JP2013008751A - 洗浄液及び基板の研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CMP処理後の基板洗浄用である洗浄液を、アニオン性界面活性剤、水及びpH調整剤を含有して構成する。また基板の研磨方法は、4−ピロン系化合物及びセリア砥粒を含むCMP研磨液を用いて、被研磨膜を有する基板を研磨して前記被研磨膜の少なくとも一部を除去する研磨工程と、前記洗浄液を、前記基板の被研磨膜の少なくとも一部が除去された側の面上に付与して、前記面を洗浄する洗浄工程とを有する。
【選択図】なし
Description
この洗浄方法によれば、上述した本発明の洗浄液を用いるため、絶縁膜を有する基板における充分なコンタミネーションの除去を達成できる。したがって、この洗浄方法は酸化ケイ素膜の研磨やメモリセルを有する半導体基板の研磨後の洗浄に適している。
また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
さらに本明細書において組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
本実施形態にかかる洗浄液は、CMP処理後の基板洗浄用の洗浄液であり、アニオン性界面活性剤と、水及びpH調整剤を含有することを特徴とする。かかる構成であることにより、CMP工程後に基板上に生じたコンタミネーションを、基板表面を荒らすことなく効率的に除去することができる。
前記洗浄液は、一般的なアンモニアを含む洗浄液では充分にコンタミネーションを除去するのに時間を要する場合がある4−ピロン系化合物及びセリア砥粒を含有するCMP研磨液を用いた半導体基板絶縁膜のCMP工程後の基板の洗浄に、特に好ましく用いることができる。
このようなpHの範囲であることで、洗浄液とコンタミネーションとの相互作用を大きくできる傾向にある。洗浄液のpHは、例えば後述するpH調整剤によって調整することができる。
以下、洗浄液に含まれる各成分について詳細に説明する。
洗浄液はアニオン性界面活性剤の少なくとも1種を含む。アニオン性界面活性剤は、少なくとも1種のアニオン性基を有するものであれば特に制限なく、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。またアニオン性界面活性剤は、通常用いられるアニオン性界面活性剤から適宜選択して用いることができる。
また市販のアニオン性高分子界面活性剤から適宜選択してもよい。
前記アニオン性基を有するビニル化合物は、これらの中でもコンタミネーション除去性能の観点から、(メタ)アクリル酸、β−フリル(メタ)アクリル酸、及びβ−スチリル(メタ)アクリル酸からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、(メタ)アクリル酸であることがより好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、具体的には例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル等を挙げることができる。これらは1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、コンタミネーション除去性能の観点から、(メタ)アクリル酸メチルを含むことが好ましい。
尚、アニオン性界面活性剤の重量平均分子量は、GPCで測定され、標準ポリスチレン換算した値であり、具体的には下記の条件が挙げられる。
試料:10μL
標準ポリスチレン:東ソー株式会社製標準ポリスチレン(重量平均分子量:190000、17900、9100、2980、578、474、370、266)
検出器:株式会社日立製作所社製、RI−モニター、商品名「L−3000」
インテグレーター:株式会社日立製作所社製、GPCインテグレーター、商品名「D−2200」
ポンプ:株式会社日立製作所社製、商品名「L−6000」
デガス装置:昭和電工株式会社製、商品名「Shodex DEGAS」
カラム:日立化成工業株式会社製、商品名「GL−R440」、「GL−R430」、「GL−R420」をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/分
測定時間:45分
前記洗浄液は水を含む。洗浄液に含まれる水は特に制限されるものではない。中でも脱イオン水、イオン交換水又は超純水が好ましい。
なお、前記洗浄液は水に加えて、更に必要に応じて、エタノール、酢酸、アセトン等の極性溶媒等を含んでいてもよい。
前記洗浄液はpH調整剤の少なくとも1種を含む。洗浄液のpHは、アニオン性界面活性剤として使用する化合物の種類等によって変化し得るが、pH調整剤を含むことで洗浄液のpHを所望の範囲とすることが容易にできる。
pH調整剤としては特に制限はない。例えば、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホウ酸、酢酸等の酸性化合物、水酸化ナトリウム、アンモニア水、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の塩基性化合物などが挙げられる。
