JP2010540516A5 - - Google Patents
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Description
多数の態様に関連して本発明を詳細に記載し示した。本発明の精神及び範囲内での特定の態様に対する修正は、当業者に容易に明らかになるであろう。かかる修正は、特許請求の範囲に示す本発明の精神及び範囲内である。
また、本発明は、特に限定されないが、以下の発明を包含する。
[1](a)メタノール又はその反応性誘導体を、反応器内において、水と、ロジウム触媒、イリジウム触媒、及びこれらの混合物から選択される触媒と、並びにヨウ化メチル促進剤の存在下でカルボニル化して、酢酸反応混合物を形成し;
(b)酢酸反応混合物の流れを、液体再循環流、並びに酢酸、ヨウ化メチル、酢酸メチル、及び水を含む粗生成物流に分離し;
(c)粗生成物流を、蒸留区域を有する軽質留分カラムに供給し;
(d)軽質留分カラムの蒸留区域内において粗生成物流を精製して、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを除去して精製生成物流を生成させ、ここで精製生成物流は粗生成物流よりも低いヨウ化メチル及び酢酸メチルの濃度を有し、粗生成物流を精製する工程は、(i)軽質留分カラムの蒸留区域からの塔頂蒸気を凝縮し;(ii)凝縮蒸気を、主としてヨウ化メチルを含む重質相、並びに主として酢酸及び水を含む軽質相にデカンテーションし;そして(iii)凝縮重質相の少なくとも一部を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する;ことを含み;そして
(e)軽質留分カラムから精製生成物流を取り出す;
ことを含む、酢酸を製造するためのカルボニル化方法。
[2]凝縮重質相の約40重量%〜約90重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[3]デカンテーションした重質相の少なくとも約50重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[4]デカンテーションした重質相の少なくとも約60重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[5]デカンテーションした重質相の少なくとも約70重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[6]塔頂蒸気が5%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[7]塔頂蒸気が2.5%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[8]塔頂蒸気が1%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[9]デカンテーションした重質相が約60重量%〜約90重量%の間のヨウ化メチル含量を有する、[1]に記載の方法。
[10]精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、実質的に同一の条件下で運転された実質的に同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの約0.4倍〜約0.85倍の相対含水率を有する、[1]に記載の方法。
[11]精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、実質的に同一の条件下で運転された実質的に同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.75倍以下の相対含水率を有する、[1]に記載の方法。
[12]精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、実質的に同一の条件下で運転された実質的に同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.6倍以下の相対含水率を有する、[1]に記載の方法。
[13]デカンテーションした軽質相が5重量%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[14]デカンテーションした軽質相が2重量%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[15]デカンテーションした軽質相が1重量%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[16]精製生成物流を、水除去を含む更なる精製のために先へ送ることを更に含む、[1]に記載の方法。
[17](a)反応の経過中において、反応混合物中に、少なくとも約0.1重量%乃至14重量%未満の有限濃度の水を、(i)触媒安定剤及び共促進剤として有効な約2〜約20重量%の範囲のイオン性ヨウ化物の濃度を保持するように働く量の、反応温度において反応混合物中に可溶の塩;(ii)約1〜20重量%のヨウ化メチル;(iii)約0.5〜約30重量%の酢酸メチル;(iv)ロジウム触媒;及び(v)酢酸;と共に保持しながら触媒反応混合物を保持するカルボニル化反応器内でメタノールを一酸化炭素供給材料と反応させ;
