JP2012148218A - Leakage inspection method for hollow fiber membrane module - Google Patents

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Naotaka Oyabu
直孝 大籔
Toshihiro Tamai
俊洋 玉井
Saki Tanimura
咲 谷村
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a leakage inspection method for a hollow fiber membrane module with which the presence/absence of a leak defect can be surely inspected.SOLUTION: A leakage inspection method is provided for a hollow fiber membrane module including: a plurality of hollow fiber membranes, a tubular case which accommodates the hollow fiber membranes while fixing one terminal side or both terminal sides of each of the hollow fiber membranes, a permeation-side tube opening which is provided in a side face of the case and communicated with an outside space of the hollow fiber membranes, and a stock solution feed tube opening which is provided in an end face of the case and communicated with an inside space of the hollow fiber membranes at one terminal side or both terminal sides of the hollow fiber membranes. The leakage inspection method for the hollow fiber membrane module includes reducing pressure in the outside space of the hollow fiber membranes from the permeation-side tube opening, or pressurizing the inside space of the hollow fiber membranes from the stock-solution feed pipe opening.

Description

本発明は、中空糸膜モジュールのリーク検査方法に関する。   The present invention relates to a leak inspection method for a hollow fiber membrane module.

従来から、例えば、河川水及び地下水の除濁、工業用水の清澄、排水及び汚水処理、海水淡水化の前処理等の水の精製のために、種々の高分子材料によって形成された中空糸状の多孔質膜が多数組み込まれた中空糸膜モジュールが利用されている。
このような中空糸膜モジュールを製造する際、中空糸膜にピンホールや亀裂などの損傷が生じたり、中空糸膜モジュールを構成するハウジング本体と中空糸膜とのシール不良などによって、中空糸膜内部とハウジング内部との間で漏洩(リーク)を起こすことがある。このような漏洩欠陥は、一箇所でも存在すると、分離装置としては機能しないため、確実に漏洩欠陥の有無を検出する必要がある。
Conventionally, for example, for hollow water and groundwater clarification, clarification of industrial water, drainage and sewage treatment, purification of water such as pretreatment of seawater desalination, hollow fiber-like formed with various polymer materials A hollow fiber membrane module in which a large number of porous membranes are incorporated is used.
When manufacturing such a hollow fiber membrane module, the hollow fiber membrane is damaged by pinholes, cracks, or the like, or due to a poor seal between the housing body and the hollow fiber membrane constituting the hollow fiber membrane module. Leakage may occur between the interior and the housing. If such a leakage defect exists even at one location, it does not function as a separation device, so it is necessary to reliably detect the presence or absence of the leakage defect.

この種の中空糸膜モジュールの漏洩欠陥を検知する方法としては、例えば、透過側管路から中空糸膜に気体を圧入して気泡の発生を観察する方法が開示されている(特許文献1)。
この方法に利用される中空糸膜モジュールは、モジュール端末に透明なキャップを設け、中空糸膜モジュールの透過側である中空糸膜外側空間と連通する配管に空気を供給する手段を利用する。これによって、中空糸膜外側へ空気を送るとともに、中空糸膜内側の圧力を開放することにより、中空糸膜外側が中空糸膜内側よりも圧力が高い状態を維持し、リークのある中空糸膜の端末から漏出してくる空気の泡(気泡)を処理液及び透明キャップを通して、目視にて検出することができる。
As a method for detecting a leakage defect of this type of hollow fiber membrane module, for example, a method is disclosed in which gas is injected into the hollow fiber membrane from the permeate side pipe and the generation of bubbles is observed (Patent Document 1). .
The hollow fiber membrane module used in this method uses means for providing a transparent cap at the module end and supplying air to a pipe communicating with the hollow fiber membrane outer space on the permeate side of the hollow fiber membrane module. As a result, air is sent to the outside of the hollow fiber membrane, and the pressure inside the hollow fiber membrane is released, so that the pressure on the outside of the hollow fiber membrane is maintained higher than that on the inside of the hollow fiber membrane. Air bubbles (bubbles) leaking from the terminal can be visually detected through the treatment liquid and the transparent cap.

特開昭62−140607号公報JP-A-62-140607

しかし、近年の多様な処理水及び水処理方法の採用によって、浸漬型MBR(膜分離活性汚泥法)等において、膜の外面に汚れが堆積することによるろ過効率の低下を防止するために、ばっ気による膜表面の洗浄、内圧式(槽外式)MBR等における逆洗等、中空糸膜の内外に対して、種々の圧力で加圧が行われる。よって、いずれの加圧による使用又は洗浄においても、確実に漏洩欠陥をなくすことが必要である。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、確実に漏洩欠陥の有無を検査することができる中空糸膜モジュールのリーク検査方法を提供することを目的とする。
However, by adopting various treated water and water treatment methods in recent years, in submerged MBR (Membrane Separation Activated Sludge Method), etc., in order to prevent a decrease in filtration efficiency due to the accumulation of dirt on the outer surface of the membrane. Pressurization is performed at various pressures on the inside and outside of the hollow fiber membrane, such as cleaning of the membrane surface with air, backwashing in an internal pressure type (external tank type) MBR or the like. Therefore, it is necessary to reliably eliminate leakage defects in any use or cleaning under pressure.
This invention is made | formed in view of the said subject, and it aims at providing the leak test | inspection method of the hollow fiber membrane module which can test | inspect the presence or absence of a leak defect reliably.

