JP2013021020A - Separation recovery method of rare-earth magnet, manufacturing method of rare-earth magnet, and manufacturing method of rotary electric machine - Google Patents

Separation recovery method of rare-earth magnet, manufacturing method of rare-earth magnet, and manufacturing method of rotary electric machine Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a separation recovery method of rare-earth magnets capable of enhancing the purity of rare-earth magnets which are separately recovered from an object to be separated, and to provide a manufacturing method of rare-earth magnets, and a manufacturing method of rotary electric machines.SOLUTION: In the separation recovery method of rare-earth magnets for separation recovering the rare-earth magnets 3 from a rotor (object to be separated) 1 including a rotor core 2 and the permanent magnets (rare-earth magnets) 3 fixed to the rotor core 2 with an adhesive 4, temperature of the rotor 1 is raised at first in a vacuum where the hydrogen partial pressure is 1 Pa or lower or in a non-oxidation gas (temperature rise step). Subsequently, temperature of the rotor 1 is maintained between 900-1000°C in a vacuum where the hydrogen partial pressure is 1-15 Pa or in a non-oxidation gas (predetermined temperature region step). Thereafter, temperature of the rotor 1 is lowered in a vacuum where the hydrogen partial pressure is 1 Pa or lower or in a non-oxidation gas (temperature lowering step).

Description

この発明は、希土類磁石を含む分離対象物から希土類磁石を分離回収する希土類磁石の分離回収方法、分離対象物から分離回収された希土類磁石をリサイクルして再生希土類磁石を製造する希土類磁石の製造方法、及び再生希土類磁石を含む回転電機を製造する回転電機の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for separating and collecting a rare earth magnet from a separation object including a rare earth magnet, and a method for producing a rare earth magnet by recycling the rare earth magnet separated and collected from the object to be separated. And a method of manufacturing a rotating electrical machine that manufactures a rotating electrical machine including a regenerated rare earth magnet.
従来、希土類−鉄−窒素系磁石材料粉末を高分子化合物で結着してなるボンド磁石に含まれる磁石材料を再利用するために、70モル%の水素ガス及び30モル%のアルゴンガスを混合した混合ガス中で、0.8気圧、950℃に維持しながら、ボンド磁石を2時間加熱することにより、高分子化合物を分解して希土類−鉄−窒素系磁石材料を回収する再生方法が知られている(例えば特許文献1参照)。   Conventionally, 70 mol% hydrogen gas and 30 mol% argon gas are mixed in order to reuse the magnet material contained in the bond magnet formed by binding rare earth-iron-nitrogen based magnet material powder with a polymer compound. In a mixed gas, a regeneration method is known in which a bonded magnet is heated for 2 hours while maintaining at 0.8 atm and 950 ° C., thereby decomposing a polymer compound and recovering a rare earth-iron-nitrogen based magnet material. (See, for example, Patent Document 1).
特開2001−44013号公報JP 2001-44013 A
しかし、特許文献1に示された再生方法によれば、高分子化合物を分解するだけでなく、希土類磁石も脆化して崩壊してしまうので、例えば、希土類磁石が樹脂製の接着剤で鉄心に固定されているものから希土類磁石のみを取り出す場合、崩壊した希土類磁石に接着剤の残骸が不純物として混入してしまい、取り出した希土類磁石の純度が著しく低下してしまう。   However, according to the regeneration method disclosed in Patent Document 1, not only the polymer compound is decomposed, but also the rare earth magnet is embrittled and collapses. For example, the rare earth magnet is bonded to the iron core with a resin adhesive. When only the rare earth magnet is taken out from the fixed one, the debris of the adhesive is mixed as an impurity in the collapsed rare earth magnet, and the purity of the taken out rare earth magnet is significantly lowered.
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、分離対象物から分離回収した希土類磁石の純度を向上させることができる希土類磁石の分離回収方法、希土類磁石の製造方法、及び回転電機の製造方法を得ることを目的とする。   The present invention has been made to solve the above problems, and a method for separating and recovering a rare earth magnet capable of improving the purity of a rare earth magnet separated and recovered from an object to be separated, a method for producing a rare earth magnet, And it aims at obtaining the manufacturing method of a rotary electric machine.
この発明に係る希土類磁石の分離回収方法は、鉄心と鉄心に有機系接着剤を介して固定された希土類磁石とを含む分離対象物から希土類磁石を分離回収する希土類磁石の分離回収方法であって、水素分圧が1Pa以下の真空又は非酸化性ガス中で分離対象物を昇温させる昇温工程、昇温工程後、水素分圧が1Pa以上で15Pa以下の真空又は非酸化性ガス中で、900℃以上で1000℃以下の温度に分離対象物の温度を維持する所定温度域工程、及び所定温度域工程後、水素分圧が1Pa以下の真空又は非酸化性ガス中で分離対象物を降温させる降温工程を備えている。   A rare earth magnet separation and recovery method according to the present invention is a rare earth magnet separation and recovery method for separating and recovering a rare earth magnet from a separation object including an iron core and a rare earth magnet fixed to the iron core with an organic adhesive. In a vacuum or non-oxidizing gas having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or more and 15 Pa or less after the temperature raising step of raising the temperature of the separation target in a vacuum or non-oxidizing gas having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less , A predetermined temperature range step of maintaining the temperature of the separation target at a temperature of 900 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, and after the predetermined temperature range step, the separation target is placed in a vacuum or non-oxidizing gas with a hydrogen partial pressure of 1 Pa or lower. A temperature lowering process for lowering the temperature is provided.
この発明に係る希土類磁石の分離回収方法では、水素分圧が1Pa以下の真空中で分離対象物を昇温させる昇温工程と、昇温工程後に、水素分圧が1Pa以上で15Pa以下の真空中で900℃〜1000℃の範囲に分離対象物の温度を維持する所定温度域工程と、所定温度域工程後に、水素分圧が1Pa以下の真空中で分離対象物を降温させる降温工程とが行われるので、分離対象物における希土類磁石の崩壊を回避しながら、有機系接着剤を崩壊させることができる。これにより、希土類磁石及び有機系接着剤の両方が崩壊してしまうことを防止することができ、希土類磁石及び有機系接着剤のそれぞれの残渣が混合してしまうことを防止することができる。従って、希土類磁石を崩壊させることなく有機系接着剤を崩壊させることができるので、希土類磁石から有機系接着剤を容易にかつより確実に除去することができ、分離対象物から分離回収した希土類磁石の純度を向上させることができる。   In the method for separating and recovering rare earth magnets according to the present invention, a temperature raising step for raising the temperature of the object to be separated in a vacuum having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less, and a vacuum having a hydrogen partial pressure of 1 Pa to 15 Pa after the temperature raising step A predetermined temperature range step for maintaining the temperature of the separation target in the range of 900 ° C. to 1000 ° C., and a temperature lowering step for lowering the separation target in a vacuum with a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less after the predetermined temperature range step. Since it is performed, the organic adhesive can be collapsed while avoiding the collapse of the rare earth magnet in the separation object. Thereby, it is possible to prevent both the rare earth magnet and the organic adhesive from collapsing, and it is possible to prevent the respective residues of the rare earth magnet and the organic adhesive from being mixed. Accordingly, since the organic adhesive can be collapsed without collapsing the rare earth magnet, the organic adhesive can be easily and more reliably removed from the rare earth magnet, and the rare earth magnet separated and recovered from the separation object The purity of can be improved.
この発明の実施の形態1による希土類磁石の分離回収方法が適用される回転電機の回転子を示す横断面図である。It is a cross-sectional view which shows the rotor of the rotary electric machine to which the isolation | separation collection | recovery method of the rare earth magnet by Embodiment 1 of this invention is applied. 図1のII-II線に沿った断面図である。It is sectional drawing along the II-II line of FIG. 図1の回転電機の回転子から永久磁石を分離回収する希土類磁石の分離回収装置を示す構成図である。It is a block diagram which shows the separation-recovery apparatus of the rare earth magnet which isolate | separates and collects a permanent magnet from the rotor of the rotary electric machine of FIG. 図2の回転電機の回転子から永久磁石が分離された状態を示す構成図である。It is a block diagram which shows the state by which the permanent magnet was isolate | separated from the rotor of the rotary electric machine of FIG. 加熱容器内の水素分圧の条件を昇温工程、所定温度域工程及び降温工程でそれぞれ変えながら回転電機の回転子に対して行った希土類磁石の分離回収方法の実験結果を示す表である。It is a table | surface which shows the experimental result of the separation-and-recovery method of the rare earth magnet performed with respect to the rotor of a rotary electric machine, changing the conditions of the hydrogen partial pressure in a heating container in a temperature rising process, a predetermined temperature range process, and a temperature falling process, respectively. この発明の実施の形態2による希土類磁石の分離回収方法が適用される回転電機の回転子を示す横断面図である。It is a cross-sectional view showing a rotor of a rotating electrical machine to which a rare earth magnet separation and recovery method according to Embodiment 2 of the present invention is applied. 図6のVII-VII線に沿った断面図である。It is sectional drawing along the VII-VII line of FIG. この発明の実施の形態3による希土類磁石の製造方法の手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the procedure of the manufacturing method of the rare earth magnet by Embodiment 3 of this invention. この発明の実施の形態4による希土類磁石の製造方法の手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the procedure of the manufacturing method of the rare earth magnet by Embodiment 4 of this invention. この発明の実施の形態5による回転電機を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the rotary electric machine by Embodiment 5 of this invention.