(b)酢酸反応混合物の流れを、液体再循環流、並びに酢酸、ヨウ化メチル、酢酸メチル、及び水を含む粗生成物流に分離し;
(c)粗生成物流を、蒸留区域を有する軽質留分カラムに供給し;
(d)軽質留分カラムの蒸留区域内において粗生成物流を精製して、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを除去して精製生成物流を生成させ、ここで精製生成物流は粗生成物流よりも低いヨウ化メチル及び酢酸メチルの濃度を有し、粗生成物流を精製する工程は、(i)軽質留分カラムの蒸留区域からの塔頂蒸気を凝縮し;(ii)凝縮蒸気を、主としてヨウ化メチルを含む重質相、並びに主として酢酸及び水を含む軽質相にデカンテーションし;そして(iii)凝縮重質相の少なくとも一部を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する;ことを含み;そして
(e)軽質留分カラムから精製生成物流を取り出す;
ことを含む、酢酸を製造するためのカルボニル化方法。
[18](a)反応器内において、水と、ロジウム触媒、イリジウム触媒、及びこれらの混合物から選択される触媒と、並びにヨウ化メチル促進剤の存在下でメタノール又はその反応性誘導体をカルボニル化して酢酸反応混合物を形成する反応器;
(b)反応器に接続されており、反応混合物の流れを受容して、それを(i)液体再循環流、及び(ii)酢酸を含む粗生成物流に分離するように構成されているフラッシャー装置;
(c)フラッシャーに接続されており、粗生成物流から低沸点成分を分離して精製生成物流を生成するように構成され、上部、下部、及び中央部を有する蒸留区域を有し、蒸留区域の中央部は精製生成物流を先へ送るための生成物側流口を有する、軽質留分カラム;
(d)軽質留分カラムの上部と連絡しており、それから受容した蒸気を凝縮して凝縮蒸気流を生成するように構成されている凝縮器;
(e)凝縮器と連絡しており、凝縮蒸気流を、軽質相凝縮流及び主としてヨウ化メチルを含む重質相凝縮流にデカンテーションするように構成されており、更に重質相凝縮流の少なくとも一部を還流として軽質留分カラムの上部に供給するように構成されているデカンター;及び
(f)軽質留分カラムに接続されており、精製生成物流を受容して更に精製する脱水カラム;
を有する、酢酸を製造するための装置。
[19]デカンターが、凝縮重質相の約40重量%〜約90重量%を還流として軽質留分カラムに戻すように構成されている、[18]に記載の装置。
[20]脱水カラムが重質留分カラムに接続されている、[18]に記載の装置。
また、本発明は、特に限定されないが、以下の発明を包含する。
[1](a)メタノール又はその反応性誘導体を、反応器内において、水と、ロジウム触媒、イリジウム触媒、及びこれらの混合物から選択される触媒と、並びにヨウ化メチル促進剤の存在下でカルボニル化して、酢酸反応混合物を形成し;
(b)酢酸反応混合物の流れを、液体再循環流、並びに酢酸、ヨウ化メチル、酢酸メチル、及び水を含む粗生成物流に分離し;
(c)粗生成物流を、蒸留区域を有する軽質留分カラムに供給し;
(d)軽質留分カラムの蒸留区域内において粗生成物流を精製して、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを除去して精製生成物流を生成させ、ここで精製生成物流は粗生成物流よりも低いヨウ化メチル及び酢酸メチルの濃度を有し、粗生成物流を精製する工程は、(i)軽質留分カラムの蒸留区域からの塔頂蒸気を凝縮し;(ii)凝縮蒸気を、主としてヨウ化メチルを含む重質相、並びに主として酢酸及び水を含む軽質相にデカンテーションし;そして(iii)凝縮重質相の少なくとも一部を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する;ことを含み;そして
(e)軽質留分カラムから精製生成物流を取り出す;
ことを含む、酢酸を製造するためのカルボニル化方法。
[2]凝縮重質相の約40重量%〜約90重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[3]デカンテーションした重質相の少なくとも約50重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[4]デカンテーションした重質相の少なくとも約60重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[5]デカンテーションした重質相の少なくとも約70重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、[1]に記載の方法。
[6]塔頂蒸気が5%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[7]塔頂蒸気が2.5%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[8]塔頂蒸気が1%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[9]デカンテーションした重質相が約60重量%〜約90重量%の間のヨウ化メチル含量を有する、[1]に記載の方法。
