JP2012214956A - Method for producing bio-dissolvable inorganic fiber - Google Patents

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JP2012214956A
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Japanese (ja)
Inventor
Hideki Kitahara
Takahito Mochida
Takashi Nakajima
Tetsuya Mihara
Masaru Yonaiyama
Noboru Kobayashi
Ikuo Abe
Hideo Nagase
徹也 三原
孝 中島
英樹 北原
昇 小林
貴仁 持田
英雄 永瀬
賢 米内山
郁雄 阿部
Original Assignee
Nichias Corp
ニチアス株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for stably producing a bio-dissolvable inorganic fiber having a small fiber diameter.SOLUTION: There is provided a method for producing an inorganic fiber in which an inorganic raw material comprising 70 wt.% or more of silica and 10 to 30 wt.% of magnesia and calcia is heated and melted in a container to produce a molten liquid having a melt viscosity of 15 poises or below, the molten liquid is fed to a rotor rotating at an acceleration of 70 km/sor higher to draw the molten liquid into fibers by a centrifugal force by the rotation of the rotor, air is sprayed to the periphery of the rotor to blow away the fibers, and the fibers are collected to produce fibers having an average fiber diameter of 5 μm or less.

Description

本発明は、生体溶解性無機繊維の製造方法に関する。 The present invention relates to a process for the production of bio-soluble inorganic fibers.

無機繊維は、軽量で扱いやすく、且つ耐熱性に優れるため、例えば、耐熱性のシール材として使用されている。 Inorganic fibers, easy to handle, lightweight, and is excellent in heat resistance, for example, is used as a heat-resistant sealing material. 一方、近年、無機繊維が人体に吸入されて肺に侵入することによる問題が指摘されている。 On the other hand, in recent years, problems due to the inorganic fibers entering is sucked into the human body in the lung has been pointed out. そこで、人体に吸入されても問題を起こさない又は起こしにくい生体溶解性無機繊維が開発されている(例えば、特許文献1,2)。 Therefore, hard biosoluble inorganic fibers cause or not cause be sucked into the human body problems have been developed (e.g., Patent Documents 1 and 2).

無機繊維の繊維径については、特許文献3,4に、静電紡糸(エレクトロスピニング)法で、平均繊維径が100〜2000nm又は3〜50μmの無機繊維を製造することが記載されている。 The fiber diameter of the inorganic fibers, in Patent Documents 3 and 4, by electrostatic spinning (electrospinning) method, the average fiber diameter is describes the preparation of inorganic fibers 100~2000nm or 3 to 50 [mu] m. また特許文献5に、原料の溶融液を圧縮空気に当てることで繊維化するブローイング法で、平均繊維径が4〜10μmの、アルミナを主成分とする無機繊維を製造することが記載されている。 Also in Patent Document 5, in blowing method of fiberization by shed melt of the raw material in the compressed air, an average fiber diameter of 4 to 10 [mu] m, it is described that the production of inorganic fiber containing alumina as a main component .

原料の溶融液を、ロータに供給し、ロータの遠心力及びロータ周囲より噴出するエアースピニング法については、特許文献6〜9に記載されている。 The melt of the raw material is supplied to the rotor, for an air spinning method for injecting from the centrifugal force and the rotor around the rotor, is described in Patent Document 6-9. 特許文献8,9に、SiO が70%未満のロックウールを高遠心加速度で製造することで良好な物性の繊維が得られることが記載されている。 Patent Documents 8 and 9, the fibers of good physical properties by SiO 2 to produce rock wool of less than 70% at high centrifugal acceleration is described to be obtained. また、特許文献6に、溶融液の粘性と遠心加速度により繊維径を制御できる方法が記載されている。 Further, in Patent Document 6, a method that can control the fiber diameter is described by the viscosity and centrifugal acceleration of melt. さらに、特許文献7は、第一ロータの風速について記載がある。 Further, Patent Document 7, there is described the wind speed of the first rotor.

特許公報第3753416号 Patent Publication No. 3753416 特表2005−514318号公報 JP-T 2005-514318 JP 特開2010−202983号公報 JP 2010-202983 JP 特開2010−189798号公報 JP 2010-189798 JP 特開2003−105658号公報 JP 2003-105658 JP 特開昭63−239135号公報 JP-A-63-239135 JP 特開昭63−230535号公報 JP-A-63-230535 JP 特表平06−504257号公報 Kohyo 06-504257 JP 特許公報第3260367号 Patent Publication No. 3260367

生体溶解性無機繊維は、シリカ(SiO )を主成分とし、カルシア(CaO)、マグネシア(MgO)等を含む。 Biosoluble inorganic fibers, silica (SiO 2) as a main component, containing calcia (CaO), magnesia (MgO) or the like. 特にシリカの含有量が高くなると耐火性が高まるため、近年シリカの含有量が高い繊維が開発されている。 Particularly because the content of silica increases the refractory increases, the content of silica is high fiber recently been developed. しかし、シリカを70重量%以上含むと、原料の粘度が高くなり、そのため繊維径の細い繊維が得難く、現在販売されている生体溶解性繊維の繊維径は4.5μm以上である。 However, when including silica 70 wt% or more, the viscosity of the material increases, therefore fine fibers of the fiber diameter is difficult to obtain a fiber diameter of biosoluble fibers on the market is 4.5μm or more. 2000℃前後の高温で、未繊維化物(ショット)の少ない、数μmの細い繊維を安定して紡糸することは極めて困難であった。 At a high temperature of 2000 ° C. before and after, less non-fiber products (shots), has been extremely difficult to stably spun thin as several μm fibers.