実施の形態1.
この実施の形態では、回転電機から取り出された回転子を分離対象物とし、分離対象物から希土類磁石を分離回収する希土類磁石の分離回収方法について説明する。
Embodiment 1 FIG.
In this embodiment, a method of separating and recovering a rare earth magnet that separates and recovers a rare earth magnet from the object to be separated will be described with the rotor taken out from the rotating electrical machine as the object to be separated.
図1は、この発明の実施の形態1による希土類磁石の分離回収方法が適用される回転子を示す横断面図である。また、図2は、図1のII-II線に沿った断面図である。図において、分離対象物である回転子1は、軸線を持つ回転子鉄心2と、回転子鉄心2の外周面に固定され、回転子鉄心2の周方向へ並べられた複数の永久磁石3とを有している。即ち、この例では、SPM(Surface Permanent Magnet)タイプの回転電機(永久磁石を鉄心の外周面に固定した回転子を有する回転電機)から取り出された回転子が分離対象物とされている。   1 is a cross-sectional view showing a rotor to which a rare earth magnet separation and recovery method according to Embodiment 1 of the present invention is applied. 2 is a cross-sectional view taken along line II-II in FIG. In the figure, a rotor 1 as an object to be separated includes a rotor core 2 having an axis, and a plurality of permanent magnets 3 fixed to the outer peripheral surface of the rotor core 2 and arranged in the circumferential direction of the rotor core 2. have. That is, in this example, a rotor taken out from an SPM (Surface Permanent Magnet) type rotating electrical machine (a rotating electrical machine having a rotor with a permanent magnet fixed to the outer peripheral surface of an iron core) is set as an object to be separated.
回転子鉄心2の形状は、外径が50mm、軸線方向の寸法が60mmの円柱状とされている。また、回転子鉄心2は軸線方向へ積層された複数枚のケイ素鋼板を有し、各ケイ素鋼板の板厚は0.35mmとされている。   The rotor core 2 has a cylindrical shape with an outer diameter of 50 mm and an axial dimension of 60 mm. The rotor core 2 has a plurality of silicon steel plates stacked in the axial direction, and the thickness of each silicon steel plate is 0.35 mm.
各永久磁石3は、希土類元素を含む磁石、即ち希土類磁石とされている。この例では、ネオジム磁石(Nd-Fe-B系(ネオジム−鉄−ボロン系)の焼結磁石)(保持力:1.5MA/m、飽和磁化:1.3T)が永久磁石3として用いられている。また、各永久磁石3の形状は、幅寸法(回転子1の周方向についての寸法)が12mm、長さ寸法(回転子1の軸線方向についての寸法)が45mm、厚さ寸法が2mmの曲板状とされている。   Each permanent magnet 3 is a magnet containing a rare earth element, that is, a rare earth magnet. In this example, a neodymium magnet (Nd—Fe—B-based (neodymium-iron-boron-based) sintered magnet) (holding force: 1.5 MA / m, saturation magnetization: 1.3 T) is used as the permanent magnet 3. ing. The shape of each permanent magnet 3 is a curve having a width dimension (dimension in the circumferential direction of the rotor 1) of 12 mm, a length dimension (dimension in the axial direction of the rotor 1) of 45 mm, and a thickness dimension of 2 mm. It is plate-shaped.
各永久磁石3は、接着剤4を介して回転子鉄心2に固定されている。接着剤4は、樹脂を主成分とする有機系接着剤である。この例では、エポキシ系樹脂を主成分とする接着剤(エポキシ系接着剤)が接着剤4として用いられている。   Each permanent magnet 3 is fixed to the rotor core 2 via an adhesive 4. The adhesive 4 is an organic adhesive mainly composed of a resin. In this example, an adhesive mainly composed of an epoxy resin (epoxy adhesive) is used as the adhesive 4.
回転子鉄心2には、回転子鉄心2を貫通する回転子軸5が固定されている。回転子軸5は、回転子鉄心2の軸線上に配置されている。   A rotor shaft 5 that passes through the rotor core 2 is fixed to the rotor core 2. The rotor shaft 5 is disposed on the axis of the rotor core 2.
次に、この発明の実施の形態1による希土類磁石の分離回収方法を実施する希土類磁石の分離回収装置について説明する。図3は、図1の回転子1から永久磁石3を分離回収する希土類磁石の分離回収装置を示す構成図である。図において、希土類磁石の分離回収装置(以下、単に「分離回収装置」という)11は、分離対象物である回転子1を収容する加熱容器12と、加熱容器12内の回転子1を加熱する加熱ヒータ(加熱装置)13とを有している。   Next, a rare earth magnet separation and recovery apparatus for carrying out the rare earth magnet separation and recovery method according to Embodiment 1 of the present invention will be described. FIG. 3 is a block diagram showing a rare earth magnet separation and recovery device for separating and recovering the permanent magnet 3 from the rotor 1 of FIG. In the figure, a rare-earth magnet separation and recovery device (hereinafter simply referred to as “separation and recovery device”) 11 heats a heating container 12 that houses a rotor 1 that is a separation object, and a rotor 1 in the heating container 12. A heater (heating device) 13 is included.
加熱容器12には、ガスを加熱容器12内に導入するためのガス導入路14と、加熱容器12内のガスを排出するための排気路(図示せず)とが設けられている。加熱容器12内には、加熱容器12内への導入量を調整しながら水素ガスがガス導入路14から導入可能になっている。排気路からは、加熱容器12内の圧力が0.01Pa以下の真空レベルになるまで、加熱容器12内のガスを排出可能になっている。   The heating container 12 is provided with a gas introduction path 14 for introducing gas into the heating container 12 and an exhaust path (not shown) for discharging the gas in the heating container 12. Hydrogen gas can be introduced into the heating container 12 from the gas introduction path 14 while adjusting the amount introduced into the heating container 12. The gas in the heating container 12 can be discharged from the exhaust path until the pressure in the heating container 12 reaches a vacuum level of 0.01 Pa or less.
加熱ヒータ13は、加熱容器12の外周部分に配置されている。また、加熱ヒータ13は、通電による発熱により加熱容器12内の回転子1を加熱する抵抗加熱装置とされている。なお、加熱ヒータ13は、誘導加熱により回転子1を加熱する誘導加熱装置であってもよい。   The heater 13 is disposed on the outer peripheral portion of the heating container 12. The heater 13 is a resistance heating device that heats the rotor 1 in the heating container 12 by heat generated by energization. The heater 13 may be an induction heating device that heats the rotor 1 by induction heating.
次に、分離対象物である回転子1から永久磁石(希土類磁石)3を分離回収する希土類磁石の分離回収方法について説明する。   Next, a method for separating and collecting a rare earth magnet that separates and collects a permanent magnet (rare earth magnet) 3 from a rotor 1 that is a separation target will be described.
まず、回転子1を加熱容器12内に配置する。この後、加熱容器12内の圧力が0.01Pa以下の真空レベルになるまで加熱容器12内のガスを排気路から排出する。   First, the rotor 1 is disposed in the heating container 12. Thereafter, the gas in the heating container 12 is discharged from the exhaust path until the pressure in the heating container 12 reaches a vacuum level of 0.01 Pa or less.
この後、ガス導入路14から水素ガスを加熱容器12内に導入し、加熱容器12内の状態を、水素分圧が1Pa以下の真空状態とする。これにより、加熱容器12内の回転子1は、水素分圧が1Pa以下の真空中に置かれることとなる。   Thereafter, hydrogen gas is introduced into the heating container 12 from the gas introduction path 14, and the state in the heating container 12 is changed to a vacuum state with a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less. Thereby, the rotor 1 in the heating container 12 is placed in a vacuum having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less.