[10]精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、実質的に同一の条件下で運転された実質的に同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの約0.4倍〜約0.85倍の相対含水率を有する、[1]に記載の方法。
[11]精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、実質的に同一の条件下で運転された実質的に同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.75倍以下の相対含水率を有する、[1]に記載の方法。
[12]精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、実質的に同一の条件下で運転された実質的に同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.6倍以下の相対含水率を有する、[1]に記載の方法。
[13]デカンテーションした軽質相が5重量%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[14]デカンテーションした軽質相が2重量%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[15]デカンテーションした軽質相が1重量%未満の酢酸含量を有する、[1]に記載の方法。
[16]精製生成物流を、水除去を含む更なる精製のために先へ送ることを更に含む、[1]に記載の方法。
[17](a)反応の経過中において、反応混合物中に、少なくとも約0.1重量%乃至14重量%未満の有限濃度の水を、(i)触媒安定剤及び共促進剤として有効な約2〜約20重量%の範囲のイオン性ヨウ化物の濃度を保持するように働く量の、反応温度において反応混合物中に可溶の塩;(ii)約1〜20重量%のヨウ化メチル;(iii)約0.5〜約30重量%の酢酸メチル;(iv)ロジウム触媒;及び(v)酢酸;と共に保持しながら触媒反応混合物を保持するカルボニル化反応器内でメタノールを一酸化炭素供給材料と反応させ;
(b)酢酸反応混合物の流れを、液体再循環流、並びに酢酸、ヨウ化メチル、酢酸メチル、及び水を含む粗生成物流に分離し;
(c)粗生成物流を、蒸留区域を有する軽質留分カラムに供給し;
(d)軽質留分カラムの蒸留区域内において粗生成物流を精製して、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを除去して精製生成物流を生成させ、ここで精製生成物流は粗生成物流よりも低いヨウ化メチル及び酢酸メチルの濃度を有し、粗生成物流を精製する工程は、(i)軽質留分カラムの蒸留区域からの塔頂蒸気を凝縮し;(ii)凝縮蒸気を、主としてヨウ化メチルを含む重質相、並びに主として酢酸及び水を含む軽質相にデカンテーションし;そして(iii)凝縮重質相の少なくとも一部を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する;ことを含み;そして
(e)軽質留分カラムから精製生成物流を取り出す;
ことを含む、酢酸を製造するためのカルボニル化方法。
[18](a)反応器内において、水と、ロジウム触媒、イリジウム触媒、及びこれらの混合物から選択される触媒と、並びにヨウ化メチル促進剤の存在下でメタノール又はその反応性誘導体をカルボニル化して酢酸反応混合物を形成する反応器;
(b)反応器に接続されており、反応混合物の流れを受容して、それを(i)液体再循環流、及び(ii)酢酸を含む粗生成物流に分離するように構成されているフラッシャー装置;
(c)フラッシャーに接続されており、粗生成物流から低沸点成分を分離して精製生成物流を生成するように構成され、上部、下部、及び中央部を有する蒸留区域を有し、蒸留区域の中央部は精製生成物流を先へ送るための生成物側流口を有する、軽質留分カラム;
(d)軽質留分カラムの上部と連絡しており、それから受容した蒸気を凝縮して凝縮蒸気流を生成するように構成されている凝縮器;
(e)凝縮器と連絡しており、凝縮蒸気流を、軽質相凝縮流及び主としてヨウ化メチルを含む重質相凝縮流にデカンテーションするように構成されており、更に重質相凝縮流の少なくとも一部を還流として軽質留分カラムの上部に供給するように構成されているデカンター;及び
(f)軽質留分カラムに接続されており、精製生成物流を受容して更に精製する脱水カラム;
を有する、酢酸を製造するための装置。
[19]デカンターが、凝縮重質相の約40重量%〜約90重量%を還流として軽質留分カラムに戻すように構成されている、[18]に記載の装置。
[20]脱水カラムが重質留分カラムに接続されている、[18]に記載の装置。
Claims (17)
- (a)メタノール又はその反応性誘導体を、反応器内において、水と、ロジウム触媒、イリジウム触媒、及びこれらの混合物から選択される触媒と、並びにヨウ化メチル促進剤の存在下でカルボニル化して、酢酸反応混合物を形成し;
(b)酢酸反応混合物の流れを、液体再循環流、並びに酢酸、ヨウ化メチル、酢酸メチル、及び水を含む粗生成物流に分離し;
(c)粗生成物流を、蒸留区域を有する軽質留分カラムに供給し;
