JP2011088791A - Apparatus and method for supplying hydrogen selenide mixed gas for solar cell - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置及び供給方法の改良に関する。 The present invention relates to an improvement of a hydrogen selenide mixed gas supply device and method for solar cells.
近年、環境汚染、地球温暖化、化石燃料の枯渇といった問題から、石油代替エネルギーとして太陽電池が注目されている。太陽電池の現在の主流であるCIGS(Cu(InGa)Se)系薄膜太陽電池としては、例えば、特許文献1の化合物太陽電池が知られている。 In recent years, solar cells have been attracting attention as an alternative energy to petroleum due to problems such as environmental pollution, global warming, and fossil fuel depletion. As a CIGS (Cu (InGa) Se) -based thin film solar cell which is the current mainstream of solar cells, for example, the compound solar cell of Patent Document 1 is known.
特許文献1には、銅・インジウム・ガリウム・セレンを含むカルコパイライト型の光吸収層及びその製造方法が開示されている。具体的には、カルコパイライト型の光吸収層薄膜は、基板上に銅(Cu)、インジウム(In)及びガリウム(Ga)をスパッタリング等で付着させた後、セレン化水素(H2Se)ガスの雰囲気下でアニールすることにより形成される。 Patent Document 1 discloses a chalcopyrite type light absorption layer containing copper, indium, gallium, and selenium and a method for manufacturing the same. Specifically, the chalcopyrite type light absorption layer thin film is formed by depositing copper (Cu), indium (In) and gallium (Ga) on a substrate by sputtering or the like, and then hydrogen selenide (H 2 Se) gas. It is formed by annealing in the atmosphere.
ところで、化合物太陽電池の製造装置において、所定の濃度に調整したセレン化水素(H2Se)混合ガスを供給する場合、予め規定濃度に調製した混合ガスが用いられてきた。しかしながら、近年の太陽電池に対する需要の高まりを受け、化合物太陽電池の大量生産を実現するには、大量のセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に供給する必要があった。このため、規定濃度に調整した混合ガスを充填したガスボンベを用いていたのではボンベの交換頻度が多くなってしまい、充分なガス供給量を確保することが出来ないという問題があった。 By the way, when supplying a hydrogen selenide (H 2 Se) mixed gas adjusted to a predetermined concentration in a compound solar cell manufacturing apparatus, a mixed gas prepared in advance to a specified concentration has been used. However, in response to the recent increase in demand for solar cells, it has been necessary to supply a large amount of hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus in order to realize mass production of compound solar cells. For this reason, if a gas cylinder filled with a mixed gas adjusted to a specified concentration is used, there is a problem that the replacement frequency of the cylinder increases, and a sufficient gas supply amount cannot be secured.
そこで、図5に示すように、セレン化水素混合ガスを連続的に供給することが可能なセレン化水素混合ガスの供給装置101が用いられている。この供給装置101には、図示略のベースガス供給源と接続されたベースガス供給経路L101と、図示略の原料ガス供給源と接続された原料ガス供給経路L102と、が設けられており、それぞれの経路内を濃度100%の不活性ガス及びセレン化水素ガスが流通可能とされている。また、ベースガス供給経路L101及び原料ガス供給経路L102には、流量制御が可能なマスフローコントローラ(MFC)105,112がそれぞれ設けられている。そして、ベースガス供給経路L101及び原料ガス供給経路L102の下流側には、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するバッファータンク102が設けられている。なお、ベースガス供給経路L101や原料ガス供給経路L102等のガス供給ラインの配管には、ステンレス製の配管であるSUS316Lの光輝焼鈍管(BA管)を用いることが一般的であった。
Therefore, as shown in FIG. 5, a hydrogen selenide mixed
上記供給装置101を用いた従来のセレン化水素混合ガスの供給方法は、先ず、ベースガス供給経路L101及び原料ガス供給経路L102に設けられたそれぞれのマスフローコントローラ105,112の流量を所定の流量比となるように設定する。次に、それぞれ一定流量に設定したマスフローコントローラ105,112の後段において、100%セレン化水素ガスとベースガスとを混合器で混合して所定の濃度に調製し、バッファータンク102に貯留する。そして、このバッファータンク102に貯留された所定の濃度のセレン化水素混合ガスを太陽電池の製造装置に供給する。なお、原料ガス供給経路L102に設けられた100%セレン化水素ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラ112は、流入ガスによる熱拡散を流量センサで検知して流量調整を行うものである。
In the conventional hydrogen selenide mixed gas supply method using the
しかしながら、従来の供給装置及び供給方法では、原料ガス供給管L102及びマスフローコントローラ112に高濃度のセレン化水素ガスを長時間通気すると、セレン化水素(H2Se)が水素(H2)とセレン(Se)とに自己分解し、原料ガス供給管L102を構成する配管内及び原料ガス用のマスフローコントローラ112内部の流量センサにセレンの結晶が析出することにより、流量制御が利かなくなるという課題があった。このように、流量制御が利かなくなると、100%セレン化水素ガス用のマスフローコントローラ(MFC)112は実際よりも少ない量のガスが流れていると判断して制御弁を開放するため、設定値よりも多い量のガスが流れることになる。その結果、セレン化水素混合ガスの供給開始から時間の経過とともに、目的とするセレン化水素混合ガスの濃度(設定値)と、実際に調製されたセレン化水素混合ガスの濃度(実測値)との間の誤差が大きくなってしまうという問題があった(これをドリフト現象という(図6を参照))。
However, in the conventional supply apparatus and supply method, when high-concentration hydrogen selenide gas is passed through the source gas supply pipe L102 and the
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することが可能な太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置及び供給方法を提供することを目的とする。 This invention is made in view of the said situation, Comprising: The supply apparatus of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells which can supply continuously the hydrogen selenide mixed gas with which the density | concentration of hydrogen selenide was stabilized And providing a supply method.