この後、加熱容器12内の水素分圧を1Pa以下に維持したまま、加熱ヒータ13への給電により回転子1を加熱し、10℃/分の昇温速度で室温から900℃になるまで回転子1を昇温させる(昇温工程)。   Thereafter, while maintaining the partial pressure of hydrogen in the heating container 12 at 1 Pa or less, the rotor 1 is heated by supplying power to the heater 13 and rotated from room temperature to 900 ° C. at a temperature increase rate of 10 ° C./min. The child 1 is heated (heating step).
この後、ガス導入路14から加熱容器12内に水素ガスをさらに導入して、加熱容器12内の水素分圧を上昇させ、加熱容器12内の水素分圧を1Pa以上で15Pa以下の範囲に調整する。この後、2時間を経過するまで、加熱容器12内の水素分圧を1Pa以上で15Pa以下の範囲に維持する。また、加熱容器12内の水素分圧を1Pa以上で15Pa以下の範囲に維持している間、加熱ヒータ13への給電量の調整により、加熱容器12内の回転子1の温度を900℃以上で1000℃以下の範囲に維持する(所定温度域工程)。   Thereafter, hydrogen gas is further introduced into the heating container 12 from the gas introduction path 14 to increase the hydrogen partial pressure in the heating container 12 so that the hydrogen partial pressure in the heating container 12 is in the range of 1 Pa to 15 Pa. adjust. Thereafter, the hydrogen partial pressure in the heating container 12 is maintained in the range of 1 Pa to 15 Pa until 2 hours elapse. Further, while maintaining the hydrogen partial pressure in the heating container 12 in the range of 1 Pa to 15 Pa, the temperature of the rotor 1 in the heating container 12 is set to 900 ° C. or more by adjusting the amount of power supplied to the heater 13. At a temperature of 1000 ° C. or less (a predetermined temperature range step)
この後、加熱容器12内のガス(水素ガス)を排気路から排出して、加熱容器12内の圧力を0.01Pa以下の真空レベルにまで低下させ、水素分圧が1Pa以下の真空状態とする。この後、加熱容器12内の水素分圧を1Pa以下に維持したまま、加熱ヒータ13への給電を停止することにより加熱容器12内の回転子1を冷却し、回転子1を室温にまで降温させる(降温工程)。なお、加熱容器12内のガス(水素ガス)を排気路から排出して、加熱容器12内の圧力を0.01Pa以下の真空レベルにまで低下させた後に、ガス導入路14から水素ガスを加熱容器12内に導入することにより、再度、加熱容器12内の状態を、水素分圧が1Pa以下の真空状態が維持されるように制御してもよい。   Thereafter, the gas (hydrogen gas) in the heating container 12 is discharged from the exhaust passage, the pressure in the heating container 12 is reduced to a vacuum level of 0.01 Pa or less, and a vacuum state in which the hydrogen partial pressure is 1 Pa or less is set. To do. Thereafter, the rotor 1 in the heating container 12 is cooled by stopping the power supply to the heater 13 while maintaining the hydrogen partial pressure in the heating container 12 at 1 Pa or less, and the rotor 1 is cooled to room temperature. (Temperature lowering step) The gas (hydrogen gas) in the heating container 12 is discharged from the exhaust path, and after the pressure in the heating container 12 is reduced to a vacuum level of 0.01 Pa or less, the hydrogen gas is heated from the gas introduction path 14. By introducing into the container 12, the state in the heating container 12 may be controlled again so that a vacuum state with a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less is maintained.
上記の昇温工程、所定温度域工程及び降温工程を経ることにより、水素脆化による永久磁石3の崩壊が回避されつつ、接着剤4の崩壊(分解)が促進される。これにより、永久磁石3及び接着剤4のうち、接着剤4のみが崩壊し、図4に示すように、永久磁石3が回転子鉄心2から分離される。   By passing through the temperature raising step, the predetermined temperature range step, and the temperature lowering step, the collapse (decomposition) of the adhesive 4 is promoted while the collapse of the permanent magnet 3 due to hydrogen embrittlement is avoided. Thereby, only the adhesive 4 collapse | disintegrates among the permanent magnet 3 and the adhesive agent 4, and the permanent magnet 3 is isolate | separated from the rotor core 2 as shown in FIG.
この後、永久磁石3の表面の洗浄処理を行うことにより、希土類磁石の分離回収方法が完了する。この例では、永久磁石3に対する洗浄処理としてバレル処理が用いられる(洗浄工程)。接着剤4の崩壊が不足し、永久磁石3の表面に接着剤4の一部が残っている場合、永久磁石3に対する洗浄処理により、永久磁石3の表面に残っている接着剤4が除去される。このようにして、希土類磁石の分離回収方法が実施される。   Thereafter, the surface of the permanent magnet 3 is washed to complete the rare earth magnet separation and recovery method. In this example, barrel processing is used as cleaning processing for the permanent magnet 3 (cleaning step). When the adhesive 4 is not sufficiently disintegrated and a part of the adhesive 4 remains on the surface of the permanent magnet 3, the adhesive 4 remaining on the surface of the permanent magnet 3 is removed by cleaning the permanent magnet 3. The In this way, the rare earth magnet separation and recovery method is implemented.
ここで、昇温工程、所定温度域工程及び降温工程のそれぞれで加熱容器12内での水素分圧の条件を変えながら、上記の希土類磁石の分離回収方法の手順で回転子1に対する処理の実験を行った。実験では、昇温工程での水素分圧の条件を0.01Pa〜50Paの範囲で変化させ、所定温度域工程での水素分圧の条件を1Pa〜50Paの範囲で変化させ、降温工程での水素分圧の条件を0.01Pa〜50Paの範囲で変化させた。   Here, while changing the conditions of the hydrogen partial pressure in the heating vessel 12 in each of the temperature raising step, the predetermined temperature range step, and the temperature lowering step, an experiment of the treatment for the rotor 1 by the procedure of the rare earth magnet separation and recovery method described above. Went. In the experiment, the hydrogen partial pressure conditions in the temperature raising step were changed in the range of 0.01 Pa to 50 Pa, the hydrogen partial pressure conditions in the predetermined temperature range step were changed in the range of 1 Pa to 50 Pa, and the temperature lowering step The hydrogen partial pressure conditions were changed in the range of 0.01 Pa to 50 Pa.
図5は、加熱容器12内の水素分圧の条件を昇温工程、所定温度域工程及び降温工程でそれぞれ変えながら回転子1に対して行った希土類磁石の分離回収方法の実験結果(実施例1〜12及び比較例1〜14)を示す表である。   FIG. 5 shows experimental results of a rare earth magnet separation and recovery method performed on the rotor 1 while changing the hydrogen partial pressure conditions in the heating vessel 12 in the heating step, the predetermined temperature range step, and the cooling step, respectively. It is a table | surface which shows 1-12 and Comparative Examples 1-14.
実施例1〜3、7〜9、及び比較例1〜4、8〜11では、所定温度域工程での水素分圧を1Paで一定とし、昇温工程及び降温工程のそれぞれでの水素分圧を0.01Pa〜50Paの範囲で変化させている。さらに、実施例4〜6、10〜12、及び比較例5〜7、12〜14では、昇温工程及び降温工程のそれぞれでの水素分圧を0.1Paで一定とし、所定温度域工程での水素分圧を5Pa〜50Paの範囲で変化させている。   In Examples 1 to 3, 7 to 9, and Comparative Examples 1 to 4 and 8 to 11, the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is constant at 1 Pa, and the hydrogen partial pressure in each of the temperature raising step and the temperature lowering step. In the range of 0.01 Pa to 50 Pa. Furthermore, in Examples 4 to 6, 10 to 12, and Comparative Examples 5 to 7 and 12 to 14, the hydrogen partial pressure in each of the temperature raising step and the temperature lowering step is kept constant at 0.1 Pa, and in a predetermined temperature range step The hydrogen partial pressure is changed in the range of 5 Pa to 50 Pa.
