JP2010265380A - 熱可塑性樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】脂環構造を有するポリアミドと、ポリフェニレンエーテルと、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの相溶化剤と、を含む熱可塑性樹脂組成物であって、前記ポリアミドが、シクロヘキサンジカルボン酸単位を20〜100モル%含有するジカルボン酸単位と、炭素数6〜12の脂肪族ジアミン単位を含有するジアミン単位と、からなるポリアミドであり、前記ポリフェニレンエーテルにおいて、分子量30000以下の成分の含有量が60質量%以上であり、かつ分子量3000以下の成分の含有量が5質量%以下である、熱可塑性樹脂組成物とすること。
【選択図】なし
Description
このポリアミド−ポリフェニレンエーテルアロイに用いられるポリアミドとしては、主としてポリアミド6,6やポリアミド6といった比較的低耐熱性のポリアミドが用いられていた。
これにより、従来のポリアミド6,6等を用いたポリアミド−ポリフェニレンエーテルアロイからなるコネクターでは、実装時の膨れ等の発生といった問題が顕在化してきており、改善が求められていた。
[1]脂環構造を有するポリアミドと、ポリフェニレンエーテルと、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの相溶化剤と、を含む熱可塑性樹脂組成物であって、前記ポリアミドが、シクロヘキサンジカルボン酸単位を20〜100モル%含有するジカルボン酸単位と、炭素数6〜12の脂肪族ジアミン単位を含有するジアミン単位と、からなるポリアミドであり、前記ポリフェニレンエーテルにおいて、分子量30000以下の成分の含有量が60質量%以上であり、かつ分子量3000以下の成分の含有量が5質量%以下である、熱可塑性樹脂組成物。
[2]前記ポリフェニレンエーテルの数平均分子量が、7000〜15000である、[1]の熱可塑性樹脂組成物。
[3]前記ポリフェニレンエーテルの分散比が、2.00〜2.50である、[1]又は[2]の熱可塑性樹脂組成物。
[4]前記ポリアミドの末端アミノ基濃度が5〜60μモル/gである、[1]〜[3]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[5]前記ポリアミドの固有粘度が、0.7〜1.0dL/gである、[1]〜[4]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[6]前記ポリアミドのジアミン単位が、1,6−ヘキサメチレンジアミン単位、1,9−ノナメチレンジアミン単位、2−メチル−1,5−ペンタメチレンジアミン単位、2−メチル−1,8−オクタメチレンジアミン単位及び1,12−ドデカメチレンジアミン単位、並びにそれらの誘導体単位からなる群より選ばれる1種以上のジアミン単位を60〜100モル%含有する、[1]〜[5]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[7]前記ポリアミドのシクロヘキサンジカルボン酸単位が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位を含有する、[1]〜[6]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[8]前記1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位のトランス/シス比が、モル比で60/40〜90/10である、[7]の熱可塑性樹脂組成物。
[9]前記相溶化剤を、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して、0.05〜5質量部含む、[1]〜[8]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[10]前記相溶化剤が、マレイン酸又はその無水物である、[1]〜[9]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[11]前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して、前記ポリアミドを30〜90質量部含み、前記ポリフェニレンエーテルを10〜70質量部含む、[1]〜[10]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[12]前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計100質量部に対して、導電性カーボンブラック0.5〜5質量部を更に含む、[1]〜[11]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[13]前記熱可塑性樹脂組成物の合計量に対して、ガラス繊維10〜60質量%を更に含む、[1]〜[12]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[14]前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して、ホスフィン酸塩5.0〜35質量部を更に含む、[1]〜[13]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[15]水酸化物カルシウム及び/又は酸化カルシウムを更に含む、[1]〜[14]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物。
