JP2010287300A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】マグネトロンスパッタリングにおいて利用される磁界が磁気記録媒体の成膜において及ぼす影響を鑑みて、さらに保磁力Ｈｃまたは逆磁区核形成磁界Ｈｎを向上させることが可能な磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】
上記課題を解決するために、本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法の代表的な構成は、回転マグネット３６を回転させてマグネトロンスパッタリングを行うことにより、ディスク基体１１０上に複数の磁性層を成膜する磁気記録媒体の製造方法において、複数の磁性層（軟磁性層１１４、磁気記録層１２２、補助記録層１２６）のうちの少なくとも１つの層を被処理層としたとき、被処理層を成膜する際に、回転マグネット３６の回転数を１００ｒｐｍ〜４００ｒｐｍの所定回転数とすることを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される磁気記録媒体の製造方法に関する。

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径の磁気記録媒体にして、１枚あたり２００ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり４００ＧＢｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。

ＨＤＤ等に用いられる磁気記録媒体において高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式が提案されている。垂直磁気記録方式に用いられる垂直磁気記録媒体は、磁気記録層の磁化容易軸が基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は従来の面内記録方式に比べて、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。

上記垂直磁気記録媒体では、基体上に１０層程度の被膜が形成される。この被膜は主として金属被膜であって、現在はスパッタリング法によって成膜される場合が多い。中でもマグネトロンスパッタリング法は、成膜速度が速く、また低温で成膜が可能であるため、磁気記録媒体においても成膜方法の主流となっている。マグネトロンスパッタリング法は、基体と対向して配置されるターゲットの裏面に磁石を設置し、ターゲットの表面に平行な磁界を発生させることにより、ターゲット表面から出た二次電子をターゲット表面近傍でサイクロトロン運動させるものである。これにより、プラズマガスのイオン化が促進して放電電流が大きくなり、成膜速度を速めることができる。また二次電子の放出を抑えることから、基体の温度上昇を抑えることができる。

マグネトロンスパッタリング法においては、ターゲットの侵食が不均一になりやすい。このため、特許文献１に示すように、磁石を回転させてターゲット利用率を向上させる構成が取られている。ターゲットは、磁界がターゲット表面に対して平行な箇所が多く侵食される（電子が磁界に直交する方向に移動するため）。そのため、ターゲットに対して磁界が平行となる部分を増やす（平行な磁界成分を増大させる）ために、ターゲットの側方にソレノイドコイルを配置して磁界形状を制御する、磁界圧着型のマグネトロンスパッタリングも知られている。この磁界圧着型のマグネトロンスパッタリングによれば、ターゲットが強磁性体の場合であっても高速スパッタリング成膜が可能となっている。

特開平１１−１４４３３８号公報

しかし、上記のマグネトロンスパッタリングにおいては、磁界の中にさらされるのはターゲットばかりではなく、基体も磁界の中にある。従って強磁性体を成膜する場合には、成膜される被膜の結晶配向性に、マグネトロンスパッタリングの磁界が影響することが予測される。ただし、磁界の強さは距離の２乗に反比例するため、ターゲット上よりは飛躍的に磁界が弱いことは確かである。このため、従来はその影響については追求されておらず、ターゲット側（原子や分子を出す側）の条件ばかりが研究され、基体側（原子や分子が蒸着する側）の条件の研究は進んでいない。さらにしかし、磁界が成膜に影響を与えないことが確認されているわけでもない。

一方、上記の如く高記録密度化している磁気記録媒体であるが、今後記録密度の更なる向上が要請されている。高記録密度化のために重要な要素としては、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎなどの静磁気特性の向上と、オーバーライト特性（ＯＷ特性）やＳＮＲ（Signal to Noise Ratio：シグナルノイズ比）、トラック幅の狭小化などの電磁変換特性の向上がある。中でも、磁気記録媒体の更なる薄膜化によって磁気的スペーシングロスを低減し、ＳＮＲを向上させるために、ＨｃやＨｎを更に向上することが求められている。

そこで本発明は、マグネトロンスパッタリングにおいて利用される磁界が磁気記録媒体の成膜において及ぼす影響を鑑みて、さらに保磁力Ｈｃまたは逆磁区核形成磁界Ｈｎを向上させることが可能な磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。