かかる課題を解決するため、本願の発明者らは鋭意研究した結果、セレン化水素の自己分解が金属表面の触媒作用によるものであり、表面粗さが粗い表面では触媒作用が大きく、セレン化水素の自己分解を促進するとともに自己分解によって生成するセレン結晶が析出しやすいことを突き止めた。そこで、高濃度のセレン化水素ガスが接触する配管の表面の表面粗さを小さくすることにより、セレン化水素の自己分解を抑制するとともにセレン結晶の析出を低減可能であることを見出して本願を完成させた。 In order to solve such problems, the inventors of the present application have conducted intensive research, and as a result, the hydrogen selenide self-decomposition is due to the catalytic action of the metal surface. It has been found that selenium crystals produced by self-decomposition are likely to precipitate while promoting the self-decomposition of. Therefore, it was found that by reducing the surface roughness of the surface of the pipe that is in contact with the high-concentration hydrogen selenide gas, self-decomposition of hydrogen selenide can be suppressed and precipitation of selenium crystals can be reduced. Completed.
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
請求項1に記載の発明は、不活性ガスを供給するベースガス供給経路を構成するステンレス配管と、
100%セレン化水素ガスを供給する原料ガス供給経路を構成するステンレス配管と、
前記不活性ガスと前記100%セレン化水素ガスとを混合して所定の濃度に調製されたセレン化水素混合ガスを供給する混合ガス供給経路を構成するステンレス配管と、を備えた太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置であって、
少なくとも、前記原料ガス供給経路を構成するステンレス配管の内壁面の表面粗さRaが、0.254μm以下であることを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。
That is, the present invention has the following configuration.
The invention according to claim 1 is a stainless steel pipe constituting a base gas supply path for supplying an inert gas;
A stainless steel pipe constituting a raw material gas supply path for supplying 100% hydrogen selenide gas;
And a stainless steel pipe constituting a mixed gas supply path for supplying the hydrogen selenide mixed gas prepared to a predetermined concentration by mixing the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas. A hydrogen fluoride mixed gas supply device comprising:
At least, the surface roughness Ra of the inner wall surface of the stainless steel pipe constituting the raw material gas supply path is 0.254 μm or less.
請求項2に記載の発明は、少なくとも、前記原料ガス供給経路を構成するステンレス配管が、SUS316Lの電解研磨仕様又はSUS316Lのクロム酸化膜不動態化処理仕様であることを特徴とする請求項1に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。
The invention according to
請求項3に記載の発明は、ベースガス供給経路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給経路から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法であって、
内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管からなる前記原料ガス供給経路から前記100%セレン化水素ガスを供給することを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。
The invention according to claim 3 is a selenium prepared by mixing an inert gas supplied from a base gas supply path and 100% hydrogen selenide gas supplied from a source gas supply path to a predetermined concentration. A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell for supplying a hydrogen halide mixed gas,
A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell, comprising supplying the 100% hydrogen selenide gas from the source gas supply path comprising a stainless steel pipe having a surface roughness Ra of an inner wall surface of 0.254 μm or less. is there.
本発明の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置によれば、少なくとも、原料ガス供給経路を構成するステンレス配管の内壁面の表面粗さRaが、0.254μm以下としているため、セレン化水素の自己分解を抑制するとともにセレン結晶の析出を低減することができる。したがって、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができる。 According to the hydrogen selenide mixed gas supply device for a solar cell of the present invention, at least the surface roughness Ra of the inner wall surface of the stainless steel pipe constituting the raw material gas supply path is 0.254 μm or less. In addition to suppressing the self-decomposition of selenium, the precipitation of selenium crystals can be reduced. Therefore, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied.
また、セレン化水素混合ガスを連続して太陽電池の製造装置へ供給した場合であっても、目的とするセレン化水素混合ガスの濃度(設定値)と、実際に調製されたセレン化水素混合ガスの濃度(実測値)との間の誤差が大きくなってしまうという問題は生じない。すなわち、ドリフト現象を抑制することができる。 Moreover, even when hydrogen selenide mixed gas is continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus, the concentration (set value) of the target hydrogen selenide mixed gas and the actually prepared hydrogen selenide mixture There is no problem that the error between the gas concentration (measured value) becomes large. That is, the drift phenomenon can be suppressed.
