JP2012516939A - コーティングされたスタンピング部品の製造方法、及び同方法から作製される部品 - Google Patents

Abstract

以下の一連のステップをその順番で含むホットスタンピングされたコーティング部品の製造方法：鋼基板及びアルミニウム−ケイ素合金プレコーティングを含む熱間圧延又は冷間圧延鋼板を提供するステップであって、プレコーティングが、５０％を超える遊離アルミニウムを含み、１５から５０マイクロメーターの間にある厚さを有するステップ、次に、鋼板を切断して、プレコーティングされた鋼ブランクを得るステップ、次に、ブランクを非保護雰囲気下で、Ｔ_ｅ−１０℃からＴ_ｅの間にある温度Ｔ_ｉまで加熱するステップであって、Ｔ_ｅがプレコーティングの共融温度又は固相線温度であるステップ、次に、ブランクを温度Ｔ_ｉから、８４０から９５０℃の間にある温度Ｔ_ｍまで、３０℃／秒から９０℃／秒の間にある加熱速度Ｖで、非保護雰囲気下で加熱して、コーティングされ、加熱されたブランクを得るステップであって、Ｖが温度Ｔ_ｉから温度Ｔ_ｍの間における加熱速度であるステップ、次に、前記温度Ｔ_ｍでコーティングされ、加熱されたブランクを、２０秒から９０秒の間にある時間ｔ_ｍの間浸漬するステップ、次に、ブランクをホットスタンピングして、ホットスタンピングされたコーティング部品を得るステップ、次に、前記のスタンピングされた部品をある冷却速度で冷却して、マルテンサイト又はベイナイトから選択される少なくとも１つの成分を含む鋼基板中に微細構造を形成するステップ。

Description

本発明は、アルミニウム−ケイ素合金でプレコーティングされた鋼板から作製されるホットスタンピング部品（ｈｏｔ ｓｔａｍｐｅｄ ｐａｒｔｓ）の製造方法に関し、またかかる方法によって得られるホットスタンピング式のコーティングされた製品に関する。

部品の製造用にプレコーティングされた板材のホットスタンピングプロセス（ｈｏｔ−ｓｔａｍｐｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ）を使用すると、機械抵抗性が高く、耐衝撃性が良好な部品の製造が可能になるので、このプロセスは特に自動車産業において汎用されるようになった。金属のプレコーティングは、ホットスタンピング前に炉内で加熱する間、鋼基板の酸化及び脱炭を防ぐ。プレコーティングと鋼基板の間の相互拡散により、コーティング中に高溶融温度の金属間化合物合金が形成される。加熱温度は鋼をオーステナイト化するように選択され、したがって成形具内で焼き入れすることにより鋼基板を更に硬化させることもできる。

欧州特許明細書ＥＰ０９７１０４４号は、アルミニウム又はアルミニウム合金に基づくコーティングでプレコーティングされた鋼板を用いたホットスタンピングプロセスを開示しているが、ホットスタンピング後に得られる部品は、腐食、摩耗、及び疲労に対して高い抵抗性をもたらし、隠れた部分の塗装（ｕｌｔｅｒｉｏｒ ｐａｉｎｔｉｎｇ）に適している。

国際公開ＷＯ２００８０５３２７３号はホットスタンピングプロセスを開示し、このプロセスにおいて、スタンピング部品（ｓｔａｍｐｅｄ ｐａｒｔ：スタンピング処理された部品）のコーティング内に一連の異なる４層が得られるように、炉内で加熱及びオーステナイト化するステップが選択される。２０℃から７００℃の間で温度上昇させるのに、加熱速度は４から１２℃／秒の間にある。こうすれば、かかる特定の層構成により、スポット溶接性の改善が可能となる。

プレコーティングされた鋼ブランク（ｓｔｅｅｌ ｂｌａｎｋｓ）は、ホットスタンピングステップ前の加熱中に炉内のローラー上を移動する。国際公開ＷＯ２００８０５３２７３号によれば、Ａｌでプレコーティングされたブランクの加熱条件は、コーティング内での溶融を防止するようにも選択されるが、溶融した場合炉内のローラーを汚染するおそれがある。汚染された結果、製造ラインを保守のために一時的に停止させなければならない場合があり、これは生産性を低下させる。

更に、ブランクを加熱及び浸漬する時間は数分程度であり得る。その結果、ブランクが移動する炉の長さが非常に重要となり得、工業的な観点から関心が持たれている。したがって、加熱ラインの長さを短縮する重要なニーズが存在する。

オーステナイト化温度で浸漬する時間を短縮することにより、プロセスの生産性を高めるような施策が実施されてきた。しかし、鋼基板要素、特に鉄が、アルミニウムベースのコーティングと相互拡散するのに十分な時間が必要とされるため、かかる手法には限界があることが判明した。更に、加熱時間を短縮すると、加熱速度が非常に速くなることからコーティングの溶融が生じるため、やはり問題となり、その結果コーティングの表面が平滑化し、スタンピング部品上への塗装の際の接着性は劣る。

このように、Ａｌベースのプレコーティングされた鋼板から始まり、高機械抵抗性を有するスタンピング部品又は製品の作製を可能にし、隠れた部分の塗装について優れた性能をもたらす製造プロセスのニーズがなおも存在する。

製造温度又はサービス温度において、コーティングが基板に対して非常に接着性のある部品の入手を可能にし、また剥離や腐食に対して優れた抵抗性をもたらすプロセスのニーズもなおも存在する。

