JP2012512292A - 発泡ポリオレフィン成分 - Google Patents
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Abstract
A) ポリプロピレン成分50〜90%;B) エチレンおよび少なくとも1種のC3−C10α−オレフィンからなるコポリマー成分10〜50%であり、当該コポリマーは15%〜50%のエチレンを含有し、場合により、少量のジエンを含有でき;
前記(A)および(B)の量は(A)および(B)の総重量に関しており、前記発泡ポリオレフィン組成物は、下記の特徴:
i)成分(A)の多分散指数が4以上、および
ii)室温におけるキシレン中の可溶分の粘度[η]値が3.5dl/g以上
のうちの少なくとも1つを示す、発泡ポリオレフィン組成物。
Description
発泡ポリオレフィン組成物は、特に、包装用、熱絶縁体および防音、ワイヤーおよびケーブル被覆ならびにショックアブソーバー部材(例えば車バンパーにおける)のような多くの用途に使用されることが見出されている。
特に、広分子量分布のプロピレンポリマーおよび弾性特性を示すオレフィンコポリマーを含むポリオレフィン組成物を発泡させることにより、機械特性および加工性の非常に良好なバランスを得ることができることが見出された。
A) プロピレンホモポリマー、3%までのエチレンを含有するプロピレンのランダムコポリマー、6%までの少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを含有し、場合により3%までのエチレンを含有できるプロピレンのランダムコポリマー、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択されるポリプロピレン成分50〜90%、好ましくは、55〜80%、さらに好ましくは、55〜75%;
B) エチレンおよび少なくとも1種のC3−C10α−オレフィンからなるコポリマー成分10〜50%、好ましくは、20〜45%、より好ましくは、25〜45%であり、当該コポリマー成分は15%〜50%、好ましくは、20%〜48%、より好ましくは、25%〜38%のエチレンを含有し、場合により、少量のジエンを含有でき;前記(A)および(B)の量は(A)および(B)総重量に関しており、前記発泡ポリオレフィン組成物は、
i)成分(A)の多分散指数が4以上、および
ii)室温(約25℃)におけるキシレン中の可溶分の粘度[η]値が3.5dl/g以上
の特徴のうちの少なくとも1つを示す。
AI) 0.1〜10g/10分、好ましくは、0.1〜5g/10分、より好ましくは、0.1〜3g/10分のメルトフローレートMFRIを示すプロピレンポリマー25〜75%、好ましくは、30〜70%;および
AII) 100g/10分以下、特に、5〜100g/10分、好ましくは、10〜100g/10分、より好ましくは、10〜75g/10分のメルトフローレート値MFRIIを示すプロピレンポリマー25〜75%、好ましくは、30〜70%
を含み、MFRII/MFRI比(すなわち、(AI)のMFR値に対する(AII)のMFR値の比の値)が、5〜60、好ましくは、10〜55であり、プロピレンポリマー(AI)および(AII)は、独立して、プロピレンホモポリマー、3%までのエチレンを含有するプロピレンのランダムコポリマー、および6%までの少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを含有し、場合により3%までのエチレンを含有できるプロピレンのランダムコポリマーからなる群から選択され;前記(AI)および(AII)の量は(AI)および(AII)の総量に関する。
MFR値は、ASTM−D 1238、条件L(230℃で2.16kg荷重を用いる)に準拠して測定する。ポリオレフィン組成物(I)および本発明の発泡ポリオレフィン組成物のMFRは、好ましくは、0.1〜10g/10分の範囲、より好ましくは0.1〜5g/10分の範囲であることができる。
コポリマー成分(B)中に存在するC3−C10α−オレフィン類中、プロピレンが好適である。前記α−オレフィン類のその他の例は、(A)について前述したのと同じである。
− 室温におけるキシレン可溶性画分の極限粘度[η]は3.5〜9dl/g、より好ましくは、4〜8dl/g;
− (A)のP.I.(多分散指数)は4〜7;
− 室温におけるキシレン不溶性画分として決定した、(A)ならびに(AI)および(AII)双方のアイソタクチック指数は90%以上、より好ましくは、そして特にプロピレンホモポリマーについて、95%以上であり、上限は99%;
− (A)ならびに(AI)および(AII)双方のMw/Mn値は4を超え、より好ましくは、4.5を超え、特に、5を超える(トリクロロベンゼン中135℃におけるゲル透過クロマトグラフィーにより測定);
− 全組成物の室温におけるキシレン可溶性画分の量は35重量%よりも低い。
重合プロセスに一般的に使用される触媒は、90%を超える、好ましくは、95%を超えるアイソタクチック指数を示すポリプロピレンを製造できる。上記特性を示す触媒は特許文献において周知であり、特に、有利なのは、米国特許第4,399,054号明細書、EP−A−45977号公報およびEP−A−728769号公報に記載されている。
本発明の発泡ポリオレフィン組成物は可撓性であり軟質である。前記特性は、当該発泡組成物を多くの用途への使用を可能にする。これらの用途には、例えば、自動車部門、あるいはその他の部門、例えば、ベビーカー用ホイール、ショックアブソーバー構造、ワイヤーおよびケーブル被覆等の製造がある。