本発明の目的は、従来の製造方法では、高粘度のため、製造できない若しくは製造困難であった繊維又は太い繊維径しか製造できない繊維であっても、安定して繊維径の細い生体溶解性無機繊維を工業的に製造できる方法を提供することである。 An object of the present invention is, in the conventional manufacturing method, because of the high viscosity, even fiber only was not be manufactured or produced hard fibers or thicker fiber diameter can not be produced, a stable thin biosoluble of fiber diameter inorganic it is to provide a method in which the fiber can be industrially produce.

本発明者らは鋭意研究の結果、シリカを70重量%以上含む繊維であっても、特定の製造条件により、未繊維化物を抑制しながら繊維径を細くすることができることを見出し本発明を完成させた。 The present inventors have result of intensive research, even fibers containing silica 70 wt% or more, by a specific manufacturing conditions, completing the present invention that it is possible to narrow the fiber diameter while suppressing non-fiber product It was.
本発明によれば、以下の製造方法が提供される。 According to the present invention, the following manufacturing method is provided.
1. 1. シリカを70重量%以上と、マグネシアとカルシアを合わせて10〜30重量%含む無機原料を、容器の中で加熱して溶融させて、溶融粘度15ポアズ以下の溶融液を製造し、 And 70% by weight or more of silica, an inorganic material containing 10 to 30 wt% combined magnesia and calcia, melted by heating in a vessel to produce the following melt melt viscosity 15 poise,
前記溶融液を、70km/s 以上の加速度で回転するロータに供給し、 The melt is supplied to a rotor rotating at 70 km / s 2 acceleration or more,
前記ロータの回転による遠心力により、前記溶融液を引き延ばして繊維化し、 By centrifugal force due to the rotation of the rotor, and fiberization by stretching the melt,
前記ロータの周囲に空気を吹き付け、前記繊維化した繊維を飛ばし、 Blowing air around the rotor, skip the fibrillated fibers,
前記繊維を集めて平均繊維径5μm以下の繊維を製造する、無機繊維の製造方法。 Producing an average fiber diameter of 5μm or less of the fiber to collect the fibers, the production method of the inorganic fibers.
2. 2. 前記加速度が、100km/s 以上である1記載の製造方法。 The acceleration method of 1, wherein at 100km / s 2 or more.
3. 3. 溶融粘度4ポアズ以下の溶融液を製造し、前記溶融液を、115km/s 以上の加速度で回転するロータに供給する1又は2記載の製造方法。 To produce a melt viscosity 4 poise or less of the melt, the melt, 115km / s 2 or more of the manufacturing method of 1 or 2, wherein supplying the rotor rotating at acceleration.
4. 4. 溶融粘度7ポアズ以下の溶融液を製造し、前記溶融液を、259km/s 以上の加速度で回転するロータに供給する1又は2記載の製造方法。 Manufactured following melt melt viscosity 7 poise, the melt, 259km / s 2 or more of the manufacturing method of 1 or 2, wherein supplying the rotor rotating at acceleration.
5. 5. 溶融液の溶融粘度と、ロータの加速度が下記式を満たす1又は2記載の製造方法。 And the melt viscosity of the melt, the manufacturing method of the acceleration of the rotor 1 or 2, wherein satisfies the following equation.
A≧36.81×P−11.21 A ≧ 36.81 × P-11.21
15≧P 15 ≧ P
(式中、Pは溶融液の溶融粘度(ポアズ)であり、Aはロータの加速度(km/s )である。) (Wherein, P is the melt viscosity of the melt (poise), A is a rotor acceleration (km / s 2).)
6. 6. 単位原料当たりに印加する電力を0.15〜0.70kW/kgとして熔融させる1〜5のいずれか記載の製造方法。 The method according to any one of 1 to 5 to melt the power applied per unit material as 0.15~0.70kW / kg.
7. 7. 単位原料当たりに印加する電力を0.25〜0.70kW/kgとして熔融させる6記載の製造方法。 Method for producing a 6 according to melt the power applied per unit material as 0.25~0.70kW / kg.
8. 8. 前記容器の底に、前記溶融液をロータに供給するための孔と、 The bottom of the container, a hole for supplying the molten liquid to the rotor,
前記容器の中に、前記孔に向かって、ロッドを設け、 In said container, towards the hole, provided rod,
前記孔の径が広がると前記ロッドを孔に近づけて、前記ロータへの溶融液の供給量を調整する1〜7のいずれかに記載の製造方法。 Closer to the rod in the hole and the diameter of the hole is widened, process according to any one of 1 to 7 to adjust the supply amount of the melt to the rotor.
9. 9. 前記加熱温度が、1600〜2500℃である1〜8のいずれかに記載の製造方法。 The heating temperature is, the production method according to any one of 1-8 is 1,600 to 2,500 ° C..
10. 10. 前記ロータへ溶融液を供給する速度が100〜1000kg/時である1〜9のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of the 1-9 speed supplies is time 100 to 1000 / the melt to the rotor.
11. 11. 前記ロータへ溶融液を供給する速度が250〜800kg/時である10に記載の製造方法。 The process according to 10 speed supplied is when 250~800Kg / the melt to the rotor.
12. 12. 前記繊維の平均繊維径が2〜4.4μmである1〜11のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of 1 to 11 the average fiber diameter of the fibers is 2~4.4Myuemu.
13. 13. 前記繊維の45μm以上の未繊維化物が65重量%以下である1〜12のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of 1 to 12 45 [mu] m or more non-fiber product of the fibers is 65 wt% or less.
14. 14. 前記繊維が以下の組成1又は組成2を有する1〜13のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of 1 to 13 wherein the fibers have a composition 1 or composition 2 below.
[組成1] [Composition 1]
SiO 70〜82重量% SiO 2 70~82 weight%
CaO 1〜9重量% CaO 1~9 weight%
MgO 10〜29重量% MgO 10~29 weight%
Al 3重量%未満[組成2] Al less than 2 O 3 3% by weight [Composition 2]
SiO 70〜82重量% SiO 2 70~82 weight%
CaO 10〜29重量% CaO 10~29 weight%
MgO 1重量%以下 Al 3重量%未満 MgO 1 wt% or less Al than 2 O 3 3% by weight

