JP2011513572A - 高結合力複合材料、その製造方法及び紙巻きタバコ用フィルターへの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
・少なくとも150μmで、かつ、好ましくは2000μm以下のナンバーメジアン粒径 (D50n(o)) と、
・3.6〜1000nmの直径の細孔から構成される、少なくとも0.4cm3/gの細孔容積(Vd1)と、
・(4barの空気圧圧迫後のナンバーメジアン粒径)/(空気圧圧迫なし(0bar)のナンバーメジアン粒径)の比に等しい、以下で説明する試験に従うその結合指数(結合指数)CINが0.40を超える結合力と
を有することを特徴とする複合材料である。
当該重合体(P)は、一般に、次の重合体:セルロース及びその誘導体(特に酢酸セルロース)、デンプン及びその誘導体、アルギネート及びその誘導体、ポリエチレン、グアー及びその誘導体、ポリビニルアルコール及びその誘導体から選択される。
MALVERN MASTERSIZER 2000レーザー粒度分析器(Malvern Instruments社製)を、Sciroccoドライモードサンプリングユニットに連結して使用する。この分析は、Fraunhofer光学模型を使用して、5秒の測定時間で実施する。
1)無機酸化物、アルミノ珪酸塩及び活性炭から選択される少なくとも1種の化合物(C)と1種の重合体(P)とを押出器に導入し、ここで、該押出器の出口は、穴の開いたプレートを備え、該プレートは、該押し出し器とブレードとの間に設置され、該押出器の出口は、該重合体(P)用の非溶剤でありかつ該重合体(P)溶液に使用される溶媒と少なくとも部分的に混和できる液体を含む浴に開口し、該ブレードは、この浴中に沈められているものとし;
2)該穴の開いたプレートの穴に入った後に、該押出器の該出口から出た流出物(又は押出物)を該ブレードでドロップ(流出物(又は押出物)の部分又はセグメント)形態に切断し、該ドロップは、該浴中で沈殿して複合材料の粒子又は要素(特に顆粒)になり;
3)該粒子(又は顆粒)を該浴から分離し;
4)該粒子(又は顆粒)を洗浄して、該重合体(P)溶液に使用された溶媒を除去し;そして
5)該粒子(又は顆粒)を乾燥させること
を含む、前記複合材料の製造方法である。
・260mL/100g未満、特に240mL/100g未満、特に225mL/100g未満のDOP吸油量;
・25nm未満の直径の細孔から形成される、0.8mL/gを超える、特に0.9mL/gを超える、例えば少なくとも0.95mL/gの細孔容積(Vd25)(F.Rouquerol,L.Luciani,P.Llewwellyn,R.Denoyel及びJ.Rouquerol,「Les Techniques de l’Ingenieur」,2001年9月」に記載された、BJH法として知られているBarett、Joyner及びHalendaの方法によって決定される細孔容積);
・280m2/gを超える、特に300m2/gを超える、特に330m2/gを超える、例えば350m2/gを超えるCTAB比表面積;及び
・好ましくは、450m2/gを超える、例えば510m2/gを超えるBET比表面積
を有する特定の沈降シリカを特に使用することができる。
(i)該反応に関与する珪酸塩の全量の一部分を含む初期ストックを形成し、ここで、該初期ストック中の珪酸塩の濃度(SiO2として表される)は、10〜50g/L、好ましくは12〜48g/L、特に15〜45g/Lであり、該初期ストックの温度は、40〜65℃であり;
(i’)随意に、3.5〜8.5の反応媒体のpH値が得られるまで該ストックに酸性化剤を5〜30分にわたって添加し;
(ii)該ストックに、該酸性化剤及び残部量の珪酸塩を好ましくは同時に20〜150分にわたって以下a)又はb)の流量で添加し、ここで、珪酸塩の添加量(SiO2として表される)/初期ストック中に存在する珪酸塩の量(SiO2として表される)の比は5を超えるものとし、
a)この同時添加の終了時に3.5〜8.5の反応媒体のpH値を生じさせる一定の流量;又は
b)該反応媒体のpHを一定の値、すなわち3.5〜8.5に維持するように調節された酸性化剤の流量;
(iii)工程(ii)の終了時における反応媒体のpH値が6.0を超える場合には、該反応媒体に該酸性化剤を3〜25分にわたり添加して、3.5〜6.0の反応媒体のpH値を得;そして
(iv)前工程の終了時に得られた反応媒体を5〜60分にわたり撹拌した状態を維持すること
