JP2011045938A - Method of manufacturing baked aggregate, baked aggregate, abradant composition, and abradant article - Google Patents

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Mayumi Yoshikawa
真由美 吉川
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a baked aggregate which has a structure the inside of which is dense and in which polishing particles are uniformly distributed, and which allows less entry of foreign matters therein. <P>SOLUTION: This method of manufacturing a baked aggregate 120 has a step of baking an aggregate 108 obtained by bringing a slurry containing glass frit 112, polishing particles 111, and water-soluble polysaccharide into contact with a metal salt-containing solution. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、焼成凝集体の製造方法、焼成凝集体、研磨材組成物及び研磨材物品に関する。 The present invention relates to a method for producing a sintered agglomerates fired agglomerate relates abrasive composition and abrasive article.

ダイヤモンド粒子等の研磨粒子が内部に分散された焼成凝集体の製造方法としては、工業的に大量生産が可能であることから、従来、主にスプレードライ法が用いられている(例えば、特許文献1)。 As a method for producing sintered agglomerate abrasive particles dispersed therein, such as diamond particles, because it is industrially possible mass production, conventionally, are primarily spray-drying method is used (e.g., Patent Documents 1).

特表2004−514017号公報 JP-T 2004-514017 JP

スプレードライ法では、研磨粒子をスラリー状に分散させ、このスラリーを大きな反応容器中で噴霧乾燥し、スラリーの液滴より生じる乾燥凝集体を壁に衝突させて落下した凝集体を捕集し、焼成する。 The spray drying method, the abrasive particles are dispersed in slurry form, the slurry is spray dried in a large reaction vessel, a dry aggregate arising from droplets of the slurry to collect the aggregates fall by colliding with the wall, fired.

研磨材物品に用いられる焼成凝集体は、均一な研磨性能を発現する観点から、内部が研磨粒子とバインダーとで密に充填されていることが好ましい。 Sintered agglomerate used in the abrasive article, from the viewpoint of expressing a uniform polishing performance, it is preferable that the inside is densely filled with the abrasive particles and a binder. しかしながら、スプレードライ法では、とくに粒経が200μm以上の大きな焼成凝集体を作製するに際し、捕集される凝集体の内部を密に充填することが困難であり、これを焼成して焼成凝集体を作製する場合に、内部に空洞ができる、多孔質様になる等の問題がある。 However, the spray drying method, in particular upon Tsubukei to produce large sintered agglomerates of over 200 [mu] m, it is difficult to densely fill the inside of the agglomerates to be collected, calcined aggregate when firing the in forming the can cavity inside, there is such comprising a porous-like problems.

また、スプレードライ法では、大きな反応容器中を完全に清浄にすることは困難であり、異なる組成の凝集体を連続して製造する場合に、反応容器中の付着物が異物として混入する恐れがある。 Further, in the spray-drying method, it is difficult to make in large reaction vessel thoroughly cleaned, in case of continuously manufacturing aggregates of different composition, is a risk that deposits in the reaction vessel is mixed as foreign matter is there. 研磨材においてはこのようなコンタミの中でも、意図しない大きな研磨粒子のコンタミは被研磨体に致命的なスクラッチ痕を生じる恐れがある。 Among such contaminants in abrasive contaminants unintended larger abrasive particles which may cause a fatal scratch marks on the material to be polished.

そこで、本発明の目的は、内部が密に充填され、研磨粒子が均一に分散された構造を有する焼成凝集体を製造する方法であって、焼成凝集体内への異物の混入が少ない、焼成凝集体の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention, internally closely packed, a method for producing a sintered agglomerates having abrasive particles are uniformly dispersed structure, less foreign matter from entering the firing agglomerate, firing coagulation It is to provide a method of manufacturing Atsumaritai. 本発明の目的はまた、上記製造方法により製造される焼成凝集体、並びにそれを用いた研磨材組成物及び研磨材物品を提供することにある。 It is also an object of the invention to provide sintered agglomerate produced by the above production method, and an abrasive composition and abrasive article using the same.

本発明は、ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーを金属塩含有溶液と接触させて得られる凝集体を焼成する、焼成凝集体の製造方法を提供する。 The present invention, glass frit, a slurry containing the polysaccharide abrasive particles and water soluble sintering the agglomerate obtained by contacting a metal salt-containing solution, to provide a method of manufacturing a sintered agglomerate. このような製造方法によれば、内部が密に充填され、研磨粒子が均一に分散された構造を有する焼成凝集体を効率よく製造することができる。 According to such a manufacturing method, it is possible to internally closely packed, efficiently producing sintered agglomerate abrasive particles have a uniformly dispersed structure. また、このような製造方法により製造された焼成凝集体は、内部への異物の混入が少なくなる。 Moreover, such a manufacturing method sintered agglomerate produced by the mixing of foreign matter into the interior is reduced. さらに、このような製造方法によれば、従来のスプレードライ法では作製困難だった大粒径(例えば300μm〜5mm)の凝集体も作製可能であり、粒径分布のコントロールも容易である。 Furthermore, according to this manufacturing method, it aggregates in the conventional spray-drying method a large grain size has been difficult manufactured (e.g. 300Myuemu~5mm) are possible prepared, it is easy to control the particle size distribution.

本発明はまた、ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーを金属塩含有溶液と接触させて得られる凝集体を焼成してなる、焼成凝集体を提供する。 The present invention is also a glass frit, comprising the slurry containing the polysaccharide abrasive particles and a water-soluble firing the agglomerates obtained by contacting a metal salt-containing solution, provides a sintered agglomerate. このような焼成凝集体は、内部が密に充填され、研磨粒子が均一に分散された構造を有し、内部への異物混入が少ない。 Such baking aggregates inside is densely packed, abrasive particles have a uniformly dispersed structure, contamination of the inside is small. そのため、これを用いた研磨物品は研磨性能に優れるようになる。 Therefore, abrasive articles using the same are as excellent polishing performance.

本発明はまた、上記製造方法により製造された焼成凝集体と、バインダー樹脂とを含有する、研磨材組成物を提供する。 The present invention also includes a sintered agglomerate produced by the above production method, contains a binder resin, provides an abrasive composition. この研磨材組成物は、研磨材物品の製造に有用である。 The abrasive composition is useful in the manufacture of abrasive articles.

すなわち、上記研磨材組成物を用いることにより、バッキングと、該バッキングの少なくとも一方の主面上に複数形成され、上記研磨材組成物からなる研磨材複合体と、を備える、研磨材物品が提供される。 That is, by using the abrasive composition, a backing, a plurality formed on at least one major surface of the backing, and a abrasive composites made of the abrasive composition, provided abrasive article It is.

本発明によれば、内部が密に充填され、研磨粒子が均一に分散された構造を有する焼成凝集体を製造する方法であって、焼成凝集体内への異物の混入が少ない、焼成凝集体の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, internally closely packed, a method for producing a sintered agglomerates having abrasive particles are uniformly dispersed structure, less foreign matter from entering the firing agglomerate of sintered agglomerate it is possible to provide a manufacturing method. また、上記製造方法により製造される焼成凝集体、並びにそれを用いた研磨材組成物及び研磨材物品を提供することができる。 Further, it is possible to provide an abrasive composition and abrasive article using sintered agglomerate produced by the above production method, and it.

本発明に係る研磨材物品の一実施形態を示す斜視図である。 Is a perspective view showing an embodiment of the abrasive article according to the present invention. 本発明に係る研磨材物品の一実施形態を示す上面図である。 Is a top view showing an embodiment of the abrasive article according to the present invention. 本発明に係る製造方法の一実施形態を示す工程図である。 Is a process diagram showing an embodiment of a manufacturing method according to the present invention. 本発明に係る製造方法の一実施形態を示す模式図である。 Is a schematic view showing an embodiment of a manufacturing method according to the present invention. 本発明に係る製造方法の一実施形態を示す模式図である。 Is a schematic view showing an embodiment of a manufacturing method according to the present invention. 湿潤凝集体、乾燥凝集体及び焼成凝集体の模式断面図である。 Wet aggregates is a schematic cross-sectional view of a dry agglomerate and firing agglomerate.

本実施形態に係る焼成凝集体の製造方法は、ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーを金属塩含有溶液と接触させて得られる凝集体を焼成することを特徴とする。 Method for producing a sintered agglomerate according to this embodiment, and firing the glass frit, the abrasive particles and water-soluble polysaccharide slurry is contacted with a metal salt-containing solution containing obtained agglomerates. なお、スラリーとは分散液を示す。 Incidentally, showing the dispersion is a slurry. このような製造方法によれば、内部が密に充填され、研磨粒子が均一に分散された構造を有する焼成凝集体を効率よく製造することができる。 According to such a manufacturing method, it is possible to internally closely packed, efficiently producing sintered agglomerate abrasive particles have a uniformly dispersed structure. また、このような製造方法により製造された焼成凝集体は、内部への異物の混入が少なくなる。 Moreover, such a manufacturing method sintered agglomerate produced by the mixing of foreign matter into the interior is reduced. また、このような製造方法によれば、大粒径(例えば300μm〜5mm)であり、且つ内部が密に充填された焼成凝集体が作製可能である。 Further, according to this manufacturing method, a large particle size (e.g. 300Myuemu~5mm), and fired agglomerate inside is densely packed can be produced. 従来のスプレードライ法でこのような大粒径の凝集体を作製したには、内部に空洞ができる、多孔質様になる等問題を避けることが困難である。 In the to prepare the agglomerates of such large grain size conventional spray-drying method, it is hollow inside, it is difficult to avoid problems such to become porous like. さらに、本実施形態に係る焼成凝集体によれば、粒径分布のコントロールも容易であり、例えば、変動係数を0.2以下にすることができる。 Furthermore, according to the firing agglomerate according to the present embodiment, it is easy to control the particle size distribution, for example, can be a variation coefficient 0.2 or less.

ガラスフリットとは、粉末又はフレーク状のガラスをいい、焼成時に軟化して研磨粒子を融着する機能を有する。 And glass frits refers to powder or flake-shaped glass, has the function of fused abrasive particles softened during the firing. ガラスフリットとしては、シリカガラスフリット、珪酸塩ガラスフリット、硼珪酸塩ガラスフリット、リン酸塩ガラスフリット、ビスマス系ガラスフリット等が挙げられ、これらを組み合わせて使用してもよい。 As the glass frit, the silica glass frit, silicate glass frit, borosilicate glass frit, phosphate glass frit, bismuth glass frit and the like, may be used in combination.

