JP2011522765A - 水性組成物の精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
それはより具体的には、ケイ素を含有する水性組成物の精製方法に関する。
カルシウムおよびマグネシウムをそれから除去する精製から生じる水性塩化ナトリウム溶液から、pHを2〜3の値に調整し、次に溶液のpHが、この接触後に、5.5より上の値に達するまでこの溶液を強カチオン性キレート樹脂に通して流すことによって、ケイ素を除去することは公知である(米国特許第4,450,057号明細書を参照されたい)。しかしながら、この公知の方法が長期間にわたって連続的に用いられるとき、樹脂を通しての水溶液の通過によって引き起こされる、圧力降下の法外な増加が観察され、それは、十分なケイ素除去を得ることが望ましいときにこの公知の方法の経済的利点を大きく低下させる。
・(1)アルミニウムを含む化合物が、前記水性組成物中のモルでのケイ素含有率より高いモルでのアルミニウム含有率を得るために、水性組成物に添加される工程;
・(2)工程(1)で得られた組成物のpHが、第1沈殿物を得るために、8以上かつ10以下の値に調整および維持される工程;
・(3)先行工程(2)で形成された沈殿物が、精製水性組成物を得るために水性組成物から分離される工程
を含む方法に関する。
・(2’)工程(2)で得られた水性組成物のpHが、第2沈殿物を得るために、4以上かつ7以下の第2の値に調整および維持される工程
を含み、
かつ、工程(3)において先行工程(2)および(2’)で形成された沈澱物は、精製水性組成物を得るために水性組成物から分離される。
・(4)工程(3)で得られた水性組成物のpHが、第2沈殿物を得るために、4以上かつ7以下の第2の値に調整および維持される工程;
・(5)先行工程(4)で形成された沈殿物が、精製水性組成物を得るために水性組成物から分離される工程
を含む。
精製されるべき水性組成物中に存在するケイ素は好ましくは、ケイ素を含有する、1種以上の可溶性化合物、好ましくは無機化合物として存在する。ケイ素を含有する、かかる可溶性無機化合物は、可溶性シリカと呼ばれるであろう。かかる化合物の非限定的な例は、Si(OH)4、それの二量体およびオリゴマー、ならびにシリケートである。
これらの含有率は一般に、その処理前の水性組成物のアルミニウムおよびケイ素含有率を基準としている。その処理前の水性組成物のアルミニウムおよびケイ素含有率は、例えば精製されるべき水性組成物の起源から、知ることができるか、またはそれらは測定することができる。
本発明による精製方法の好ましい態様では、精製されるべき水性組成物中のケイ素およびアルミニウムのモル含有率は、工程(1)の前に、測定される。
アルミニウムを含む化合物の添加は好ましくは、制御された方法で実施される。制御された方法とは、添加が、精製されるべき水性組成物で所望のAl/Siモル比に達するために実施されることを意味する。
沈澱ができるだけ完全であることを確実にするのに十分に長い時間この範囲内の値のpHを制御し、維持することが推奨される。この時間は、一般に1分以上、好ましくは5分以上、より好ましくは10分以上、最も好ましくは20分以上である。この時間は、通常10時間以下、好ましくは5時間以下、より好ましくは2時間以下、最も好ましくは1時間以下である。約0.5時間の時間が特に好都合である。
pH測定は、連続的にまたは定期的に行うことができる。この最後の場合には、測定は、工程の継続期間の少なくとも80%の間ずっと、多くの場合少なくとも90%の間ずっと、頻繁に少なくとも95%の間ずっと、とりわけ少なくとも99%の間ずっとpHを設定範囲に維持するのに十分に高い頻度で実施される。
pH測定は、組成物中で「その場で」、またはpH測定装置の良好な寿命を確実にするために組成物から抜き出され、そして適切な温度および適切な圧力にされたサンプルで「エクスシチューで」実施することができる。温度25℃および1バールの圧力が適切な温度および圧力の例である。
この分離は、任意の分離処理によって実施することができる。分離処理は通常、デカンテーション、濾過、遠心分離およびそれらの少なくとも2つの任意の組み合わせからなる群から選択される。濾過による分離処理が好ましい。
濾過による処理は通常、1μm未満のカットオフ直径を有するフィルターを使用することによって実施される。1μmより上のサイズを有するいかなる粒子もその結果水性懸濁液から分離される。カットオフ直径は、好ましくは0.75μm未満、より好ましくは0.5μm未満である。
本精製方法の様々な工程は、一般に0.1絶対バール以上、頻繁に0.5バール以上、多くの場合0.8バール以上、特に0.9バール以上の圧力で独立して実施される。当該圧力は、一般に10バール以下、頻繁に5バール以下、多くの場合2バール以下、特に1.5バール以下である。約1絶対バールの圧力が特に好都合である。
本発明による精製方法の様々な工程は、非連続、連続または半連続モード下に独立して実施することができる。連続モードが好ましい。本発明による精製方法の工程は全て、より好ましくは連続モード下に実施される。
本発明による方法は特に、アルミニウムより多いモル量のケイ素を含むケイ素で汚染された多数の水溶液の精製に好適である。それは特に、少なくとも5ppm、好ましくは少なくとも10ppmの可溶性シリカ(SiO2として表される)を含む水溶液の精製に好適である。それはまた、5ppm未満、好ましくは1ppm未満のアルミニウムを好都合にも含む水性組成物に好適である。
従って、本発明は第2実施形態では、本発明による方法によって得られる水性塩化ナトリウム溶液がイオンを選択的に通す膜セルを使用する電解にかけられる、塩素および水酸化ナトリウムの製造方法に関する。