本発明の発明者らは、近年の多種多様な中空糸膜モジュールの形態及びその使用方法での効率的な使用及びメンテナンスについて鋭意研究を行った結果、従来から行われていた中空糸膜モジュールにおける漏洩欠陥の有無の検査方法において、必ずしも確実な漏洩欠陥の有無を検査が行われていなかったことを突き止めた。そして、膜の破損や閉塞の形態によっては、透過側である中空糸膜外側からの加圧ではリークが生じず、その逆の運転によってリークが生じることがあること、つまり、中空糸膜のリークに方向性があることを新たに見出し、本発明の完成に至った。   The inventors of the present invention have conducted intensive research on the efficient use and maintenance of various types of hollow fiber membrane modules in recent years and their methods of use, and as a result, in the conventional hollow fiber membrane modules. In the inspection method for the presence or absence of leakage defects, it was found that the inspection for the presence or absence of reliable leakage defects was not necessarily performed. Depending on the form of breakage or blockage of the membrane, there is no leak when pressurized from the outside of the hollow fiber membrane on the permeate side, and the reverse operation may cause a leak, that is, the leak of the hollow fiber membrane. As a result, the present invention has been completed.

本発明によれば、中空糸膜モジュールの使用形態にかかわらず、確実に漏洩欠陥の有無を検査することが可能となる。   According to the present invention, it is possible to reliably inspect whether there is a leakage defect regardless of the usage form of the hollow fiber membrane module.

本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法の検査対象である中空糸膜モジュールの概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the hollow fiber membrane module which is a test object of the leak inspection method of the hollow fiber membrane module of this invention. 中空糸膜モジュールにおいて、透過側管口から中空糸膜外側空間の減圧する、本発明のリーク検査方法を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。In a hollow fiber membrane module, it is a schematic sectional drawing of the hollow fiber membrane module for demonstrating the leak test | inspection method of this invention which decompresses the hollow fiber membrane outer space from the permeation | transmission side pipe port. 中空糸膜モジュールにおいて、原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧する、本発明のリーク検査方法を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。In a hollow fiber membrane module, it is a schematic sectional drawing of the hollow fiber membrane module for demonstrating the leak test | inspection method of this invention which pressurizes hollow fiber membrane inner space from a stock solution supply pipe port. 本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法による作用を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the hollow fiber membrane module for demonstrating the effect | action by the leak test | inspection method of the hollow fiber membrane module of this invention.

本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法では、例えば、図1に示すように、検査対象となる中空糸膜モジュール1として、少なくとも、複数本の中空糸膜2と、筒状のケース10とを備えるものが挙げられる。
中空糸膜2としては、従来から公知のもののいずれをも使用することができ、その材料、中空糸内外径、長さ、数等は、得ようとする中空糸モジュールの特性等に応じて、適宜調整することができる。
In the leak inspection method for a hollow fiber membrane module of the present invention, for example, as shown in FIG. 1, as a hollow fiber membrane module 1 to be inspected, at least a plurality of hollow fiber membranes 2, a cylindrical case 10 and Are provided.
As the hollow fiber membrane 2, any conventionally known one can be used, and the material, hollow fiber inner and outer diameters, lengths, numbers, and the like depend on the characteristics of the hollow fiber module to be obtained. It can be adjusted appropriately.

筒状のケース10は、複数本の中空糸膜2を収納する。筒状のケース10としては、金属、プラスチック類等の種々の材料のものを使用することができるが、一般的にケース成型が容易で、機械的強度を確保することができるプラスチックが用いられる。使用するプラスチックは、例えば、アクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。
中空糸膜2は、所定本数束ねて中空糸膜束とし、その中空糸膜束を筒状ケース10に合わせて所定の長さに切断してケース内に挿入することが好ましい。中空糸膜束の状態は、ストレート状、U字化されたもの等どのような状態でもよい。
この複数本の中空糸膜2は、ケース10内において、その両端面10a、10b側がシール材11を介してシールされている。このシールは、例えば、遠心成形によるポッティングなどによって形成することができる。また、シールの材料は、初期に粘性をもち、経時的に硬化し、最終的に所定硬度に到達する材質のものが好ましく、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。
このシール11間のケース側面10a、10bには、中空糸膜2の外側空間と連通する透過側管路(図示せず)が接続される透過側管口12が少なくとも2つ配置されている。また、ケース10には、シール材11よりも端面(片端面又は両端面)10a、10b側に、上述した複数本の中空糸膜2の内側(中空内)空間と連通する原液供給管路(図示せず)が接続される原液供給管口13を備えている。
なお、このような中空糸膜モジュール自体は従来から公知であり、例えば、上述した特開昭62−140607号公報、特開2009−183822号公報等に記載された種々のものを利用することができる。
The cylindrical case 10 stores a plurality of hollow fiber membranes 2. The cylindrical case 10 can be made of various materials such as metals and plastics. Generally, plastic that can be easily molded and can ensure mechanical strength is used. Examples of the plastic used include acrylic resin, polystyrene resin, ABS resin, AS resin, and polycarbonate resin.
Preferably, a predetermined number of hollow fiber membranes 2 are bundled into a hollow fiber membrane bundle, and the hollow fiber membrane bundle is cut into a predetermined length in accordance with the cylindrical case 10 and inserted into the case. The state of the hollow fiber membrane bundle may be any state such as straight or U-shaped.
The plurality of hollow fiber membranes 2 are sealed in the case 10 at both end surfaces 10 a, 10 b side through a sealing material 11. This seal can be formed by, for example, potting by centrifugal molding. The seal material is preferably made of a material that has an initial viscosity, cures with time, and finally reaches a predetermined hardness, such as an epoxy resin or a urethane resin.
On the case side surfaces 10a and 10b between the seals 11, at least two permeate side pipe ports 12 to which permeate side conduits (not shown) communicating with the outer space of the hollow fiber membrane 2 are connected are arranged. Further, in the case 10, a stock solution supply line (communication with the inner (hollow) space) of the above-described plurality of hollow fiber membranes 2 on the end face (one end face or both end faces) 10 a, 10 b side from the seal material 11 ( The undiluted solution supply pipe port 13 is connected.
Such a hollow fiber membrane module itself has been conventionally known. For example, various modules described in JP-A Nos. 62-140607 and 2009-183822 described above may be used. it can.