珪酸塩ガラスフリットとしては、焼成凝集体の強度に優れることから、シリカの含有量が70〜80質量%である珪酸塩ガラスフリットが挙げられる。 The silicate glass frit, since it is excellent in strength of the sintered agglomerates, the content of silica include silicate glass frit is 70 to 80 mass%. シリカ以外の成分の好適な含有量は、酸化ナトリウムについては10〜20質量%、酸化カルシウムについては5〜10質量%、酸化アルミニウムについては0.1〜1質量%、酸化マグネシウムについては2〜5質量%である。 Suitable content of the components other than silica, 10 to 20 wt% for sodium oxide, 5-10 wt% for calcium oxide, 0.1 to 1 wt% for aluminum oxide, the magnesium oxide 2-5 % by mass. 珪酸塩ガラスフリットとして、例えば市販品としては、珪酸塩ガラスフリットの全質量を基準として、シリカ73質量%、酸化ナトリウム16質量%、酸化カルシウム5質量%、酸化アルミニウム1質量%、酸化マグネシウム4質量%、酸化カリウム1質量%であるガラスフリットが挙げられる。 As silicate glass frit, for example, as commercially available products, based on the total weight of the silicate glass frit, silica 73 wt%, sodium 16 wt% oxide, calcium oxide 5 wt% aluminum oxide 1 wt% magnesium oxide 4 mass %, and a glass frit is 1% by weight potassium oxide.

硼珪酸塩ガラスフリットとしては、焼成凝集体の強度に優れることから、シリカの含有量が50〜80質量%である硼珪酸塩ガラスフリットが好ましい。 The borosilicate glass frit, since it is excellent in strength of the sintered agglomerates, the content of silica is preferably borosilicate glass frit is 50 to 80 mass%. シリカ以外の成分の好適な含有量は、酸化ホウ素については10〜30質量%、酸化アルミニウムについては1〜2質量%、酸化マグネシウムについては0〜10質量%、酸化亜鉛については0〜3質量%、酸化カルシウムについては0〜2質量%、酸化ナトリウムについては1〜5質量%、酸化カリウムについては0〜2質量%、酸化リチウムについては0〜2質量%である。 Suitable content of the components other than silica, 10 to 30 mass% for boron oxide, 1-2 wt% for aluminum oxide, 0-10 wt% for MgO, 0-3 wt% for zinc oxide , 0-2 wt% for calcium oxide, 1-5 wt% for sodium oxide, 0-2 wt% for potassium oxide, for lithium oxide is 0-2 wt%. 硼珪酸塩ガラスフリットとして、たとえば、硼珪酸塩ガラスフリットの全質量を基準として、シリカ52質量%、酸化ホウ素27質量%、酸化アルミニウム9質量%、酸化マグネシウム8質量%、酸化亜鉛2質量%、酸化カルシウム1質量%、酸化ナトリウム1質量%、酸化カリウム1質量%、酸化リチウム1質量%であるガラスフリットが挙げられる。 As borosilicate glass frit, for example, based on the total weight of the borosilicate glass frit, silica 52 wt%, boron oxide 27 wt%, aluminum oxide 9% by weight, magnesium oxide 8 wt%, zinc oxide 2 wt%, calcium oxide 1% by weight, sodium oxide 1% by weight, potassium oxide 1% by weight, and a glass frit is lithium oxide 1 wt%.

リン酸塩ガラスフリットとしては、焼成凝集体の強度および耐水性が良好となるため、リン酸化物の含有量が30〜80%であるリン酸塩ガラスフリットが好ましい。 The phosphate glass frit, the strength and water resistance of the sintered agglomerates is improved, phosphate glass frit content of phosphorus oxide is 30 to 80% is preferred. リン酸化物以外の成分の好適な含有量は、酸化鉛、フッ化鉛については0〜30質量%、酸化アンチモンについては20〜70質量%、酸化アルミニウムについては1〜5質量%、酸化マグネシウムについては0〜10質量%、酸化亜鉛については0〜3質量%、酸化カルシウムについては0〜2質量%、酸化ナトリウムについては1〜5質量%、酸化カリウムについては0〜2質量%、酸化リチウムについては0〜2質量%である。 Suitable content of the components other than phosphorus oxides, lead oxide, 0-30 wt% for lead fluoride, 20 to 70 wt% for antimony oxide, 1 to 5 mass% for aluminum oxide, the magnesium oxide 0-10% by weight, 0-3 wt% for zinc oxide, 0-2 wt% for calcium oxide, 1-5 wt% for sodium oxide, 0-2 wt% for potassium oxide, the oxidation of lithium is 0-2 wt%.

ビスマス系ガラスフリットとしては、焼成凝集体の強度および耐水性が良好となるため、ビスマス酸化物の含有量が20〜75%であるビスマス系ガラスフリットが好ましい。 The bismuth-based glass frit, the strength and water resistance of the sintered agglomerates is improved, the content of bismuth oxide is preferably bismuth-based glass frit is 20-75%. ビスマス酸化物以外の成分の好適な含有量は、酸化鉛、フッ化鉛については0〜30質量%、シリカについては0〜15質量%、酸化硼素については5〜40質量%、酸化アルミニウムについては0〜5質量%、酸化ジルコニウムについては0〜10質量%、酸化亜鉛については0〜15質量%、酸化カルシウムについては0〜15質量%、酸化ナトリウムについては0〜15質量%、酸化カリウムについては0〜15質量%である。 Suitable content of the components other than bismuth oxide, lead oxide, 0-30 wt% for lead fluoride, 0 to 15 wt% for silica, 5 to 40 mass% for boron oxide, for aluminum oxide 0-5 wt%, 0-10 wt% for zirconium oxide, 0-15 wt% for zinc oxide, 0-15 wt% for calcium oxide, 0-15 wt% for sodium oxide, about potassium oxide 0 to 15 wt%.

ガラスフリットは、内部の粒子の分布が均一で一層密に充填された焼成凝集体が得られることから、平均粒径が50μm以下であることが好ましく、20μm以下であることがより好ましく、10μm以下であることがさらに好ましい。 Glass frit, since the inside of the distribution sintered agglomerate and are more tightly packed uniform particles are obtained, it is preferable that the average particle size is 50μm or less, more preferably 20μm or less, 10 [mu] m or less and more preferably. また、表面積の増加によってスラリーの粘度が過度に増大するのを防ぐために100nm以上であることが好ましい。 Further, it is preferable that the 100nm or more in order to prevent the increase in viscosity of the slurry is excessively by the increase in surface area. なお、ガラスフリットの平均粒経は、レーザー回折法を用いた粒度測定器、コールターカウンター等で測定することができる。 The average particle size of the glass frit, the particle size measuring device using a laser diffraction method, can be measured by a Coulter counter or the like.

ガラスフリットは、研磨粒子が分解、溶融又は軟化しない温度で、融着するものがよく、このようなガラスフリットとしては、いわゆる低融点ガラスからなるものが挙げられる。 Glass frit, with abrasive particles are decomposed, melted or softened without temperature, often those that fuse, as such glass frits include those made of a so-called low-melting glass. ガラスフリットの軟化点は、好適には800〜600℃であり、750〜700℃がさらに好ましい。 Softening point of the glass frit is preferably a 800-600 ° C., more preferably seven hundred and fifty to seven hundred ° C.. 軟化点が上記下限値以上であることで、焼成凝集体の耐水性や機械強度が向上する傾向があり、上記上限値以下であることで、少ない熱量でガラスフリットと研磨粒子を融着させることができ、エネルギー消費を低減できる。 By softening point is not less than the above lower limit, there is a tendency that the water resistance and mechanical strength of the sintered agglomerates is improved, it is more than the above upper limit, thereby fusing the abrasive particles and the glass frit with a smaller amount of heat can be, it is possible to reduce the energy consumption.

ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーにおいて、ガラスフリットの含有量は、所望する焼成凝集体の性能によって適宜調整することができるが、上記スラリー全量基準で、40〜5質量%であることが好ましく、20〜10質量%であることがより好ましい。 Glass frit, the slurry containing the polysaccharide abrasive particles and a water-soluble, the content of the glass frit, can be appropriately adjusted by the performance of the fired agglomerate desired, with the slurry total amount 40-5 mass % is preferably, and more preferably 20 to 10 wt%. このような含有量にすることで、研磨粒子同士を十分に接着し、かつ研磨粒子の研磨機能を損なわない焼成凝集体を得ることができる。 With such a the content, it is possible to obtain the abrasive grains adhere well, and the sintered agglomerates that do not impair the polishing function of the abrasive particles.

研磨粒子は、焼成凝集体に求められる研磨性能によって適宜変更することができ、例えば、ガラスハードディスク、半導体素子、光デバイス等の研磨に使用する焼成凝集体では、研磨粒子としてモース硬度5以上の鉱物粒子を含むことが好ましい。 Abrasive particles, calcination can be appropriately changed by the polishing performance required for the aggregates, for example, a glass hard disk, a semiconductor element, the firing aggregates used in polishing of an optical device such as, Mohs hardness of 5 or more minerals as abrasive particles preferably contains particles.