図5に示すように、回転子1を昇温させる昇温工程、及び回転子1を降温させる降温工程では、水素分圧が1Pa以下では永久磁石3は崩壊せず(実施例1〜12)、水素分圧が2Pa以上になると永久磁石3の水素脆化が顕著になり、永久磁石3が崩壊してしまうことが分かる(比較例1〜4及び8〜11)。また、回転子1の温度を900℃以上で1000℃以下の範囲に維持する所定温度域工程では、水素分圧が1Paから15Paになるまでは永久磁石3は崩壊せず(実施例1〜12)、水素分圧が20Pa以上になると永久磁石3が崩壊してしまうことが分かる(比較例5〜7及び12〜14)。この結果から、水素ガス中で回転子1を加熱する場合、昇温工程及び降温工程のそれぞれでの水素分圧を1Pa以下とし、所定温度域工程での水素分圧を1Pa以上で15Pa以下とすることにより、永久磁石3の崩壊が回避されることが分かる。   As shown in FIG. 5, in the temperature raising process for raising the temperature of the rotor 1 and the temperature lowering process for lowering the temperature of the rotor 1, the permanent magnet 3 does not collapse when the hydrogen partial pressure is 1 Pa or less (Examples 1 to 12). It can be seen that when the hydrogen partial pressure is 2 Pa or more, hydrogen embrittlement of the permanent magnet 3 becomes prominent and the permanent magnet 3 collapses (Comparative Examples 1 to 4 and 8 to 11). Moreover, in the predetermined temperature range process which maintains the temperature of the rotor 1 in the range of 900 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, the permanent magnet 3 does not collapse until the hydrogen partial pressure is changed from 1 Pa to 15 Pa (Examples 1 to 12). ), It can be seen that the permanent magnet 3 collapses when the hydrogen partial pressure is 20 Pa or more (Comparative Examples 5 to 7 and 12 to 14). From this result, when the rotor 1 is heated in hydrogen gas, the hydrogen partial pressure in each of the temperature raising step and the temperature lowering step is 1 Pa or less, and the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is 1 Pa or more and 15 Pa or less. It can be seen that the permanent magnet 3 is prevented from collapsing.
一方、所定温度域工程における水素分圧が5Pa以上の範囲では、接着剤4の崩壊が顕著になることが分かる(実施例4〜6及び10〜12)。ただし、所定温度域工程での水素分圧が20Pa以上になると、接着剤4だけでなく永久磁石3も崩壊してしまうので、永久磁石3及び接着剤4のそれぞれの残渣が混合することとなり、かえって永久磁石3から接着剤4を分離(分別)することが困難になってしまう(比較例5〜7及び12〜14)。この結果から、所定温度域工程での水素分圧を5Pa以上で15Pa以下とすることにより、接着剤4が永久磁石3から除去されやすくなることが分かる。   On the other hand, it can be seen that the collapse of the adhesive 4 becomes significant when the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is 5 Pa or more (Examples 4 to 6 and 10 to 12). However, when the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is 20 Pa or more, not only the adhesive 4 but also the permanent magnet 3 collapses, so that the respective residues of the permanent magnet 3 and the adhesive 4 are mixed, On the contrary, it becomes difficult to separate (separate) the adhesive 4 from the permanent magnet 3 (Comparative Examples 5 to 7 and 12 to 14). From this result, it is understood that the adhesive 4 is easily removed from the permanent magnet 3 by setting the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step to 5 Pa or more and 15 Pa or less.
上記の実験結果から、昇温工程及び降温工程において、水素分圧を1Pa以下とすることにより回転子1に対する水素ガスの実質的な関与を抑え、所定温度域工程において、水素分圧を5Pa以上で15Pa以下の範囲に調整して永久磁石3の崩壊を回避しつつ接着剤4を崩壊(分解)させる程度の水素ガスを回転子1に対して関与させることにより、回転子1から永久磁石3が分離回収されることが分かる。   From the above experimental results, the hydrogen partial pressure is set to 1 Pa or less in the temperature raising step and the temperature lowering step, thereby suppressing the substantial participation of hydrogen gas to the rotor 1, and the hydrogen partial pressure is set to 5 Pa or more in the predetermined temperature range step. The rotor 1 is allowed to participate in the permanent magnet 3 by causing the rotor 1 to participate in a hydrogen gas that causes the adhesive 4 to collapse (decompose) while avoiding the permanent magnet 3 from collapsing. It can be seen that is separated and recovered.
また、所定温度域工程での水素分圧が5Paよりも低い1Paの場合であっても、永久磁石3の崩壊が回避されるので、接着剤4の崩壊が不足して接着剤4の一部が永久磁石3の表面に残ったとしても、例えばバレル処理等のような洗浄処理を永久磁石3の表面に行うことにより、接着剤4を永久磁石3から除去することができる。従って、希土類磁石を分離回収するときには、所定温度域工程での水素分圧を1Pa以上としてもよい。   Further, even if the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is 1 Pa, which is lower than 5 Pa, the permanent magnet 3 is prevented from collapsing. Even if it remains on the surface of the permanent magnet 3, the adhesive 4 can be removed from the permanent magnet 3 by performing a cleaning process such as a barrel process on the surface of the permanent magnet 3. Therefore, when separating and recovering the rare earth magnet, the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step may be set to 1 Pa or more.
このような希土類磁石の分離回収方法では、水素分圧が1Pa以下の真空中で回転子(分離対象物)1を加熱して昇温させる昇温工程と、昇温工程後に、水素分圧が1Pa以上で15Pa以下の真空中で900℃〜1000℃の範囲に回転子1の温度を維持する所定温度域工程と、所定温度域工程後に、水素分圧が1Pa以下の真空中で回転子1を降温させる降温工程とが行われるので、回転子1における永久磁石(希土類磁石)3の崩壊を回避しながら、樹脂製の接着剤4を崩壊させることができる。これにより、永久磁石3と接着剤4の両方が崩壊してしまうことを防止することができ、永久磁石3及び接着剤4のそれぞれの残渣が混合してしまうことを防止することができる。従って、永久磁石3から接着剤4を容易にかつより確実に除去することができ、回転子1から分離回収した永久磁石3の純度を向上させることができる。   In such a rare earth magnet separation and recovery method, the temperature of the rotor (separation target) 1 is increased by heating in a vacuum with a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less, and the hydrogen partial pressure is increased after the temperature increase step. A predetermined temperature range step for maintaining the temperature of the rotor 1 in a range of 900 ° C. to 1000 ° C. in a vacuum of 1 Pa to 15 Pa, and after the predetermined temperature range step, the rotor 1 in a vacuum with a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less Thus, the resin adhesive 4 can be collapsed while avoiding the collapse of the permanent magnet (rare earth magnet) 3 in the rotor 1. Thereby, it can prevent that both the permanent magnet 3 and the adhesive agent 4 collapse | crumble, and can prevent that each residue of the permanent magnet 3 and the adhesive agent 4 mixes. Therefore, the adhesive 4 can be easily and more reliably removed from the permanent magnet 3, and the purity of the permanent magnet 3 separated and recovered from the rotor 1 can be improved.
また、所定温度域工程における水素分圧が5Pa以上とされるので、接着剤4をさらに確実に崩壊させることができ、永久磁石3から接着剤4をさらに容易に除去することができる。これにより、回転子1から分離回収した永久磁石3の純度を容易に向上させることができる。   In addition, since the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is set to 5 Pa or more, the adhesive 4 can be more reliably collapsed, and the adhesive 4 can be more easily removed from the permanent magnet 3. Thereby, the purity of the permanent magnet 3 separated and recovered from the rotor 1 can be easily improved.
実施の形態2.
上記実施の形態1では、SPMタイプの回転電機から取り出した回転子1が分離対象物とされているが、IPM(Interior Permanent Magnet)タイプの回転電機(永久磁石を鉄心内に埋め込んだ回転子を有する回転電機)から取り出した回転子を分離対象物としてもよい。
Embodiment 2. FIG.
In the first embodiment, the rotor 1 taken out from the SPM type rotating electrical machine is a separation object. However, an IPM (Interior Permanent Magnet) type rotating electrical machine (a rotor having a permanent magnet embedded in an iron core is used. The rotor taken out from the rotating electrical machine may be used as the separation object.
即ち、図6は、この発明の実施の形態2による希土類磁石の分離回収方法が適用される回転子を示す横断面図である。また、図7は、図6のVII-VII線に沿った断面図である。この実施の形態では、希土類磁石の分離回収方法が適用される分離対象物として、IPMタイプの回転電機から取り出された回転子1が用いられている。   That is, FIG. 6 is a cross-sectional view showing a rotor to which the rare earth magnet separation and recovery method according to Embodiment 2 of the present invention is applied. FIG. 7 is a sectional view taken along line VII-VII in FIG. In this embodiment, a rotor 1 taken out from an IPM type rotating electrical machine is used as a separation object to which the rare earth magnet separation and recovery method is applied.