に従って実施される。
酢酸セルロース:10〜25%;
酢酸:65〜80%;及び
水:5〜15%。
例1〜3では、化合物(C)として、粉末状の沈降シリカを出発材料として使用する。これは次の特徴を有する:
・BET比表面積:550m2/g;
・吸油量(DOP):200mL/100g;
・中央粒径:23μm;及び
・湿度(ISO 787/2基準法,105℃,2時間):7%。
例1〜3では、重合体(P)として、酢酸セルロースの酢酸溶液(酢酸セルロース溶液)を出発材料として使用する。具体的にいうと、使用した酢酸セルロース溶液は、18%の酢酸セルロース、11%の水及び71%の酢酸(重量%)を含有する。
まず、1390gの沈降シリカを3000gの酢酸セルロース溶液に添加することによって混合物を調製した。
これを行うために、沈降シリカを酢酸セルロース溶液に徐々に添加し、ここで、この添加は撹拌しながら実施し(フレームパドルを備えた撹拌器モーター)、均質な混合物を得た。得られた生成物をRotolab Zanchetta造粒器のボール内に置き、そこで該生成物を室温で5分間にわたり撹拌した(ローター速度:500rpm)。
次いで、得られた混合物を、液圧により作動するピストンプレスに導入した。このピストンプレスの出口は、同時回転二軸押出器(Clextral BC21)の入口に連結されている。使用した押出器の出口には、穴が36個開いたプレートが備えられており、この穴の直径は0.5mmである。
この36個の穴の開いたプレートを押出器と造粒器の7個の切刃との間に設置する。これらの切刃を回転ディスクに搭載し、穴あきプレートと直接接触した状態で4950rpmで回転させて上記穴を通過する混合物を切断した。これらの切刃を管によって囲まれた水の流れ中に沈めた。該水の流れを60℃の一定温度で保持し、そして150Lの容量の容器から水を循環状態でポンプによりくみ上げて、該回転ナイフのそばを通る管に送り、続いてフィルターバッグに通し、そして該容器に戻した。
ピストンプレス内部の圧力下に置いた状態で、沈降シリカと酢酸セルロースとの混合物を該液圧プレスの出口に向かって押出し、該押出器に押し入れる。次いで、該混合物をさらに20barまでの該押出器内部の圧力下に置き(ここで、該押出器は、80rpmで作動する)、それによって穴あきプレートの穴を通過させる。
該穴あきプレートのこれらの穴を通して押出器から出てくる流出物(すなわち押出物)を、該回転ディスク上に搭載された切刃によりドロップの形態に切断する。該ドロップは、水の流れ中で沈殿して顆粒となる。該水の流れを、該顆粒がこの流れによりフィルターバッグに運ばれるように調節する。該フィルターバッグのメッシュサイズは、得られた顆粒よりも小さく、そのため水の循環流れから顆粒を効果的に分離するのが確実になる。
次いで、顆粒をフィルターバッグから回収し、そして24時間にわたり水で洗浄して残留酢酸を除去する。
ワイピング後に、これらの顆粒を通風オーブン内で24時間にわたり80℃の温度で乾燥させた。
このようにして得られた複合材料(CM1)の特徴を表1に与える。
ここでは、沈降シリカと酢酸セルロース溶液とを押出器自体において該押出器のスクリューの運動効果により互いに混合させた。
これを行うために、沈降シリカを同時回転二軸押出器(Clextral BC21)の入口に重量測定供給器(Ktron)により1時間当たり1.42kgの速度で連続的に投入し、同時に、酢酸セルロース溶液を該押出器の入口にギア型ポンプにより1時間当たり3.15kgの速度で連続的に投入した。
この同時回転二軸押出器は、90cmの全長のスクリューを備えていた。該押出器の入口側には、まず50cmの長さにわたって運搬部材が備えられ、続いて該スクリューの中央には10cmの長さにわたって混合(混練)部材が備えられ、続いて出口側には30cmの長さにわたって運搬部材が備えられていた。
使用した押出器の出口には、穴が36個開いたプレートが備えられており、該穴の直径は0.5mmであった。
この36個の穴の開いたプレートを押出器と造粒器の7個の切刃との間に設置した。この切刃を回転ディスク上に搭載し、該穴あきプレートと直接接触した状態で4950rpmで回転させて、該穴を通過する混合物を切断した。これらの切刃を管によって囲まれた水の流れ中に沈めた。該水の流れを60℃の一定温度で保持し、そして150Lの容量の容器から水を循環状態でポンプによりくみ上げて、該回転ナイフのそばを通る管に送り、続いてフィルターバッグに通し、そして該容器に戻した。
