JP2013105910A - Treatment furnace - Google Patents

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俊秋 吉村
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high pressure furnace for selenide or sulfidation.SOLUTION: A treatment furnace (100) includes: a first chamber (110); a second chamber (120) housing the first chamber (110) therein; a treatment gas supply source (130) supplying a gas for selenide to the first chamber (110); a heating device (140) heating the interior of the first chamber (110); and a control device (150) controlling an internal pressure of the first chamber (110), an internal pressure of the second chamber (120), and a temperature in the first chamber (110). The control device (150) maintains the internal pressure of the second chamber (120) so as to be higher than the internal pressure of the first chamber (110).

Description

本発明は、対象物のセレン化または硫化に適した処理炉に関し、特に、例えば、ＣＩＧＳ太陽電池の一構成要素であるＣＩＧＳ光吸収層のセレン化に適した処理炉に関する。   The present invention relates to a processing furnace suitable for selenization or sulfidation of an object, and more particularly to a processing furnace suitable for selenization of, for example, a CIGS light absorption layer that is a component of a CIGS solar cell.

近年においては、枯渇しつつある原油の代替エネルギー源として、無尽蔵のエネルギー源である太陽発電への期待が高まっている。太陽発電は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する装置としての太陽電池により実現され、太陽電池の開発が活発化している。
太陽電池はその構造に応じて数種類に分類されるが、Ｃｕ（Ｉｎ1-x，Ｇａx）Ｓｅ2（ＣＩＧＳ）薄膜を用いたＣＩＧＳ太陽電池が薄膜太陽電池の中でも最も変換効率が高いとされている。Ｃｕ（Ｉｎ1-x，Ｇａx）Ｓｅ2（ＣＩＧＳ）はＣｕＩｎＳｅ2のＩｎサイトをＧａで置換した混晶半導体である。 In recent years, there is an increasing expectation for solar power generation, an inexhaustible energy source, as an alternative energy source for the depleted crude oil. Solar power generation is realized by a solar cell as a device that converts light energy into electrical energy, and the development of solar cells has been activated.
Solar cells are classified into several types according to their structure, are the Cu (In 1-x, Ga x) most conversion efficiency among the CIGS solar cell is a thin film solar cell using the Se 2 (CIGS) thin film is high ing. Cu (In 1-x , Ga x ) Se 2 (CIGS) is a mixed crystal semiconductor in which the In site of CuInSe 2 is replaced with Ga.

図４はＣＩＧＳ太陽電池の基本構造を示す断面図である。
ＣＩＧＳ太陽電池１５００は、ソーダライムガラスからなる基板１５０１（例えば、厚さ１−４ｍｍ）と、基板１５０１の上に形成されたＭｏ裏面電極１５０２（例えば、厚さ約１．０μｍ）と、Ｍｏ裏面電極１５０２上に形成されたＣＩＧＳ光吸収層１５０３（例えば、厚さ約２．０μｍ）と、ＣＩＧＳ光吸収層１５０３上に形成された溶液成長（ＣＢＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｂａｔｈ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）−ＣｄＳバッファ層１５０４（例えば、厚さ５０−１００ｎｍ）と、ＣＢＤ−ＣｄＳバッファ層１５０４上に形成されたＺｎＯ高抵抗バッファ層１５０５（例えば、厚さ１０−１００ｎｍ）と、ＺｎＯ高抵抗バッファ層１５０５上に形成されたＺｎＯ透明導電膜１５０６（例えば、厚さ約０．６μｍ）と、ＺｎＯ透明導電膜１５０６上に形成されたＭｇＦ2反射防止膜１５０７と、Ｍｏ裏面電極１５０２上に形成された陽極１５０８と、ＺｎＯ透明導電膜１５０６上に形成された陰極１５０９と、からなる積層構造として構成されている（非特許文献１参照）。 FIG. 4 is a cross-sectional view showing the basic structure of a CIGS solar cell.
CIGS solar cell 1500 includes a substrate 1501 (for example, a thickness of 1-4 mm) made of soda lime glass, a Mo back electrode 1502 (for example, a thickness of about 1.0 μm) formed on substrate 1501, and a Mo back surface. A CIGS light absorption layer 1503 (for example, a thickness of about 2.0 μm) formed on the electrode 1502 and a solution growth (CBD: Chemical Bath Deposition) -CdS buffer layer 1504 (for example, a thickness of about 150 μm) formed on the CIGS light absorption layer 1503 , Thickness 50-100 nm), ZnO high resistance buffer layer 1505 (for example, thickness 10-100 nm) formed on the CBD-CdS buffer layer 1504, and ZnO transparent formed on the ZnO high resistance buffer layer 1505 A conductive film 1506 (for example, a thickness of about 0.6 μm) and a ZnO transparent conductive film 1506 And MgF 2 anti-reflection film 1507 formed on an anode 1508 formed on the Mo back electrode 1502, a cathode 1509 formed on the ZnO transparent conductive film 1506, is formed as a stacked structure consisting of (non Patent Document 1).

ＣＩＧＳ太陽電池１５００を構成するこれらの層のうち、ＣＩＧＳ光吸収層１５０３は、スパッタリングにより形成されたＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ層にセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）をアニーリング（例えば、摂氏５５０度で）し、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ層の内部にセレン（Ｓｅ）を拡散させることにより形成される。これまでにＣＩＧＳ太陽電池１５００のＣＩＧＳ光吸収層１５０３をセレン化するためのセレン化炉は開示されていないが、ＣＩＳ系薄膜太陽電池の光吸収層の製造方法が特開２００９−１３５２９９号公報（特許文献１）に開示されている。 Of these layers constituting the CIGS solar cell 1500, the CIGS light absorption layer 1503 anneals hydrogen selenide (H 2 Se) to a Cu—In—Ga layer formed by sputtering (for example, at 550 degrees Celsius). Then, selenium (Se) is diffused inside the Cu—In—Ga layer. Although a selenization furnace for selenizing the CIGS light absorption layer 1503 of the CIGS solar cell 1500 has not been disclosed so far, a method for producing a light absorption layer of a CIS-based thin film solar cell is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-135299 ( Patent Document 1) discloses this.