本発明の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法によれば、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管からなる原料ガス供給経路から100%セレン化水素ガスを供給する構成となっているため、高濃度のセレン化水素ガスを連続的に通気した場合であっても、セレン化水素の自己分解が抑制される。また、セレン化水素ガスの自己分解により生成したセレン結晶の、ステンレス配管内への析出が低減されるため、100%セレン化水素ガスを安定した流量で供給することができる。すなわち、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができる。したがって、太陽電池の製造プロセスに濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができるため、太陽電池の大量生産が可能となる。 According to the method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell of the present invention, a configuration in which 100% hydrogen selenide gas is supplied from a raw material gas supply path composed of a stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less Therefore, even when a high-concentration hydrogen selenide gas is continuously vented, the self-decomposition of hydrogen selenide is suppressed. In addition, since precipitation of selenium crystals produced by self-decomposition of hydrogen selenide gas into the stainless steel pipe is reduced, 100% hydrogen selenide gas can be supplied at a stable flow rate. That is, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied. Therefore, since the hydrogen selenide mixed gas having a stable concentration can be continuously supplied to the manufacturing process of the solar cell, the solar cell can be mass-produced.
以下、本発明を適用した一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法について、これに用いる太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置とともに、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
また、本明細書中で用いる単位については、濃度は体積濃度、圧力はゲージ圧力、
流量は体積流量を表している。さらに、本明細書中に示す体積は、基準状態(0℃、1atm(大気圧))での体積である。
DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, a method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells, which is an embodiment to which the present invention is applied, will be described in detail with reference to the drawings, together with a device for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells.
In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent.
As for the units used in this specification, the concentration is volume concentration, the pressure is gauge pressure,
The flow rate represents the volume flow rate. Furthermore, the volume shown in this specification is a volume in a standard state (0 ° C., 1 atm (atmospheric pressure)).
先ず、本発明を適用した一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置(以下、単に「供給装置」という)の構成について説明する。
図1に示すように、本実施形態の供給装置1は、太陽電池の製造装置における生産状況に応じて、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する装置である。具体的には、供給装置1は、ベースガスを供給するためのベースガス供給経路L1と、原料ガスを供給するための原料ガス供給経路L2と、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するためのバッファータンク(混合ガス貯留槽)2と、を備えて概略構成されている。
First, a configuration of a hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells (hereinafter simply referred to as “supply device”), which is an embodiment to which the present invention is applied, will be described.
As shown in FIG. 1, the supply apparatus 1 of this embodiment is an apparatus which supplies the hydrogen selenide mixed gas prepared to the predetermined | prescribed density | concentration according to the production condition in the manufacturing apparatus of a solar cell. Specifically, the supply device 1 includes a base gas supply path L1 for supplying a base gas, a source gas supply path L2 for supplying a source gas, and a hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration. And a buffer tank (mixed gas storage tank) 2 for storing the gas.
ベースガス供給経路L1は、その内部をベースガスが流通するステンレス製の配管である。また、ベースガス供給経路L1は、一端が図示略のベースガス供給源に接続されており、他端が図示略の混合器に接続されている。
ベースガスは、希釈用途の不活性ガスであれば特に限定されるものではない。上記ガスとしては、例えば、窒素(N2)ガス、アルゴン(Ar)ガス等が挙げられる。
The base gas supply path L1 is a stainless steel pipe through which the base gas flows. The base gas supply path L1 has one end connected to a base gas supply source (not shown) and the other end connected to a mixer (not shown).
The base gas is not particularly limited as long as it is an inert gas for dilution use. Examples of the gas include nitrogen (N 2 ) gas, argon (Ar) gas, and the like.
ベースガス供給経路L1には、上流側から下流側に向かって、開閉バルブ3、圧力調整器4、マスフローコントローラ(MFC)5、自動弁6が順次設けられている。また、圧力調整器4の上流側及び下流側には、圧力計7,8がそれぞれ設けられており、圧力調整器4の前後の圧力を視認することができる。
In the base gas supply path L1, an opening / closing valve 3, a pressure regulator 4, a mass flow controller (MFC) 5, and an
圧力調整器4は、ベースガス供給源から供給されるベースガスの圧力を所望の圧力へと減圧するために設けられている。本実施形態の供給装置1では、ベースガス供給経路L1には圧力調整器4が一つだけ示されているが、これに限定されるものではなく、圧力調整器4が2以上設けられていてもよい。
なお、マスフローコントローラ5の直前の圧力は、太陽電池製造装置への供給圧力に応じて適宜選択することができる。例えば、マスフローコントローラ5の直前の圧力としては、0.6〜0.7MPaの範囲とすることができる。
The pressure regulator 4 is provided to reduce the pressure of the base gas supplied from the base gas supply source to a desired pressure. In the supply apparatus 1 of the present embodiment, only one pressure regulator 4 is shown in the base gas supply path L1, but the present invention is not limited to this, and two or more pressure regulators 4 are provided. Also good.
Note that the pressure immediately before the
マスフローコントローラ5は、ベースガスの質量流量を計測して流量制御を行う流量制御機器であり、高精度な流量計測及び制御をすることができる。マスフローコントローラ5に搭載している質量流量センサとしては、特に限定されるものではなく、例えば、熱式質量流量センサや差圧式質量流量センサ等の一般的なものを用いることができる。
The
原料ガス供給経路L2は、その内部を原料ガスが流通するステンレス製の配管である。また、原料ガス供給経路L2は、一端が図示略の原料ガス供給源に接続されており、他端が図示略の混合器に接続されている。
原料ガスは、濃度100%のセレン化水素(H2Se)ガスである。なお、本明細書中では、単に100%セレン化水素ガスと記載する。
The source gas supply path L2 is a stainless steel pipe through which source gas flows. The source gas supply path L2 has one end connected to a source gas supply source (not shown) and the other end connected to a mixer (not shown).
