JP2012513518A - 天然ゴム、補強用充填剤およびジヒドラジドをベースとする空気と接触しないタイヤ部品 - Google Patents
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Abstract
【化1】
式I
(式中、Rは、6〜20個の炭素原子を有する置換または非置換の芳香族基、2〜20個の炭素原子を有する飽和または不飽和で線状または枝分れの脂肪族基から選ばれる二価の炭化水素基であり;nは、0または1に等しい)。
これらのタイヤ部品は、さらに詳細には、スレッド様補強要素、特に、金属スレッド様補強要素を含む部品、例えば、タイヤのカーカスまたはクラウンプライである。
Description
このことが、本発明の1つの目的が、満足し得る剛性レベルを達成すると共にゴム組成物の粘着性を悪化させることなくゴム組成物の良好な凝集性を維持し、さらに、許容し得るヒステリシス特性を付与することを可能にする補強材/ゴム複合体用のゴム組成物を提供することである理由である。
本発明のもう1つの主題は、空気または膨張ガスと接触しない部品の少なくとも1つがが上記で定義したような部品であるタイヤである。
また、本発明の1つの変形によれば、空気または膨張ガスと接触しないタイヤ部品は、スレッド様補強要素も含む部品である。より詳細には、この変形によれば、そのタイヤ部品は、ゴム組成物に以外に、金属補強材も含む部品である。例えば、クラウンプライ、カーカスプライ、並びにビードワイヤーおよびビードワイヤーゴムアッセンブリを挙げることができる。
本発明のもう1つの変形によれば、空気または膨張ガスと接触しないタイヤ部品は、タイヤ内で、スレッド様補強要素を含む部品と隣接するゴム組成物または層である。
(式中、Rは、6〜20個の炭素原子を有する置換または非置換の芳香族基、2〜20個の炭素原子を有する飽和または不飽和で線状または枝分れの脂肪族基から選ばれる二価の炭化水素基であり;nは、0または1に等しい)。
さらに好ましくは、これらのジヒドラジド化合物は、フタル酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、アゼライン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、シュウ酸ジヒドラジド、またはドデカン酸ジヒドラジドから選ばれる。さらにより好ましくは、これらのジヒドラジド化合物は、下記の式で示す化合物から選ばれる
空気または膨張ガスと接触しないタイヤ部品を構成するゴム組成物、さらに詳細には、補強要素と接触するゴム組成物は、一般に、天然ゴムをベースとする;天然ゴムの未加硫粘着(green tack)特性が、未加硫空気式タイヤの形成中に、スレッド間において必要な距離の維持を可能にするからである。
このまたはこれらの他のジエンエラストマーは、その場合、上記マトリックス中に、0質量%と50質量%の間(この範囲の限界値は除外する)、好ましくは5質量%と30質量%の間の割合で存在する。
少なくとも1種の他のジエンエラストマーとのブレンドの場合、上記エラストマーマトリックス中の天然ゴムの質量画分は、主要質量画分であり、好ましくはマトリックス総質量の50質量%よりも多い。
本発明に従う官能化天然ゴムは、好ましくは、エポキシ化天然ゴム(ENR)である。
ゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカのブレンドを使用し得る。好ましくは、本発明によれば、上記補強用充填剤は、主として有機性である、即ち、補強用充填剤は、充填剤総質量の50質量%よりも多い1種以上の有機充填剤を含む。
補強用無機充填剤を使用する物理的状態は、粉末、微小真珠状物、顆粒、ビーズまたは任意の他の適切な濃密形のいずれの形状であれ重要ではない。勿論、用語“補強用無機充填剤”は、当業者にとって既知の種々の補強用無機充填剤、特に、高分散性シリカ質および/またはアルミナ質充填剤の混合物を意味することも理解されたい。
補強用充填剤中の有機充填剤の割合は、50質量%よりも多くから100質量%まで変動し、好ましくは補強用充填剤総質量に対して60質量%よりも多い。
用語“結合剤”とは、さらに詳細には、当該充填剤とエラストマー間に化学的および/または物理的性質の満足し得る結合を確立すると共にこの充填剤のエラストマーマトリックス中での分散を容易にすることのできる薬剤を意味するものと理解されたい。そのような少なくとも二官能性の結合剤は、例えば、簡略化した一般式“Y‐T‐X'''を有し、式中、
・Yは、上記無機充填剤と物理的および/または化学的に結合し得る官能基(“Y”官能基)を示し、そのような結合は、例えば、カップリング剤のシリコン原子と上記無機充填剤の表面ヒドロキシル(‐OH)基(例えば、シリカを結合させる場合の表面シラノール)間で確立され得;