上記課題を解決するために、本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法の代表的な構成は、磁界発生手段を回転させてマグネトロンスパッタリングを行うことにより、基体上に複数の磁性層を成膜する磁気記録媒体の製造方法において、複数の磁性層のうちの少なくとも１つの層を被処理層としたとき、被処理層を成膜する際に、磁界発生手段の回転数を１００ｒｐｍ〜４００ｒｐｍの所定回転数とすることを特徴とする。さらに、２００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍとすることが好ましい。

被処理層とは、信号を記録する磁気記録層であってもよい。また、磁気記録層が組成の異なる複数の層からなる場合には、被処理層とは、複数の磁気記録層のうち最も厚い層であってもよい。

被処理層とは、信号を記録する磁気記録層より基体側に成膜される軟磁性層であってもよい。また、磁気記録層の基体側または表面側に、基体主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した補助記録層を備える場合には、被処理層が補助記録層であってもよい。

本発明によれば、マグネトロンスパッタリングにおいて利用される磁界が磁気記録媒体の成膜において及ぼす影響を軽減し、保磁力Ｈｃまたは逆磁区核形成磁界Ｈｎを向上させることが可能な磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。

本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。 ＤＣマグネトロンスパッタリングの概略説明図である。 各層に対して回転数を異ならせた場合のＨｃとＨｎを比較する図である。 磁気記録層に対して回転数を異ならせた場合のＨｃとＨｎの詳細を示す図である。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。

［垂直磁気記録媒体］
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、ディスク基体１１０、付着層１１２、第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃ、前下地層１１６、第１下地層１１８ａ、第２下地層１１８ｂ、非磁性グラニュラ層１２０、下記録層１２２ａ、介在層１２２ｂ、第１主記録層１２２ｃ、第２主記録層１２２ｄ、分断層１２４、補助記録層１２６、媒体保護層１２８、潤滑層１３０で構成されている。なお第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃはあわせて軟磁性層１１４を構成する。第１下地層１１８ａと第２下地層１１８ｂはあわせて下地層１１８を構成する。下記録層１２２ａと介在層１２２ｂ、第１主記録層１２２ｃ、第２主記録層１２２ｄはあわせて磁気記録層１２２を構成する。

ディスク基体１１０は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１１０を得ることができる。

上記のようにして形成されたディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１１２から補助記録層１２６まで順次成膜を行い、媒体保護層１２８はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層１３０をディップコート法により形成することができる。なお、生産性が高いという点で、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。以下、各層の構成について説明する。

付着層１１２はディスク基体１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１１４とディスク基体１１０との剥離強度を高める機能と、軟磁性層１１４上に成膜される各層の結晶グレインを微細化及び均一化させる機能を備えている。付着層１１２は、ディスク基体１１０がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファス（非晶質）の合金膜とすることが好ましい。

付着層１１２としては、例えばＣｒＴｉ系非晶質層、ＣｏＷ系非晶質層、ＣｒＷ系非晶質層、ＣｒＴａ系非晶質層、ＣｒＮｂ系非晶質層から選択することができる。付着層１１２は単一材料からなる単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。例えばＣｒＴｉ層の上にＣｏＷ層またはＣｒＷ層を形成してもよい。またこれらの付着層１１２は、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素、又は酸素を含む材料によってスパッタを行うか、もしくは表面層をこれらのガスで暴露したものであることが好ましい。

軟磁性層１１４は、垂直磁気記録方式において磁気記録層１２２に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金、ＣｏＣｒＦｅＢ、ＣｏＦｅＴａＺｒなどのＣｏ−Ｆｅ系合金、［Ｎｉ−Ｆｅ／Ｓｎ］ｎ多層構造のようなＮｉ−Ｆｅ系合金などを用いることができる。

軟磁性層１１４は第１軟磁性層１１４ａと第２軟磁性層１１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（AntiFerromagnetic exchange Coupling）を備えるように構成することができる。

前下地層１１６は、非磁性の合金層であり、軟磁性層１１４を防護する作用と、この上に成膜される下地層１１８に含まれる六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能を備える。前下地層１１６は面心立方構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面がディスク基体１１０の主表面と平行となっていることが好ましい。また前下地層１１６は、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層１１６の材質としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばｆｃｃ構造を取る合金としてはＮｉＷ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒを好適に選択することができる。