The source gas is hydrogen selenide (H 2 Se) gas having a concentration of 100%. In the present specification, it is simply referred to as 100% hydrogen selenide gas.
原料ガス供給経路L2には、上流側から下流側に向かって、自動弁(上流側の経路遮断手段)9、開閉バルブ10、圧力調整器11、マスフローコントローラ(流量制御手段)12、自動弁(下流側の経路遮断手段)14が順次設けられている。また、圧力調整器11の上流側及び下流側には、圧力計15,16がそれぞれ設けられており、圧力調整器11の前後の圧力を視認することができる。
In the source gas supply path L2, from the upstream side toward the downstream side, an automatic valve (upstream path blocking means) 9, an open /
圧力調整器11は、原料ガス供給源から供給される100%セレン化水素ガスの圧力を所望の圧力へと減圧するために設けられている。本実施形態の供給装置1では、原料ガス供給経路L2には圧力調整器11が一つだけ示されているが、これに限定されるものではなく、圧力調整器11が2以上設けられていてもよい。 The pressure regulator 11 is provided to reduce the pressure of 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply source to a desired pressure. In the supply apparatus 1 of the present embodiment, only one pressure regulator 11 is shown in the raw material gas supply path L2, but this is not a limitation, and two or more pressure regulators 11 are provided. Also good.
マスフローコントローラ(MFC)12は、原料ガス供給経路L2において100%セレン化水素ガスの流量を制御するものであり、原料ガス供給経路L2において上流側に配置された自動弁9と下流側に配置された自動弁14との間に設けられている。ここで、マスフローコントローラ12は、原料ガスの質量流量を計測して流量制御を行う流量制御機器であり、高精度な流量計測及び制御をすることができる。マスフローコントローラ12に搭載している質量流量センサとしては、特に限定されるものではなく、例えば、熱式質量流量センサや差圧式質量流量センサ等の一般的なものを用いることができる。
The mass flow controller (MFC) 12 controls the flow rate of 100% hydrogen selenide gas in the raw material gas supply path L2, and is disposed downstream of the automatic valve 9 disposed on the upstream side in the raw material gas supply path L2. It is provided between the
ベースガス供給経路L1及び原料ガス供給経路L2は、図示略の混合器と接続されている。そして、上記混合器とバッファータンク2とは、混合ガス供給経路L3により接続されている。
The base gas supply path L1 and the source gas supply path L2 are connected to a mixer (not shown). The mixer and the
混合ガス供給経路L3は、その内部を上記混合器により混合されたセレン化水素混合ガスが流通するステンレス製の配管である。また、混合ガス供給経路L3の上流側及び下流側には、開閉バルブ17,18がそれぞれ設けられている。
The mixed gas supply path L3 is a stainless steel pipe through which the hydrogen selenide mixed gas mixed by the mixer flows. On the upstream side and downstream side of the mixed gas supply path L3, open /
セレン化水素混合ガスの濃度は、特に限定されるものではなく、太陽電気製造装置の要求に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度を、5〜20vol%とすることができる。 The concentration of the hydrogen selenide mixed gas is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the requirements of the solar electric manufacturing apparatus. Specifically, for example, the concentration of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas can be 5 to 20 vol%.
バッファータンク2は、混合器によって所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するための貯留槽である。このバッファータンク2は、ベースガス供給経路L1及び原料ガス供給経路L2の下流側に設けられている。また、バッファータンク2の容量は、特に限定されるものではなく、太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に応じて適宜選択することができる。
The
バッファータンク2には、図示略の供給口が設けられている。この供給口には、ステンレス製の配管である経路L4の一端が接続されている。そして、経路L4の他端は、太陽電池製造装置に接続されている。これにより、バッファータンク2から太陽電池製造装置へとセレン化水素混合ガスを供給可能となっている。また、経路L4の供給口側には、開閉バルブ19が設けられている。
The
また、バッファータンク2には、ステンレス製の配管である経路L5の一端が接続されており、上記経路L5の他端は圧力計20に接続されている。この圧力計20により、バッファータンク2内の圧力を確認することができる。また、経路L5には、開閉バルブ21が設けられている。
One end of a path L5 that is a stainless steel pipe is connected to the
さらに、バッファータンク2は、混合ガス供給経路L3から分岐されたステンレス製の配管である経路L6と連通されている。具体的には、経路L6は、一端が混合ガス供給経路L3に接続されており、他端が図示略の排気ダクトに接続されている。また、経路L6には、ガス濃度分析計22が設けられている。このガス濃度分析計22により、バッファータンク2内に貯留されるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定することができる。また、ガス濃度分析計22の上流側及び下流側には、開閉バルブ23,24がそれぞれ設けられている。
Further, the
ところで、一般的なガス供給装置では、ガス供給経路を構成する配管の材質は、使用するガスの特性に応じて適宜選択される。一般的に、セレン化水素等の可燃性及び毒性を有する特殊材料ガスの配管の材質としては、ステンレスが用いられる。したがって、従来の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置では、セレン化水素を含有するガスが流通するガス供給経路には、ステンレス製の配管が用いられていた。そして、本実施形態の供給装置1においても、上述したベースガス供給経路L1、原料ガス供給経路L2、混合ガス供給経路L3及び経路L4〜L6において、ステンレス製の配管が用いられている。 By the way, in a general gas supply apparatus, the material of the piping constituting the gas supply path is appropriately selected according to the characteristics of the gas used. In general, stainless steel is used as a material for piping of special material gas having combustibility and toxicity such as hydrogen selenide. Therefore, in the conventional hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells, a stainless steel pipe is used for a gas supply path through which a gas containing hydrogen selenide flows. Also in the supply apparatus 1 of the present embodiment, stainless steel pipes are used in the base gas supply path L1, the raw material gas supply path L2, the mixed gas supply path L3, and the paths L4 to L6.
