JP2012076360A - バリア性積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第一バリア性シート2と第二バリア性シート3との間に存在する接着層4を形成させるために使用するドライラミネート接着剤として、分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物と、ポリイソシアネート化合物と、が含まれ、かつ前記ポリイソシアネート化合物として、水分に対する反応性の異なる少なくとも2種のポリイソシアネート化合物を含むものを使用する。
【選択図】図1
Description
前記複数のシート状部材には、金属酸化膜の蒸着膜を有する樹脂シート、金属の蒸着膜を有する樹脂シート、及び金属箔シートからなる群より独立して選択される第一バリア性シート及び第二バリア性シートが含まれるバリア性積層体の製造方法であって、
分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、が含まれるドライラミネート接着剤を使用して、
前記第一バリア性シートと前記第二バリア性シートとの間に存在する接着層を形成させ、
前記ポリイソシアネート化合物(B)として、水分に対する反応性の異なる少なくとも2種のポリイソシアネート化合物を使用することにより、
前記バリア性積層体の内部における気泡の残留を抑制することを特徴とするバリア性積層体の製造方法。
まず、本発明のバリア性積層体の製造方法の第一実施態様で製造されるバリア性積層体1について、図1を参照しながら説明する。図1は、本発明のバリア性積層体の製造方法の第一実施態様で製造されるバリア性積層体1を模式的に示す断面図である。
本実施態様で使用されるドライラミネート接着剤の主剤に含まれる樹脂化合物(A)は、分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物である。このような樹脂化合物としては、ポリエステル系ポリオール、ポリウレタン系ポリオール、ポリカーボネート系ポリオール、アクリル系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール等が例示される。ここで、本実施態様で作製されるバリア性積層体1が太陽電池モジュールのバックシートとして使用される場合、長期間に亘って屋外環境に曝されることに伴う接着層4の加水分解を抑制するとの観点から、ドライラミネート接着剤の主剤に含まれる樹脂化合物(A)として、ポリウレタンジオールと脂肪族ポリカーボネートジオールとの混合物が好ましい。
ポリイソシアネート化合物(B)と、必要に応じてその他の成分とが含まれる。接着剤成分は、主剤と硬化剤を主成分とするものであるが、主剤と硬化剤の配合比率は、(ポリイソシアネート化合物由来のイソシアネート基)/(ポリウレタンジオール化合物由来の水酸基)の比が1.0〜3.5の範囲であることが好ましく、さらに、1.2〜3.0の範囲にあることが好ましい。主剤成分のポリウレタンジオール化合物と硬化剤成分のポリイソシアネート化合物との配合比率が上記範囲にあることにより、各バリア性シートを強固に接合することができる接着剤を得ることができるため好ましい。
上記接着剤の硬化剤は、ポリイソシアネート化合物を主成分とするものである。ポリイソシアネート化合物は、1分子中に2以上のイソシアネート基を有する化合物であり、このイソシアネート基が上記主剤のポリウレタンジオール化合物中の水酸基と反応することにより、ポリウレタンジオール化合物を架橋する。このようなポリイソシアネート化合物としては、上記主剤のポリウレタンジオール化合物を架橋することができるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、ポリウレタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(以下、「HDI」)、イソシアヌレート変性のイソホロンジイソシアネート(以下、「ヌレート変性IPDI」)等を例示することができる。これらのポリイソシアネート化合物の中でも、HDIとヌレート変性IPDIとを組み合わせた混合物が水酸基に対する反応性を向上させる観点より好ましい。なお、硬化剤をHDIとヌレート変性IPDIとの混合物とする場合、HDIとヌレート変性IPDIは、70:30〜50:50(質量比)の範囲で使用することが好ましい。
上記接着剤成分である主剤及び硬化剤には、良好な塗布性及びハンドリング適正を得るために、溶剤成分を添加することが好ましい。このような溶剤成分としては、上記酢酸エチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等のカルボン酸エステルを挙げることができるがこれに限定されない。なお、既に述べたように上記接着剤は、主剤と硬化剤の2液剤として構成されるが、主剤で使用される溶剤成分と硬化剤で使用される溶剤成分はそれぞれ独立に選択され、同一でも異なっていてもよい。