1)結晶性プロピレンホモポリマー類、特に、アイソタクチックもしくは主要部がアイソタクチックなホモポリマー類;
2)エチレンおよび/またはC4−C10α−オレフィンとの結晶性プロピレンコポリマー、ここで、総コモノマー含量がコポリマーの重量に対して0.05〜20重量%の範囲であり、好適なα−オレフィン類は1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテンおよび1−オクテンである;
3)結晶性エチレンホモポリマー類ならびにプロピレンおよび/またはC4−C10α−オレフィン類とのコポリマー類、例えば、HDPEもしくはLLDPE;
4)エチレンとプロピレンおよび/またはC4−C10α−オレフィンと、場合により、少量のジエン、例えば、ブタジエン、1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘキサジエンおよびエチリデン−1−ノルボルネンを含有するエラストマーコポリマー類、ここで、ジエン含量は、典型的には、1〜10重量%である;
5)1種以上のプロピレンホモポリマー類および/または上記2)のコポリマー類および上記4)の1種以上のコポリマー類を含むエラストマー成分を含む熱可塑性エラストマー組成物であり、典型的には、溶融状態の諸成分を混合することによるか、逐次重合による公知の方法にしたがって製造され、通例、5〜80重量%の量の前記エラストマー成分を含有する。
本発明の発泡ポリオレフィン組成物および発泡製品を得るために、当業界で慣用的に知られているプロセスおよび発泡剤を使用できる。使用できる発泡剤は化学的タイプおよび物理的タイプの双方である。前者の場合、それらの分解温度範囲は100〜220℃である。適切に使用される化学発泡剤は、熱分解または化学反応によりガスを発生する。当該発泡剤の例は:アゾジカルボンアミド類、スルホニルヒドラジド類、ジニトロペンタメチレンテトラミン類、p−トルエンスルフォニルセミカルバジド、トリヒドラジン−トリアジン、バリウムアゾジカルボキシレート、ソジウムボロヒドラジド、フェニルスルホン、ジプサンおよびアルミナトリハイドレート、ソジウムビカルボネートまたはクエン酸との組合せ、ならびに一般的に言って、当業界でこの目的に使用されるすべての製品であり、その分解温度はポリマーの軟化温度と少なくとも等しい。
実施例および明細書中で示す特性に関連するデータを得るのに使用する方法を下記に列挙する。
メルトフローレート
ASTM D−1238(条件L、すなわち、230℃で2.16kgの荷重を用いる)に準拠して決定。
極限粘度
135℃のテトラヒドロナフタレン中で決定。
密度
ISO1183に準拠して決定。
多分散指数(P.I.)
200℃の温度で、RHEOMETRICS(USA)により市販されている平行板レオメーターモデルRMS−800を使用して、0.1ラド/秒から100ラド/秒まで増加させる振動数で操作することにより決定。クロスオーバーモジュラスから、式:P.I.=105/Gc により誘導できる。式中、Gcは、G’=G”(G’は貯蔵モジュラスであり、G”は損失モジュラスである)である場合の値(Paで表される)として定義されたクロスオーバーモジュラスである。
キシレン可溶性画分およびキシレン不溶性画分
2.5gのポリマーおよび250cm3のキシレンを冷蔵装置とマグネチックスターラーを具備したガラス製フラスコに導入する。温度を30分以内に溶媒の沸点まで上昇させる。こうして得られた澄明溶液を、次いで、還流状態を維持し、さらに30分間撹拌を続ける。次いで、密封フラスコを氷水浴中に30分間維持し、温度設定水浴中25℃でさらに30分間維持する。こうして形成した固体を迅速濾紙で濾過する。100cm3の濾液を予め秤量したアルミニウム中に注ぎ、窒素流下加熱板状で加熱し、蒸発により溶媒を除去する。次いで、80℃のオーブン中で真空下恒量に達するまで維持する。次いで、室温でキシレン中の可溶ポリマーの重量%を算出する。
実施例で使用するポリマー成分
1)ヘテロ相組成物(I)であって、当該組成物は(重量%で)
A)67%のポリプロピレン成分であり:当該A)は
AI)1.5g/10分のメルトフローレートMFRIを示すプロピレンホモポリマー50%;および
AII)70g/10分のメルトフローレートMFRIIを示すプロピレンホモポリマー50%;を含む
B)38%のエチレンを含む33%のプロピレン/エチレンコポリマー;
のA)およびB)を含み、前記ヘテロ組成物は、(A)のP.I.が6.5、(A)アイソタクチック指数が98%、MFRが0.8g/10分であり、そして室温におけるキシレン可溶性画分が29%であり、極限粘度[η]が7dl/gである。
2)MFRが0.6g/10分を示すヘテロ相組成物(II)であって、当該組成物は(重量%で):
A)3.5%のエチレンを含有し、室温におけるキシレン可溶性画分が約6%であり、極限粘度[η]が1.5dl/gを示す結晶性プロピレンランダムコポリマー32%;
B)27%のエチレンを含有し、室温におけるキシレン可溶性画分が89重量%であるエチレン/プロピレンコポリマー68%
を含む。
上記ヘテロ相組成物(I)を、重量作動フィーダーにより供給する、スクリュー直径27mmおよびスクリュー長1080mmのLeistritz二軸スクリューエックステンダーMicro 27により、発泡に付す。フォームを得るために、Maximator GSD 500フィーダーを用いてCO2を添加する。押出を下記の条件下で行う。