このような中空糸膜モジュール1のリーク検査方法では、(1)透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは(2)原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧するかのいずれかを行う。   In such a leak testing method for the hollow fiber membrane module 1, (1) whether the hollow fiber membrane outer space is depressurized from the permeate side tube port, or (2) the hollow fiber membrane inner space is pressurized from the stock solution supply port Do one of the following.

(1)透過側管口から中空糸膜外側空間の減圧
透過側管口から中空糸膜外側空間の減圧は、図2に示すように、中空糸膜モジュール1におけるケース10の側面に形成された透過側管口12に吸引ポンプ(図示せず)を連結し、この吸引ポンプを利用して、矢印B方向へ吸引することにより行うことができる。中空糸膜は、本来、水及び水溶液を透過する機能を有するが、気体は透過しない膜であるため、この際の減圧は、特に限定されないが、大気圧よりも低ければよい。ただし、あまり低すぎると、破損部位を広げることにもなるため、例えば、0.05〜0.2MPa程度が適している。
(1) Depressurization of the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port The depressurization of the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port was formed on the side surface of the case 10 in the hollow fiber membrane module 1 as shown in FIG. A suction pump (not shown) is connected to the permeate-side tube port 12 and suction is performed in the direction of arrow B using this suction pump. The hollow fiber membrane originally has a function of permeating water and an aqueous solution, but is a membrane that does not permeate gas. Therefore, the reduced pressure at this time is not particularly limited, but may be lower than the atmospheric pressure. However, if it is too low, the damaged part will be widened. For example, about 0.05 to 0.2 MPa is suitable.

減圧の際には、中空糸膜モジュール1の中空糸膜2の全外側が液体14に浸漬されるように、中空糸モジュール1の透過側管口から液体14を充填した状態とすることが適している。また、この減圧の際には、中空糸膜2内側空間を開放した状態、つまり、原液供給管口13が閉塞していない状態、原液供給管から原液が供給されていない状態であることが適している。ここで用いる液体としては、水道水、純水、水に界面活性剤、両親媒性溶剤などを溶解させたものを用いることができるが、中空糸膜モジュール内を汚染しない観点から、水であることが好ましい。   During decompression, it is suitable that the liquid 14 is filled from the permeate-side tube port of the hollow fiber module 1 so that the entire outer side of the hollow fiber membrane 2 of the hollow fiber membrane module 1 is immersed in the liquid 14. ing. Further, at the time of this pressure reduction, it is suitable that the inner space of the hollow fiber membrane 2 is opened, that is, the state where the stock solution supply pipe port 13 is not closed, or the state where the stock solution is not supplied from the stock solution supply pipe. ing. As the liquid used here, tap water, pure water, or a solution obtained by dissolving a surfactant, an amphiphilic solvent, or the like in water can be used, but it is water from the viewpoint of not contaminating the hollow fiber membrane module. It is preferable.

このような減圧を行うことによって、図2に示すように、中空糸膜2において破損した部位Aがある場合には、中空糸膜2の内側空間と連結する原液供給管口13から、矢印C方向に空気が導入され、部位Aから液体14内に気泡15が発生する。従って、この気泡15の発生の有無によって破損部位の有無を検知することができる。   By performing such decompression, as shown in FIG. 2, when there is a damaged portion A in the hollow fiber membrane 2, an arrow C is drawn from the stock solution supply pipe port 13 connected to the inner space of the hollow fiber membrane 2. Air is introduced in the direction, and bubbles 15 are generated in the liquid 14 from the portion A. Therefore, the presence / absence of the damaged portion can be detected based on the presence / absence of the bubble 15.

