JP2011032511A - 薄膜形成方法および薄膜形成装置 - Google Patents

Abstract

【課題】薄膜への不純物の混入をできるだけ防止し得る薄膜形成装置を提供する。
【解決手段】真空容器１内に設けられて薄膜を形成するための基板Ｋを水平面内で回転させる回転ステージ２と、真空容器１内の基板に２種類の原料ガスの超音速分子線Ｍを略９０度の交差角でもって供給する第１及び第２分子線発生装置4A，4Bと、超音速分子線Ｍにそれぞれ励起用のレーザ光Ｒ１を照射する第１及び第２レーザ照射装置5A，5Bと、回転ステージ２の基板Ｋ表面の前方位置に配置されて各超音速分子線Ｍの交差領域に生成した反応生成物を選択し通過させるためのピンホール3aが形成された生成物選択部材３とから構成すると共に、予め検出されている反応生成物の散乱角を入力して反応生成物が生成物選択部材３のピンホール3aを通過するように回転ステージ２の回転位置を制御するようにしたもの。
【選択図】図１

Description

本発明は、交差分子線を用いた薄膜形成方法および薄膜形成装置に関するものである。

レーザ光により得られる反応生成物（反応化合物ともいう）を基板表面に堆積させて所望の薄膜を得る際に、薄膜の堆積に必要な反応生成物を効率良く利用し得るとともに薄膜中の不純物を減少させる方法として、交差分子線を用いたものがある（例えば、特許文献１参照）。

この方法に用いられる装置には、図３に示すように、中央に薄膜を堆積させる基板Ｋが配置される真空容器である反応セル５１と、この反応セル５１内に分子線Ｍを供給する２台の分子線発生装置５２，５３と、反応セル５１に設けられた窓部５４からレーザ光Ｒを分子線Ｍに照射して励起させるレーザ照射装置５５，５６とが具備されている。

上記構成において、２種類の原料ガスＧ１，Ｇ２を別々に各分子線発生装置５２，５３の前室５２ａ，５３ａに供給し、そして各前室５２ａ，５３ａに形成されたピンホール５２ｂ，５３ｂから２種類の分子線Ｍを反応セル５１内に導入するとともにこれら各分子線Ｍにそれぞれ励起用のレーザ光Ｒを照射し、この励起された両分子線Ｍを交差させるとともにその交差領域に配置された基板Ｋの表面に反応生成物を堆積させることにより、薄膜を形成していた。なお、図３中、５７は排気口、５８は基板Ｋを加熱するためのヒータである。

特開昭６１−４４１８３号公報

ところで、上述した分子線Ｍを用いたものによると、交差領域に基板Ｋを設置しているため、交差の際の衝突に基づく振動励起によって不測の反応生成物が生じ、薄膜中に不純物として混入する可能性が高いという問題があった。

そこで、本発明は、薄膜への不純物の混入をできるだけ防止し得る薄膜形成方法および薄膜形成装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の薄膜形成方法は、真空容器内に配置された基板の表面に２種類の原料ガスの超音速分子線を所定の交差角でもって供給するとともに、これら各超音速分子線に励起用のレーザ光を照射し、上記超音速分子線の交差領域に配置された基板表面に薄膜を形成する方法であって、
上記超音速分子線の交差領域に生成される成膜用の反応生成物を、生成物選択部材に設けられたピンホールを介して基板表面に供給する際に、
予め検出されている反応生成物の散乱角方向に上記ピンホールが位置するように生成物選択部材の方向を制御する方法であり、
また上記薄膜形成方法において、反応促進用のレーザ光をミラーを介して基板表面に照射する際に、ミラーの反射方向が成膜用の反応生成物の散乱角方向に一致するように制御して、当該ミラーにより反射されたレーザ光が生成物選択部材のピンホールを通過するようにしたものである。

