JP2010535333A - ナノチューブの電気化学 - Google Patents
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Abstract
Description
絶縁表面;
少なくとも0.1μmCNTμm-2の密度で前記絶縁表面上に位置するカーボンナノチューブ;および
前記カーボンナノチューブと電気的に接触する導電性材料;
を含む電気化学分析用の電極であって、
前記カーボンナノチューブが前記絶縁表面の約5%以下、または約2%以下、好ましくは約0.8%以下の面積を被覆する電極、を提供する。カーボンナノチューブにより被覆される前記絶縁表面の面積は、電気化学分析用の試料と接触するよう意図される電極の領域であってもよい。
所定量の触媒ナノ粒子を絶縁表面上に蒸着させる工程;
前記絶縁表面を熱、水素ガス源および炭素含有ガス源に曝露させて前記ナノチューブを成長させる工程;ならびに
導電性材料を前記絶縁表面上に蒸着させて、導電性材料が前記カーボンナノチューブと電気的に接触するようにする工程、
を含み、
ここで、前記触媒ナノ粒子の蒸着前にはアニーリング工程を実施しない方法、が提供される。
High Performance electronics using dense, perfectly aligned arrays of single-walled carbon nanotubes, Nature 2007年、第2巻、230頁)によって開発された。
(i)少なくとも0.1μmCNTμm-2%の密度で絶縁表面上に位置するカーボンナノチューブを有する絶縁表面であって、前記カーボンナノチューブが約2.0%以下の面積を被覆する前記絶縁表面、および前記カーボンナノチューブと電気的に接触する導電性材料とを準備し、
(ii)前記溶液の試料を前記カーボンナノチューブと接触させること;ならびに
(iii)電極に電位を印加し前記試料を電気化学的に分析すること。
(フェロセニルメチル)トリメチルアンモニウムのヘキサフルオロリン酸塩(FcTMA+PF6 -)は、SzentirmayおよびMartinの報告(Anal.Chem.1984年、56巻、1898頁)に記載の手順に従い、(フェロセニルメチル)トリメチルアンモニウムの沃素塩(FcTMA+I-、Strem Chemical社)のメタセシスにより入手した。NaCl(Trace SelectTM,
純度99.99%以上)およびドーパミンの塩酸塩はSigma社から購入し、受領した状態で使用した。酢酸/酢酸緩衝液(0.1Mの酢酸塩)は、酢酸ナトリウムと酢酸から調製した。水溶液はすべて、25℃での抵抗率が18MΩcm以上であるMilli-Q試薬水(Millipore社)から調製した。
ip=(2.69x105)n3/2AD1/2Cν1/2 (1)
但し、nは酸化還元事象毎に移動した電子数、DおよびCは拡散係数および関連する酸化還元種の濃度、νは電位走査速度で、ピーク電流は25nMから5μMの範囲で濃度に対して線形性を示す。
SWNTネットワークのFE−SEM(電界放出‐走査電子顕微鏡)像の高いコントラストのため、標準的な像解析ソフトウエア(例えば、フリーウエアWSxM)を使用して、単位面積当たりのナノチューブの長さを‘フラッディング解析’により正確に抽出することが可能になる。これは、敏速にかつ試料の大きな領域に亘って実行できるので、その結果、ネットワークの密度および試料に横断的なネットワーク密度の変化について、正確な決定がもたらされる。単位面積当たりの長さについては、ネットワークに接続されたSWNTのみを算入することとし、また、複数束のナノチューブが存在する場合、束の長さのみを勘定し、束内の個々のナノチューブの長さを勘定しないこととする。結果として、本方法はナノチューブの存在量を低目に見積もることになるが、ネットワーク密度を適正に表示することになる。
(i)単位面積当たりの個数=単位面積当たりの長さ/平均長さ
(ii)表面被覆率=単位面積当たりの長さ×平均直径
(iii)‘膜厚’=表面被覆率×平均直径
(従って、膜厚×面積=ナノチューブの体積)
ナノチューブ間の平均間隔は次の関係からも推定出来る:
(iv)単位面積当たりの長さ×平均間隔=1
(v)ナノチューブ当たりの平均交差数〜平均長さ/平均間隔
Claims (42)
- 絶縁表面;
少なくとも0.1μmCNTμm-2の密度で前記絶縁表面上に位置するカーボンナノチューブ;および
前記カーボンナノチューブと電気的に接触する導電性材料;
を含む電気化学分析用の電極であって、
前記カーボンナノチューブが前記絶縁表面の約5.0%以下の面積を被覆する電極。 - 前記カーボンナノチューブが前記絶縁表面の約0.8%以下を被覆する請求項1記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブの前記密度が約20μmCNTμm-2以下である請求項1または2記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブ(SWNT)である請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブ(MWNT)である請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが前記絶縁表面と実質的に平行に配置される請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極。
- 各カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブネットワーク内の少なくとも3本の他のカーボンナノチューブと接触し、カーボンナノチューブ・アレイ内の他のカーボンナノチューブとは接触していない請求項1〜4のいずれか一項に記載の電極。
- 前記絶縁表面が、酸化ケイ素コーティングを有するケイ素、または石英を含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の電極。
- 前記絶縁表面が酸化ケイ素コーティングを有するケイ素を含む請求項8記載の電極。