沈降シリカ及び酢酸セルロース溶液を押出器(80rpmで作動する)に投入することによって、これらの材料を混合(混練)部材に輸送した。得られた混合物を押出器の出口に向かってさらに輸送し、そして20barまでの圧力下に置き、そして穴あきプレートの穴に通過させた。
該穴あきプレートのこれらの穴を通して押出器から出てくる流出物(すなわち押出物)を、該回転ディスク上に搭載された切刃によりドロップの形態に切断する。該ドロップは、水の流れ中で沈殿して顆粒となる。該水の流れを、該顆粒がこの流れによりフィルターバッグに運ばれるように調節する。該フィルターバッグのメッシュサイズは、得られた顆粒よりも小さく、そのため水の循環流れから顆粒を効果的に分離するのが確実になる。
次いで、顆粒をフィルターバッグから回収し、そして24時間にわたり水で洗浄して残留酢酸を除去する。
ワイピング後に、これらの顆粒を通風オーブン内で24時間にわたり80℃の温度で乾燥させた。
このようにして得られた複合材料(CM2)の特徴を表1に与える。
まず、139gの沈降シリカを300gの酢酸セルロース溶液に添加することによって混合物を調製した。
これを行うために、沈降シリカを酢酸セルロース溶液に徐々に添加し、ここで、この添加は撹拌しながら実施し(フレームパドルを備えた撹拌器モーター)、均質な混合物を得た。得られた生成物をRotolab Zanchetta造粒器のボール内に置き、そこで該生成物を室温で5分間にわたり撹拌した(ローター速度:500rpm)。
次いで、得られた混合物をFuji Paudal押出器の円筒スクリーン(500μmの直径の穴が開いている)に導入し、該混合物を該スクリーンに通すローターを回転させることによって押出を実施し、これにより500μmの直径の円筒形押出物を生成させた。気流の適用により、数個の円筒形押出物が結合するのを制限することができた。
次いで、得られた押出物を、60℃に予備加熱しておいた水に注ぎ、その際に、これらのものを15分間放置し、当該水を撹拌した。
この水から押出物を取り出した後に、この押出物を冷水で5回洗浄して(各洗浄時間:15分)残留酢酸を除去した。
光ワイピング後に、この押出物を通風オーブン内において12時間にわたり95℃の温度で乾燥させた。
このようにして得られた複合材料(参照番号CCM)の特徴を表1に与える。
タバコの煙流中における揮発性化合物及び半揮発性化合物の吸収特性を評価するために、例1及び2で得られた複合材料を、手作業で取り付けられた空洞フィルターが付属した基準Coresta Monitor番号4試料のタバコ部分から作られたタバコ試料に使用した。
このフィルターは、8mmの長さの酢酸セルロース部分であって、試験される添加剤で空洞が完全に充填されたもの(デッドボリュームなし)と、別の8mm長の酢酸セルロース部分とから作られている。試験される添加剤は、参考として、例1及び2からの複合材料の一つか、又はシリカ単独若しくは活性剤単独(上記例において出発材料として使用したものに相当する)かのいずれかから作られている。これら後者の2つの場合には、フィルターにおけるシリカ又は炭素の使用量は、例1又は2からの複合材料を含有するフィルター中に存在するシリカの量に等しい。該添加剤を含有する空洞の長さは、約9mmである。
このフィルターを手作業で取り付けた後に、それぞれのタバコ試料を90時間にわたり60%の相対湿度及び22℃の温度で状態調整し、次いでBorgwaldt(RM20H)20位置回転喫煙機で喫煙を行った。
フィルターから出る煙は、気相しか通さない「ケンブリッジ」フィルターに入り、次いで、これはメタノールで満たされた冷却トラップによって回収される。
このようにして回収された揮発性化合物及び半揮発性化合物を、ガスクロマトグラフィー質量分析(GC−MS)によって分析した。
以下の表2に示した揮発性種及び半揮発性種の減少率は、同じタイプのタバコであるがただし2個の酢酸セルロース部分の間にある9mm長の空洞を空にしたままのものから得られた減少率に対して決定した。
Claims (37)
- 少なくとも1種の重合体(P)と、無機酸化物、アルミノ珪酸塩及び活性炭から選択される少なくとも1種の化合物(C)とから形成され、しかも、
・少なくとも150μmのナンバーメジアン粒径、
・3.6〜1000nmの直径の細孔から構成される、少なくとも0.4cm3/gの細孔容積(Vd1)、及び
・0.40を超える、(4barの空気圧圧迫後のナンバーメジアン粒径)/(空気圧圧迫なし(0bar)のナンバーメジアン粒径)比に等しい結合指数CIN