なお、本実施形態においては、前下地層１１６を１層としたが、これに限定するものではなく、前下地層１１６を２層以上で構成してもよく、例えば、前下地層１１６を２層で構成し、基体側に配置される（軟磁性層１１４上に成膜される）前下地層を非晶質とし、その上に配置される前下地層を結晶質とすることができる。

これによれば、非晶質材料の粒子は結晶配向性を有さず不規則に成膜するため、ディスク基体１１０の主表面上に形成されたテクスチャの形状を継承することにより、テクスチャの凹凸に対応した凹凸を有することとなった軟磁性層１１４の表面を平滑化且つ平坦化することができる。これにより、軟磁性層１１４上に成膜される層（皮膜）における、テクスチャの形状の継承を防止することができ、軟磁性層１１４上に成膜される層の結晶配向性の低下、特に磁気記録層１２２の磁性粒子の結晶配向性の低下を防止することが可能となる。

下地層１１８はｈｃｐ構造であって、磁気記録層１２２のＣｏのｈｃｐ構造の結晶をグラニュラ構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層１１８の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層１１８の結晶の（０００１）面がディスク基体１１０の主表面と平行になっているほど、磁気記録層１２２の配向性を向上させることができる。下地層１１８の材質としてはＲｕが代表的であるが、その他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、また結晶の原子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁気記録層１２２を良好に配向させることができる。

下地層１１８をＲｕとした場合において、スパッタ時のガス圧を変更することによりＲｕからなる２層構造とすることができる。具体的には、下層側の第１下地層１１８ａを形成する際にはＡｒのガス圧を所定圧力、すなわち低圧にし、上層側の第２下地層１１８ｂを形成する際には、下層側の第１下地層１１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くする、すなわち高圧にする。これにより、第１下地層１１８ａによる磁気記録層１２２の結晶配向性の向上、および第２下地層１１８ｂによる磁気記録層１２２の磁性粒子の粒径の微細化が可能となる。

また、ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの平均自由行程が短くなるため、成膜速度が遅くなり、皮膜が粗になるため、Ｒｕの結晶粒子の分離微細化を促進することができ、Ｃｏの結晶粒子の微細化も可能となる。

さらに、下地層１１８のＲｕに酸素を微少量含有させてもよい。これによりさらにＲｕの結晶粒子の分離微細化を促進することができ、磁気記録層１２２のさらなる孤立化と微細化を図ることができる。したがって、本実施形態では、２層で構成される下地層１１８のうち、磁気記録層の直下に成膜される第２下地層に酸素を含ませる。すなわち第２下地層をＲｕＯにより構成する。これにより、上記の利点を最も効果的に得ることができる。なお酸素はリアクティブスパッタによって含有させてもよいが、スパッタリング成膜する際に酸素を含有するターゲットを用いることが好ましい。

非磁性グラニュラ層１２０はグラニュラ構造を有する非磁性の層である。下地層１１８のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性グラニュラ層１２０を形成し、この上に下記録層１２２ａ（すなわち磁気記録層１２２全体）のグラニュラ層を成長させることにより、磁性のグラニュラ層を初期成長の段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。これにより、磁気記録層１２２の磁性粒子の孤立化を促進することができる。非磁性グラニュラ層１２０の組成は、Ｃｏ系合金からなる非磁性の結晶粒子の間に、非磁性物質を偏析させて粒界を形成することにより、グラニュラ構造とすることができる。

本実施形態においては、かかる非磁性グラニュラ層１２０にＣｏＣｒ−ＳｉＯ_２を用いる。これにより、Ｃｏ系合金（非磁性の結晶粒子）の間にＳｉＯ_２（非磁性物質）が偏析して粒界を形成し、非磁性グラニュラ層１２０がグラニュラ構造となる。なお、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ_２は一例であり、これに限定するものではない。他には、ＣｏＣｒＲｕ−ＳｉＯ_２を好適に用いることができ、さらにＲｕに代えてＲｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ａｕ（金）も利用することができる。また非磁性物質とは、磁性粒子（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒子の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（Ｃｒ₂Ｏ₃）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）を例示できる。

なお本実施形態では、下地層１８８（第２下地層１８８ｂ）の上に非磁性グラニュラ層１２０を設けているが、これに限定されるものではなく、非磁性グラニュラ層１２０を設けずに垂直磁気記録媒体１００を構成することも可能である。

