JP2013120230A - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも結着樹脂、着色剤、及び電荷制御剤を含むトナー母粒子の表面に、一次粒子が凝集体を形成するシリカが付着し、シリカは、平均一次粒子径が60〜100nmであり、凝集体のうち5〜10個の一次粒子から形成される凝集体の割合(X)が50〜60%、且つ11〜15個の一次粒子から形成される凝集体の割合(Y)が40〜50%であり、5〜15個の一次粒子から形成される凝集体の割合(X+Y)が90%以上であるシリカを前記トナー母粒子の表面に付着してなる、静電潜像現像用トナー。
【選択図】図1
Description
前記外添剤は、少なくとも一次粒子が凝集体を形成するシリカを含み、
前記シリカは、平均一次粒子径が60〜100nmであり、前記凝集体のうち5〜10個の一次粒子から形成される凝集体の割合(X)が50〜60%、且つ11〜15個の一次粒子から形成される凝集体の割合(Y)が40〜50%であり、5〜15個の一次粒子から形成される凝集体の割合(X+Y)が90%以上であるシリカを前記トナー母粒子の表面に付着してなる、静電潜像現像用トナー。
現像用トナー。
まず、本発明の静電潜像現像用トナーを構成する、結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、その他必要に応じて配合される離型剤、磁性粉について説明し、その後、本発明の特徴である外添剤について説明する。
本発明の静電潜像現像用トナーは、結着樹脂中に、着色剤と、電荷制御剤と必要に応じ離型剤、及び磁性粉等の成分とが配合されたトナー母粒子の表面に、外添剤としてシリカが付着したものである。トナー母粒子に含まれる結着樹脂は、従来からトナー用の結着樹脂として用いられている樹脂であれば特に制限されない。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、トナー母粒子(結着樹脂)中における着色剤の分散性、トナーの帯電性、用紙に対する定着性の面から、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂が好ましい。以下、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂について説明する。
静電潜像現像用トナーに含まれる着色剤は、所望するトナー粒子の色に合わせて、公知の顔料や染料を用いることができる。トナーに添加可能な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等の黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ等の黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGK等の橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B等の赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC等の青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等の緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等の体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーを所望の色相に調整する目的等で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明の静電潜像現像用トナーに含まれる電荷制御剤は、トナーの帯電レベルや、トナーを所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
本発明の静電潜像現像用トナーは、定着性や耐オフセット性を向上させる目的で、離型剤を含んでいてもよい。トナーに添加する離型剤の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。離型剤としてはワックスが好ましく、ワックスの例としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フッ素樹脂系ワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、モンタンワックス、ライスワックス等が挙げられる。これらの離型剤は2種以上を組み合わせて使用できる。かかる離型剤をトナーに添加することにより、形成画像におけるオフセットや像スミアリング(画像をこすった際の画像周囲の汚れ)の発生をより効率的に抑制することができる。
本発明の静電潜像現像用トナーは、所望により、結着樹脂中に磁性粉を配合することができる。トナーに配合する磁性粉の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。好適な磁性粉の例としては、フェライト、マグネタイト等の鉄;コバルト、ニッケル等の強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理等の強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