本発明によれば、安定して繊維径の細い生体溶解性無機繊維を製造できる。 According to the present invention, it can be stably produced a thin bio-soluble inorganic fibers of the fiber diameter.

本発明の製造方法に用いることのできる装置の一例を示す図である。 Is a diagram illustrating an example of a device that can be used in the production method of the present invention. 異なる組成の繊維の溶融粘度と温度の関係を示す図である。 Is a diagram showing the relationship between melt viscosity of the fibers of a different composition and temperature. 異なる組成の繊維の溶融粘度と繊維径の関係を示す図である。 Is a diagram showing the relationship between melt viscosity of the fibers of a different composition and fiber diameter. ロッドの有無と溶融液の流出量の経時変化を示す図である。 Is a diagram showing changes with time in the presence or absence and the outflow amount of the melt of the rod.

本発明は、シリカを70重量%以上と、マグネシアとカルシアを合わせて10〜30重量%含む無機繊維(シリカ・アルカリ土類金属繊維)の製造を目的とする。 The present invention aims a 70% by weight or more of silica, the production of inorganic fibers (silica-alkaline earth metal fibers) containing 10-30 wt% combined magnesia and calcia. このような繊維は生体溶解性として知られている。 Such fibers are known as bio-soluble.

シリカ・アルカリ土類金属繊維は、断熱材等様々な用途に使用されているが、平均繊維径が約5μm以下と細いことが望ましい。 Silica alkaline earth metal fibers, have been used in the heat insulating material such as a variety of applications, it is desirable average fiber diameter of a thin and approximately 5μm or less.
繊維径が細いと、生体内に入っても容易に溶解しやすい。 If the fiber diameter is thin, easily easily dissolved well into the body. さらに、手触りが滑らかであり、チクチク感が生じない。 In addition, the texture is smooth, tingling does not occur. また、繊維径が細いことは、製品単位体積当たりの繊維本数が増えることを意味しており、これにより熱伝導率が低くなり断熱効果が高まる。 Moreover, fiber diameter is thin, it indicates that the number of fibers per product unit volume is increased, thereby the thermal conductivity is the heat insulating effect is enhanced low. 加工の際も、密度の高い加工品が得られ、このことにより断熱効果が高まる。 Also during the processing, a high workpiece to obtain density increases the heat insulation effect by this. さらに、繊維本数が多いと引張強度も大きくなる。 In addition, the tensile strength is also increased and the number of fibers is large. このように、繊維径が細いことの利点は多い。 Thus, the advantages of the fiber diameter is thin large.

ただし、成形するためには、繊維径が細すぎてはならない。 However, in order to mold shall not fiber diameter is too thin. 特許文献3では静電紡糸法によりナノメータレベルの繊維を得ているが、そのような繊維は本発明が製造しようとする繊維ではない。 Although patented literature nanometer level by 3 in the electrostatic spinning fibers, such fibers are not fibers to be produced by the present invention. 好ましくは繊維径は2μm以上である。 Preferably the fiber diameter is 2μm or more.

繊維の製造方法として、ブローイング法とスピニング法が知られているが、シリカ・アルカリ土類金属繊維は、ブローイング法では未繊維化物が多くなる。 As a method for producing fibers, but blowing method and spinning method are known, silica alkaline earth metal fibers, the greater the non-fibrous products in blowing process. 従って、本発明は、スピニング法を用いて製造する。 Accordingly, the present invention is prepared using the spinning method. スピニング法では、原料の溶融液を、回転するロータに供給し、ロータの遠心力及びロータ周囲より噴出するエアーにより溶融液を引き延ばして繊維にする。 The spinning method, the raw material of the melt is supplied to a rotating rotor, the air is ejected from the centrifugal force and the rotor around the rotor stretching the melt into fibers.

