JP2011225857A - 含フッ素シード重合体粒子の水性分散体、および水性塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種のフルオロオレフィン単位を含む含フッ素重合体粒子をシード粒子とし、アクリル酸エステル系単量体と加水分解性シリル基含有ビニル系単量体を含む単量体混合物をシード重合して得られる含フッ素シード重合体粒子であって、アクリル酸エステル系単量体単位の含有量が該含フッ素重合体粒子100質量部に対して40〜400質量部であり、かつ加水分解性シリル基含有ビニル系単量体単位の含有量がアクリル酸エステル系単量体単位100質量部に対して0.1〜2質量部である含フッ素シード重合体粒子の水性分散体、およびそれを含む水性塗料組成物。
【選択図】なし
Description
CX1 2=CX2−(Rf)m−Y1
(式中、Y1は−OH、−COOH、−SO2F、−SO3M2(M2は水素原子、NH4基またはアルカリ金属)、カルボン酸塩、カルボキシエステル基、エポキシ基またはシアノ基;X1およびX2は同じかまたは異なりいずれも水素原子またはフッ素原子;Rfは炭素数1〜40の2価の含フッ素アルキレン基または炭素数1〜40のエーテル結合を含有する2価の含フッ素アルキレン基;mは0または1)で示される化合物があげられる。
CH2=CHSi(OCH3)3、
CH2=CHSi(CH3)(OCH3)2、
CH2=C(CH3)Si(OCH3)3、
CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=CHSi(OC2H5)3、
CH2=CHSi(OC3H7)3、
CH2=CHSi(OC4H9)3、
CH2=CHSi(OC6H13)3、
CH2=CHSi(OC8H17)3、
CH2=CHSi(OC10H21)3、
CH2=CHSi(OC12H25)3、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(OC2H5)3、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)2(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)11Si(OCH3)3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)11Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=CHCH2OCO(o−C6H4)COO(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=CHCH2OCO(o−C6H4)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=CH(CH2)4Si(OCH3)3、
CH2=CH(CH2)8Si(OCH3)3、
CH2=CHO(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=CHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=CHCH2OCO(CH2)10Si(OCH3)3
などがあげられる。なかでも、耐水性、耐温水性、貯蔵安定性が良好な点から、特にγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシランなどの1種または2種以上が好ましい。
自動試料燃焼装置(三菱化学(株)製 AQF−100)
イオンクロマト(DIONEX社製 ICS−1500 Ion Chromatography System)内蔵
ヘイズガードII((株)東洋精機製作所製)
測定方法:透明プラスチックのへイズ値を測定。光透過率標準試験方法(ASTM D 1003準拠)
攪拌機、還流管、温度計、滴下ロートを備えた内容量1.0リットルガラス製四つ口セパラブルフラスコに、含フッ素重合体シード粒子としてVdF/TFE/CTFE共重合体(=72.1/14.9/13(モル%))の粒子の水性分散体(固形分濃度46.8質量%)128.2質量部にニューコール707SF14.3質量部、イオン交換水85.2質量部を加えて充分に混合して水性分散体を調製した。
攪拌機、還流管、温度計、滴下ロートを備えた内容量1.0リットルガラス製四つ口セパラブルフラスコに、含フッ素重合体シード粒子としてVdF/TFE/CTFE共重合体(=72.1/14.9/13(モル%))の粒子の水性分散体(固形分濃度46.8質量%)213.5質量部にニューコール707SF14.3質量部、イオン交換水55.5質量部を加えて充分に混合して水性分散体を調製した。
実施例2において、シード重合用の単量体として、メチルメタクリレート(MMA)62.2質量部、n−ブチルアクリレート(BA)35.7質量部、アクリル酸(AA)1.1質量部、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン1.0質量部を用いたほかは同様にしてシード重合を行い、固形分濃度51.0質量%の含フッ素シード重合体の水性分散体を得た。得られた含フッ素シード重合体のフッ素含有量は29質量%であり、粒子径は195nm、最低造膜温度は52.2℃であった。
攪拌機、還流管、温度計、滴下ロートを備えた内容量1.0リットルガラス製四つ口セパラブルフラスコに、含フッ素重合体シード粒子としてVdF/TFE/CTFE共重合体(=72.1/14.9/13(モル%))の粒子の水性分散体(固形分濃度46.8質量%)142.4質量部にニューコール707SF9.4質量部、イオン交換水75.6質量部を加えて充分に混合して水性分散体を調製した。
攪拌機、還流管、温度計、滴下ロートを備えた内容量1.0リットルガラス製四つ口セパラブルフラスコに、含フッ素重合体シード粒子としてVdF/TFE共重合体(=80/20(モル%))の粒子の水性分散体(固形分濃度39.8質量%)251.3質量部にニューコール707SF14.3質量部、イオン交換水18.5質量部を加えて充分に混合して水性分散体を調製した。
攪拌機、還流管、温度計、滴下ロートを備えた内容量1.0リットルガラス製四つ口セパラブルフラスコに、含フッ素重合体シード粒子としてVdF/TFE/HFP共重合体(=82.3/12.3/5.4(モル%))の粒子の水性分散体(固形分濃度32.0質量%)312.5質量部にニューコール707SF14.3質量部を加えて充分に混合して水性分散体を調製した。
実施例1において、シード重合用の単量体として、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランを用いなかったほかは同様にしてシード重合を行い、固形分濃度51.0質量%の含フッ素シード重合体の水性分散体を得た。得られたフッ素シード重合体のフッ素含有量は18質量%であり、粒子径は205nm、最低造膜温度は50.9℃であった。
実施例2において、シード重合用の単量体として、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランを用いなかったほかは同様にしてシード重合を行い、固形分濃度50.7質量%の含フッ素シード重合体の水性分散体を得た。得られたフッ素シード重合体のフッ素含有量は30質量%であり、粒子径は188nm、最低造膜温度は50.2℃であった。
実施例2において、シード重合用の単量体として、メチルメタクリレート(MMA)60.2質量部、n−ブチルアクリレート(BA)35.7質量部、アクリル酸(AA)1.1質量部、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン3.0質量部を用いたほかは同様にしてシード重合を行い、固形分濃度51.2質量%の含フッ素シード重合体の水性分散体を得た。得られたフッ素シード重合体のフッ素含有量は31質量%であり、粒子径は193nm、最低造膜温度は塗膜全体にクラックが発生し測定不可であった。
Claims (5)
- 少なくとも1種のフルオロオレフィン単位を含む含フッ素重合体粒子をシード粒子とし、アクリル酸エステル系単量体と加水分解性シリル基含有ビニル系単量体を含む単量体混合物をシード重合して得られる含フッ素シード重合体粒子であって、アクリル酸エステル系単量体単位の含有量が該含フッ素重合体粒子100質量部に対して40〜400質量部であり、かつ加水分解性シリル基含有ビニル系単量体単位の含有量がアクリル酸エステル系単量体単位100質量部に対して0.1〜2質量部である含フッ素シード重合体粒子の水性分散体。
- シード粒子を構成する含フッ素重合体が、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレンおよびクロロトリフルオロエチレンよりなる群れから選ばれる少なくとも1種のフルオロオレフィンを含む請求項1記載の水性分散体。
- 加水分解性シリル基含有ビニル系単量体が、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランおよびγ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシランよりなる群から選ばれた少なくとも1種である請求項1または2記載の水性分散体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の含フッ素シード重合体粒子の水性分散体を含む水性塗料組成物。
- 請求項4記載の水性塗料を塗装して得られる塗装物品。
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