図５は同公報に記載されているセレン化炉の断面図である。
図５に示したセレン化炉１６００はほぼ直方体形状をなしており、上下面にはセレン化炉１６１００の内部を加熱するためのヒーター１６１０が配置されている。
セレン化炉１６００の内部にはセレン化対象物１７００が置かれる。セレン化対象物１７００は、ガラス基板１７０１と、ガラス基板１７０１上に形成された金属裏面電極層１７０２と、金属裏面電極層１７０２上に形成された金属プリカーサ膜１７０３と、から構成されている。セレン化炉１６００の内部にセレン源（例えば、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）ガス）を注入し、ヒーター１６１０によりセレン化炉１６００の内部を加熱することにより、セレン源に含まれるセレンが金属プリカーサ膜１７０３の内部に拡散し、金属プリカーサ膜１７０３がＣＩＳ系光吸収層になる。 FIG. 5 is a cross-sectional view of a selenization furnace described in the publication.
The selenization furnace 1600 shown in FIG. 5 has a substantially rectangular parallelepiped shape, and heaters 1610 for heating the inside of the selenization furnace 16100 are arranged on the upper and lower surfaces.
A selenization object 1700 is placed inside the selenization furnace 1600. The selenization object 1700 includes a glass substrate 1701, a metal back electrode layer 1702 formed on the glass substrate 1701, and a metal precursor film 1703 formed on the metal back electrode layer 1702. By injecting a selenium source (for example, hydrogen selenide (H 2 Se) gas) into the selenization furnace 1600 and heating the inside of the selenization furnace 1600 with a heater 1610, the selenium contained in the selenium source is converted into a metal precursor. The metal precursor film 1703 diffuses into the film 1703 and becomes a CIS-based light absorption layer.

「ＣＩＧＳ太陽電池の基礎技術」中田時夫著、２０１０年９月発行、日刊工業新聞社"Basic technology of CIGS solar cell" by Tokio Nakata, published in September 2010, Nikkan Kogyo Shimbun

特開２００９−１３５２９９号公報JP 2009-135299 A

上記公報にはセレン化を実施する際の圧力は明記されていないが、通常は、常圧または常圧以下の減圧の下でセレン化が実施される。これは、セレン源としてはセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）が用いられることが多いが、セレン化水素自身が極めて高い毒性をもち、さらに、酸化性の強い雰囲気中で爆発の危険性があるためである。
しかしながら、光吸収層のセレン化に際しては、常圧または減圧下でセレン化を実施する場合と比較して、高圧下でセレン化を実施する方が、雰囲気温度が均一になり、さらに、セレン化の効率を大面積で格段に大きくすることができる。
これに対して、現状では、高圧下でセレン化を実施することが可能なセレン化炉は未だに提案されていない。この点は硫化炉についても同様である。 Although the above publication does not specify the pressure at which selenization is carried out, selenization is usually carried out under normal pressure or a reduced pressure below normal pressure. This is because hydrogen selenide (H 2 Se) is often used as the selenium source, but hydrogen selenide itself has extremely high toxicity, and furthermore, there is a risk of explosion in a highly oxidizing atmosphere. It is.
However, when the selenization of the light absorption layer is performed, the selenization is performed more uniformly at a higher pressure than when the selenization is performed at normal pressure or reduced pressure. The efficiency can be greatly increased in a large area.
On the other hand, at present, no selenization furnace capable of performing selenization under high pressure has been proposed yet. This also applies to the sulfiding furnace.

本発明は、このような従来のセレン化炉における問題点に鑑みてなされたものであり、高圧下における対象物のセレン化または硫化を実施することが可能な処理炉を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems in the conventional selenization furnace, and an object thereof is to provide a processing furnace capable of performing selenization or sulfidation of an object under high pressure. To do.

上記の目的を達成するため、本発明は、少なくとも１個の第一チャンバーと、前記第一チャンバーの外側に位置し、前記第一チャンバーを内部に収納する第二チャンバーと、前記第一チャンバーの内部にセレン化または硫化用ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給源と、前記第一チャンバーの内部を加熱する加熱装置と、前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧並びに前記第一チャンバーの内部の温度を制御する制御装置と、からなり、前記第一チャンバー内に処理対象物を収納する処理炉であって、前記制御装置は前記第二チャンバーの内圧が前記第一チャンバーの内圧よりも高く維持されるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御するものである処理炉を提供する。   In order to achieve the above object, the present invention provides at least one first chamber, a second chamber located outside the first chamber, and housing the first chamber therein, A processing gas supply source for supplying a processing gas containing a gas for selenization or sulfidization, a heating device for heating the inside of the first chamber, an internal pressure of the first chamber, an internal pressure of the second chamber, and the first chamber A control furnace for controlling a temperature inside one chamber, and a processing furnace for storing a processing object in the first chamber, wherein the control device has an internal pressure of the second chamber. Provided is a processing furnace for controlling the internal pressure of the first chamber and the internal pressure of the second chamber so as to be maintained higher than the internal pressure.

本発明に係る処理炉においては、前記制御装置は前記第一チャンバーの内圧と前記第二チャンバーの内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することが好ましい。 In the processing furnace according to the present invention, the control device is configured so that the difference between the internal pressure of the first chamber and the internal pressure of the second chamber is 1 [kg / cm 2 ] or less. It is preferable to control the internal pressure of the second chamber.

本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバーは前記第二チャンバーの内部に浮遊した状態で配置されていることが好ましい。
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバーは、例えば、石英からつくられる。 In the processing furnace according to the present invention, it is preferable that the first chamber is arranged in a state of floating inside the second chamber.
In the processing furnace according to the present invention, the first chamber is made of, for example, quartz.

本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは縦型二重構造であり、前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において鉛直方向に配列されるものであることが好ましい。   In the processing furnace according to the present invention, the first chamber and the second chamber have a vertical double structure, and the processing objects are arranged in a vertical direction inside the first chamber. preferable.

本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは横型二重構造であり、前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において水平方向に配列されるものであることが好ましい。   In the processing furnace according to the present invention, it is preferable that the first chamber and the second chamber have a horizontal double structure, and the processing objects are arranged in a horizontal direction inside the first chamber. .

本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの少なくとも前記第一チャンバーには開閉可能な扉が設けられており、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーのガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることが好ましい。   In the processing furnace according to the present invention, at least the first chamber of the first chamber and the second chamber is provided with an openable / closable door, the gas supply port of the first chamber and the second chamber, The gas exhaust port is preferably provided at a place other than the door.

本発明に係る処理炉においては、複数個の前記第一チャンバーが前記第二チャンバーの内部に相互に隣接して配置されており、前記第一チャンバーの各々にはその両端において開閉可能な扉が設けられており、前記第一チャンバーの各々のガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることが好ましい。   In the processing furnace according to the present invention, a plurality of the first chambers are disposed adjacent to each other inside the second chamber, and each of the first chambers has doors that can be opened and closed at both ends thereof. Preferably, each gas supply port and gas exhaust port of the first chamber is provided at a location other than the door.