ここで、本実施形態の供給装置1は、少なくとも原料ガス供給経路L2を構成するステンレス製の配管の、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下であることを特徴とする。これにより、高濃度のセレン化水素ガス(100%セレン化水素ガス)が流通する原料ガス供給経路L2において、セレン化水素の自己分解を抑制するとともにセレン結晶の析出を低減することができる。 Here, the supply apparatus 1 of the present embodiment is characterized in that the surface roughness Ra of the inner wall surface of the stainless steel pipe constituting at least the raw material gas supply path L2 is 0.254 μm or less. Thereby, in the source gas supply path L2 through which high-concentration hydrogen selenide gas (100% hydrogen selenide gas) flows, it is possible to suppress self-decomposition of hydrogen selenide and reduce selenium crystal precipitation.
ところで、従来の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置において、セレン化水素を含有するガスが流通するステンレス製の配管には、SUS316Lの光輝焼鈍管(BA(Bright Anneal)管;以下、SUS316L−BA管と称する)が用いられていた。このSUS316L−BA管内に高濃度のセレン化水素ガスを流通させると、内壁面の表面粗さが粗いためにセレン化水素の自己分解が促進するとともに自己分解によって生成するセレン結晶が析出しやすいという問題があった。なお、SUS316L−BA管の内壁面の表面粗さRaは、例えば0.381μm程度である。 By the way, in the conventional hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells, a stainless steel pipe through which a gas containing hydrogen selenide circulates is a SUS316L bright annealing pipe (BA (Bright Anneal) pipe; hereinafter referred to as SUS316L). -Referred to as BA tube). When high-concentration hydrogen selenide gas is circulated in the SUS316L-BA pipe, the surface roughness of the inner wall surface is rough, so that the hydrogen selenide self-decomposition is promoted and selenium crystals generated by the self-decomposition are likely to precipitate. There was a problem. The surface roughness Ra of the inner wall surface of the SUS316L-BA pipe is, for example, about 0.381 μm.
これに対して本実施形態の供給装置1は、100%のセレン化水素ガスが流通する原料ガス供給経路L2として、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管を用いているため、セレン化水素の自己分解を抑制するとともにセレン結晶の析出を低減することができる。 In contrast, the supply device 1 of the present embodiment uses a stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less as the raw material gas supply path L2 through which 100% hydrogen selenide gas flows. In addition, self-decomposition of hydrogen selenide can be suppressed, and precipitation of selenium crystals can be reduced.
また、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管としては、具体的には、SUS316Lの電解研磨仕様(EP(Electric Polish))の配管(以下、SUS316L−EP管と称する)や、SUS316Lのクロム酸化膜不動態化処理仕様(CRP(Chrome Rich Passivation))の配管(以下、SUS316L−CRP管と称する)を例示することができる。
なお、SUS316L−EP管及びSUS316L−CRP管の内壁面の表面粗さRaは、いずれも0.254μm程度である。
Further, as the stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less, specifically, a pipe of SUS316L electrolytic polishing (EP (Electric Polish)) (hereinafter referred to as SUS316L-EP pipe) or SUS316L chromium oxide film passivation treatment specification (CRP (Chrome Rich Passivation)) piping (hereinafter referred to as SUS316L-CRP pipe).
The surface roughness Ra of the inner wall surface of each of the SUS316L-EP tube and the SUS316L-CRP tube is about 0.254 μm.
また、本実施形態の供給装置1は、高濃度のセレン化水素ガスが流通する原料ガス供給経路L2以外についても、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管を適用しても良い。すなわち、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスが流通する混合ガス供給経路L3及び下流側の経路L4〜L6についても、上記SUS316L−EP管或いはSUS316L−CRP管を適用することが好ましい。さらに、不活性ガスが流通するベースガス供給経路L1を含む全ての経路について、上記SUS316L−EP管或いはSUS316L−CRP管を適用してもよい。 In addition, the supply apparatus 1 of the present embodiment applies a stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less in addition to the source gas supply path L2 through which the high-concentration hydrogen selenide gas flows. good. That is, it is preferable to apply the SUS316L-EP pipe or the SUS316L-CRP pipe also to the mixed gas supply path L3 through which the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration flows and the downstream paths L4 to L6. Further, the SUS316L-EP pipe or the SUS316L-CRP pipe may be applied to all the paths including the base gas supply path L1 through which the inert gas flows.
なお、本実施形態における表面粗さRaは、中心線平均粗さを示す。この表面粗さRaの測定方法は、JIS B 0601に定められた内容による。 In addition, surface roughness Ra in this embodiment shows centerline average roughness. The measuring method of this surface roughness Ra is based on the content defined in JIS B 0601.