生産性が強化され、またローラー汚染防止を可能にするプロセスに対するニーズもなおも存在する。

本発明の目的は、上記諸問題を解決し、アルミニウム−ケイ素でプレコーティングされた鋼板から作製されるホットスタンピング部品の新規な製造方法を提供することである。

本発明のもう１つの目的は、自動車で利用可能なホットスタンピング部品の製造方法を提供することである。

本発明のもう１つの目的は、コーティングが鋼基板に対する高い接着性、塗装性能、及び剥離抵抗性を併せ持つスタンピング部品を作製する新規方法を提供することである。

本発明のもう１つの目的は、ホットスタンピング後に新規コーティングを備えた部品を提供することであり、かかる部品は高い塗装性能、及び剥離や腐食に対する高い抵抗性を併せ持つ。

したがって、本発明の目的は、以下の一連のステップをその順番で含む、ホットスタンピングされたコーティング部品の製造方法である：
−鋼基板及びアルミニウム−ケイ素合金プレコーティングを含む熱間圧延又は冷間圧延鋼板を提供するステップであって、プレコーティングが、５０％を超える遊離アルミニウムを含み、１５から５０マイクロメーターの間にある厚さを有するステップと、次に、
−鋼板を切断して、プレコーティングされた鋼ブランクを得るステップと、次に、
−ブランクを、Ｔ_ｅ−１０℃からＴ_ｅの間にある温度Ｔ_ｉまで、非保護雰囲気下で加熱するステップであって、Ｔ_ｅがプレコーティングの共融温度（ｅｕｔｅｃｔｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）又は固相線温度（ｓｏｌｉｄｕｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）であるステップ、次に、
−ブランクを、非保護雰囲気下で、温度Ｔ_ｉから、８４０から９５０℃の間にある温度Ｔ_ｍまで、３０℃／秒から９０℃／秒の間にある加熱速度Ｖで加熱して、コーティングされ、加熱されたブランクを得るステップであって、Ｖが温度Ｔ_ｉから温度Ｔ_ｍの間における加熱速度であるステップ、次に、
−前記温度Ｔ_ｍでコーティングされ、加熱されたブランクを、２０秒から９０秒の間にある時間ｔ_ｍの間浸漬するステップと、次に、
−ブランクをホットスタンピングして、ホットスタンピングされたコーティング部品を得るステップと、次に、
−前記のスタンピングされた部品をある冷却速度で冷却して、マルテンサイト又はベイナイトから選択される少なくとも１つの成分を含む鋼基板中に微細構造を形成するステップ。

好ましい実施形態によれば、温度Ｔ_ｉからＴ_ｍの間における加熱速度Ｖは、５０から８０℃／秒の間にある。

好ましい実施形態によれば、プレコーティングは、重量で５〜１１％のＳｉ、２〜４％のＦｅ、任意選択により１５から３０ｐｐｍの間のＣａ、任意選択により５０から７００ｐｐｍの間のＳｒを含み、残りはアルミニウム及び処理に固有の不純物であり、温度Ｔ_ｉは５６７から５７７℃の間にあり、温度Ｔ_ｍは８５５から９５０℃の間にある。

本発明のまた別の目的は、以下の一連のステップをその順番で含む、ホットスタンピングされたコーティング部品の製造方法である：
−鋼基板及びアルミニウム−ケイ素合金プレコーティングを含む熱間圧延又は冷間圧延鋼板を提供するステップであって、前記プレコーティングが、５０％を超える遊離アルミニウムを含み、１５から５０マイクロメーターの間にある厚さを有するステップと、次に、
−プレコーティングされた鋼ブランクを得るために鋼板を切断するステップと、次に、
−鋼ブランクを加熱速度Ｖで温度Ｔ_ｍまで非保護雰囲気下で加熱して、鋼基板の微細構造をオーステナイトに完全に変換させ、加熱直後及び隠れた部分を浸漬する前に、プレコーティングの表面上に１０から６０％の間の液相を得るステップと、次に、
−浸漬期間ｔ_ｍにおいて、温度Ｔ_ｍでプレコーティングの液相を変換して、前記浸漬期間の終了時点において、０から３０％の間の液相を有するコーティングを表面上に有し、２０から５０重量％の間のＦｅを表面上に含むコーティングされ、加熱されたブランクを得るステップと、次に、
−ブランクをホットスタンピングして、ホットスタンピング部品を得るステップと、次に、
−スタンピング部品を冷却して、マルテンサイト又はベイナイトから選択される少なくとも１つの成分を含む前記鋼基板中に微細構造を形成するステップ。

優先的に、当該加熱は、少なくとも部分的に誘導加熱で実施される。

優先的な様式によれば、当該加熱は、少なくとも部分的に抵抗加熱で実施される。

優先的に、当該加熱は、少なくとも部分的に赤外線加熱で実施される。

優先的な様式によれば、当該加熱は、少なくとも部分的にガスバーナーで実施される。

特定の様式では、当該加熱は、上記加熱プロセスを任意に組み合わせることにより実施される。

優先的に、当該コーティングの全厚さは２０から６０マイクロメーターの間にある。

本発明の目的は、ベイナイト又はマルテンサイトから選択される少なくとも１つの成分を含む微細構造を有する鋼基板、及び前記基板の両面の各一方の上のコーティングを含む、ホットスタンピングされたコーティング部品でもあり、当該コーティングは、固溶体中にＳｉを含み、前記鋼基板に隣接する層から始まる下記の層から構成される：
−Ｆｅ_３Ａｌ層
−Ｆｅ_３Ａｌ層の上に位置する、ＦｅＡｌ層又はＴ_１若しくはＴ_２層
−７０％を超えるＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５から構成される外層であり、前記ＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５層は、前記ＦｅＡｌ層又はＴ_１若しくはＴ_２層の上に位置する、ＦｅＡｌ又はＴ_１若しくはＴ_２の不連続なマイナー相（ｍｉｎｏｒ ｐｈａｓｅ：より小さい相）を含み、前記外層は７０％を超える結晶をその表面上に有する。