本発明の静電潜像現像用トナーは、結着樹脂中に、必須又は任意に着色剤、離型剤、電荷制御剤等の成分を配合して所望の粒子径のトナー母粒子を調製した後に、トナー母粒子の表面にシリカを付着させたものである。本発明において用いるシリカの種類は特に限定されず、従来、トナー用の外添剤として使用されている種々のシリカから適宜選択して使用できる。
フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F、日本電子株式会社製)を用いて、0.5Kvの加圧電圧にて、倍率100,000倍のトナー粒子の写真を撮影する。撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、トナー母粒子表面に付着するシリカの凝集体50〜200個について、好ましくは凝集体80〜150個について、一次粒子径と、各凝集体に含まれる一次粒子の数を測定する。次いで、各一次粒子の一次粒子径と、測定対象とした凝集体に含まれる一次粒子の数とを用いて、平均一次粒子径を求める。また、測定対象とした凝集体における、一次粒子が5個未満からなる凝集体の割合、5〜10個からなる凝集体の割合、10〜15個からなる凝集体の割合、及び16個以上からなる凝集体の割合をそれぞれ求める。
本発明の静電潜像現像用トナーは、本発明の目的を阻害しない範囲で、トナーの流動性、保存安定性、クリーニング性等を改良する目的で、シリカと共に、シリカの他の無機微粒子を外添剤としてトナー母粒子の表面に付着させてもよい。
本発明のトナーの調製に用いられるトナー母粒子の製造方法は、トナー母粒子に含まれる成分が均一に混合される限り特に限定されない。トナー母粒子の製造方法の具体例としては、結着樹脂と、以上説明した、着色剤、電荷制御剤、離型剤等の成分とを、混合機等によって混合した後に、押出機等の混練機により溶融混練し、次いで、混練物を冷却し、これを粉砕・分級する方法が挙げられる。トナー母粒子の平均粒子径は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、一般的には、5μm以上10μm以下が好ましい。
本発明の静電潜像現像用トナーは、上記のように得られたトナー母粒子に、シリカと、所望によりシリカの他の無機微粒子とを付着させて製造される。シリカと無機微粒子とをトナー母粒子に付着させる方法は特に限定されず、例えば、シリカがトナー母粒子に埋め込まれないように処理条件を調整し、ヘンシェルミキサーやナウターミキサー等の混合機によって、トナー母粒子、無機微粒子、及びシリカを混合する方法が挙げられる。
本発明の静電潜像現像用トナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、キャリアとして磁性キャリアを用いるのが好ましい。
以上説明した静電潜像現像用トナーを用いて画像を形成する際に使用する画像形成装置は、良好な画像を形成できる限り特に限定されず、従来から使用される画像形成装置から適宜選択される。
(シリカの製造)
<火炎加水分解処理>
水素(m3/時)と、空気(m3/時)とのガス混合物をノズル口径26mmのバーナーから26m/秒の速度で流出させる1200℃の温度場において、四塩化珪素蒸気を流入させ、シリカコア粒子を得た。流出させるガス混合物の流出量(m3/時)と四塩化珪素の流入量(g/m3)とを適宜調整し表1に記載のシリカコア粒子a1,b1,e1〜g1を製造した。
得られたシリカコア粒子100gを、1mmのジルコニアビーズ100gを用いてボールミルにて粉砕し、さらに凝集体を形成する一次粒子数の分布が異なるシリカコア粒子を得た。製造に用いるシリカコアを適宜選択し、粉砕する時間を適宜調整し、表2に記載のシリカコア粒子a2〜e2,h2,i2を製造した。なお、粉砕処理がされるシリカコア粒子は、火炎加水分解処理直後のものだけではなく、火炎加水分解処理された後、一度粉砕処理がされたシリカコア粒子も含まれる(例えば、シリカコア粒子c2)。
ジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)、及び3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製)をトルエンに溶解させ、これを10倍に希釈した。次いで、シリカコア粒子200gを撹拌しながら、ジメチルポリシロキサンと3−アミノプロピルトリメトキシランとの溶液を徐々に滴下した後、30分間超音波照射・撹拌して混合した。得られた混合物を150℃の恒温槽で加熱した後、トルエンをロータリーエヴァポレーターを用いて留去して固形物を得た。得られた固形物を減圧乾燥機にて設定温度50℃で減量しなくなるまで乾燥した。さらに、電気炉にて、窒素気流下において200℃で3時間処理を行いシリカの粗粉体を得た。以上の疎水化処理において、ジメチルポリシロキサン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、及びトルエンの各量を適宜調整し得られたシリカの粗粉体をジェットミルにより解砕してバグフィルターで捕集し、表3に記載のシリカA〜Iを製造した。表3について、DMPSはジメチルポリシロキサンを示し、APTMSは3−アミノプロピルトリメトキシシランを示す。
フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F、日本電子株式会社製)を用いて、0.5Kvの加圧電圧にて、倍率100,000倍のシリカの写真を撮影した。撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、シリカの凝集体100個について、一次粒子径と、各凝集体の一次粒子の数を測定した。次いで、各一次粒子の一次粒子径と、凝集体100個に含まれる一次粒子の数を用いて、平均一次粒子径を求め、凝集体100個における、一次粒子が5個未満からなる凝集体の割合、5〜10個からなる凝集体の割合、10〜15個からなる凝集体の割合、及び16個以上からなる凝集体の割合をそれぞれ求めた。
容量250mlのメスシリンダーにシリカをゆっくり投入し、メスシリンダーを秤量し、メスシリンダーに投入されたシリカの質量を求めた。その後、そのメスシリンダーを30分間静置させ、メスシリンダーのメモリからシリカの容量を測定した。得られた、シリカの質量、及び容量から、シリカの嵩密度を算出した。
(トナー母粒子の調製)
スチレン−アクリル系樹脂(積水化学工業株式会社製))100質量部、離型剤(カルナバワックス1号(加藤洋行株式会社製))4質量部、電荷制御剤(P−51(オリヱント化学工業株式会社製))1質量部、及びカーボンブラック(MA−100(三菱化学株式会社製))12質量部を、ヘンシェルミキサーにて混合した。得られた混合物を2軸押出機にて溶融混練した後に冷却し、ハンマーミルにて粗粉砕した。粗粉砕された粉体を機械式粉砕機にてさらに微粉砕した後に、気流式分級機により分級し、体積平均粒径6.81μmのトナー母粒子を得た。得られたトナー母粒子の平均円形度を、下記の方法に従って測定したところ、0.951であった。
フロー式粒子像分析装置(FPIA−3000(シスメックス株式会社製))を用いてトナーの平均円形度を測定した。23℃、60%RHの環境下において、円相当径0.60〜400μmの範囲の粒子について、粒子像と同じ投影面積を持つ円の円周の長さ(L0)と、粒子投影像の外周の長さ(L)とを測定し、下式により円形度を求めた。円相当径3〜10μmの粒子の円形度の総和を、円相当径3〜10μmの粒子の全粒子数で除した値を平均円形度とした。(円形度算出式)円形度=L0/L
トナー母粒子100質量部に対して、シリカA1.5質量部と、疎水性酸化チタン(JMT−150ANO(テイカ株式会社製))1.0質量部とを加え、翼周速度30m/秒、混合時間3分にて、ヘンシェルミキサー(FM−10型(三井鉱山株式会社製))により混合してトナーを得た。
得られたトナーと、キャリア(KBB60(パウダーテック株式会社製))とを、2成分現像剤中のトナー濃度が4質量%となるように、ナウターミキサーにより30分間混合して、実施例1の2成分現像剤を調製した。
使用したシリカの種類、導電性酸化チタンの種類を、表4に記載の種類に変えることの他は、実施例1と同様にして、トナー母粒子、トナー、及び2成分現像剤を調製した。
下記方法に従って、実施例及び比較例について、印刷後の画像濃度、潜像担持部の絶縁破壊の状態、について評価した。その結果を表4に示す。
複写機(MFP TASKalfa500ci(京セラミタ株式会社製))を用いて、ブラック用の現像器に調製した2成分現像剤を、ブラック用トナーコンテナに調製したトナーをそれぞれ充填し、10℃、20%RHの環境下において、印字率2%にて20万枚連続して印字を行った後に、評価用の画像を印字して画像濃度を画像濃度計(スペクトロアイ(グレタグマクベス社製))により測定した。画像濃度1.4以上を○、1.3〜1.39を△、1.29以下を×と判定した。
複写機(MFP TASKalfa500ci(京セラミタ株式会社製))を用い、印字率5%及び10%で10万枚ずつ計20万枚印字した後に、白紙画像(A4紙)を出力し、潜像担持部上の絶縁破壊により発生する直径0.1mm以上の黒点の数を目視観察により確認し、下記基準をもとに判定を行った。黒点がない場合を○、黒点が発生した場合を×と判定した。
1a 機器本体
2 給紙部
3 画像形成部
37 潜像担持部
38 露光部
39 帯電部
4 定着部
6 搬送ローラー
5 排紙部
7 画像形成ユニット
71 現像部
8 クリーニング部
81 弾性ブレード
P 用紙
Claims (2)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤、及び電荷制御剤を含むトナー母粒子の表面に、外添剤が付着している静電潜像現像用トナーであって、
前記外添剤は、少なくとも一次粒子が凝集体を形成するシリカを含み、
前記シリカは、平均一次粒子径が60〜100nmであり、前記凝集体のうち5〜10個の一次粒子から形成される凝集体の割合(X)が50〜60%、且つ11〜15個の一次粒子から形成される凝集体の割合(Y)が40〜50%であり、5〜15個の一次粒子から形成される凝集体の割合(X+Y)が90%以上であるシリカを前記トナー母粒子の表面に付着してなる、静電潜像現像用トナー。 - 前記シリカの嵩密度が、200〜300g/lである、請求項1記載の静電潜像現像用トナー。
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