JP2011127194A - Apparatus for generating fluorine gas - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To refine fluorine gas in a simple structure without requiring to stop an electrolytic cell in the process of refining fluorine gas. <P>SOLUTION: An apparatus for generating fluorine gas is provided, including: an electrolytic cell 1 segmented into a first gas chamber 11a where fluorine gas generated on an anode 7 is introduced and a second gas chamber 12a where hydrogen gas generated on a cathode 8 is introduced; and a refining device 16, which refines hydrogen fluoride gas vaporized from a molten salt in the electrolytic cell 1 and mixed into a main product gas generated on the anode 7, and refines the fluorine gas. The refining device 16 includes a rough-refining device 13 that condenses hydrogen fluoride gas to roughly refine fluorine gas and a main refining device 14 for solidifying the hydrogen fluoride gas to refine the fluorine gas. The hydrogen fluoride solidified while the main product gas passes through a gas passage 81 of the main refining device 14 is dropped and reserved into a hydrogen fluoride reservoir 51 of the rough-refining device 13, and discharged to the outside by a discharging equipment 55. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、フッ素ガス生成装置に関するものである。 The present invention relates to a fluorine gas generator.

従来のフッ素ガス生成装置として、電解槽を使用し、電気分解によってフッ素ガスを生成する装置が知られている。 As conventional fluorine gas generating device, using the electrolytic cell, apparatus for generating a fluorine gas is known by electrolysis.

特許文献1には、フッ化水素を含む溶融塩中でフッ化水素を電気分解する電解槽を備え、陽極側の第1気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第2気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させるフッ素ガス生成装置が開示されている。 Patent Document 1, provided with electrolysis of the electrolytic cell the hydrogen fluoride in a molten salt containing hydrogen fluoride, fluorine gas with generating a product gas mainly to the first gas phase portion of the anode side, fluorine gas generator is disclosed for generating a product gas mainly composed of hydrogen gas into the second gas phase portion of the cathode side.

この種のフッ素ガス生成装置では、電解槽の陽極から発生するフッ素ガスに溶融塩から気化したフッ化水素ガスが混入する。 In this kind of the fluorine gas generator, the hydrogen fluoride gas is mixed vaporized from the molten salt in the fluorine gas generated from the anode of the electrolytic cell. そのため、陽極から発生するガスからフッ化水素を分離してフッ素ガスを精製する必要がある。 Therefore, it is necessary to purify the fluorine gas to separate the hydrogen fluoride from the gas generated from the anode.

フッ素ガスの精製として、フッ化水素の融点(−84℃)以下の−180℃程度に設定した固化器にフッ素ガスを通過させてフッ化水素を凝固させて捕集する方法が知られている。 The purification of the fluorine gas, a method of collecting and by passing fluorine gas to solidify the hydrogen fluoride solidified unit set at about -180 ° C. of less hydrogen fluoride with a melting point (-84 ° C.) is known .

特開2004−43885号公報 JP 2004-43885 JP

しかしながら、フッ化水素を凝固させて捕集する場合には、凝固したフッ化水素が所定量に達した後は、固化器を昇温して凝固したフッ化水素を取り除く必要があり、取り除くには電解槽を停止させなければならない。 However, in the case of collecting and solidifying the hydrogen fluoride, after coagulated hydrogen fluoride has reached a predetermined amount, it is necessary to remove the hydrogen fluoride solidified by elevating the temperature of the solidification apparatus, the removal It must be to stop the electrolytic cell.

また、電解槽を停止させないようにするためには、固化器を2系統用意し、バッチ方式で切り換えていずれか一方を使用するように制御しなければならないため、装置が複雑となる。 Further, in order not to stop the electrolytic cell, the solidified device 2 and system provided, since it is necessary to control so as to use either one is switched batchwise apparatus is complicated.

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、フッ素ガスの精製の過程で電解槽を停止させる必要がなく、かつ簡便な構造にてフッ素ガスを精製することができるフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, the fluorine gas generation can not necessary to stop the electrolytic cell in the course of the fluorine gas purification, and by simple structure for purifying fluorine gas and to provide a device.

本発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第1気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第2気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記電解槽の溶融塩から気化して前記陽極から生成された主生ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置と、を備え、前記精製装置は、フッ化水素ガスを凝縮させてフッ素ガスを粗精製する粗精製装置と、前記粗精製装置の下流に設けられ、フッ化水素ガスを凝固させてフッ素ガスを本精製する本精製装置と、を備え、前記粗精 Fluorine invention, by electrolysis of hydrogen fluoride in the molten salt, a fluorine gas generator for generating fluorine gas, the molten salt is stored, generated by dipped anode in the molten salt a first air chamber Omosei gas mainly composed of gas is introduced, a second air chamber byproduct gas mainly composed of hydrogen gas generated in immersed in a molten salt cathode is derived melted and electrolytic cell which is partitioned to separate on salt liquid surface, the electrolytic cell the hydrogen fluoride gas was collected fluorine gas by vaporizing the molten salt was mixed into Omosei gas generated from the anode of the purification comprising a purifying device for the said purification unit, a crude unit for crude fluorine gas by condensing the hydrogen fluoride gas, it is provided downstream of the crude unit, solidifying the hydrogen fluoride gas comprising a present purification device for the purification of fluorine gas, wherein the crude seminal 装置は、主生ガスが通過すると共に、通過中に凝縮したフッ化水素を貯留可能なフッ化水素貯留槽と、前記フッ化水素貯留槽をフッ化水素の融点を超える温度で冷却することによって、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させる第1冷却装置と、を備え、前記本精製装置は、主生ガスが通過するガス通過部と、主生ガスに混入したフッ化水素ガスが凝固する一方、フッ素ガスは前記ガス通過部を通過するように、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度で前記ガス通過部を冷却する第2冷却装置と、を備え、前記本精製装置の前記ガス通過部を主生ガスが通過する際に凝固したフッ化水素は、前記粗精製装置の前記フッ化水素貯留槽に落下して貯留され、排出設備を通じて外部へ排出されることを特徴とする。 Device, together with Omosei gas passes through the hydrogen fluoride storage tank capable of storing the hydrogen fluoride condensed during the passage, the hydrogen fluoride reservoir by cooling at a temperature above the melting point of hydrogen fluoride , comprising a first cooling device for condensing hydrogen fluoride gas mixed in Omosei gas, the present purification apparatus, a gas passage portion Omosei gas passes, hydrogen fluoride gas mixed in Omosei gas while but solidifies, fluorine gas and a second cooling device for cooling, the said gas passing portion at a temperature below the melting point of the fluorine above the boiling point and the hydrogen fluoride to pass through the gas passing portion, the present hydrogen fluoride solidified the gas passing portion of the purifier when the Omosei gas passes is stored to fall in the hydrogen fluoride reservoir of the crude device, it is discharged to the outside through the discharge equipment the features.

本発明によれば、本精製装置のガス通過部を主生ガスが通過する際に凝固したフッ化水素は、粗精製装置のフッ化水素貯留槽に落下して貯留され排出設備を通じて外部へ排出されるため、フッ素ガスの精製の過程で電解槽を停止させる必要がなく、かつ簡便な構造にてフッ素ガスを精製することができる。 According to the present invention, hydrogen fluoride gas passing portion of the purifier solidified when Omosei gas passes is stored to fall in hydrogen fluoride reservoir of crude device discharged to the outside through the discharge equipment is the reason, it is unnecessary to stop the electrolytic cell in the course of the fluorine gas purification without and purifying the fluorine gas at a simple structure.

本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置を示す系統図である。 The fluorine gas generator according to the first embodiment of the present invention is a system diagram showing. 本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の他の形態を示す系統図である。 Other forms of fluorine gas generating device according to a first embodiment of the present invention is a system diagram showing. 本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の他の形態を示す系統図である。 Other forms of fluorine gas generating device according to a first embodiment of the present invention is a system diagram showing. 本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の他の形態を示す系統図である。 Other forms of fluorine gas generating device according to a first embodiment of the present invention is a system diagram showing. 本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置を示す系統図である。 The fluorine gas generator according to a second embodiment of the present invention is a system diagram showing.

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。 Hereinafter, with reference to the drawings, embodiments of the present invention are described.

<第1の実施の形態> <First Embodiment>
図1を参照して、本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置100について説明する。 Referring to FIG. 1, it will be described fluorine gas generation device 100 according to the first embodiment of the present invention.

フッ素ガス生成装置100は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置4へと供給するものである。 The fluorine gas generator 100 is to generate a fluorine gas by electrolysis, supplying the generated fluorine gas to the external device 4. 外部装置4としては、例えば半導体製造装置であり、その場合、フッ素ガスは、例えば半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。 As the external device 4, for example, a semiconductor manufacturing device, in which case the fluorine gas is used as a cleaning gas, for example, in semiconductor manufacturing processes.

フッ素ガス生成装置100は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽1と、電解槽1から生成したフッ素ガスを外部装置4へと供給するフッ素ガス供給系統2と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統3とを備える。 The fluorine gas generator 100, an electrolytic cell 1 for generating fluorine gas by electrolysis, fluorine gas supply system 2 which supplies to the fluorine gas external device 4 generated from the electrolytic cell 1, with the generation of fluorine gas processing the generated by-product gas and a byproduct gas processing system 3.