この減圧によって中空糸膜外側の液体に気泡が検出された場合、その破損した中空糸膜を特定する方法としては、中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞する方法が挙げられる。あるいは、順次、中空糸膜の両端を同時に閉塞してもよい。この際、中空糸膜の全外側は、引き続き、液体14に浸漬されている状態を保持する。また、透過側管口からの中空糸膜外側空間の減圧状態を保持する。
中空糸膜の一方端側の閉塞は、単純に、原液供給管口13にキャップを施すなど、気密性が確保される方法であればどのような方法であってもよい。他方端の順次の閉塞は、中空糸膜の他方端を適当な部材又は指で押さえる方法が挙げられる。また、両端を同時に部材又は指で押さえてもよい。さらに、順次の閉塞は、1本の中空糸膜ごとに行うことが好ましいが、複数本、例えば、3本の束、5本の束、10本の束ごとに行ってもよい。
このように順次に中空糸膜の他方端面を閉塞していくと、特定の中空糸膜又は束を閉塞した際に、中空糸膜外側の液体に発生していた気泡が発生しなくなる中空糸膜又は束が見出される。よって、この直前に閉塞した特定の中空糸膜又は束が、破損を有した中空糸膜又は束であると特定することができる。なお、中空糸膜の束が見出された場合には、再度、その束の中空糸膜1本ずつ順次に閉塞することにより、気泡が発生しなくなる中空糸膜を特定することができる。
When air bubbles are detected in the liquid outside the hollow fiber membrane due to this reduced pressure, the method for identifying the damaged hollow fiber membrane is as follows. A method of sequentially closing the above is mentioned. Alternatively, both ends of the hollow fiber membrane may be closed simultaneously. At this time, the entire outer side of the hollow fiber membrane continues to be immersed in the liquid 14. Further, the decompressed state of the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port is maintained.
The hollow fiber membrane may be blocked by any method as long as airtightness is ensured by simply capping the stock solution supply pipe port 13. The sequential closing of the other end includes a method of pressing the other end of the hollow fiber membrane with an appropriate member or a finger. Further, both ends may be simultaneously pressed with a member or a finger. Furthermore, it is preferable to perform sequential occlusion for each hollow fiber membrane, but it may be performed for a plurality of, for example, 3 bundles, 5 bundles, and 10 bundles.
In this way, when the other end face of the hollow fiber membrane is sequentially closed, when the specific hollow fiber membrane or bundle is closed, the air bubbles generated in the liquid outside the hollow fiber membrane are not generated. Or a bundle is found. Therefore, it is possible to specify that the specific hollow fiber membrane or bundle closed immediately before this is a hollow fiber membrane or bundle having breakage. When a bundle of hollow fiber membranes is found, the hollow fiber membranes in which bubbles are not generated can be identified by sequentially closing the hollow fiber membranes one by one again.

破損した中空糸膜を特定する別の方法としては、中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞するが、この際、上述したような気泡の発生の有無の観察ではなく、中空糸膜外側空間の圧力低下の有無を観察する方法が挙げられる。この場合、中空糸膜モジュールの中空糸膜の全外側は、液体に浸漬されていてもよいし、液体に浸漬されていなくてもよい。ただし、透過側管口からの中空糸膜外側空間の減圧状態を保持することが適している。この圧力低下の有無は、例えば、減圧状態を維持するために吸引ポンプに圧力計を配置する、別途圧力測定手段を備えるなどにより検知することができる。   Another method for identifying a broken hollow fiber membrane is to sequentially close the end surface of the hollow fiber membrane at the other end while closing one end side of the hollow fiber membrane. There is a method of observing whether or not there is a pressure drop in the outer space of the hollow fiber membrane, instead of observing the presence or absence. In this case, the entire outer side of the hollow fiber membrane of the hollow fiber membrane module may be immersed in the liquid or may not be immersed in the liquid. However, it is suitable to maintain the decompressed state of the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port. The presence or absence of this pressure drop can be detected by, for example, disposing a pressure gauge on the suction pump in order to maintain a reduced pressure state, or providing a separate pressure measuring means.

(2)原液供給管口からの中空糸膜内側空間を加圧
原液供給管口からの中空糸膜内側空間を加圧は、図3に示すように、中空糸膜モジュール1の中空糸膜2の一方端側、つまり原液供給管口13の一方端側を閉塞し、他方端の中空糸膜2端面(原液供給管口13)に、加圧ポンプや窒素ガスなどのガズボンベ(図示せず)を連結し、この加圧ポンプや窒素ガスなどのガズボンベを利用して、矢印D方向へ空気を送り込むことにより行うことができる。この際の加圧は、大気圧よりも高ければよいが、あまり高すぎると破損部位を広げることにもなるため、例えば、0.105〜0.3MPa程度が挙げられる。
(2) Pressurizing the inner space of the hollow fiber membrane from the stock solution supply pipe port Pressurizing the inner space of the hollow fiber membrane from the feed port of the stock solution, as shown in FIG. The one end side of the liquid, ie, one end side of the stock solution supply pipe port 13 is closed, and the other end of the hollow fiber membrane 2 end face (stock solution supply pipe port 13) is filled with a gas pump such as a pressure pump or nitrogen gas (not shown). Can be performed by feeding air in the direction of arrow D using a gas pump such as this pressure pump or nitrogen gas. The pressurization at this time may be higher than the atmospheric pressure, but if it is too high, the damaged part is expanded, and for example, about 0.105 to 0.3 MPa is mentioned.

この加圧の際には、上述したのと同様に、中空糸膜モジュール1の中空糸膜2の全外側が液体14に浸漬されるように、中空糸モジュール1に液体14を充填した状態とすることが適している。
このような加圧を行うことによって、中空糸膜2において破損した部位Aがある場合には、中空糸膜2の外側空間と連結する透過側管口12から、矢印E方向に空気が流出し、部位Aから液体14内に気泡15が発生する。従って、この気泡15の発生の有無によって破損部位の有無を検知することができる。
At the time of this pressurization, as described above, the hollow fiber module 1 is filled with the liquid 14 so that the entire outer side of the hollow fiber membrane 2 of the hollow fiber membrane module 1 is immersed in the liquid 14; It is suitable to do.
By performing such pressurization, when there is a damaged portion A in the hollow fiber membrane 2, air flows out in the direction of arrow E from the permeate side port 12 connected to the outer space of the hollow fiber membrane 2. , Bubbles 15 are generated in the liquid 14 from the portion A. Therefore, the presence / absence of the damaged portion can be detected based on the presence / absence of the bubble 15.