本実施形態にかかる洗浄液は、所望とする特性に合わせてその他の成分を更に含有していてもよい。このような成分としては、アミノカルボン酸、環状モノカルボン酸等が挙げられる。これらの成分の添加量は、洗浄液による上記効果を過度に低下させない範囲とすることが望ましく、その範囲の中で適宜選択することができる。
本発明の基板の研磨方法は、4−ピロン系化合物及びセリア砥粒を含み、pHが2.0以上6.0以下であるCMP研磨液を用いて、被研磨膜を有する基板を研磨して前記被研磨膜の少なくとも一部を除去する研磨工程と、アニオン性界面活性剤、水及びpH調整剤を含有する洗浄液を、前記基板の被研磨膜の少なくとも一部が除去された側の面上に付与して、前記面を洗浄する洗浄工程とを含み、必要に応じてその他の工程を含んで構成される。
前記被研磨膜を有する基板としては半導体素子製造にかかる基板であることが好ましく、例えば回路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板上に絶縁膜(好ましくは、無機絶縁膜)が形成された基板が挙げられる。本発明において前記被研磨膜を有する基板は、半導体基板上に絶縁膜が形成された基板であることが好ましく、前記絶縁膜が酸化ケイ素及び窒化ケイ素の少なくとも一方を含むことが好ましく、酸化ケイ素を含むことがより好ましい。
また被研磨膜を有する基板は、半導体基板上に酸化ケイ素膜あるいは窒化ケイ素膜、多結晶ケイ素膜が形成された基板であることもまた好ましい。
かかる基板を研磨した後、前記洗浄液を用いて洗浄することによって、基板表面、特に酸化ケイ素膜表面に付着した研磨液に含まれる研磨砥粒や研磨くずなどのコンタミネーションを効率的に除去し、基板全面にわたってコンタミネーションの無い、平滑な面とすることができる。
前記研磨工程においては、4−ピロン系化合物及びセリア砥粒を含むCMP研磨液(以下、単に「研磨液」ともいう)を用いる。前記4−ピロン系化合物としては下記一般式(1)で表される化合物であることが好ましい。
X11、X12及びX13における1価の置換基としては、アルデヒド基、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子、フッ素原子、ニトロ基、ヒドラジノ基、置換基を有していてもよい炭素数1〜8のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基及び炭素数1〜8のアルケニル基等が挙げられる。また前記アルキル基における置換基としては、水酸基、カルボキシル基、臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子及びニトロ基等が挙げられる。中でも置換基を有していてもよい炭素数1〜8のアルキル基であることが好ましく、水酸基を有していてもよい炭素数1〜4のアルキル基であることがより好ましい。
4−ピロン系化合物は、上述したような化合物のうちの1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。4−ピロン系化合物を2種以上組み合わせて用いることで、平坦な基板の研磨速度が向上するほか、面内均一性がより向上する効果も得ることができる傾向にある。
前記4-ピロン系化合物は、常温(25℃)の水100gに対する溶解度が0.001g以上であることが好ましく、0.005g以上であることがより好ましく、0.01g以上であることが更に好ましい。尚、溶解度の上限は特に制限はない。
他方4−ピロン系化合物の含有量は、研磨液100質量部に対して5質量部以下が好ましく、3質量部以下がより好ましく、1質量部以下がさらに好ましく、0.5質量部以下が特に好ましい。4-ピロン系化合物の含有量が5質量部以下であると、5質量部を超える場合と比較して砥粒の凝集を抑制しやすく、高い研磨速度が達成できる傾向にある。
他方、セリア砥粒の平均粒径は、500nm以下であることが好ましく、300nm以下であることがより好ましく、280nm以下であることが更に好ましく、250nm以下が特に好ましく、200nm以下がより一層好ましい。平均粒径が500nm以下であること、500nmを越える場合と比較して研磨傷の発生を抑制できる。
尚、セリア砥粒の平均粒径は、セリア砥粒が分散したスラリサンプルを、動的光散乱式粒度分布計で測定した体積分布の中央値を意味する。
他方セリア砥粒の含有量は、研磨液100質量部に対して10質量部以下が好ましく、5.0質量部以下がより好ましく、3.0質量部以下がさらに好ましく、2.0質量部以下が特に好ましく、1.0質量部以下がより一層好ましい。セリア砥粒の含有量が10質量部以下であると、10質量部を超える場合と比較して砥粒の凝集を抑制しやすく、高い研磨速度が達成できる傾向にある。
尚、CMP研磨液のpHは常温(25℃)においてpH測定装置を用いる通常の方法で測定される。
(1)プロトンやヒドロキシアニオンが、4−ピロン系化合物に作用して、当該化合物の化学形態が変化し、基板表面の酸化ケイ素膜又は窒化ケイ素膜に対する濡れ性や親和性が向上する。
(2)セリア砥粒と酸化ケイ素膜との接触効率が向上し、高い研磨速度が達成される。これは例えば、酸化セリウムはゼータ電位の符号が正であるのに対し、酸化ケイ素膜はゼータ電位の符号が負であり、静電引力が働くためと考えることができる。
本発明における洗浄工程においては、アニオン性界面活性剤、水及びpH調整剤を含有する洗浄液を、前記基板の被研磨膜の少なくとも一部が除去された側の面上に付与して、前記面を洗浄する。