まず、電解槽1について説明する。 First described the electrolytic cell 1.

電解槽1には、フッ化水素(HF)を含む溶融塩が貯留される。 The electrolytic cell 1, molten salt containing hydrogen fluoride (HF) is stored. 本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム(KF)の混合物(KF・2HF)が用いられる。 In this embodiment, as a molten salt, a mixture of hydrogen fluoride and potassium fluoride (KF) (KF · 2HF) is used.

電解槽1の内部は、溶融塩中に浸漬された区画壁6によって陽極室11と陰極室12とに区画される。 Internal of the electrolytic cell 1 is partitioned into an anode chamber 11 and cathode chamber 12 by the partition wall 6 that is immersed in the molten salt. 陽極室11及び陰極室12の溶融塩中には、それぞれ陽極7及び陰極8が浸漬される。 The molten salt in the anode compartment 11 and cathode compartment 12, the anode 7 and cathode 8 each is immersed. 陽極7と陰極8の間に電源9から電流が供給されることによって、陽極7ではフッ素ガス(F 2 )を主成分とする主生ガスが生成され、陰極8では水素ガス(H 2 )を主成分とする副生ガスが生成される。 By current is supplied from the power source 9 between the anode 7 and the cathode 8, Omosei gas is produced consisting mainly of the anode 7 fluorine gas (F 2), the cathode 8 hydrogen gas (H 2) by-product gas is produced as a main component. 陽極7には炭素電極が用いられ、陰極8には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。 Used carbon electrode is the anode 7, cathode 8 is soft iron, monel, or nickel is used.

電解槽1内の溶融塩液面上には、陽極7にて生成されたフッ素ガスが導かれる第1気室11aと、陰極8にて生成された水素ガスが導かれる第2気室12aとが互いのガスが行き来不能に区画壁6によって区画される。 On the molten salt liquid surface of the electrolytic cell 1, a first air chamber 11a of the fluorine gas generated in the anode 7 is guided, a second air chamber 12a of the hydrogen gas generated in the cathode 8 is guided There is partitioned by partition walls 6 each other gases non traverse. このように、第1気室11aと第2気室12aは、フッ素ガスと水素ガスとの混触による反応を防ぐため、区画壁6によって完全に分離される。 Thus, the first air chamber 11a and the second air chamber 12a, in order to prevent and crossed by the reaction of the fluorine gas and hydrogen gas are completely separated by the partition walls 6. これに対して、陽極室11と陰極室12の溶融塩は、区画壁6によって分離されず区画壁6の下方を通じて連通している。 In contrast, the molten salt in the anode chamber 11 and cathode chamber 12 is communicated through the lower partition walls 6 are not separated by a partition wall 6.

KF・2HFの融点は71.7℃であるため、溶融塩の温度は91〜93℃に調節される。 Since the melting point of KF · 2HF is 71.7 ° C., the temperature of the molten salt is adjusted to 91 to 93 ° C.. 電解槽1の陽極7及び陰極8から生成したフッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、溶融塩からフッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。 Each of the fluorine gas and hydrogen gas generated from the anode 7 and cathode 8 of the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride is mixed with gasified by steam pressure from the molten salt. このように、陽極7にて生成され第1気室11aに導かれるフッ素ガス及び陰極8にて生成され第2気室12aに導かれる水素ガスのそれぞれには、フッ化水素ガスが含まれている。 Thus, each of the hydrogen gas introduced into the second air chamber 12a is generated in the fluorine gas and the cathode 8 is guided to the first air chamber 11a is generated at the anode 7, it contains hydrogen fluoride gas there.

次に、フッ素ガス供給系統2について説明する。 It will now be described fluorine gas supply system 2.

第1気室11aには、フッ素ガスを外部装置4へと供給するための第1メイン通路15が接続される。 The first air chamber 11a, the first main passage 15 for supplying fluorine gas to the external device 4 is connected.

第1メイン通路15には、第1気室11aからフッ素ガスを導出して搬送する第1ポンプ17が設けられる。 The first main passage 15, the first pump 17 to convey derive the fluorine gas from the first air chamber 11a is provided. 第1ポンプ17には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。 The first pump 17, displacement pump such as a bellows pump or a diaphragm pump is used.

第1メイン通路15における第1ポンプ17の上流には、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置16が設けられる。 Upstream of the first pump 17 in the first main passage 15, purification unit 16 for purifying a fluorine gas is provided by collecting the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas. 精製装置16については、後に詳述する。 Purification apparatus 16 will be described in detail later.

次に、副生ガス処理系統3について説明する。 Next, a description will be given byproduct gas processing system 3.

第2気室12aには、水素ガスを外部へと排出するための第2メイン通路30が接続される。 The second air chamber 12a, the second main passage 30 for discharging hydrogen gas to the outside is connected.

第2メイン通路30には、第2気室12aから水素ガスを導出して搬送する第2ポンプ31が設けられる。 The second main passageway 30, a second pump 31 which conveys derive the hydrogen gas from the second air chamber 12a is provided.

第2メイン通路30における第2ポンプ31の下流には除害部34が設けられ、第2ポンプ31にて搬送された水素ガスは除害部34にて無害化されて放出される。 Downstream of the second pump 31 in the second main passage 30 abatement unit 34 is provided, the hydrogen gas that has been transported by the second pump 31 is discharged detoxified by the abatement unit 34.

フッ素ガス生成装置100は、電解槽1の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給して補充するための原料供給系統5も備える。 The fluorine gas generation device 100 also includes a raw material supply line 5 for replenishing supplies hydrogen fluoride as a raw material of the fluorine gas into the molten salt of the electrolytic cell 1. 以下では、原料供給系統5について説明する。 The following describes the raw material supply system 5.

電解槽1は、電解槽1に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源40と原料供給通路41を介して接続される。 Electrolytic cell 1 is connected via the hydrogen fluoride source 40 and the raw material supply path 41 which hydrogen fluoride has been stored for refilling the electrolytic cell 1. フッ化水素供給源40に貯留されたフッ化水素は、原料供給通路41を通じて電解槽1の溶融塩中に供給される。 Hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride source 40 is supplied into the molten salt of the electrolytic cell 1 through the raw material supply passage 41.

また、原料供給通路41には、キャリアガス供給源45から供給されるキャリアガスを原料供給通路41内に導くキャリアガス供給通路46が接続される。 Further, the material supply passage 41, a carrier gas supply passage 46 for guiding the carrier gas supplied from the carrier gas supply source 45 into the raw material supply passage 41 is connected. キャリアガスは、フッ化水素を溶融塩中に導くためのガスであり、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。 Carrier gas is a gas for leading the hydrogen fluoride into the molten salt, a nitrogen gas which is an inert gas is used. 窒素ガスは、フッ化水素と共に陰極室12の溶融塩中に供給され、溶融塩中にはほとんど溶けず、第2気室12aから第2メイン通路30を通じて排出される。 The nitrogen gas is supplied into the molten salt in the cathode chamber 12 with hydrogen fluoride, practically insoluble not in the molten salt is discharged from the second air chamber 12a through the second main passage 30.

次に、精製装置16について説明する。 Next, a description will be given purification device 16.

精製装置16は、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させてフッ素ガスを粗精製する粗精製装置13と、粗精製装置13の下流に設けられ、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝固させてフッ素ガスを本精製する本精製装置14とを備え、粗精製装置13と本精製装置14が一体に設けられるものである。 Purification apparatus 16 includes a crude device 13 by condensing hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas roughly purified fluorine gas is provided downstream of the crude unit 13, the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas coagulated and a present refining device 14 for the purification of fluorine gas, crude unit 13 and the purification unit 14 is one that is formed integrally.

粗精製装置13は、本精製装置14による本精製の前段階としてフッ素ガスを粗精製する装置である。 Crude unit 13 is a device for crude fluorine gas as a pre-stage of the purification by the purification device 14. 粗精製装置13は、フッ素ガスが通過すると共に、フッ素ガスの通過中に凝縮したフッ化水素を貯留可能なフッ化水素貯留槽51と、フッ化水素貯留槽51をフッ化水素の融点(−84℃)を超える温度で冷却することによって、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させる第1冷却装置52とを備える。 Crude unit 13, together with the fluorine gas passes, and hydrogen fluoride storage tank 51 capable of storing the condensed hydrogen fluoride during the passage of fluorine gas, hydrogen fluoride and hydrogen fluoride reservoir 51 mp (- by cooling at temperatures above 84 ° C.), and a first cooling unit 52 for condensing hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas.

フッ化水素貯留槽51は、フッ化水素液面上にフッ素ガスが通過する気相部54aを有する凝縮槽54と、フッ化水素液中にキャリアガスが供給されることによって、フッ化水素が外部へ排出される排出槽55とを備える。 Hydrogen fluoride reservoir 51 includes a condensing tank 54 with a gas phase 54a with fluorine gas on the hydrogen fluoride solution surface passes by the carrier gas is supplied to the hydrogen fluoride solution, hydrogen fluoride and a discharge tank 55 to be discharged to the outside. 排出槽55がフッ化水素を外部へ排出する排出設備に該当する。 Discharge tank 55 corresponds to the emissions equipment to discharge the hydrogen fluoride to the outside.