(d)軽質留分カラムの蒸留区域内において粗生成物流を精製して、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを除去して精製生成物流を生成させ、ここで精製生成物流は粗生成物流よりも低いヨウ化メチル及び酢酸メチルの濃度を有し、粗生成物流を精製する工程は、(i)軽質留分カラムの蒸留区域からの塔頂蒸気を凝縮し;(ii)凝縮蒸気を、主としてヨウ化メチルを含む重質相、並びに主として酢酸及び水を含む軽質相にデカンテーションし;(iii)凝縮重質相の少なくとも一部を軽質留分カラムの蒸留区域に還流し;そして(iv)軽質相を反応器に再循環する;ことを含み;そして
(e)軽質留分カラムから精製生成物流を取り出す;
ことを含む、酢酸を製造するためのカルボニル化方法。 - 凝縮重質相の40重量%〜90重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、請求項1に記載の方法。
- デカンテーションした重質相の少なくとも50重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、請求項1に記載の方法。
- デカンテーションした重質相の少なくとも60重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、請求項1に記載の方法。
- デカンテーションした重質相の少なくとも70重量%を軽質留分カラムの蒸留区域に還流する、請求項1に記載の方法。
- 塔頂蒸気が5%未満の酢酸含量を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 塔頂蒸気が2.5%未満の酢酸含量を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 塔頂蒸気が1%未満の酢酸含量を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- デカンテーションした重質相が60重量%〜90重量%の間のヨウ化メチル含量を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、同一の条件下で運転された同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.4倍〜0.85倍の相対含水率を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、同一の条件下で運転された同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.75倍以下の相対含水率を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 精製生成物流が、デカンテーションした重質相ではなくデカンテーションした軽質相を還流する、同一の条件下で運転された同一の軽質留分カラムから取り出される生成物流のものの0.6倍以下の相対含水率を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- デカンテーションした軽質相が5重量%未満の酢酸含量を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- デカンテーションした軽質相が2重量%未満の酢酸含量を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- デカンテーションした軽質相が1重量%未満の酢酸含量を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 精製生成物流を、水除去を含む更なる精製のために先へ送ることを更に含む、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- (a)反応の経過中において、反応混合物中に、少なくとも0.1重量%乃至14重量%未満の有限濃度の水を、(i)触媒安定剤及び共促進剤として有効な2〜20重量%の範囲のイオン性ヨウ化物の濃度を保持するように働く量の、反応温度において反応混合物中に可溶の塩;(ii)1〜20重量%のヨウ化メチル;(iii)0.5〜30重量%の酢酸メチル;(iv)ロジウム触媒;及び(v)酢酸;と共に保持しながら触媒反応混合物を保持するカルボニル化反応器内でメタノールを一酸化炭素供給材料と反応させ;
(b)酢酸反応混合物の流れを、液体再循環流、並びに酢酸、ヨウ化メチル、酢酸メチル、及び水を含む粗生成物流に分離し;
(c)粗生成物流を、蒸留区域を有する軽質留分カラムに供給し;
(d)軽質留分カラムの蒸留区域内において粗生成物流を精製して、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを除去して精製生成物流を生成させ、ここで精製生成物流は粗生成物流よりも低いヨウ化メチル及び酢酸メチルの濃度を有し、粗生成物流を精製する工程は、(i)軽質留分カラムの蒸留区域からの塔頂蒸気を凝縮し;(ii)凝縮蒸気を、主としてヨウ化メチルを含む重質相、並びに主として酢酸及び水を含む軽質相にデカンテーションし;(iii)凝縮重質相の少なくとも一部を軽質留分カラムの蒸留区域に還流し;そして(iv)軽質相を反応器に再循環する;ことを含み;そして
(e)軽質留分カラムから精製生成物流を取り出す;
ことを含む、酢酸を製造するためのカルボニル化方法。
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