次に、上記供給装置1を用いた本実施形態の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法(以下、単に「供給方法」という)ついて説明する。
本実施形態の供給方法は、ベースガス供給経路L1から供給される不活性ガスと、原料ガス供給経路L2から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。そして、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管からなる原料ガス供給経路L2から100%セレン化水素ガスを供給することを特徴としている。
Next, a method for supplying the hydrogen selenide mixed gas for solar cells of the present embodiment using the supply device 1 (hereinafter simply referred to as “supply method”) will be described.
In the supply method of the present embodiment, the inert gas supplied from the base gas supply path L1 and the 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply path L2 were mixed to prepare a predetermined concentration. It is a supply method of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells which supplies a hydrogen selenide mixed gas. And 100% hydrogen selenide gas is supplied from the raw material gas supply path L2 which consists of stainless steel piping whose surface roughness Ra of an inner wall surface is 0.254 micrometer or less.
具体的には、先ず、開閉バルブ3,10,17,18,19,21,23,24を開閉操作しながら、経路内のパージを行う。上記パージを完了した後、図1に示すように全ての開閉バルブを開放状態とする。
Specifically, first, purge in the path is performed while opening / closing the opening /
次に、ベースガス供給経路L1から不活性ガスを、原料ガス供給源L2から100%セレン化水素ガスを、それぞれ混合器(図示略)に供給する。 Next, an inert gas is supplied from the base gas supply path L1, and a 100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply source L2 to a mixer (not shown).
不活性ガスは、ベースガス供給源からベースガス供給経路L1に供給される。このベースガス供給経路L1において、圧力調整器4により所定の圧力へと減圧した後、マスフローコントローラ5内へ導入される。マスフローコントローラ5からは、設定した流量の不活性ガスが排出される。そして、自動弁6が開放状態の場合に、所定の流量の不活性ガスが混合器へと供給される。
The inert gas is supplied from the base gas supply source to the base gas supply path L1. In the base gas supply path L 1, the pressure is reduced to a predetermined pressure by the pressure regulator 4 and then introduced into the
100%セレン化水素ガスは、原料ガス供給源から原料ガス供給経路L2に供給される。この原料ガス供給経路L2において、圧力調整器11により所定の圧力へと減圧した後、マスフローコントローラ12により、所定の流量に制御される。そして、自動弁14が開放状態の場合に、所定の流量の100%セレン化水素ガスが混合器へと供給される。
100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply source to the source gas supply path L2. In the raw material gas supply path L2, the pressure regulator 11 reduces the pressure to a predetermined pressure, and then the
次に、混合器により、所定の流量で供給された不活性ガス及び100%セレン化水素ガスを混合して、所定の濃度のセレン化水素混合ガスを調製する。 Next, an inert gas and a 100% hydrogen selenide gas supplied at a predetermined flow rate are mixed by a mixer to prepare a hydrogen selenide mixed gas having a predetermined concentration.
次に、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを、混合ガス供給経路L3を経由してバッファータンク2へと供給する。そして、このバッファータンク2の供給口に接続された経路L4から、生産状況に応じてセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置へと供給する。なお、バッファータンク2内の圧力は、圧力計20により計測することができる。また、バッファータンク2内のセレン化水素混合ガスの濃度は、ガス濃度分析計22により計測することができる。
Next, the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration is supplied to the
ここで、本実施形態の供給方法では、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管から構成される原料ガス供給経路L2を用いて100%セレン化水素ガスを供給しているため、セレン化水素の自己分解が抑制される。また、セレン化水素ガスが自己分解してセレン結晶が生成した場合であってもステンレス配管内への析出が低減される。これにより、100%セレン化水素ガスを安定した流量で供給することができるため、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができる。
このようにして、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給する。
Here, in the supply method of the present embodiment, 100% hydrogen selenide gas is supplied using the raw material gas supply path L2 formed of a stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less. , Self-decomposition of hydrogen selenide is suppressed. In addition, even when hydrogen selenide gas is self-decomposed to produce selenium crystals, precipitation into the stainless steel pipe is reduced. Thereby, since 100% hydrogen selenide gas can be supplied at a stable flow rate, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied.
In this way, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration is continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus.
バッファータンク2へのセレン化水素混合ガスの供給は、上述のような連続方式のほかに、バッジ方式を選択してもよい。
バッジ方式とは、バッファータンク2内の圧力を設定した上限値及び下限値の範囲で管理し、バッファータンク2内の圧力が上記管理範囲を維持するようにセレン化水素混合ガスを供給する方法である。
The supply of the hydrogen selenide mixed gas to the
The badge system is a method in which the pressure in the
具体的には、バッファータンク2内の圧力が、設定した下限値を下回ると、ベースガス供給経路L1に設けた自動弁6および原料ガス供給経路L2に設けた自動弁9,14に信号が送付され、これらの自動弁2,9,14が開放状態となる。これらの自動弁2,9,14が開放状態になると、それぞれの流量に設定された不活性ガス及び100%セレン化水素ガスが混合器を経て、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスがバッファータンク2内へと供給される。そして、バッファータンク2内の圧力が、設定した上限値に到達すると、ベースガス供給経路L1に設けた自動弁6および原料ガス供給経路L2に設けた自動弁9,14に信号が送付され、これらの自動弁2,9,14が閉止状態となり、供給が完了する。なお、上記サイクルを1バッジと称する。
Specifically, when the pressure in the
以上説明したように、本実施形態の供給装置1によれば、少なくとも、原料ガス供給経路L2を構成するステンレス配管の内壁面の表面粗さRaが、0.254μm以下としているため、セレン化水素の自己分解を抑制するとともにセレン結晶の析出を低減することができる。したがって、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができる。 As described above, according to the supply device 1 of the present embodiment, at least the surface roughness Ra of the inner wall surface of the stainless steel pipe constituting the source gas supply path L2 is 0.254 μm or less. In addition to suppressing the self-decomposition of selenium, the precipitation of selenium crystals can be reduced. Therefore, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied.