押出温度: 最初の2領域で220℃、後続の領域で160〜180℃;
ダイ温度: 155℃;
CO2量: 0.1g/秒;9重量%;
CO2圧力: 11MPa;
押出機処理量: 4kg/時
スクリュー回転速度: 75rpm
ポリマーバルク温度:170℃
ポリマーバルク圧力:26.8MPa。
実施例2
50重量%のヘテロ相組成物(I)および50重量%のヘテロ相組成物(II)のブレンドを、溶融状態で慣用押出プロセスにより調製する。このブレンドを、実施例1と同じ装置を使用してCO2で発泡させ、下記の条件下で操作して調製する。
押出温度: 最初の2領域で220℃、後続の領域で170〜180℃;
ダイ温度: 165℃;
CO2量: 0.1g/秒;9重量%;
CO2圧力: 10.2MPa;
押出機処理量: 4kg/時
スクリュー回転速度: 75rpm
ポリマーバルク温度:177℃
ポリマーバルク圧力:26MPa。
Claims (8)
- 発泡ポリオレフィン組成物であって、当該組成物は(総てのパーセント量は重量を基準として)、
A) プロピレンホモポリマー、3%までのエチレンを含有するプロピレンのランダムコポリマー、6%までの少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを含有し、場合により3%までのエチレンを含有できるプロピレンのランダムコポリマー、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択されるポリプロピレン成分50〜90%;
B) エチレンおよび少なくとも1種のC3−C10α−オレフィンからなるコポリマー成分10〜50%であり、当該コポリマーは15%〜50%のエチレンを含有し、場合により、少量のジエンを含有でき;
前記(A)および(B)の量は(A)および(B)の総重量に関しており、前記発泡ポリオレフィン組成物は、下記の特徴:
i)成分(A)の多分散指数が4以上、および
ii)室温におけるキシレン中の可溶分の粘度[η]値が3.5dl/g以上
のうちの少なくとも1つを示す、発泡ポリオレフィン組成物。 - 前記成分(A)は(総てのパーセント量は重量を基準として):
AI) 0.1〜10g/10分のメルトフローレートMFRIを示すプロピレンポリマーを25〜75%;および
AII) 100g/10分以下のメルトフローレート値MFRIIを示すプロピレンポリマーを25〜75%
含み、MFRII/MFRI比が5〜60であり、プロピレンポリマー(AI)および(AII)は、独立して、プロピレンホモポリマー、3%までのエチレンを含有するプロピレンのランダムコポリマー、および6%までの少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを含有し、場合により3%までのエチレンを含有できるプロピレンのランダムコポリマーからなる群から選択され;前記(AI)および(AII)の量は(AI)および(AII)の総量に関する、請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物。 - MFR値が0.1〜10g/10分である、請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物。
- 密度が20〜300kg/m3である、請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物。
- 請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物の製造方法であって、発泡剤の存在下でポリオレフィン組成物(I)を押出することを含み、当該ポリオレフィン組成物(I)は、(総てのパーセント量は重量を基準として):
A) プロピレンホモポリマー、3%までのエチレンを含有するプロピレンのランダムコポリマー、6%までの少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを含有し、場合により3%までのエチレンを含有できるプロピレンのランダムコポリマー、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択されるポリプロピレン成分50〜90%;
B) エチレンおよび少なくとも1種のC3−C10α−オレフィンからなるコポリマー成分10〜50%であり、当該コポリマーは15%〜50%のエチレンを含有し、場合により、少量のジエンを含有でき;
前記(A)および(B)の量は(A)および(B)の総重量に関しており、前記ポリオレフィン組成物は、下記の特徴:
i)成分(A)の多分散指数が4以上、および
ii)室温におけるキシレン中の可溶分の粘度[η]値が3.5dl/g以上
のうちの少なくとも1つを示す、発泡ポリオレフィン組成物の製造方法。 - 請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物を含む、ワイヤーおよびケーブル被覆物。
- 請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物を含む、ショックアブソーバー要素。
- 請求項1に記載の発泡ポリオレフィン組成物を含む、熱絶縁体および防音体。
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