JP2013174490A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 カラムオーブン2と、キャリアガスの流量を設定時間間隔で測定する第一流量計51aを有するキャリアガス供給部51と、制御部21とを備えるガスクロマトグラフ装置1であって、キャリアガスは、可燃性ガスであり、ハウジング10の内部における爆発限界濃度の可燃性ガスの存在を判定するための流量閾値を記憶する記憶部22を備え、制御部21は、カラム11に供給される可燃性ガスの流量が流量閾値以上であるときには、ヒータ13への電力供給を停止させるとともに、試料気化室70への水素ガスの供給を停止させる。
【選択図】図1
Description
図2は、従来のガスクロマトグラフ装置の一例の概略構成図である。ガスクロマトグラフ装置101は、カラムオーブン2と、試料が導入される試料気化室70と、キャリアガスを供給するキャリアガスコントローラ(キャリアガス供給部)151と、検出器60と、メイクアップガスを供給するメイクアップガスコントローラ(メイクアップガス供給部)82と、カラムオーブン2とキャリアガスコントローラ151とメイクアップガスコントローラ82とを制御するコンピュータ120とを備える。
前面扉15は、左端を軸として開閉可能に形成されており、分析者によって前面扉15が開かれることにより、ハウジング10の内部に収容されたカラム11と、別のカラムとを交換することができるようになっている。
また、背面壁16の上部には、排気口(図示せず)が設けられており、排気口には、排気扉が開閉可能に形成されている。これにより、排気扉が開かれることによって、内部の空気を排気口から外部に排出することができるようになっている。一方、背面壁16の中部には、吸気口33が設けられており、吸気口33には、吸気扉37が開閉可能に形成されている。これにより、吸気扉37が開かれることによって、外部の空気を吸気口33から内部に導入することができるようになっている。
試料気化室70は、円筒形状の金属製の筐体71と、筐体71の外周面を加熱するヒータ78とを備える。
筐体71は、上部筐体71bと下部筐体71aとに分割可能となっており、分割することで、円筒形状のガラス製のガラスインサート77aを内部に配置することができるようになっている。
下部筐体71aは、左側壁に形成され、キャリアガスが導入されるキャリアガス導入口73と、右側壁に形成されキャリアガスが排出されるパージ口74と、下面に形成され、カラム11の入口端に接続されたカラム接続口75と、右側壁に形成され、筐体71の内部に注入された試料ガスの一部をキャリアガスとともに排出するスプリット口76とを有する。
また、カラム接続口75は、カラム11の入口端に接続され、カラムナット75aによって固定されている。
流量計51aは、キャリアガスの流量H1を設定時間間隔Δt1(例えば、6、18、240、360ミリ秒間間隔)で測定するものである。
このような構成により、流量計51aでキャリアガスの流量H1を設定時間間隔Δt1で測定しながら制御バルブ51bを制御することで、キャリアガス導入口73に供給されるキャリアガスの流量H1を調整することができるようになっている。
パージ口74には、ガス排出管の一端部が接続され、さらにガス排出管には、筐体71の内部の圧力を検出する圧力計51cと制御バルブ51dとが配置されている。よって、制御バルブ51dが開いているときには、一定割合の流量H3のキャリアガスがパージ口74を通って排出されるようになっている。
ガス供給源81には、メイクアップガスが封入されている。そして、ガス供給源81は、ガス導入管の一端部が接続され、さらにガス導入管の他端部は、制御バルブ82aと圧力センサ82bと抵抗管82cとを介して検出器60に接続されている。
圧力センサ82bは、ガス導入管内の圧力を設定時間間隔Δt1(例えば、6、18、240、360ミリ秒間間隔)で測定するものである。
このような構成により、圧力センサ82bと抵抗管82cとでメイクアップガスの流量H2を設定時間間隔Δt1で測定しながら制御バルブ82aを制御することで、検出器60に供給されるメイクアップガスの流量H2を調整することができるようになっている。
なお、「線速度一定」とは、単位時間あたりにカラム11の断面積を通過するキャリアガスの体積が一定であるように制御することを言う。また、「圧力一定」とは、圧力計51cで検出される圧力が一定となるように制御することを言う。
そのため、水素ガスも理論段数の点ではヘリウムと同様に優れているので、分析のランニングコストの観点から、水素ガスをキャリアガスやメイクアップガスとして利用したいという強い要望がある。
本発明のガスクロマトグラフ装置によれば、制御部は、カラムに供給される可燃性ガスの流量が流量閾値以上である場合に、ハウジングの内部に爆発限界濃度の可燃性ガスが存在しようとしていると判定する。制御部は、ハウジングの内部に爆発限界濃度の可燃性ガスが存在しようとしていることを認識すると、直ちにヒータへの電力供給を停止させるとともに、水素ガスを供給することを停止させる。それによって、カラムオーブンの内部の温度が下がり、ハウジングの内部に存在する可燃性ガスは外部に吐き出されるため、引火の危険性を回避することができる。