研磨粒子としては、例えば、ダイヤモンド粒子、シリコンカーバイド粒子、黒色炭化ケイ素粒子、酸化アルミニウム粒子(溶融アルミナ、セラミックアルミナ、焼成アルミナ、焼結アルファアルミナ、白色溶融アルミナ、褐色溶融アルミナ、単結晶溶融アルミナ、等)、ジルコニア粒子、アルミナジルコニア粒子、溶融アルミナジルコニア粒子、変性セラミック酸化アルミニウム粒子、立方晶窒化ホウ素粒子、炭化チタン粒子、窒化チタン粒子、酸化セリウム粒子、シリカ(酸化ケイ素)粒子、炭化ホウ素粒子、B O及びB 10 Oであるホウ素酸化物粒子、ガーネット粒子、トリポリ粒子、炭窒化ホウ素粒子、並びにベーマイト誘導体粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を好適に使用できる。 The abrasive particles include diamond particles, silicon carbide particles, black silicon carbide particles, aluminum oxide particles (fused alumina, ceramic alumina, calcined alumina, sintered alpha alumina, white fused alumina, brown fused alumina, single crystal fused alumina, etc.), zirconia particles, alumina zirconia particles, fused alumina zirconia particles, modified ceramic aluminum oxide particles, cubic boron nitride particles, titanium carbide particles, titanium nitride particles, cerium oxide particles, silica (silicon oxide) particles, boron carbide particles, B 6 O and B 10 O in which boron oxide particles, garnet particles, Tripoli particles, carbon boron nitride particles, and can be preferably used at least one selected from the group consisting of boehmite derivative particles. 上記研磨粒子のうち、ダイヤモンド粒子は、硬度が極めて高い事に起因して、Waferの研削等の難削材の精密研磨に使用する焼成凝集体に好適に用いられる。 Among the above abrasive particles, diamond particles, due to the hardness is extremely high, suitably used in baking aggregates used in precision polishing of hard-to-cut materials grinding etc. Wafer. なお、セラミックアルミナ粒子であるCUBITRON(商品名)は、3M社(St.Paul,Minn.)より購入できる。 It should be noted, it is a ceramic alumina particles CUBITRON (trade name), can be purchased from 3M Company (St.Paul, Minn.).

研磨粒子の平均粒径は、作製される焼成凝集体の平均粒径に応じて適宜変更することができ、例えば、0.01μm〜100μmの範囲のものを用いることができる。 The average particle size of the abrasive particles can be appropriately changed according to the average particle diameter of the sintered agglomerates made, for example, can be used in the range of 0.01Myuemu~100myuemu.

焼成凝集体と研磨粒子がいずれも粒子径状を有する場合、焼成凝集体の内部の均一性を向上させるために、焼成凝集体の平均粒径Xに対する研磨粒子の平均粒径Yの比(Y×100/X(%))が、0.0001〜20%であることが好ましく、0.05〜5%であることがより好ましく、0.2〜3%であることがさらに好ましい。 If abrasive grains and baking agglomerates having both particles 径状, in order to improve the internal uniformity of the sintered agglomerates, the ratio of the average particle diameter Y of the abrasive particles to the average particle diameter X of the sintered agglomerate (Y × is 100 / X (%)), preferably from 0.0001 to 20%, more preferably from 0.05 to 5%, more preferably from 0.2 to 3%. なお、焼成凝集体の平均粒経は、例えば、スラリーを金属塩含有溶液に滴下して接触させる際に、スラリーの液滴の大きさを適宜変更することにより、調整することができる。 The average particle size of the sintered agglomerates, for example, slurry when contacting dropwise to the metal salt-containing solution, by changing the size of slurry droplets can be appropriately adjusted. また、焼成凝集体の平均粒経は、ふるい分けや沈降法により測定可能である。 The average particle size of the calcined agglomerate can be measured by sieving or sedimentation.

研磨粒子が、軟化点、融点及び分解温度のうち少なくとも一つを有する場合、ガラスフリットの軟化点は、これらのいずれの温度よりも低いことが好ましい。 Abrasive particles, if they have at least one of a softening point, melting point and decomposition temperature, the softening point of the glass frit is preferably lower than any of these temperatures. このようなガラスフリットの採用により、研磨粒子が、焼成凝集体中に均一に分散した球状研磨材としてより優れた研磨性能を発揮することができる。 By adopting such a glass frit, abrasive particles can exhibit more excellent polishing performance as the spherical abrasive uniformly dispersed during firing agglomerate. また、焼成凝集体の内部に空洞ができることを一層抑制することができる。 Further, it is possible to further prevent the can cavity inside the sintered agglomerate.

スラリー中の研磨粒子の含有量は、所望する焼成凝集体の性能によって適宜調整することができ、スラリー全量基準で50〜10質量%であることが好ましく、30〜10質量%であることがより好ましい。 The content of abrasive particles in the slurry can be appropriately adjusted by the performance of the fired agglomerate desired, is preferably from 50 to 10 wt% in the slurry total amount, more to be 30 to 10 wt% preferable. このような含有量にすることで、研磨粒子の研磨特性がより顕著に研磨材物品に反映される。 With such a content, the polishing characteristics of the polishing particles is reflected in significantly more abrasive article.

水溶性の多糖類としては、一価のカチオンを含有するアルギン酸塩、L−M−ペクチン塩等が挙げられる。 The polysaccharide water-soluble alginate salts containing monovalent cations, L-M- pectin salts, and the like. 一価のカチオンを含有する塩としては、アルカリ金属塩、アンモニウム塩が挙げられ、これらのうちナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩を好適に使用できる。 The salts containing monovalent cations, alkali metal salts, ammonium salts and the like, sodium salts of these, potassium salts, ammonium salts can be preferably used. これらの水溶性の多糖類のうち、内部に研磨粒子が均一に分散した焼成凝集体が得られる点、並びに、球状の凝集体が形成されやすくなり、球状凝集体形成時の異物の混入が一層少なくなる点から、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム、L−M−ペクチンから選ばれる少なくとも一種が好ましく、アルギン酸ナトリウムとアルギン酸アンモニウムが特に適している。 Among these water-soluble polysaccharides in that sintered agglomerate inside abrasive particles are uniformly dispersed is obtained, and, likely spherical aggregates are formed, contamination of foreign substances at the time globulomer formation more from less viewpoint, sodium alginate, ammonium alginate, at least one is preferably selected from L-M- pectin, sodium alginate and ammonium alginate are particularly suitable.

スラリー中の水溶性の多糖類の濃度は、0.05〜5質量%が好ましく、0.1〜3質量%がより好ましく、0.3〜1質量%がさらに好ましい。 Polysaccharide concentration of the water-soluble in the slurry is preferably from 0.05 to 5 wt%, more preferably from 0.1 to 3 wt%, more preferably 0.3 to 1 wt%. 水溶性の多糖類の濃度を上記範囲内にすることで、金属塩含有溶液と接触した際に凝集体が迅速且つ確実に形成されるようになる。 The polysaccharide concentration of the water-soluble by within the above range, so that agglomerates upon contact with the metal salt-containing solution is quickly and reliably formed. これにより、内部が一層密に充填された焼成凝集体が得られやすくなり、研磨物品の研磨性能を向上できる。 Thus, the internal becomes more easily closely packed sintered agglomerate is obtained, it is possible to improve the polishing performance of the abrasive article.

スラリーは、アルコール、有機バインダー、分散剤(界面活性剤)等の添加剤をさらに含有していてもよい。 Slurry, alcohol, organic binder, may further contain additives such as dispersing agents (surfactants).

添加剤としてアルコールが含有すると、スラリーの粘度は上昇する傾向にある。 When the alcohol contains as an additive, the viscosity of the slurry tends to increase. すなわち、アルコールの添加量によりスラリーの粘度を調整することができる。 That is, it is possible to adjust the viscosity of the slurry by the addition of alcohol. アルコールの添加量としては、水溶性の多糖類が十分に溶解している範囲であることが好ましい。 The amount of alcohol is preferably in the range of polysaccharide water-soluble are sufficiently dissolved.

スラリーの粘度は、1mPa・s以上であることが好ましく、100mPa・s以上であることがより好ましく、300mPa・s以上であることがさらに好ましい。 The viscosity of the slurry is preferably 1 mPa · s or more, more preferably 100 mPa · s or more, more preferably 300 mPa · s or more. このようなスラリーを金属塩含有溶液と接触させることで、均一な形状の焼成凝集体が一層得られやすくなる。 Such slurry is contacted with a metal salt-containing solution, fired agglomerates of uniform shape it is likely to be more obtained. また、スラリーの粘度は3000mPa・s以下であることが好ましく、2000mPa・s以下であることがより好ましく、1000mPa・s以下であることがさらに好ましい。 It is preferable that the viscosity of the slurry is less than 3000 mPa · s, more preferably not more than 2000 mPa · s, more preferably not more than 1000 mPa · s. このようなスラリーは均一な液滴を連続して金属塩含有溶液に滴下するのに好適であり、生産性を向上できる。 Such slurries are suitable for dropping the metal salt-containing solution is continuously uniform droplets, thereby improving the productivity.

上記の好適な粘度範囲を有するスラリーとしては、5〜20質量%のガラスフリット、5〜20質量%の研磨粒子、0.1〜1質量%の水溶性の多糖類、及び、30〜80質量%の水を含有するスラリーが挙げられる。 The slurry having a suitable viscosity within the above range, the glass frit 5-20 wt%, the abrasive particles of 5 to 20 wt%, 0.1-1 wt% of water-soluble polysaccharide, and 30 to 80 weight % slurry are exemplified contain water.

金属塩含有溶液は、スラリーが接触して凝集体を形成する溶液であり、金属塩含有溶液に含有される金属イオンとしては、Mg 2+ 、Ca 2+ 、Sr 2+ 、Ba 2+ 、Mn 2+ 、Fe 2+ 、Fe 3+ 、Co 2+ 、Co 3+ 、Ni 2+ 、Cu 2+ 、Al 3+ 、Cr 3+等がある。 The metal salt-containing solution is a solution in which the slurry is contacted to form aggregates, the metal ions contained in the metal salt-containing solution, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Mn 2+, Fe 2+ , Fe 3+, Co 2+, Co 3+, Ni 2+, Cu 2+, Al 3+, there is Cr 3+ or the like. 金属塩含有溶液として、好ましくは2価の金属イオンを含有する溶液であり、より好ましくはMg 2+ 、Ca 2+ 、Sr 2+ 、Ba 2+ 、Mn 2+ 、Fe 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Cu 2+及びAl 3+からなる群より選ばれる少なくとも一種の金属イオンを含有する溶液であり、さらに好ましくはCa 2+ Sr 2+ 、Ba 2+ 、Al 3+ 、Mn 2+ 、Fe 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+及びCu 2+からなる群より選ばれる少なくとも一種の金属イオンを含有する溶液である。 As the metal salt-containing solution, preferably a solution containing a divalent metal ion, more preferably Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+ , Ba 2+, Mn 2+, Fe 2+, Co 2+, Ni 2+, Cu 2+ and a solution containing at least one metal ion selected from the group consisting of Al 3+, consisting more preferably Ca 2+ Sr 2+, Ba 2+, Al 3+, Mn 2+, Fe 2+, Co 2+, Ni 2+ and Cu 2+ it is a solution containing at least one metal ion selected from the group. これらの金属イオンを含有する溶液を用いることで、金属塩含有溶液と接触した際に凝集体が迅速且つ確実に形成されるようになる。 By using a solution containing these metal ions, so the aggregate upon contact with the metal salt-containing solution is quickly and reliably formed.

