JP2011148692A - 沈降ケイ酸の安定な水性分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種の沈降ケイ酸の予備分散液を製造し、それを粉砕装置に供給して粉砕することを含み、その間に、沈降ケイ酸粒子の少なくとも一部の表面及び/又は粉砕の間に新たに生ずる沈降ケイ酸粒子の表面を、少なくとも1種のアミノシランを用いて、該アミノシランがSi−O−Si結合を介して前記沈降ケイ酸粒子に共有結合されるように被覆する。
【選択図】なし
Description
a)少なくとも1種の沈降ケイ酸の予備分散液を製造する工程と、
b)前記予備分散液を、粉砕装置に供給して、引き続き粉砕する工程と、
を含むことと、前記製造方法の間に、沈降ケイ酸粒子の少なくとも一部の表面及び/又は粉砕の間に新たに生ずる沈降ケイ酸粒子の表面を、少なくとも1種のアミノシランを用いて、該アミノシランがSi−O−Si結合を介して前記沈降ケイ酸粒子に共有結合されるように被覆することと、を特徴とする、沈降ケイ酸を含む分散液の製造方法である。
a)少なくとも1種のアミノシランが、沈降ケイ酸粒子の表面の少なくとも幾つかの位置に、Si−O−Si結合を介して共有結合されており、
b)表面変性された沈降ケイ酸粒子の平均粒径d50が50〜500nmであり、かつ/又は表面変性された沈降ケイ酸粒子の粒度分布曲線のd90値が150〜800nmであり、
c)分散液の固体含有率が、20質量%以上であり、
d)分散液のpH値が5以下である
ことを特徴とする、沈降ケイ酸の分散液である。
a)少なくとも1種の沈降ケイ酸の予備分散液を製造する工程と、
b)前記予備分散液を、粉砕装置に供給し、引き続き粉砕させる工程と、
を含む、沈降ケイ酸を含む分散液の製造方法である。
変法1においては、少なくとも1種のアミノシランが、粉砕の間及び/又は後に、すなわち工程b)の後に添加される。好ましい変法1a)においては、工程b)で粉砕され、次いで少なくとも1種のアミノシランが添加され、その後に改めて粉砕する。もう一つの好ましい変法1b)において、アミノシランは、工程b)での進行する粉砕の間に、一回で、又はより長い時間にわたり連続的にもしくは断続的に添加される。変法2においては、少なくとも1種のアミノシランは、完成した予備分散液に添加され、次いで粉砕される。この変法2は、2つの部分変法を含む。部分変法2aにおいては、少なくとも1種のアミノシランが完成した予備分散液に添加され、そして規定の時間にわたり、好ましくは10〜60分、特に好ましくは20〜40分にわたりアミノシランと沈降ケイ酸粒子とが反応しうるように再度撹拌される。引き続きその後に粉砕が行われる。変法2bにおいては、少なくとも1種のアミノシランは、完成した予備分散液に添加され、次いで直ちに粉砕される。変法3aにおいては、アミノシランは、既に予備分散液の製造前に添加され、そして規定の時間にわたり、好ましくは10〜60分、特に好ましくは20〜40分にわたり、ケイ酸とシランとを反応させる。変法3bにおいては、アミノシランは、予備分散液の製造の間に添加される。前記の変法の任意の混合形もしくは変化形は、本発明によって一緒に含まれている。
a)少なくとも1個のアミノシランが、沈降ケイ酸粒子の表面の少なくとも幾つかの位置でSi−O−Si結合によって共有結合されていること。その際、アミノシランはSi−O−Si結合を介してケイ酸に共有結合されていることであってよいが、1個のアミノシラン分子が複数のOH基を有することであってもよく、そのため、複数のSi−O−Si結合によってケイ酸へと共有結合されていてよい。
分散液中での及び予備分散液中での固体含有率の測定
分散液もしくは予備分散液を、IR乾燥機中で質量が一定になるまで乾燥させる。乾燥損失は、主に水湿分からなる。
粉末の粒度の測定のためのレーザ回折の使用は、粒子が単色光を異なる強度パターンで全ての方向に散乱するという現象を基礎とする。この散乱は、粒度に依存する。粒子が小さければ小さいほど、回折角は大きくなる。