スピニング法において、シリカを70重量%以上含む、細い繊維を製造するためには、極めて高温で溶解必要がある。 In spinning, silica containing 70 wt% or more, to produce a fine fiber, it is necessary dissolved at very high temperatures. 従って、高温を達成するための条件と、その高温の中で損傷しないで安定して溶融液をロータに流出させることが必要である。 Therefore, the conditions for achieving a high temperature, it is necessary to flow out stably melt without damaging in that hot rotor. 流出が安定しないと、ロータの上に溶融液が接触する状態が不安定になり、繊維物性が悪化する。 Runoff is not stable, state melt comes into contact with the top of the rotor becomes unstable, fiber properties may deteriorate. 本発明は、このような高温溶融、安定流出を複数の条件を組み合わせることにより達成し、繊維品質が良好で平均繊維径約5μm以下という細いシリカ・アルカリ土類金属繊維を工業的に製造することを可能とした。 The present invention, such high temperature melting, was achieved by combining a stable outflow multiple criteria, industrially to manufacture a thin silica alkaline earth metal fibers hereinafter referred to an average fiber diameter of about 5μm with good fiber quality It made it possible to. 尚、平均繊維径は実施例記載の方法で求めることができる。 The average fiber diameter can be determined by the method described in the examples.

得られる繊維の45μm以上の未繊維化物は、通常65%以下、例えば55〜30%である。 45μm or more non-fiber product of the resulting fibers is 65% below normal, for example, 55 to 30%. 未繊維化物の量も実施例記載の方法で求めることができる。 The amount of non-fibrous products may also be obtained by the method described in the examples.

以下、図面を用いて本発明に係る製造方法の一実施形態を具体的に説明する。 It will be specifically described one embodiment of the manufacturing method according to the present invention with reference to the drawings.
図1に本実施形態の製造方法に用いることのできる装置の一例を示す。 It shows an example of an apparatus that can be used in the manufacturing method of this embodiment in FIG.
まず、容器10の中で、珪砂、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム。 First, in a vessel 10, silica sand, magnesium oxide, magnesium carbonate. ワラストナイト、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、カオリン、アルミナ等の原料を溶融し、溶融粘度15ポアズ以下、好ましくは10ポアズ以下、7ポアズ以下、5ポアズ、4ポアズ以下と低い粘度の溶融液を製造する。 Wollastonite, calcium carbonate, strontium carbonate, and melt kaolin, the raw material such as alumina, prepared melt viscosity 15 poise or less, preferably 10 poise or less, 7 poises, 5 poise, the melt of 4 poise or less and a low viscosity to. 下限は、実現容易性の観点から、例えば、1ポアズ以上である。 Lower limit, in view of readiness of implementation, for example, at least 1 poise. 加熱温度は所定の粘度になれば限定されないが、通常1600〜2400℃、特に1700〜2400℃程度である。 The heating temperature is not limited if the predetermined viscosity, but is usually from 1600 to 2,400 ° C., in particular from 1700 to 2400 approximately ° C.. 好ましくはここで必要な原料の全てを溶融する。 Preferably to melt all the necessary ingredients here.

容器10の中には、2以上の電極12を設け、電極により加熱して原料を溶融する。 In the container 10, two or more electrodes 12 disposed, to melt the raw material is heated by the electrode. 電極12はモリブデン製等の高温に耐えうる材料であればよい。 Electrode 12 may be any material that can withstand high temperatures, such as molybdenum. 容器10はボイラー鋼板製で冷却装置を有することが好ましい。 Container 10 preferably has a cooling device made boiler steel.

電極12に対する印加電力は、好ましくは0.15〜0.70kW/kgであり、より好ましくは0.25〜0.70kW/kgである。 Applying power to the electrode 12 is preferably 0.15~0.70kW / kg, more preferably 0.25~0.70kW / kg.

容器10に下には、溶融液をロータ20へ流出させるためのオリフィス14があり、オリフィスには漏斗状の孔16があいている。 Under the vessel 10, there is an orifice 14 for discharging the melt to the rotor 20, funnel-shaped hole 16 is free to orifice. オリフィスの孔の径と長さを調整して流出量を調整する。 By adjusting the diameter and length of the orifice of the hole to adjust the flow amount. 孔の径が大きく長さが短い程流出量が増す。 Runoff shorter diameter greater length of the hole increases. 高温の溶融液を流し続けるとオリフィスの壁が損傷して孔の径が大きくなる。 Diameter of the hole becomes larger when continuously supplied the hot melt walls of the orifice is damaged. 孔の径が大きくなると、流出量が増え安定しなくなる。 When the diameter of the hole increases, the amount of outflow is stabilized not increase. 従って、図1に示す装置では、容器10の中に孔16に向かって、垂直方向に、ロッド18を設けている。 Accordingly, in the apparatus shown in Figure 1, towards the hole 16 in the container 10, in the vertical direction, it is provided with a rod 18. ロッドの先端は孔の形に対応していることが好ましく、この装置では先端は尖っている。 It is preferable that the tip of the rod corresponds to the shape of the hole, in this apparatus the tip is pointed. 孔の径が広がるとコントロールロッドを下げて、ロータへの溶融液の供給量が一定になるように調整することが好ましい。 Lower the control rod when the diameter of the hole is widened, it is preferable to adjust so that the supply amount of the melt to the rotor is constant.