優先的に、前記Ｆｅ_３Ａｌ層上のＦｅＡｌ層又はＴ_１若しくはＴ_２層は、固溶体中に１３％未満のＳｉを有し、前記外層中のＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５は、固溶体中に６％未満のＳｉを有し、ＦｅＡｌ又はＴ_１若しくはＴ_２の前記不連続なマイナー相は、固溶体中に１３％未満のＳｉを有する。

優先的に、前記Ｆｅ_３Ａｌ層、及び前記ＦｅＡｌ層又はＴ_１若しくはＴ_２層の厚さの合計は、前記コーティングの全厚さの１／３未満である。

優先的な様式によれば、前記両面の各一方上のコーティングの厚さは、２０から６０マイクロメーターの間にある。

その他の利点及び特徴は、添付の図を参照しながら、説明及び下記の典型的な実施形態中に見出される。

本発明によるホットスタンピング部品のコーティングの構造の断面図である。 本発明とは関係のないプロセスにより得られたホットスタンピング部品のコーティングの層状構造の断面図である。 本発明により製造されたコーティングの表面の平面図である。 本発明とは関係のない条件で製造されたコーティングの表面の平面図である。 本発明とは関係のない条件で製造されたコーティングの表面の平面図である。 コーティングの性質、及び加熱速度の関数としての、浸漬期間の終了時点における液状化した表面の割合を表すグラフである。

本発明は、ベース鋼の帯材（ｓｔｒｉｐ）又は基板を含むプレコーティングされた鋼帯、及び当該ベース鋼からなる帯材の両面上のアルミニウム−ケイ素合金のプレコーティングと共に実施される。

用語「プレコーティング」（“ｐｒｅｃｏａｔｉｎｇ”）とは、加熱されていない、ホットスタンピングのステップ直前の、基板上に配置されたアルミニウム−ケイ素合金の層を指す。下記に説明するように、加熱成形、及び高温度での更なる浸漬処理前に、Ａｌ−Ｓｉによりプレコーティングされた板材を加熱するサイクルにより、プレコーティングの性質及び形態に変化が生じ、これは相変態及び鋼基板との相互拡散に起因する。かかる変換機構及び拡散機構により、ホットスタンピング部品の表面上に最適なコーティングの形成が実現する。

アルミニウム−ケイ素合金によるプレコーティングは、１型アルミニウム、又は重量で５〜１１％のＳｉ、２〜４％のＦｅ、可能性として１５から３０ｐｐｍの間のＣａ、及び可能性として５０から７００ｐｐｍの間のストロンチウムを含み、残りがアルミニウム及び処理に固有の不純物であるＡｌ−Ｓｉの液浴中に鋼板を浸漬することにより、連続的に溶融アルミニウムめっきにより得ることができる。ケイ素は、接着性及び成形性を低下させる鉄−金属の厚い金属間層の形成を防止する。代表的なプレコーティングは、鋼基板に始まり、ＦｅＡｌ_３及びＦｅ_２Ａｌ_５を含む非常に薄い（通常、１マイクロメーター未満）界面層、その上の、通常２〜７マイクロメーターのＴ５相（質量濃度で２９〜３６％のＦｅ、及び６〜１２％のＳｉを含むＦｅ_３Ｓｉ_２Ａｌ_１２型の六方晶相）の層、及びその上の共晶性Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ（Ａｌ樹枝状結晶、Ｓｉ、及びＴ６（質量で２６〜２９％のＦｅ、及び１３〜１６％のＳｉを含むＦｅ_２Ｓｉ_２Ａｌ_９型の単斜相））のアイランドを含むＡｌ−Ｓｉマトリックスを含む。

しかし、本発明はかかる組成物に限定されない。

Ａｌ−Ｓｉプレコーティングの厚さは、それぞれの面について１５から５０マイクロメーターの間にある。この範囲は、以下に示す本発明の特定の加熱速度論に基づき、プレコーティングの鋼基板との最適な合金化を実現するように選択される。

本発明によるプレコーティングは、当該プレコーティング内の総アルミニウムに対して、５０％を超える遊離アルミニウムを含む。かかる条件が満たされない場合には、多量のアルミニウムが、プレコーティング中で高融点成分として結合し、本発明の加熱条件下で十分な溶融を実現する可能性がなくなる。要するに、溶融アルミニウムめっき後に、主として合金化されていないＡｌ、すなわちＦｅ又はＳｉと結合していないＡｌが十分な割合で存在しなければならない。溶融アルミニウムめっき後で、加熱及びホットスタンピング前に、中間的な合金化熱処理を設けると、この処理は高融点の金属間化合物の形成を引き起こすと考えられるので、本発明を実施する可能性が阻まれる。したがって、ホットスタンピング前に更に加熱すると、本発明を実施するためのコーティング中で十分量の溶融が引き起こされないと考えられる。

