JP2013124287A - 重縮合樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低次縮合物の結晶性粉体を固相重合する工程を含む重縮合樹脂の製造方法であって、低次縮合物の結晶性粉体を製造する工程と、得られた前記低次縮合物の結晶性粉体と、0.5g/dLの濃度で測定した対数粘度が0.3〜5dL/gである熱可塑性樹脂の粒状成形物とを混合する工程と、前記熱可塑性樹脂の粒状成形物が混合された前記低次縮合物の結晶性粉体を固相重合する工程と、を含む重縮合樹脂の製造方法。
【選択図】なし
Description
本工程では、重縮合反応を行い、重縮合樹脂の低次縮合物の結晶性粉体を製造する。
ポリアミドは、ジカルボン酸とジアミンとの重縮合反応により得られる。
ポリカーボネートとしては、特に制限はなく、種々の構造単位を有するポリカーボネートが挙げられる。通常、二価フェノールとカーボネート前駆体との反応により製造される芳香族ポリカーボネートを用いることができる。
本発明に使用しうるポリエステルは、特に制限はなく、例えば、フェノール性水酸基を有する化合物のアシル化物と芳香族カルボン酸とを反応させて得られるポリエステルが挙げられる。
本工程では、上記で得られた低次縮合物の結晶性粉体に対して、熱可塑性樹脂の粒状成形体を混合する。ここで熱可塑性樹脂の粒状成形体とは、熱可塑性樹脂に対して加圧または押出し成形等の加工を行い、粒状に成形したものを表す。
本工程では、上記において得られた熱可塑性樹脂の粒状成形物が混合された低次縮合物を用いて固相重合による高重合度化を行い、重縮合樹脂を製造する。固相重合により高重合度化すると、熱劣化のより少ない重縮合樹脂を得ることができる。
ポリアミドは25℃で溶媒に濃硫酸を用い、ポリカーボネートは20℃で溶媒にジクロロメタンを用い、ポリエステルは60℃で溶媒にペンタフロロフェノールを用いて、それぞれウベローデ粘度計にて測定した。
セイコーインスツルメンツ株式会社製DSCを用い、10ml/minの流速で窒素流通下、昇温速度10℃/minにて測定を行い、融解による吸熱ピーク温度を融点として計測した。
原料として、テレフタル酸83.8g(0.504モル)、1,10−デカンジアミン88.2g(0.512モル)、末端封止剤として酢酸0.75g(0.012モル、ジカルボン酸に対して2モル%)、触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物0.172g(仕込み原料に対して0.1質量部)および水115g(仕込み原料に対して40質量%)を、分縮器、圧力調整弁、内視用窓、および底部排出弁を備えた内容積1リットルのオートクレーブ反応槽に仕込み、窒素置換を行った。攪拌しながら0.5時間かけて180℃まで昇温して0.5時間保持し、内容物が均一溶液となることを確認した。その後1時間かけて内部温度を245℃まで昇温し保持した。内圧が3.0MPaに到達した以降は、同圧力に維持するように水を留去しながら2時間反応を継続した。
ペレットを添加せずに、直接、粉体を固相重合したこと以外は、実施例1と同様にして、ポリアミドを得た。
原料として、テレフタル酸83.8g(0.504モル)、1,10−デカンジアミン88.2g(0.512モル)、末端封止剤として酢酸0.75g(0.012モル、ジカルボン酸に対して2モル%)、触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物0.172g(仕込み原料に対して0.1質量部)および水115g(仕込み原料に対して40質量%)を、分縮器、圧力調整弁、内視用窓、および底部排出弁を備えた内容積1リットルのオートクレーブ反応槽に仕込み、窒素置換を行った。攪拌しながら0.5時間かけて180℃まで昇温して0.5時間保持し、内容物が均一溶液となることを確認した。その後1時間かけて内部温度を220℃まで昇温し保持した。内圧が2.2MPaに到達した以降は、同圧力に維持するように水を留去しながら2時間反応を継続した。
ペレットを添加せずに、直接、粉体を固相重合したこと以外は、実施例2と同様にして、ポリアミドを得た。
攪拌槽、コンデンサー、減圧装置を有する重合反応装置の攪拌槽に、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンを228g(1モル)、ジフェニルカーボネートを223g(1.04モル)、水酸化カリウムを0.056mg、温度240℃、反応圧力1.3kPa(10torr)で、2時間、反応副生成物のフェノールを攪拌槽から留出させながら反応を行った。室温(25℃)まで冷却後、ポリカーボネートの低次縮合物を攪拌槽から取り出した。粉砕し、アセトン溶媒中で撹拌し、結晶化させ、ろ過、100℃で減圧乾燥し、粉末状のポリカーボネートの低次縮合物を得た。
ペレットを添加せずに、直接、粉体を固相重合したこと以外は、実施例3と同様にして、ポリカーボネートを得た。
攪拌槽、コンデンサーを有する重合反応装置の攪拌槽に、パラヒドロキシ安息香酸207.0g(1.5モル)、ビフェノール19.9g(0.11モル)、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル43.3g(0.21モル)、テレフタル酸53.4g(0.32モル)および無水酢酸229.5g(2.25モル)を仕込み、攪拌下、140℃で5時間保持した。次いで、窒素気流下で過剰の無水酢酸および副生する酢酸を留去しながら、内容物を170℃に昇温し、この温度で1時間保持し、さらに4時間かけて350℃に昇温して、この温度で30分反応させた。室温(25℃)まで冷却後、ポリエステルの低次縮合物を攪拌槽から取り出し、粉砕機で粉体にした。
ペレットを添加せずに、直接、粉体を固相重合したこと以外は、実施例4と同様にして、ポリエステルを得た。
Claims (6)
- 低次縮合物の結晶性粉体を固相重合する工程を含む重縮合樹脂の製造方法であって、
低次縮合物の結晶性粉体を製造する工程と、
得られた前記低次縮合物の結晶性粉体と、0.5g/dLの濃度で測定した対数粘度が0.3〜5dL/gである熱可塑性樹脂の粒状成形体とを混合する工程と、
前記熱可塑性樹脂の粒状成形体が混合された前記低次縮合物の結晶性粉体を固相重合する工程と、
を含む重縮合樹脂の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂は末端封止剤により末端封止されている、請求項1に記載の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の粒状成形体の混合量は、前記低次縮合物の結晶性粉体に対して0.1〜10質量%である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記重縮合樹脂がポリアミドである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記重縮合樹脂がポリカーボネートである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記重縮合樹脂がポリエステルである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
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