溶融液は、オリフィス14から、回転するロータ20に供給される。 Melt, from the orifice 14, it is supplied to the rotor 20 to rotate. 供給速度は例えば100〜1000kg/時であり、好ましくは250〜800kg/時程度である。 Feed rate was for example 100 to 1000 /, preferably 250~800Kg / about hour.
ロータは2以上(好ましくは2〜4)用い、対向するロータは互いに内向き(矢印A)に時計回り、反時計周りに回転する。 The rotor 2 or more (preferably 2-4) used, the rotor facing the clockwise inwardly (arrow A) from each other, to rotate counterclockwise. 溶融液を1つのロータの周面に供給する。 Supplies melt to the circumferential surface of the one rotor. 溶融液は複数のロータの周面を伝わっていく。 Melt gradually transmitted to the peripheral surfaces of the plurality of rotors.

ロータ20の回転による遠心力により、溶融液は引き延ばされ線維化する。 By centrifugal force due to the rotation of the rotor 20, the melt is fibrosis stretched. 本実施形態においてロータの加速度は70km/s 以上である。 Rotor acceleration in the present embodiment is 70 km / s 2 or more. 好ましくは全てのロータの加速度が70km/s 以上である。 Preferably the acceleration of all rotors is 70 km / s 2 or more. 加速度は好ましくは100km/s 以上、より好ましくは150km/s 以上、さらに好ましくは250km/s 以上である。 Acceleration is preferably 100km / s 2 or more, more preferably 150 km / s 2 or more, and still more preferably 250km / s 2 or more. 上限は、実現容易性な観点から、例えば、550km/s 以下である。 The upper limit is the realization of easiness in view, for example, is 550km / s 2 or less.

上記の溶融液の粘度の範囲内と上記の加速度の範囲内で、粘度と加速度を組み合わせて、目的とする細い径の繊維が得られる。 Within the range and the acceleration of the viscosity of the molten liquid, a combination of viscosity and acceleration, fibers smaller diameter of interest are obtained.
例えば、溶融粘度を4ポアズ以下として、加速度を115km/s 以上とする。 For example, the melt viscosity as a 4 poises, and the acceleration 115km / s 2 or more. また、溶融粘度を7ポアズ以下として、加速度を259km/s 以上とする。 Further, the melt viscosity as below 7 poises, and the acceleration 259km / s 2 or more.

また、図3に示すデータから、繊維径、粘度、加速度が以下の関係を満たすことが分かる。 Further, from the data shown in FIG. 3, it can be seen that to satisfy the fiber diameter, the viscosity, the acceleration is the following relationship.
D=−1.16×10 −2 ×A+4.27×10 −1 ×P+4.87 D = -1.16 × 10 -2 × A + 4.27 × 10 -1 × P + 4.87
(式中、Dは繊維径(μm)であり、Pは溶融液の溶融粘度(ポアズ)であり、Aはロータの加速度(km/s )である。) (Wherein, D is the fiber diameter ([mu] m), P is the melt viscosity of the melt (poise), A is a rotor acceleration (km / s 2).)

従って、溶融粘度と加速度が下記式を満たすと、5μm以下の繊維径の繊維が得られる。 Therefore, the melt viscosity and acceleration satisfies the following formula, the fibers of the following fiber diameter 5μm is obtained.
A≧36.81×P−11.21 A ≧ 36.81 × P-11.21
15≧P 15 ≧ P
(式中、Pは溶融液の溶融粘度(ポアズ)であり、Aはロータの加速度(km/s )である。) (Wherein, P is the melt viscosity of the melt (poise), A is a rotor acceleration (km / s 2).)

溶融液の溶融粘度P(ポアズ)はP>0であり、好ましくはP≧0.5、より好ましくはP≧1である。 The melt viscosity of the melt P (poise) is P> 0, preferably P ≧ 0.5, more preferably P ≧ 1.

ロータ20の周囲に、捕集器30に向かって(矢印B)、ストリッピングエア(空気)を吹き付ける。 Around the rotor 20, towards the collector 30 (arrow B), stripping blowing air (air). ストリッピングエアの吹きつけ口はロータ近傍に設けることが好ましい。 Blowing port of the stripping air is preferably provided a rotor vicinity. ストリッピングエアの吹きつけ口から、ロータの周囲までの距離は、0〜300mmが好ましい。 From blowing port of the stripping air, the distance to the periphery of the rotor, 0~300mm is preferable. ロータに設けることもできるしロータから離して設けることもできる。 It can also be provided to the rotor can also be provided away from the rotor.

ストリッピングエアにより飛ばされた繊維を捕集器30に集めて、無機繊維の集合体が得られる。 Collect fibers blown by stripping air into the collector 30, collection of the inorganic fibers is obtained.