また、更に中間的な処理は、基板中にマルテンサイトの形成を引き起こすと考えられる。板材を切断又はパンチングしてブランクにしなければならないので、切断器具の摩耗を最小限に抑えるように鋼基板内ではマルテンサイトを避けなければならない。更に、基板微細構造中にマルテンサイト−フェライト界面が存在すると、かかる成分の固有の特性が異なるために、切断末端部周辺に欠陥が誘発される可能性がある。

鋼基板の組成は、板材がアルミニウム又はアルミニウム合金浴中に溶融浸漬されたときに良好な濡れ性を示す限り、重要ではない。しかし、車輌の構造部品などの高機械強度が必要とされる特定の用途の場合には、鋼基板は、要件及び利用条件に応じて、ホットスタンピング部品が、例えば５００から１６００ＭＰａの範囲の高い強度を得ることを可能にする組成を有するのが好ましい。高レベルの抵抗性を得たい場合には、鋼組成は、重量で０．１５％＜Ｃ＜０．５％、０．５％＜Ｍｎ＜３％、０．１％＜ケイ素＜０．５％、０．０１％＜Ｃｒ＜１％、Ｎｉ＜０．１％、Ｃｕ＜０．１％、Ｔｉ＜０．２％、Ａｌ＜０．１％、Ｐ＜０．１％、Ｓ＜０．０５％、０．０００５％＜Ｂ＜０．０８％を含み、鉄、及び処理に固有の不純物を更に含むのが好ましい。ベース鋼の帯材で用いられる好ましい市販鋼の例は、２２ＭｎＢ５である。

ホットスタンピング部品について５００ＭＰａの範囲の強度レベルが望ましい場合には、鋼組成は、０．０４０％≦Ｃ≦０．１００％、０．８０％≦Ｍｎ≦２．００％、Ｓｉ≦０．３０％、Ｓ≦０．００５％、Ｐ≦０．０３０％、０．０１０％≦Ａｌ≦０．０７０％、０．０１５％≦Ｎｂ≦ ０．１００％、０．０３０％≦Ｔｉ≦０．０８０％、Ｎ≦０．００９％、Ｃｕ≦０．１００％、Ｎｉ≦０．１００％、Ｃｒ≦０．１００％、Ｍｏ≦０．１００％、Ｃａ≦０．００６％を含み、鉄及び処理に固有の不純物を更に含むのが好ましい。

鋼帯（ｓｔｅｅｌ ｓｔｒｉｐ）は、熱間圧延ミルにより製造可能であり、また任意選択により所望の最終厚さに応じて、再度冷間圧延を行ってもよい。厚さは、例えば０．７から３ｍｍの間の範囲で変化し得る。

プレコーティングされた帯材は、その後、後続するホットスタンピングステップの観点からプレコーティングされたブランクに切断される。

本発明者らは、特定の加熱条件及び浸漬条件は、特定のコーティングの微細構造及び特性をもたらすことを見出した。かかる条件は下記の通り：
−第１のステップとして、ブランクをＴ_ｅ−１０℃からＴ_ｅの間にある中間的な温度のＴ_ｉまで、非保護雰囲気下で加熱しなければならない。Ｔ_ｅは、プレコーティングの固相線温度を表し、又はかかるプレコーティングが共晶様式（ｅｕｔｅｃｔｉｃ ｍｏｄｅ）で凝固する場合には、共融温度である。温度Ｔ_ｅは、Ｖ.Ｇ.Ｒｉｖｌｉｎ、Ｇ.Ｖ.Ｒａｙｎｏｒ：「鉄三元合金における相平衡（Ｐｈａｓｅ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ ｉｎ ｉｒｏｎ ｔｅｒｎａｒｙ ａｌｌｏｙｓ）」、Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ、１９８８年版により公表されているＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ図から取得可能である。

或いは、Ｔ_ｅはプレコーティング合金を加熱し、液体形成の開始を求めることにより実験的に得ることができる。本発明によれば、加熱は、プレコーティングの溶融温度よりもわずかに低い温度まで実施される。例えば、５〜１１％のＳｉ、及び２〜４％の鉄を含むＡｌ−Ｓｉプレコーティングの場合、プレコーティングの共融温度Ｔ_ｅは約５７７℃であり、液体と（Ａｌ、Ｓｉ、及びＴ６（Ａｌ_９Ｆｅ_２Ｓｉ_２）相）との間の平衡に対応する。合金化反応速度が遅く、広範囲の加熱速度及び加熱プロセスがかかる第１のステップで利用可能な場合には、かかる第１の加熱ステップは低い温度範囲で生ずるので、同ステップはそれほど重要ではない。かかる第１の加熱ステップは、下記手段と同一の加熱手段、又は別の加熱手段若しくはデバイスを用いて実施可能である。

−第２のステップは、第１のステップの直後であり、プレコーティング中での変換順序の性質を制御する上で特に重要である。特に、Ｔ_ｉからオーステナイト化温度Ｔ_ｍの間における加熱速度Ｖを特に制御しなければならない。

−第１に、温度Ｔ_ｍは、鋼基板の完全なオーステナイト変換を可能にするために、８４０℃よりも高くなければならない。この８４０℃という温度は、包晶変態を生じさせることも可能であり、またプレコーティング中のＴ５相の消失を引き起こす。Ａｌ−Ｓｉプレコーティング（Ｓｉ５〜１１％及びＦｅ２〜４％）の場合、温度Ｔ_ｍは８５５℃よりも高くなければならない。