磁気記録層１２２は、Ｃｏ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金から選択される硬磁性体の磁性粒子の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラ構造を有している。この磁性粒子は、非磁性グラニュラ層１２０を設けることにより、そのグラニュラ構造から継続してエピタキシャル成長することができる。磁気記録層１２２は、本実施形態では下記録層１２２ａ、介在層１２２ｂ、第１主記録層１２２ｃ、第２主記録層１２２ｄから構成されている。これにより、下記録層１２２ａの結晶粒子（磁性粒子）から継続して第１主記録層１２２ｃ、第２主記録層１２２ｄの小さな結晶粒子が成長し、主記録層の微細化を図ることができ、ＳＮＲの向上が可能となる。

本実施形態では、下記録層１２２ａにＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ_２Ｏ_５−ＳｉＯ_２を用いる。ＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ_２Ｏ_５−ＳｉＯ_２は、ＣｏＣｒＰｔからなる磁性粒子（グレイン）の周囲に、非磁性物質であるＣｒ_２Ｏ_５、ＳｉＯ_２（酸化物）が偏析して粒界を形成し、磁性粒子が柱状に成長したグラニュラ構造を形成する。この磁性粒子は、非磁性グラニュラ層１２０のグラニュラ構造から継続してエピタキシャル成長した。

介在層１２２ｂは非磁性の薄膜であって、下記録層１２２ａと第１主記録層１２２ｃの間に介在させることにより、これらの間の磁気的な連続性は分断される。このとき介在層１２２ｂの膜厚を所定の膜厚（０．７〜０．９ｎｍ）とすることにより、下記録層１２２ａと第１主記録層１２２ｃとの間には反強磁性交換結合（ＡＦＣ）が発生する。これにより介在層１２２ｂの上下の層の間では磁化が引き合い、相互に磁化方向を固定するように作用するため、磁化軸の揺らぎが低減し、ノイズを低減することができる。

介在層１２２ｂは、Ｒｕ又はＲｕ化合物で構成されるとよい。Ｒｕは磁性粒子を構成するＣｏと原子間隔が近いため、磁気記録層１２２の間に介在させてもＣｏの結晶粒子のエピタキシャル成長を阻害しにくいからである。また介在層１２２ｂが極めて薄いことによっても、エピタキシャル成長を阻害しにくいものとなっている。

ここで下記録層１２２ａは、介在層１２２ｂがなければ第１主記録層１２２ｃおよび第２主記録層１２２ｄと連続した磁石であったところ、介在層１２２ｂによって分断されるために個別の短い磁石となる。そして、さらに下記録層１２２ａの膜厚を薄くすることにより、グラニュラ磁性粒子の縦横比が短くなることから（垂直磁気記録媒体１００においては、膜厚方向が磁化容易軸の縦方向にあたる）、磁石の内部に発生する反磁界が強くなる。このため下記録層１２２ａは硬磁性であるにもかかわらず、外部に出す磁気モーメントが小さくなり、磁気ヘッドによって拾われにくくなる。すなわち、下記録層１２２ａの膜厚を調節することによって、磁気ヘッドまで磁束が到達しにくく、かつ第１主記録層１２２ｃに対しては磁気的相互作用を有する程度に磁気モーメント（磁石の強さ）を設定することにより、高い保磁力を発揮しながらもノイズの少ない磁気記録層とすることができる。

本実施形態において第１主記録層１２２ｃはＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２を用いる。これにより、第１主記録層１２２ｃにおいても、ＣｏＣｒＰｔからなる磁性粒（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２（複合酸化物）が偏析して粒界を形成し、磁性粒が柱状に成長したグラニュラ構造を形成した。

また本実施形態において第２主記録層１２２ｄは第１主記録層１２２ｃと連続しているが、組成および膜厚が異なっている。第２主記録層１２２ｄはＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２−Ｃｏ_３Ｏ_４を用いる。これにより、第２主記録層１２２ｄにおいても、ＣｏＣｒＰｔからなる磁性粒（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｃｏ_３Ｏ_４（複合酸化物）が偏析して粒界を形成し、磁性粒が柱状に成長したグラニュラ構造を形成した。

上記のように、本実施形態では第２主記録層１２２ｄが第１主記録層１２２ｃよりも多くの酸化物を含む構成としている。これにより、第１主記録層１２２ｃから第２主記録層１２２ｄにかけて、結晶粒子の分離を段階的に促進することができる。