本発明の方法で製造するシリカ・アルカリ土類金属繊維は、シリカを70重量%以上と、マグネシアとカルシアを合わせて10〜30重量%含む。 Silica alkaline earth metal fibers produced by the method of the present invention include silica 70 wt% or more and, together magnesia and calcia 10 to 30 wt%. シリカが70重量%以上であると耐熱性に優れる。 Silica has excellent heat resistance is 70 wt% or more. マグネシアとカルシアが合わせて10〜30重量%であると生体溶解性に優れる。 Magnesia and calcia 10 to 30% by weight combined excellent biosolubility.
シリカの量は、好ましくは70〜80重量%、より好ましくは71〜79重量%である。 The amount of silica is preferably 70 to 80 wt%, more preferably 71 to 79 wt%.
マグネシアとカルシアを合わせた量は、好ましくは15〜28重量%、より好ましくは19〜28重量%である。 The combined amount of magnesia and calcia is preferably 15 to 28 wt%, more preferably 19-28 wt%.

この他、Al (例えば5重量%以下)、K O、Na O、Fe 、ZrO 、P 、B 、La 等を含むことができる。 In addition, Al 2 O 3 (e.g., 5 wt% or less), K 2 O, may contain Na 2 O, Fe 2 O 3 , ZrO 2, P 2 O 4, B 2 O 3, La 2 O 3 , etc. it can.
Al が1〜4重量%であると、繊維品質を損なうことなく、繊維が適度な水溶性を有するようになり、加工しやすくなる。 When Al 2 O 3 is 1-4 wt%, without compromising the fiber quality, fiber becomes to have a proper water resistance, easy processing. 好ましくは、1〜3重量%である。 Preferably, 1 to 3 wt%.

SiO 、CaO、MgO、Al の合計を95重量%超、97重量%超又は98重量%超としてよい。 SiO 2, CaO, MgO, Al 2 O Total 3 over 95% by weight, good as more than 97 wt.% Or 98 wt%.

このような繊維は、MgOを多く含むMgシリケート繊維と、CaOを多く含むCaシリケート繊維に大別できる。 Such fibers, and Mg silicate fibers containing a large amount of MgO, can be roughly divided into Ca silicate fibers containing a large amount of CaO. Mgシリケート繊維として以下の組成を例示できる。 The following composition can be exemplified as Mg silicate fibers.
SiO 70〜82重量%(好ましくは70〜80重量%、より好ましくは71〜79重量%) SiO 2 70 to 82% by weight (preferably 70 to 80 wt%, more preferably 71 to 79 wt%)
CaO 1〜9重量%(好ましくは2〜8重量%) CaO 1 to 9% by weight (preferably 2 to 8% by weight)
MgO 10〜29重量%(好ましくは10〜25重量%) MgO 10 to 29% by weight (preferably 10 to 25% by weight)
Al 3重量%未満(好ましくは2重量%未満) Al less than 2 O 3 3% by weight (preferably less than 2 wt%)
他の酸化物 2重量%未満(好ましくは1重量%未満) Other oxides than 2 wt% (preferably less than 1% by weight)

Caシリケート繊維として以下の組成を例示できる。 The following composition can be exemplified as Ca silicate fibers. 耐熱性と生体溶解性の観点から、このような繊維が好ましい。 From the viewpoint of heat resistance and biosoluble, such fibers are preferred. また、Caシリケート繊維はMgシリケート繊維より、低い温度で溶融粘度が低くなり易く、より容易に繊維径を細くできる。 Also, Ca silicate fibers than Mg silicate fibers, easily melt viscosity is low at low temperatures, can be more easily thinner fiber diameter.
SiO 70〜82重量%(好ましくは70〜80重量%、より好ましくは72〜78重量%) SiO 2 70 to 82% by weight (preferably 70 to 80 wt%, more preferably 72 to 78 wt%)
CaO 10〜29重量%(好ましくは20〜29重量%、より好ましくは21〜28重量%) CaO 10 to 29 wt% (preferably 20 to 29 wt%, more preferably 21 to 28 wt%)
MgO 1重量%以下 Al 3重量%未満(好ましくは1〜2重量%) MgO 1 wt% or less Al than 2 O 3 3% by weight (preferably 1 to 2% by weight)
他の酸化物 2重量%未満(好ましくは1重量%未満) Other oxides than 2 wt% (preferably less than 1% by weight)

上記の無機繊維は、他の酸化物として、K O、Na O、Fe 、ZrO 、P 、B 、La をそれぞれ含んでもよいし、含まなくてもよい。 The above inorganic fibers, as other oxides, K 2 O, Na 2 O , Fe 2 O 3, to ZrO 2, P 2 O 4, B 2 O 3, La 2 O 3 and may comprise, respectively, included may or may not.
また、SiO 、CaO、MgO、Al の合計を98重量%超又は99重量%超とすることができる。 Further, SiO 2, CaO, MgO, a total of Al 2 O 3 can be 98 wt.% Or 99 wt.%.
Fe を含むとき、SiO 、CaO、MgO、Al 、Fe の合計は、98重量%超又は99重量%超とすることができる。 When containing Fe 2 O 3, the total of SiO 2, CaO, MgO, Al 2 O 3, Fe 2 O 3 may be a 98 wt.% Or 99 wt.%.