本発明に係る処理炉は、前記第一チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーをさらに備えることができる。この場合、前記制御装置は、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部に流入する前記処理ガスの流量を調整することにより、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を制御し、もって、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の圧力を制御する。   The processing furnace according to the present invention further includes a first gas density sensor that detects the density of the processing gas inside the first chamber and a second gas density sensor that detects the density of the processing gas inside the second chamber. be able to. In this case, the control device adjusts the flow rate of the processing gas flowing into the first chamber and the second chamber, thereby adjusting the density of the processing gas inside the first chamber and the second chamber. And control the pressure inside the first chamber and the second chamber.

本発明に係る処理炉においては、前記制御装置は、前記第一チャンバーの内部のガス密度と前記第二チャンバーの内部のガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することが好ましい。 In the processing furnace according to the present invention, the control device may be configured such that a difference between the gas density inside the first chamber and the gas density inside the second chamber is 6.037 [kg / m 3 ] or less. Preferably, the internal pressure of the first chamber and the internal pressure of the second chamber are controlled.

本発明に係る処理炉は、前記第一チャンバーから排気される処理ガスが導入される液化装置をさらに備えることができる。この場合、前記液化装置は前記処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化する。
本発明に係る処理炉においては、前記処理対象物として、例えば、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を選択することができる。 The processing furnace according to the present invention may further include a liquefaction apparatus into which a processing gas exhausted from the first chamber is introduced. In this case, the liquefier liquefies hydrogen selenide (H 2 Se) contained in the processing gas.
In the processing furnace according to the present invention, for example, a CIGS light absorption layer of a CIGS solar cell can be selected as the processing object.

本発明に係る処理炉によれば、第一チャンバーの内圧を高圧に維持することが可能になり、処理対象物のセレン化または硫化の効率を飛躍的に向上させることができる。   According to the processing furnace according to the present invention, the internal pressure of the first chamber can be maintained at a high pressure, and the efficiency of selenization or sulfidation of the processing object can be dramatically improved.

本発明の第一の実施形態に係る処理炉の構造を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of the processing furnace which concerns on 1st embodiment of this invention. 本発明の第二の実施形態に係る処理炉の平面図である。It is a top view of the processing furnace which concerns on 2nd embodiment of this invention. 本発明の第三の実施形態に係る処理炉の部分的な概略図である。It is a partial schematic diagram of the processing furnace concerning a third embodiment of the present invention. ＣＩＧＳ太陽電池の基本構造を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the basic structure of a CIGS solar cell. 従来のセレン化炉の断面図である。It is sectional drawing of the conventional selenization furnace.

（第一の実施形態）
図１は、本発明の第一の実施形態に係る処理炉１００の構造を示す断面図である。
図１に示すように、本実施形態に係る処理炉１００は、第一チャンバー１１０と、第二チャンバー１２０と、処理ガス供給源１３０と、加熱装置１４０と、制御装置１５０と、から構成されている。 (First embodiment)
FIG. 1 is a cross-sectional view showing the structure of a processing furnace 100 according to the first embodiment of the present invention.
As shown in FIG. 1, the processing furnace 100 according to this embodiment includes a first chamber 110, a second chamber 120, a processing gas supply source 130, a heating device 140, and a control device 150. Yes.

第一チャンバー１１０は円筒形状をなし、上方は半球形状をなしている。第一チャンバー１１０は石英でつくられている。石英は二酸化珪素（ＳｉＯ2）が結晶化した鉱物である。第一チャンバー１１０の底面は開口しており、この開口面は底板１１１により覆われている。第一チャンバー１１０の内部にセレン化を行う処理対象物２５０（例えば、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板）が置かれる。本実施形態に係る処理炉１００においては、図１に示すように、処理対象物２５０は上下方向（鉛直方向）に並べて配置される。第一チャンバー１１０はガス供給ポート１１２及びガス排気ポート１１３を有している。 The first chamber 110 has a cylindrical shape, and the upper portion has a hemispherical shape. The first chamber 110 is made of quartz. Quartz is a mineral crystallized from silicon dioxide (SiO 2 ). The bottom surface of the first chamber 110 is open, and this open surface is covered with a bottom plate 111. An object 250 to be selenized (for example, a substrate on which a CIGS light absorption layer of a CIGS solar cell is formed) is placed inside the first chamber 110. In the processing furnace 100 according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, the processing objects 250 are arranged side by side in the vertical direction (vertical direction). The first chamber 110 has a gas supply port 112 and a gas exhaust port 113.

第二チャンバー１２０は第一チャンバー１１０と相似形状をなしており、かつ、第一チャンバー１１０よりも大きいサイズを有している。第二チャンバー１２０は第一チャンバー１１０の外側に位置し、第一チャンバー１１０の全体をその内部に収納している。
第二チャンバー１２０は耐酸化性を有する素材でつくられる。第二チャンバー１２０は、例えば、鋼鉄でつくられる。第一チャンバー１１０と同様に、第二チャンバー１２０の底面は開口しており、この開口面は底板１２１により覆われている。第一チャンバー１１０と同様に、第二チャンバー１２０はガス供給ポート１２２及びガス排気ポート１２３を有している。 The second chamber 120 is similar in shape to the first chamber 110 and has a larger size than the first chamber 110. The second chamber 120 is located outside the first chamber 110 and accommodates the entire first chamber 110 therein.
The second chamber 120 is made of a material having oxidation resistance. The second chamber 120 is made of steel, for example. Similar to the first chamber 110, the bottom surface of the second chamber 120 is open, and this open surface is covered with a bottom plate 121. Similar to the first chamber 110, the second chamber 120 has a gas supply port 122 and a gas exhaust port 123.

図１に示されるように、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の中央付近に配置されている。すなわち、第一チャンバー１１０の底板１１１は第二チャンバー１２０の底板１２１よりも高い位置に維持されており、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の内部において浮遊した状態にある。   As shown in FIG. 1, the first chamber 110 is disposed near the center of the second chamber 120. That is, the bottom plate 111 of the first chamber 110 is maintained at a position higher than the bottom plate 121 of the second chamber 120, and the first chamber 110 is in a floating state inside the second chamber 120.