しかし、温度Ｔ_ｍは、プレコーティングの表面における過度の酸化アルミニウムの形成、及び／又は許容不能なプレコーティングの溶融を防ぐために９５０℃よりも低く抑えなければならない。したがって、Ｔ_ｍはＡｌ−Ｓｉプレコーティングの場合、８４０から９５０℃、又は８５５から９５０℃の間になければならない。

−したがって、加熱速度Ｖは３０℃／秒以上でなければならない。加熱速度が遅すぎる場合には、加熱ステップの終了時点、及び隠れた部分の浸漬前に、プレコーティングの表面上に過剰に高い割合の液体が形成される。したがって、プレコーティングの液滴は流れやすく、かかる高い割合の溶融したプレコーティングにより炉中のローラーが汚染されやすい。更に、加熱速度が遅いと、４層又は５層から構成される最終コーティングを形成する傾向にある。異なる相間の界面が増加し、硬度の勾配が増加すると、剥離抵抗性が低下するので、かかる層の配置は、変形抵抗性の観点から、本発明のコーティングよりも好適でない。本発明のコーティングは３層を超えない。特定の理論に束縛されないが、固有特性が異なる層の数が低減すると残留応力の形成が低減し、したがって、変形抵抗性であると考えられている。

加熱速度Ｖが９０℃／秒より高い場合には、温度Ｔ_ｍに達すると、プレコーティングの表面は多くの部分が溶融状態になる。組成物は、局所的にＳｉに富み、低融点の三元共晶（Ａｌ−Ｓｉ−Ｆｅ）の形態において変換が更に生じて、プレコーティングの表面は、温度Ｔ_ｍでの浸漬の間、主に液体状態に留まる。したがって、かかる浸漬の終了時点において形成されるコーティングの表面は、プレコーティングの変換に起因して、主に平滑となり、隠れた部分の塗装について適性に乏しい。

加熱速度Ｖが３０から９０℃／秒の間にあるとき、プレコーティングはその表面において適当な程度まで溶融状態となり、変換の反応速度は、液相がＦｅ及びＡｌをベースとする金属間化合物に変換可能な程に高い程度に促進される。かかる高変換反応速度は、コーティング中に４層又は５層構造が形成されるのも阻害する。層状化がより小さい層を有する、よりコンパクトなコーティングが生成される。より少ない界面が生成するため、これは有利となり、こうして均一性が増すため、より高い機械抵抗性がもたらされる。特に、このようにして得られたコーティングは、主にＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５から構成される。加熱速度が５０から８０℃／秒の間にあるとき、コンパクト性というかかる特徴がより特別に生じ、ＦｅＡｌ３又はＦｅ_２Ａｌ_５の層は、ほとんどの部分に存在する。

図６は、本発明の特定の範囲の加熱速度では、浸漬の終了時点において表面の液状の割合が３０％未満であること、及びコーティングが３層を超えて層を有さないことが同時に実現可能となること示している。

浸漬は、２０から９０秒の間にある時間ｔ_ｍの期間、温度Ｔ_ｍで実施される。かかる浸漬期間は、プレコーティングの表面の液相の一部分又は全体が、ＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５金属間化合物の大部分を表面に有するコーティングに変換するのを可能にする。かかる浸漬期間は、鋼基板がオーステナイトに完全変換し、またオーステナイト粒子の均一化も可能にする。次に、これは最終部品において機械的均一性を得ることを可能にする。かかる浸漬時間は通常の処理の場合よりも短く、これは生産性を向上させる。

浸漬期間後、加熱されたブランクは、炉からホットスタンピングデバイスに移送される。こうして、ホットスタンピングが、スタンピング部品が得られるように実施される。冷却は、ホットスタンピング器具そのものの中で、又はホットスタンピングし、及び部品を特別な冷却デバイス内に移送した後に部分的に実施可能である。部品は、マルテンサイト若しくはベイナイト、又はかかる成分が組み合わされたものが得られるように、鋼組成に基づき、選択された冷却速度で冷却され、これは高い機械抵抗性を有する部品の実現を可能にする。

本発明の１つの形態によれば、浸漬を開始する前に、温度Ｔ_ｍにおいて、プレコーティングの表面で１０から６０％の間の液相が得られるように、Ｔ_ｉからＴ_ｍの間の加熱速度が選択される。液相の表面の割合が６０％を超えると、加熱炉内でローラー汚染が生ずるリスクが重要となる。より小さい厚さ（１５マイクロメーター）の本発明のプレコーティングに適用する場合、最低割合として１０％が望ましい。特定の理論に束縛されないが、かかる特定条件下では、プレコーティングはその厚さまで完全に溶融せず、またプレコーティングの表面張力により、液状のアルミニウムの液滴はローラー上に流れにくく、又は液体状態に変換する比がかなり低いため、限定された数のローラー上にしか流れやすくならないと考えられている。

次に、前記浸漬期間の終了時点において、加熱されたブランク表面上に０から３０％の間の液相を有し、その表面上に２０から５０重量％の間のＦｅを含むコーティングを備えたかかるブランクを得るために、この液相が等温的に変換するようにＴ_ｍにおける浸漬時間が選択される。最終部品において粗面が得られるように、表面上で液状となる割合は３０％に制限される。コーティングの表面における鉄含有量が２０％未満であれば、それはコーティングの表面に十分な数の金属間結晶が存在しないことを示している。Ｆｅ含有量が５０％よりも高い場合には、スタンピング部品の耐腐食性は低減する傾向にある。