上記の繊維は、上記の組成を有することにより、生体溶解性に優れ、特に加熱後に生体溶解性が高まる。 The above fiber, by having the above composition is excellent in biosoluble, especially bio-solubility increases after heating.

実験例1 Experimental Example 1
表1に示す組成の繊維Aと繊維Bの原料を、容器の中で電極に電力を0.15kW/kg印加して、1700〜2400℃に加熱して溶融させ、溶融粘度1〜15ポアズの溶融液を製造した。 The fiber material A and the fibers B having a composition shown in Table 1, the power to the electrodes in a container by applying 0.15 kW / kg, were melted by heating to 1,700 to 2,400 ° C., melt viscosity 15 poise to produce a melt. 図2に、繊維A,Bの溶融粘度と温度の関係を示す。 Figure 2 shows the fiber A, the relation between melt viscosity and temperature of the B.

次に、これら溶融液の幾つかを、容器のオリフィスから、加速度74,115,259km/s で回転するロータに、約300〜600kg/時で供給した。 Then, some of these melt, from a container of the orifice, the rotor rotating at an acceleration 74,115,259km / s 2, was fed at about 300~600kg /. このときコントロールロッドで供給量が一定の範囲内になるように調整した。 Supply amount was adjusted to be within a certain range in this case the control rod. ロータの周囲に空気を吹き付けながら、繊維を製造した。 While blowing air around the rotor, to produce a fiber. 得られた繊維A,Bの溶融粘度と平均繊維径の関係を図3に示す。 The resulting fibers A, shows the relationship between the average fiber diameter and the melt viscosity of the B in FIG.

溶融粘度が3ポアズで、加速度が259km/s で製造した繊維Aは、未繊維化物であるフレークが40〜50%と少なかった。 A melt viscosity of 3 poise, fiber A the acceleration is produced in 259km / s 2 is flakes not yet fibers product was low with 40-50%.

実験例における特性の測定方法は以下の通りである。 Method of measuring the properties in the experimental example are as follows.
(1)平均繊維径 繊維を電子顕微鏡で観察・撮影した後、撮影した繊維について、その径を400本以上計測し、全計測繊維の平均値を平均繊維径とした。 (1) After an average fiber diameter of the fibers was observed and photographed with an electron microscope, the captured fibers, the diameter is measured over 400, and the average fiber diameter average value of all measured fibers.

(2)未繊維化物 繊維を45μmの目開きを有する篩で篩下部より吸引しながら繊維を擦り、篩上に残った粒子を未繊維化物とした。 (2) rubbing the fibers with suction from the sieve bottom non fiber products fiber screen with a mesh width of 45 [mu] m, and the remaining particles on the sieve to non fibrous products.

(3)溶融粘度 球引き上げ式の粘度測定器を用いて測定した。 (3) was measured using a melt viscosity sphere pull up type viscosity measuring instrument.

実験例2 Experimental Example 2
実験例1と同様にして、溶融粘度が5ポアズで、加速度が259km/s で繊維Aを製造した。 In the same manner as in Experimental Example 1, melt viscosity is 5 poise, the acceleration is to produce a fiber A at 259km / s 2. 本実験例では、溶融液をロータに供給する際、コントロールロッドを用いたときと、用いなかったときの溶融液の流出量の経時変化を測定した。 In this experimental example, when supplying the molten liquid to the rotor was measured outflow change with time of the melt between, when not used when using the control rod. ロッドはオリフィスの孔が広がるのに応じて高さを下げた。 Rod was lowered height according to hole of the orifice is widened. 結果を図4と表2に示す。 The results are shown in Figure 4 and Table 2. 図4にはロッドの高さも合わせて示す。 The Figure 4 also shows the height of the rod. ロッドを用いることにより、流出量のばらつきを抑えることができ、繊維径が細くなることが分かる。 By using the rod, it is possible to suppress the variation of runoff, it is understood that the fiber diameter becomes thin.

実験例3 Experimental Example 3
実験例1と同様にして、溶融粘度が5ポアズで、加速度が259km/s で繊維Aを製造した。 In the same manner as in Experimental Example 1, melt viscosity is 5 poise, the acceleration is to produce a fiber A at 259km / s 2. 本実験例では、容器への印加電力を変えて、溶融液の流出温度と粘度を測定した。 In this experimental example, by changing the power applied to the container, to measure the outflow temperature and the viscosity of the melt. 結果を表3に示す。 The results are shown in Table 3.

本発明の方法により得られる無機繊維は、断熱材、またアスベストの代替品として、様々な用途に用いることができる。 Inorganic fibers obtained by the process of the present invention, insulation, and as asbestos replacement, can be used in various applications.

