JP2011126967A - 重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記式(1)で表される単量体を全単量体中70重量%以上含む単量体を、過硫酸塩及び重亜硫酸塩の存在下、水を含有するpH2〜5.5の反応溶液中で、10℃以上50℃未満の反応温度で重合させる、重合体の製造方法。
H2C=CHCOOCH2CH2OH (1)
【選択図】なし
Description
(I)反応装置に、単量体(1)を含む単量体、過硫酸塩、重亜硫酸塩、水を一括で仕込んで重合反応を行う。
(II)反応装置に、水を仕込み、単量体(1)を含む単量体、過硫酸塩、重亜硫酸塩を、それぞれ別々に、一定時間で導入(好ましくは滴下)して、目的とする量が導入された後、重合反応を行う。この方法では、単量体(1)を含む単量体の水溶液、過硫酸塩の水溶液、重亜硫酸塩の水溶液を用いることが好ましい。
・ヒドロキシエチルアクリレート(以下HEAと記載):Aldrich社製
・ペルオキソ二硫酸ナトリウム:和光純薬工業(株)製
・亜硫酸水素ナトリウム:和光純薬工業(株)製
・クエン酸アンモニウム鉄:和光純薬工業(株)製
・中性りん酸塩pH標準液(pH:6.86(25℃)):和光純薬工業(株)製
・標準緩衝液(フタル酸塩pH標準液、pH:4.01(25℃)):和光純薬工業(株)社製
1.残存モノマーは下記の条件でHPLCにて分析した。
・装置:LC−2000Plus series(日本分光社製)
・カラム:TSK−GEL ODSA−80TS
・溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1
・UV:205nm
・サンプル量:20μL
・標準物質:ポリスチレン換算
・カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー)
・溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1
・流量:1.0mL/min
・カラム温度:40℃
・溶離液:RI
・サンプル量:0.5mg/mL
実施例1
三日月型の攪拌翼を供えた500mLの4つ口フラスコ反応容器にイオン交換水160.4gを仕込み、その後HEA 29.0gを仕込み攪拌混合し、単量体水溶液を調整した。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水を163.2g、ペルオキソ二硫酸ナトリウム1.5gを、亜硫酸水素ナトリウム1.3gとする以外は実施例1と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水を163.9g、ペルオキソ二硫酸ナトリウム1.5gを、亜硫酸水素ナトリウム0.65gとする以外は実施例1と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水を161.9g、ペルオキソ二硫酸ナトリウム1.5gをとする以外は実施例1と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
反応容器の三日月型の攪拌翼を供えた3000mLの4つ口フラスコにイオン交換水1300g、クエン酸アンモニウム鉄0.20g(鉄分として0.03g)を仕込み攪拌混合して均一溶解させた。
クエン酸アンモニウム鉄を添加せず、ペルオキソ二硫酸ナトリウム22.2g、亜硫酸水素ナトリウム95.8g、滴下時間を2時間45分とする以外は実施例5と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水のうち、50gを中性りん酸塩pH標準液に置き換えて、実施例2と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水のうち、50gを中性りん酸塩pH標準液に置き換えて、実施例4と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
三日月型の攪拌翼を供えた3000mLの4つ口フラスコ反応容器にイオン交換水1058g、クエン酸アンモニウム鉄0.20g(鉄分として0.03g)、炭酸水素ナトリウム43.5gを仕込み攪拌混合して均一溶解させた。
反応容器の三日月型の攪拌翼を供えた500mlの4つ口フラスコにイオン交換水141.9g、中性りん酸塩pH標準液50gを仕込み、その後HEA 29.7gを仕込み攪拌混合し、単量体水溶液を調整した。また反応容器内にシンタードグラスを通して、溶液内に空気をエアーポンプを用いて吹き込み量80ml/minで吹き込んだ。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水を156.1g、亜硫酸水素ナトリウム水溶液を亜硫酸水素ナトリウム5.2gとイオン交換水9.4gに変更する以外は比較例4と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
4つ口フラスコ仕込むイオン交換水を仕込んだ後に、クエン酸アンモニウム鉄2.0gを添加して、それ以外は比較例5と同様の操作を行い、重合体の水溶液を得た。結果を表1に示す。
反応容器の三日月型の攪拌翼を供えた500mLの4つ口フラスコにイオン交換水172.5gを仕込み、その後HEA 148.0gを仕込み攪拌混合し、単量体水溶液を調整した。また反応容器内にシンタードグラスを通して、溶液内に空気をエアーポンプを用いて吹き込み量80ml/minで吹き込んだ。
反応容器の三日月型の攪拌翼を供えた500mLの4つ口フラスコにイオン交換水164.3g、pH4.01の標準緩衝液50gを仕込み、その後HEA 29.0gを仕込み攪拌混合し、単量体水溶液を調整した。また反応容器内にシンタードグラスを通して、溶液内に空気をエアーポンプを用いて吹き込み量80ml/minで吹き込んだ。
反応開始時、反応中の温度を60℃に変更した以外は実施例1と同様の操作を行った。しかし反応中に亜硫酸水素ナトリウムの分解によると思われるSO2ガスが発生したために反応を中止した。
*2:モル(対モノマー100モル)
*3:モル(対モノマー100モル)
*4:対全反応液重量
Claims (6)
- 下記式(1)で表される単量体を全単量体中70重量%以上含む単量体を、過硫酸塩及び重亜硫酸塩の存在下、水を含有するpH2〜5.5の反応溶液中で、10℃以上50℃未満の反応温度で重合させる、重合体の製造方法。
H2C=CHCOOCH2CH2OH (1) - 過硫酸塩が過硫酸ナトリウムである請求項1記載の重合体の製造方法。
- 重亜硫酸塩が重亜硫酸ナトリウムである請求項1又は2記載の重合体の製造方法。
- 反応溶液のpHが4〜5.5である請求項1〜3の何れか1項記載の重合体の製造方法。
- 反応溶液が重金属イオンを含有する請求項1〜4の何れか1項記載の重合体の製造方法。
- 重合体の重量平均分子量が5,000〜60,000である請求項1〜5の何れか1項記載の重合体の製造方法。
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