粉末状の略球状の粒子を有する又は顆粒状のケイ酸の窒素比表面積(以下、BET表面積と呼ぶ)は、ISO5794−1/Annex Dに従って機器TRISTAR 3000(Micromeritics社)を用いてDIN−ISO 9277による多点測定により測定される。
分散液のpH値は、ISO787/9に従って測定する。
アミノシラン溶液のpH値は、公知法に従って、事前に較正された組み合わせ電極(Einstabmesskette)を用いて測定する。
SiO2含有率の測定は、ISO3262−19に従って行われる。
シランで変性されていないケイ酸分散液の無機塩の含有率は、上記のように測定された分散液の固体含有率から、上記のように測定された固体のSiO2含有率を差し引いて得られる。
乾燥されたケイ酸サンプル(10質量%未満の湿分含有率)の硫酸イオン含有率は、ISO787−13に従って測定される。
高分解能型誘導結合プラズマ質量分析法(HR−ICPMS)によるケイ酸中のリンの測定
1〜5gの乾燥されたケイ酸サンプル(10質量%未満の湿分含有率)を、1mgまで正確にPFAビーカー中に秤量する。25〜30gのフッ酸(約50%)を添加する。短時間の傾動の後に、前記のPFAビーカーを加熱ブロック中で110℃に加熱し、こうしてサンプル中に含まれるケイ酸はヘキサフルオロケイ酸並びに過剰のフッ酸としてゆっくりと蒸発される。残留物を、0.5mlの硝酸(約65%)と、数滴の過酸化水素溶液(約30%)で約1時間溶かし、そして超純水で10gに満たす。
予備分散液の製造
剪断装置Ultra−Thurraxと容器とからなる分散装置において、1200gの完全脱塩水を装入し、そして619gのSipernat 200を均質に導入した。この分散液を、剪断エネルギーを用いて70℃にまで加熱した。次いで、この予備分散液中に、172gのDynasilan(登録商標)1189(メタノール中で20%で希釈された)を滴加し、そしてpH値を49gのHClを用いてpH3に一定に保持した。
粉砕は、Netzsch Condux社製の撹拌ボールミル LS 1型において実施した。そのために、予備分散液を、60℃に加熱された容器に装入し、そしてポンプによって該ミルの粉砕室中にポンプ導入し、そこから前記分散液を再び同じ容器に環流させた。従って、該懸濁液は、循環様式で粉砕された。ミル運転の消費電力によって決定される粉砕エネルギーの導入の後に、粒度分布を測定した。90分の粉砕時間後に、150nmの平均粒径d50及び240nmのd90値が得られた。
こうして得られた(粗製)分散液から、紙用塗料を製造した。それは、使用特性の点で非常に良好な結果を示した。
予備分散液の製造
剪断装置Ultra−Thurraxと容器とからなる分散装置において、1800gの完全脱塩水を装入し、そして360gのCarplex(登録商標)80を均質に導入した。この分散液を、剪断エネルギーを用いて70℃にまで加熱した。引き続き、この分散液中に、100gのDynasilan(登録商標)1189(メタノール中で20%で希釈された)を滴加し、そしてpH値を29gのHClを用いてpH3に一定に保持した。該懸濁液を、次いで70℃で30分間にわたり更に剪断した。
粉砕は、Netzsch Condux社製の撹拌ボールミル LS 1型において実施した。そのために、分散液を、60℃に加熱された容器に装入し、そしてポンプによって該ミルの粉砕室中にポンプ導入し、そこから前記分散液を再び同じ容器に環流させた。従って、該懸濁液は、循環様式で粉砕された。ミル運転の消費電力によって決定される粉砕エネルギーの導入の後に、1つのサンプルで、平均粒度及び粒度分布は、記載された方法に従って測定されている。90分の粉砕時間後に、140nmの平均粒径d50及び230nmのd90値が得られた。
こうして得られた(粗製)分散液から、耐腐食性プライマーを製造した。それは、使用特性の点で非常に良好な結果を示した。
Claims (11)
- 沈降ケイ酸を含む分散液の製造方法において、
a)少なくとも1種の沈降ケイ酸の予備分散液を製造する工程と、
b)前記予備分散液を、粉砕装置に供給して、引き続き粉砕する工程と、