10 容器 12 電極 14 オリフィス 16 孔 18 ロッド 20 ロータ 30 捕集器 10 container 12 electrode 14 orifice 16 bore 18 rod 20 rotor 30 collector

Claims (14)

  1. シリカを70重量%以上と、マグネシアとカルシアを合わせて10〜30重量%含む無機原料を、容器の中で加熱して溶融させて、溶融粘度15ポアズ以下の溶融液を製造し、 And 70% by weight or more of silica, an inorganic material containing 10 to 30 wt% combined magnesia and calcia, melted by heating in a vessel to produce the following melt melt viscosity 15 poise,
    前記溶融液を、70km/s 以上の加速度で回転するロータに供給し、 The melt is supplied to a rotor rotating at 70 km / s 2 acceleration or more,
    前記ロータの回転による遠心力により、前記溶融液を引き延ばして繊維化し、 By centrifugal force due to the rotation of the rotor, and fiberization by stretching the melt,
    前記ロータの周囲に空気を吹き付け、前記繊維化した繊維を飛ばし、 Blowing air around the rotor, skip the fibrillated fibers,
    前記繊維を集めて平均繊維径5μm以下の繊維を製造する、無機繊維の製造方法。 Producing an average fiber diameter of 5μm or less of the fiber to collect the fibers, the production method of the inorganic fibers.
  2. 前記加速度が、100km/s 以上である請求項1記載の製造方法。 The acceleration method according to claim 1, wherein at 100km / s 2 or more.
  3. 溶融粘度4ポアズ以下の溶融液を製造し、前記溶融液を、115km/s 以上の加速度で回転するロータに供給する請求項1又は2記載の製造方法。 To produce a melt viscosity 4 poise or less of the melt, the melt, 115km / s 2 or more process according to claim 1 or 2, wherein supplying the rotor rotating at acceleration.
  4. 溶融粘度7ポアズ以下の溶融液を製造し、前記溶融液を、259km/s 以上の加速度で回転するロータに供給する請求項1又は2記載の製造方法。 Manufactured following melt melt viscosity 7 poise, the melt, 259km / s 2 or more process according to claim 1 or 2, wherein supplying the rotor rotating at acceleration.
  5. 溶融液の溶融粘度と、ロータの加速度が下記式を満たす請求項1又は2記載の製造方法。 And the melt viscosity of the melt process according to claim 1 or 2, wherein the acceleration of the rotor satisfies the following expression.
    A≧36.81×P−11.21 A ≧ 36.81 × P-11.21
    15≧P 15 ≧ P
    (式中、Pは溶融液の溶融粘度(ポアズ)であり、Aはロータの加速度(km/s )である。) (Wherein, P is the melt viscosity of the melt (poise), A is a rotor acceleration (km / s 2).)
  6. 単位原料当たりに印加する電力を0.15〜0.70kW/kgとして熔融させる請求項1〜5のいずれか記載の製造方法。 The method according to any one of claims 1 to 5 for melting the power applied per unit material as 0.15~0.70kW / kg.
  7. 単位原料当たりに印加する電力を0.25〜0.70kW/kgとして熔融させる請求項6記載の製造方法。 The method of claim 6, wherein for melting the power applied per unit material as 0.25~0.70kW / kg.
  8. 前記容器の底に、前記溶融液をロータに供給するための孔と、 The bottom of the container, a hole for supplying the molten liquid to the rotor,
    前記容器の中に、前記孔に向かって、ロッドを設け、 In said container, towards the hole, provided rod,
    前記孔の径が広がると前記ロッドを孔に近づけて、前記ロータへの溶融液の供給量を調整する請求項1〜4、6、7のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of claims 1~4,6,7 that the diameter of said hole extends closer to the rod in the hole, to adjust the supply amount of the melt to the rotor.
  9. 前記加熱温度が、1600〜2500℃である請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。 The heating temperature is, the production method according to any one of claims 1 to 8 is 1600 to 2500 ° C..
  10. 前記ロータへ溶融液を供給する速度が100〜1000kg/時である請求項1〜9のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of claims 1 to 9 rate supplied is when 100 to 1000 / the melt to the rotor.
  11. 前記ロータへ溶融液を供給する速度が250〜800kg/時である請求項10に記載の製造方法。 The method according to claim 10 rate supplied is when 250~800Kg / the melt to the rotor.
  12. 前記繊維の平均繊維径が2〜4.4μmである請求項1〜11のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of claims 1 to 11 the average fiber diameter of the fibers is 2~4.4Myuemu.
  13. 前記繊維の45μm以上の未繊維化物が65重量%以下である請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any one of claims 1 to 12 45 [mu] m or more non-fiber product of the fibers is 65 wt% or less.
  14. 前記繊維が以下の組成1又は組成2を有する請求項1〜13のいずれかに記載の製造方法。 The process according to any of claims 1 to 13 wherein the fibers have a composition 1 or composition 2 below.
    [組成1] [Composition 1]
    SiO 70〜82重量% SiO 2 70~82 weight%
    CaO 1〜9重量% CaO 1~9 weight%
    MgO 10〜29重量% MgO 10~29 weight%
    Al 3重量%未満[組成2] Al less than 2 O 3 3% by weight [Composition Second
    SiO 70〜82重量% SiO 2 70~82 weight%
    CaO 10〜29重量% CaO 10~29 weight%
    MgO 1重量%以下 Al 3重量%未満 MgO 1 wt% or less Al than 2 O 3 3% by weight
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