特定のCMP研磨液を用いて研磨された基板を、特定の構成を有する洗浄液を用いて洗浄することで、基板表面を荒らすことなく、コンタミネーションを効率的に除去することができる。このような洗浄工程を有する本発明の基板の研磨方法は、コンタミネーションの発生を高度に抑制できることから、シャロー・トレンチ分離(STI)にも好適に使用することができる。
本発明においては、基板の被研磨膜の少なくとも一部が除去された側の面を、洗浄用の定盤に取り付けられた洗浄布に押し当て、前記洗浄液を、前記基板と前記洗浄布との間に供給しながら、前記基板と前記洗浄布とを相対的に動かす工程を含む洗浄方法であることが好ましい。かかる洗浄方法であることで、コンタミネーションをより効率的に除去することができる。
このように被研磨膜である無機絶縁膜を上記洗浄液で洗浄することによって、コンタミネーションを除去し、基板全面にわたって平滑な面が得られる。
すなわち、洗浄工程後の基板の洗浄特性は、無機絶縁膜の洗浄後の表面のパーティクル(コンタミネーション)量で示すことができる。パーティクル量は少ない方が優れることを意味しており、一般的にはパーティクル量がウエハ1枚当り、50個以下であることが好ましい。パーティクル量が多いと歩留まりの低下や、平坦性悪化のため積層構造を多層化した場合にレジストに段差を生じてしまい、焦点ずれを起こすため、パーティクル量の減少が要求される。
デバイスとしては、例えば、ダイオード、トランジスタ、化合物半導体、サーミスタ、バリスタ、サイリスタ等の個別半導体、DRAM(ダイナミック・ランダム・アクセス・メモリー)、SRAM(スタティック・ランダム・アクセス・メモリー)、EPROM(イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー)、マスクROM(マスク・リード・オンリー・メモリー)、EEPROM(エレクトリカル・イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー)、フラッシュメモリ等の記憶素子、マイクロプロセッサー、DSP、ASIC等の理論回路素子、MMIC(モノリシック・マイクロウェーブ集積回路)に代表される化合物半導体等の集積回路素子、混成集積回路(ハイブリッドIC)、発光ダイオード、電荷結合素子等の光電変換素子等が挙げられる。
容器内に、酸化セリウム粉末15.0kg及び脱イオン水84.7kgを入れて混合し、さらに1mol/Lの酢酸を0.3kg添加して、10分間撹拌し、酸化セリウム混合液を得た。得られた酸化セリウム混合液を、別の容器に30分かけて送液した。その間、送液する配管内で、酸化セリウム混合液に対し、超音波周波数400kHzにて超音波照射を行った。
また酸化セリウム粒子の平均粒径は150nmであった。
[洗浄液の作製]
アニオン性界面活性剤として以下のアニオン性界面活性剤A及びBを用意した。
・アニオン性界面活性剤A:2,2’−アゾビスイソブチロニトルを開始剤にアクリル酸を重合して得られた重量平均分子量4000のポリアクリル酸アンモニウム塩。
・アニオン性界面活性剤B:亜硫酸アンモニウムを開始剤にアクリル酸を重合して得られた重量平均分子量4000のポリアクリル酸アンモニウム塩。
なお、上記のアンモニアの添加量は微量であるので、アンモニアの添加後でも、得られた洗浄液におけるポリアクリル酸アンモニウム塩の濃度は実質的に変化しなかった。
絶縁膜CMP評価用試験ウエハとして、以下のウエハを使用した。
パターンの形成されていないブランケットウエハとして、Si基板上にPE−TEOS酸化ケイ素膜が膜厚1000nmで成膜されたウエハ(直径200mm)を使用した。
研磨装置(Applied Materials社製商品名Mirra 3400)を使用し、上記ブランケットウエハの研磨を以下のようにして行った。
基板取り付け用の吸着パッドを有するホルダーに、上記ブランケットウエハをセットした。一方、直径480mmの研磨定盤に多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッド(k−groove溝、Rohm and Haas社製、型番:IC−1000)を貼り付けた。
研磨後のブランケットウエハを用いて、以下の方法で洗浄工程を行った。
研磨装置(Applied Materials社製商品名Mirra 3400)の、保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記研磨後のブランケットウエハをセットし、一方、直径480mmの研磨定盤にRohm and Haas社製発砲ポリウレタン樹脂製の洗浄パッド(製品名:POLITEX)を貼り付けた。該パッド上に絶縁膜面を下にして前記ホルダーを載せ、さらに加工荷重としてメンブレン圧力、リテーナリング圧力及びインナチューブ圧力をそれぞれ7.0kPa、12.6kPa及び7.0kPaに設定した。
洗浄後のウエハを純水でよく洗浄後、乾燥した。
[洗浄液の作製]
実施例における洗浄液の作製において、アニオン性界面活性剤の代わりに表3に示す化合物を添加剤として用いたこと以外は、実施例と同様の方法で洗浄液をそれぞれ作製した。
作製した洗浄液をそれぞれ用いたこと以外は、実施例と同様にして、基板の研磨を行い、同様の評価をおこなった。各測定結果を表3に示す。
