1〜3工程を含む、無端環状樹脂フィルム上に金属薄膜が積層された複合無端環状フィルムの製造方法;
外側表面にフィラーを偏位させて含有する無端環状樹脂フィルムを調製する第1工程、
前記第1工程で得られた無端環状樹脂フィルムの外側表面に存在するフィラーを離脱させて、外側表面に凹凸が形成された無端環状樹脂フィルムを調製する第2工程、及び
前記第2工程で得られた無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜を積層させる第3工程。
項7. 前記第2工程がウォータージェット処理によって行われる、項6に記載の製造方法。
項8. 前記フィラーの比表面積が1〜100m2/gである、項6又は7に記載の製造方法。
項9. 前記フィラーが針状である、項6〜8のいずれかに記載の製造方法。
項10. 前記複合無端環状フィルムが画像形成装置における定着部材である、項6〜9
のいずれかに記載の製造方法。
本発明の無端環状樹脂フィルムは、無端環状樹脂フィルム上に金属薄膜が積層された複合無端環状フィルムであって、無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜が積層されてなり、且つ前記無端環状樹脂フィルムの外側表面の凹凸が、無端環状樹脂フィルムの外側表面にフィラーを偏位させた状態で含有させた後に当該フィラーを離脱させることにより形成されている、ことを特徴とする。以下、本発明の無端環状樹脂フィルムについて、詳細に説明する。
外側表面に凹凸が形成されている無端環状樹脂フィルムの調製に使用される樹脂としては、耐熱性を示すものである限り、特に制限されないが、ポリイミド、芳香族ポリアミド、サーモトロピック液晶ポリマー、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリイミドアミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルイミド等の樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、1種単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。
無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜を積層させることにより、本発明の複合無端環状フィルムが調製される。
本発明の複合無端環状フィルムは、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部材(定着ベルト、定着ロール)として好適に使用される。
本発明の複合無端環状フィルムは、下記第1〜3工程を経ることにより製造される。
外側表面にフィラーを偏位させて含有する無端環状樹脂フィルムを調製する第1工程、
前記第1工程で得られた無端環状樹脂フィルムの外側表面に存在するフィラーを離脱させて、外側表面に凹凸が形成された無端環状樹脂フィルムを調製する第2工程、及び
前記第2工程で得られた無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜を積層させる第3工程。
実施例1
外側表面に凹凸が形成された無端環状ポリイミドフィルムの調製
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)144.6gとpーフェニレンジアミン(PPD)53.2gをNーメチルピロリドン溶媒802.2L中で縮重合反応して固形分濃度18重量%のポリアミック酸溶液(粘度5.1Pa・s;B型粘度計(TVB−10M(東機産業株式会社)、ローターM3、回転数12rpm、測定温度23℃)を得た。
この溶液1kgに、フィラーとして針状の酸化チタン(FTL-400、真比重4.2g/cm3、繊維径D=0.71μm、繊維長L=9.72μm、比表面積2.4m2/g、石原産業(株)製)18g、溶媒としてN−メチルピロリドン505gを加え、ホモディスパーにて均一分散を行った。このようにして得られた分散液は固形分濃度13.0重量%、該固形分中のフィラー濃度は9.1重量%であった。
回転ドラム:内径61.54mm、幅520mmの内面鏡面仕上げの金属製の回転ドラムを用い、2本の回転ローラー上に載置して、当該ローラーの回転とともに回転する状態に配置した。
加熱温度:上記回転ドラムの外側面に遠赤外線ヒーターを配置し、該回転ドラムの内面温度が1℃/分で110℃まで昇温し、110℃に到達するとこの温度を維持するように制御にした。
まず、回転ドラムを回転した状態で上記該分散液73.2gを回転ドラム内面に均一に塗布し、加熱を開始した。加熱は回転ドラムの内面温度を1℃/分で110℃まで昇温して、その温度で60分間維持しながら、回転ドラムの回転を行った。回転ドラムの回転速度は加熱と共に徐々に加速し、80rad/sに到達したらこれを維持した。加熱及び回転が終了した後、回転ドラム内から固形の無端管状フィルムを取り出した、得られた無端管状フィルムを構成する樹脂はN−メチルピロリドンを16重量%含有するポリアミック酸であった。
タンの量の10倍以上であった。
上記で調製された無端環状ポリイミドフィルム(外側表面に凹凸の形成有り)に、次の条件でニッケルからなる金属下地層を形成した。
先ず、上記で調製された無端環状ポリイミドフィルムを、30重量%の塩化パラジウム水溶液に10分間浸漬し、無端環状ポリイミドフィルムの凹凸が形成された外側表面にパラジウムを担持させた。