回転子1は、複数の磁石収容孔21が設けられた回転子鉄心2と、各磁石収容孔21に収容された状態で回転子鉄心2に固定された複数の永久磁石(希土類磁石)3とを有している。   The rotor 1 includes a rotor core 2 provided with a plurality of magnet housing holes 21, and a plurality of permanent magnets (rare earth magnets) 3 fixed to the rotor core 2 in a state of being housed in the respective magnet housing holes 21. have.
各磁石収容孔21は、回転子1の軸線に沿って回転子鉄心2を貫通する断面矩形状の貫通孔である。また、各磁石収容孔21は、回転子鉄心2の周方向に互いに間隔を置いて並んでいる。回転子鉄心2の他の構成は、実施の形態1の回転子鉄心2と同様である。   Each magnet accommodation hole 21 is a through-hole having a rectangular cross section that penetrates the rotor core 2 along the axis of the rotor 1. Further, the magnet accommodation holes 21 are arranged at intervals in the circumferential direction of the rotor core 2. Other configurations of the rotor core 2 are the same as those of the rotor core 2 of the first embodiment.
永久磁石3の断面形状は、磁石収容孔21の断面形状に合わせた矩形状とされている。また、永久磁石3は、実施の形態1での永久磁石3と同様の組成を持つ希土類磁石である。永久磁石3の他の構成は、実施の形態1の永久磁石3と同様である。   The cross-sectional shape of the permanent magnet 3 is a rectangular shape that matches the cross-sectional shape of the magnet housing hole 21. Permanent magnet 3 is a rare earth magnet having the same composition as permanent magnet 3 in the first embodiment. Other configurations of the permanent magnet 3 are the same as those of the permanent magnet 3 of the first embodiment.
磁石収容孔21の内面と永久磁石3の外面との間には、接着剤(有機系接着剤)4が介在している。永久磁石3は、接着剤4を介して回転子鉄心2に固定されている。接着剤4の組成も、実施の形態1の接着剤4と同様である。   An adhesive (organic adhesive) 4 is interposed between the inner surface of the magnet housing hole 21 and the outer surface of the permanent magnet 3. The permanent magnet 3 is fixed to the rotor core 2 via an adhesive 4. The composition of the adhesive 4 is also the same as that of the adhesive 4 of the first embodiment.
また、IPMタイプの回転電機から取り出した回転子1から永久磁石(希土類磁石)3を分離回収する分離回収装置の構成も、実施の形態1と同様である。   The configuration of the separation and recovery device that separates and recovers the permanent magnet (rare earth magnet) 3 from the rotor 1 taken out from the IPM type rotating electrical machine is the same as that of the first embodiment.
希土類磁石の分離回収方法も実施の形態1と同様であるが、永久磁石3が磁石収容孔21内に収容されているので、降温工程後に永久磁石3が回転子鉄心2から自然に分離されない場合がある。この場合には、永久磁石3を磁石収容孔21から押し出すことにより、永久磁石3が回転子鉄心2から分離される。   The method for separating and collecting the rare earth magnet is the same as in the first embodiment, but the permanent magnet 3 is housed in the magnet housing hole 21, and therefore the permanent magnet 3 is not naturally separated from the rotor core 2 after the temperature lowering step. There is. In this case, the permanent magnet 3 is separated from the rotor core 2 by pushing the permanent magnet 3 out of the magnet housing hole 21.
このように、IPMタイプの回転電機から取り出した回転子1が分離対象物であっても、回転子1における永久磁石(希土類磁石)3の崩壊を回避しながら、樹脂製の接着剤4を崩壊させることができる。これにより、永久磁石3から接着剤4を容易にかつより確実に除去することができ、回転子1から分離回収した永久磁石3の純度を向上させることができる。   Thus, even if the rotor 1 taken out from the IPM type rotating electrical machine is an object to be separated, the resin adhesive 4 is collapsed while avoiding the collapse of the permanent magnet (rare earth magnet) 3 in the rotor 1. Can be made. Thereby, the adhesive 4 can be easily and more reliably removed from the permanent magnet 3, and the purity of the permanent magnet 3 separated and recovered from the rotor 1 can be improved.
なお、実施の形態1及び2では、回転子1の接着剤4が、エポキシ系樹脂を主成分とするエポキシ系接着剤とされているが、これに限定されず、樹脂を主成分とする有機系接着剤であればよい。例えば、回転子1の接着剤4が、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、ABS樹脂(アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン共重合合成樹脂)、又はPPS樹脂(ポリフェニレンスルファイド樹脂)等を主成分とする有機系接着剤であってもよい。   In the first and second embodiments, the adhesive 4 of the rotor 1 is an epoxy adhesive having an epoxy resin as a main component. However, the present invention is not limited to this, and an organic resin having a resin as a main component. Any adhesive may be used. For example, the adhesive 4 of the rotor 1 is an organic adhesive whose main component is polypropylene resin, polyamide resin, ABS resin (acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer synthetic resin), PPS resin (polyphenylene sulfide resin), or the like. An agent may be used.
また、実施の形態1及び2では、ネオジム磁石(Nd-Fe-B系磁石)が永久磁石3とされているが、永久磁石3は希土類磁石であればよく、例えばサマリウムコバルト磁石(Sm-Co系磁石)やプラセオジム磁石(Pr-Co系磁石)等を永久磁石3としてもよい。   In the first and second embodiments, the neodymium magnet (Nd-Fe-B magnet) is the permanent magnet 3, but the permanent magnet 3 may be a rare earth magnet, for example, a samarium cobalt magnet (Sm-Co). System magnets), praseodymium magnets (Pr-Co magnets) and the like may be used as the permanent magnet 3.
また、実施の形態1及び2では、昇温工程、所定温度域工程及び降温工程において真空中の水素分圧が調整されるようになっているが、水素ガス及び非酸化性ガス(例えば窒素ガスやArガス等)の混合気体を加熱容器12内に導入し、加熱容器12内への水素ガスの導入量を調整することにより、非酸化性ガス中の水素分圧を調整するようにしてもよい。この場合でも、昇温工程における水素分圧が1Pa以下に調整され、所定温度域工程における水素分圧が1Pa以上で15Pa以下の範囲に調整され、降温工程における水素分圧が1Pa以下に調整される。このようにしても、永久磁石(希土類磁石)3の崩壊を回避しながら、接着剤4の崩壊を促進することができ、永久磁石3から接着剤4をより確実に除去することができる。従って、回転子1から分離回収した永久磁石3の純度を向上させることができる。   In the first and second embodiments, the hydrogen partial pressure in the vacuum is adjusted in the temperature raising step, the predetermined temperature range step, and the temperature lowering step, but hydrogen gas and non-oxidizing gas (for example, nitrogen gas) are adjusted. Or Ar gas) is introduced into the heating container 12 and the amount of hydrogen gas introduced into the heating container 12 is adjusted to adjust the hydrogen partial pressure in the non-oxidizing gas. Good. Even in this case, the hydrogen partial pressure in the temperature raising step is adjusted to 1 Pa or less, the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is adjusted to a range of 1 Pa to 15 Pa, and the hydrogen partial pressure in the temperature lowering step is adjusted to 1 Pa or less. The Even if it does in this way, collapse of the adhesive 4 can be accelerated | stimulated, avoiding collapse of the permanent magnet (rare earth magnet) 3, and the adhesive 4 can be more reliably removed from the permanent magnet 3. Therefore, the purity of the permanent magnet 3 separated and recovered from the rotor 1 can be improved.
また、実施の形態1及び2では、回転電機の回転子が分離対象物とされているが、分離対象物は、例えばリニアモータの直線運動を行う可動子や発電機の回転子等を分離対象物としてもよい。   In the first and second embodiments, the rotor of the rotating electrical machine is the separation target. The separation target is, for example, a mover that performs linear motion of a linear motor or a generator rotor. It is good also as a thing.
また、実施の形態1及び2では、固定子が回転子の外周を囲むインナロータ式のモータから取り出した回転子が分離対象物とされているが、回転子が固定子の外周を囲むアウタロータ式のモータから取り出した回転子又は固定子を分離対象物としてもよい。   Further, in the first and second embodiments, the rotor taken out from the inner rotor type motor in which the stator surrounds the outer periphery of the rotor is the separation target, but the outer rotor type in which the rotor surrounds the outer periphery of the stator. The rotor or stator taken out from the motor may be used as the separation target.