本発明の独特の特徴および詳細は、以下の実施例から明らかになろう。
鉱床に由来する塩化ナトリウムの水への溶解から生じた水性塩化ナトリウム溶液を採用した。穏やかに撹拌しながらおよび25℃の温度で、2のpHが得られるまで、塩酸を加えた。比色分析により測定される、SiO2として表される溶液の可溶性シリカ含有率は、塩水の12重量ppmに等しかった。アルミニウムを次に、ケイ素のそれの0.3倍、すなわち約2重量ppmに等しいモルでのアルミニウム含有率が得られるまで、1リットル当たり1gのAlを含有するAlCl3・6H2Oの溶液の形態で添加した。pHを次に、NaOHの添加によって値9に調整した。得られた懸濁液を次に、0.45μmのカットオフ直径を有するミリポア(Millipore)フィルターを使用して3時間濾過した。得られた水溶液の可溶性シリカ含有率は4ppmに等しかったが、アルミニウムの含有率は1ppmに等しかった。
アルミニウムを、ケイ素のそれのおおよそ2倍に等しいモルでのアルミニウム含有率が得られるまで添加したことを除いて、実施例1におけるような手順に従った。SiO2として表される可溶性シリカおよびアルミニウムの重量含有率はそのとき、それぞれ、9.4および11.8ppmに等しかった。pHを5.5に近い値に変更した。溶液を次に濾過した。2時間濾過した後、可溶性シリカ含有率は1.6ppmであったが、アルミニウムの含有率は1ppm未満であった。
マグネシウムをアルミニウムの代わりに添加したことを除いて、実施例1におけるような手順に従った。添加量を、ケイ素のそれの1.1倍に等しいモルマグネシウム含有率を得るために調節した。SiO2として表される可溶性シリカ含有率は20ppmに等しかった。4時間濾過した後、可溶性シリカ含有率は依然として16ppmであったが、マグネシウムの含有率は0.9ppmであった。
Claims (15)
- 水性組成物中のモルでのケイ素含有率がアルミニウム含有率より高い水性組成物からケイ素を除去することによる水性組成物の精製方法であって、次の工程:
・(1)アルミニウムを含む化合物が、前記水性組成物中のモルでのケイ素含有率より高いモルでのアルミニウム含有率を得るために、前記水性組成物に添加される工程;
・(2)工程(1)で得られた前記組成物のpHが、第1沈殿物を得るために、8以上かつ10以下の第1の値に調整および維持される工程;
・(3)先行工程(2)で形成された前記沈殿物が、精製水性組成物を得るために前記水性組成物から分離される工程
を含む方法。 - さらに次の工程:
・(2’)工程(2)で得られた前記水性組成物のpHが、第2沈殿物を得るために、4以上かつ7以下の第2の値に調整および維持される工程
を含み、
かつ、工程(3)において先行工程(2)および(2’)で形成された前記沈澱物が、精製水性組成物を得るために前記水性組成物から分離される
請求項1に記載の精製方法。 - さらに次の工程:
・(4)工程(3)で得られた前記水性組成物のpHが、第2沈殿物を得るために、4以上かつ7以下の第2の値に調整および維持される工程;
・(5)先行工程(4)で形成された前記沈殿物が、精製水性組成物を得るために前記水性組成物から分離される工程
を含む請求項1に記載の精製方法。 - 工程(2)および/または(2’)および/または(4)で得られた前記沈殿物が少なくとも1種のアルミノシリケートを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の精製方法。
- 前記水性組成物が水溶液である請求項1〜4のいずれか一項に記載の精製方法。
- 前記水性組成物中のケイ素が、ケイ素を含有する1種以上の可溶性無機化合物として存在する請求項1〜5のいずれか一項に記載の精製方法。
- 工程(2)において、前記pHが8.5以上かつ9.5以下の値に維持および調整される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の精製方法。
- 工程(2’)または(4)において、前記pHが4.5以上かつ6以下の値に維持および調整される、請求項2〜7のいずれか一項に記載の精製方法。
- 工程(2)前に、前記pHが1.5以上かつ3.5以下、好ましくは2以上かつ3以下の値に維持および調整される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の精製方法。
- 工程(1)の終わりに得られた前記水性組成物中の前記モルでのアルミニウム含有率が前記モルでのケイ素含有率の少なくとも2倍に等しい、請求項1〜9のいずれか一項に記載の精製方法。
- 工程(2)および/または(2’)および/または(4)で得られた前記沈殿物が、デカンテーション、濾過、遠心分離およびそれらの少なくとも2つの任意の組み合わせからなる群から独立して選択される分離処理によって分離される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の精製方法。
- 前記分離処理が1μm未満のカットオフ直径を有するフィルターを使用する濾過によって実施される請求項11に記載の精製方法。
- 精製されるべき前記水溶液が、イオンを選択的に通す膜セルを使用する電解を意図される、水性塩化ナトリウム溶液である、請求項5〜12のいずれか一項に記載の精製方法。
- 前記水溶液が、カルシウムおよびマグネシウムを除去するための一次精製から生じる、請求項13に記載の精製方法。
- 請求項14に記載の方法によって得られた水性塩化ナトリウム溶液がイオンを選択的に通す膜セルを使用する電解にかけられる、塩素および水酸化ナトリウムの製造方法。
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