- 前記導電性材料が金を含む請求項1〜9のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが未修飾である請求項1〜10のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが官能基化されている請求項1〜10のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが、ポリマー、オキシドレダクターゼ酵素およびドーパントから選択される基または部分により官能基化されている請求項12記載の電極。
- 前記ポリマーが、イオン交換ポリマー、導電性ポリマーおよびレドックスポリマーから選択され、前記オキシドレダクターゼ酵素がグルコースオキシダーゼ、コレステロールオキシダーゼおよびニコチンアミドアデニンジヌクレオチドから選択され、前記ドーパントがフェロセンである請求項13記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが材料の蒸着により部分的にコーティングされている請求項1〜10または請求項12〜14のいずれか一項に記載の電極。
- 前記材料が、金属、半導体材料および有機ポリマーから選択される請求項15記載の電極。
- 前記金属、半導体材料および有機ポリマーが、白金、銀、パラジウム、金、銅、水銀、チタン、CdSe、CdTe、CdS、P3HT、ペンタセンおよびドープポリアニリンから選択される請求項16記載の電極。
- カーボンナノチューブ・アレイを有する請求項1〜17のいずれか一項に記載の電極を作製する方法であって、
所定量の触媒ナノ粒子を絶縁表面上に蒸着させること;
前記絶縁表面を熱、水素ガス源および炭素含有ガス源に曝露させて前記ナノチューブを成長させること;ならびに
導電性材料を前記絶縁表面上に蒸着させて、導電性材料が前記カーボンナノチューブと電気的に接触するようにすること、
を含み、
ここで、前記触媒ナノ粒子の蒸着前にはアニーリング工程を実施しない方法。 - 前記カーボンナノチューブを、触媒化学気相成長法を用いて前記絶縁表面上に成長させる請求項18記載の方法。
- 鉄系触媒またはコバルト系触媒を使用する請求項19記載の方法。
- 溶液を電気化学的に分析する方法であって、
少なくとも0.1μmCNTμm-2の密度で絶縁表面上に位置するカーボンナノチューブを有する絶縁表面であって、前記カーボンナノチューブが約2.0%以下の面積を被覆する前記絶縁表面、及び、前記カーボンナノチューブと電気的に接触する導電性材料とを準備すること、
前記溶液の試料を前記カーボンナノチューブと接触させること;ならびに
電極に電位を印加し前記試料を電気化学的に分析すること、
を含み、
ここで、前記溶液の濃度が約100μM以下である方法。 - 前記溶液の濃度が約10μM以下である請求項21記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、前記絶縁表面の約2.0%以下を被覆する請求項21または22記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブの密度が約20μmCNTμm-2以下である請求項21〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブ(SWNT)である請求項21〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブ(MWNT)である請求項21〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが前記絶縁表面と実質的に平行に配置される請求項21〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 各カーボンナノチューブが、少なくとも3本の他のカーボンナノチューブと接触している請求項21〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記絶縁表面が酸化ケイ素または石英を含む請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記絶縁表面がSi/SiO2表面である請求項29記載の方法。
- 前記導電性材料が金を含む請求項21〜30のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが未修飾である請求項21〜31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが官能基化されている請求項21〜31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、ポリマー、オキシドレダクターゼ酵素およびドーパントから選択される基または部分により官能基化されている請求項33記載の方法。
- 前記ポリマーがイオン交換ポリマー、導電性ポリマーおよびレドックスポリマーから選択され、前記オキシドレダクターゼ酵素がグルコースオキシダーゼ、コレステロールオキシダーゼおよびニコチンアミドアデニンジヌクレオチドから選択され、前記酸化還元メディエーターがフェロセンまたは周知の他の酸化還元対である請求項34記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが材料の蒸着により部分的にコーティングされている請求項21〜31または請求項33〜35のいずれか一項に記載の方法。
- 前記材料が、金属、半導体材料および有機ポリマーから選択される請求項36記載の方法。
- 前記金属、半導体材料および有機ポリマーが、白金、銀、パラジウム、金、銅、水銀、チタン、TiN、CdSe、CdTe、CdS、P3HT、ペンタセンおよびドープポリアニリンから選択される請求項37記載の方法。
- 約100μM以下の濃度を有する溶液の電気化学分析におけるカーボンナノチューブの使用。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載の電極を含む分析装置またはキット。
- 対電極、基準電極ならびに好ましくはフロー・セルおよび/もしくは記録手段を更に含む請求項40記載の分析装置またはキット。
- 実質的に本明細書中に記載し、図面において例証したような電極。
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