凝縮槽54は、フッ素ガスが気相部54aを通過する際に凝縮されたフッ化水素が滴下して貯留される構造となっている。 Condensing tank 54 has a structure in which hydrogen fluoride fluorine gas is condensed while passing through the gas phase portion 54a is stored dropwise.

排出槽55は、連通路56を通じて凝縮槽54と連通している。 Discharge tank 55 is communicated with the condensing tank 54 through the communication passage 56. 凝縮槽54と排出槽55は互いの底面が同一平面となるように並んで配置され、連通路56は互いの底面に沿って形成される。 Condensing tank 54 and the discharge tank 55 are arranged side by side so that their bottom is flush, communicating passage 56 is formed along the bottom surface of each other. したがって、凝縮槽54の気相部54aを通過する際に凝縮されたフッ化水素は、連通路56を通じて排出槽55に流入する。 Thus, hydrogen fluoride is condensed when passing through the gas phase portion 54a of the condensing tank 54 flows into the discharge tank 55 through the communication passage 56. このように、凝縮槽54にて凝縮されたフッ化水素は、連通路56を通じて凝縮槽54と排出槽55の間を行き来可能であり、凝縮槽54と排出槽55の液相部は連通しているため同一液面レベルとなる。 Thus, hydrogen fluoride is condensed in the condensing tank 54 is capable of moving between the discharge tank 55 and the condensing tank 54 through the communication passage 56, the liquid phase portion of the condensing tank 54 and the discharge chamber 55 is communicated with the same liquid level for that.

連通路56がフッ化水素で満たされた状態では、凝縮槽54の気相部54aと排出槽55の気相部55aとは、連通路56に満たされたフッ化水素によって液シールされた状態となる。 State communication passage 56 is in a state filled with hydrogen fluoride, and the gas phase portion 55a of the gas phase portion 54a and the discharge tank 55 of the condensing tank 54, which is liquid sealed by hydrogen fluoride filled in the communicating path 56 to become. つまり、凝縮槽54の気相部54aと排出槽55の気相部55aとは、分離された状態となり独立した空間を構成する。 That is, the gas phase portion 55a of the gas phase portion 54a and the discharge tank 55 of the condensing tank 54, constitutes a separate space becomes separated state. このため、凝縮槽54の気相部54aに流入したフッ素ガスは、排出槽55の気相部55aに流入することはなく気相部54aを通過する。 Therefore, the fluorine gas that has flowed into the gas phase portion 54a of the condensing tank 54, passes through the gas phase portion 54a never flows into the gas phase portion 55a of the discharge tank 55.

第1冷却装置52は、フッ化水素貯留槽51を部分的に収容する冷却槽58と、冷却槽58に冷媒入口管59a及び冷媒出口管59bを通じて冷媒を給排する冷媒給排系統59と、冷媒の供給量を制御することによってフッ化水素貯留槽51の温度を制御する制御装置(図示せず)とを備える。 The first cooling unit 52 comprises a cooling tank 58 which partially accommodate the fluoride reservoir 51, a coolant supply and discharge lines 59 for supplying and discharging a coolant through coolant inlet pipe 59a and the refrigerant outlet pipe 59b to the cooling tank 58, and a control device for controlling the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 (not shown) by controlling the supply amount of the refrigerant.

フッ化水素貯留槽51の温度は、フッ化水素が凝固しないようにフッ化水素の融点(−84℃)を超える温度に制御される。 Temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is controlled to a temperature above the melting point of the hydrogen fluoride as fluoride is not solidified (-84 ° C.). また、電解槽1中の溶融塩(KF・2HF)の温度は91〜93℃であり、92℃におけるKF・2HFの蒸気圧は43.5torrである。 The temperature of the molten salt in the electrolytic cell 1 (KF · 2HF) is 91 to 93 ° C., the vapor pressure of KF · 2HF at 92 ° C. is 43.5Torr. 蒸気圧が43.5torrにおけるフッ化水素の飽和温度は−47℃である。 Saturation temperature of the hydrogen fluoride vapor pressure in 43.5torr is -47 ° C.. このため、フッ化水素は−47℃より高い温度では液化しないため、フッ化水素貯留槽51の温度は−47℃以下に制御される。 Thus, hydrogen fluoride because it does not liquefy at temperatures above -47 ° C., the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is controlled below -47 ° C.. つまり、フッ化水素貯留槽51の温度は、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させ、かつ凝縮して貯留されたフッ化水素を液体状態に保つため、第1冷却装置52によってフッ化水素の融点を超え、−47℃以下に制御される。 That is, the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51, in order to keep to condense hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas, and condense to stored the hydrogen fluoride in a liquid state, fluoride by the first cooling unit 52 above the melting point of hydrogen is controlled to below -47 ° C..

冷却槽58の冷媒としては、使用温度にて凝固しないものであれば、フロン系、エタノール系、メタノール系、シリコン系、又はトリクロロエチレン等、何を用いてもよい。 The coolant of the cooling bath 58, as long as it does not coagulate at use temperature, Freon, ethanol-based, methanol system, silicon, or trichlorethylene, what may be used.

凝縮槽54の気相部54aでのフッ化水素ガスの凝縮効率を上げるため、気相部54aにラシヒリング等の金属充填材を充填するようにしてもよい。 To increase the condensing efficiency of the hydrogen fluoride gas in the gas phase portion 54a of the condensing tank 54 may be filled with a metal filler such as Raschig rings in the gas phase portion 54a. 気相部54aに金属充填材を充填することによって、金属充填材も冷媒によって冷却される。 By filling a metal filler gas phase 54a, a metal filler is also cooled by the refrigerant. このため、気相部54aをフッ素ガスが通過する際、フッ素ガスは金属充填材に接触することによっても冷却されるため、フッ素ガス中のフッ化水素ガスを効率良く凝縮させることができる。 Therefore, when the gas phase portion 54a is fluorine gas passes, fluorine gas because also cooled by contact with the metal filler, it is possible to efficiently condense the hydrogen fluoride gas in the fluorine gas.

また、気相部54aをシェルアンドチューブ式の構成にしてもよい。 It may also be a gas phase portion 54a to the configuration of the shell and tube. つまり、気相部54aを複数のチューブにて構成し、そのチューブを冷却槽58の冷媒によって冷却するようにしてもよい。 In other words, the gas phase portion 54a constituted by a plurality of tubes, the tube may be cooled by the refrigerant of the cooling bath 58. このように構成することによって、限られたスペースにて伝熱面積を大きくすることができるため、フッ化水素を効率良く凝縮させることができる。 According to such a constitution, it is possible to increase the heat transfer area in a limited space, it is possible to efficiently condense the hydrogen fluoride.

排出槽55には、フッ化水素液中にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給通路76が設けられる。 The discharge vessel 55, a carrier gas supply passage 76 for supplying a carrier gas is provided the hydrogen fluoride solution. キャリアガスは、排出槽55に貯留されたフッ化水素を外部へ排出するためのガスであり、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。 Carrier gas is a gas for discharging stored in discharge tank 55 hydrogen fluoride to the outside, the nitrogen gas is an inert gas is used. また、排出槽55の気相部55aには、フッ化水素を排出するための排出通路60が接続される。 Further, the gas phase portion 55a of the discharge tank 55 is connected to discharge passage 60 for discharging the hydrogen fluoride.

キャリアガス供給通路76は、上流端がキャリアガス供給源75に接続され、下流端の供給口76aが排出槽55のフッ化水素液中に挿入される。 Carrier gas supply passage 76 has an upstream end connected to a carrier gas supply source 75, the supply port 76a of the downstream end is inserted into the hydrogen fluoride solution discharge tank 55. キャリアガス供給通路76を通じて排出槽55のフッ化水素液中に供給された窒素ガスは、蒸気圧分のフッ化水素を含んだ状態で、排出通路60を通じて排出槽55から排出され、排出通路60の下流端に設けられた除害部61にて無害化されて放出される。 Nitrogen gas supplied to the hydrogen fluoride solution discharge tank 55 through a carrier gas supply passage 76, in a state containing a hydrogen fluoride vapor pressure is discharged from the discharge tank 55 through the discharge passage 60, discharge passage 60 released are harmless in the abatement unit 61 provided on the downstream end. このように、排出槽55に貯留されたフッ化水素は、フッ化水素液中にキャリアガスが供給されることによって、そのキャリアガスに同伴されて排出される。 Thus, hydrogen fluoride stored in discharge tank 55, by the carrier gas is supplied to the hydrogen fluoride solution is discharged is entrained in the carrier gas. つまり、排出槽55のフッ化水素液中にキャリアガスが連続して供給されることによって、フッ化水素は連続的に排出される。 That is, by the carrier gas to the hydrogen fluoride solution discharge tank 55 is continuously supplied, the hydrogen fluoride is continuously discharged.