また、セレン化水素混合ガスを連続して太陽電池の製造装置へ供給した場合であっても、目的とするセレン化水素混合ガスの濃度(設定値)と、実際に調製されたセレン化水素混合ガスの濃度(実測値)との間の誤差が大きくなってしまうという問題は生じない。すなわち、ドリフト現象を抑制することができる。 Moreover, even when hydrogen selenide mixed gas is continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus, the concentration (set value) of the target hydrogen selenide mixed gas and the actually prepared hydrogen selenide mixture There is no problem that the error between the gas concentration (measured value) becomes large. That is, the drift phenomenon can be suppressed.
本実施形態の供給装置1は、バッファータンク2を備えているため、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留しておくことができる。これにより、生産の状況に応じてセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に適宜供給することができる。
Since the supply device 1 of the present embodiment includes the
本実施形態の供給方法によれば、内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管からなる原料ガス供給経路L2から100%セレン化水素ガスを供給する構成となっているため、高濃度のセレン化水素ガスを連続的に通気した場合であっても、セレン化水素の自己分解が抑制される。また、セレン化水素ガスの自己分解により生成したセレン結晶の、ステンレス配管内への析出が低減されるため、100%セレン化水素ガスを安定した流量で供給することができる。すなわち、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができるため、セレン化水素混合ガスを連続して供給した場合であっても、目的とするセレン化水素混合ガスの濃度(設定値)と、実際に調製されたセレン化水素混合ガスの濃度(実測値)との間の誤差が大きくなってしまうという問題は生じない。したがって、太陽電池の製造プロセスに濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができるため、太陽電池の大量生産が可能となる。 According to the supply method of the present embodiment, since 100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply path L2 made of a stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less. Even when hydrogen selenide gas of a concentration is continuously vented, the self-decomposition of hydrogen selenide is suppressed. In addition, since precipitation of selenium crystals produced by self-decomposition of hydrogen selenide gas into the stainless steel pipe is reduced, 100% hydrogen selenide gas can be supplied at a stable flow rate. That is, since the hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied, even if the hydrogen selenide mixed gas is continuously supplied, the target hydrogen selenide mixture There is no problem that an error between the gas concentration (set value) and the concentration of the hydrogen selenide mixed gas actually prepared (actually measured value) increases. Therefore, since the hydrogen selenide mixed gas having a stable concentration can be continuously supplied to the manufacturing process of the solar cell, the solar cell can be mass-produced.
以下、具体例を示す。
(試験1)
ステンレス配管の内壁面の表面粗さRaとセレン化水素の自己分解との関係を調査するために、図2に示す試験装置40を用いて以下の検証試験を行った。
図2に示すように、試験装置40は、セレン化水素ガスボンベ41、封入容器42、マスフローコントローラ43、質量分析計(GC−TCD)44、水分計45が配置されている。ここで封入容器42は、下表1に示す材質からなるステンレス配管A〜Cを用いて、内容積が500mLとなるように作製した。
Specific examples are shown below.
(Test 1)
In order to investigate the relationship between the surface roughness Ra of the inner wall surface of the stainless steel pipe and the self-decomposition of hydrogen selenide, the following verification test was performed using the
As shown in FIG. 2, the
試験方法は、先ず、セレン化水素ガスボンベ41から封入容器42へと100%セレン化水素(H2Se)ガスを連続的に供給する。次に、封入容器42において、100%セレン化水素ガスを0.8MPaの圧力で封入して40℃に加温する。次に、封入容器42から導出されたガス中の水素(H2)の濃度を、後段に配置された質量分析計44及び水分計45を用いて一定期間測定する。そして、この水素濃度の変化から、セレン化水素の自己分解の様子を800時間調査した。結果を図3に示す。
In the test method, first, 100% hydrogen selenide (H 2 Se) gas is continuously supplied from the hydrogen
図3は、横軸が試験開始からの経過時間を、縦軸が水素濃度を、それぞれ示している。図3に示すように、内壁面の表面粗さRaが0.254μmであるSUS316L−EP材及びSUS316L−CRP材では、内壁面の表面粗さRaが0.381μmであるSUS316L−BA材と比較して水素濃度の増加率が非常に小さいことを確認した。
すなわち、配管の材質をSUS316L−EP材あるいはSUS316L−CRP材とすることにより、高濃度のセレン化水素ガスを長期間通気した場合であっても、配管内へのセレン(Se)の析出を抑制可能であることを確認した。
In FIG. 3, the horizontal axis represents the elapsed time from the start of the test, and the vertical axis represents the hydrogen concentration. As shown in FIG. 3, the SUS316L-EP material and the SUS316L-CRP material having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm are compared with the SUS316L-BA material having an inner wall surface roughness Ra of 0.381 μm. As a result, it was confirmed that the increase rate of the hydrogen concentration was very small.