を有することを特徴とする、複合材料。 - 前記重合体(P)が次の重合体:セルロース(の誘導体)、デンプン(の誘導体)、アルギネート(の誘導体)、ポリエチレン、グアー(の誘導体)及びポリビニルアルコール(の誘導体)から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の複合材料。
- 前記重合体(P)が酢酸セルロースであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の複合材料。
- 前記化合物(C)がシリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、アルミノ珪酸塩及び活性炭から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の複合材料。
- 前記化合物(C)が沈降シリカであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の複合材料。
- 前記化合物(C)が活性炭であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の複合材料。
- 前記化合物(C)が沈降シリカと活性炭の混合物であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の複合材料。
- 前記ナンバーメジアン粒径が少なくとも250μm、好ましくは少なくとも400μm、特に450〜1200μm、例えば500〜1000μmであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の複合材料。
- 3.6〜1000nmの直径の細孔から構成される前記細孔容積(Vd1)が少なくとも0.5cm3/g、好ましくは0.5〜2.5cm3/g、特に0.6〜2.0cm3/g、例えば0.7〜1.5cm3/gであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の複合材料。
- 前記結合指数CINが0.50を超える、好ましくは0.60を超える、特に0.80を超えるという結合力を有することを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の複合材料。
- 前記4barの空気圧圧迫後のナンバーメジアン粒径が350μmを超える、特に400μmを超える、例えば500μmを超えることを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の複合材料。
- 3.6〜1000nmの直径の細孔についての平均孔径が少なくとも9nm、好ましくは11nmを超える、特に少なくとも12nm、例えば12〜25nmであることを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の複合材料。
- 前記複合材料が少なくとも50m2/g、特に少なくとも100m2/g、特に少なくとも160m2/g、特に少なくとも200m2/g、例えば200〜1000m2/gのBET比表面積を有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の複合材料。
- 前記複合材料が、少なくとも400μm、特に500〜1200μmの中央粒径、少なくとも200m2/g、特に200〜800m2/g、例えば200〜400m2/gのBET比表面積及び0.60を超える、特に0.80を超える、(4barの空気圧圧迫後のナンバーメジアン粒径)/(空気圧圧迫なし(0bar)のナンバーメジアン粒径)比に等しい結合指数CINを有することを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の複合材料。
- 10〜95重量%、好ましくは15〜45重量%の重合体(P)含有量及び5〜90重量%、好ましくは55〜85重量%の化合物(C)含有量を有することを特徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の複合材料。
- 前記複合材料が円筒形、球形又は顆粒状であることを特徴とする、請求項1〜15のいずれかに記載の複合材料。
- 少なくとも1種の香気成分及び/又は少なくとも1種の可塑剤をさらに含有することを特徴とする、請求項1〜16のいずれかに記載の複合材料。