キャリアガス供給通路76は、供給口76aから供給されるキャリアガスが連通路56内に流入しないように、供給口76aが連通路56よりも上方に位置するように配置される。 Carrier gas supply passage 76, the carrier gas supplied from the supply port 76a so as not to flow into the communication passage 56, the supply port 76a is disposed so as to be positioned above the communication passage 56. これにより、供給口76aから供給されるキャリアガスは、連通路56よりも上方に供給され、連通路56内に流入することはない。 Thus, the carrier gas supplied from the supply port 76a is supplied to above the communication passage 56 is not able to flow into the communication passage 56. よって、キャリアガスが凝縮槽54に流入してフッ素ガスに混入することはない。 Therefore, no mixed into the fluorine gas the carrier gas flows into the condensing tank 54.

本精製装置14は、粗精製装置13によって粗精製されたフッ素ガスを本精製する装置である。 This purification unit 14 is a device for the purification of the crude purified fluorine gas by crude purification unit 13. 本精製装置14は、フッ素ガスが通過するガス通過部81と、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスが凝固する一方、フッ素ガスはガス通過部を通過するように、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度でガス通過部81を冷却する第2冷却装置82とを備える。 The purification unit 14 includes a gas passage 81 which fluorine gas passes, while the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas is solidified, fluorine gas to pass through the gas passing portion, boiling point or more and fluoride fluorine and a second cooling device 82 for cooling the gas passing portion 81 at a temperature below the melting point of the hydrogen.

ガス通過部81は、ガス入口部がフッ化水素貯留槽51のフッ化水素液面に臨むように、フッ化水素貯留槽51の上部に連通して設けられる。 Gas passage unit 81, so that the gas inlet is facing the hydrogen fluoride liquid surface of the hydrogen fluoride storage tank 51 is provided in communication with the upper portion of the hydrogen fluoride storage tank 51. 具体的には、ガス通過部81は、フッ化水素貯留槽51の凝縮槽54の上部に連通して設けられる。 Specifically, the gas passing portion 81 is provided in communication with the upper portion of the condensing tank 54 of the hydrogen fluoride reservoir 51.

凝縮槽54は、冷却槽58から鉛直上方に突出する突出部57を有し、突出部57の延長部が本精製装置14のガス通過部81として形成される。 Condensing tank 54 has a projecting portion 57 which projects from the cooling bath 58 vertically upward, the extension of the projecting portion 57 is formed as a gas passage portion 81 of the purification device 14. このように凝縮槽54の突出部57とガス通過部81とは、一体に鉛直上方に立設して形成される。 The projecting portion 57 and the gas passage 81 of the thus condensing tank 54, are formed upright vertically upward integrally.

第2冷却装置82は、ガス通過部81を部分的に包囲し、内部に冷媒としての液体窒素を貯留可能なジャケットチューブ85と、ジャケットチューブ85に対して液体窒素を給排する液体窒素給排系統86とを備える。 Second cooling device 82, the gas passage portion 81 partially surrounds, the jacket tube 85 capable of storing the liquid nitrogen as a refrigerant therein, the liquid nitrogen supply and discharge for supplying and discharging liquid nitrogen against the jacket tube 85 and a system 86.

ジャケットチューブ85内の液体窒素の温度は、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを固化捕集してフッ素ガス中のフッ化水素濃度の低くするため、フッ化水素の融点(−84℃)以下のできる限り低い温度が望ましい。 The temperature of liquid nitrogen jacket tube 85, to the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas reduced in hydrogen fluoride concentration in the fluorine gas by solidifying collected, hydrogen fluoride having a melting point (-84 ° C.) or less temperature low as possible is desirable. ただし、フッ素ガスが液化されてしまっては、外部装置4にフッ素ガスが供給されなくなってしまうため、フッ素の沸点(−188℃)以上の温度でなければならない。 However, the fluorine gas is too long and the liquefied, since fluorine gas to the external device 4 can no longer be supplied, fluorine boiling point (-188 ° C.) or more must be temperature. 具体的には、ジャケットチューブ85内の圧力は0.4MPaに制御され、ジャケットチューブ85内の液体窒素の温度が−180℃程度に設定される。 Specifically, the pressure in the jacket tube 85 is controlled to 0.4 MPa, the temperature of the liquid nitrogen in the jacket tube 85 is set to about -180 ° C.. なお、冷媒として、液体窒素に代わり液体アルゴンを用いるようにしてもよい。 Incidentally, as the refrigerant, it may be used instead liquid argon liquid nitrogen.

ガス通過部81は、ジャケットチューブ85によって、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度に冷却されるため、ガス通過部81内ではフッ素ガスに混入したフッ化水素ガスのみが凝固し、フッ素ガスはガス通過部81を通過する。 Gas passage unit 81, the jacket tube 85, to be cooled more fluorine boiling point and below the melting point of hydrogen fluoride, only hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas is coagulated in the gas passing portion 81, fluorine gas passes through the gas passage 81. ガス通過部81にて凝固したフッ化水素は、ガス通過部81と凝縮槽54を落下してフッ化水素貯留槽51に貯留される。 Hydrogen fluoride solidified by gas passage unit 81, is stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 to drop the gas passing portion 81 and the condensing tank 54. フッ化水素貯留槽51は、フッ化水素の融点を超える温度に制御されているため、ガス通過部81にて凝固したフッ化水素は、フッ化水素貯留槽51内にて液化して貯留されることになる。 Hydrogen fluoride reservoir 51, since it is controlled to a temperature above the melting point of hydrogen fluoride, hydrogen fluoride was solidified by gas passage unit 81 is stored in liquefied by hydrogen fluoride storage tank 51 It becomes Rukoto.

このように、ガス通過部81にて凝固したフッ化水素は、ガス通過部81に蓄積されることなく、フッ化水素貯留槽51に落下して貯留される。 Thus, hydrogen fluoride was solidified by gas passage unit 81, without being accumulated in the gas passage unit 81, is stored to fall in hydrogen fluoride reservoir 51. フッ化水素貯留槽51には、粗精製の過程にて捕集されたフッ化水素及び本精製の過程にて捕集されたフッ化水素の双方が貯留されることになる。 Hydrogen fluoride in the storage tank 51, both of the collected hydrogen fluoride is to be stored in the course of the collected hydrogen fluoride and the purified by the process of crude.

次に、精製装置16の動作について説明する。 Next, the operation of the purification device 16.

電解槽1の陽極7にて生成されたフッ素ガスは粗精製装置13のフッ化水素貯留槽51に流入する。 Fluorine gas generated in the electrolytic cell 1 of the anode 7 flows into the hydrogen fluoride storage tank 51 of the crude 13. フッ化水素貯留槽51の温度は、第1冷却装置52によってフッ化水素の融点を超え、−47℃以下に制御されているため、フッ素ガスが凝縮槽54の気相部54aを通過する際、フッ素ガス中のフッ化水素ガスは凝縮して凝縮槽54に貯留される。 Temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is greater than the melting point of the hydrogen fluoride by a first cooling device 52, since it is controlled below -47 ° C., when the fluorine gas passes through the gas phase portion 54a of the condensing tank 54 , hydrogen fluoride gas in the fluorine gas is stored in the condensing tank 54 to condense. このように、凝縮槽54ではフッ素ガスの粗精製が行われる。 Thus, crude is performed in the condensing tank 54 in a fluorine gas. 粗精製装置13は、本精製の前段階としてフッ素ガスを粗精製するものであり、本精製装置14の負荷を低減する機能を有する。 Crude unit 13 is for crude fluorine gas as a pre-stage of the purification, has a function of reducing the load of the purification device 14.

凝縮槽54を通過したフッ素ガスは、本精製装置14のガス通過部81に流入する。 Fluorine gas that has passed through the condensing tank 54 flows into the gas passage 81 of the purification device 14. ガス通過部81の温度は、第2冷却装置82によってフッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度に冷却されるため、ガス通過部81内ではフッ素ガスに混入したフッ化水素ガスのみが凝固し、フッ素ガスはガス通過部81を通過する。 The temperature of the gas passing portion 81, to be cooled to a second cooling device temperature below the melting point of the fluorine above the boiling point and the hydrogen fluoride by 82, only hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas in the gas passing portion 81 solidified, the fluorine gas passes through the gas passage 81. ガス通過部81にて凝固したフッ化水素は、フッ化水素貯留槽51に落下して貯留される。 Hydrogen fluoride solidified by gas passage unit 81, is stored to fall in hydrogen fluoride reservoir 51.

凝縮槽54に貯留されたフッ化水素は、連通路56を通じて排出槽55に流入するため、凝縮槽54と排出槽55の液相部の液面レベルは同一の状態を保って上昇する。 Hydrogen fluoride stored in the condensing tank 54 to flow into the discharge tank 55 through the communication passage 56, the liquid level of the liquid phase portion of the condensing tank 54 and the discharge tank 55 rises while keeping the same state. そして、連通路56がフッ化水素で満たされることによって、凝縮槽54の気相部54aと排出槽55の気相部55aとは分離された状態となる。 Then, by communicating path 56 is filled with hydrogen fluoride in a state of being separated from the gas phase portion 54a of the condensing tank 54 and the gas phase portion 55a of the discharge tank 55. なお、気相部54aと気相部55aが分離されるまでの間、フッ素ガスが排出槽55を通じて外部へと排出されないように、排出通路60に設けられたバルブ(図示せず)が閉弁される。 Incidentally, until gas phase 54a and the gas phase portion 55a are separated, so that the fluorine gas is not discharged to the outside through the discharge vessel 55, (not shown) valve provided in the discharge passage 60 is closed It is.