また、上記の発明において、前記試料気化室は、前記カラムの入口端に可燃性ガスを供給する供給流路と、外部に可燃性ガスを排出する排出流路とを有し、前記キャリアガス供給部は、前記排出流路を流通する可燃性ガスの流量を設定時間間隔で測定する第二流量計を有し、前記制御部は、前記第一流量計で測定された流量から前記第二流量計で測定された流量を減算した流量が流量閾値以上であるときには、前記ヒータへの電力供給を停止させるとともに、前記カラムの入口端への水素ガスの供給を停止させるようにしてもよい。
ここで、「第三流量計」は、メイクアップガスの流量を設定時間間隔で測定することができればよく、圧力計と抵抗管との組み合わせで代用してもよい。
ガスクロマトグラフ装置1は、カラムオーブン2と、試料が導入される試料気化室70と、キャリアガスを供給するキャリアガスコントローラ(キャリアガス供給部)51と、検出器60と、メイクアップガスを供給するメイクアップガスコントローラ(メイクアップガス供給部)82と、カラムオーブン2とキャリアガスコントローラ51とメイクアップガスコントローラ82とを制御するコンピュータ20とを備える。
そして、本発明に係るガス供給源52、81には、水素ガスが封入されている。
また、第二流量計51i、51hは、圧力計51cの圧力、及び制御バルブ51f、51dの流路抵抗やバルブ開閉速度から流量を計算すれば、仮想的な流量計とすることができる。
(H1+H2)−(H3+H4+H5)≧α1 ・・・(1)
<1>上述したガスクロマトグラフ装置1では、カラム11の入口端と検出器60とに水素ガスの供給を停止させる構成を示したが、検出器60がFIDやFPDやTCDでないときには水素ガスを供給する必要がないため、下記式(2)に基づいてカラム11の入口端への水素ガスの供給を停止させるような構成としてもよい。
H1−(H3+H4)≧α1 ・・・(2)
(H1+H2)−H5≧α1 ・・・(3)
(H1×Δt2+H2×Δt2)−(H3×Δt2+H4×Δt2+H5×Δt2)≧α1×Δt2 ・・・(4)
ただし、(Δt2/Δt1)=nであり、nは正の整数である。
なお、このときには、流量閾値α1以上になったか否かを設定時間間隔Δt1で判定してもよく、設定時間間隔Δt2で判定してもよい。
このようなガスクロマトグラフ装置によれば、短時間であればα1mL/minを超えたガスを流しても、その前後のガス量をα1mL/min以下に制限することで、ハウジング10の内部の水素ガスの濃度が爆発限界濃度に達しないことを利用し、短時間ではあるが流量を増やすことができる。
2 カラムオーブン
10 ハウジング
11 カラム
13 ヒータ
21 制御部
22 メモリ(記憶部)
51 キャリアガスコントローラ(キャリアガス供給部)
51a 第一流量計
60 検出器
70 試料気化室
Claims (4)
- ハウジングと、前記ハウジングの内部に配置されるカラムと、前記ハウジングの内部で空気を加熱するヒータとを備えるカラムオーブンと、
前記カラムの入口端に試料を供給する試料気化室と、
前記試料気化室にキャリアガスを供給するとともに、当該キャリアガスの流量を設定時間間隔で測定する第一流量計を有するキャリアガス供給部と、
前記カラムの出口端に接続された検出器と、
前記ヒータ及びキャリアガス供給部を制御する制御部とを備えるガスクロマトグラフ装置であって、
前記キャリアガスは、可燃性ガスであり、
前記ハウジングの内部における爆発限界濃度の可燃性ガスの存在を判定するための流量閾値を記憶する記憶部を備え、
前記制御部は、前記カラムに供給される可燃性ガスの流量が流量閾値以上であるときには、前記ヒータへの電力供給を停止させるとともに、前記試料気化室への水素ガスの供給を停止させることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。 - 前記試料気化室は、前記カラムの入口端に可燃性ガスを供給する供給流路と、外部に可燃性ガスを排出する排出流路とを有し、
前記キャリアガス供給部は、前記排出流路を流通する可燃性ガスの流量を設定時間間隔で測定する第二流量計を有し、
前記制御部は、前記第一流量計で測定された流量から前記第二流量計で測定された流量を減算した流量が流量閾値以上であるときには、前記ヒータへの電力供給を停止させるとともに、前記カラムの入口端への水素ガスの供給を停止させることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ装置。 - 前記検出器にメイクアップガスを供給するとともに、当該メイクアップガスの流量を設定時間間隔で測定する第三流量計を有するメイクアップガス供給部を備え、
前記メイクアップガスは、可燃性ガスであり、
前記制御部は、前記第一流量計で測定された流量と前記第三流量計で測定された流量との合計流量から、前記第二流量計で測定された流量と前記検出器で使用された流量とを減算した流量が流量閾値以上であるときには、前記ヒータへの電力供給を停止させるとともに、前記カラムの入口端への水素ガスの供給を停止させることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ装置。 - 前記制御部は、前記設定時間間隔より長い時間間隔となる流量に基づいて、前記ヒータへの電力供給を停止させるとともに、前記カラムの入口端への水素ガスの供給を停止させることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のガスクロマトグラフ装置。
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