さらに、本発明の薄膜形成装置は、真空容器と、この真空容器内に設けられて薄膜を形成するための基板を載置して水平面内で回転させる回転ステージと、上記真空容器内の基板に２種類の原料ガスの超音速分子線を所定の交差角でもって供給する第１および第２分子線発生装置と、上記真空容器内の超音速分子線にそれぞれ励起用のレーザ光を照射する第１および第２レーザ照射装置と、上記回転ステージの基板表面の前方に配置されて各超音速分子線の交差領域に生成した反応生成物を選択し通過させるためのピンホールが形成された生成物選択部材とを具備し、
且つ上記回転ステージを、支持体に所定軸心回りで回転自在に支持されたステージ本体と、このステージ本体を鉛直軸心回りで回転させるステージ用回転駆動装置とから構成するとともに、このステージ用回転駆動装置の回転制御部に予め検出されている反応生成物の散乱角を入力して、上記生成物選択部材のピンホールが上記散乱角方向に一致するようにしたものであり、
また、上記薄膜形成装置において、基板表面にレーザ光を照射して交差領域での反応を促進させるレーザ光を照射する第３レーザ照射装置と、この第３レーザ照射装置から照射された反応促進用のレーザ光を基板上に導くためのミラー装置とを具備し、
且つ上記ミラー装置を、支持体に所定軸心回りで回転自在に支持されたミラーと、このミラーを所定軸心回りで回転させるミラー用回転駆動装置とから構成するとともに、このミラー用回転駆動装置の回転制御部に予め検出されている反応生成物の散乱角を入力して、反応促進用のレーザ光が生成物選択部材のピンホールを通過するようにミラーの回転姿勢を制御するようにしたものである。

上記の構成によると、複数の超音速分子線を所定角度でもって交差させて反応生成物を生成するとともにこの反応生成物を基板表面に堆積させる際に、超音速分子線同士の交差領域に且つ回転テーブル上に、基板とピンホールを有する生成物選択部材とを配置し、さらに予め検出されている反応生成物の散乱角に応じて回転テーブルを回転させるようにしたので、堆積すべき反応生成物だけを生成物選択部材のピンホールにて通過させて選択することができ、したがって基板表面に形成される薄膜中に不純物が混入するのを防止することができる。

本発明の実施の形態に係る薄膜形成装置の概略構成を示す水平断面図である。 同薄膜形成装置における回転テーブルの概略構成を示す断面図である。 従来例に係る薄膜形成装置の概略構成を示す水平断面図である。

以下、本発明の実施の形態に係る薄膜形成方法および薄膜形成装置を、具体的に示した実施例に基づき説明する。
まず、薄膜形成装置について説明する。

この薄膜形成装置は、２種類の原料ガスの超音速分子線を交差させて基板表面に薄膜を堆積（形成）させる際に、当該超音速分子線にレーザ光を照射させて励起させるとともに、超音速分子線の交差領域で起こる化学反応により生成した化合物つまり反応生成物のうち、堆積すべき材料に係る反応生成物、言い換えれば特定（所定ともいえる）の散乱角を有する反応生成物だけを堆積させるようにしたものである。

この薄膜形成装置を、図１に基づき概略的に説明する。
すなわち、この薄膜形成装置は、真空ポンプ（図示せず）に接続されるとともに横断面形状が円形にされた円筒状の真空容器１と、この真空容器１の中心部に配置されて薄膜を形成するための基板Ｋを鉛直軸心回りでつまり水平面内で回転させる回転ステージ２と、上記基板Ｋの表面から少し離れた前方位置で上記回転ステージ２に載置されて反応生成物を選択するための小径穴部であるピンホール３ａが形成された板状の生成物選択部材（生成物選択板とも言える）３と、真空容器１内に２種類の原料ガスＧ１，Ｇ２の超音速分子線Ｍを供給する２台の第１および第２分子線発生装置４（４Ａ，４Ｂ）と、真空容器１内に窓部８を介して励起用のレーザ光Ｒ１を照射する２台の第１および第２レーザ照射装置５（５Ａ，５Ｂ）と、さらに真空容器１内の基板Ｋの表面に窓部９を介してレーザ光Ｒ２を照射して基板Ｋ上にて（つまり、交差領域にて）化学反応を促進させるための第３レーザ照射装置６と、この第３レーザ照射装置６から照射された反応促進用のレーザ光Ｒ２を基板Ｋ上に導くためのミラー装置７とが具備されている。