気相部54aと気相部55aがフッ化水素にて分離された後、排出槽55のフッ化水素液中にキャリアガス供給通路76を通じて窒素ガスを供給し、排出槽55のフッ化水素を排出通路60を通じて排出する。 After the gas phase portion 54a and the gas phase portion 55a is separated by the hydrogen fluoride, nitrogen gas was supplied through the carrier gas supply passage 76 to the hydrogen fluoride solution discharge tank 55, the hydrogen fluoride discharge tank 55 It is discharged through the discharge passage 60.

このように、粗精製装置13の凝縮槽54ではフッ化水素の凝縮と落下、本精製装置14のガス通過部81ではフッ化水素の凝固と落下が連続的に行われ、かつ排出槽55ではフッ化水素の排出が連続的に行われる。 Thus, crude devices condensing tank 54 fall in the condensation of hydrogen fluoride 13, solidified drop of hydrogen fluoride in the gas passing portion 81 of the refining device 14 is carried out continuously, and the discharge tank 55 emissions of hydrogen fluoride is carried out continuously.

以上の第1の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。 According to the first embodiment, actions and effects described below.

本精製装置14のガス通過部81をフッ素ガスが通過する際に凝固したフッ化水素は、粗精製装置13のフッ化水素貯留槽51に落下して貯留され排出槽55を通じて外部へ排出されるため、フッ素ガスの精製の過程で電解槽を停止させる必要がなく、かつ簡便な構造にてフッ素ガスを精製することができる。 Hydrogen fluoride gas passing portion 81 of the refining device 14 fluorine gas has solidified in passing through of which is discharged to the outside through to discharge tank 55 storing to fall in hydrogen fluoride reservoir 51 of the crude 13 Therefore, it is possible it is not necessary to stop the electrolytic cell in the course of the fluorine gas purification, and by simple structure for purifying fluorine gas.

以下に、本実施の形態の他の形態について説明する。 Hereinafter, a description will be given of another embodiment of the present embodiment.

(1)上記実施の形態では、排出槽55から排出されたフッ化水素は、排出通路60の下流端に設けられた除害部61にて無害化されて放出される。 (1) In the above embodiment, the hydrogen fluoride which has been discharged from the discharge chamber 55 is discharged is harmless in the abatement unit 61 provided on the downstream end of the discharge passage 60. しかし、これに代わり、図2に示すように、排出通路60の下流端を電解槽1に接続し、排出槽55から排出されたフッ化水素を電解槽1に回収するようにしてもよい。 However, alternatively, as shown in FIG. 2, to connect the downstream end of the discharge passage 60 to the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride that is discharged from the discharge chamber 55 may be collected into the electrolytic cell 1. この場合、キャリアガスである窒素ガスも電解槽1に導かれることになるため、フッ化水素は電解槽1の陰極室12に回収するのが望ましい。 In this case, since the nitrogen gas as a carrier gas is also introduced into the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride is desirable to recover the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1. 電解槽1に回収されたフッ化水素は、フッ素ガスを生成するために再利用されるため、フッ素ガスの精製の過程で捕集されたフッ化水素を有効に利用することが可能となる。 Hydrogen fluoride collected in the electrolytic cell 1 is to be reused to generate a fluorine gas, it becomes possible to effectively utilize the hydrogen fluoride trapped in the course of the fluorine gas purification. なお、排出槽55から排出されたフッ化水素をフッ化水素供給源40に回収するようにしてもよい。 Incidentally, the hydrogen fluoride which has been discharged from the discharge tank 55 may be recovered in the hydrogen fluoride source 40.

(2)上記実施の形態は、キャリアガスとして不活性ガスである窒素ガスを用いるものである。 (2) The above embodiment is to use nitrogen gas is an inert gas as a carrier gas. これに代わり、キャリアガスとしてフッ素ガス(主生ガス)又は水素ガス(副生ガス)を用いるようにしてもよい。 Instead, it is also possible to use a fluorine gas (Omosei gas) or hydrogen gas (product gas) as the carrier gas. つまり、キャリアガスとして、フッ素ガス、水素ガス、及び不活性ガスのいずれかが用いられる。 In other words, as the carrier gas, fluorine gas, hydrogen gas, and any inert gas is used.

キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合には、第1ポンプ17の下流にフッ素ガスを貯留するバッファタンクを設け、そのバッファタンクに貯留されたフッ素ガスをキャリアガスとして用いるようにすればよい。 In the case of using a fluorine gas as a carrier gas, a buffer tank for storing fluorine gas downstream of the first pump 17 provided, it is sufficient to use a fluorine gas stored in the buffer tank as a carrier gas. この場合、排出通路60の下流端は電解槽1の陽極室11に接続され、排出槽55から排出されたフッ化水素は電解槽1の陽極室11に回収される。 In this case, the downstream end of the discharge passage 60 is connected to the anode chamber 11 of the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride, which is discharged from the discharge chamber 55 is collected in the anode compartment 11 of the electrolytic cell 1.

キャリアガスとして水素ガスを用いる場合には、第2ポンプ31の下流に水素ガスを貯留するバッファタンクを設け、そのバッファタンクに貯留された水素ガスをキャリアガスとして用いるようにすればよい。 In the case of using a hydrogen gas as a carrier gas, a buffer tank for storing hydrogen gas downstream of the second pump 31 is provided, it is sufficient to use a hydrogen gas stored in the buffer tank as a carrier gas. この場合、排出通路60の下流端は電解槽1の陰極室12に接続され、排出槽55から排出されたフッ化水素は電解槽1の陰極室12に回収される。 In this case, the downstream end of the discharge passage 60 is connected to the cathode compartment 12 of the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride, which is discharged from the discharge chamber 55 is collected in the cathode compartment 12 of the electrolytic cell 1.

(3)上記実施の形態では、凝縮槽54の気相部54aと排出槽55の気相部55aとは、連通路56に満たされたフッ化水素液にて分離されるものである。 (3) In the above embodiment, the gas phase portion 55a of the gas phase portion 54a and the discharge tank 55 of the condensing tank 54, is one which is separated by filled in the communication passage 56 hydrogen fluoride solution. これに代わり、図3に示すように、気相部54aと気相部55aとをフッ化水素液中に浸漬された区画壁70によって分離するようにしてもよい。 Alternatively, as shown in FIG. 3, may be separated by gas phase 54a and the partition wall 70 of the gas phase portion 55a is immersed in hydrogen fluoride solution. この場合、キャリアガス供給通路76は、供給口76aから供給されるキャリアガスが凝縮槽54に流入してフッ素ガスに混入しないように、供給口76aが区画壁70の下端部よりも上方に位置するように配置される。 In this case, the carrier gas supply passage 76, as the carrier gas supplied from the supply port 76a is not mixed into the fluorine gas to flow into the condensing tank 54, positioned above the lower end portion of the supply port 76a is partition walls 70 It is arranged to.

(4)上記実施の形態では、フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素を外部へ排出する排出設備は、排出槽55のフッ化水素液中にキャリアガスを供給することによってフッ化水素を外部へ排出するものである。 (4) In the above embodiment, the discharge equipment for discharging the hydrogen fluoride that is stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 to the outside, fluoride by supplying the carrier gas to the hydrogen fluoride solution discharge tank 55 and discharges the hydrogen to the outside. これに代わり、図4に示すように、フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素を排出ポンプ71によって排出するようにしてもよい。 Alternatively, as shown in FIG. 4, the hydrogen fluoride which is stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 may be discharged by the discharge pump 71. 排出通路60はフッ化水素貯留槽51の液相部に接続され、排出ポンプ71は排出通路60に介装される。 Discharge passage 60 is connected to the liquid phase portion of the hydrogen fluoride reservoir 51, the discharge pump 71 is interposed in the discharge passage 60. この場合、排出ポンプ71によって排出されるフッ化水素は、電解槽1の陽極室11又はフッ化水素供給源40に回収するようにすればよい。 In this case, hydrogen fluoride is discharged by the discharge pump 71, it is sufficient to recover the anode chamber 11 or the hydrogen fluoride source 40 of the electrolytic cell 1.

<第2の実施の形態> <Second Embodiment>
図5を参照して、本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置200について説明する。 Referring to FIG. 5, described fluorine gas generation device 200 according to the second embodiment of the present invention.

以下では、上記第1の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第1の実施の形態と同様の構成には、同一の符号を付し説明を省略する。 In the following description focuses on differences from the first embodiment, the same components as the first embodiment, the description thereof is omitted denoted by the same reference numerals.