また、実施の形態1及び2では、回転子鉄心と回転子鉄心に有機系接着剤を介して固定された希土類磁石とを有する回転子が分離対象物とされているが、固定子鉄心と固定子鉄心に有機系接着剤を介して固定された希土類磁石とを有する固定子を分離対象物としてもよい。   In the first and second embodiments, a rotor having a rotor core and a rare earth magnet fixed to the rotor core via an organic adhesive is an object to be separated. A stator having a rare earth magnet fixed to the core of the core via an organic adhesive may be used as the object to be separated.
実施の形態3.
この実施の形態では、実施の形態1又は2による希土類磁石の分離回収方法によって回収された希土類磁石(以下、「回収希土類磁石」という)を含む原料から再生希土類磁石を製造する希土類磁石の製造方法について説明する。
Embodiment 3 FIG.
In this embodiment, a rare earth magnet manufacturing method for manufacturing a regenerated rare earth magnet from a raw material including a rare earth magnet recovered by the rare earth magnet separation and recovery method according to the first or second embodiment (hereinafter referred to as “recovered rare earth magnet”). Will be described.
図8は、この発明の実施の形態3による希土類磁石の製造方法の手順を示すフローチャートである。図8に示すように、まず、実施の形態1又は2による希土類磁石の分離回収方法によって、分離対象物である回転子から永久磁石(希土類磁石)を回収希土類磁石として回収しておく(S20:回収工程)。   FIG. 8 is a flowchart showing the procedure of the method for manufacturing a rare earth magnet according to the third embodiment of the present invention. As shown in FIG. 8, first, permanent magnets (rare earth magnets) are recovered as recovered rare earth magnets from the rotor that is the separation object by the rare earth magnet separation and recovery method according to the first or second embodiment (S20: Recovery process).
一方、希土類金属(例えばネオジム等)を含む鉱石を製錬して、希土類金属の単体を取り出しておく(S1:製錬工程)。この後、必要ならば精錬により希土類金属から不純物を取り除いて、希土類金属の純度を高めておく。   On the other hand, an ore containing a rare earth metal (for example, neodymium) is smelted to take out a simple substance of the rare earth metal (S1: smelting process). Thereafter, if necessary, impurities are removed from the rare earth metal by refining to increase the purity of the rare earth metal.
この後、回転子から回収した回収希土類磁石、鉱石から取り出した希土類金属、及びその他の必要な材料を原料として配合する。例えば、ネオジム磁石を製造する場合には、回転子から回収したネオジム磁石(回収希土類磁石)、鉱石から取り出したネオジム(希土類金属)、及び鉄(Fe)やホウ素(B)等(その他の必要な材料)を原料として配合する(S2:配合工程)。   Thereafter, the recovered rare earth magnet recovered from the rotor, the rare earth metal extracted from the ore, and other necessary materials are blended as raw materials. For example, when producing a neodymium magnet, a neodymium magnet recovered from a rotor (recovered rare earth magnet), neodymium (rare earth metal) extracted from ore, iron (Fe), boron (B), etc. (other necessary Material) is blended as a raw material (S2: blending step).
この後、原料を加熱して溶解することにより、原料を合金化する。原料の溶解は真空中又は不活性ガス(例えばArガス)中で行い、原料の加熱は誘導加熱により行うのが好ましい(S3:溶解工程)。   Thereafter, the raw material is heated and melted to alloy the raw material. It is preferable that the raw material is dissolved in a vacuum or in an inert gas (for example, Ar gas), and the raw material is heated by induction heating (S3: melting step).
この後、溶解工程で溶解した原料を冷却することによりインゴットを形成する(S4:インゴット形成工程)。   Then, an ingot is formed by cooling the raw material melt | dissolved by the melt | dissolution process (S4: ingot formation process).
この後、インゴットを粉砕して粉状体を得る。このとき、平均粉径3μm〜5μm程度の微粉となるようにインゴットを粉砕することが好ましい(S5:粉砕工程)。   Thereafter, the ingot is pulverized to obtain a powdery body. At this time, it is preferable to grind the ingot so as to obtain a fine powder having an average powder diameter of about 3 μm to 5 μm (S5: grinding step).
この後、粉砕工程で得た粉状体を所定の形状の金型内に充填し、金型内の粉状体を加圧して成形体を得る。このとき、粉状体の粒子同士の摩擦を減らすための有機系減摩剤等を使用した場合には、成形後の成形体を200℃程度に加熱して有機系減摩剤を揮発させておく(S6:成形工程)。   Thereafter, the powdery body obtained in the pulverization step is filled in a mold having a predetermined shape, and the powdery body in the mold is pressurized to obtain a molded body. At this time, when using an organic lubricant for reducing friction between particles of the powdery body, the molded article after molding is heated to about 200 ° C. to volatilize the organic lubricant. (S6: molding step).
この後、成形工程で得た成形体を焼結して焼結体を得る。成形体を焼結するときには、ネオジム磁石の場合、焼結温度が例えば1100℃程度とされ、焼結を行う時間が例えば1時間程度とされる(S7:焼結工程)。   Thereafter, the molded body obtained in the molding step is sintered to obtain a sintered body. When the molded body is sintered, in the case of a neodymium magnet, the sintering temperature is set to about 1100 ° C., for example, and the time for sintering is set to about 1 hour, for example (S7: sintering step).
この後、焼結工程よりも低い温度で焼結体の熱処理を行う。ネオジム磁石の場合、焼結体の熱処理温度は例えば500℃〜900℃程度とされる(S8:熱処理工程)。   Thereafter, the sintered body is heat-treated at a temperature lower than that in the sintering step. In the case of a neodymium magnet, the heat treatment temperature of the sintered body is, for example, about 500 ° C. to 900 ° C. (S8: heat treatment step).
この後、表面の研削や研磨、切断等の加工を焼結体に対して行う。また、必要に応じて、耐食性を高める表面処理(例えば耐食性材料によるコーティング等)を焼結体に対して行う。例えば、ネオジム磁石の場合は、表面が酸化しやすいため、ニッケル等によるコーティングを焼結体に対して行うことが好ましい(S9:加工表面処理工程)。   Thereafter, processing such as surface grinding, polishing, and cutting is performed on the sintered body. In addition, if necessary, a surface treatment (for example, coating with a corrosion-resistant material) that improves corrosion resistance is performed on the sintered body. For example, in the case of a neodymium magnet, since the surface is easily oxidized, it is preferable to perform coating with nickel or the like on the sintered body (S9: processing surface treatment step).
この後、例えば固有保磁力の1.5倍〜2倍程度の磁場を焼結体に印加して着磁させる。これにより、再生希土類磁石が完成する(S10:着磁工程)。   Thereafter, for example, a magnetic field of about 1.5 to 2 times the intrinsic coercive force is applied to the sintered body and magnetized. Thereby, the regenerated rare earth magnet is completed (S10: magnetizing step).
このような希土類磁石の製造方法では、実施の形態1又は2による希土類磁石の分離回収方法によって純度を高く保ったまま回収された回収希土類磁石を再生希土類磁石の原料に含ませているので、再生希土類磁石を製造するときに、回収希土類磁石から精錬により不純物を取り除く作業をなくすことができ、回収希土類磁石を含む原料をそのまま加熱溶解してインゴットを形成することができる。これにより、再生希土類磁石の製造コストを低減することができる。   In such a rare earth magnet manufacturing method, the recovered rare earth magnet recovered while maintaining high purity by the method of separating and recovering the rare earth magnet according to the first or second embodiment is included in the recycled rare earth magnet raw material. When the rare earth magnet is manufactured, the operation of removing impurities from the recovered rare earth magnet by refining can be eliminated, and the raw material containing the recovered rare earth magnet can be heated and melted as it is to form an ingot. Thereby, the manufacturing cost of a regenerated rare earth magnet can be reduced.
実施の形態4.
上記実施の形態3では、回転子から回収された回収希土類磁石を含む原料によりインゴットを形成し、インゴットを粉砕して粉状体を得るようにしているが、回収希土類磁石を除く原料によりインゴットを形成し、インゴット及び回収希土類磁石のそれぞれを粉砕して粉状体を得るようにしていてもよい。
Embodiment 4 FIG.
In Embodiment 3 above, the ingot is formed from the raw material containing the recovered rare earth magnet recovered from the rotor, and the ingot is pulverized to obtain a powdery body. The ingot and the recovered rare earth magnet may be formed and pulverized to obtain a powdery body.