この加圧によって中空糸膜外側の液体に気泡が検出された場合、その破損した中空糸膜を特定する方法としては、中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面から順次中空糸膜内側空間を加圧する方法が挙げられる。この際、中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側は、液体に浸漬されていてもよいし、液体に浸漬されていなくてもよい。
このように順次に中空糸膜の他方端面を閉塞していくと、特定の中空糸膜又は束を閉塞した際に、中空糸膜外側空間の圧力上昇が見出される。よって、この閉塞した特定の中空糸膜又は束が、破損を有した中空糸膜又は束であると特定することができる。なお、中空糸膜の束が見出された場合には、再度、その束の中空糸膜を1本ずつ順次に閉塞することにより、圧力が上昇しなくなる中空糸膜を特定することができる。この圧力上昇の有無は、例えば、加圧状態を維持するために加圧ポンプの出力を利用する、別途圧力測定手段を備えるなどにより、検知することができる。
When air bubbles are detected in the liquid outside the hollow fiber membrane due to this pressurization, a method for identifying the damaged hollow fiber membrane is as follows. A method of pressurizing the inner space of the hollow fiber membrane sequentially from the end face is mentioned. At this time, the entire outer side of the hollow fiber membrane of the hollow fiber membrane module may be immersed in the liquid or may not be immersed in the liquid.
When the other end face of the hollow fiber membrane is sequentially closed in this way, an increase in pressure in the outer space of the hollow fiber membrane is found when a specific hollow fiber membrane or bundle is closed. Therefore, it is possible to specify that the blocked specific hollow fiber membrane or bundle is a hollow fiber membrane or bundle having a breakage. When a bundle of hollow fiber membranes is found, the hollow fiber membranes in which the pressure does not increase can be identified by sequentially closing the hollow fiber membranes of the bundle one by one again. The presence or absence of this pressure increase can be detected, for example, by using an output of a pressurizing pump to maintain a pressurized state, or by providing a separate pressure measuring means.

なお、(1)透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは(2)原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧するかのいずれかを行う前又は後に、さらに、(3)透過側管口から中空糸膜外側空間を加圧するか、あるいは(4)原液供給管口から中空糸膜内側空間を減圧する工程を行うことが好ましい。
この場合の透過側管口から中空糸膜外側空間を加圧する方法は、上述した特開昭62−140607号公報に記載されている方法を利用することができる。具体的には、原液供給管口から原液を供給して中空糸膜内側空間を液体で充填し、透過側管口から空気を送り込む方法が挙げられる。
また、原液供給管口から中空糸膜内側空間を減圧する方法は、原液供給管口から原液を供給して中空糸膜内側空間を液体で充填し、一方、透過側管口から空気を送り込み(加圧し)ながら、原液供給管口から減圧する方法が挙げられる。
In addition, before or after performing either (1) depressurizing the hollow fiber membrane outer space from the permeate side tube port or (2) pressurizing the hollow fiber membrane inner space from the stock solution supply tube port, It is preferable to perform the step of 3) pressurizing the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port, or (4) depressurizing the inner space of the hollow fiber membrane from the stock solution supply tube port.
In this case, as a method of pressurizing the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port, the method described in JP-A-62-2140607 described above can be used. Specifically, there is a method in which the stock solution is supplied from the stock solution supply pipe port, the hollow fiber membrane inner space is filled with the liquid, and air is fed from the permeate side pipe port.
In addition, the method of decompressing the hollow fiber membrane inner space from the stock solution supply pipe port supplies the stock solution from the stock solution supply pipe port to fill the hollow fiber membrane inner space with liquid, while sending air from the permeate side tube port ( And a method of reducing the pressure from the stock solution supply pipe port.

本発明のリーク検査では、上述した(1)又は(2)、さらにその前後に行う(3)又は(4)の工程は、1回ずつ行うのみでもよいが、交互に複数回行ってもよい。例えば、(1)+(3)、(1)+(4)、(2)+(3)、(2)+(4)及びこの逆順、(1)+(3)+(2)、(1)+(4)+(1)、(2)+(3)+(1)、(2)+(4)+(1)、(1)+(3)+(1)等が挙げられる。このような複数回の操作によって、より正確にリークが発生した中空糸膜を検出することができる。
いずれの検査方法においても、本願発明の検査方法は、減圧及び加圧状態を実現するために、大気雰囲気をそのまま利用してもよいが、滅菌された空気を用いることによって、より清潔に、かつ中空糸膜の内外及び中空糸膜モジュールの内部を汚染することなく、リークの検出を実現することができる。
In the leak inspection of the present invention, the step (1) or (2) described above and the step (3) or (4) performed before and after the step may be performed only once, or may be performed alternately a plurality of times. . For example, (1) + (3), (1) + (4), (2) + (3), (2) + (4) and the reverse order, (1) + (3) + (2), ( 1) + (4) + (1), (2) + (3) + (1), (2) + (4) + (1), (1) + (3) + (1), etc. . By such a plurality of operations, the hollow fiber membrane in which the leak has occurred can be detected more accurately.
In any of the inspection methods, the inspection method of the present invention may use the air atmosphere as it is in order to realize the decompression and pressurization states, but by using sterilized air, it becomes cleaner and Leak detection can be realized without contaminating the inside and outside of the hollow fiber membrane and the inside of the hollow fiber membrane module.