フッ素ガス生成装置200は、本精製装置14の構成が上記第1の実施の形態と異なる。 The fluorine gas generation device 200, the configuration of the purification device 14 is different from the first embodiment. 以下、具体的に説明する。 It will be specifically described below.

本精製装置14は、並列に設けられた第1本精製装置14aと第2本精製装置14bの2つの系統からなり、いずれか一方の系統のみをフッ素ガスが通過するように切り換えられる。 This purification unit 14 is composed of two lines of the one purification unit 14a and the two purification device 14b provided in parallel is switched to only one of the lines so that the fluorine gas passes. つまり、第1本精製装置14a及び第2本精製装置14bのうち一方が運転状態である場合には、他方は停止又は待機状態となる。 That is, when one of the first present purification device 14a and the two purification device 14b is in operating condition, the other is in a stopped or standby state. 第1本精製装置14a及び第2本精製装置14bは同じ構成であり、前記第1の実施の形態にて説明したとおりである。 The one purification unit 14a and the two purification device 14b has the same configuration are as explained in the first embodiment. なお、第1本精製装置14aの構成には符号に「a」を付し、第2本精製装置14bの構成には符号に「b」を付して区別する。 Note that the configuration of the single purification unit 14a denoted by "a" in the code, the configuration of the two purification unit 14b distinguish denoted by the "b" to the reference numeral.

ここで、上記第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置100では、本精製装置14のガス通過部81にてフッ化水素の凝固と落下が連続的に行われるため、ガス通過部81にてフッ化水素が詰まることは基本的にはない。 Here, the fluorine gas generation device 100 according to the first embodiment, since the solidified drop of hydrogen fluoride in the gas passing portion 81 of the purification unit 14 is continuously performed, the gas passing portion 81 that hydrogen fluoride is clogged Te is not basically. しかし、フッ素ガス生成装置100の運転を長時間継続する場合には、ガス通過部81にて凝固したフッ化水素が蓄積されガス通過部81が閉塞される懸念がある。 However, in the case of long-lasting operation of the fluorine gas generator 100, there is a concern that the gas passing portion 81 is accumulated hydrogen fluoride solidified by gas passage 81 is closed. その場合、凝固したフッ化水素を取り除くために電解槽1を停止させなければならない。 In that case, it must be stopped electrolytic cell 1 in order to remove the coagulated hydrogen fluoride. そのような事態を回避するために、フッ素ガス生成装置200では、本精製装置14が2基並列に配置され、一方のガス通過部81aが凝固したフッ化水素にて閉塞された場合には、他方のガス通過部81bをフッ素ガスが通過するように本精製装置14の運転切り換えが行われる。 In order to avoid such a situation, the fluorine gas generation device 200, when the purification unit 14 are arranged in parallel 2 group, are closed by hydrogen fluoride one gas passage portion 81a has solidified, the operation switching of the purification device 14 is performed as the other gas passage portion 81b is fluorine gas passes.

ガス通過部81a,81bの出口通路22a,22bには、フッ素ガスのガス通過部81a,81bの通過と遮断を切り替える遮断弁24a,24bが設けられる。 Gas passage portion 81a, the outlet passage 22a of 81b, the 22b, the gas passing portion 81a of the fluorine gas shut-off valve 24a for switching and blocking passage of 81b, 24b are provided. 遮断弁24aが開状態、遮断弁24bが閉状態の場合には、ガス通過部81aのみをフッ素ガスが通過するため、第1本精製装置14aは運転状態、第2本精製装置14bは停止状態となる。 Shut-off valve 24a is opened, when the shutoff valve 24b is closed in order to pass only gas passage portion 81a is a fluorine gas, the one purification device 14a is operating conditions, the two purification device 14b is stopped to become. また、遮断弁24aが閉状態、遮断弁24bが開状態の場合には、ガス通過部81bのみをフッ素ガスが通過するため、第1本精製装置14aは停止状態、第2本精製装置14bは運転状態となる。 Also, shut-off valve 24a is closed, when the shutoff valve 24b is open, in order to pass only gas passing portion 81b is fluorine gas, the one purification unit 14a is stopped, the two purification device 14b is the operation state. このように、遮断弁24a,24bの開閉によって本精製装置14の運転切り換えが行われる。 Thus, shut-off valve 24a, the operation switching of the purification device 14 is performed by opening and closing the 24b.

本精製装置14では、ガス通過部81a,81bでの凝固したフッ化水素の蓄積状態を監視する必要がある。 In the purification unit 14, it is necessary to monitor the storage state of hydrogen fluoride solidified in the gas passing portion 81a, 81b. ガス通過部81a,81bでの凝固したフッ化水素の蓄積量は、精製装置16の入口通路21とガス通過部81a,81bの出口通路22a,22bとに渡って設けられた差圧計23の検出結果、つまり、ガス通過部81a,81bの入口と出口の差圧によって判断される。 Accumulation of solidified hydrogen fluoride in the gas passing portion 81a, 81b has an inlet passage 21 and the gas passing portion 81a of the purification device 16, the outlet passage 22a of 81b, 22b and the over by the detection of the differential pressure gauge 23 provided result, i.e., the gas passing portion 81a, is determined by the differential pressure of the 81b of the inlet and outlet. 差圧計23によって検出された差圧が所定値に達した場合には、ガス通過部81a,81bでの凝固したフッ化水素の蓄積量が所定量に達したと判断して、本精製装置14の運転切り換えが行われる。 When the differential pressure detected by the differential pressure gauge 23 reaches a predetermined value, it is determined that the gas passing portion 81a, the accumulation amount of coagulated hydrogen fluoride at 81b reaches a predetermined amount, the purification device 14 switching operation is performed. つまり、差圧計23の検出結果に基づいて、遮断弁24a,24bの開閉が行われる。 That is, based on the detection result of the differential pressure gauge 23, isolation valve 24a, the opening and closing of 24b is carried out.

フッ素ガス生成装置200には精製装置16の動作を制御する制御手段としてのコントローラ(図示せず)が搭載される。 Controller as a control means in the fluorine gas generator 200 to control the operation of the purification apparatus 16 (not shown) is mounted. コントローラは、差圧計23の検出結果に基づいて、遮断弁24a,24bの開閉を制御する。 The controller, based on a detection result of the differential pressure gauge 23 to control the opening and closing of the shut-off valves 24a, 24b. 差圧計23は、ガス通過部81a,81bのフッ化水素の蓄積状態を検出する蓄積状態検出器に該当する。 Differential pressure gauge 23 corresponds to the accumulation state detector for detecting the storage state of the gas passing portion 81a, 81b of the hydrogen fluoride.

差圧計23と出口通路22a,22bとをつなぐ通路には、それぞれ弁25a,25bが設けられる。 Differential pressure gauge 23 and the outlet passage 22a, the passage that connects the 22b, respectively valves 25a, 25b are provided. 弁25a,25bは、常時開弁状態に設定される。 Valve 25a, 25b is always set to the open state.

次に、精製装置16の動作について説明する。 Next, the operation of the purification device 16. 以下では、第1本精製装置14aが運転状態、第2本精製装置14bが待機状態である場合について説明する。 Hereinafter, the first present purification device 14a is operating conditions, the first two refining device 14b will be described in a standby state.

電解槽1の陽極7にて生成されたフッ素ガスは粗精製装置13のフッ化水素貯留槽51に流入する。 Fluorine gas generated in the electrolytic cell 1 of the anode 7 flows into the hydrogen fluoride storage tank 51 of the crude 13. フッ化水素貯留槽51の温度は、第1冷却装置52によってフッ化水素の融点を超え、−47℃以下に制御されているため、フッ素ガスが凝縮槽54の気相部54aを通過する際、フッ素ガス中のフッ化水素ガスは凝縮して凝縮槽54に貯留される。 Temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is greater than the melting point of the hydrogen fluoride by a first cooling device 52, since it is controlled below -47 ° C., when the fluorine gas passes through the gas phase portion 54a of the condensing tank 54 , hydrogen fluoride gas in the fluorine gas is stored in the condensing tank 54 to condense.

本精製装置14では、遮断弁24aが開状態、遮断弁24bが閉状態であるため、凝縮槽54を通過したフッ素ガスは、第1本精製装置14aのガス通過部81aのみを通過する。 In the purification unit 14, shut-off valve 24a is opened, since the shutoff valve 24b is closed, the fluorine gas that has passed through the condensing tank 54 passes through only the gas passing portion 81a of the one purification device 14a. ガス通過部81aの温度は、第2冷却装置82aによってフッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度に冷却されるため、ガス通過部81a内ではフッ素ガスに混入したフッ化水素ガスのみが凝固し、フッ素ガスはガス通過部81aを通過する。 The temperature of the gas passing portion 81a is to be cooled above the boiling point of fluorine and below the melting point of the hydrogen fluoride by the second cooling device 82a, only hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas in the gas passage portion 81a is solidified, the fluorine gas passes through the gas passage portion 81a.