処理ガス供給源１３０は、窒素（Ｎ2）を充填している第一タンク１３１と、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を充填している第二タンク１３２と、硫化水素（Ｈ2Ｓ）を充填している第三タンク１３３と、アルゴン（Ａｒ）を充填している第四タンク１３４と、から構成されている。これらのガスは第一流量調整バルブ１６１を経て第一チャンバー１１０の内部に送られ、あるいは、第二流量調整バルブ１６２を経て第二チャンバー１２０の内部に送られる。
また、第一チャンバー１１０の内部の処理ガスは第一排出バルブ１６３を介して外部に排気され、第二チャンバー１２０の内部の処理ガスは第二排出バルブ１６４を介して外部に排気される。 The processing gas supply source 130 includes a first tank 131 filled with nitrogen (N 2 ), a second tank 132 filled with hydrogen selenide (H 2 Se), and hydrogen sulfide (H 2 S). The third tank 133 is filled and the fourth tank 134 is filled with argon (Ar). These gases are sent to the inside of the first chamber 110 through the first flow rate adjustment valve 161, or are sent to the inside of the second chamber 120 through the second flow rate adjustment valve 162.
Further, the processing gas inside the first chamber 110 is exhausted to the outside via the first exhaust valve 163, and the processing gas inside the second chamber 120 is exhausted to the outside via the second exhaust valve 164.

加熱装置１４０は第一チャンバー１１０の外部において第一チャンバー１１０の周囲に配置され、第一チャンバー１１０（正確には、第一チャンバー１１０の内部に導入された処理ガス及び処理対象物２５０）を加熱する。第一チャンバー１１０の周囲はフード１４１で覆われており、加熱装置１４０はフード１４１の内部に配置されている。フード１４１は加熱装置１４０から発生した熱を周囲に拡散させない機能を有している。   The heating device 140 is disposed around the first chamber 110 outside the first chamber 110, and heats the first chamber 110 (more precisely, the processing gas and the processing object 250 introduced into the first chamber 110). To do. The periphery of the first chamber 110 is covered with a hood 141, and the heating device 140 is disposed inside the hood 141. The hood 141 has a function of not diffusing the heat generated from the heating device 140 to the surroundings.

制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内圧、第二チャンバー１２０（正確には、第二チャンバー１２０の内部であって、かつ、第一チャンバー１１０の外部）の内圧、第一チャンバー１１０の内部の温度を制御する。具体的には、制御装置１５０は以下のようにして上記の制御を実施する。第一チャンバー１１０の内壁には温度センサー１７１が取り付けられており、温度センサー１７１は第一チャンバー１１０の内部温度を検出し、検出した内部温度を示す信号を制御装置１５０に送信する。   The control device 150 includes an internal pressure of the first chamber 110, an internal pressure of the second chamber 120 (more precisely, inside the second chamber 120 and outside the first chamber 110), Control the temperature. Specifically, the control device 150 performs the above-described control as follows. A temperature sensor 171 is attached to the inner wall of the first chamber 110, and the temperature sensor 171 detects the internal temperature of the first chamber 110 and transmits a signal indicating the detected internal temperature to the control device 150.

制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度に応じて、ヒーター１４０の運転状況を制御する。例えば、信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度が予め設定された温度よりも低ければ、制御装置１５０はヒーター１４０の温度を上昇させ、あるいは、信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度が予め設定された温度よりも高ければ、制御装置１５０はヒーター１４０の温度を下降させる。   When receiving this signal, the control device 150 controls the operation status of the heater 140 according to the internal temperature of the first chamber 110 indicated by the signal. For example, if the internal temperature of the first chamber 110 indicated by the signal is lower than a preset temperature, the controller 150 increases the temperature of the heater 140 or the internal temperature of the first chamber 110 indicated by the signal. If the temperature is higher than the preset temperature, the control device 150 lowers the temperature of the heater 140.

また、第一チャンバー１１０の内壁には圧力センサー１７２が取り付けられており、圧力センサー１７２は第一チャンバー１１０の内部圧力を検出し、検出した内部圧力を示す信号を制御装置１５０に送信する。   A pressure sensor 172 is attached to the inner wall of the first chamber 110, and the pressure sensor 172 detects the internal pressure of the first chamber 110 and transmits a signal indicating the detected internal pressure to the control device 150.

制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力に応じて、第一流量調整バルブ１６１の開度を制御する。例えば、信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力が予め設定された圧力よりも低ければ、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１の開度を大きくし、あるいは、信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力が予め設定された圧力よりも高ければ、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１の開度を小さくする。第二チャンバー１２０の内壁には圧力センサー１７３が取り付けられており、圧力センサー１７３は第二チャンバー１２０の内部圧力を検出し、検出した内部圧力を示す信号を制御装置１５０に送信する。   When receiving this signal, the control device 150 controls the opening degree of the first flow rate adjusting valve 161 according to the internal pressure of the first chamber 110 indicated by the signal. For example, if the internal pressure of the first chamber 110 indicated by the signal is lower than a preset pressure, the control device 150 increases the opening of the first flow rate adjustment valve 161 or the first pressure indicated by the signal. If the internal pressure of one chamber 110 is higher than a preset pressure, the control device 150 decreases the opening of the first flow rate adjustment valve 161. A pressure sensor 173 is attached to the inner wall of the second chamber 120, and the pressure sensor 173 detects the internal pressure of the second chamber 120 and transmits a signal indicating the detected internal pressure to the control device 150.

制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力に応じて、第二流量調整バルブ１６２の開度を制御する。例えば、信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力が予め設定された圧力よりも低ければ、制御装置１５０は第二流量調整バルブ１６２の開度を大きくし、あるいは、信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力が予め設定された圧力よりも高ければ、制御装置１５０は第二流量調整バルブ１６２の開度を小さくする。   When receiving this signal, the control device 150 controls the opening degree of the second flow rate adjustment valve 162 according to the internal pressure of the second chamber 120 indicated by the signal. For example, if the internal pressure of the second chamber 120 indicated by the signal is lower than the preset pressure, the control device 150 increases the opening of the second flow rate adjustment valve 162 or the first pressure indicated by the signal. If the internal pressure of the two chambers 120 is higher than a preset pressure, the control device 150 decreases the opening of the second flow rate adjustment valve 162.

さらに、制御装置１５０は第二チャンバー１２０（正確には、第二チャンバー１２０の内部であって、かつ、第一チャンバー１１０の外部）の内圧が第一チャンバー１１０の内圧よりも高く維持されるように第一チャンバー１１０の内圧及び第二チャンバー１２０の内圧を制御する。本実施形態に係る処理炉１００においては、制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内圧と第二チャンバー１２０の内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ3］以下になるように制御する。 Furthermore, the control device 150 maintains the internal pressure of the second chamber 120 (more precisely, inside the second chamber 120 and outside the first chamber 110) higher than the internal pressure of the first chamber 110. The internal pressure of the first chamber 110 and the internal pressure of the second chamber 120 are controlled. In the processing furnace 100 according to the present embodiment, the control device 150 controls the difference between the internal pressure of the first chamber 110 and the internal pressure of the second chamber 120 to be 1 [kg / cm 3 ] or less.