上述した本発明においては、従来採用されていたように、中空糸膜モジュールにおいて、透過側である中空糸膜外側からの加圧では、例えば、図4(a)に示すように、中空糸膜20の外側に対して圧力Mが加わることにより、中空糸膜20の破断面が閉塞し、結局、中空糸膜20外側からの加圧では、気体の流れsが中空糸膜20内に入らず、中空糸膜20に破断があるにもかかわらずリークとして検出されないことがある。また、図4(c)に示すように、中空糸膜20の破断箇所に異物21が詰まった場合、中空糸膜20の外側に対して加圧されても、その力が異物21を中空糸膜20の破断箇所に押し込む圧力Lとなって、破断箇所を閉塞し、結局、中空糸膜20外側からの加圧では、気体の流れrが中空糸膜20内に入らず、中空糸膜20に破断があるにもかかわらずリークとして検出されないことがある。   In the above-described present invention, as conventionally employed, in the hollow fiber membrane module, in the pressurization from the outside of the hollow fiber membrane on the permeate side, for example, as shown in FIG. When the pressure M is applied to the outside of the tube 20, the fracture surface of the hollow fiber membrane 20 is closed. As a result, when the pressure is applied from the outside of the hollow fiber membrane 20, the gas flow s does not enter the hollow fiber membrane 20. In some cases, the hollow fiber membrane 20 may not be detected as a leak despite being broken. Further, as shown in FIG. 4C, when the foreign matter 21 is clogged in the broken portion of the hollow fiber membrane 20, even if the outer side of the hollow fiber membrane 20 is pressurized, the force causes the foreign matter 21 to pass through the hollow fiber. The pressure L is pushed into the ruptured portion of the membrane 20 to close the ruptured portion. Eventually, when the pressure is applied from the outside of the hollow fiber membrane 20, the gas flow r does not enter the hollow fiber membrane 20, and the hollow fiber membrane 20 Even though there is a rupture, it may not be detected as a leak.

一方、本発明のリーク検出方法によって、上述した(1)又は(2)の方法を行うことによって、中空糸膜モジュールにおいて、透過側である中空糸膜外側を減圧することにより、例えば、図4(b)に示すように、中空糸膜20の外側に対して圧力Nが加わることにより、中空糸膜20の破断面が開放され、その結果、気体の流れtが中空糸膜20の内側から発生し、中空糸膜20の破断が容易かつ確実にリークとして検出される。また、図4(d)に示すように、中空糸膜20の破断箇所に異物21が詰まった場合においても、中空糸膜外側を減圧することにより、その力が異物21を中空糸膜20の破断箇所から押し出す圧力Kとなって、破断箇所を開放し、その結果、気体の流れwが中空糸膜20の内側から発生し、中空糸膜20の破断を検出することができる。   On the other hand, by performing the above-described method (1) or (2) according to the leak detection method of the present invention, the hollow fiber membrane outside on the permeate side in the hollow fiber membrane module is decompressed, for example, FIG. As shown in (b), when a pressure N is applied to the outside of the hollow fiber membrane 20, the fracture surface of the hollow fiber membrane 20 is opened, and as a result, the gas flow t flows from the inside of the hollow fiber membrane 20. The breakage of the hollow fiber membrane 20 is easily and reliably detected as a leak. In addition, as shown in FIG. 4 (d), even when the foreign matter 21 is clogged in the fractured portion of the hollow fiber membrane 20, the pressure is reduced on the outside of the hollow fiber membrane so The pressure K is pushed out from the breakage point, and the breakage point is opened. As a result, the gas flow w is generated from the inside of the hollow fiber membrane 20, and the breakage of the hollow fiber membrane 20 can be detected.

以下、本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法を、実施例に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は、これら実施例のみに限定されるものではない。   Hereinafter, the leak inspection method of the hollow fiber membrane module of the present invention will be described in detail based on examples. In addition, this invention is not limited only to these Examples.

中空糸膜モジュールのリーク検査方法において使用する中空糸膜モジュールとして、図1に示す中空糸膜モジュールを用いた。
中空糸膜2は、所定本数束ねて中空糸膜束として、所定の長さに切断されてケース10内に挿入されている。この複数本の中空糸膜2は、ケース10内において、その両端面10a、10b側がシール材11、例えば、エポキシ樹脂を介してシールされている。
筒状のケース10は、例えば、アクリル系樹脂によるプラスチック製であり、シール11間のケース側面10a、10bに、中空糸膜2の外側空間と連通する透過側管路(図示せず)が接続される透過側管口12が2つ配置されている。また、ケース10には、シール材11よりも端面(片端面又は両端面)10a、10b側に、上述した中空糸膜2の内側(中空内)空間と連通する原液供給管路(図示せず)が接続される原液供給管口13を備えている。
図示しないが、ケース側面10a、10bの透過側管口12に連結された透過側管路には、管路切替バルブを通して吸引ポンプに連結されている。
The hollow fiber membrane module shown in FIG. 1 was used as the hollow fiber membrane module used in the leak inspection method for the hollow fiber membrane module.
A predetermined number of hollow fiber membranes 2 are bundled as a hollow fiber membrane bundle, cut into a predetermined length, and inserted into the case 10. The plurality of hollow fiber membranes 2 are sealed in the case 10 at both end surfaces 10a and 10b via a sealing material 11, for example, an epoxy resin.
The cylindrical case 10 is made of, for example, a plastic made of acrylic resin, and a transmission side pipe line (not shown) communicating with the outer space of the hollow fiber membrane 2 is connected to the case side surfaces 10 a and 10 b between the seals 11. Two permeation-side tube ports 12 are arranged. Further, in the case 10, a stock solution supply line (not shown) that communicates with the inner (hollow) space of the hollow fiber membrane 2 described above on the end face (one end face or both end faces) 10 a, 10 b side from the sealing material 11. ) Is connected to the stock solution supply pipe port 13.
Although not shown, the permeation side pipe line connected to the permeation side pipe port 12 of the case side surfaces 10a and 10b is connected to a suction pump through a pipe line switching valve.