上記分子線発生装置４は、分子線発生部４ａと、原料ガス供給管部４ｂとから構成されており、分子線発生部４ａは真空容器１側に設けられた分子線導入ノズル部１ａに接続されている。なお、分子線発生部４ａのノズル部（図示せず）の断面形状はスロートノズル形状（親指と人差し指とでものを挟むような状態をいう）にされている。

ここで、上記分子線発生装置４およびレーザ発射装置５，６の配置について説明しておく。
２台の分子線発生装置４Ａ，４Ｂは、当該装置から供給（導出または噴出とも言える）される超音速分子線Ｍが真空容器１の中心点（以下、容器中心点という）Ｏを通過するように且つ２つの超音速分子線Ｍが所定角度、例えば９０度（９０度に限定されるものでもない）でもって交差するように配置されている。

また、励起用の２台の第１および第２レーザ発射装置５Ａ，５Ｂは、各分子線発生装置４Ａ，４Ｂから供給された超音速分子線Ｍが基板Ｋに到達する前にレーザ光Ｒ１を照射して当該超音速分子線Ｍを励起させるためのものであり、したがって励起用の各レーザ発射装置５Ａ，５Ｂは、発射された各レーザ光Ｒ１が容器中心点Ｏから少し離れた位置で且つ超音速分子線Ｍに対して直交するように配置される。言い換えれば、２つの超音速分子線Ｍが交差する手前側の９０度の角度範囲θ内にて２つの励起用のレーザ光Ｒ１が交差するように、各レーザ発射装置５Ａ，５Ｂが配置されることになる。

また、第３レーザ発射装置６は、両超音速分子線Ｍの交差位置（交差領域でもある）に反応促進用のレーザ光Ｒ２を発射し得るように、すなわち９０度の角度でもって配置された両分子線発生装置４Ａ，４Ｂ同士の間に発射し得るように設けられている。

さらに、上記ミラー装置７は２つの分子線発生装置４Ａ，４Ｂ同士の間に配置されて、真空容器１の外方に設けられた第３レーザ発射装置６からのレーザ光Ｒ２を反射させて、生成物選択部材３のピンホール３ａに、つまり基板Ｋの表面に導くためのものである。

すなわち、このミラー装置７は、図２に示すように、支持台１１と、この支持台１１に鉛直軸心（所定軸心）回りで回転自在に支持されたミラー（ミラー本体ともいえる）１２と、このミラー１２を回転させるミラー用回転駆動装置１３とから構成されている。

このミラー用回転駆動装置１３は、例えばミラー１２を回転させる電動機１４と、この電動機１４を制御してミラー１２の回転姿勢（回転位置でもある）を制御する回転制御部１５とから構成されている。

そして、この回転制御部１５においては、予め検出されている反応生成物の散乱角が入力されており、この散乱角の方向でもって、言い換えれば反応促進用のレーザ光Ｒ２がピンホール３ａを通過し得るように、ミラー１２の回転姿勢を制御する。

すなわち、反応生成物の散乱角に応じて生成物選択部材３の回転位置、つまりピンホール３ａの位置を変える必要があるが、ミラー装置７におけるミラー１２の回転姿勢が入力された散乱角に基づき制御されて、必ず、反応促進用のレーザ光Ｒ２がピンホール３ａを通過して基板Ｋの表面に到達するようにされる。

ところで、上記基板Ｋは、回転ステージ２上に立設された、言い換えれば鉛直面内に配置されたＸーＹステージ（平面移動ステージともいえる）２１に保持されて、生成物選択部材３と平行に移動し得るようにされている。つまり、ピンホール３ａを通過した反応生成物を、基板Ｋの表面全体に亘って照射させることができる。

