JP2012013543A - アトマイザーおよび発光分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】図1のように、アトマイザーは、棒状電極10と、棒状電極10の先端部から一定距離隔てて配置された試料電極11を有している。棒状電極10の先端部は、軸方向を一致させてセラミックス管14内に納められている。セラミックス管14の内壁と棒状電極10との間には隙間が設けられていて、放電ガスがこの隙間を棒状電極10の先端側軸方向に流される。試料電極11は、セラミックス管15によって覆われていて、セラミックス管15の先端は外径が拡張されており、すり鉢状の凹部16を有している。凹部16底面には、試料電極11が露出している。この凹部に試料を保持する。棒状電極10、試料電極11は60Hzの交流電源18に接続されている。
【選択図】図1
Description
図4は、実施例1のアトマイザーによって得られる大気圧プラズマの発光強度の受光角度依存性を測定した結果を示すグラフである。横軸は、受光角度を示しており、受光角度は、試料と受光装置とを結ぶ直線が、棒状電極10と試料電極11との対向方向に垂直な面と成す角度である。受光装置は、端部にレンズが設けられた光ファイバーであり、光ファイバーは分光装置に接続されている。試料は1ppmのCuを含む水とし、Cuの共鳴線スペクトル波長(324.75nm)での発光強度を受光装置により測定した。また、棒状電極10と試料電極11との距離は4mmとし、試料から受光装置までの距離は4mmとした。図4のように、受光角度を45〜75°としたときに検出される発光強度が高く、最も検出される発光強度が高かったのは受光角度が60°の時であった。
図6は、大気圧プラズマの発光強度のArガス流量依存性を測定した結果を示すグラフである。棒状電極10と試料電極11との距離は6mmとした。また、試料として1ppmのCu含む水と、20ppmのCuを含む水を用意した。図6(a)が1ppmのCu含む水の場合、図6(b)が20ppmのCuを含む水の場合である。いずれの試料の場合も、0.4L/minで発光強度が最大であった。これは、流量が遅いとプラズマが不安定となって発光強度が低下し、流量が速いと原子化した試料が飛散してしまい発光強度が低下してしまうためと考えられる。このように、Arガス流量の最適値が存在していることがわかった。
図7はセラミックス管14の内径を2mmとした場合の大気圧プラズマを示した写真、図8は内径を3mmとした場合の大気圧プラズマを示した写真である。セラミックス管14の内径を大きくすると大気圧プラズマが太くなり、試料へのプラズマ照射範囲が広がって発光強度を向上することができるのではと期待したが、図7、8を比較するとわかるように、内径を2mmから3mmにしても大気圧プラズマが太くなるわけではなかった。また、内径を3mmとした場合にはプラズマが不安定となり、均一な太さにはならなかった。この結果から、太くて安定した大気圧プラズマが得られる内径の最適値が存在していると思われる。また、その内径の最適値は、電源容量や棒状電極10の材料、直径などの構成要素に依存しているものと考えられる。
試料を保持する凹部16の直径の違いによる発光強度を比較した。凹部16の直径は、2、3、4mmとした。棒状電極10から試料電極11までの距離は6mm、Arガス流量は0.8L/min、試料には10ppmのCuを含む水を用いた。4mmでは、試料電極11表面でのプラズマ位置が不安定となった。図9は、凹部16の直径を2mm、3mmとしたときの、発光スペクトルを示した図である。図9のように、試料を保持する凹部16の直径が大きい方が発光強度も向上することがわかった。この結果から、凹部16の直径には発光強度を最大とする最適値が存在していることがわかった。
試料の供給方法の違いについて、サンプル注入法と定量供給法の2つの方法を検討した。サンプル注入法は、試料電極11の管内を通して凹部16に液体試料を随時一定量供給する方法である。定量供給法は、測定毎に凹部16に一定量の液体試料を供給する方法である。この2つの方法を実験により検討した結果、再現性、測定時の安定性などの点から定量供給法が好ましいことがわかった。
大気圧プラズマの発光の時間特性を測定した。試料には1ppmのCuを含む水を用い、Arガス流量は0.4L/min、棒状電極10と試料電極11との間隔は4mmとした。図10は、Cu、H、Nの発光強度の時間特性を示したグラフである。Cuは324.75nm、Hは486.13nm、Nは380nmの波長である。時間軸はアトマイズプラズマを点火した時間を原点としている。図10のように、水素の発光強度のピークと、銅の発光強度のピークがほぼ一致している。これは、大気圧プラズマにより試料の水が蒸発して原子化されると同時に、水に含まれるCuも原子化されていることを示している。また、H、Cuの発光強度のピークから遅れてNの発光強度が増加しているが、これは試料が蒸発するにしたがって空気が混入していくためである。また、Cuの発光強度の時間特性について、再現性を確認するために、3回測定を繰り返した。図11はその結果を示したグラフである。この結果、Cuの発光強度のピークの再現性は10%程度であることがわかった。