上述した中空糸膜モジュールに対して、従来技術に記載の方法によって、原液供給口13から液体を中空糸膜12の内部に充填した後、透過側管口12から空気を送り込み、リークの有無を検出した。そして、リークに起因する空気の漏れが観察されない中空糸膜モジュールに対して、以下のリーク試験を行った。   For the above-described hollow fiber membrane module, after filling the hollow fiber membrane 12 with the liquid from the stock solution supply port 13 by the method described in the prior art, air is sent from the permeate side tube port 12 to check for leaks. Detected. And the following leak test was done with respect to the hollow fiber membrane module in which the leak of the air resulting from a leak is not observed.

まず、中空糸膜モジュールに対して、透過側管口12に連結された吸引ポンプによって、0.1MPaの減圧をかけた。
しかし、中空糸膜モジュール内は0.08MPa程度しか圧力を減少させることができなかった。
これにより、実際には中空糸膜に破損があり、空気開放された中空糸膜の端部から、空気が流入し、中空糸膜の破損部位を通して空気が流入し、印加した減圧の程度には減圧されないことが観察された。
First, a vacuum of 0.1 MPa was applied to the hollow fiber membrane module by a suction pump connected to the permeate side tube port 12.
However, the pressure in the hollow fiber membrane module could be reduced only by about 0.08 MPa.
As a result, the hollow fiber membrane is actually damaged, air flows in from the end of the hollow fiber membrane that is opened to the air, air flows in through the damaged portion of the hollow fiber membrane, It was observed that no vacuum was applied.

このように中空糸膜のリークが観察された中空糸膜モジュールに対して、中空糸膜の一方端を閉塞し、他方端の中空糸膜を1本ずつ指で押さえ、その端面を塞いだ。
この際、特定の1本の中空糸膜を塞いだ瞬間に、中空糸膜モジュール内の圧力は、0.1MPaと測定され、空気の流入が止まる中空糸膜が見つけられた。
そして、リークが見つけられた中空糸膜内部を接着剤で閉塞し、硬化させた。
再度、上記と同様のリーク試験をしたところ、空気のリークは観察されなかった。
Thus, with respect to the hollow fiber membrane module in which leakage of the hollow fiber membrane was observed, one end of the hollow fiber membrane was closed, the hollow fiber membranes at the other end were pressed one by one, and the end surface was closed.
At this time, at the moment when one specific hollow fiber membrane was plugged, the pressure in the hollow fiber membrane module was measured to be 0.1 MPa, and a hollow fiber membrane in which the inflow of air stopped was found.
Then, the inside of the hollow fiber membrane where the leak was found was closed with an adhesive and cured.
When a leak test similar to the above was performed again, no air leak was observed.

上記の結果から、膜の破損形状により、従来の外圧から内圧への加圧ではリークが観察されなかった中空糸膜モジュールに対しても、加圧の方向を変化させることによって、中空糸膜の破損を確実に検出することができる。
また、従来の外圧加圧を実現する大きな配管システムを必要とすることなく、吸引式のポンプや管路切替バルブを取り付けるだけで、中空糸膜からの空気のリークを発生させることができる。
さらに、中空糸膜の外側空間側の減圧を利用してリークを発生させた状態で、中空糸膜の一端を順次塞ぐという単純な操作により、リークが止まることによって、リークしている中空糸膜を簡便かつ短時間で特定することができる。
From the above results, by changing the direction of pressurization for the hollow fiber membrane module, in which leakage was not observed in the conventional pressurization from the external pressure to the internal pressure due to the damaged shape of the membrane, Damage can be reliably detected.
In addition, it is possible to generate air leakage from the hollow fiber membrane only by attaching a suction type pump or a pipe switching valve without requiring a conventional large piping system that realizes external pressure pressurization.
Further, the leaked hollow fiber membrane is leaked by stopping the leak by a simple operation of sequentially closing one end of the hollow fiber membrane in a state in which the leak is generated using the reduced pressure on the outer space side of the hollow fiber membrane. Can be specified easily and in a short time.

本発明は、水処理装置の態様等にかかわらず、河川水及び地下水の除濁、工業用水の清澄、排水及び汚水処理、海水淡水化の前処理等の水の精製等のために使用される水処理膜、精密濾過膜等として、広範に利用することができる。   The present invention is used for water purification of river water and groundwater, clarification of industrial water, drainage and sewage treatment, pretreatment for seawater desalination, etc. It can be widely used as a water treatment membrane, a microfiltration membrane or the like.