[16][1]〜[15]のいずれか一つの熱可塑性樹脂組成物からなる成形体。
末端アミノ基濃度を上記範囲とすることにより、成形品外観を向上させ、成形体とした際の靭性を向上させる効果が得られる。
これらの詳細は、例えば、Polymer Process Engineering(Prentice−Hall,Inc 1994)の291ページ〜294ページ等に記載されている。
このとき濃度の異なるいくつかの測定溶媒の点数は、少なくとも4点とすることが精度の観点より望ましい。このとき、推奨される異なる粘度測定溶液の濃度は、好ましくは、0.05g/dL、0.1g/dL、0.2g/dL、0.4g/dLの少なくとも4点である。
より具体的には、示差走査熱量(DSC)測定装置を用いて、樹脂試料を340℃まで加熱し、少なくとも10分間保持した後、20℃/minの降温速度で40℃まで冷却し、40℃で少なくとも5分間保持した後、更に、20℃/minの昇温速度で、340℃まで再加熱する。その再加熱の際の吸熱ピークから算出される融解エンタルピーが5J/g以上である樹脂を、「結晶性樹脂」とする。
上記1)のリン酸類、亜リン酸類及び次亜リン酸類としては、例えば、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ピロ亜リン酸、二亜リン酸が挙げられる。
上記2)のリン酸金属塩類、亜リン酸金属塩類及び次亜リン酸金属塩類としては、例えば、上記1)のリン元素含有化合物と、周期律表第1族及び第2族の金属、マンガン、亜鉛、アルミニウム、アンモニア、アルキルアミン、シクロアルキルアミン、ジアミンとの塩が挙げられる。
リン酸エステル;(OR)nPO(OH)3-n ・・・(1)
亜リン酸エステル;(OR)nP(OH)3-n ・・・(2)
ここで、nは1、2又は3を表し、Rはアルキル基、フェニル基、又はそれらの基の一部を炭化水素基などで置換した基を表す。nが2以上の場合、上記一般式内の複数の(RO)基は同じでも異なっていてもよい。
上記Rとしては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、n−オクチル基、ノニル基、デシル基、ステアリル基、オレイル基などの脂肪族基;フェニル基、ビフェニル基などの未置換の芳香族基;ヒドロキシル基、メチル基、エチル基、プロピル基、メトキシ基、エトキシ基などの置換基を有する芳香族基が挙げられる。
CuaXb ・・・(3)
ここで、式中、Cuは、銅を示し、Xは、OH、CH3COO、SO4、CN、酸素原子又はハロゲン原子を示す。aは、1又は2であり、bは、1〜4の整数を示す。
CH3(CH2)nCOOY ・・・(4)
ここで、式中、Yは周期律表第I〜III族の金属原子を示し、nは9〜30の整数を示す。
CH3(CH2)mCONH(CH2)2NHCO(CH2)nCH3 ・・・(5)
ここで、式中、m及びnは9〜30の整数を示す。
本実施形態で使用可能なポリフェニレンエーテルは、下記一般式(6)で表される繰り返し構造単位を有する、単独重合体及び/又は共重合体である。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を構成するポリフェニレンエーテルは、ポリフェニレンエーテル中に分子量30000以下の成分を60質量%以上含み、より好ましくは65質量%以上である。分子量30000以下の成分量が60質量%以上であることにより、金型内の薄肉流動性が優れたものとなる。また、コネクター等の成形体としたときの成形体の靭性を維持する観点から、分子量30000以下の成分量の好ましい上限値は、95質量%であり、より好ましい上限値は85質量%であり、更に好ましい上限値は80質量%である。
一方、溶解している状態であり、分子量がまだ十分に高分子化していないポリフェニレンエーテルは、重合の反応速度が維持されており、重合が進行して析出に十分な高分子量に達すると析出する。これらにより、ポリフェニレンエーテルの分子量分布が狭くなっていく。
好ましい衝撃改良材の一例として、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個含むブロック共重合体、及び/又は該ブロック共重合体の水素添加物が挙げられる。
また、該ブロック共重合体の一部を構成する共役ジエン化合物の具体例としては、ブタジエン、イソプレン、ピペリレン、1,3−ペンタジエンが挙げられるが、これらに限定されるわけではない。これらの共役ジエン化合物は2種以上組み合わせて用いてもよい。