上記の金属イオンは、金属塩として金属塩含有溶液に溶解する。 The metal ions are dissolved in the metal salt solution containing a metal salt. 例えば、好適な金属イオンの塩化物塩、臭化物塩、ヨウ化物塩、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、リン酸塩、等の金属塩が溶解した溶液が用いられる。 For example, chloride salts of suitable metal ions, bromide, iodide, sulfate, carbonate, nitrate, phosphate, solution which the metal salt is dissolved in the like can be used.

金属塩含有溶液は、通常水が溶媒として用いられるため、金属塩は水溶性であることが望ましい。 The metal salt-containing solution, since the normal water is used as solvent, it is desirable that the metal salt is water-soluble. そのため、主に上記金属イオンの塩化物塩、臭化物塩、ヨウ化物塩が好適に用いられ、特に塩化物塩が好適である。 Therefore, primarily the chloride salt of the metal ion, bromide, iodide salt is preferably used, which is particularly suitable chloride salt is. 塩化物塩としては、塩化カルシウム、塩化マンガン、塩化鉄、塩化コバルト、塩化ニッケル、塩化銅等が例示できる。 The chloride salt, calcium chloride, manganese chloride, iron chloride, cobalt chloride, nickel chloride, copper chloride and the like.

金属塩含有溶液は、凝集体の形成が迅速且つ確実に行われることから、金属塩の濃度が0.1〜5mol/lであることが好ましく、0.5〜2mol/lであることがより好ましい。 The metal salt-containing solution, since the formation of aggregates is carried out quickly and reliably, it is preferable that the concentration of the metal salt is 0.1 to 5 mol / l, more to be 0.5 to 2 mol / l preferable.

以下、本実施形態に係る焼成凝集体の製造方法について、図面を参照しつつ詳述する。 Hereinafter, a method of manufacturing sintered agglomerate according to the present embodiment will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

本実施形態に係る焼成凝集体の製造方法は、ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーを金属塩含有溶液と接触させて得られる凝集体を焼成することを特徴とする。 Method for producing a sintered agglomerate according to this embodiment, and firing the glass frit, the abrasive particles and water-soluble polysaccharide slurry is contacted with a metal salt-containing solution containing obtained agglomerates. 本実施形態に係る製造方法では、例えば、スラリーを金属塩含有溶液に滴下して接触させることで、球状の凝集体を得て、当該凝集体を焼成することで球状の焼成凝集体を得ることもできる。 In accordance with the present embodiment, for example, the slurry is contacted dropwise to the metal salt-containing solution, to obtain spherical agglomerates, to obtain a sintered spherical aggregates by calcining the aggregate It can also be. また、別法として所定の形状の凹部に注入されたスラリーを金属塩含有溶液と接触させて所定の形状を有する凝集体を得て、当該凝集体を焼成することで所定の形状を有する焼成凝集体を得てもよい。 Further, the slurry injected into the recess of a predetermined shape Alternatively in contact with a metal salt-containing solution to obtain an aggregate having a predetermined shape, sintering coagulation having a predetermined shape by baking the agglomerate it may be obtained Atsumaritai.

スラリーを金属塩含有溶液に滴下して得られる凝集体を焼結する製造方法では、従来の方法では製造困難であった、内部が密に充填された平均粒経が300μm〜5mmである焼成凝集体を、簡便に製造することができる。 In the manufacturing method of the slurry sintering the agglomerate obtained was dropped into a metal salt-containing solution, in the conventional method was difficult to produce, baked coagulation average particle diameter which inside is densely packed is 300μm~5mm the Atsumaritai, can be easily produced.

このような製造方法においては、ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーを金属塩含有溶液に滴下すると、水溶性の多糖類が金属塩含有溶液由来の金属イオンと瞬時にイオン交換して不溶性の塩を形成し、液滴の球体を保持したままゲル化が進行する。 In this manufacturing method, a glass frit and the slurry containing the polysaccharide abrasive particles and water soluble dropped into a metal salt-containing solution, a water-soluble polysaccharide metal salt-containing solution derived from metal ions and instantly ion exchange to form an insoluble salt, while gelation was maintained spheres of droplets proceeds. 通常は、滴下後金属塩含有溶液中で凝集体を数時間放置して充分にゲル化を進行させる。 Typically, sufficiently to proceed with gel on standing for several hours the aggregates after dropping the metal salt-containing solution. そして得られた凝集体を蒸留水等で洗浄して乾燥を行い、ガラスフリットが融解する温度域で加熱して球状凝集体を焼成し、焼成凝集体を製造する。 And the resulting agglomerates was washed with dry distilled water or the like, by heating at a temperature range where the glass frit is melted by firing a globulomer, to produce a sintered agglomerate.

なお、金属塩含有溶液中で得られた凝集体中、不溶性の多糖類の塩は、スラリー調製時に用いた溶媒又は金属塩含有溶液の溶媒(通常は、水)で膨潤したヒドロゲルとなっており、当該ヒドロゲルに研磨粒子とガラスフリットが捕捉されていると考えられる。 Incidentally, agglomerate obtained in the metal salt-containing solution, polysaccharides insoluble salt, the solvent (usually water) solvent or metal salt-containing solution used during slurry preparation has a swollen hydrogel with it is believed that abrasive particles and the glass frit in the hydrogel has been captured. 以下、このような凝集体を湿潤凝集体と称する。 Hereinafter referred Such agglomerates and wetting aggregate. 図6の(a)に、ヒドロゲルである膨潤多糖類塩113と、当該膨潤多糖類塩113に捕捉された研磨粒子111及びガラスフリット112からなる湿潤凝集体108の模式断面図を示す。 In (a) of FIG. 6, a swelling polysaccharide salt 113 is a hydrogel, showing a schematic cross-sectional view of the wet aggregates 108 consisting of abrasive particles 111 and the glass frit 112 is trapped in the swollen polysaccharide salt 113.

また、上記湿潤凝集体を乾燥させたものを、乾燥凝集体と称する。 Further, those obtained by drying the wet agglomerates, referred to as dry agglomerates. 乾燥凝集体では、溶媒をほとんど含有しない多糖類塩からなる乾燥ゲルに、研磨粒子とガラスフリットが捕捉されていると考えられる。 The dry agglomerates, the dry gel comprising a polysaccharide salt contains almost no solvent is believed that the abrasive particles and the glass frit being captured. 乾燥凝集体は、湿潤凝集体と比較して、粒径が小さく、研磨粒子とガラスフリットが密に充填している。 Dry aggregates, as compared to the wet agglomerates, the particle size is small, abrasive particles and the glass frit are densely packed. 図6の(b)に、乾燥多糖類塩114と、当該乾燥多糖類塩114に捕捉された研磨粒子111及びガラスフリット112からなる乾燥凝集体110の模式断面図を示す。 In (b) of FIG. 6 illustrates drying the polysaccharide salt 114, a schematic cross-sectional view of a dry agglomerate 110 consisting of the dried abrasive particles 111 and the glass frit 112 is trapped in the polysaccharide salt 114.

図6の(c)に、乾燥凝集体を焼成して得られる焼成凝集体120の模式断面図を示す。 In (c) of FIG. 6 shows a schematic cross-sectional view of the fired agglomerate 120 obtained by firing the dried agglomerate. 焼成凝集体120では、乾燥凝集体110におけるガラスフリット112が融着して密な構造を有するガラスマトリックス115となり、当該ガラスマトリックス115中に研磨粒子111が保持されている。 In sintered agglomerates 120, next to the glass matrix 115 glass frit 112 in the drying aggregate 110 has a dense structure are fused, abrasive particles 111 in the glass matrix 115 is held. 乾燥多糖類塩114は焼結時に焼失し、焼成凝集体120中にはほぼ残存しない。 Dry polysaccharide salt 114 was destroyed during sintering, not substantially remaining in the sintered agglomerate 120. また、ガラスフリットが凝集収縮する。 The glass frit to aggregate contracts. このため、焼成凝集体120は乾燥凝集体110と比較して粒径が小さくなる。 Therefore, sintered agglomerate 120 particle size as compared to the dry agglomerate 110 is reduced. なお、図6には示されていないが、乾燥多糖類塩114が金属塩である場合、焼成凝集体120中には、乾燥多糖類塩114由来の金属が含有される場合がある。 Although not shown in FIG. 6, when dried polysaccharide salt 114 is a metal salt, during firing aggregate 120 may dry polysaccharide salts 114 from the metal is contained. すなわち、場合により、上記金属塩含有溶液に含有される金属イオン由来の金属が、焼成凝集体120中に含まれる。 That is, optionally, a metal from the metal ions contained in the metal salt-containing solution, contained in the sintered agglomerate 120.

上記の製造方法において、通常、スラリーはガラスフリットと研磨粒子とを均一に混合した後、当該混合物を多糖類含有溶液に加えて調製される。 In the above manufacturing method, usually, the slurry was uniformly mixing the abrasive particles and the glass frit is prepared by adding the mixture to the polysaccharide-containing solution. このように調製することで、スラリー中でガラスフリットと研磨粒子が均一に分散し、内部が均一である凝集体を作製しやすくなる。 By thus prepared, the glass frit and the abrasive particles are uniformly dispersed in the slurry, it is easy to produce internal is uniform aggregates. また、この方法で調製すると、多糖類含有溶液の粘度調整を行うことでスラリーの粘度が推測しやすくなり、スラリーの粘度を容易に変更できる。 Further, when prepared in this way, becomes the viscosity of the slurry is easily guessed by performing viscosity adjustment of the polysaccharide-containing solution, it is possible to easily change the viscosity of the slurry. なお、スラリーの粘度を適切に調整することで湿潤凝集体が安定的に成形される。 Incidentally, the wet agglomerates are formed stably by appropriately adjusting the viscosity of the slurry.