下水サンプルを試料として用い、実施例1のアトマイザーを用いた発光分析装置の有効性について確認した。下水サンプル中のCu、Znの濃度について、事前にICP装置を用いた発光分析によって測定したところ、それぞれ3.5ppm、10ppmであった。図12(a)は、Cuの濃度を測定した結果、図12(b)は、Znの濃度を測定した結果である。図中、菱形のプロットは濃度既知(それぞれ0.5ppm、1ppm、2ppmの濃度のCu濃度またはZn濃度)の標準試料について測定した結果である。また、図12中、黒丸プロットはICP装置により測定した下水サンプル中のCu、Znの濃度である。実施例1のアトマイザーを用いた発光分析装置による下水サンプル中のCu、Znの濃度測定結果を示す菱形プロットは、図中の黒丸プロットと重なっている。この結果、実施例1のアトマイザーを用いた発光分析装置は、高い精度で定量分析が可能であることが確認できた。
11:試料電極
12、14、15:セラミックス管
13:絶縁管
16:凹部
17:フッ素樹脂材
18:電源
Claims (2)
- 棒状の第1電極と、
管状であって、その管内に、前記第1電極の軸回りにおいて管内壁から前記第1電極が離間した状態となるように前記第1電極の先端部を保持し、管内壁と前記第1電極との隙間に、前記第1電極の先端部側の軸方向に放電ガスが流される絶縁管と、
前記第1電極の先端部から一定距離隔てて配置された第2電極と、
試料を保持する凹部を有し、その凹部底面に前記第2電極が露出した絶縁材からなる試料保持部と、
前記第1電極および前記第2電極間に電圧を印加する交流電源と、
を有することを特徴とするアトマイザー。 - 請求項1に記載のアトマイザーと、
前記試料を中心として、前記第1電極と前記第2電極との対向方向に垂直な面に対して45〜75°の角度で、前記アトマイザーによって原子化された試料を含む大気圧プラズマの発光を受光して分光分析する分光装置と、
を備えた発光分析装置。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08327552A (ja) * | 1995-06-02 | 1996-12-13 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析装置 |
JP2005227274A (ja) * | 2004-01-15 | 2005-08-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 成分分析方法及び成分分析装置 |
JP2006302625A (ja) * | 2005-04-19 | 2006-11-02 | Matsushita Electric Works Ltd | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
JP2008241293A (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Univ Nagoya | 原子分析装置 |
JP2009289432A (ja) * | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Tokyo Institute Of Technology | プラズマ発生装置及びプラズマ生成方法 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08327552A (ja) * | 1995-06-02 | 1996-12-13 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析装置 |
JP2005227274A (ja) * | 2004-01-15 | 2005-08-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 成分分析方法及び成分分析装置 |
JP2006302625A (ja) * | 2005-04-19 | 2006-11-02 | Matsushita Electric Works Ltd | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
JP2008241293A (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Univ Nagoya | 原子分析装置 |
JP2009289432A (ja) * | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Tokyo Institute Of Technology | プラズマ発生装置及びプラズマ生成方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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