を含むことと、前記製造方法の間に、沈降ケイ酸粒子の少なくとも一部の表面及び/又は粉砕の間に新たに生ずる沈降ケイ酸粒子の表面を、少なくとも1種のアミノシランを用いて、該アミノシランが前記沈降ケイ酸粒子に共有結合されるように変性することと、を特徴とする、沈降ケイ酸を含む分散液の製造方法。 - 予備分散液が、無機塩を、それぞれ予備分散液の全質量に対して、0.00015〜0.6質量%、特に好ましくは0.0015〜0.3質量%、殊に好ましくは0.0024〜0.09質量%、特に有利には0.0024〜0.03質量%の含有率で有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 無機塩が、多価アニオン、好ましくは2価もしくは3価のアニオンを含むことを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 予備分散液の製造のために、少なくとも1種の乾燥された沈降ケイ酸及び/又は少なくとも1種の沈降ケイ酸の濾過ケークが使用されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 予備分散液中に存在する沈降ケイ酸粒子の平均粒径d50が、100nmより大きい、好ましくは1〜500μmであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 予備分散液中の沈降ケイ酸の、予備分散液の全質量に対する固体含有率が、5〜40質量%、特に好ましくは20〜40質量%、殊に好ましくは25〜35質量%であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種のアミノシランを、粉砕の、すなわち工程b)の前及び/又は間及び/又は後に添加すること、好ましくは少なくとも1種のアミノシランを、工程b)の間及び/又は後に、及び/又は完成した予備分散液に工程b)の前に、及び/又は予備分散液の製造の前に及び/又は予備分散液の製造の間に添加することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 予備分散液及び/又は分散液及び/又はアミノシラン溶液のpH値を、アミノシラン溶液の予備分散液もしくは分散液への添加の前に及び/又はその間に及び/又はその後に、7未満の値に、好ましくは2〜6に調整することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 一般式RaSiX(4-a)[式中、基Xは、同一もしくは異なっており、かつ加水分解可能な基もしくはヒドロキシ基を意味し、基Rは、同一もしくは異なっており、かつ加水分解できない基を表し、その際、少なくとも1個の基Rは、少なくとも1個のアミノ基を含み、かつaは、1、2もしくは3の値、好ましくは1もしくは2を有する]を有するアミノシランを使用することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 沈降ケイ酸の分散液であって、
a)少なくとも1種のアミノシランが、沈降ケイ酸粒子の表面の少なくとも幾つかの位置に、共有結合されており、
b)表面変性された沈降ケイ酸粒子の平均粒径d50が50〜500nm、好ましくは80〜300nm、特に好ましくは100〜200nm、殊に好ましくは110〜160nmであり、かつ/又は表面変性された沈降ケイ酸粒子の粒度分布曲線のd90値が150〜800nm、好ましくは150〜500nm、特に好ましくは150〜300nm、殊に好ましくは150〜250nm、特に有利に150〜200nm、殊に有利に150nmから200nm未満であり、
c)分散液の固体含有率が、20質量%以上であり、
d)分散液のpH値が5以下である
ことを特徴とする、沈降ケイ酸の分散液。 - 請求項10に記載の本発明による沈降ケイ酸分散液を、紙用塗料、好ましくはインクジェット紙用の紙用塗料の製造のために、特に好ましくは光沢インクジェット紙のためのトップコートとして又は鋼製部材、好ましくは鋼管の被覆のための耐腐食性プライマーとして用いる使用。
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