ここでいう水素添加率は核磁気共鳴装置によって測定できる。
また、本実施形態で使用するこれらのブロック共重合体は、全部又は一部が変性されたブロック共重合体であってもよい。
ここでいう変性されたブロック共重合体とは、分子構造内に少なくとも1個の炭素−炭素二重結合又は三重結合、及び少なくとも1個のカルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、水酸基又はグリシジル基を有する、少なくとも1種の変性化合物で変性されたブロック共重合体をいう。
本実施形態でいうスチレン系熱可塑性樹脂の例としては、ホモポリスチレン、ゴム変性ポリスチレン(HIPS)、スチレン−アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、スチレン−ゴム質重合体−アクリロニトリル共重合体(ABS樹脂)が挙げられる。
より好ましい無機フィラーは、タルク、マイカ、ウォラストナイト、ガラス繊維、炭素繊維及び炭酸カルシウムから選ばれる1種以上である。
ここでいうタルクの(002)回折面は、広角X線回折装置を用いて、タルクMg3Si4O10(OH)2が同定され、その層間距離がタルクの(002)回折面による格子面間隔である約9.39Åに一致することにより確認できる。また、タルクの(002)回折面の結晶子径は、そのピークの半値幅より算出される。
タルクの好ましい平均粒子径は、1〜16μmであり、さらに好ましくは3μmより大きく9μm未満である。
ここでいう繊維径は、使用するガラス繊維を走査型電子顕微鏡等で観察することにより、測定可能である。
集束剤として分子構造内に複数のエポキシ基を有するエポキシ系化合物を用いることにより、ガラス繊維を配合した際の成形片表面外観の悪化を防止するとともに、吸水率を低減させ、リフロー炉耐熱を向上させすることが可能となる。
具体的には、押出工程において、溶融した熱可塑性樹脂組成物中へ添加し溶融混練する方法が挙げられる。また、無機フィラーをあらかじめポリアミドやポリフェニレンエーテル中へ配合したマスターバッチの形態で添加することも有用である。この際のマスターバッチの調製方法に制限はなく、ポリアミド又はポリフェニレンエーテルと溶融することなく混合し、押出機等にて溶融混練する方法、溶融したポリアミド又はポリフェニレンエーテル中に強化無機フィラーを添加する方法等が好ましく使用可能である。特に、無機フィラーが繊維状フィラーの場合、溶融したポリアミド又はポリフェニレンエーテル中に添加して溶融混練する方法がより好ましい。
導電付与材がカーボンフィブリルの場合には、マスターバッチとして、ハイペリオンキャタリストインターナショナル社から入手可能なポリアミド/カーボンフィブリルマスターバッチを使用することができる。
また、導電付与材として、グラファイト又はカーボンフィブリルを使用する場合の好適なマスターバッチ中の導電付与材の量としては、15〜25質量%であり、より好ましくは18〜23質量%である。
(1)脂環構造を有するポリアミドと導電付与材とを溶融することなく混合したのち、樹脂温度が脂環構造を有するポリアミドの融点以上となる温度で溶融混練する方法、
(2)溶融した脂環構造を有するポリアミド中に導電付与材を添加して溶融混練する方法、
(3)脂環構造を有するポリアミドと導電付与材とを溶融することなく混合物を作製し、該混合物を溶融した脂環構造を有するポリアミド中に供給し、溶融混練する方法、
(4)溶融した脂環構造を有するポリアミド中に導電付与材を供給し溶融混練した後、更に脂環構造を有するポリアミドを供給し溶融混練する方法、等が挙げられる。
この好ましい製造方法を採用することにより、導電付与材マスターバッチ製造時の樹脂温度を大幅に低下させることが可能となり、導電性熱可塑性樹脂組成物とした後の、モールドデポジットの抑制に非常に効果的である。
(1)上流部に1箇所の供給口を有する二軸押出機を使用して、上流部供給口より芳香族ポリアミドと導電付与材とを混合した混合物を供給し、脂環構造を有するポリアミドの融点以上の温度で溶融混練する方法、
(2)上流部に1箇所と下流部に1箇所の供給口を有する二軸押出機を使用して、上流部供給口より脂環構造を有するポリアミドを供給し、脂環構造を有するポリアミドの融点以上の温度で溶融混練した後、下流部供給口より導電付与材を添加して更に溶融混練する製造方法、
(3)上流部に1箇所と下流部に1箇所の供給口を有する二軸押出機を使用して、上流部供給口より脂環構造を有するポリアミドの一部を供給し、脂環構造を有するポリアミドの融点以上の温度で溶融混練した後、下流部供給口より残りのポリアミドと導電付与材とを溶融することなく混合した混合物を添加して更に溶融混練する製造方法、
(4)上流部に1箇所、中流部に1箇所、下流部に1箇所の供給口を有する二軸押出機を使用して、上流部供給口より脂環構造を有するポリアミドを供給し、脂環構造を有するポリアミドの融点以上の温度で溶融混練した後、中流部供給口より導電付与材を添加して更に溶融混練し、下流部供給口より脂環構造を有するポリアミドを添加して更に溶融混練する方法、等が挙げられる。