以上のような構造を有する本実施形態に係る処理炉１００は次のように作動する。
まず、処理対象物２５０を第一チャンバー１１０の内部に載置する。
次いで、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０を外気に対して密閉した後、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１及び第二流量調整バルブ１６２を介して第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部にそれぞれ処理ガスの導入を開始する。具体的には、処理対象物２５０をセレン化する場合には、第一チャンバー１１０の内部には第一タンク１３１から窒素、第二タンク１３２からセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、第四タンク１３４からアルゴンが導入され、第二チャンバー１２０の内部には第一タンク１３１から窒素が導入される。 The processing furnace 100 according to the present embodiment having the above structure operates as follows.
First, the processing object 250 is placed inside the first chamber 110.
Next, after the first chamber 110 and the second chamber 120 are sealed from the outside air, the control device 150 controls the first chamber 110 and the second chamber 120 via the first flow rate adjustment valve 161 and the second flow rate adjustment valve 162. Introduce process gas inside each. Specifically, when the process target 250 is selenized, the first chamber 110 contains nitrogen from the first tank 131, hydrogen selenide (H 2 Se) from the second tank 132, and the fourth tank 134. From the first tank 131, nitrogen is introduced into the second chamber 120.

制御装置１５０は、圧力センサー１７２、１７３からの信号により、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内圧が所定の圧力に到達したことを確認すると、ヒーター１４０を作動させる。ヒーター１４０により第一チャンバー１１０の内部の処理対象物２５０及び処理ガスが加熱されることにより、処理対象物２５０がセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）によりセレン化される。 When the control device 150 confirms that the internal pressures of the first chamber 110 and the second chamber 120 have reached a predetermined pressure based on signals from the pressure sensors 172 and 173, the control device 150 operates the heater 140. The processing object 250 and the processing gas inside the first chamber 110 are heated by the heater 140, whereby the processing object 250 is selenized with hydrogen selenide (H 2 Se).

処理対象物２５０がセレン化されている間において、制御装置１５０は第二チャンバー１２０の内圧が第一チャンバー１１０の内圧よりも高く、かつ、その差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように制御する。これは、第一チャンバー１１０を構成する石英の耐圧が最大１［ｋｇ／ｃｍ2］であるためである。 While the processing object 250 is selenized, the control device 150 causes the internal pressure of the second chamber 120 to be higher than the internal pressure of the first chamber 110 and the difference thereof is 1 [kg / cm 2 ] or less. To control. This is because the pressure resistance of the quartz constituting the first chamber 110 is 1 [kg / cm 2 ] at the maximum.

このように、両チャンバー１１０、１２０の内圧差を制御することにより、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になる。
すなわち、第一チャンバー１１０の外側の圧力の方が第一チャンバー１１０の内圧よりも常に高く維持される。このため、第一チャンバー１１０の内圧を高圧にしても、第一チャンバー１１０には第一チャンバー１１０の外側の圧力が作用し、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になる。 Thus, by controlling the internal pressure difference between the two chambers 110 and 120, the internal pressure of the first chamber 110 can be maintained at a high pressure.
That is, the pressure outside the first chamber 110 is always maintained higher than the internal pressure of the first chamber 110. For this reason, even if the internal pressure of the first chamber 110 is increased, the pressure outside the first chamber 110 acts on the first chamber 110, and the internal pressure of the first chamber 110 can be maintained at a high level.

第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することにより、雰囲気の温度が均一になり、処理対象物２５０のセレン化の効率を大面積の下で飛躍的に向上させることができる。処理対象物２５０のセレン化が終了した後は、制御装置１５０は第一排出バルブ１６３及び第二排出バルブ１６４を開き、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスを排気する。この後、第一チャンバー１１０からセレン化された処理対象物２５０を取り出すことができる。
以上により、セレン化の１サイクルが終了する。以後、同様に、セレン化のサイクルを繰り返すことができる。 By maintaining the internal pressure of the first chamber 110 at a high pressure, the temperature of the atmosphere becomes uniform, and the selenization efficiency of the processing object 250 can be dramatically improved under a large area. After the selenization of the processing object 250 is completed, the control device 150 opens the first exhaust valve 163 and the second exhaust valve 164 and exhausts the processing gas inside the first chamber 110 and the second chamber 120. Thereafter, the selenized object 250 can be taken out from the first chamber 110.
Thus, one cycle of selenization is completed. Thereafter, the selenization cycle can be repeated in the same manner.

以上のように、本実施形態に係る処理炉１００によれば、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になり、雰囲気の温度が均一になり、処理対象物２５０のセレン化の効率を大面積の下で飛躍的に向上させることができる。   As described above, according to the processing furnace 100 according to the present embodiment, the internal pressure of the first chamber 110 can be maintained at a high pressure, the atmosphere temperature becomes uniform, and the selenization of the processing object 250 is performed. Efficiency can be dramatically improved under large areas.

本実施形態に係る処理炉１００は上記の構造に限定されるものではなく、種々の改変を加えることが可能である。例えば、本実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の内部において浮遊した状態に配置されているが、例えば、第一チャンバー１１０の底板１１１を第二チャンバー１２０の底板１２１の上に載置するようにして第一チャンバー１１０を配置することも可能である。ただし、本実施形態のように、第一チャンバー１１０を第二チャンバー１２０の内部において浮遊させた状態に維持することにより、第二チャンバー１２０の内部の圧力が第一チャンバー１１０の外壁全体に対して均等に作用するので、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持するためには好ましい。   The processing furnace 100 according to the present embodiment is not limited to the above structure, and various modifications can be made. For example, in the processing furnace 100 according to the present embodiment, the first chamber 110 is arranged in a floating state in the second chamber 120, but for example, the bottom plate 111 of the first chamber 110 is attached to the second chamber 120. It is also possible to arrange the first chamber 110 so as to be placed on the bottom plate 121. However, by maintaining the first chamber 110 in a suspended state in the second chamber 120 as in the present embodiment, the pressure inside the second chamber 120 is applied to the entire outer wall of the first chamber 110. Since it acts equally, it is preferable in order to maintain the internal pressure of the first chamber 110 at a high pressure.

本実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０は石英でつくられているが、石英に代えて、例えば、カーボン（Ｃ）または炭化珪素（ＳｉＣ）を用いることも可能である。ただし、石英を用いることにより、第一チャンバー１１０の内部に、第一チャンバー１１０を構成する金属の金属原子が飛散することを防止することができるので好ましい。   In the processing furnace 100 according to the present embodiment, the first chamber 110 is made of quartz. However, for example, carbon (C) or silicon carbide (SiC) can be used instead of quartz. However, it is preferable to use quartz because the metal atoms of the metal constituting the first chamber 110 can be prevented from scattering inside the first chamber 110.