本発明の条件に基づくホットスタンピング部品上に得られるコーティングは、以下の層から構成される（鋼基板から始まる）：
−Ｆｅ_３Ａｌの薄い層
−かかるＦｅ_３Ａｌ層の上に位置する、ＦｅＡｌ又はＴ１（Ａｌ_３Ｆｅ_３Ｓｉ_２型）若しくはＴ２（Ａｌ_２ＦｅＳｉ型）の各相からなる極めて薄い層であり、かかる相はこの層内で共存可能である。かかる相は固溶体中にＳｉを含み、Ｓｉは固溶体中で１３重量％未満である。
−７０％を超えるＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５から構成される外層であり、かかる相は共存可能である。かかる金属間相は固溶体中にＳｉを含み、Ｓｉは６重量％未満である。かかるＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５層は、コーティングの大半を占めるが、ＦｅＡｌ又はＴ１若しくはＴ２の不連続なアイランドの形態でマイナー相（ｍｉｎｏｒ ｐｈａｓｅ）を含む。かかるマイナー相は、固溶体中で１３％未満のＳｉを含む。

かかる外層が、コーティングの主要成分であるとき、すなわちＦｅ_３Ａｌ層、及びＦｅＡｌ又はＴ１若しくはＴ２層の厚さの合計が、コーティングの全厚さの１／３未満であるとき、特に良好な接着特性が認められる。スタンピング部品のコーティングの全厚さは２０から６０マイクロメーターの範囲である。本発明者らは、外層がその大半においてコーティング（ＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５）の最も硬度の高い相から構成されているかかる層配置は、ホットスタンピングにおける摩擦係数を低減するため特に好適であることを見出した。

更に、コーティングがその表面上において７０％を超える金属間結晶を示す場合には、優れた塗装接着性が得られ、かかる割合（％）は表面の割合として表される。

重量で０．２２％のＣ、１．２％のＭｎ、０．２％のＳｉ、０．２％のＣｒ、０．０４０％のＡｌ、０．００３％のＢ、０．０３０％のＴｉ、０．０００２％のＳ、０．０２０％のＰを含み、残りは鉄、及び処理に固有の不純物である鋼組成を有する厚さ１及び２ｍｍの冷間圧延鋼板が提供された。微細構造はフェライト−パーライトから構成される。この段階では、マルテンサイトが存在しないので、更に板材を切断、穿孔、又はパンチングするのを容易にすることができる。

Ａｌ−Ｓｉ液浴中に板材を連続して浸漬することにより、同鋼板をプレコーティングした。こうして、重量で９％のＳｉ、３％のＦｅを含み、残りはアルミニウムと処理に固有の不純物である、２７マイクロメーターの厚さのプレコーティングを得る。かかるプレコーティングは、下記の通り構成される：
−鋼基板と直に接触するＦｅＡｌ_３及びＦｅ_２Ａｌ_５からなる薄い層（１マイクロメーター未満）。
−上記層の上に位置する、５マイクロメーターの厚さを有する六方晶構造の金属間層Ｔ５
−上記層の上に位置する、上記組成を有するＡｌ−Ｓｉのマトリックスを含む、２１マイクロメーターの厚さの非合金化層。その構造は、固溶体中にＳｉ及びＦｅを含むＡｌ樹枝状結晶、並びにＡｌ−Ｓｉ共晶のアイランドから構成される。上記非合金化層は、プレコーティングの厚さの約８０％を占める。

したがって、Ａｌは、上記プレコーティング内においてほとんど遊離状態にあり、これは熱処理において、隠れた部分で十分な溶融が可能なことを示している。上記プレコーティングの共晶溶融温度Ｔ_ｅは５７７℃である。

下記の表１中で「Ｂ」と表された１つの試験条件では、プレコーティングの厚さは１５マイクロメーターであった。

板材はブランクに切断され、同ブランクは加熱、ホットスタンピングされ、そして完全にマルテンサイトから構成された鋼基板を有する部品が得られるように速やかに冷却された。

加熱は、異なる技法を用いて非保護的（通常の）雰囲気下で実施された：
−抵抗炉中での輻射加熱
−ガスバーナーを用いた炉内での加熱
−赤外炉内での加熱
−誘導加熱
−抵抗加熱、この場合、板材は導電性のジョー（ｊａｗｓ）内に維持され、ジュール効果により加熱された。

加熱は、５７５℃（すなわちＴ_ｅ−２℃）の温度Ｔ_ｉまで実施され、次いで、浸漬が最終的に実施される温度Ｔ_ｍまで実施された。温度Ｔ_ｉから温度Ｔ_ｍまでの加熱速度Ｖは制御された。

表１は、試験の異なるパラメーター、及び得られた結果を表す。

Ｔ_ｍで加熱後、及び浸漬ステップ前のプレコーティング表面上の液相の割合（％）を、浸漬ステップの前、温度Ｔ_ｍで断続的に焼き入れした後に、試料表面を５００倍の倍率の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて調べることにより求めた。温度Ｔ_ｍにおいて存在した液相を伴う領域は平滑な表面として特徴づけられ、粗い外観を呈する結晶化相（新たに生成した単結晶）と区別され得る。

浸漬後の液相の割合は、ホットスタンピングされ冷却された部品について、コーティング表面の同様のＳＥＭ観察を行い、定量化することにより求めた。コーティングは、浸漬ステップの終了時点において、表面に様々に変化した液状部分を呈し得るが、残りの部分は結晶化した金属間相から構成される。表面に新たに生成した結晶の割合（％）が高い場合、それは更なる塗装処理（電気泳動法）の際の接着性が良好なことを示している。これは、平滑面であるか又は粗面であるかの基準（低い又は高い塗装に対する適性）によっても特徴づけられる。鉄含有量を、ホットスタンピングされ冷却された部品のコーティングの表面について、低入射角のＸ線回折技法を用いて測定した。浸漬ステップの終了時点のコーティングの表面上における液相の鉄含有量は、隠れた部分のホットスタンピング及び冷却ステップ後のコーティングの鉄含有量と同一である。