(1)脂環構造を有するポリアミドと導電付与材とを溶融することなく混合物を作製し、該混合物を溶融した脂環構造を有するポリアミド中に供給し、溶融混練して、脂環構造を有するポリアミドと導電付与材とのマスターペレットを製造する工程、
(2)脂環構造を有するポリアミドと導電付与材との上記マスターペレットを、ポリフェニレンエーテルと、ポリアミドとポリフェニレンエーテルとの相溶化剤と、の溶融混合物と溶融混練して溶融混合物ペレットを得る工程、並びに
(3)上記溶融混合物ペレットの水分を除去する工程。
この際に、脂環構造を有するポリアミドとして粉体状の脂環構造を有するポリアミドを使用することにより、これらの効果がより高められる。
本実施形態で好適に使用可能なホスフィン酸塩は、下記一般式(7)及び/又は下記一般式(8)で表されるジホスフィン酸塩、あるいはこれらの縮合物(本明細書中では、これらをホスフィン酸塩類と総称することがある)である。
これらホスフィン酸塩は、本質的にモノマー性化合物であるが、反応条件に依存して、環境によっては縮合度が1〜3の縮合物であるポリマー性ホスフィン酸塩も含まれる。
ホスフィン酸塩の数平均粒子径を0.1μm以上とすると、溶融混練等の加工時において、取扱い性や押出し機等への噛み込み性が向上し好ましい。また、数平均粒子径を40μm以下とすることにより、熱可塑性樹脂組成物の機械的強度が発現しやすくなり、かつ成形品の表面良外観が向上する。
(1)脂環構造を有するポリアミドとホスフィン酸塩とを溶融することなくあらかじめ混合した混合物を溶融混練する方法。
(2)ホスフィン酸塩を、溶融した脂環構造を有するポリアミド中に添加して、更に溶融混練する方法。
これらのうち、後者の(2)の方が難燃剤の分散性が向上するため好ましい。
水酸化カルシウムとして工業用石灰を用いる場合、該消石灰中の好ましい酸化カルシウムの純度は、工業用消石灰2号以上の純度である。
酸化カルシウムとして、工業用生石灰を用いる場合の、該生石灰中の好ましい酸化カルシウムの純度は、工業用消石灰2号以上の純度である。好ましい純度は、消石灰中に酸化カルシウムとして80質量%以上であり、より好ましくは90質量%以上、更に好ましくは93質量%以上、特に好ましくは95質量%以上である。
付加的成分としては、例えば、上述以外の難燃剤(ハロゲン化された樹脂、シリコーン系難燃剤、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ポリ燐酸アンモニウム、赤燐など)、滴下防止効果を示すフッ素系ポリマー、流動性改良材(オイル、低分子量ポリオレフィン、ポリエチレングリコール、脂肪酸エステル類等)及び、三酸化アンチモン等の難燃助剤、帯電防止剤、各種過酸化物、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、染料、顔料、添着剤が挙げられる。
[配合に用いた原材料]
PPEULMw−1(超低分子量ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル))
重合方法:沈殿析出重合法
重合方法:溶液重合法
重合方法:溶液重合法
重合方法:溶液重合法
溶媒:クロロホルム、
サンプル濃度:0.1g/100ml、
温度:40℃、
カラム:サンプル側(K−G,K−800RL,K−800R)、リファレンス側(K−805L×2本)、流量10ml/分、
測定波長:283nm,圧力15〜17kg/cm2、
標準ポリスチレンの検量線を作成する際のUV検出器の測定波長:254nm
得られたポリフェニレンエーテルの性状は表1に記載した。
ジカルボン酸単位の成分としてトランス/シスのモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を、ジアミン単位の成分として1,6−ヘキサメチレンジアミン及び1,12−ドデカンジアミンを準備した。なお、1,6−ヘキサメチレンジアミンと1,12−ドデカンジアミンとのモル比は、(1,6−ヘキサメチレンジアミン/1,12−ドデカンジアミン)で13/87であった。これらの成分を蒸留水中に溶解し、pH=7.80を中和等量点とするような水溶液を作製した。このとき、ジカルボン酸単位の成分とジアミン単位の成分とのモル比は1/1とした。また、重合触媒として、次亜リン酸ナトリウム一水和物を水溶液中に加えた。
得られた水溶液をオートクレーブに仕込み、窒素置換した。次いで、オートクレーブの内部を160℃の温度に約50分かけて昇温し、160℃の温度下で水溶液を撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に除去して濃縮した。この濃縮工程に約30分を要した。
このプレポリマーを粒子径が3mm以下の大きさになるまで粉砕した後、窒素ガスを20L/分の流量で流した雰囲気の下、100℃で24時間乾燥した。その後、更に200mL/分の流量で窒素ガスを流した雰囲気の下、280℃で10時間プレポリマーを固相重合し、ポリアミドを得た。この得られたポリアミドをポリアミドC−1(PAC−1)と称する。