なお、反応生成物の散乱角は、予め、散乱角検出装置を用いて検出されている。この散乱角検出装置は、例えば所定角度範囲内（全周でもよいが、少なくとも、２つの分子線発生装置が設置されている角度範囲内であればよい）において、各角度位置ごとに飛来する分子線の質量を検出し得る質量検出器（基板の替わりに設置する）と、この質量検出器にて検出された角度位置と質量とから、最大質量となる角度位置つまり反応生成物の散乱角を演算する散乱角演算部と、この散乱角演算部にて求められた散乱角を出力する散乱角出力部とから構成されている。例えば、電子衝撃イオン化質量分析法［通常時間法（ＴＯＦ）の併用］が用いられる。

次に、薄膜形成方法について説明する。
まず、真空容器１内が所定の真空度にされるとともに、回転ステージ２の上面に立設されたＸーＹステージ２１に基板Ｋが保持され、またこの基板Ｋの表面から前方に所定距離だけ離れた回転ステージ２上に生成物選択部材３が固定されている状態において、各分子線発生装置４Ａ，４Ｂに原料ガスＧ１，Ｇ２が供給されると、これら各分子線発生装置４Ａ，４Ｂから、原料ガスＧ１，Ｇ２の超音速分子線Ｍが基板Ｋ側に、すなわち生成物選択部材３に向かって導出（噴出）される。なお、真空容器１は、超音速分子線の導出時には低圧に維持されており、超音速分子線の噴出ノズル内は原料ガス供給管からのガス供給により高圧になるため、これら両圧力差が駆動力となって超音速分子線が形成されることになる。

そして、上記各分子線発生装置４Ａ，４Ｂから導出された超音速分子線Ｍに、それぞれに対応して配置されたレーザ発射装置５Ａ，５Ｂからレーザ光Ｒ１が照射されて励起が行われる。

この励起状態にされた２つの超音速分子線Ｍが容器中心点Ｏ近傍で交差（衝突）することにより、化学反応が発生し多くの（多種類の）反応生成物が得られることになるが、成膜すべき反応生成物の散乱角が予め検出されているため、この散乱角に一致するように、回転ステージ２が回転されることになる。

すなわち、生成物選択部材３のピンホール３ａが散乱角方向に向けられるため、成膜すべき反応生成物だけがピンホール３ａを通過することになり、一方、散乱角が異なる不純物の反応生成物については、ピンホール３ａを通過することができない。したがって、多種類の反応生成物が発生するが、不純物の反応生成物が基板表面に堆積するのを防止することができる。

なお、反応促進用のレーザ光Ｒ２を導くミラー装置７においても、成膜すべき反応生成物の散乱角が入力されて当該反応促進用のレーザ光Ｒ２がピンホール３ａを通過し得る（ピンホールに追従し得る）ように、ミラー１２の回転姿勢が制御されており、したがって反応生成物の基板Ｋへの密着が確実に行われる。

ここで、具体例について説明しておく。
例えば、基板Ｋに二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）を堆積させる場合において、シラン（ＳｉＨ_４）ガスと亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガスとが、各原料ガス供給管部４ｂから分子線発生部４ａに供給されると、分子線発生部４ａから超音速分子線が分子線導入ノズル部１ａを介して真空容器１内に導入される。なお、真空容器１内は１００Ｐａの圧力に保たれている。

そして、シラン（ＳｉＨ_４）と亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）の分子線は、フッ化アルゴン（ＡｒＦ）レーザの照射を受けて、シラン（ＳｉＨ_４）はケイ素（Ｓｉ）と水素（Ｈ）とに解離するとともに、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）は窒素分子（Ｎ_２）と励起状態の酸素原子（Ｏ）とに解離して、分子線の交差領域でケイ素（Ｓｉ）と酸素（Ｏ）とが反応して二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が生成され、予め二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）の散乱角に対応して設置されている生成物選択部材３のピンホール３ａを通過し、基板Ｋ上に生成物が堆積される。