また上記のように、第２主記録層１２２ｄにＣｏ酸化物を含有させている。ＳｉＯ_２やＴｉＯ_２を酸化物として混入すると、酸素欠損が生じる事実があり、ＳｉイオンやＴｉイオンが磁性粒子に混入して結晶配向性が乱れ、保持力Ｈｃが低下してしまう。そこでＣｏ酸化物を含有させることにより、この酸素欠損を補うための酸素担持体として機能させることができる。Ｃｏ酸化物としてはＣｏ_３Ｏ_４を例示するが、ＣｏＯでもよい。

Ｃｏ酸化物はＳｉＯ_２やＴｉＯ_２よりもギブスの自由化エネルギーΔＧが大きく、Ｃｏイオンと酸素イオンが分離しやすい。したがって、Ｃｏ酸化物から優先的に酸素が分離し、ＳｉＯ_２やＴｉＯ_２において生じた酸素欠損を補って、ＳｉやＴｉのイオンを酸化物として完成させ、粒界に析出させることができる。これにより、ＳｉやＴｉなどの異物が磁性粒子に混入することを防止し、その混入によって磁性粒子の結晶性を乱すことを防止することができる。このとき余剰となったＣｏイオンは磁性粒子に混入すると考えられるが、そもそも磁性粒子がＣｏ合金であるために、磁気特性を損なうことはない。したがって磁性粒子の結晶性および結晶配向性が向上し、保持力Ｈｃを増大させることが可能となる。また、飽和磁化Ｍｓが向上することから、オーバーライト特性も向上するという利点を有している。

ただし、磁気記録層１２２にＣｏ酸化物を混入すると、ＳＮＲが低下するという問題がある。そこで、上記のようにＣｏ酸化物を混入しない第１主記録層１２２ｃを設けることにより、第１主記録層１２２ｃで高いＳＮＲを確保しつつ、第２主記録層１２２ｄで高い保持力Ｈｃおよびオーバーライト特性を得ることが可能となる。なお第１主記録層１２２ｃの膜厚よりも第２主記録層１２２ｄの膜厚が厚いことが好ましく、好適な一例として第１主記録層１２２ｃを２ｎｍ、第２主記録層１２２ｄを８ｎｍとすることができる。

なお、上記に示した下記録層１２２ａおよび第１主記録層１２２ｃ、第２主記録層１２２ｄに用いた物質は一例であり、これに限定するものではない。粒界を形成するための非磁性物質としては、例えば酸化珪素（ＳｉＯ_ｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（Ｃｒ_ＸＯ_Ｙ）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）、酸化ボロン（Ｂ_２Ｏ_３）等の酸化物を例示できる。また、ＢＮ等の窒化物、Ｂ_４Ｃ_３等の炭化物も好適に用いることができる。

さらに本実施形態では、下記録層１２２ａおよび第１主記録層１２２ｃにおいて２種類、第２主記録層１２２ｄにおいて３種類の非磁性物質（酸化物）を用いているが、これに限定するものではない。例えば、下記録層１２２ａから第２主記録層１２２ｄのいずれかまたはすべてにおいて、１種類の非磁性物質を用いてもよいし、２種類以上の非磁性物質を複合して用いることも可能である。このとき含有する非磁性物質の種類には限定がないが、本実施形態の如く特にＳｉＯ_２およびＴｉＯ_２を含むことが好ましい。したがって、本実施形態とは異なり、下記録層１２２ａから第２主記録層１２２ｄが１層のみで構成される場合（介在層１２２ｂを設けない場合）、かかる磁気記録層はＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２からなることが好ましい。

分断層１２４は、磁気記録層１２２（第２主記録層１２２ｄ）と補助記録層１２６との間に設けられた非磁性の層である。ただし分断層１２４は、介在層１２２ｂよりも厚く形成する。これにより、磁気記録層１２２と補助記録層１２６の間には磁気的効果として反強磁性交換結合ではなく、強磁性交換結合が発生する。これにより磁気記録層１２２が補助記録層１２６に対するピン層（磁化方向固定層）として作用し、補助記録層１２６に起因するノイズを低減させてＳＮＲを向上させることができる。