試験ＣからＥ、ＧからＩ、及びＯからＲは、本発明の条件に対応する。図１は、試験条件Ｈに基づく、本発明に対応するコーティングの例を示している：鋼基板から始まり（図１では１と表す）、コーティングは、５マイクロメーターのＦｅ_３Ａｌ層（２と表す）、固溶体中に７重量％のＳｉを含む極めて薄い（１マイクロメーター未満）ＦｅＡｌ層（３と表す）、及びコーティングの全厚さの８０％超を占める２５マイクロメーターの外層（４と表す）から構成される。かかる外層は、８０％のＦｅＡｌ_３、及び２０％のＦｅＡｌから構成される。上記割合（％）は、表面の割合を指し、この表面の割合はコーティングの断面微細構造について画像分析することにより測定可能である。金属間ＦｅＡｌ_３は、３重量％のＳｉを固溶体中に含む。不連続なアイランド形態のＦｅＡｌ（５と表す）は、固溶体中に９％のＳｉを含む。同様の微細構造は、本発明の条件に対応するその他の試験においても観察される。

ＳＥＭ観察（図３）では、表面は主としてＦｅＡｌ_３の結晶で完全に覆われていることを示している。

加熱速度が３℃／秒（試験Ａ）又は１５℃／秒（試験Ｂ）の場合、コーティングの構造は、図２に示すように５層から構成される：基板（６と表す）から始まり、コーティングは、Ｆｅ_３Ａ１層、（７と表す）、ＦｅＡｌ（８）、ＦｅＡｌ_３（９）、ＦｅＡｌ（１０）、及びＦｅＡｌ_３（１１）の各層から構成される。かかる層配置が良好な溶接性をもたらすとしても、そのコンパクト性は本発明のものよりも劣る。外層（すなわちＦｅＡｌ_３）の主成分は、図１及び図２で類似しているが、これは本発明の条件における溶接範囲の安定性も示唆していることにも留意されたい。しかし、本発明の条件はコンパクトな層の実現を可能にし、特に試験条件Ｄ、Ｅ、Ｇ、Ｈ、Ｉについて顕著である。

本発明の条件下では、外層の表面上に２０から５０％の間にある鉄含有量を有すると共に、７０％を超える結晶がコーティングの表面上に存在する。これは、隠れた部分の塗装に対する良好な適性を示す。

試験Ｂは、不十分な厚さのプレコーティングを対象に、過剰に低い加熱速度、及び浸漬時間ｔ_ｍで実施された。その結果、加熱ステップの終了時点における液相の割合は不十分であり、また最終コーティングの性質は本発明に対応しない。

試験Ｆは過剰に高い温度Ｔ_ｍ、及び過剰に短い浸漬時間で実施された：その結果、浸漬前後の液体の割合（％）が過剰となる。更に、過剰に高い温度に起因して酸化アルミニウムが形成された。コーティングの表面に酸化アルミニウムが存在すると溶接性が低下する。

試験ＪからＮは、１００から１８０℃／秒の過剰に高い加熱速度で加熱された。図５は、試験Ｎで得られた表面を示しており、コーティングは、Ｔ_ｍでの浸漬後において液体で完全に覆われている。かかるコーティングは、隠れた部分を電気泳動処理する際、非常に接着性が低い。

図４は、試験Ｌで得られた表面を示している：この場合よりも結晶がより多く存在したとしても、塗装の際の接着性は、依然不十分である。

したがって、本発明の特定の条件は、図６に示すように、層配置の好適な組合せをもたらし、浸漬期間の終了時点において液体の表面割合を低くする。次に、これは腐食及び摩耗に対する良好な抵抗性、並びに高い機械抵抗性及び溶接性をもたらす。更に、製造プロセスの生産性は、加熱段階及び浸漬の時間のいずれもが低減するので顕著に増大し、これはよりコンパクトなホットスタンピングのライン設計を可能にする。それらの特徴を活用すれば、本発明によって製造されたホットスタンピング部品は、自動車産業で有利に利用される。

Claims (14)