また、本実施形態に係る処理炉１００においては、処理対象物２５０としては、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板の他に、セレン化または硫化を必要とする任意の物を選定することができる。   Moreover, in the processing furnace 100 which concerns on this embodiment, as the process target object 250, the arbitrary objects which require selenization or a sulfidation other than the board | substrate which forms the CIGS light absorption layer of a CIGS solar cell are selected. be able to.

また、本実施形態に係る処理炉１００は、第一チャンバー１１０の内部圧力を検出する圧力センサー１７２を備えていたが、圧力センサー１７２に代えて、第一チャンバー１１０の内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーを設けることも可能である。   Further, the processing furnace 100 according to the present embodiment includes the pressure sensor 172 that detects the internal pressure of the first chamber 110, but instead of the pressure sensor 172, the density of the processing gas inside the first chamber 110 is changed. It is also possible to provide a first gas density sensor for detecting and a second gas density sensor for detecting the density of the processing gas inside the second chamber 120.

第一ガス密度センサーは、第一チャンバー１１０の内部の処理ガス（セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）及び水素（Ｈ2））の密度［ｋｇ／ｍ3］を検出し、検出した密度を示す信号を制御装置１５０に送信する。同様に、第二ガス密度センサーは、第二チャンバー１２０の内部の処理ガス（窒素（Ｎ2））の密度［ｋｇ／ｍ3］を検出し、検出した密度を示す信号を制御装置１５０に送信する。 The first gas density sensor detects the density [kg / m 3 ] of the processing gas (hydrogen selenide (H 2 Se) and hydrogen (H 2 )) inside the first chamber 110, and a signal indicating the detected density Is transmitted to the control device 150. Similarly, the second gas density sensor detects the density [kg / m 3 ] of the processing gas (nitrogen (N 2 )) inside the second chamber 120 and transmits a signal indicating the detected density to the control device 150. To do.

制御装置１５０は、これらの信号に応じて、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部に流入する処理ガスの流量及び第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０から排気される処理ガスの排気量を調整することにより、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスの密度を制御し、これにより、間接的に第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の圧力を制御する。この場合、制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内部の処理ガス密度と第二チャンバー１２０の内部の処理ガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下（２５℃換算）になるように第一チャンバー１１０の内圧及び第二チャンバー１２０の内圧を制御する。 In response to these signals, the control device 150 determines the flow rate of the processing gas flowing into the first chamber 110 and the second chamber 120 and the exhaust amount of the processing gas exhausted from the first chamber 110 and the second chamber 120. By adjusting, the density of the processing gas inside the first chamber 110 and the second chamber 120 is controlled, and thereby the pressure inside the first chamber 110 and the second chamber 120 is indirectly controlled. In this case, in the control device 150, the difference between the processing gas density inside the first chamber 110 and the processing gas density inside the second chamber 120 is 6.037 [kg / m 3 ] or less (25 ° C. conversion). Thus, the internal pressure of the first chamber 110 and the internal pressure of the second chamber 120 are controlled.

本実施形態に係る処理炉１００においては、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を希釈することなく用いているが、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を水素（Ｈ2）または窒素（Ｎ2）で希釈して用いることも可能である。 In the processing furnace 100 according to the present embodiment, hydrogen selenide (H 2 Se) is used without diluting, but hydrogen selenide (H 2 Se) is replaced with hydrogen (H 2 ) or nitrogen (N 2 ). It is also possible to use it diluted.

また、本実施形態に係る処理炉１００は処理対象物２５０をセレン化するセレン化炉として構成されているが、処理ガスとしてセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）に代えて硫化水素（Ｈ2Ｓ）を用いることにより、処理対象物２５０を硫化することも可能である。すなわち、本実施形態に係る処理炉１００を硫化炉として用いることも可能である。処理対象物２５０を硫化する場合には、第二タンク１３２から第一チャンバー１１０にセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を導入することに代えて、第三タンク１３３から第一チャンバー１１０に硫化水素（Ｈ2Ｓ）が導入される。 Further, the processing furnace 100 according to the present embodiment is configured as a selenization furnace that selenizes the object to be processed 250, but hydrogen sulfide (H 2 S) is used as a processing gas instead of hydrogen selenide (H 2 Se). It is also possible to sulfidize the processing object 250 by using. That is, the processing furnace 100 according to this embodiment can be used as a sulfiding furnace. When sulfiding the processing object 250, hydrogen sulfide (H 2 Se) is introduced from the third tank 133 to the first chamber 110 instead of introducing hydrogen selenide (H 2 Se) from the second tank 132 to the first chamber 110. H 2 S) is introduced.

また、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の形状は本実施形態において示した形状に限定されるものではない。第一チャンバー１１０が第二チャンバー１２０の内部に収容されるものである限りにおいて、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０は任意の形状を採用し得る。   Further, the shapes of the first chamber 110 and the second chamber 120 are not limited to the shapes shown in the present embodiment. As long as the first chamber 110 is accommodated in the second chamber 120, the first chamber 110 and the second chamber 120 may adopt any shape.

また、本実施形態に係る処理炉１００においては、第二チャンバー１２０の内部には１個の第一チャンバー１１０が配置されているが、第二チャンバー１２０の内部に配置する第一チャンバー１１０の個数は１には限定されない。２以上の第一チャンバー１１０を第二チャンバー１２０の内部に配置することが可能である。   Further, in the processing furnace 100 according to the present embodiment, one first chamber 110 is disposed inside the second chamber 120, but the number of first chambers 110 disposed inside the second chamber 120. Is not limited to 1. Two or more first chambers 110 may be disposed inside the second chamber 120.

（第二の実施形態）
上述の第一の実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０は縦型二重構造をなしているが、第一チャンバー及び第二チャンバーを横型二重構造とすることも可能である。図２は、本発明の第二の実施形態に係る処理炉２００を上方から見た場合の平面図である。 (Second embodiment)
In the processing furnace 100 according to the first embodiment described above, the first chamber 110 and the second chamber 120 have a vertical double structure, but the first chamber and the second chamber have a horizontal double structure. It is also possible. FIG. 2 is a plan view when the processing furnace 200 according to the second embodiment of the present invention is viewed from above.