また本実施形態において分断層１２４は、Ｒｕ、Ｒｕ化合物、Ｒｕと酸素、またはＲｕと酸化物を含む薄膜によって構成することができる。これによっても、補助記録層１２６に起因するノイズを低減させることができる。分断層１２４を成膜する際に、分断層１２４に含有される酸素が磁気記録層１２２の酸化物の上に偏析し、磁性粒子の上にＲｕが偏析することにより、磁気記録層１２２のＣｏの結晶構造を補助記録層１２６のＣｏまで継承させられるためと考えられる。

分断層１２４のＲｕに含有させる酸化物としては様々なものが考えられるが、特にＷ、Ｔｉ、Ｒｕの酸化物を用いることにより、電磁変換特性（ＳＮＲ）を向上させることができる。例えば分断層１２４は、ＲｕＯ、ＲｕＷＯ_３、またはＲｕＴｉＯ_２であってもよい。中でも、ＷＯ_３は高い効果を得ることができる。

これは、Ｒｕに含有させた酸素がスパッタ中に解離され、解離された酸素が、酸素添加の効果も示すためと考えられる。つまり、ＷＯ_３を使うことにより、酸素添加の効果と酸化物添加の効果を併せ持つことができるので、好適である。酸化物の他の例としては、酸化珪素（ＳｉＯ_ｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（Ｃｒ_ＸＯ_Ｙ）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）、酸化ボロン（Ｂ_２Ｏ_３）等の酸化物を例示できる。また、ＢＮ等の窒化物、Ｂ_４Ｃ_３等の炭化物も好適に用いることができる。

補助記録層１２６は基体主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した磁性層である。補助記録層１２６は磁気記録層１２２に対して磁気的相互作用を有するように、隣接または近接している必要がある。補助記録層１２６の材質としては、例えばＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、またはこれらに微少量の酸化物を含有させて構成することができる。補助記録層１２６は逆磁区核形成磁界Ｈｎの調整、保磁力Ｈｃの調整を行い、これにより耐熱揺らぎ特性、ＯＷ特性、およびＳＮＲの改善を図ることを目的としている。この目的を達成するために、補助記録層１２６は垂直磁気異方性Ｋｕおよび飽和磁化Ｍｓが高いことが望ましい。なお本実施形態において補助記録層１２６は磁気記録層１２２の上方に設けているが、下方に設けてもよい。

なお、「磁気的に連続している」とは磁性が連続していることを意味している。「ほぼ連続している」とは、補助記録層１２６全体で観察すれば一つの磁石ではなく、結晶粒子の粒界などによって磁性が不連続となっていてもよいことを意味している。粒界は結晶の不連続のみではなく、Ｃｒが偏析していてもよく、さらに微少量の酸化物を含有させて偏析させても良い。ただし補助記録層１２６に酸化物を含有する粒界を形成した場合であっても、磁気記録層１２２の粒界よりも面積が小さい（酸化物の含有量が少ない）ことが好ましい。補助記録層１２６の機能と作用については必ずしも明確ではないが、磁気記録層１２２のグラニュラ磁性粒子と磁気的相互作用を有する（交換結合を行う）ことによってＨｎおよびＨｃを調整することができ、耐熱揺らぎ特性およびＳＮＲを向上させていると考えられる。またグラニュラ磁性粒子と接続する結晶粒子（磁気的相互作用を有する結晶粒子）がグラニュラ磁性粒子の断面よりも広面積となるため磁気ヘッドから多くの磁束を受けて磁化反転しやすくなり、全体のＯＷ特性を向上させるものと考えられる。

媒体保護層１２８は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成することができる。媒体保護層１２８は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録媒体１００を防護するための層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録媒体１００を防護することができる。

潤滑層１３０は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜することができる。ＰＦＰＥは長い鎖状の分子構造を有し、媒体保護層１２８表面のＮ原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層１３０の作用により、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層１２８の損傷や欠損を防止することができる。

［ＤＣマグネトロンスパッタリング］
図２はＤＣマグネトロンスパッタリングの概略説明図である。図２（ａ）に示すように、スパッタリングを行う際、ターゲット３０とシールド３２の間に高電圧をかけてＡｒをプラズマ化し、ターゲット３０粒子をイオン化する。このときグロー放電により発生したイオンがターゲット３０表面に衝突し、ターゲット３０表面から二次電子が発生する。そして磁界発生手段の例としての回転マグネット３６によって磁場３８を発生し、ターゲット３０表面から出た二次電子をターゲット３０表面近傍でサイクロトロン運動させて引留める。これにより、プラズマガスと二次電子の平均自由工程が短くなり、プラズマガスのイオン化が促進して放電電流が大きくなる。そして大量のプラズマイオンがターゲット３０に衝突してイオン化した蒸着粒子が、基体１０（成膜途中の垂直磁気記録媒体１００）に蒸着される。