ここで多糖類含有溶液に使用される溶媒としては、水溶性の多糖類が溶解する溶媒である必要があり、水が好ましい。 Examples of the solvent used here polysaccharide-containing solution, should polysaccharide water-soluble is a solvent which dissolves, water is preferred. 多糖類含有溶液としては、容易に入手でき、扱いやすいためアルギン酸ナトリウム水溶液が最も好適であるが、ナトリウムの混入を嫌う場合にはアルギン酸アンモニウムも使用できる。 The polysaccharide-containing solution, readily available, sodium alginate aqueous solution is easily treated but is most preferred, when the hate incorporation of sodium ammonium alginate may also be used. 多糖類塩含有溶液において、多糖類の塩の配合量は、多糖類塩含有溶液の全質量基準で、好適には0.1〜10質量%であり、さらには0.5〜8質量%であり、特には1〜5質量%であることが好ましい。 In the polysaccharide salt-containing solution, the amount of the polysaccharide salt, based on the total mass of the polysaccharide salt-containing solution, preferably a 0.1 to 10 mass%, more in 0.5-8 wt% There, it is particularly preferably from 1 to 5 mass%.

ここでスラリーの粘度は、好適には1〜5000mPa・sに調製されることが好ましいが、必要な粒経に応じて適宜選択される。 Viscosity here slurry is preferably but it is preferably prepared in 1~5000mPa · s, are selected appropriately according to the particle through required. スラリーの粘度が上記範囲内であると、液滴が安定性に優れるため、金属塩含有溶液に滴下された際に凝集体が球状に安定的に成形される。 If the viscosity of the slurry is within the above range, the droplets excellent stability, aggregates are formed stably spherical when dropped on the metal salt-containing solution. なお、スラリーの粘度は、多糖類含有溶液における多糖類濃度が高いほど上昇する傾向にあり、多糖類濃度が低いほど低下する傾向にある。 The viscosity of the slurry tends to polysaccharide concentration in the polysaccharide-containing solution is raised higher, there is a tendency that the polysaccharide concentration is decreased as low. また、スラリーにおけるガラスフリット及び研磨粒子の合計含有量が多いほど上昇する傾向にあり、ガラスフリット及び研磨粒子の合計含有量が少ないほど低下する傾向にある。 Further, there is a tendency to increase more the total content of the glass frit and the abrasive particles in the slurry tends to decrease the smaller the total content of the glass frit and the abrasive particles. また、アルギン酸の構成要素である、マンヌロン酸部とグルロン酸部の数の比はM/G比と呼ばれ、これが低い方が粘度は上昇する。 Further, a component of alginic acid, the ratio of the number of mannuronic acid portion and guluronic acid portions are referred to as M / G ratio, which is lower the viscosity increases. この現象はスラリー粘度を調整する要素として考慮できるが、そのM/G比の範囲は本発明においては限定されるものではない。 This phenomenon can be considered as an element for adjusting slurry viscosity, it is not limited in the present invention the range of the M / G ratio.

スラリーの滴下方法としては、ノズル滴下、噴射器、インクジェット法等による滴下等公知の液滴作製技術を使用することができるが、狭い粒径分布の焼成凝集体を得るためには均一な液滴を連続して形成できる方法が好ましい。 As dropping method of the slurry, the nozzles dripping, injectors, can be used a dropping like known droplet producing technology using an ink jet method, a uniform in order to obtain a sintered agglomerates of narrow size distribution droplets method capable of continuously formed is preferable. また、液滴の粒経を適宜調整可能な滴下方法によってスラリーの滴下を行うことで、所定の平均粒径を有する焼成凝集体が簡便に得られる。 Further, by performing the dropwise addition of the slurry by suitable adjustable dripping method the particle through the droplet, sintered agglomerates having a predetermined average particle size is obtained conveniently. さらに、スラリーにおけるガラスフリットと研磨粒子の比重差が大きい場合、充分に攪拌しながら滴下を行うことで、均一な内部構造を有する焼成凝集体が得られる。 Further, if the difference in specific gravity of the glass frit and the abrasive particles in the slurry is large, by performing a sufficiently dropwise with stirring, calcined agglomerate is obtained with a uniform internal structure.

金属塩含有溶液は、多糖類と塩を形成して不溶性ゲルを生成し得る金属イオンを含有する。 The metal salt-containing solution, to form a polysaccharide and salt containing metal ions capable of forming an insoluble gel. 好適には塩化カルシウム水溶液、塩化マンガン水溶液、塩化コバルト水溶液、塩化ニッケル水溶液、塩化銅水溶液等が使用され、これらの金属塩含有溶液には、凝集体を着色するための着色剤が含有してもよい。 Suitably an aqueous solution of calcium chloride, manganese chloride aqueous solution, aqueous solution of cobalt chloride, nickel chloride solution, aqueous solution of copper chloride and the like are used, these metal salts containing solution, also contain coloring agents for coloring aggregates good.

スラリーを滴下する際、ゲル化が完全に進行するまでの湿潤凝集体内部の研磨粒子の分散状態の均一化を図るために、球状の湿潤凝集体が浮遊している金属塩含有溶液をスターラー等で攪拌することが好ましい。 When dropping the slurry, in order to achieve uniform dispersion state of abrasive grains of wet agglomerate of gelation proceeds completely, stirrer metal salt-containing solution wet spherical aggregates are suspended like in it it is preferable to stir. また、スラリーの滴下により得られた湿潤凝集体は、ゲル化が十分に進行するまで金属塩含有溶液中に所定の時間浸漬させることが好ましい。 Further, the wet agglomerates obtained by the dropwise addition of the slurry, it is preferable to dip a predetermined time in a metal salt-containing solution until gelation proceeds sufficiently. ここで、浸漬させる時間は、スラリーの組成比や金属塩含有溶液の濃度によって異なるが、通常、室温で0.1〜30時間、好ましくは室温で0.1〜3時間浸漬させる。 The time of dipping varies depending on the concentration of the composition ratio and the metal salt-containing solution of the slurry, usually 0.1 to 30 hours at room temperature, preferably immersing 0.1 to 3 hours at room temperature.

金属塩含有溶液中に形成された湿潤凝集体は、金属塩含有溶液中から取り出した後、蒸留水で洗浄し、乾燥した後に、焼成することが好ましい。 Wet aggregates formed in the metal salt-containing solution, after removal from the metal salt-containing solution, washed with distilled water, after drying, is preferably fired. 乾燥に際しては、凝集体が急激な変形を生じない程度に加熱してもよく、例えば、50〜80℃で加熱乾燥(例えば、5〜12時間)を行うことができる。 On drying may be heated to the extent that the aggregate does not cause rapid deformation can be carried out, for example, heating and drying at 50 to 80 ° C. (e.g., 5-12 hours). 乾燥時は湿潤凝集体の粒を静置しても連続的に転動撹拌してもよい。 Drying time may be continuously rolling agitation even on standing grain of the wet aggregates. また、焼成は、凝集体中に含有されるガラスフリットの少なくとも一部が軟化する温度域で行う。 The firing is carried out at a temperature range of at least a portion of the glass frit contained in the aggregate is softened. 焼成温度は、ガラスフリットの軟化点により適宜選択できるが、研磨粒子の軟化、溶融、分解等を抑制しつつガラスフリットを軟化させることが好ましい。 Firing temperature can be appropriately selected depending on the softening point of the glass frit, softening of the abrasive particles include fused, it is preferable to soften the glass frit while suppressing decomposition. このような焼成温度は、研磨粒子の分解温度あるいはガラスフリットの軟化点に依存し、通常500〜1500℃が選択される。 Such firing temperature depends on the softening point of the decomposition temperature or glass frit of the abrasive particles, typically 500 to 1500 ° C. is selected. 例えば、研磨粒子がダイヤモンドの場合には、好ましくは650〜750℃である。 For example, if the abrasive particles are diamond, preferably 650 to 750 ° C.. 焼成時もまた、乾燥凝集体の粒を静置しても連続的に転動撹拌してもよい。 During firing may also be allowed to stand grains of dry agglomerate may be continuously rolling agitation. 焼成時に凝集体の粒同士が融着するのを防ぐために、ガラスの軟化点又は融点よりも高い融点をもつ、アルミナ等の粉末を凝集体の表面に付着させておくこともできる。 To prevent the grain between the aggregate during firing to fuse, having a melting point higher than the softening or melting point of the glass may be allowed to adhere to the powder, such as alumina, on the surface of the aggregate.

上記工程を備える製造方法では、スラリーの濃度や粘度、滴下装置のノズル径や滴下速度等を調整することにより、非常に狭い範囲の粒度分布で目的のサイズの焼成凝集体を得ることができる。 In the manufacturing method comprising the step, the concentration and viscosity of the slurry, by adjusting the nozzle diameter and dripping speed of the dropping device, it is possible to obtain a sintered aggregate of the desired size in particle size distribution of very narrow range. また、均一な形状の焼成凝集体を、連続して多量に製造することができる。 Further, the sintered agglomerates of uniform shape can be large quantities continuously produced.