このように、２つの超音速分子線Ｍを所定角度でもって交差させて反応生成物を生成するとともにこの反応生成物を基板Ｋ表面に堆積させる際に、超音速分子線Ｍ同士の交差領域に且つ回転テーブル２上に、基板Ｋとピンホール３ａを有する生成物選択部材３とを配置するとともに、予め検出された反応生成物の散乱角に応じて回転テーブル２を回転させるようにしたので、堆積すべき反応生成物だけを生成物選択部材３のピンホール３ａにて通過させて選択することができ、したがって基板Ｋ表面に形成される薄膜中に不純物が混入するのを防止することができる。

Ｋ 基板
Ｍ 超音速分子線
Ｒ１ レーザ光
Ｒ２ レーザ光
１ 真空容器
２ 回転ステージ
３ 生成物選択部材
３ａ ピンホール
４ 分子線発生装置
４Ａ 第１分子線発生装置
４Ｂ 第２分子線発生装置
５ レーザ照射装置
５Ａ 第１レーザ照射装置
５Ｂ 第２レーザ照射装置
６ 第３レーザ照射装置
７ ミラー装置
１１ 支持台
１２ ミラー
１３ ミラー用回転駆動装置
１４ 電動機
１５ 回転制御部
２１ Ｘ−Ｙステージ

Claims (4)

1. 真空容器内に配置された基板の表面に２種類の原料ガスの超音速分子線を所定の交差角でもって供給するとともに、これら各超音速分子線に励起用のレーザ光を照射し、上記超音速分子線の交差領域に配置された基板表面に薄膜を形成する方法であって、
   上記超音速分子線の交差領域に生成される成膜用の反応生成物を、生成物選択部材に設けられたピンホールを介して基板表面に供給する際に、
   予め検出されている反応生成物の散乱角方向に上記ピンホールが位置するように生成物選択部材の方向を制御することを特徴とする薄膜形成方法。
2. 反応促進用のレーザ光をミラーを介して基板表面に照射する際に、ミラーの反射方向が成膜用の反応生成物の散乱角方向に一致するように制御して、当該ミラーにより反射されたレーザ光が生成物選択部材のピンホールを通過するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成方法。
3. 真空容器と、この真空容器内に設けられて薄膜を形成するための基板を載置して水平面内で回転させる回転ステージと、上記真空容器内の基板に２種類の原料ガスの超音速分子線を所定の交差角でもって供給する第１および第２分子線発生装置と、上記真空容器内の超音速分子線にそれぞれ励起用のレーザ光を照射する第１および第２レーザ照射装置と、上記回転ステージの基板表面の前方に配置されて各超音速分子線の交差領域に生成した反応生成物を選択し通過させるためのピンホールが形成された生成物選択部材とを具備し、
   且つ上記回転ステージを、支持体に所定軸心回りで回転自在に支持されたステージ本体と、このステージ本体を鉛直軸心回りで回転させるステージ用回転駆動装置とから構成するとともに、このステージ用回転駆動装置の回転制御部に予め検出されている反応生成物の散乱角を入力して、上記生成物選択部材のピンホールが上記散乱角方向に一致するようにしたことを特徴とする薄膜形成装置。
4. 基板表面にレーザ光を照射して交差領域での反応を促進させるレーザ光を照射する第３レーザ照射装置と、この第３レーザ照射装置から照射された反応促進用のレーザ光を基板上に導くためのミラー装置とを具備し、
   且つ上記ミラー装置を、支持体に所定軸心回りで回転自在に支持されたミラーと、このミラーを所定軸心回りで回転させるミラー用回転駆動装置とから構成するとともに、このミラー用回転駆動装置の回転制御部に予め検出されている反応生成物の散乱角を入力して、反応促進用のレーザ光が生成物選択部材のピンホールを通過するようにミラーの回転姿勢を制御するようにしたことを特徴とする請求項３に記載の薄膜形成装置。

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