図２（ｂ）は回転マグネット３６の構成を示している。回転マグネット３６は永久磁石からなる複数の磁性ブロック４０を備えており、Ｃ字状に配置された多数のＮ極ブロック４０ａと、Ｃ字の切れ目に配置された小数のＳ極ブロック４０ｂとから構成されている。この回転マグネット３６を回転させることにより、ターゲット３０の表面に平行な成分の多い磁界を発生させることができる。また、回転マグネット３６から出た磁場３８は、図２に示すように、基体１０にも印加される。

ところで、蒸着粒子は高熱で溶融しているため、基体１０上に到達した後も極めて短い時間ながら移動し、結晶を構成する（マイグレーション）。したがって成膜している金属が磁性材料である場合、マイグレーションの瞬間にその空間にバイアス磁界がかけられていると、磁界の方向に結晶が配向しようとしてしまうものと考えられる。

次に、回転マグネット３６の回転数と磁界の方向について考察すれば、図２に示すように、基体１０を貫通する磁界は、基体１０の一方側の回転マグネット３６から他方側の回転マグネット３６に流れる磁界である。すると回転数が速くなるほど基体１０を通過する磁界の方向が傾斜し、また不規則になるものと考えられる。従って、磁気記録媒体に含まれる複数の磁性層のうちの少なくとも１つの層を被処理層としたとき、被処理層を成膜する際に、磁界発生手段の回転数を１００ｒｐｍ〜４００ｒｐｍの所定回転数とすることが好ましい。４００ｒｐｍより速くなると、基体１０を通過する磁束が傾斜してしまい、被膜中の結晶粒子の結晶配向性に影響を与えてしまうからである。また１００ｒｐｍより遅くなると、ターゲット３０の表面に平行な磁界を形成できなくなってしまうためである。

ここで被処理層とは、磁性を帯びた層であればよく、軟磁性層１１４（スペーサ層１１４ｂを除く）、磁気記録層１２２（介在層１２２ｂを除く）、補助記録層１２６のいずれか１つまたは複数であってもよい。また磁気記録層１２２が組成の異なる複数の層からなる場合には、被処理層とは、複数の磁気記録層１２２のうち最も厚い層（例えば第２主記録層１２２ｄ）であってもよい。

以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体１００を得ることができた。次に、本実施形態の評価について説明する。

［評価］
ディスク基体１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１１２から補助記録層１２６まで順次成膜を行った。付着層１１２は、ＣｒＴｉとした。軟磁性層１１４は、第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成はＣｏＦｅＴａＺｒとし、スペーサ層１１４ｂの組成はＲｕとした。前下地層１１６の組成は、ＮｉＷとした。第１下地層１１８ａは所定圧力（低圧：例えば０．６〜０．７Ｐａ）のＡｒ雰囲気下でＲｕ膜を成膜した。第２下地層１１８ｂは、酸素が含まれているターゲットを用いて所定圧力より高い圧力（高圧：例えば４．５〜７Ｐａ）のＡｒ雰囲気下で、酸素を含有するＲｕ（ＲｕＯ）膜を成膜した。非磁性グラニュラ層１２０の組成は非磁性のＣｏＣｒ−ＳｉＯ_２とした。下記録層１２２ａは粒界部に酸化物の例としてＣｒ_２Ｏ_５およびＳｉＯ_２を含有し、ＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ_２Ｏ_５−ＳｉＯ_２のｈｃｐ結晶構造を形成した。介在層１２２ｂはＲｕから形成した。第１主記録層１２２ｃは、粒界部に複合酸化物（複数の種類の酸化物）の例としてＳｉＯ_２およびＴｉＯ_２を含有し、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２のｈｃｐ結晶構造を形成した。第２主記録層１２２ｄは、粒界部に複合酸化物（複数の種類の酸化物）の例としてＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２およびＣｏ_３Ｏ_４を含有し、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２−Ｃｏ_３Ｏ_４のｈｃｐ結晶構造を形成した。分断層１２４はＲｕＷＯ_３から形成した。補助記録層１２６の組成はＣｏＣｒＰｔＢとした。媒体保護層１２８はＣＶＤ法によりＣ_２Ｈ_４およびＣＮを用いて成膜し、潤滑層１３０はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて形成した。