焼成凝集体の製造方法の一実施形態の工程図を図3に示す。 The process diagram of one embodiment of a method for producing a sintered agglomerate shown in Fig. 第1混合工程S1では、水溶性の多糖類と蒸留水とを混合する。 In the first mixing step S1, mixed with distilled water and polysaccharide water-soluble. 第2混合工程S2では、S1で得た混合溶液と、研磨粒子とガラスフリットとを混合し、スラリーを得る。 In the second mixing step S2, mixed with the mixed solution obtained in S1, the abrasive particles and the glass frit to obtain a slurry. 接触工程S3では、S2で得たスラリーを、例えば金属塩含有溶液への滴下により、金属塩含有溶液に接触させる。 In the contacting step S3, the slurry obtained in S2, for example, dropwise to the metal salt-containing solution is contacted with a metal salt-containing solution. S3では、S2で得たスラリーと金属塩含有溶液との接触により、湿潤凝集体が生じる。 In S3, the contact between the slurry and the metal salt-containing solution obtained in S2, the wet aggregates occurs. ゲル化工程S4では、S3で生じた湿潤凝集体を、金属塩含有溶液と所定の時間接触させることにより、湿潤凝集体内部まで充分にゲル化を進行させる。 In the gelling step S4, the wet agglomerates generated in S3, by contacting the metal salt-containing solution and a predetermined time is allowed to proceed sufficiently gelled up internal wetting aggregates. 洗浄工程S5では、S4を経て得られた湿潤凝集体を、蒸留水で洗浄する。 In the cleaning step S5, the wet agglomerates obtained through S4, washed with distilled water. ここで洗浄方法としては、例えば、湿潤凝集体を蒸留水中に分散させて攪拌等を行うことで洗浄することができる。 Here, as the cleaning method, for example, can be washed by agitation is carried out or the like by dispersing the wet aggregates in distilled water. 乾燥工程S6では、湿潤凝集体を乾燥させて乾燥凝集体を得る。 In the drying step S6, obtaining a dried agglomerate drying the wet aggregates. 乾燥方法としては、特に制限はなく、例えばオーブン中で50〜80℃で加熱して乾燥凝集体を得ることができる。 The drying method is specifically limited but may obtain a dry aggregate when heated at 50 to 80 ° C., for example in an oven. なお、乾燥凝集体は、湿潤凝集体と比較して保持される水分量が少なければ、多少の水分を含有していてもよい。 The drying aggregate, the less amount of moisture retained in comparison with the wet aggregates, may contain some water. 焼成工程S7では、乾燥凝集体を焼成して焼成凝集体を得る。 In firing step S7, obtaining a sintered agglomerate by firing a dried agglomerate. 焼成は、例えば、電気炉中で500〜1500℃に加熱することで行うことができる。 Firing, for example, it can be carried out by heating to 500 to 1500 ° C. in an electric furnace.

また、焼成凝集体の製造方法の一実施形態の模式図を、図4と図5に示す。 Also, a schematic diagram of one embodiment of a method for producing a sintered agglomerate, shown in Figures 4 and 5.

この実施形態においては、攪拌器21を備える容器20に、蒸留水101を所定量入れ、攪拌しながら水溶性の多糖類102を加え、多糖類含有水溶液103を得る。 In this embodiment, the container 20 with a stirrer 21, the distilled water 101 put a predetermined amount, stirring polysaccharide 102 water soluble added while, to obtain a polysaccharide-containing solution 103. 次いで、多糖類含有水溶液103に、攪拌しながらガラスフリット104及び研磨粒子105を加える。 Then, the polysaccharide-containing solution 103 is added glass frit 104 and abrasive particles 105 with stirring. ここで、ガラスフリット104と研磨粒子105は同時に加えても、順次加えてもよい。 Here, the glass frit 104 and abrasive particles 105 are added at the same time, it may be added sequentially. ガラスフリット104と研磨粒子105を加えた後、充分に攪拌し、スラリー106を得る。 After addition of the glass frit 104 and abrasive particles 105, sufficiently stirred to obtain a slurry 106.

次いで、スラリー106を、流量コントロールポンプ22により一定流量で定量吐出ユニット23に送り、定量吐出ユニット23から液滴状に吐出させることで、金属塩含有水溶液107に滴下する。 Then, the slurry 106, sent to the dispensing unit 23 at a constant flow rate by the flow control pump 22, by ejected from dispensing unit 23 in the form of droplets, is added dropwise to the metal salt aqueous solution containing 107. ここで、流量コントロールポンプ22の制御によりスラリー106の滴下速度を所望の値にすることができる。 Here, the dropping rate of the slurry 106 can be set to a desired value by controlling the flow control pump 22. また、定量吐出ユニット23により、スラリー106の滴下時の液滴の大きさを適宜調整することができる。 Also, the dispensing unit 23, it is possible to appropriately adjust the size of the dropping time of the droplets of the slurry 106. ここでスラリー106の液滴の大きさを調整することで、焼成凝集体の粒経を自由に調整することができる。 Here by adjusting the size of the droplets of the slurry 106, you can freely adjust the particle size after firing aggregates. 金属塩含有水溶液107に滴下されたスラリー106がゲル化し、湿潤凝集体108が得られる。 Slurry 106 dropped on the metal salt aqueous solution containing 107 gelled wet aggregate 108 is obtained. ここで、金属塩含有水溶液107の容器24は、攪拌器25を備えることが好ましく、スラリー106の滴下中、攪拌器25により金属塩含有水溶液107が攪拌されていることが好ましい。 Here, the container 24 of the metal salt aqueous solution containing 107 is preferably provided with an agitator 25, during the addition of the slurry 106, it is preferable that the metal salt-containing solution 107 is stirred by the stirrer 25. これにより、湿潤凝集体のゲル化が未熟な段階においてもゲル内部でのスラリーの沈降を防ぎ、組成の偏りが生じるのを防ぐため、一層均一な粒径及び構造を有した焼成凝集体が得られる。 This prevents sedimentation of the slurry inside the gel even gelation immature stages of the wet agglomerates, in order to prevent the deviation of the composition occurs, resulting sintered agglomerates having a more uniform particle size and structure It is. スラリー106の滴下後、湿潤凝集体108は金属塩含有水溶液107中で内部まで充分にゲル化を進行させる。 After the addition of the slurry 106, the wet aggregate 108 to progress sufficiently gelled up internally in the metal salt aqueous solution containing 107.

次に、湿潤凝集体108を、蒸留水109中に分散させ洗浄する。 Next, the wet agglomerates 108, is allowed to wash dispersed in distilled water 109. 洗浄後、湿潤凝集体108を乾燥用ヒータ28により加熱し、乾燥させて乾燥凝集体110を得る。 After washing, the wet aggregate 108 was heated by the drying heater 28 to obtain a dried agglomerate 110 is dried. そして、乾燥凝集体110を焼成用ヒータ29により焼成し、焼成凝集体120を得る。 Then, the dried aggregate 110 was fired by firing heater 29 to obtain a sintered agglomerate 120.

以下、本実施形態に係る研磨材組成物及び研磨材物品について詳述する。 It will be described in detail below abrasive composition and abrasive article according to the present embodiment.

本実施形態に係る焼成凝集体は、被覆研磨材製品、接着研磨材製品(ガラス質、樹脂状および金属の研削ホイール、カットオフホイール、マウンテッドポイント、ホーニング砥石等を含む。)、不織研磨材製品、研磨材ブラシなどの従来の研磨材製品中で使用することができる。 Sintered agglomerate according to the present embodiment, a coated abrasive product, bonded abrasive material product (including glassy, ​​resinous and metal grinding wheel, cut-off wheels,-mounted point, the honing grindstone.), Nonwoven abrasive wood products can be used in conventional abrasive products such as abrasive brush. また、そのまま溶液等に分散させて遊離研磨材として使用することもできる。 It is also possible to use as free abrasives dispersed in it a solution or the like. この場合、研磨化合物(例えば、ポリッシングコンパウンド)、ミリング媒体、ショットブラスト媒体、振動ミル媒体等のスラリーを用いる研磨材用途に用いることができる。 In this case, there can be used a polishing compound (e.g., polishing compounds), milling media, shot blast media, the abrasive applications using a slurry such as a vibration mill medium.

また、焼成凝集体とバインダー樹脂とを含有させることで研磨材組成物が提供されるが、この研磨材組成物は、研磨材物品の製造に有用である。 Although abrasive composition by the inclusion of the fired agglomerate and a binder resin is provided, the abrasive composition is useful in the manufacture of abrasive articles. すなわち、当該研磨材組成物を用いることにより、バッキングと、該バッキングの少なくとも一方の主面上に複数形成され、研磨材組成物からなる研磨材複合体とを備える、研磨材物品が提供される。 That is, the use of the abrasive composition, a backing, a plurality formed on at least one major surface of the backing, and a abrasive composites made of abrasive composition, the abrasive articles are provided . このような研磨材物品は、焼成凝集体の内部が密に充填された構造であることに起因して、優れた研磨性能を有する。 Such abrasive articles, due to the inside of the sintered agglomerates is closely packed structure, has excellent polishing performance. ここで、バインダー樹脂は、複数の焼成凝集体を互いに接合し、保持する。 Here, the binder resin to bond the plurality of sintered agglomerates with each other, to hold. このようにバインダー樹脂で焼成凝集体が保持された研磨材組成物を用いた研磨材物品によれば、スラリーとして用いる場合に研磨に供されず廃棄される焼成凝集体が多かった点が問題であったところ、焼成凝集体の損失を低減することができ、効率良く研磨を行うことが可能となる。 According to the abrasive article sintered agglomerates with a binder resin using an abrasive composition held, in terms fired agglomerate to be discarded without being subjected to grinding in the case of using a slurry were many problems there was a place, it is possible to reduce the loss of the sintered agglomerates, it is possible to perform efficiently polished.

バインダー樹脂としては熱硬化性樹脂が好適であり、フェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エチレン系不飽和樹脂、アクリル化イソシアヌレート樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂等が用いられる。 The binder resin is preferably a thermosetting resin, phenol resin, aminoplast resins, urethane resins, epoxy resins, ethylenically unsaturated resins, acrylated isocyanurate resins, urea - formaldehyde resins, isocyanurate resins, acrylated urethane resins, acrylated epoxy resins, bismaleimide resins and the like are used. これらは複数組み合わせて使用してもよい。 These may be used in combination of two or more.

また、研磨材組成物は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロープ材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤(例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、グラファイトなど)、カップリング剤(例えば、シラン、チタネート、ジルコアルミネートなど)、可塑剤、懸濁剤等の添加剤も含んでもよく、これらの添加剤は所望の特性をもたらすように適宜含有量を調整して使用する。 Furthermore, the abrasive composition, fibers, lubricants, wetting agents, thixotropic materials, surfactants, pigments, dyes, antistatic agents (e.g., carbon black, vanadium oxide, graphite, etc.), coupling agents (e.g., silane , titanates, such as zircoaluminates), plasticizers, may also contain additives such as suspending agents, these additives are used to adjust the appropriate amount to provide the desired properties.