- 複合材料の製造方法、特に請求項1〜17のいずれかに記載の複合材料の製造方法であって、次の連続工程:
1)無機酸化物、アルミノ珪酸塩及び活性炭から選択される少なくとも1種の化合物(C)と、1種の重合体(P)溶液とを押出器に導入し、ここで、該押出器の出口は、穴の開いたプレートを備え、該プレートは、該押し出し器とブレードとの間に設置され、該押出器の出口は、該重合体(P)用の溶媒ではなくかつ該重合体(P)溶液に使用される溶媒と少なくとも部分的に混和できる液体を含む浴に開口しており、該ブレードは、該浴中に沈められているものとし;
2)該プレートの穴に通した後に、該押出器の出口から出た流出物を該ブレードでドロップの形態に切断し、ここで、該ドロップは該浴中で沈殿して複合材料の粒子、特に顆粒になり;
3)該粒子を該浴から分離し;
4)該粒子を洗浄して、該重合体(P)溶液に使用した溶媒を少なくとも部分的に除去し;そして
5)該粒子を乾燥させること
を含む、前記製造方法。 - 前記化合物(C)及び重合体(P)溶液を予め製造された混合物として前記押出器に導入することを特徴とする、請求項18に記載の方法。
- 前記重合体(P)用の溶媒ではない前記液体が水であることを特徴とする、請求項18又は19に記載の方法。
- 前記重合体(P)が次の重合体:セルロース(の誘導体)、デンプン(の誘導体)、アルギネート(の誘導体)、ポリエチレン、グアー(の誘導体)及びポリビニルアルコール(の誘導体)から選択されることを特徴とする、請求項18〜20のいずれかに記載の方法。
- 前記重合体(P)が酢酸セルロースであることを特徴とする、請求項18〜21のいずれかに記載の方法。
- 前記工程1)で使用する酢酸セルロース溶液が溶媒として酢酸を含有することを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 前記酢酸セルロース用の溶媒ではない液体が、水又は水と酢酸の混合物であることを特徴とする、請求項22又は23に記載の方法。
- 前記化合物(C)がシリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、アルミノ珪酸塩及び活性炭から選択されることを特徴とする、請求項18〜24のいずれかに記載の方法。
- 前記化合物(C)が沈降シリカであることを特徴とする、請求項18〜25のいずれかに記載の方法。
- 前記化合物(C)が活性炭であることを特徴とする、請求項18〜25のいずれかに記載の方法。
- 前記化合物(C)が沈降シリカと活性炭との混合物であることを特徴とする、請求項18〜25のいずれかに記載の方法。
- 前記化合物(C)が少なくとも100m2/g、好ましくは少なくとも200m2/g、特に450m2/gを超えるBET比表面積を有することを特徴とする、請求項18〜28のいずれかに記載の方法。
- 使用する前記押出器が二軸押出器であることを特徴とする、請求項18〜29のいずれかに記載の方法。
- 前記重合体(P)用の溶媒ではない液体を含む浴の温度が25〜80℃、特に45〜70℃、例えば55〜65℃であることを特徴とする、請求項18〜30のいずれかに記載の方法。
- 前記ブレードが回転ブレードであることを特徴とする、請求項18〜31のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の複合材料又は請求項18〜32のいずれかに記載の方法によって得られた(得ることのできる)複合材料の、液体の担体、固体の担体若しくは添加剤としての使用又は液体ろ過若しくは気体ろ過のための使用。
- 紙巻きタバコ用フィルターにおける請求項33に記載の使用。
- 前記複合材料が少なくとも2種の化合物(C)、例えば沈降シリカ及び活性炭を含むことを特徴とする、請求項34に記載の使用。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の少なくとも1種の複合材料又は請求項18〜32のいずれかに記載の方法によって得られた(得ることができる)少なくとも1種の複合材料を含有することを特徴とする、紙巻きタバコ用フィルター。
- 前記複合材料が少なくとも2種の異なる化合物(C)(例えば沈降シリカ及び活性炭)を含むことを特徴とする、請求項36に記載の紙巻きタバコ用フィルター。
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