本実施形態に係る処理炉２００は、第一の実施形態に係る処理炉１００と比較して、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０に代えて、第一チャンバー２１０及び第二チャンバー２２０を有する点以外は第一の実施形態に係る処理炉１００と同一の構造を有している。このため、第一の実施形態に係る処理炉１００と同一の構成要素に対しては同一の符号を用いる。   The processing furnace 200 according to the present embodiment has a first chamber 210 and a second chamber 220 instead of the first chamber 110 and the second chamber 120 as compared with the processing furnace 100 according to the first embodiment. Otherwise, it has the same structure as the processing furnace 100 according to the first embodiment. For this reason, the same code | symbol is used with respect to the component same as the processing furnace 100 which concerns on 1st embodiment.

図２に示すように、本実施形態に係る処理炉２００は横型二重構造を有している。
第一チャンバー２１０を横長に形成することにより、処理対象物２５０は第一チャンバー２１０の内部において水平面内において二次元的に配列される（図２においては、処理対象物２５０は横一列に配置されているが、縦横方向に配置することが可能である）。処理対象物２５０として、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板を選定した場合、基板の寸法は、例えば、１２５０×６００×１．８ｍｍである。第一チャンバー１１０を構成する石英管の直径には製造限界があるため、第一チャンバー１１０の内部に所望の枚数の基板を載置するためには、第一チャンバー１１０を高くすることが必要となり、その場合には、第一チャンバー２１０の高さは５ｍ以上となる。第一チャンバー１１０がこのように高くなると、第一チャンバー１１０のメインテナンス、処理対象物２５０の配置（上下方向における配置）作業に少なからず支障が出る。 As shown in FIG. 2, the processing furnace 200 according to the present embodiment has a horizontal double structure.
By forming the first chamber 210 horizontally long, the processing objects 250 are two-dimensionally arranged in a horizontal plane inside the first chamber 210 (in FIG. 2, the processing objects 250 are arranged in a horizontal row. However, it can be arranged vertically and horizontally). When the board | substrate which forms the CIGS light absorption layer of a CIGS solar cell is selected as the process target object 250, the dimension of a board | substrate is 1250 * 600 * 1.8mm, for example. Since the diameter of the quartz tube constituting the first chamber 110 has a manufacturing limit, it is necessary to raise the first chamber 110 in order to place a desired number of substrates inside the first chamber 110. In that case, the height of the first chamber 210 is 5 m or more. If the first chamber 110 becomes high in this way, there will be a considerable hindrance to the maintenance of the first chamber 110 and the work of placing the processing object 250 (placement in the vertical direction).

これに対して、図２に示すように、処理炉２００を横型二重構造とすることにより、縦型二重構造におけるこれらの支障を解消することが可能である。横型二重構造では、例えば、両端及び上面の一方または双方に開閉可能の扉を設けることにより、第一チャンバー２１０のメインテナンス及び処理対象物２５０の配置を行いやすくすることが可能である。   On the other hand, as shown in FIG. 2, these troubles in the vertical double structure can be eliminated by making the processing furnace 200 have a horizontal double structure. In the horizontal double structure, for example, by providing a door that can be opened and closed at one or both of both ends and the upper surface, it is possible to facilitate the maintenance of the first chamber 210 and the arrangement of the processing object 250.

また、第一の実施形態の場合と同様に、複数個の第一チャンバー２１０を第二チャンバー２２０の内部に配置することが可能である。この場合、複数個の第一チャンバー２１０を相互に隣接して配置し、例えば、横方向に直列に接続させ、各第一チャンバー２１０の両端に開閉可能な扉を設けることにより、各第一チャンバー２１０間において処理対象物２５０を機械的に移動させることも可能になり、第一チャンバー２１０の設計の自由度あるいは処理対象物２５０の処理方法の自由度を向上させることができる。さらに、ガス供給ポート１１２、１２２及びガス排気ポート１１３、１２３を開閉用の扉以外の箇所に設けることにより、扉の開閉の自由度を改善することができる。   Further, as in the case of the first embodiment, a plurality of first chambers 210 can be arranged inside the second chamber 220. In this case, by arranging a plurality of first chambers 210 adjacent to each other, for example, connecting them in series in the lateral direction, and providing doors that can be opened and closed at both ends of each first chamber 210, It is also possible to mechanically move the processing object 250 between 210, and the degree of freedom in designing the first chamber 210 or the method of processing the processing object 250 can be improved. Furthermore, by providing the gas supply ports 112 and 122 and the gas exhaust ports 113 and 123 at locations other than the door for opening and closing, the degree of freedom of opening and closing the door can be improved.

（第三の実施形態）
図３は、本発明の第三の実施形態に係る処理炉３００の部分的な概略図である。
本実施形態に係る処理炉３００は、第一の実施形態に係る処理炉１００と比較して、第一チャンバー１１０から排気される処理ガスが導入される液化装置３１０を追加的に備えている。この点を除いて、本実施形態に係る処理炉３００は第一の実施形態に係る処理炉１００と同様の構造を有している。 (Third embodiment)
FIG. 3 is a partial schematic view of a processing furnace 300 according to the third embodiment of the present invention.
Compared with the processing furnace 100 according to the first embodiment, the processing furnace 300 according to the present embodiment additionally includes a liquefaction device 310 into which a processing gas exhausted from the first chamber 110 is introduced. Except for this point, the processing furnace 300 according to the present embodiment has the same structure as the processing furnace 100 according to the first embodiment.

液化装置３１０は処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）のみを液化して排出する機能を有している。第一チャンバー１１０からは窒素（Ｎ2）、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、硫化水素（Ｈ2Ｓ）及びアルゴン（Ａｒ）が排出される。これらのガスのうち、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）の液化温度が最も高く、摂氏マイナス６３度で液化する。このため、液化装置３１０は第一チャンバー１１０から排気された処理ガスを摂氏マイナス６３度まで冷却することにより、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）のみを液化させることができ、ひいては、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化した状態で回収することができる。 The liquefying device 310 has a function of liquefying and discharging only hydrogen selenide (H 2 Se) contained in the processing gas. Nitrogen (N 2 ), hydrogen selenide (H 2 Se), hydrogen sulfide (H 2 S), and argon (Ar) are exhausted from the first chamber 110. Among these gases, hydrogen selenide (H 2 Se) has the highest liquefaction temperature and liquefies at minus 63 degrees Celsius. For this reason, the liquefaction device 310 can liquefy only hydrogen selenide (H 2 Se) by cooling the processing gas exhausted from the first chamber 110 to minus 63 degrees Celsius. H 2 Se) can be recovered in a liquefied state.

このように本実施形態に係る処理炉３００によれば、使用したセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を回収するリサイクルシステムを構築することができる。 Thus, according to the processing furnace 300 according to the present embodiment, it is possible to construct a recycling system that recovers the used hydrogen selenide (H 2 Se).