本実施形態に係る研磨物品は、バッキングと、該バッキングの少なくとも一方の主面上に複数形成され、研磨材組成物からなる研磨材複合体とを備える。 Abrasive articles according to the present embodiment includes a backing, a plurality formed on at least one major surface of the backing, and abrasive composites made of abrasive composition.

上記研磨材物品の一実施形態を図1及び図2に示す。 One embodiment of the abrasive article shown in FIGS. 図1は、バッキング14上に形成された複数の研磨材複合体11を有する研磨材物品10の斜視図である。 Figure 1 is a perspective view of abrasive article 10 having a plurality of abrasive composites 11 formed on the backing 14. 研磨材複合体11は、バインダー樹脂中に分散した複数の焼成凝集体を含有する。 Abrasive composites 11 contains a plurality of sintered agglomerates dispersed in a binder resin. また、図2は研磨材物品10の上面図である。 Also, FIG. 2 is a top view of abrasive article 10. ここで、研磨材複合体11はひし形であり、研磨材複合体11は規則的にバッキング14上に形成されている。 Here, the abrasive composites 11 is a rhombus, abrasive composites 11 are formed on the regularly backing 14. このように規則的に研磨材複合体11が形成されることで、研磨材物品10による研磨性能が均一なものとなる。 By thus regularly abrasive composites 11 is formed, the polishing performance of the abrasive article 10 is made uniform.

また、研磨材複合体11は、互いに分離することが好ましい。 Furthermore, abrasive composites 11 are preferably separated from each other. このように分離することによって、研磨材複合体11間を流体媒体が自由に流れることができる。 By this separation, between abrasive composites 11 may be a fluid medium flows freely. このように研磨複合体11間を流体媒体が自由に流れることが可能となるように設計されることで、研磨材物品10は優れた表面仕上げ性を有する。 The fluid medium between abrasive composites 11 so that is designed to be able to flow freely, the abrasive article 10 has excellent surface finish properties. なお、研磨材複合体11間のスペースは、以下「ランドエリア」と称する場合がある。 Incidentally, a space between the abrasive composites 11 may hereinafter referred to as "land area".

研磨材物品10は、上面から観測して1cm 当りに5個以上の研磨材複合体11を備えることが好ましく、1cm 当り100個以上の研磨材複合体11を備えることがより好ましい。 Abrasive article 10 preferably comprises a 5 or more abrasive composites 11 to 2 per 1cm observes from the top, it is more preferable to provide the abrasive composites 11 of 100 or more per square 1cm.

研磨材複合体11の高さは、一定であることが好ましいが、研磨材複合体11が互いに異なる様々な高さを有してもよい。 The height of the abrasive composites 11 is preferably constant across, the abrasive composites 11 may have different varying heights from each other. 研磨材複合体11の高さとしては10〜25000μmが好ましく、25〜15000μmがより好ましく、100〜10000μmがさらに好ましく、1000〜8000μmが特に好ましい。 Preferably 10~25000μm as the height of the abrasive composites 11, more preferably from 25~15000Myuemu, more preferably 100~10000μm, 1000~8000μm is particularly preferred.

研磨材複合体の形状は、様々な形状とすることができ、立方体、ブロック、円筒、角柱、直方体、角錐、切頭角錐、円錐、切頭円錐、従事、平坦な上面を有する柱、半球形等の形状でバッキング上に形成することができる。 The shape of the abrasive composites may be in various shapes, columns having cubic, block, cylinder, prism, cuboid, pyramid, truncated pyramid, cone, truncated cone, engaged, a flat top surface, hemispherical it can be formed on the backing in the form of equal. 研磨材物品は、これら形状の異なる研磨材複合体をそれぞれ複数有してもよい。 Abrasive article may have multiple different abrasive composites of these shapes, respectively.

バッキングは、研磨材複合体を支持する機能を果たす。 The backing serves the function of supporting the abrasive composites. バッキングとしては、得られる研磨材物品が長寿命となるように強靭で耐久性に優れたものが好ましく、ポリマーフィルム、紙、バルカナイズドファイバー、成形または注型エラストマー、処理不織バッキング、処理織物等が挙げられる。 The backing is preferably one abrasive article is excellent in toughness and durable so that the long life resulting polymer film, paper, vulcanized fiber, molding or cast elastomers, processing nonwoven backing, processing textiles etc. and the like. ポリマーフィルムとは、例えば、ポリエステルフィルム、コポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム等である。 The polymer film, for example, a polyester film, co-polyester film, polyimide film, polyamide film or the like.

バッキングは、充填剤、繊維、染料、顔料、湿潤剤、カップリング剤、可塑剤などの添加剤を含むことができ、DuPont Company(デラウェア州Wilmington)より入手可能な織物NOMEXTMTMなどの補強スクリムや織物を含んでもよい。 Backing, fillers, fibers, dyes, pigments, wetting agents, coupling agents, can contain additives such as plasticizers, DuPont Company reinforcement scrim or fabric, such as (Delaware Wilmington) available from fabrics NOMEXTMTM it may include a.

場合によっては、研磨材複合体と一体的に成形されたバッキング、すなわち、織物などのバッキングに研磨材複合体複合体を別個に取り付ける代わりに、研磨材複合体と隣接させて直接成形したバッキングが好ましい。 Optionally, the abrasive composites and the integrally molded backing, that is, instead of attaching the backing to the abrasive composites complexes such as separately woven, is backing molded directly by adjacent abrasive composites preferable. 研磨材複合体を成形した後で研磨材複合体の裏側の上にバッキングを成形または注型してもよく、複合体とバッキングを同時に成形または注型することもできる。 It may be molded or cast backing onto the rear side of the abrasive composites after forming the abrasive composites may be simultaneously molded or cast the complex and the backing. このようなバッキングは、通常、熱又は放射線硬化性の熱可塑性又は硬化性樹脂から成形される。 Such backing is usually formed of a heat or radiation curable thermoplastic or curable resin. ここで熱硬化性樹脂として好ましくは、フェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エチレン系不飽和樹脂、アクリル化イソシアヌレート樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂、及びこれらの混合物が挙げられる。 Preferred examples wherein the thermosetting resin, phenolic resin, aminoplast resins, urethane resins, epoxy resins, ethylenically unsaturated resins, acrylated isocyanurate resins, urea - formaldehyde resins, isocyanurate resins, acrylated urethane resins, acrylic epoxy resins, bismaleimide resins, and mixtures thereof. また、熱可塑性樹脂として好ましくは、ポリアミド樹脂(例えばナイロン)、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂(ポリウレタン−尿素樹脂を含む)等が挙げられる。 As the preferable thermoplastic resin, polyamide resin (such as nylon), polyester resins, polyurethane resins (polyurethane - containing urea resin) and the like. これらのうち、ポリエステルポリオールまたはポリエーテルポリオールとイソシアネートの反応生成物から誘導されるポリウレタンは、耐久性に優れるため、好適である。 Of these, polyurethane derived from the reaction product of a polyester polyol or polyether polyol and isocyanate is excellent in durability, are suitable.

(実施例1〜16) (Examples 1-16)
ガラスフリットとしてBA351(日本山村硝子社製商品名、Bi系低融点ガラス、軟化点598℃)、LFZ80(日本山村硝子社製商品名、Zn−B系低融点ガラス、軟化点580℃)、4724(S)、4724(30μm)(日本琺瑯釉薬社製商品名、ホウ珪酸系低融点ガラス、軟化点620℃)、PCS(日本琺瑯釉薬社製商品名、リン酸系低融点ガラス、軟化点680℃)、研磨粒子(ダイヤモンド粒子)としてLS6BXT 1/2−1、LS6BXT 6−11、LS6BXT 22−36(LANDS PRODUCTS製)、RJK−1C3M(GE Micron PRODUCTS社製)を、表1に記載の配合量で混合し、1wt%アルギン酸ナトリウム水溶液8g中に分散させた。 As the glass frit BA351 (Nippon Yamamura Glass Co., trade name, Bi-based low melting glass, softening point 598 ℃), LFZ80 (Nippon Yamamura Glass Co., trade name, Zn-B-based low melting glass, softening point 580 ° C.), 4724 (S), 4724 (30μm) (Nippon enamel glaze trade name, borosilicate-based low-melting-point glass, softening point 620 ° C.), PCS (Nippon enamel glaze trade name, a phosphoric acid-based low melting glass, softening point 680 ℃), LS6BXT 1 / 2-1 as abrasive particles (diamond particles), LS6BXT 6-11, LS6BXT 22-36 (manufactured by LANDS PRODUCTS), RJK-1C3M (GE Micron PRODUCTS Co.) compounded according to Table 1 It was mixed in the amounts, was dispersed in 1 wt% aqueous solution of sodium alginate 8 g. スラリー上の分散液を、ノズル径500μmの滴下装置を用いて10wt%塩化カルシウム水溶液に滴下し、自然に形成される球状ゲルを80℃で一晩乾燥し、それぞれガラスフリットの軟化点付近の温度(700〜750℃)で加熱を行い、実施例1〜16の焼成凝集体を得た。 The dispersion of the slurry, using the dropping device having a nozzle diameter of 500μm was added dropwise to 10 wt% calcium chloride aqueous solution, and dried overnight at 80 ° C. The spherical gel formed spontaneously, temperature near the softening point of the respective glass frit performing heat at (700 to 750 ° C.), to obtain a sintered agglomerates of examples 1-16. 得られた焼成凝集体の色及び形状は、表1に記載のとおりであった。 The resulting color and shape of the fired agglomerates were as described in Table 1.

(実施例17〜24) (Examples 17-24)
ガラスフリットと研磨粒子を表1に記載の配合量で混合し、1wt%アルギン酸ナトリウム水溶液3g中に分散させた以外は、実施例1と同様にして、実施例17〜24の焼成凝集体を得た。 The glass frit and the abrasive particles were mixed in the amount described in Table 1, except that dispersed in 1 wt% sodium alginate aqueous solution 3g, the same procedure as in Example 1, to obtain a sintered agglomerates of Example 17 to 24 It was. 得られた焼成凝集体の色及び形状は、表1に記載のとおりであった。 The resulting color and shape of the fired agglomerates were as described in Table 1.