尚、ノニオン性界面活性剤Aは、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールであり、pH調整剤として酢酸を使用した。
また、洗浄工程に起因する基板表面の荒れは観察されなかった。
Claims (20)
- アニオン性界面活性剤、水及びpH調整剤を含有し、CMP処理後の基板洗浄用である洗浄液。
- 前記CMP処理は、4−ピロン系化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物及びセリア砥粒を含むCMP研磨液を用いて、被研磨膜を有する基板を研磨する請求項1に記載の洗浄液。
- 前記4−ピロン系化合物が下記一般式(1)で表される化合物である請求項2に記載の洗浄液。
[式中、X11、X12及びX13は、それぞれ独立に、水素原子又は1価の置換基である。] - 前記CMP研磨液は、pHが2.0以上6.0以下である請求項2又は請求項3に記載の洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤は、アニオン性基を有するビニル化合物に由来する構造単位を有するアニオン性高分子化合物及びその塩からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤は、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩及びポリアクリル酸アミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤の重量平均分子量が、100以上150000以下である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤の含有率が、全質量基準で0.01質量%以上2.00質量%以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の洗浄液。
- pHが3.0以上7.0以下である請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 4−ピロン系化合物及びセリア砥粒を含むCMP研磨液を用いて、被研磨膜を有する基板を研磨して前記被研磨膜の少なくとも一部を除去する研磨工程と、
アニオン性界面活性剤、水及びpH調整剤を含有する洗浄液を、前記基板の被研磨膜の少なくとも一部が除去された側の面上に付与して、前記面を洗浄する洗浄工程と、
を有する基板の研磨方法。 - 前記被研磨膜は絶縁膜部位を有する請求項10に記載の基板の研磨方法。
- 前記絶縁膜は酸化ケイ素を含む膜である請求項11に記載の基板の研磨方法。
- 前記洗浄工程は、前記基板の被研磨膜の少なくとも一部が除去された側の面を、洗浄用の定盤に取り付けられた洗浄布に押し当て、前記洗浄液を、前記基板と前記洗浄布との間に供給しながら、前記基板と前記洗浄布とを相対的に動かす工程を含む請求項10〜請求項12のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
- 前記4−ピロン系化合物が下記一般式(1)で表される化合物である請求項10〜請求項13のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
[式中、X11、X12及びX13は、それぞれ独立に、水素原子又は1価の置換基である。] - 前記CMP研磨液は、pHが2.0以上6.0以下である請求項10〜請求項14のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
- 前記アニオン性界面活性剤は、アニオン性基を有するビニル化合物に由来する構造単位を有するアニオン性高分子化合物及びその塩からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項10〜請求項15のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
- 前記アニオン性界面活性剤は、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩及びポリアクリル酸アミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項10〜請求項16のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
- 前記アニオン性界面活性剤の重量平均分子量が、100以上150000以下である請求項10〜請求項17のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
- 前記アニオン性界面活性剤の含有率が、全質量基準で0.01質量%以上2.00質量%以下である請求項10〜請求項18のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
- 前記洗浄液のpHが3.0以上7.0以下である請求項10〜請求項19のいずれか1項に記載の基板の研磨方法。
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