1 中空糸膜モジュール
2、20 中空糸膜
10 ケース
10a、10b 端面
11 シール材
12 透過側管口
13 原液供給管口
14 液体
15 気泡
21 異物
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Hollow fiber membrane module 2, 20 Hollow fiber membrane 10 Case 10a, 10b End surface 11 Sealing material 12 Permeation side tube port 13 Stock solution supply tube port 14 Liquid 15 Air bubble 21 Foreign material

Claims (7)

複数本の中空糸膜と、
該中空糸膜の片端側又は両端側を固定して収容する筒状のケースと、
該ケースの側面に設けられ、前記中空糸膜外側空間と連通する透過側管口と、
前記ケース端面に設けられ、前記中空糸膜の片端側又は両端側で前記中空糸膜内側空間と連通する原液供給管口とを備えてなる中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、
前記透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは前記原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
A plurality of hollow fiber membranes;
A cylindrical case for fixing and housing one end or both ends of the hollow fiber membrane;
A permeate-side tube port provided on a side surface of the case and in communication with the outer space of the hollow fiber membrane;
A leak inspection method for a hollow fiber membrane module provided on the end surface of the case, comprising a stock solution supply pipe port communicating with the hollow fiber membrane inner space at one or both ends of the hollow fiber membrane,
A leak inspection method for a hollow fiber membrane module, wherein the hollow fiber membrane outer space is depressurized from the permeate side tube port, or the hollow fiber membrane inner space is pressurized from the stock solution supply tube port.
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側を液体に浸漬し、前記中空糸膜内側空間を開放した状態で、前記透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧する請求項1の検査方法。   The inspection method according to claim 1, wherein the hollow fiber membrane outer space of the hollow fiber membrane module is immersed in a liquid and the hollow fiber membrane outer space is depressurized from the permeate side tube opening in a state where the hollow fiber membrane inner space is opened. 前記中空糸膜外側空間の減圧によって前記中空糸膜外側の液体に気泡が検出された際、
前記中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞して、該順次の閉塞に応じた中空糸膜外側の液体の気泡の発生/非発生を検査することをさらに含む請求項2の検査方法。
When bubbles are detected in the liquid outside the hollow fiber membrane due to the decompression of the outer space of the hollow fiber membrane,
With the one end side of the hollow fiber membrane closed, the other end of the hollow fiber membrane end surface is sequentially closed, and the occurrence / non-occurrence of liquid bubbles outside the hollow fiber membrane corresponding to the sequential blockage is inspected. The inspection method according to claim 2, further comprising:
前記中空糸膜外側空間の減圧によって前記中空糸膜外側の液体に気泡が検出された際、
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側を液体に浸漬するか浸漬せずに、前記中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞して、該順次の閉塞に応じた中空糸膜外側空間の圧力低下の有無を検査することをさらに含む請求項2の検査方法。
When bubbles are detected in the liquid outside the hollow fiber membrane due to the decompression of the outer space of the hollow fiber membrane,
In the state where one end side of the hollow fiber membrane is closed with or without immersing the entire outer side of the hollow fiber membrane of the hollow fiber membrane module, the other end of the hollow fiber membrane is sequentially closed, The inspection method according to claim 2, further comprising inspecting whether or not there is a pressure drop in the outer space of the hollow fiber membrane according to the sequential blockage.
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜外側空間を液体で満たし、前記中空糸膜の一方端側を閉塞し、他方端の中空糸膜端面から順次中空糸膜内側空間を加圧して、該順次の加圧に応じた中空糸膜外側空間の液体の気泡の発生/非発生を検査することを含む請求項1の検査方法。   Filling the hollow fiber membrane outer space of the hollow fiber membrane module with liquid, closing one end side of the hollow fiber membrane, pressurizing the hollow fiber membrane inner space sequentially from the end surface of the other end of the hollow fiber membrane, The inspection method according to claim 1, comprising inspecting generation / non-generation of liquid bubbles in the outer space of the hollow fiber membrane in response to pressurization. 前記中空糸膜外側空間の加圧によって前記中空糸膜外側の液体に気泡が検出された際、
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側を液体に浸漬するか浸漬せずに、前記中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面から順次中空糸膜内側空間を加圧して、該順次の加圧に応じた中空糸膜外側空間の圧力低下の有無を検査することをさらに含む請求項5の検査方法。
When bubbles are detected in the liquid outside the hollow fiber membrane due to pressurization of the outer space of the hollow fiber membrane,
The inner space of the hollow fiber membrane is sequentially inserted from the end surface of the other end of the hollow fiber membrane in a state where one end side of the hollow fiber membrane is closed with or without immersing the entire outer side of the hollow fiber membrane of the hollow fiber membrane module. The method according to claim 5, further comprising inspecting the presence or absence of a pressure drop in the outer space of the hollow fiber membrane according to the sequential pressurization.
さらに、前記透過側管口から中空糸膜外側空間を加圧するか、あるいは前記原液供給管口から中空糸膜内側空間を減圧することを含む請求項1〜6のいずれか1つに記載の中空糸膜モジュールのリーク検査方法。   The hollow according to any one of claims 1 to 6, further comprising pressurizing the outer space of the hollow fiber membrane from the permeate side tube port, or depressurizing the inner space of the hollow fiber membrane from the stock solution supply tube port. Yarn membrane module leak inspection method.
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