・X'は、ジエンエラストマーと、例えば、イオウ原子により物理的および/または化学的に結合し得る官能基(“X'''官能基)を示し;
・Tは、YとX'を結合させることのできる2価の基を示す。
イオウは、ゴムの加硫にとって不可欠の元素である。しかしながら、スレッド様、特に金属補強材と接触させることを意図するゴム組成物においては、イオウの一部は、ゴムと金属間の結合接触面の形成に消費される。従って、イオウは、補強材/ゴム複合体または隣接層の製造を意図する本発明に従うゴム組成物においては、例えばトレッド用の組成物において通常使用する割合よりも多い割合で存在する。
本発明に従うタイヤ部品のゴム組成物においては、元素状イオウは、好ましくは3.5〜7phrの範囲の割合で存在する。
本発明に従うゴム組成物の特異性を考慮すると、スルフェンアミドタイプの促進剤と加硫活性剤の全てを、好ましくは4phrと16phrの間、より好ましくは4.5phrと15.5phrの間の含有量で使用する。特に、スルフェンアミドタイプの促進剤の含有量は、0.4phrと1.2phrの間の好ましい含有量で使用する。さらにまた、酸化亜鉛の含有量は、好ましくは、4〜10phrの範囲内にある。
本発明によれば、上記ジヒドラジド化合物は、天然ゴムのその製造場所での製造中のその製造の任意の工程におけるような、上記のゴム組成物の製造過程のどの時点であっても混入し得ることに留意すべきである。
本発明に従うタイヤ部品は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の一般手順に従う2つの連続する製造段階を使用して製造すると共にその成形も行う。
(i) 架橋系を除いた上記ゴム組成物の必須ベース成分の熱機械的加工の第1工程(“非生産段階”とも称する)を、天然ゴムをベースとするエラストマーマトリックス中に、これらのベース成分を、130℃と200℃の間、好ましくは145℃と185℃の間の最高温度に達するまで、1回以上の工程で熱機械的混練することにより緊密に混入することによって実施する段階;その後の、
(ii) 上記第1工程の上記最高温度よりも低い、好ましくは120℃よりも低い温度において、機械的加工の第2工程を実施し、その間に、上記架橋系を混入する段階。
(iii) そのようにして得られたゴム組成物を所望の形状に押出またはカレンダー加工して、本発明のタイヤ部品を製造する段階。
‐天然ゴム製造場所での天然ゴムの製造中の添加剤として;または、
‐下記のような本発明に従うゴム組成物の成分として;
・開放ミルタイプの開放装置または密閉ミキサータイプの密閉装置においての天然ゴム/ジヒドラジドマスターバッチの事前製造中の成分として、
・マスターバッチの事前製造なしの、上記第1の非生産段階中のミキサー内への上記ゴム組成物の他の化合物と一緒の直接の成分として。
本発明に従う方法のもう1つの変法は、上記段階(i)を実施する前に、天然ゴムと式Iのジヒドラジド化合物をベースとするマスターバッチの製造段階を含む。
本発明に従う方法のもう1つの変法は、上記式Iのジヒドラジド化合物を上記段階(i)中に混入することを含む。
本発明およびその利点は、以下の実施例に照らして容易に理解し得るであろう。
上記ゴム組成物は、下記に示すように、硬化の前後において特性決定する;結果は相対値で示しており、値100は対照の値である。
(a) 100℃でのムーニー粘度 ML (1+4):規格ASTM: D‐1646 (表中に“Mooney”と標題)に従って測定;相対値の上昇がムーニー粘度の上昇を示す。
(b) ショアA硬度:規格DIN 53505に従って実施する測定;相対値の上昇がショア硬度の上昇を示す。
23℃でのスコット破断指数:引張強度(TS)をMPaで測定し、破断点伸び(EB)を%で測定する。これらの引張測定は、全て、規格ISO 37に従う標準の温度および湿度条件下に実施する;相対値の上昇は、引張強度の増強および破断点伸びの増強を示す。
分子の混入:
ヒドラジドタイプの下記の数種の分子を、天然ゴムの添加剤として使用した:
・テレフタル酸ジヒドラジド;
・アジピン酸ジヒドラジド;
・ドデカン酸ジヒドラジド;
・イソフタル酸ジヒドラジド;
・プロピオン酸ジヒドラジド;
・ベンズヒドラジド。
各ロールが150mmに等しい直径、2mmに等しい間隙および20rpmのロール回転速度を有する開放ミルにおいて、天然ゴムを下記の段階に供する:
1) 当初の周囲温度での天然ゴムの3回通し;
2) 所定量の粉末形のジヒドラジドの添加;
3) 粉末を分散させ且つサンプルを均質化するための12回通しの実施。
2つの異なるタイプの天然ゴム、即ち、TSR20と表記されたNRおよびTSR3Lと表記されたNRを、マスターバッチを製造するために試験した。
詳細を下記の表1に示す。
この実施例においては、上記各エラストマーは、各々がカーボンブラックを補強用充填剤として含むゴム組成物の製造において使用した。