即ち、図9は、この発明の実施の形態4による希土類磁石の製造方法の手順を示すフローチャートである。図9に示すように、まず、実施の形態3と同様にして、回収工程で回収希土類磁石を回転子から回収しておく(S20)。また、製錬工程で希土類金属を鉱石から取り出しておく(S1)。   That is, FIG. 9 is a flowchart showing the procedure of the method for manufacturing a rare earth magnet according to the fourth embodiment of the present invention. As shown in FIG. 9, first, the recovered rare earth magnet is recovered from the rotor in the recovering step in the same manner as in the third embodiment (S20). Further, the rare earth metal is taken out from the ore in the smelting process (S1).
この後、回転子から回収した回収希土類磁石、鉱石から取り出した希土類金属、及びその他の必要な材料を、再生希土類磁石の原料とし、これらの原料のうち、回収希土類磁石を除く材料を配合する。例えば、ネオジム磁石を製造する場合には、鉱石から取り出したネオジム(希土類金属)、及び鉄(Fe)やホウ素(B)等(その他の必要な材料)を配合する(S2:配合工程)。   Thereafter, the recovered rare earth magnet recovered from the rotor, the rare earth metal extracted from the ore, and other necessary materials are used as raw materials for the regenerated rare earth magnet, and among these raw materials, materials excluding the recovered rare earth magnet are blended. For example, when producing a neodymium magnet, neodymium (rare earth metal) extracted from ore, iron (Fe), boron (B), etc. (other necessary materials) are blended (S2: blending step).
この後、配合工程(S2)で配合された材料に対して、実施の形態3と同様の溶解工程(S3)及びインゴット形成工程(S4)を行うことにより、回収希土類磁石を除く原料から構成されたインゴットを形成する。   Thereafter, the material blended in the blending step (S2) is composed of raw materials excluding the recovered rare earth magnet by performing the same melting step (S3) and ingot forming step (S4) as in the third embodiment. Form an ingot.
この後、インゴットを粉砕するとともに、回収工程(S20)で回収された回収希土類磁石も併せて粉砕することにより、インゴット及び回収希土類磁石のそれぞれの粉末を含む粉状体(即ち、再生希土類磁石の原料をすべて含む粉状体)を得る。このとき、平均粉径3μm〜5μm程度の微粉となるようにインゴット及び回収希土類磁石を粉砕することが好ましい(S5:粉砕工程)。   Thereafter, the ingot is pulverized, and the recovered rare earth magnet recovered in the recovery step (S20) is also pulverized to obtain powders containing the powders of the ingot and the recovered rare earth magnet (that is, the regenerated rare earth magnet). A powdery body containing all raw materials) is obtained. At this time, it is preferable to pulverize the ingot and the recovered rare earth magnet so as to obtain a fine powder having an average powder diameter of about 3 μm to 5 μm (S5: pulverization step).
この後、実施の形態3と同様の工程(S6〜S10)を行うことにより、再生希土類磁石が完成する。   Thereafter, by performing the same steps (S6 to S10) as in the third embodiment, the regenerated rare earth magnet is completed.
このような希土類磁石の製造方法では、実施の形態1又は2による希土類磁石の分離回収方法によって純度を高く保ったまま回収された回収希土類磁石を再生希土類磁石の原料に含ませているので、再生希土類磁石を製造するときに、回収希土類磁石から精錬により不純物を取り除く作業をなくすことができる。また、回収希土類磁石を粉砕して得られた粉末をそのまま成形するので、回収希土類磁石を加熱溶解する必要がなくなる。このようなことから、再生希土類磁石の製造コストをさらに低減することができる。   In such a rare earth magnet manufacturing method, the recovered rare earth magnet recovered while maintaining high purity by the method of separating and recovering the rare earth magnet according to the first or second embodiment is included in the recycled rare earth magnet raw material. When manufacturing a rare earth magnet, the work of removing impurities from the recovered rare earth magnet by refining can be eliminated. Further, since the powder obtained by pulverizing the recovered rare earth magnet is molded as it is, it is not necessary to heat and dissolve the recovered rare earth magnet. For this reason, the manufacturing cost of the regenerated rare earth magnet can be further reduced.
なお、実施の形態3及び4では、分離対象物から回収された回収希土類磁石の他に、製錬により鉱石から取り出した希土類金属も、再生希土類希釈の原料に含まれているが、回収希土類磁石のみを再生希土類磁石の原料としてもよい。   In the third and fourth embodiments, in addition to the recovered rare earth magnet recovered from the separation object, the rare earth metal extracted from the ore by smelting is also included in the recycled rare earth diluted material. Only the raw material of the regenerated rare earth magnet may be used.
実施の形態5.
この実施の形態では、実施の形態3又は4による希土類磁石の製造方法によって得られた再生希土類磁石を適用した回転電機について説明する。
Embodiment 5 FIG.
In this embodiment, a rotating electrical machine to which a regenerated rare earth magnet obtained by the method of manufacturing a rare earth magnet according to Embodiment 3 or 4 is applied will be described.
図10は、この発明の実施の形態5による回転電機を示す断面図である。図において、回転電機である回転電機31は、軸線を中心に回転可能な回転子32と、回転子32の外周を囲む円筒状の固定子33とを有している。   FIG. 10 is a sectional view showing a rotary electric machine according to Embodiment 5 of the present invention. In the figure, a rotating electrical machine 31 that is a rotating electrical machine includes a rotor 32 that can rotate around an axis, and a cylindrical stator 33 that surrounds the outer periphery of the rotor 32.
回転子32は、軸線方向へ積層された複数枚の鋼板を含む円柱状の回転子鉄心34と、回転子鉄心34の外周面に固定され、回転子鉄心34の周方向へ並べられた複数の永久磁石35とを有している。従って、この実施の形態での回転電機31は、SPMタイプの回転電機モータとされている。   The rotor 32 includes a cylindrical rotor core 34 including a plurality of steel plates stacked in the axial direction, and a plurality of rotor cores 34 fixed to the outer peripheral surface of the rotor core 34 and arranged in the circumferential direction of the rotor core 34. And a permanent magnet 35. Therefore, the rotating electrical machine 31 in this embodiment is an SPM type rotating electrical machine motor.
回転子鉄心34には、回転子鉄心34を貫通する回転子軸36が固定されている。回転子軸36は、回転子鉄心34の軸線上に配置されている。   A rotor shaft 36 that passes through the rotor core 34 is fixed to the rotor core 34. The rotor shaft 36 is disposed on the axis of the rotor core 34.
各永久磁石35は、実施の形態3又は4による希土類磁石の製造方法によって得られた再生希土類磁石とされている。また、各永久磁石35は、樹脂製の接着剤を介して回転子鉄心34に固定されている。各永久磁石35の形状は、回転子鉄心34の外周面に沿った曲板状とされている。   Each permanent magnet 35 is a regenerated rare earth magnet obtained by the rare earth magnet manufacturing method according to the third or fourth embodiment. Each permanent magnet 35 is fixed to the rotor core 34 via a resin adhesive. Each permanent magnet 35 has a curved plate shape along the outer peripheral surface of the rotor core 34.
固定子33は、軸線方向へ積層された複数枚の鋼板を有する円筒状の固定子鉄心37と、固定子鉄心37に設けられた複数の固定子コイル38とを有している。固定子鉄心37の内周面には、固定子鉄心37の周方向へ互いに間隔を置いて配置された複数のスロット37aが設けられている。各固定子コイル38は、各スロット37a内に配置されている。固定子33は、固定子コイル38への通電により回転磁界を発生する。これにより、回転子32は、軸線を中心として固定子33に対して回転される。   The stator 33 includes a cylindrical stator core 37 having a plurality of steel plates stacked in the axial direction, and a plurality of stator coils 38 provided on the stator core 37. On the inner peripheral surface of the stator core 37, a plurality of slots 37a are provided that are spaced apart from each other in the circumferential direction of the stator core 37. Each stator coil 38 is disposed in each slot 37a. The stator 33 generates a rotating magnetic field by energizing the stator coil 38. Thereby, the rotor 32 is rotated with respect to the stator 33 around the axis.
次に、回転電機31の製造方法について説明する。回転電機31は、回転子32及び固定子33を作製した後、回転子32を固定子33の内側に挿入し、回転子32を回転自在に支持する一対のブラケットを固定子33の軸線方向両側に固定することにより製造される。   Next, a method for manufacturing the rotating electrical machine 31 will be described. In the rotating electrical machine 31, after the rotor 32 and the stator 33 are manufactured, the rotor 32 is inserted inside the stator 33, and a pair of brackets that rotatably support the rotor 32 are provided on both sides in the axial direction of the stator 33. It is manufactured by fixing to.