次いで、硫酸ニッケル25g、次亜リン酸ナトリウム25g、ピロリン酸ナトリウム50gをイオン交換水1Lに溶解し、pH10となるようにアンモニア水で調整した水溶液に、パラジウムを担持させた無端環状ポリイミドフィルムを5分間浸漬し、無電解ニッケルめっきにより、厚さ1μmのニッケルからなる金属下地層を形成した。
無端環状ポリイミドフィルムに形成した金属下地層層を陰極として、次の条件で電解銅メッキを行い、無端環状ポリイミドフィルムの外側表面に銅からなる金属薄膜を積層させた。
25℃に温調された銅の電解液に、金属薄膜を積層した無端環状ポリイミドフィルムを陰極として浸漬し、陽極に純銅板として用いて陰極電流密度1A/dm2で10分間、電解を行った。これによって、無端環状ポリイミドフィルムの外側表面に銅からなる金属薄膜が積層された複合無端環状フィルムが得られた。当該複合無端環状フィルムにおいて、銅からなる金属薄膜の厚みは10μmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに、針状のウォラスナイト(真比重2.9g/cm3、繊維径D=1.9μm、繊維長L=25.5μm、比表面積1.8m2/g、関西マテック(株)製 KAP150)を使用したこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、7.5μmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに、針状のチタン酸カリウム(真比重3.5g/cm3、繊維径D=0.4μm、繊維長L=12.1μm、比表面積3.7m2/g、大塚化学(株)製)を使用したこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、3.3μmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに、針状の導電性酸化チタン(FT3000、真比重4.2g/cm3、繊維径D=0.4μm、繊維長L=5.04μm、比表面積3.8m2/g、石原産業(株)製)を使用したこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、2.8μmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに、針状の酸化チタン(FTL500、真比重4.2g/cm3、繊維径D=1.24μm、繊維長L=18.3μm、比表面積1.5m2/g、石原産業(株)製)を使用したこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、6.3μmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに、真球状のシリカ(SP-30、真比重2.2g/cm3、平均粒径2.6μm、比表面積9.2m2/g、(株)マイクロン製)を使用し、下地金属層の形成を以下に示すスパッタリングにより行ったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、3.4μmであった。
ターゲット幅100mm、長さ380mmのニッケル板と銅板を縦に無端環状ポリイミドフィルム(外側表面に凹凸の形成有り)と対峙して壁面に固定した状態で、真空度はアルゴン置換で10-3Torr、真空室内温度120℃、該ターゲットと外フィルム面との距離は15mm、該ターンテーブルを1m/分の速度で回転しつつ、出力電圧6.5W/cm2にて10分間、ニッケルのスパッタリングを行った。続いて、出力電圧6.2W/cm2にて銅のスパッタリングを行った。各層の厚みは予備実験の結果からニッケル層500nm、銅層500nmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに、不定形の酸化チタン(R550、真比重4.2g/cm3、平均粒径0.24μm、比表面積12m2/g、石原産業(株)製)を使用したこと以外は、上記実施例6と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、0.8μmであった。
下地金属層の形成を実施例6に示すスパッタリング法により行ったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウォータージェット処理後に、無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、5.0μmであった。
フィラーとして実施例1で使用した針状酸化チタン(FTL−400、真比重4.2g/cm3、繊維径D=0.71μm、繊維長L=9.72μm石原産業(株)製)と実施例7で使用した不定形の酸化チタン(R550、真比重4.2g/cm3、平均粒径0.24μmを7:3で混合して使用したこと以外は、上記実施例1と同じ条件(フィラーの総添加量は実施例1と同じ)で、複合無端環状フィルムを製造した。無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、4.7μmであった。
フィラーの添加及びウォータージェット処理を行わなかったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、下地金属層を形成させる前の無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、0.8μmであった。