ジアミン単位の成分を、1,6−ヘキサメチレンジアミン及び1,12−ドデカンジアミンから2−メチル−1,5−ペンタメチレンジアミンに代えた以外はPAC−1の製造と同様にして重合を行いプレポリマーを得た。このプレポリマーを、固相重合の時間を10時間から8時間に代えた以外はPAC−1の製造と同様にして固相重合を行いポリアミドを得た。この得られたポリアミドをポリアミドC−2(PAC−2)と称する。
特開2000−212433号公報に記載の製造例1に従いポリアミド9,Tを製造した。このポリアミドをPA9Tと称する。
特開平7−126516号公報に記載の製造例1に従いポリアミド6,T/6,6を製造した。このポリアミドをPA6T/66と称する。
商品名:Exolit OP930(クラリアント社製)
純度:95%以上
粒子径:平均粒子径5μm
商品名:ECS03−T747(日本電気硝子(株)製)
(1)メルトボリュームレイト(MVR330℃)
後述のようにして得られたペレットを、ISO1133に準拠し、シリンダー温度330℃、荷重5kgで測定し、メルトボリュームレイトを導出した。
後述のようにして得られたペレットを、射出成形機(東芝機械(株)製:商品名「IS−80EPN」、型締圧力80トン)のシリンダー温度を330℃に設定し、スケールが予め刻印されている渦巻形状のキャビティー(幅10mm、厚み0.5mm)を有する金型の金型温度を130℃に設定して、120MPaの圧力で射出成形した。その際に樹脂が流れた流動距離を測定した。なお、測定にあたっては、10ショット連続成形した後の10ショットの流動距離の平均を用い、これを「スパイラル流動長」とした。
後述のようにして得られたペレットを、射出成形機(ソディックプラステック社製:商品名「TR05EH2」、型締圧力5トン)を用いて、FPCコネクター(長さ30mm、幅1mm、2個取り、50ピン穴、ピン穴ピッチ:0.5ミリピッチ)金型を130℃に設定し、シリンダー温度を下記温度のいずれかに設定し、射出圧力を150MPaに設定して射出成形した。その際、シリンダー温度を300℃から340℃の間で5℃刻みで変更して、それぞれの温度にて射出成形し、コネクター成形片が完全に充填可能な最低の温度を「コネクター成形温度」とした。
シリンダー温度を上記コネクター成形温度にし、その他の成形条件を上記「(3)コネクター成形温度」における条件と同様に設定して、後述のようにして得られたペレットの射出成形を100ショット実施し、得られたコネクター成形片のうちランナーが折れたものの個数を計測した。折れる個数が少ないほど、靭性が高いことを示している。
後述のようにして得られたペレットを、射出成形機(東芝機械(株)製:商品名「IS−80EPN」)のシリンダー温度を330℃、金型温度を120℃に設定して射出成形し、長さ127mm、幅12.7mm、厚み0.8mmの淡いベージュ色の試験片を得た。その試験片を最高温度265℃、260℃以上で10秒間加熱されるよう設定したリフロー炉に、合計3回通し、リフロー前後の試験片の色調変化を観察した。
後述のようにして得られたペレットを、耐圧2.0MPa、内容量100mLのSUS314製オートクレーブに20g入れ、次いで、縦×横×厚みが10mm×20mm×2.0mmで表面を#2000研磨した炭素鋼(材質:SS400)試験片を入れ、ペレットをさらに20g入れ、炭素鋼試験片を埋没させた。次にオートクレーブ内部を窒素置換した後、密閉し、330℃に設定した恒温槽に5時間、静置した。オートクレーブを取り出し、流水下で室温まで冷却してオートクレーブを開放した。
次にオートクレーブから溶融固化したペレットを回収し、そのペレットの中から炭素鋼試験片を取り出し、HFIP(ヘキサフルオロイソプロパノール)により炭素鋼試験片に付着した樹脂を溶解除去した。
その後、炭素鋼試験片を風乾し、0.1mg単位まで秤量し、予め測定しておいた腐食試験前の炭素鋼試験片質量で除算し、試験前後の質量減少率を質量ppmで求め、「金属腐食性」として評価した。この値が高いほど、金属腐食性が低く、耐金属腐食性に優れていると認められる。
UL94(米国Under Writers Laboratories Incで定められた規格)の方法を用いて、1つの実施例又は比較例当たりそれぞれ5本ずつ難燃性を評価した。なお、試験片(長さ127mm、幅12.7mm、厚み0.8mm)は射出成形機(東芝機械(株)製:商品名「IS−80EPN」)を用いて成形した。成形はシリンダー温度330℃、金型温度120℃で実施した。
難燃等級には、UL94垂直燃焼試験によって分類される難燃性のクラスを示した。ただし、全てのサンプルで試験は5本行い判定した。分類方法の概要は以下の通りである。その他詳細はUL94規格に準じる。
V−0:平均燃焼時間5秒以下、1本あたりの最大燃焼時間10秒以下、有炎滴下なし。
V−1:平均燃焼時間25秒以下、1本あたりの最大燃焼時間30秒以下、有炎滴下なし。