フッ素ガス生成装置200を長時間継続して運転する場合には、ガス通過部81aでの凝固したフッ化水素の蓄積量が徐々に増加する。 When operating a long time continuously for fluorine gas generation device 200, the accumulation amount of hydrogen fluoride which solidified in the gas passing portion 81a gradually increases. そして、差圧計23によって検出された差圧が所定値に達した場合には、ガス通過部81aでの凝固したフッ化水素の蓄積量が所定量に達したと判断して、第2本精製装置14bの遮断弁24bを開弁し、凝縮槽54を通過したフッ素ガスをガス通過部81bに流通させる。 When the differential pressure detected by the differential pressure gauge 23 reaches a predetermined value, it is determined that the storage amount of hydrogen fluoride which solidified in the gas passing portion 81a has reached the predetermined amount, the two purified opening the shut-off valve 24b of the device 14b, and fluorine gas which has passed through the condensing tank 54 is circulated to the gas passing portion 81b. その後、第1本精製装置14aの遮断弁24aを閉弁し、ガス通過部81aのフッ素ガスの流通を遮断し、第1本精製装置14aを停止させる。 Thereafter, the shut-off valve 24a of the first one purification unit 14a is closed, blocking the flow of fluorine gas in the gas passage portion 81a, it stops the first one purification device 14a. このようにして、本精製装置14の運転切り換えが行われ、凝縮槽54を通過したフッ素ガスは、第2本精製装置14bのガス通過部81bのみを通過する。 In this way, the operation switching of the purification device 14 is carried out, fluorine gas having passed through the condensing tank 54 passes through only the gas passage portion 81b of the two purification device 14b. ガス通過部81bの温度は、第2冷却装置82bによってフッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度に冷却されるため、ガス通過部81b内ではフッ素ガスに混入したフッ化水素ガスのみが凝固し、フッ素ガスはガス通過部81bを通過する。 The temperature of the gas passing portion 81b is to be cooled above the boiling point of fluorine and below the melting point of the hydrogen fluoride by the second cooling device 82b, only hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas in the gas passage portion 81b is solidified, the fluorine gas passes through the gas passage portion 81b.

第1本精製装置14aでは、運転停止後、蓄積されたフッ化水素が取り除かれ再生される。 In a single purification unit 14a, after stopping the operation, the stored hydrogen fluoride is played removed. 具体的には、液体窒素給排系統86aの液体窒素の流通を停止し、ジャケットチューブ85aへの液体窒素の供給を停止する。 Specifically, the distribution of liquid nitrogen in the liquid nitrogen supply and discharge lines 86a is stopped to stop the supply of liquid nitrogen into the jacket tube 85a. つまり、ジャケットチューブ85aによるガス通過部81aの冷却を解除する。 That is, to release the cooling of the gas passing portion 81a by the jacket tube 85a. これにより、ガス通過部81aの温度は上昇し、凝固していたフッ化水素は液化してフッ化水素貯留槽51に落下して貯留される。 Accordingly, the temperature of the gas passing portion 81a is raised, the hydrogen fluoride which has been solidified is stored to fall in hydrogen fluoride reservoir 51 is liquefied. 凝固していたフッ化水素が全てフッ化水素貯留槽51に貯留された後、液体窒素給排系統86aを通じて再びジャケットチューブ85a内に液体窒素を供給する。 After solidified which was hydrogen fluoride stored all the hydrogen fluoride storage tank 51, and supplies the liquid nitrogen again in the jacket tube 85a through a liquid nitrogen supply and discharge lines 86a. そして、ジャケットチューブ85a内の液体窒素の温度が−180℃程度に設定されて第1本精製装置14aは待機状態となる。 Then, the one purification unit 14a and the temperature of the liquid nitrogen in the jacket tube 85a is set to about -180 ° C. enters a standby state. このように、停止中の第1本精製装置14aは待機状態となるため、運転中の第2本精製装置14bにおいて、差圧計23によって検出された差圧が所定値に達した場合には、第2本精製装置14bの運転を停止すると共に、第1本精製装置14aを速やかに起動し、本精製装置14の運転切り換えを行うことができる。 Thus, since the first one purification device 14a in the stop enters a standby state, if the first two refining device 14b during operation, differential pressure detected by the differential pressure gauge 23 reaches a predetermined value, It stops the operation of the two purification device 14b, and the one purification unit 14a starts quickly, it is possible to perform the operation switching of the purification device 14.

凝縮槽54に貯留されたフッ化水素は、上記第1の実施の形態と同様に、排出槽55のフッ化水素液中にキャリアガス供給通路76を通じて窒素ガスを供給することによって排出される。 Hydrogen fluoride stored in the condensing tank 54, as in the first embodiment, and is discharged by supplying a nitrogen gas through the carrier gas supply passage 76 to the hydrogen fluoride solution in the discharge tank 55.

以上の第2の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。 According to the second embodiment, actions and effects described below.

本精製装置14は、2基並列に配置され、運転切り換えによって停止した本精製装置14は、再生されて待機状態となるため、いつでも運転できる状態となる。 This purification unit 14 is disposed in parallel 2 group, the purifying device 14 is stopped by operating the switching, since the standby state is reproduced, and ready for operation at any time. このため、運転中の本精製装置14において凝固したフッ化水素の蓄積量が多くなった場合には、待機状態の本精製装置14を速やかに起動させることができる。 Therefore, when the increasingly accumulated amount of hydrogen fluoride which solidified in the purification device 14 during operation, it is possible to start the purifying device 14 in the standby state immediately. したがって、フッ素ガス生成装置200自体を停止させる必要がなく、外部装置4へと安定してフッ素ガスを供給することができる。 Therefore, it is not necessary to stop the fluorine gas generation device 200 itself, it is possible to supply the fluorine gas stably to the external device 4.

また、フッ化水素を固化器内にて凝固させて捕集する従来の精製装置では、精製装置を再生する際には、固化器内に不活性ガスを供給すると共に、排出ポンプ等によって固化器内のフッ化水素を吸引して取り除く必要があり、また、フッ化水素を取り除いた後は固化器内にフッ素ガスを充填するガス置換の作業を行う必要がある。 Further, in the conventional purification apparatus for collecting and solidifying the hydrogen fluoride in solidification vessel, when reproducing the purification device supplies the inert gas inside the solidification vessel, solidified unit by a discharge pump or the like must be removed by sucking the hydrogen fluoride of the inner, also needs to do the work of the gas replacement to fill the fluorine gas into the solidification vessel after removal of the hydrogen fluoride. しかし、フッ素ガス生成装置200では、本精製装置14を再生する際には、ガス通過部81の冷却を解除するだけで、凝固していたフッ化水素が液化してフッ化水素貯留槽51に落下して貯留されるため、フッ化水素を取り除くための特別な設備を設ける必要がない。 However, the fluorine gas generation device 200, when reproducing the purification unit 14, only releases the cooling gas passing portion 81, the hydrogen fluoride reservoir 51 hydrogen fluoride which has been solidified is liquefied because it is the reservoir dropped to, there is no need to provide special equipment for removing hydrogen fluoride. また、凝固していたフッ化水素を液化させてフッ化水素貯留槽51に貯留する一連の作業は、ガス通過部81にフッ素ガスが充填された状態で行われるため、フッ化水素を取り除いた後にガス通過部81にフッ素ガスを充填するガス置換の作業を行う必要がない。 The series of operations for storing the hydrogen fluoride storage tank 51 by liquefying the hydrogen fluoride which has been solidified, since fluorine gas is performed in a state filled in the gas passage 81 to remove the hydrogen fluoride there is no need to perform the work of the gas replacement to fill the fluorine gas to the gas passing portion 81 later. このように、簡便な構造にて凝固したフッ化水素の除去及び本精製装置14の再生を行うことができる。 Thus, it is possible to reproduce the removal of hydrogen fluoride was solidified by simple structure and the purifying apparatus 14.

また、フッ素ガス生成装置200は、本精製の前段階として粗精製装置13にてフッ化水素の凝縮が連続して行われるため、下流に設けられる本精製装置14の負荷を低減することができ、本精製装置14の運転切り換えのサイクルを長くすることができる。 Further, the fluorine gas generation device 200, since the condensation of the hydrogen fluoride is continuously performed at roughly purified device 13 as a pre-stage of the purification, it is possible to reduce the load of the purification device 14 provided downstream , it is possible to lengthen the cycle of operation switching of the purification device 14.

本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。 The present invention is not limited to the above embodiments, it is obvious that various modifications can be made within the scope of the technical spirit thereof.

なお、上記第2の実施の形態では、本精製装置14を2基並列に配置する構成としたが、本精製装置14を3基以上並列に配置して3系統以上にて構成するようにしてもよい。 Incidentally, in the second embodiment, the present purification device 14 has a configuration to place in parallel 2 group, so as to constitute at the purification device 14 are arranged in parallel or 3 groups 3 or more systems it may be.

本発明は、フッ素ガスを生成する装置に適用することができる。 The present invention can be applied to an apparatus for generating fluorine gas.