フィラーの添加を行わなかったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、下地金属層を形成させる前の無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、0.8μmであった。
フィラーの添加を行わず、ウォータージェット処理の代わりに以下に示すサンドブラスト処理を行ったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、サンドブラスト処理後の無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、2.1μmであった。
<サンドブラスト処理>
得られた無端環状ポリイミドフィルムを、再度、外径60.00mm、幅450mmの中空管状金型に嵌挿して、これをサンドブラスト装置に設置し、無端環状ポリイミドフィルムを回転させながら平均粒径50μmのアルミナ砥粒でサンドブラスト処理を行った。
フィラーの添加を行わず、ウォータージェット処理の代わりに以下に示すウェットブラスト処理を行ったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、ウェットブラスト処理後の無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、1.2μmであった。
<ウェットブラスト処理>
得られた無端管状ポリイミドフィルムを、外径60.00mm、幅450mmの中空管状金型に嵌挿して、これを回転させながら、液体ホーニング装置(LH-5、不二精機製造所製)にて、アルミナ砥粒(平均砥粒径40μmテクノライズ株式会社製、)を無端管状ポリイミドフィルムの外側表面に噴射することによって、ウェットブラスト処理を行った。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに針状のチタン酸カリウム(真比重3.5g/cm3、繊維径D=0.4μm、繊維長L=12.1μm、比表面積3.7m2/g、大塚化学(株)製)を使用したこと、ウォータージェット処理を行わなかったこと、および下地金属層の形成を上記実施例6と同条件で行ったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、下地金属層を形成させる前の無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、0.8μmであった。
フィラーとして針状の酸化チタンを使用する代わりに真球状のシリカ(SP-30、真比重2.2g/cm3、平均粒径2.6μm、比表面積9.2m2/g、(株)マイクロン製)を使用したこと、ウォータージェット処理を行わなかったこと、および下地金属層の形成を上記実施例6と同条件で行ったこと以外は、上記実施例1と同じ条件で、複合無端環状フィルムを製造した。なお、下地金属層を形成させる前の無端管状ポリイミドフィルムの外側表面の表面粗さ(Rz)を測定したところ、0.8μmであった。
上記実施例1−9及び比較例1−6で製造した複合無端環状フィルムにおいて、金属薄膜(銅層)と、樹脂フィルム(ポリイミド樹脂)の密着性を評価するために、以下の試験を実施した。
Claims (10)
- 無端環状樹脂フィルム上に金属薄膜が積層された複合無端環状フィルムであって、
無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜が積層されてなり、
前記無端環状樹脂フィルムの外側表面の凹凸が、無端環状樹脂フィルムの外側表面にフィラーを偏位させた状態で含有させた後に当該フィラーを離脱させることにより形成されている、
ことを特徴とする、複合無端環状フィルム。 - 前記無端環状樹脂フィルムの外側表面の凹凸が、無端環状樹脂フィルムの外側表面にフィラーを偏位させた状態で含有させた後に、ウォータージェット処理によって当該フィラーを離脱させることにより形成されている、請求項1に記載の複合無端環状フィルム。
- 前記フィラーの比表面積が1〜100m2/gである、請求項1又は2に記載の複合無端環状フィルム。
- 前記フィラーが針状である、請求項1〜3のいずれかに記載の複合無端環状フィルム。
- 画像形成装置における定着部材として使用される、請求項1〜4のいずれかに記載の複合無端環状フィルム。
- 下記第1〜3工程を含む、無端環状樹脂フィルム上に金属薄膜が積層された複合無端環状フィルムの製造方法;
外側表面にフィラーを偏位させて含有する無端環状樹脂フィルムを調製する第1工程、
前記第1工程で得られた無端環状樹脂フィルムの外側表面に存在するフィラーを離脱させて、外側表面に凹凸が形成された無端環状樹脂フィルムを調製する第2工程、及び
前記第2工程で得られた無端環状樹脂フィルムの凹凸が形成された外側表面に金属薄膜を積層させる第3工程。 - 前記第2工程がウォータージェット処理によって行われる、請求項6に記載の製造方法。
- 前記フィラーの比表面積が1〜100m2/gである、請求項6又は7に記載の製造方法。
- 前記フィラーが針状である、請求項6〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 前記複合無端環状フィルムが画像形成装置における定着部材である、請求項6〜9のいずれかに記載の製造方法。
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