平均燃焼時間とは、各試験片5本に対し、各2回接炎した計10回接炎後、消炎に至るまでの時間の合計燃焼時間を接炎回数である10で除した時間であり、最大燃焼時間は、消炎に至るまでの時間が最も長かった時の時間を示す。
上流側に1箇所と、下流側に2箇所の供給口(押出機シリンダーの全長を1.0とした時、押出機最上流から0.4(L=0.4)の位置に1箇所、0.8の位置に1箇所)を有する二軸押出機(商品名「TEM58SS」:東芝機械(株)社製)を準備した。その押出機のシリンダー温度を、上流側供給口(以下、「上流供給口」という)からL=0.4の位置の供給口(以下、「中央供給口」という)までを320℃、中央供給口より下流側を300℃に設定した。
なお、この際、ポリフェニレンエーテル、MAHを押出機の上流供給口より供給し、PAC、PA9T、DBP及びCa(OH)2を中央供給口より供給し、GFを下流供給口より供給した。このときの総吐出量は、400kg/hであり、スクリュー回転数は、250rpmであった。
一方、比較例1〜5は、MVR330℃、SFD0.5mmt、コネクター成形温度、コネクター成形時のランナー折れ及びリフロー前後の色調変化の少なくともいずれかが不良であった。
Claims (16)
- 脂環構造を有するポリアミドと、
ポリフェニレンエーテルと、
前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの相溶化剤と、を含む熱可塑性樹脂組成物であって、
前記ポリアミドが、シクロヘキサンジカルボン酸単位を20〜100モル%含有するジカルボン酸単位と、炭素数6〜12の脂肪族ジアミン単位を含有するジアミン単位と、からなるポリアミドであり、
前記ポリフェニレンエーテルにおいて、分子量30000以下の成分の含有量が60質量%以上であり、かつ分子量3000以下の成分の含有量が5質量%以下である、熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ポリフェニレンエーテルの数平均分子量が、7000〜15000である、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリフェニレンエーテルの分散比が、2.00〜2.50である、請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドの末端アミノ基濃度が5〜60μモル/gである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドの固有粘度が、0.7〜1.0dL/gである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドのジアミン単位が、1,6−ヘキサメチレンジアミン単位、1,9−ノナメチレンジアミン単位、2−メチル−1,5−ペンタメチレンジアミン単位、2−メチル−1,8−オクタメチレンジアミン単位及び1,12−ドデカメチレンジアミン単位、並びにそれらの誘導体単位からなる群より選ばれる1種以上のジアミン単位を60〜100モル%含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドのシクロヘキサンジカルボン酸単位が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位のトランス/シス比が、モル比で60/40〜90/10である、請求項7に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記相溶化剤を、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して、0.05〜5質量部含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記相溶化剤が、マレイン酸又はその無水物である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して、前記ポリアミドを30〜90質量部含み、前記ポリフェニレンエーテルを10〜70質量部含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計100質量部に対して、導電性カーボンブラック0.5〜5質量部を更に含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂組成物の合計量に対して、ガラス繊維10〜60質量%を更に含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して、ホスフィン酸塩5.0〜35質量部を更に含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 水酸化物カルシウム及び/又は酸化カルシウムを更に含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形体。
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