１００ 本発明の第一の実施形態に係る処理炉
１１０ 第一チャンバー
１２０ 第二チャンバー
１３０ 処理ガス供給源
１３１ 第一タンク
１３２ 第二タンク
１３３ 第三タンク
１３４ 第四タンク
１４０ 加熱装置
１４１ フード
１５０ 制御装置
１６１ 第一流量調整バルブ
１６２ 第二流量調整バルブ
１６３ 第一排出バルブ
１６４ 第二排出バルブ
１７１ 温度センサー
１７２ 圧力センサー
１７３ 圧力センサー
２００ 本発明の第二の実施形態に係る処理炉
２１０ 第一チャンバー
２２０ 第二チャンバー
２５０ 処理対象物
３００ 本発明の第三の実施形態に係る処理炉
３１０ 液化装置 100 Processing furnace according to the first embodiment of the present invention 110 First chamber 120 Second chamber 130 Processing gas supply source 131 First tank 132 Second tank 133 Third tank 134 Fourth tank 140 Heating device 141 Hood 150 Control device 161 First flow rate adjustment valve 162 Second flow rate adjustment valve 163 First discharge valve 164 Second discharge valve 171 Temperature sensor 172 Pressure sensor 173 Pressure sensor 200 Processing furnace 210 according to the second embodiment of the present invention 210 First chamber 220 First Two-chamber 250 Processing object 300 Processing furnace 310 liquefying apparatus according to the third embodiment of the present invention

Claims (12)

少なくとも１個の第一チャンバーと、
前記第一チャンバーの外側に位置し、前記第一チャンバーを内部に収納する第二チャンバーと、
前記第一チャンバーの内部にセレン化または硫化用ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給源と、
前記第一チャンバーの内部を加熱する加熱装置と、
前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧並びに前記第一チャンバーの内部の温度を制御する制御装置と、
からなり、
前記第一チャンバー内に処理対象物を収納する処理炉であって、
前記制御装置は前記第二チャンバーの内圧が前記第一チャンバーの内圧よりも高く維持されるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御するものである処理炉。 At least one first chamber;
A second chamber located outside the first chamber and containing the first chamber therein;
A processing gas supply source for supplying a processing gas containing a selenization or sulfiding gas into the first chamber;
A heating device for heating the inside of the first chamber;
A control device for controlling the internal pressure of the first chamber, the internal pressure of the second chamber, and the temperature inside the first chamber;
Consists of
A processing furnace for storing a processing object in the first chamber,
The processing apparatus is configured to control an internal pressure of the first chamber and an internal pressure of the second chamber so that an internal pressure of the second chamber is maintained higher than an internal pressure of the first chamber. 前記制御装置は前記第一チャンバーの内圧と前記第二チャンバーの内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することを特徴とする請求項１に記載の処理炉。 The control device controls the internal pressure of the first chamber and the internal pressure of the second chamber so that the difference between the internal pressure of the first chamber and the internal pressure of the second chamber is 1 [kg / cm 2 ] or less. The processing furnace according to claim 1, wherein: 前記第一チャンバーは前記第二チャンバーの内部に浮遊した状態で配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の処理炉。   3. The processing furnace according to claim 1, wherein the first chamber is arranged in a state of floating inside the second chamber. 前記第一チャンバーは石英からなるものであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の処理炉。   The processing furnace according to any one of claims 1 to 3, wherein the first chamber is made of quartz. 前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは縦型二重構造であり、
前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において鉛直方向に配列されるものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の処理炉。 The first chamber and the second chamber have a vertical double structure,
The processing furnace according to any one of claims 1 to 4, wherein the processing objects are arranged in a vertical direction inside the first chamber. 前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは横型二重構造であり、
前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において水平方向に配列されるものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の処理炉。 The first chamber and the second chamber have a horizontal double structure,
The processing furnace according to any one of claims 1 to 4, wherein the processing objects are arranged in a horizontal direction inside the first chamber. 前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの少なくとも前記第一チャンバーには開閉可能な扉が設けられており、
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーのガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の処理炉。 At least the first chamber of the first chamber and the second chamber is provided with a door that can be opened and closed,
The processing furnace according to claim 6, wherein the gas supply port and the gas exhaust port of the first chamber and the second chamber are provided at locations other than the door. 複数個の前記第一チャンバーが前記第二チャンバーの内部に相互に隣接して配置されており、
前記第一チャンバーの各々にはその両端において開閉可能な扉が設けられており、
前記第一チャンバーの各々のガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の処理炉。 A plurality of the first chambers are disposed adjacent to each other inside the second chamber;
Each of the first chambers is provided with doors that can be opened and closed at both ends thereof,
The processing furnace according to claim 6, wherein each of the gas supply port and the gas exhaust port of the first chamber is provided at a place other than the door. 前記第一チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーをさらに備えており、
前記制御装置は、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部に流入する前記処理ガスの流量を調整することにより、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を制御し、もって、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の圧力を制御することを特徴とする請求項１乃至８の何れか一項に記載の処理炉。 A first gas density sensor for detecting the density of the processing gas inside the first chamber and a second gas density sensor for detecting the density of the processing gas inside the second chamber;
The control device controls the density of the processing gas inside the first chamber and the second chamber by adjusting the flow rate of the processing gas flowing into the first chamber and the second chamber, Accordingly, the processing furnace according to any one of claims 1 to 8, wherein the pressure inside the first chamber and the second chamber is controlled. 前記制御装置は、前記第一チャンバーの内部のガス密度と前記第二チャンバーの内部のガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することを特徴とする請求項９に記載の処理炉。 The controller controls the internal pressure of the first chamber and the internal pressure of the first chamber so that the difference between the gas density inside the first chamber and the gas density inside the second chamber is 6.037 [kg / m 3 ] or less. The processing furnace according to claim 9, wherein an internal pressure of the second chamber is controlled. 前記第一チャンバーから排気される処理ガスが導入される液化装置をさらに備えており、前記液化装置は前記処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化するものであることを特徴とする請求項１乃至１０の何れか一項に記載の処理炉。 The apparatus further comprises a liquefaction apparatus into which a processing gas exhausted from the first chamber is introduced, wherein the liquefaction apparatus liquefies hydrogen selenide (H 2 Se) contained in the processing gas. The processing furnace according to any one of claims 1 to 10. 前記処理対象物はＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層であることを特徴とする請求項１乃至１１の何れか一項に記載の処理炉。   The said processing target object is a CIGS light absorption layer of a CIGS solar cell, The processing furnace as described in any one of Claims 1 thru | or 11 characterized by the above-mentioned.
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