That is, by using a SUS316L-EP material or a SUS316L-CRP material as the piping material, it is possible to suppress the deposition of selenium (Se) into the piping even when high concentration hydrogen selenide gas is vented for a long period of time. Confirmed that it was possible.
(試験2)
太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置から太陽電池製造装置に体積濃度20%のセレン化水素(H2Se)混合ガスを連続して供給した場合について、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度変化を調査した。なお、供給装置から太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給条件としては、下表2の条件を用いた。
(Test 2)
Selenization in a hydrogen selenide mixed gas in a case where a hydrogen selenide (H 2 Se) mixed gas having a volume concentration of 20% is continuously supplied from a hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells to a solar cell manufacturing device. Changes in hydrogen concentration were investigated. In addition, the conditions of the following table 2 were used as supply conditions of the hydrogen selenide mixed gas from a supply apparatus to a solar cell manufacturing apparatus.
(例1)
図1に示す供給装置1を用いて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給した。太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの連続供給は、バッファータンク2を用いたバッチ方式を採用した。なお、供給装置1において原料ガス供給経路L2を構成するステンレス配管には、SUS316L−EP管(内壁面の表面粗さRa:0.254μm)を用いた。
(Example 1)
The hydrogen selenide mixed gas was continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus using the supply apparatus 1 shown in FIG. A batch system using the
(例2)
図5に示す供給装置101を用いて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給した。太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの連続供給は、バッファータンク102を用いたバッチ方式を採用した。なお、供給装置101において原料ガス供給経路L102を構成するステンレス配管には、SUS316L−BA管(内壁面の表面粗さRa:0.381μm)を用いた。
(Example 2)
The hydrogen selenide mixed gas was continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus using the
例1及び例2の供給装置1,101について、表2の条件を用いてバッチ処理を行った後、ガス濃度分析計22,122を用いてバッファータンク2,102内に貯留されたセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度を記録した。結果を図4に示す。
また、例1及び例2の供給装置1,101におけるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度について、バッチ25回毎の設定濃度と測定濃度との誤差の平均値を下表3に示す。
Hydrogen selenide stored in the
In addition, regarding the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas in the
表3に示すように、従来技術である例2におけるバッファータンクの4週経過後(すなわち、100回のバッチ処理後)の、セレン化水素混合ガスの設定濃度と実測濃度との誤差は、+3.2%であった。これに対して、本発明を適用した例1における設定濃度と実測濃度との誤差は、+0.4%であった。
以上より、セレン化水素混合ガスを連続供給した場合に、本発明を適用した例1は、従来技術である例2と比較して、連続供給前後のセレン化水素混合ガスの濃度変化を約1/8程度に抑制可能であることを確認した。
As shown in Table 3, the error between the set concentration of the hydrogen selenide mixed gas and the actually measured concentration after 4 weeks of the buffer tank in Example 2 which is the prior art (that is, after 100 batch processes) is +3 2%. In contrast, the error between the set density and the actually measured density in Example 1 to which the present invention was applied was + 0.4%.
As described above, when the hydrogen selenide mixed gas is continuously supplied, Example 1 to which the present invention is applied exhibits a change in the concentration of the hydrogen selenide mixed gas before and after the continuous supply by about 1 as compared with Example 2 which is the prior art. It was confirmed that it can be suppressed to about / 8.
1…供給装置(太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置)
2…バッファータンク
3,10,14,17,18,19,21,23,24…開閉バルブ
4,11…圧力調整器
5,12…マスフローコントローラ(MFC)
6,9,14…自動弁
7,8,15,16,20…圧力計
22…ガス濃度分析計
L1…ベースガス供給経路
L2…原料ガス供給経路
L3…混合ガス供給経路
L4〜L6…経路
1 ... Supply device (supply device for hydrogen selenide mixed gas for solar cells)
2 ...
6, 9, 14 ...
Claims (3)
100%セレン化水素ガスを供給する原料ガス供給経路を構成するステンレス配管と、
前記不活性ガスと前記100%セレン化水素ガスとを混合して所定の濃度に調製されたセレン化水素混合ガスを供給する混合ガス供給経路を構成するステンレス配管と、を備えた太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置であって、
少なくとも、前記原料ガス供給経路を構成するステンレス配管の内壁面の表面粗さRaが、0.254μm以下であることを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。 A stainless steel pipe constituting a base gas supply path for supplying an inert gas;
A stainless steel pipe constituting a raw material gas supply path for supplying 100% hydrogen selenide gas;
And a stainless steel pipe constituting a mixed gas supply path for supplying the hydrogen selenide mixed gas prepared to a predetermined concentration by mixing the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas. A hydrogen fluoride mixed gas supply device comprising:
At least the surface roughness Ra of the inner wall surface of the stainless steel pipe constituting the source gas supply path is 0.254 μm or less, and the hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells.
内壁面の表面粗さRaが0.254μm以下のステンレス配管からなる前記原料ガス供給経路から前記100%セレン化水素ガスを供給することを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 A solar cell that mixes an inert gas supplied from a base gas supply path and a 100% hydrogen selenide gas supplied from a source gas supply path to supply a hydrogen selenide mixed gas prepared to a predetermined concentration A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas,
A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell, comprising supplying the 100% hydrogen selenide gas from the source gas supply path comprising a stainless steel pipe having an inner wall surface roughness Ra of 0.254 μm or less.
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