これらの組成物の各々は、下記の配合を有する(phr、即ち、ゴム(エラストマー)100部当りの質量部で表している)。
(1) = 天然ゴムTSR20またはTSR3L;
(2) = 26%のスチレンと24%のポリ(1,2‐ブタジエン)単位を有するSSBR;
(3) = Black N330;
(4) = ナフテン酸コバルト;
(5) = N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N'‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン;
(6) = Resorcinol (Sumitomo社);
(7) = HMT (ヘキサメチレンテトラアミン;Degussa社);
(8) = TBBS。
以下の組成物の各々を、第1工程においては、熱機械的加工によって、次いで、第2の仕上げ工程においては、機械的加工によって製造する。
上記のエラストマー、カーボンブラック、酸化防止剤、コバルト化合物、ステアリン酸、酸化亜鉛および組成物Sに特異的なメチレン供与体を、容量が3300cm3であり、70%の充填係数を有し且つおよそ50℃の初期温度を有する“バンバリー”タイプの密閉ミキサー内に連続して導入する。この熱機械的加工段階は、3〜5分間、およそ170℃ほどの落下温度まで、60rpmのブレード平均速度でもって実施する。
その後、そのようにして得られた組成物を、その物理的または機械的性質を測定するためのゴムのシート(2〜3mmの範囲の厚さを有する)または微細シートの形にカレンダー加工する。
また、そのようにして得られた組成物を使用して、測定および試験の項で説明したような接着試験標本を作成するための金属/ゴム複合体も製造し得る。
架橋を150℃で40分間実施する。
結果は、下記の表1bに記録している。
本発明に従うエラストマーをベースとする組成物の剛性・凝集性・接着性・ヒステリシスの妥協点は、著しく低下したヒステリシス故に、上記参照組成物に対比して維持されている剛性、凝集性および接着性レベルにおいて改良されている。
本発明に従うエラストマーをベースとする組成物の剛性・凝集性・接着性・ヒステリシスの妥協点は、著しく低下したヒステリシス故に、上記参照組成物と対比して維持されている或いは幾分改良されている剛性、凝集性および接着性レベルにおいて改良されている。
本発明に従うエラストマーをベースとする組成物の剛性・凝集性・接着性・ヒステリシスの妥協点は、著しく低下したヒステリシス故に、上記参照組成物と対比して維持されている或いは幾分改良されている剛性、凝集性および接着性レベルにおいて改良されている。
この実施例においては、本発明に従う分子は、テレフタル酸ジヒドラジド性を有し、実施例1に記載した段階1、2および3に従い、組成物G、AFおよびAG中に1phrで導入する。
(1) = 天然ゴムTSR20;
(2) = Black N330;
(3) = ナフテン酸コバルト;
(4) = N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N'‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン;
(5) = TBBS。
上記のエラストマー、カーボンブラック、酸化防止剤、コバルト化合物、ステアリン酸および酸化亜鉛を、容量が3300cm3であり、70%の充填係数を有し且つおよそ50℃の初期温度を有する“バンバリー”タイプの密閉ミキサー内に連続して導入する。この熱機械的加工段階は、3〜5分間、およそ170℃程の最高落下温度まで、60rpmのブレード平均速度でもって実施する。
その後、そのようにして得られた組成物を、その物理的または機械的性質を測定するためのゴムのシート(2〜3mmの範囲の厚さを有する)または微細シートの形にカレンダー加工する。
また、そのようにして得られた組成物を使用し、測定および試験の項で説明したような接着試験標本を作成するための金属/ゴム複合体も製造し得る。
架橋を150℃で40分間実施する。
結果は、下記の表2bに記録した。
この実施例においては、本発明に従う分子は、テレフタル酸ジヒドラジド性を有し、実施例1に記載した段階1、2および3に従い、組成物G、AMおよびAO中に1phrで導入する。
各コバルト塩の添加量は、コバルトのモル数に関しては同一である。
(1) = 天然ゴムTSR20;
(2) = Black N330;
(3) = ナフテン酸コバルト;
(4) = ステアリン酸コバルト;
(5) = N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N'‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン;
(6) = TBBS。