固定子33は、所定の形状に打ち抜いた複数枚の鋼板を積層して固定子鉄心37を作製した後(固定子鉄心作製工程)、固定子鉄心37の各スロット37a内に固定子コイル38を配置する(固定子コイル装着工程)ことにより、作製される。   The stator 33 is formed by laminating a plurality of steel plates punched into a predetermined shape to produce the stator core 37 (stator core production process), and then the stator coil 38 is placed in each slot 37a of the stator core 37. It is produced by arranging (stator coil mounting step).
また、回転子32は、所定の形状に打ち抜いた複数枚の鋼板を積層して回転子鉄心34を作製した後(回転子鉄心作製工程)、実施の形態3又は4による希土類磁石の製造方法によって得られた複数の再生希土類磁石を永久磁石35として回転子鉄心34の外周面に接着剤により固定する(磁石固定工程)ことにより、作製される。   Further, the rotor 32 is produced by laminating a plurality of steel plates punched into a predetermined shape to produce the rotor core 34 (rotor core production process), and then by the rare earth magnet manufacturing method according to the third or fourth embodiment. The obtained plurality of regenerated rare earth magnets are produced as permanent magnets 35 by fixing them on the outer peripheral surface of the rotor core 34 with an adhesive (magnet fixing step).
このような回転電機31の製造方法では、再生希土類磁石を回転子鉄心34に固定することにより回転子32を得る磁石固定工程が含まれているので、例えば使用済みの回転電機の回転子等に含まれる希土類磁石の有効利用を図ることができる。   Such a method of manufacturing the rotating electrical machine 31 includes a magnet fixing step of obtaining the rotor 32 by fixing the regenerated rare earth magnet to the rotor core 34. Effective use of the contained rare earth magnet can be achieved.
なお、上記の例では、この発明の回転電機の製造方法によって製造される回転電機が、永久磁石35が回転子鉄心34の外周面に固定されたSPMタイプの回転電機とされているが、この発明の回転電機の製造方法によって製造される回転電機を、発電機や、永久磁石が回転子鉄心内に埋め込まれたIPMタイプの回転電機としてもよい。IPMタイプの回転電機の場合、接着剤により永久磁石を回転子鉄心に固定してもよいし、焼きばめにより永久磁石を固定子鉄心に固定してもよい。   In the above example, the rotating electrical machine manufactured by the manufacturing method of the rotating electrical machine of the present invention is an SPM type rotating electrical machine in which the permanent magnet 35 is fixed to the outer peripheral surface of the rotor core 34. The rotating electrical machine manufactured by the manufacturing method of the rotating electrical machine of the invention may be a generator or an IPM type rotating electrical machine in which a permanent magnet is embedded in a rotor core. In the case of an IPM type rotating electrical machine, the permanent magnet may be fixed to the rotor core by an adhesive, or the permanent magnet may be fixed to the stator core by shrink fitting.
また、上記の例では、再生希土類磁石が回転電機の回転子に適用されているが、例えば回転電機の固定子や、リニアモータの可動子又は固定子等に再生希土類磁石を適用してもよい。さらに、アウタロータ式の回転電機の回転子又は固定子に再生希土類磁石を適用してもよい。   In the above example, the regenerated rare earth magnet is applied to the rotor of the rotating electrical machine. However, the regenerated rare earth magnet may be applied to a stator of the rotating electrical machine, a mover or a stator of a linear motor, for example. . Furthermore, a regenerated rare earth magnet may be applied to a rotor or a stator of an outer rotor type rotating electrical machine.
1 回転子(分離対象物)、2 回転子鉄心(鉄心)、3 永久磁石(希土類磁石)、4 接着剤(有機系接着剤)、31 回転電機(モータ)、32 回転子、33 固定子、34 回転子鉄心(鉄心)、35 永久磁石(再生希土類磁石)。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Rotor (separation object), 2 Rotor core (iron core), 3 Permanent magnet (rare earth magnet), 4 Adhesive (organic adhesive), 31 Rotating electric machine (motor), 32 Rotor, 33 Stator, 34 Rotor core (iron core), 35 Permanent magnet (regenerated rare earth magnet).

Claims (5)

  1. 鉄心と上記鉄心に有機系接着剤を介して固定された希土類磁石とを含む分離対象物から上記希土類磁石を分離回収する希土類磁石の分離回収方法であって、
    水素分圧が1Pa以下の真空又は非酸化性ガス中で上記分離対象物を昇温させる昇温工程、
    上記昇温工程後、水素分圧が1Pa以上で15Pa以下の真空又は非酸化性ガス中で、900℃以上で1000℃以下の温度に上記分離対象物の温度を維持する所定温度域工程、及び
    上記所定温度域工程後、水素分圧が1Pa以下の真空又は非酸化性ガス中で上記分離対象物を降温させる降温工程
    を備えていることを特徴とする希土類磁石の分離回収方法。
    A rare earth magnet separation and recovery method for separating and recovering the rare earth magnet from a separation object including an iron core and a rare earth magnet fixed to the iron core via an organic adhesive,
    A temperature raising step for raising the temperature of the separation object in a vacuum or non-oxidizing gas having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less,
    A predetermined temperature range step of maintaining the temperature of the separation object at a temperature of 900 ° C. or more and 1000 ° C. or less in a vacuum or non-oxidizing gas having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or more and 15 Pa or less after the temperature raising step; and A method for separating and recovering a rare earth magnet, comprising a step of lowering the temperature of the separation object in a vacuum or non-oxidizing gas having a hydrogen partial pressure of 1 Pa or less after the predetermined temperature range step.
  2. 上記所定温度域工程における水素分圧は、5Pa以上とされることを特徴とする請求項1に記載の希土類磁石の分離回収方法。   The method for separating and recovering a rare earth magnet according to claim 1, wherein the hydrogen partial pressure in the predetermined temperature range step is 5 Pa or more.
  3. 請求項1又は請求項2に記載の希土類磁石の分離回収方法によって回収された希土類磁石を含む原料から再生希土類磁石を製造する希土類磁石の製造方法であって、
    上記原料を加熱して溶解する溶解工程、
    上記溶解工程で溶解した上記原料を冷却することによりインゴットを形成するインゴット形成工程、
    上記インゴットを粉砕して粉状体を得る粉砕工程、
    上記粉状体を加圧して成形体を得る成形工程、及び
    上記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程
    を備えていることを特徴とする希土類磁石の製造方法。
    A rare earth magnet manufacturing method for manufacturing a regenerated rare earth magnet from a raw material containing a rare earth magnet recovered by the rare earth magnet separation and recovery method according to claim 1 or claim 2,
    A melting step in which the raw material is heated and melted;
    An ingot forming step of forming an ingot by cooling the raw material dissolved in the melting step,
    Crushing step of crushing the ingot to obtain a powdery body,
    A method for producing a rare earth magnet, comprising: a molding step of pressing the powdery body to obtain a molded body; and a sintering step of sintering the molded body to obtain a sintered body.
  4. 請求項1又は請求項2に記載の希土類磁石の分離回収方法によって回収された希土類磁石を含む原料から再生希土類磁石を製造する希土類磁石の製造方法であって、
    上記希土類磁石の分離回収方法によって回収された上記希土類磁石を粉砕して粉末を得る粉砕工程、
    上記粉末を含む上記原料の粉状体を加圧して成形体を得る成形工程、及び
    上記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程
    を備えていることを特徴とする希土類磁石の製造方法。
    A rare earth magnet manufacturing method for manufacturing a regenerated rare earth magnet from a raw material containing a rare earth magnet recovered by the rare earth magnet separation and recovery method according to claim 1 or claim 2,
    A pulverizing step of pulverizing the rare earth magnet recovered by the method of separating and recovering the rare earth magnet to obtain a powder;
    A rare earth magnet comprising: a molding step of pressing a powdery body of the raw material containing the powder to obtain a molded body; and a sintering step of sintering the molded body to obtain a sintered body. Production method.
  5. 固定子と、上記固定子に対して回転可能な回転子とを有する回転電機を製造する回転電機の製造方法であって、
    請求項3又は請求項4に記載の希土類磁石の製造方法により得られた再生希土類磁石を鉄心に固定することにより上記回転子又は上記固定子を得る磁石固定工程
    を備えていることを特徴とする回転電機の製造方法。
    A rotating electrical machine manufacturing method for manufacturing a rotating electrical machine having a stator and a rotor rotatable relative to the stator,
    A magnet fixing step of obtaining the rotor or the stator by fixing the regenerated rare earth magnet obtained by the method of manufacturing a rare earth magnet according to claim 3 or 4 to an iron core is provided. A method of manufacturing a rotating electrical machine.
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