1. ホットスタンピングされたコーティング部品の製造方法であって、以下の一連のステップ：
   鋼基板及びアルミニウム−ケイ素合金プレコーティングを含む熱間圧延又は冷間圧延鋼板を提供するステップであって、前記プレコーティングが、５０％を超える遊離アルミニウムを含み、前記鋼基板との合金化を可能にするように選択された厚さを有し、前記厚さが好ましくは１５から５０マイクロメーターの間にあるステップと、次に、
   前記鋼板を切断して、プレコーティングされた鋼ブランクを得るステップと、次に、
   前記ブランクを前記プレコーティングの溶融温度に近い温度Ｔ_ｉまで非保護雰囲気下で加熱するステップであって、前記温度Ｔ_ｉが好ましくはＴ_ｅ−１０℃からＴ_ｅの間にあり、Ｔ_ｅが前記プレコーティングの共融温度又は固相線温度であるステップと、次に、
   前記ブランクを前記温度Ｔ_ｉから前記鋼基板のオーステナイト化温度Ｔ_ｍまで、３０℃／秒から９０℃／秒の間にある加熱速度Ｖで、非保護雰囲気下で加熱して、コーティングされ、加熱されたブランクを得るステップであって、前記温度Ｔ_ｍは好ましくは８４０から９５０℃の間であり、Ｖは前記温度Ｔ_ｉから前記温度Ｔ_ｍの間における加熱速度であるステップと、次に、
   前記コーティングされ、加熱されたブランクを、前記温度Ｔ_ｍで、２０秒から９０秒の間にある時間ｔ_ｍの間浸漬するステップと、次に、
   前記ブランクをホットスタンピングして、ホットスタンピングされたコーティング部品を得るステップと、次に、
   前記のスタンピングされた部品をある冷却速度で冷却して、マルテンサイト又はベイナイトから選択される少なくとも１つの成分を含む前記鋼基板中に微細構造を形成するステップと
   をかかる順番で含む、上記製造方法。
2. 前記温度Ｔ_ｉからＴ_ｍの間における前記加熱速度Ｖが、５０から８０℃／秒の間にある、請求項１に記載の製造方法。
3. 前記プレコーティングが、重量で５〜１１％のＳｉ、２〜４％のＦｅ、任意選択により１５から３０ｐｐｍの間のＣａ、５０から７００ｐｐｍの間のＳｒを含み、残りはアルミニウム及び処理に固有の不純物であり、前記温度Ｔ_ｉは５６７から５７７℃の間にあり、前記温度Ｔ_ｍは８５５から９５０℃の間にある、請求項１又は２のいずれかに記載の製造方法。
4. ホットスタンピングされたコーティング部品の製造方法であって、以下の一連のステップ：
   鋼基板及びアルミニウム−ケイ素合金プレコーティングを含む熱間圧延又は冷間圧延鋼板を提供するステップであって、前記プレコーティングが、５０％を超える遊離アルミニウムを含み、前記鋼基板との合金化を可能にするように選択された厚さを有し、前記厚さが好ましくは１５から５０マイクロメーターの間にあるステップと、次に、
   前記鋼板を切断して、プレコーティングされた鋼ブランクを得るステップと、次に、
   前記鋼ブランクを加熱速度Ｖで温度Ｔ_ｍまで非保護雰囲気下で加熱して、鋼基板の微細構造をオーステナイトに変換させ、好ましくは完全に変換させ、加熱直後及び隠れた部分を浸漬する前に、プレコーティングの表面上に限定された割合の液相を得るステップであって、前記割合が好ましくは１０から６０％の間にあるステップと、次に、
   浸漬期間ｔ_ｍにおいて、温度Ｔ_ｍでプレコーティングの前記液相を変換して、前記浸漬期間の終了時点において、０から３０％の間の液相を有するコーティングを表面上に有し、２０から５０重量％の間のＦｅを前記表面上に含むコーティングされ、加熱されたブランクを得るステップと、次に、
   前記ブランクをホットスタンピングして、ホットスタンピング部品を得るステップと、次に、
   前記スタンピング部品を冷却して、マルテンサイト又はベイナイトから選択される少なくとも１つの成分を含む前記鋼基板中に微細構造を形成するステップと
   をかかる順番で含む、上記製造方法。
5. 前記加熱が、少なくとも部分的に誘導加熱により実施される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
6. 前記加熱が、少なくとも部分的に抵抗加熱により実施される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
7. 前記加熱が、少なくとも部分的に赤外線加熱により実施される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
8. 前記加熱が、少なくとも部分的にガスバーナーにより実施される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
9. 前記加熱が、請求項５から８までに記載の加熱プロセスを任意に組み合わせたものにより実施される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
10. 前記コーティングの全厚さが２０から６０マイクロメーターの間にある、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
11. ベイナイト又はマルテンサイトから選択される少なくとも１つの成分を含む微細構造を有する鋼基板、及び前記基板の両面の各一方の上のコーティングを有する、ホットスタンピングされたコーティング部品であって、
    前記コーティングが、前記鋼基板に隣接する層から始まる、固溶体中にＳｉを含む以下の層：
    Ｆｅ_３Ａｌ層
    前記Ｆｅ_３Ａｌ層の上に位置するＦｅＡｌ層又はＴ１若しくはＴ２層
    ７０％を超えるＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５から構成される外層であって、前記ＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５層が、ＦｅＡｌ又はＴ１若しくはＴ２の不連続なマイナー相を含み、この外層が、７０％を超える結晶をその表面上に有する外層
    から構成される上記部品。
12. 前記Ｆｅ_３Ａｌ層の上に位置する前記ＦｅＡｌ又はＴ１若しくはＴ２の層が、固溶体中に１３％未満のＳｉを有し、前記外層中の前記ＦｅＡｌ_３又はＦｅ_２Ａｌ_５は、固溶体中に６％未満のＳｉを有し、ＦｅＡｌ又はＴ１若しくはＴ２の前記不連続なマイナー相は、固溶体中に１３％未満のＳｉを有する、請求項１１に記載のホットスタンピング部品。
13. 前記Ｆｅ_３Ａｌ層及び前記ＦｅＡｌ又はＴ１若しくはＴ２の層の厚さの合計が、前記コーティングの全厚さの１／３未満である、請求項１１及び１２のいずれかに記載のホットスタンピングされたコーティング部品。
14. 前記両面の各一方の上の前記コーティングの厚さが、２０から６０マイクロメーターの間にある、請求項１１から１３までのいずれか１項に記載のホットスタンピングされたコーティング部品。

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