上記のエラストマー、カーボンブラック、酸化防止剤、コバルト化合物、ステアリン酸および酸化亜鉛を、容量が3300cm3であり、70%の充填係数を有し且つおよそ50℃の初期温度を有する“バンバリー”タイプの密閉ミキサー内に連続して導入する。この熱機械的加工段階は、3〜5分間、およそ170℃程度の最高落下温度まで、60rpmのブレード平均速度で実施する。
その後、そのようにして得られた組成物を、その物理的または機械的性質を測定するためのゴムのシート(2〜3mmの範囲の厚さを有する)または微細シートの形にカレンダー加工する。
また、そのようにして得られた組成物を使用して、測定および試験の項で説明したような接着試験標本を作成するための金属/ゴム複合体も製造し得る。
架橋を150℃で40分間実施する。
結果は、下記の表3bに記録している。
この実施例においては、本発明に従う分子は、テレフタル酸ジヒドラジド性を有し、実施例1に記載した段階1、2および3に従い、組成物G、ARおよびAS中に1phrで導入する。
(1) = 天然ゴムTSR20;
(2) = Black N330;
(3) = Rhodia社からのZeosil 160MP;
(4) = Degussa社からのSi69;
(5) = ナフテン酸コバルト;
(6) = N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N'‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン;
(7) = TBBS。
上記のエラストマー、カーボンブラック、シリカ、酸化防止剤、コバルト化合物、ステアリン酸、シランおよび酸化亜鉛を、容量が3300cm3であり、70%の充填係数を有し且つおよそ50℃の初期温度を有する“バンバリー”タイプの密閉ミキサー内に連続して導入する。この熱機械的加工段階は、3〜5分間、およそ170℃程度の最高落下温度まで、60rpmのブレード平均速度でもって実施する。
その後、そのようにして得られた組成物を、その物理的または機械的性質を測定するためのゴムのシート(2〜3mmの範囲の厚さを有する)または微細シートの形にカレンダー加工する。
また、そのようにして得られた組成物を使用して、測定および試験の項で説明したような接着試験標本を作成するための金属/ゴム複合体も製造し得る。
架橋を150℃で40分間実施する。
結果は、下記の表4bに記録している。
この実施例においては、組成物Gにおいて、本発明に従う分子は、テレフタル酸ジヒドラジド性であり、本明細書の実施例1に記載した段階1、2および3に従い、1phrで導入する。
組成物ATにおいては、本発明に従う分子は、テレフタル酸ジヒドラジド性を有し、熱機械加工段階中に密閉ミキサー内に1phrで導入する。
(1) = 天然ゴムTSR20;
(2) = テレフタル酸ジヒドラジド;
(3) = Black N330;
(4) = ナフテン酸コバルト;
(5) = N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N'‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン;
(6) = TBBS。
上記のエラストマー、カーボンブラック、酸化防止剤、コバルト化合物、ステアリン酸、酸化亜鉛および組成物ATにとって特異的なヒドラジド化合物を、容量が3300cm3であり、70%の充填係数を有し且つおよそ50℃の初期温度を有する“バンバリー”タイプの密閉ミキサー内に連続して導入する。この熱機械的加工段階は、3〜5分間、およそ170℃程度の最高落下温度まで、60rpmのブレード平均速度でもって実施する。
その後、そのようにして得られた組成物を、その物理的または機械的性質を測定するためのゴムのシート(2〜3mmの範囲の厚さを有する)または微細シートの形にカレンダー加工する。
また、そのようにして得られた組成物を使用して、測定および試験の項で説明したような接着試験標本を作成するための金属/ゴム複合体も製造し得る。
架橋を150℃で40分間実施する。
結果は、下記の表5bに記録している。
Claims (22)
- 前記部品が、スレッド様補強要素を含む、請求項1記載のタイヤ部品。
- 前記スレッド様補強要素が、スチール製である、請求項2記載のタイヤ部品。
- 前記部品が、カーカスプライおよびクラウンプライから選ばれる、請求項3記載のタイヤ部品。
- 前記部品が、補強材/ゴム複合体に隣接する層である、請求項1記載のタイヤ部品。