ラミネート接着剤は、主剤と硬化剤を含む二液タイプであることが好ましく、硬化剤には、ポリイソシアネート化合物(B)の他に溶剤成分を添加することが好ましい。このような溶剤成分としては、酢酸エチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等のカルボン酸エステル等が挙げられる。また、硬化剤には、必要に応じて、シランカップリング剤、粘着付与剤、安定化剤、充填剤、可塑剤、軟化点向上剤、触媒等を添加剤として加えることもできる。
ドライラミネート接着剤成分は、主剤と硬化剤を主成分とするものであるが、主剤と硬化剤の配合比率は、(ポリイソシアネート化合物由来のイソシアネート基)/(ポリウレタンジオール化合物由来の水酸基)の比が1.0〜3.5の範囲であることが好ましく、さらに、1.2〜3.0の範囲にあることが好ましい。主剤成分のポリウレタンジオール化合物と硬化剤成分のポリイソシアネート化合物との配合比率が上記範囲にあることにより、バリア性シートを強固に接合することができる接着剤を得ることができるため好ましい。
次に、本発明のバリア性積層体の製造方法の第二実施態様で製造されるバリア性積層体1aについて、図2を参照しながら説明する。図2は、本発明のバリア性積層体の製造方法の第二実施態様で製造されたバリア性積層体1aを模式的に示す断面図である。なお、本実施態様の説明において、既に説明した第一実施態様の説明と重複する箇所には、同一の符号を付し、その説明を省略する。また、上記と重複する効果等の説明を省略し、異なる部分を中心に説明する。
次に、本発明のバリア性積層体の製造方法の第三実施態様で製造されるバリア性積層体1bについて、図3を参照しながら説明する。図3は、本発明のバリア性積層体の製造方法の第三実施態様で製造されたバリア性積層体1bを模式的に示す断面図である。なお、本実施態様の説明において、既に説明した第一実施態様及び第二実施態様の説明と重複する箇所には、同一の符号を付し、その説明を省略する。また、上記と重複する効果等の説明を省略し、異なる部分を中心に説明する。
次に、本発明のバリア性積層体の製造方法の第四実施態様で製造されるバリア性積層体1cについて、図4を参照しながら説明する。図4は、本発明のバリア性積層体の製造方法の第四実施態様で製造されたバリア性積層体1cを模式的に示す断面図である。なお、本実施態様の説明において、既に説明した第一実施態様、第二実施態様及び第三実施態様の説明と重複する箇所には、同一の符号を付し、その説明を省略する。また、上記と重複する効果等の説明を省略し、異なる部分を中心に説明する。
以上、各実施態様を示して本発明を具体的に説明したが、本発明は、上記の実施態様に限定されるものでなく、本発明の構成の範囲において適宜変更を加えて実施することができる。
(主剤成分の製造)
1.ポリウレタンジオールA−1の製造
窒素雰囲気下、攪拌機を備えたフラスコに数平均分子量1000の脂肪族ポリカーボネートジオール(旭化成ケミカルズ社製、商品名「デュラノールT5651」(以下、「PDC1000」と略す。)100質量部、1、6−ヘキサンジオール(5質量部)、イソホロンジイソシアネート(27.5質量部)、酢酸エチル(132.5質量部)を加え、赤外線吸収スペクトルにて、2270cm−1のイソシアネートの吸収が消失するまで加熱還流させ、ポリウレタンジオールA−1の50%溶液を得た。得られた樹脂の水酸基価は、14mgKOH/gであり、数平均分子量は約8000であった。
主剤成分である脂肪族ポリカーボネートジオールとして、脂肪族ポリカーボネートジオールB−1を準備した。なお、脂肪族ポリカーボネートジオールB−1は、数平均分子量1000の脂肪族ポリカーボネートジオール(旭化成ケミカルズ社製、商品名「デュラノールT5651」)である。
上記で製造した主剤成分であるポリウレタンジオールA−1と脂肪族ポリカーボネートジオールB−1を使用して、主剤を調製した。主剤の調製は、ポリウレタンジオールA−1を100質量部に対して、脂肪族ポリカーボネートジオールB−1を15質量部配合することにより行った。
ドライラミネート接着剤を構成する硬化剤を製造した。硬化剤のポリイソシアネート化合物(B1)として、ヘキサメチレンジイソシアネート系2官能ポリウレタンジイソシアネート(G)(旭化成ケミカルズ社製「デュラネートD101」)を用い、ポリイソシアネート化合物(B2)として、イソホロンジイソシアネートのヌレート体(F)を用いた。ポリイソシアネート化合物(B1)であるイソホロンジイソシアネートのヌレート体(F)とポリイソシアネート化合物(B2)であるヘキサメチレンジイソシアネート系2官能ポリウレタンジイソシアネート(G)の配合割合は、ポリイソシアネート化合物(B1):ポリイソシアネート化合物(B2)を1:9とした。なお、上記配合割合(質量)は、溶剤を含まない固形質量比であるが、製造に際しては固形分50%に調製をした。
上記で製造した主剤と硬化剤を使用し、ラミネート接着剤を製造した。また、主剤と硬化剤の配合は、主剤、硬化剤を溶剤に溶解させて、それぞれ50質量%(酢酸エチル溶液)とし行った。なお、上記硬化剤には、シランカップリング剤として、接着剤全体に対して、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加し、ラミネート接着剤を製造した。