図３は各層に対して回転数を異ならせた場合のＨｃとＨｎを比較する図、図４は磁気記録層１２２に対して回転数を異ならせた場合の保磁力Ｈｃと逆磁区核形成磁界Ｈｎの詳細を示す図である。

図３に示すように、前下地層１１６、下地層１１８、磁気記録層１２２、補助記録層１２６のそれぞれについて、回転マグネット３６の回転数を５０〜６００ｒｐｍまで変化させて、保磁力Ｈｃおよび逆磁区核形成磁界Ｈｎを計測した。その結果、磁気記録層１２２においては回転マグネット３６の回転数に対し、２００ｒｐｍ近傍をピークとする山なりのカーブが観察された。一方、磁気記録層１２２以外の層では、多少の変動は見受けられるものの、一定の傾向は観察されなかった。

上記の結果を考察するに、回転マグネット３６の回転数は磁界に変化を生じ、成膜中の結晶性もしくは結晶配向性に影響を生じるものと考えられる。このため、磁性材料を用いる磁性層を成膜する際に、影響を及ぼすことが確認された。

さらに、磁気記録層１２２において影響が大きく、また補助記録層１２６においては影響が少ない点については、磁気記録層１２２が酸化物によって分離化を促進された垂直方向の結晶配向性を有しているためと考えられる。このことは、回転マグネット３６がターゲットの表面に平行な磁界を発生させることを目的としている点にも符合する。すなわちターゲットの表面に平行な磁界は、基体１０の表面に対しても主として平行な、もしくは平行に近い角度の磁界となる。このため磁気記録層１２２のＣｏのｈｃｐ構造が面内方向に向かされてしまい、保磁力Ｈｃに影響が生じているものと考えられる。しかるに、回転マグネット３６の回転数は、垂直方向の結晶配向を有する磁性層（垂直磁気記録層）の、結晶配向性に影響を及ぼすものと把握することができる。

そして近年の高記録密度化している垂直磁気記録媒体においては、保磁力Ｈｃが４７５０［Ｏｅ］以上は必要である。このため、図４に示すように、磁気記録層１２２を成膜する際の回転マグネット３６の所定回転数は、１００ｒｐｍ〜４００ｒｐｍの所定回転数とすることが好ましいことが確認された。また、保磁力Ｈｃが４８００［Ｏｅ］以上必要な場合は、所定回転数を２００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍとすることがさらに好ましいことが確認された。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。

１０ …基体
３０ …ターゲット
３２ …シールド
３４ …ホルダー
３６ …回転マグネット
３７ …磁性ブロック
３８ …磁場
４０ …磁性ブロック
４０ａ …Ｎ極ブロック
４０ｂ …Ｓ極ブロック
１００ …垂直磁気記録媒体
１１０ …ディスク基体
１１２ …付着層
１１４ …軟磁性層
１１４ａ …第１軟磁性層
１１４ｂ …スペーサ層
１１４ｃ …第２軟磁性層
１１６ …前下地層
１１８ …下地層
１１８ａ …第１下地層
１１８ｂ …第２下地層
１２０ …非磁性グラニュラ層
１２２ …磁気記録層
１２２ａ …下記録層
１２２ｂ …介在層
１２２ｃ …第１主記録層
１２２ｄ …第２主記録層
１２４ …分断層
１２６ …補助記録層
１２８ …媒体保護層
１３０ …潤滑層
１４ａ …第一軟磁性層
１４ｃ …第二軟磁性層

Claims (4)

1. 磁界発生手段を回転させてマグネトロンスパッタリングを行うことにより、基体上に複数の磁性層を成膜する磁気記録媒体の製造方法において、
   前記複数の磁性層のうちの少なくとも１つの層を被処理層としたとき、
   前記被処理層を成膜する際に、前記磁界発生手段の回転数を１００ｒｐｍ〜４００ｒｐｍの所定回転数とすることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記被処理層とは、信号を記録する磁気記録層であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 前記磁気記録層は組成の異なる複数の層からなり、
   前記被処理層とは、前記複数の磁気記録層のうち最も厚い層であることを特徴とする請求項２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 前記被処理層とは、信号を記録する磁気記録層より前記基体側に成膜される軟磁性層であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。

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