100,200 フッ素ガス生成装置1 電解槽2 フッ素ガス供給系統3 副生ガス処理系統4 外部装置5 原料供給系統7 陽極8 陰極11a 第1気室12a 第2気室13 粗精製装置14 本精製装置14a 第1本精製装置14b 第2本精製装置15 第1メイン通路16 精製装置23 差圧計24a,24b 遮断弁40 フッ化水素供給源51 フッ化水素貯留槽52 第1冷却装置54 凝縮槽54a 気相部55 排出槽55a 気相部56 連通路58 冷却槽59 冷媒給排系統60 排出通路76 キャリアガス供給通路81 ガス通過部82 第2冷却装置85 ジャケットチューブ86 液体窒素給排系統 100,200 fluorine gas production apparatus 1 electrolytic cell 2 fluorine gas supply system 3 byproduct gas processing system 4 external device 5 material supply system 7 anode 8 cathode 11a first air chamber 12a second air chamber 13 crude device 14 present purifier 14a the one purification unit 14b first two refining apparatus 15 first main passage 16 purification device 23 a differential pressure gauge 24a, 24b shutoff valve 40 hydrogen fluoride source 51 of hydrogen fluoride reservoir 52 first cooling device 54 the condensing tank 54a vapor phase 55 discharge tank 55a gaseous phase 56 communication passage 58 cooling bath 59 the refrigerant supply and discharge lines 60 exhaust passage 76 carrier gas supply channel 81 the gas passing portion 82 second cooling device 85 jacket tube 86 of liquid nitrogen supply and discharge lines

Claims (9)

  1. 溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、 By electrolyzing hydrogen fluoride in the molten salt, a fluorine gas generator for generating fluorine gas,
    溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第1気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第2気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、 Molten salt stored, a first air chamber Omosei gas mainly composed of fluorine gas generated in soaked anode in the molten salt is introduced, generated by being immersed in the molten salt cathode hydrogen an electrolytic bath and a second air chamber is partitioned to separate on the molten salt liquid surface of byproduct gas mainly composed of gas is introduced,
    前記電解槽の溶融塩から気化して前記陽極から生成された主生ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置と、を備え、 And a purification unit in which the vaporized from the molten salt of the electrolytic cell to collect the hydrogen fluoride gas mixed in Omosei gas generated from the anode purifying the fluorine gas,
    前記精製装置は、 Said purifying device,
    フッ化水素ガスを凝縮させてフッ素ガスを粗精製する粗精製装置と、 And crude purification system by condensing the hydrogen fluoride gas to crude fluorine gas,
    前記粗精製装置の下流に設けられ、フッ化水素ガスを凝固させてフッ素ガスを本精製する本精製装置と、を備え、 The provided downstream of crude device, and a present purification device for the purification of the fluorine gas solidifying the hydrogen fluoride gas,
    前記粗精製装置は、 The crude device,
    主生ガスが通過すると共に、通過中に凝縮したフッ化水素を貯留可能なフッ化水素貯留槽と、 With Omosei gas passes, the hydrogen fluoride can store hydrogen fluoride reservoir condensed during passage,
    前記フッ化水素貯留槽をフッ化水素の融点を超える温度で冷却することによって、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させる第1冷却装置と、を備え、 By cooling the hydrogen fluoride reservoir at a temperature above the melting point of hydrogen fluoride, comprising the first cooling device for condensing hydrogen fluoride gas mixed in Omosei gas, and
    前記本精製装置は、 Wherein the purification device,
    主生ガスが通過するガス通過部と、 A gas passage portion Omosei gas passes,
    主生ガスに混入したフッ化水素ガスが凝固する一方、フッ素ガスは前記ガス通過部を通過するように、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度で前記ガス通過部を冷却する第2冷却装置と、を備え、 While the hydrogen fluoride gas mixed in Omosei gas solidifies, fluorine gas to pass through the gas passing portion, first cooling the gas passing portion or fluorine boiling and at a temperature below the melting point of hydrogen fluoride comprising a second cooling device, and
    前記本精製装置の前記ガス通過部を主生ガスが通過する際に凝固したフッ化水素は、前記粗精製装置の前記フッ化水素貯留槽に落下して貯留され、排出設備を通じて外部へ排出されることを特徴とするフッ素ガス生成装置。 The hydrogen fluoride the gases passing portion of the purifier solidified when Omosei gas passes, the stored to fall in the hydrogen fluoride reservoir of the crude unit, is discharged to the outside through the discharge equipment fluorine gas generator according to claim Rukoto.
  2. 前記本精製装置の前記ガス通過部は、ガス入口部が前記フッ化水素貯留槽のフッ化水素液面に臨むように、前記粗精製装置の前記フッ化水素貯留槽に連通して設けられることを特徴とする請求項1に記載のフッ素ガス生成装置。 It said gas passage portion of the present purification apparatus, as the gas inlet is facing the hydrogen fluoride liquid surface of the hydrogen fluoride reservoir, be provided to communicate with the hydrogen fluoride reservoir of the crude unit fluorine gas generator according to claim 1, wherein the.
  3. 前記精製装置の動作を制御する制御手段をさらに備え、 Further comprising a control means for controlling the operation of the purification device,
    前記本精製装置は、2基以上並列に配置され、 Wherein the purification device is arranged in parallel or 2 groups,
    前記本精製装置は、前記ガス通過部のフッ化水素の蓄積状態を検出する蓄積状態検出器を備え、 Wherein the purification device includes a storage state detector for detecting the storage state of the hydrogen fluoride of the gas passing portion,
    前記制御手段は、前記蓄積状態検出器の検出結果に基づいて、待機状態の本精製装置を主生ガスが通過するように前記本精製装置の運転切り換えを行い、 The control means, based on said accumulated state detector of the detection results, performs operation switching of the present purification device as Omosei gas present purification device in the standby state passes,
    前記運転切り換えによって停止した本精製装置では、前記第2冷却装置による前記ガス通過部の冷却が解除されることによって、凝固していたフッ化水素が液化して前記粗精製装置の前記フッ化水素貯留槽に落下して貯留されることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のフッ素ガス生成装置。 The present purification system was stopped by operating the switching, the hydrogen fluoride of the by the second cooling device by the cooling of the gas passing portion is released, solidified have hydrogen fluoride is liquefied by the crude device fluorine gas generator according to claim 1 or claim 2, characterized in that it is stored and falls in the storage tank.
  4. 前記フッ化水素貯留槽は、 The hydrogen fluoride storage tank,
    フッ化水素液面上に主生ガスが通過する気相部を有する凝縮槽と、 A condensing tank having a gas phase portion Omosei gas on the hydrogen fluoride liquid surface passes,
    フッ化水素液中にキャリアガスが供給されることによって、フッ化水素が外部へ排出される前記排出設備としての排出槽と、を備え、 By the carrier gas is supplied to the hydrogen fluoride solution, and a discharge tank as the discharge equipment hydrogen fluoride is discharged to the outside,
    前記凝縮槽と前記排出槽の液相部は連通し、かつ、前記凝縮槽と前記排出槽の気相部は分離されてなることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のフッ素ガス生成装置。 Liquid phase portion of the discharge vessel and the condensing tank communicates, and any one of claims 1 to 3, the gas phase portion of the discharge vessel and the condensing tank is characterized by comprising separated fluorine gas generator according to.
  5. 前記フッ化水素貯留槽は、前記凝縮槽と前記排出槽を連通する連通路を備え、 The hydrogen fluoride reservoir is provided with a communication passage communicating the discharge chamber and the condensing tank,
    前記凝縮槽と前記排出槽の気相部とは、前記連通路に満たされたフッ化水素液によって分離されることを特徴とする請求項4に記載のフッ素ガス生成装置。 Wherein a gas phase part of the condensing tank and the discharge tank, the fluorine gas generator according to claim 4, characterized in that it is separated by a hydrogen fluoride solution filled in the communicating path.
  6. 前記キャリアガスは、前記連通路がフッ化水素で満たされた状態で、前記連通路よりも上方に供給されることを特徴とする請求項5に記載のフッ素ガス生成装置。 The carrier gas is in a state in which the communication passage is filled with the hydrogen fluoride, fluorine gas generator according to claim 5, characterized in that it is supplied to the above said communication passage.
  7. 前記凝縮槽と前記排出槽の気相部とは、フッ化水素液中に浸漬された区画壁によって分離されることを特徴とする請求項4に記載のフッ素ガス生成装置。 Wherein a gas phase part of the condensing tank and the discharge tank, the fluorine gas generator according to claim 4, characterized in that it is separated by dipped partition wall hydrogen fluoride solution.
  8. 前記キャリアガスとして、主生ガス、副生ガス、及び不活性ガスのいずれかが用いられることを特徴とする請求項4から請求項7のいずれか1項に記載のフッ素ガス生成装置。 Wherein as a carrier gas, Omosei gas, by-product gas, and the fluorine gas generator according to claims 4 to any one of claims 7, characterized in that one of the inert gas is used.
  9. 排出設備を通じて外部へ排出されるフッ化水素は、前記電解槽又は前記電解槽に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源に回収されることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のフッ素ガス生成装置。 Discharging hydrogen fluoride to be discharged to the outside through the equipment, from claim 1 hydrogen fluoride to replenish the electrolytic cell or the electrolytic cell characterized in that it is recovered in the pooled hydrogen fluoride source fluorine gas generator according to any one of claims 8.
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