<実施例1>
上記で製造したラミネート接着剤を使用して、太陽電池用裏面保護シート(バックシート)用バリア性積層体を製造した。バリア性積層体の仕様は、下記の通りである。なお下記バリア製積層体の仕様において、DLはドライラミネートの接着層を示す。また、この仕様ではETFE側がモジュールの裏面側となるように配置され、VMPET(シリカ蒸着PET)/DL3/VMPET(シリカ蒸着PET)の部分に本発明のバリア性積層体の構成を備えている。
バリア性積層体の構成:ETFE/DL1/PET/DL2/VMPET/DL3/VMPET/DL4/PET
各層を構成する材料:
ETFE(エチレンーテトラフルオロエチレン共重合体):25μm、旭硝子社製、商品名 25PW
PET:50−250 μm、東レ社製、商品名 X10S
VMPET:シリカ蒸着PET 12 μm、 三菱樹脂社製、商品名 テックバリアLX
DL1からDL4:上記で製造したラミネート接着剤を用い、接着剤層とした。
ラミネート接着剤を構成する硬化剤のポリイソシアネート化合物(B1)とポリイソシアネート化合物(B2)の配合割合、樹脂化合物Aの水酸基価(OH価)及びイソシアネート基/水酸基比(NCO基/OH基)を下記表1に示したように変化させた以外は、実施例1と同様にしてバリア性積層体を製造した。
実施例1〜10及び比較例1〜2で製造したバリア性積層体について、気泡の残留状態及びラミネート強度について評価した。評価結果を表1に示す。なお、評価方法は以下の通りである。
接合の完了したバリア性積層体の内部に残存する気泡を目視にて観察し、気泡の残留状態を評価した。その結果を表1に示す。なお、表1において、気泡の残留状態の評価基準は、以下の通りである。
○:積層体の内部に気泡が観察されない
△:10倍ルーペで積層体の内部に気泡観察される
×:目視で気泡が観察される
ラミネート強度は、JIS K6854−3に準じて行い、下記基準で評価した。
評価基準は以下の通りである。
○:接着強度 5N/15mm幅以上
△:接着強度 3−5N/15mm幅
×:接着強度 3N/15mm幅以下
1a 第二実施態様バリア性積層体
1b 第三実施態様バリア性積層体
1c 第四実施態様バリア性積層体
2 第一バリア性シート
21 第一基材シート
22 第一バリア膜
3 第二バリア性シート
3a 第二バリア性シート(金属箔シート)
3b 第二バリア性シート(金属蒸着シート)
31 第二基材シート
32 第二バリア膜
32b 第二バリア膜(金属蒸着膜)
4 接着層
5 樹脂シート
Claims (6)
- 複数のシート状部材がドライラミネート接着剤で形成された接着層によって接合され、
前記複数のシート状部材には、金属酸化膜の蒸着膜を有する樹脂シート、金属の蒸着膜を有する樹脂シート、及び金属箔シートからなる群より独立して選択される第一バリア性シート及び第二バリア性シートが含まれるバリア性積層体の製造方法であって、
分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、が含まれるドライラミネート接着剤を使用して、
前記第一バリア性シートと前記第二バリア性シートとの間に存在する接着層を形成させ、
前記ポリイソシアネート化合物(B)として、水分に対する反応性の異なる少なくとも2種のポリイソシアネート化合物を使用することにより、
前記バリア性積層体の内部における気泡の残留を抑制することを特徴とするバリア性積層体の製造方法。 - 前記ポリイソシアネート化合物(B)が、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)と、イソシアヌレート変性のイソホロンジイソシアネート(ヌレート変性IPDI)との混合物であることを特徴とする請求項1記載のバリア性積層体の製造方法。
- 前記混合物中におけるヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)の含有量が40〜70質量%であることを特徴とする請求項2記載のバリア性積層体の製造方法。
- 前記樹脂化合物(A)の水酸基価が10〜40mg/gであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載のバリア性積層体の製造方法。
- 前記ドライラミネート接着剤が硬化して前記接着層となるまでのエージング期間において、前記第一バリア性シート及び前記第二バリア性シートが含まれる接合体を巻き取り状態で保管することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載のバリア性積層体の製造方法。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のバリア性積層体の製造方法によって製造されたバリア性積層体が使用された太陽電池モジュール用部材。
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