(実施例25) (Example 25)
ガラスフリットと研磨粒子を表1に記載の配合量で混合し、1wt%アルギン酸アンモニウム水溶液8g中に分散させた以外は、実施例1と同様にして、実施例25の焼成凝集体を得た。 The glass frit and the abrasive particles were mixed in the amount described in Table 1, except that dispersed in 1 wt% ammonium alginate solution 8 g, in the same manner as in Example 1 to obtain a calcined agglomerate of Example 25. 得られた焼成凝集体の色及び形状は、表1に記載のとおりであった。 The resulting color and shape of the fired agglomerates were as described in Table 1.

実施例1〜25の焼成凝集体について、耐荷重試験を行った。 Firing agglomerate of Example 1 to 25 were subjected to load-bearing test. 耐荷重試験は、簡易的に、量りの上に焼成凝集体を一粒静置して、凝集体に対し徐々に荷重をかけ、破壊されたときの目盛りを読み取ることで行った。 Load capacity test is a simple manner, with a grain standing sintered agglomerate on the scale, and gradually applying a load to the aggregate, was carried out by reading the scale when it is destroyed. 耐加重試験の結果は、表1に記載のとおりであった。 Resistance to results of the load test were as described in Table 1.

実施例1〜25はいずれも球状の湿潤凝集体、乾燥凝集体、および焼成凝集体を良好に形成した。 Wet aggregates of any Examples 1 to 25 are spherical, dry agglomerates, and the sintered agglomerates formed satisfactorily. 電子顕微鏡にて表面および断面を観察したところ、焼成凝集体内部までダイヤモンド粒子は均一に分散し、構造は緻密であった。 Observation of the surface and cross section by an electron microscope, the diamond particles to the inside fired agglomerates were uniformly dispersed, the structure was dense. ガラスフリットとダイヤモンドの粒子の粒径、およびガラスフリットの焼成温度等の組み合わせによって最適条件は異なるが、上記方法は球状の焼成凝集体製造の方法として汎用性があり、焼成凝集体間で均一、かつ緻密な構造の焼成凝集体を得る方法として有用であることが確認できた。 The particle diameter of the glass frit and the diamond particles, and the optimum conditions by a combination of calcination temperature of the glass frit is different, the method is versatile as a method of the sintered agglomerate manufacturing spherical, uniform among sintered agglomerates, and it was confirmed to be useful as a method of obtaining a sintered aggregates of dense structure.

(実施例26〜28) (Example 26 to 28)
研磨粒子としてダイヤモンド粒子(LANDS 1/2−1um)、ガラスフリットとしてPCS(リン酸塩系低融点ガラス)を用いた。 Diamond particles as abrasive particles (LANDS 1 / 2-1um), was used as the glass frit PCS (the phosphate type low melting glass). この粉末をアルギン酸ナトリウム水溶液(1wt%)中に分散させた。 The powder was dispersed in aqueous solution of sodium alginate (1 wt%). 重量比はダイヤモンド:PCS:アルギン酸ナトリウム水溶液=1:1:8である。 Weight ratio Diamonds: PCS: sodium alginate aqueous solution = 1: 1: 8. このスラリーを実施例28では、ラボスポイト(口径約1mm)を用いて、実施例26及び実施例27ではサンエイテック製微小吐出ディスペンサー(使用ノズル径23G=0.34mm)を用いて、それぞれ塩化カルシウム水溶液(10wt%)に滴下し、得られた湿潤凝集体を乾燥、焼成して、焼成凝集体を得た。 In the slurry Example 28, using a laboratory pipette (diameter about 1 mm), using Example 26 and Example 27 in Sanei Tech Ltd. micro discharge dispenser (using a nozzle diameter 23G = 0.34 mm), respectively calcium chloride was added dropwise to an aqueous solution (10 wt%), the resulting wet agglomerates by drying and calcination to obtain a calcined agglomerate. なお、実施例26では、吐出時間3.0msec、Air圧0.015MPa、ディスペンスニードルストローク3mmとし、実施例27では、吐出時間3.0msec、Air圧0.015MPa、ディスペンスニードルストローク1.5mmとした。 In Example 26, the discharge time 3.0 msec, Air pressure 0.015 MPa, the dispensing needle stroke 3 mm, in Example 27, the discharge time 3.0 msec, Air pressure 0.015 MPa, and a dispensing needle stroke 1.5mm . 得られた焼成凝集体を、電子顕微鏡(OLYMPUS製、BX51)および顕微鏡に付属しているソフトウエア(FLVFS−FIS (XD200))にて球径を測定し、分布を求めた。 The resulting sintered agglomerate electron microscope (OLYMPUS Ltd., BX51) a spherical diameter measured by software that comes with and microscopic (FLVFS-FIS (XD200)), was determined distribution. 測定結果を表2に示す。 The measurement results are shown in Table 2.

10…研磨材物品、11…研磨材複合体、12…研磨材複合体の上面部、14…バッキング、20、24、26…容器、21、25、27…攪拌器、22…流量コントロールポンプ、23…定量吐出ユニット、28…乾燥用ヒータ、29…焼成用ヒータ、101、109…蒸留水、102…水溶性の多糖類、103…多糖類含有水溶液、104…ガラスフリット、105…研磨粒子、106…スラリー、107…金属塩含有水溶液、108…湿潤凝集体、110…乾燥凝集体、111…研磨粒子、112…ガラスフリット、113…膨潤多糖類塩、114…乾燥多糖類塩、115…ガラスマトリックス、120…焼成凝集体。 10 ... abrasive article, 11 ... abrasive composites, the upper surface portion 12 ... abrasive composites, 14 ... backing, 20, 24, 26 ... container, 21,25,27 ... stirrer, 22 ... flow control pump, 23 ... dispensing unit, 28 ... drying heater, 29 ... fired heater, 101, 109 ... distilled water, 102 ... water-soluble polysaccharide, 103 ... polysaccharide-containing aqueous solution, 104 ... glass frit, 105 ... abrasive particles, 106 ... slurry, 107 ... metal salt-containing aqueous solution, 108 ... wet aggregates, 110 ... drying aggregate, 111 ... abrasive particles, 112 ... glass frit, 113 ... swelling polysaccharide salt, 114 ... drying polysaccharide salt, 115 ... glass matrix, 120 ... fired agglomerate.

Claims (14)

  1. ガラスフリット、研磨粒子及び水溶性の多糖類を含有するスラリーを金属塩含有溶液と接触させて得られる凝集体を焼成する、焼成凝集体の製造方法。 Glass frit, the abrasive particles and a slurry containing the polysaccharide water-soluble firing the agglomerates obtained by contacting a metal salt-containing solution, the production method of the sintered agglomerate.
  2. 前記スラリーを前記金属塩含有溶液に滴下して接触させる、請求項1に記載の製造方法。 Contacting dropwise the slurry to the metal salt-containing solution, the manufacturing method according to claim 1.
  3. 前記水溶性の多糖類は、多糖類の塩である、請求項1又は2に記載の製造方法。 The water-soluble polysaccharide is a polysaccharide salt A process according to claim 1 or 2.
  4. 前記多糖類の塩は、一価のカチオンを含有する塩である、請求項3に記載の製造方法。 It said polysaccharide salt is a salt containing a monovalent cation, the production method according to claim 3.
  5. 前記スラリー中の前記水溶性の多糖類の濃度は、0.3〜5質量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。 Polysaccharide concentration of the water of said slurry is 0.3 to 5 mass%, the production method according to any one of claims 1-4.
  6. 前記スラリーは、5〜20質量%のガラスフリット、5〜20質量%の研磨粒子、0.1〜1質量%の水溶性の多糖類、及び、30〜80質量%の水を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。 The slurry, glass frit 5-20 wt%, the abrasive particles of 5 to 20 wt%, 0.1-1 wt% of water-soluble polysaccharide, and containing 30 to 80% by weight of water, wherein the process according to any one of claims 1 to 4.
  7. 前記水溶性の多糖類は、アルギン酸又はその塩である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。 The water-soluble polysaccharide is alginic acid or a salt thereof, The method according to any one of claims 1 to 6.
  8. 前記金属塩含有溶液は、Mg 2+ 、Ca 2+ 、Sr 2+ 、Ba 2+ 、Mn 2+ 、Fe 2+ 、Fe 3+ 、Co 2+ 、Co 3+ 、Ni 2+ 、Cu 2+ 、Al 3+及びCr 3+からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属イオンを含有する溶液である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。 The metal salt-containing solution, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Co 2+, Co 3+, Ni 2+, Cu 2+, selected from the group consisting of Al 3+ and Cr 3+ at least one which is a solution containing metal ions, the production method according to any one of claims 1 to 7.
  9. 前記金属塩含有溶液は、金属塩を1〜20質量%含有する金属塩含有溶液である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。 The metal salt-containing solution is a metal salt-containing solution containing 20 mass% of metal salt A process according to any one of claims 1-8.
  10. 前記研磨粒子は、ダイヤモンド粒子である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。 The abrasive particles are diamond particles, the production method according to any one of claims 1 to 9.
  11. 前記ガラスフリットは、低融点ガラスフリットである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法。 The glass frit is a low-melting-point glass frit, the production method according to any one of claims 1 to 10.
  12. ガラスフリット、研磨粒子及び多糖類の塩を含有するスラリーを金属塩含有溶液と接触させて得られる凝集体を焼成してなる、焼成凝集体。 Glass frit, the abrasive particles and a slurry containing the polysaccharide salt is contacted with the metal salt-containing solution obtained by calcining the agglomerates obtained, fired agglomerates.
  13. 請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造方法により製造された焼成凝集体と、バインダー樹脂とを含有する、研磨材組成物。 And sintered agglomerate produced by the method according to any one of claims 1 to 11, containing a binder resin, abrasive composition.
  14. バッキングと、該バッキングの少なくとも一方の主面上に複数形成され、請求項13に記載の研磨材組成物からなる研磨材複合体と、を備える、研磨材物品。 A backing, a plurality formed on at least one major surface of the backing, and a abrasive composites made of abrasive composition according to claim 13, the abrasive article.
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