- 前記ジヒドラジド化合物が、フタル酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、アゼライン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、シュウ酸ジヒドラジドおよびドデカン酸ジヒドラジドから選ばれる、請求項1〜5のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 天然ゴムが、前記エラストマーマトリックス中に、主要質量割合で存在する、請求項1〜6のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 前記エラストマーマトリックスが、マトリックス総質量の0質量%と50質量%の間の量の他のジエンエラストマーを含む、請求項1〜7のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 前記エラストマーマトリックスが、100質量%の天然ゴムを含む、請求項1〜7のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 前記補強用充填剤が、充填剤総質量の50質量%よりも多い補強用有機充填剤を含む、請求項1〜9のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 前記補強用有機充填剤が、カーボンブラックである、請求項10記載のタイヤ部品。
- イオウが、前記組成物中に、3.5〜7phrの範囲の割合で存在する、請求項1〜11のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 前記組成物が、接着促進剤を含む、請求項1〜4および6〜12のいずれか1項記載のタイヤ部品。
- 前記組成物中に含ませる接着促進剤が、コバルト系化合物である、請求項13記載のタイヤ部品。
- 下記の段階:
(i) 130℃と200℃の間の最高温度において、架橋系を除いた前記ゴム組成物の必須ベース成分の熱機械的加工の第1工程を、天然ゴムをベースとするエラストマーマトリックス中に前記組成物の成分を混練により緊密に混入することによって実施する段階;その後、
(ii) 前記第1工程の前記最高温度よりも低い、好ましくは120℃よりも低い温度において、機械的加工の第2工程を実施し、その間に、前記架橋系を混入する段階;
(iii) そのようにして得られたゴム組成物を所望形状に押出またはカレンダー加工してタイヤ部品を製造する段階;
を含み、前記段階(i)を実施する前に、式Iのジヒドラジド化合物を添加する段階を含む天然ゴムの製造段階を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項記載のタイヤ部品の製造方法。 - 下記の段階:
(i) 130℃と200℃の間の最高温度において、架橋系を除いた前記ゴム組成物の必須ベース成分の熱機械的加工の第1工程を、天然ゴムをベースとするエラストマーマトリックス中に前記組成物の成分を混練により緊密に混入することによって実施する段階;その後、
(ii) 前記第1工程の前記最高温度よりも低い、好ましくは120℃よりも低い温度において、機械的加工の第2工程を実施し、その間に、前記架橋系を混入する段階;
(iii) そのようにして得られたゴム組成物を所望形状に押出またはカレンダー加工してタイヤ部品を製造する段階;
を含み、前記段階(i)を実施する前に、天然ゴムと式Iのジヒドラジド化合物をベースとするマスターバッチを製造する段階を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項記載のタイヤ部品の製造方法。 - 下記の段階:
(i) 130℃と200℃の間の最高温度において、架橋系を除いた前記ゴム組成物の必須ベース成分の熱機械的加工の第1工程を、天然ゴムをベースとするエラストマーマトリックス中に前記組成物の成分を混練により緊密に混入することによって実施する段階;その後、
(ii) 前記第1工程の前記最高温度よりも低い、好ましくは120℃よりも低い温度において、機械的加工の第2工程を実施し、その間に、前記架橋系を混入する段階;
(iii) そのようにして得られたゴム組成物を所望形状に押出またはカレンダー加工してタイヤ部品を製造する段階;
を含み、式Iのジヒドラジド化合物を、段階(i)における混合物に添加することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項記載のタイヤ部品の製造方法。 - 接着促進剤を、段階(i)におけるエラストマーマトリックスに混入する、請求項15〜17のいずれか1項記載の方法。
- 接着促進剤を、段階(i)から得られる混合物に、段階(ii)において混入する、請求項15〜17のいずれか1項記載の方法。
- 空気または膨張ガスと接触しないタイヤ部品の少なくとも1つが、請求項1〜14のいずれか1項記載の部品であるタイヤ。
- 前記部品が、カーカスプライまたはクラウンプライから選ばれる、金属スレッド様補強要素を含む複合体である、請求項20記載のタイヤ。
- 前記部品が、補強材/ゴム複合体に隣接する層である、請求項20記載のタイヤ。
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