JP2010260272A - パターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板1上に薄膜部2と該薄膜部から突出した突出部3とからなるパターンを形成するパターン形成方法において、前記基板1と凹凸パターンが形成されたモールド4とで被転写材層7を挟みこんで前記モールド4の凹凸パターンに前記被転写材層7を充填して成形する成形工程と、該被転写材層7から前記モールド4を離型してパターンを形成する離型工程とを具備し、前記成形工程の前に、前記モールド4の凹凸パターンの凸部の前記薄膜部2を形成する薄膜部形成面5、及び、前記基板1の前記薄膜部形成面5に対向する領域の少なくとも一方にスペーサー部6を設けるスペーサー部形成工程を有す。
【選択図】図1
Description
(スペーサー部形成用光硬化性組成物Aの調製)
<アルカリ可溶性樹脂の合成>
還流冷却器、温度計、窒素ガス導入管及び攪拌装置を取り付けた5つ口フラスコに、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート285質量部を仕込み、80℃で1時間窒素を導入した。ここにベンジルメタクリレート70質量部、メタクリル酸28質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート2質量部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを1.6質量部添加して攪拌・混合した溶液を4時間かけて滴下し、80℃で加熱攪拌した。滴下終了後さらに80℃で4時間加熱攪拌してアルカリ可溶性樹脂溶液を得た。得られたアルカリ可溶性樹脂は酸価が100mgKOH/gであり、質量平均分子量Mwが28,000であった。
<スペーサー部形成用光硬化性組成物Aの調製>
上記アルカリ可溶性樹脂溶液200質量部と、光重合性化合物としてトリエチレングリコールジメタクリレート5質量部、及びジペンタエリスリトールヘキサアクリレート20質量部と、光重合開始剤として2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン5質量部とを室温で撹拌・混合してスペーサー部形成用光硬化性組成物Aを得た。
光重合性化合物としてベンジルアクリレート65質量部、エチレンオキシド変性ビスフェノールAジアクリレート(商品名:ライトアクリレートBP−4EA、共栄社化学(株)製)20質量部、及びジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを10質量部と、光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール5質量部とを配合し、ベンジルジメチルケタールが溶解するまで室温で攪拌して液状の光硬化性組成物Bを調製した。光硬化性組成物Bの25℃における粘度は15mPa・sであった。
高さ250nm、幅2μmでラインアンドスペースが1:1のラインパターンを有する1インチ角の石英モールドを純水で洗浄後、UVオゾンクリーナーで30分間処理した。これを1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシランの1質量%ハイドロフルオロエーテル(C4F9OCH3)溶液に浸漬し、引き上げた後、室温、常圧で一昼夜放置し乾燥させた。これをハイドロフルオロエーテルに浸漬して余分な1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシランを除き、表面に離型処理を施した石英モールドを得た。
上記スペーサー部形成用光硬化性組成物Aをプロピレングリコールメチルエーテルアセテートで希釈してガラス基板上にスピンコートし、80℃で2分ベークして基板上に塗膜を形成した。フォトマスクを通して、不活性ガス中で超高圧水銀ランプを用いて200mJ/cm2露光し、0.05質量%のKOH水溶液で60秒間現像後、純水で30秒間リンスして、光硬化性組成物Aからなる幅2μm、ラインアンドスペースが1:2のラインパターン(スペーサー部)をガラス基板上に形成した。形成したスペーサー部をさらに160℃で30分熱硬化させた。スペーサー部の高さを表面粗さ計(東京精密(株)製、SURFCOM920B)で測定した。結果を表1に示す。
調製した上記被転写材層形成用光硬化性組成物Bを、基板上に形成した上記スペーサー部の上に滴下した。ここに上記の離型処理済石英モールドの薄膜部形成面と上記ガラス基板とを上記スペーサー部を介して対向させて被転写材層形成用光硬化性組成物Bを挟み込み、インプリント装置(商品名;ST−02、東芝機械(株)製)を用いて0.3MPaの圧力で押圧して、モールドの凹凸パターンに光硬化性組成物Bを充填した。その後、超高圧水銀ランプを用いて1J/cm2露光して光硬化性組成物Bを硬化させた後、モールドを離型し、モールドの凹凸形状が転写された薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターンを得た。得られたパターンの薄膜部の厚さを表面粗さ計で5箇所測定して平均値及び標準偏差を求めた。結果を表1に示す。スペーサー部の高さに対する該薄膜部の厚さの差は8.0%であった。また、薄膜部の厚さは面内のばらつきが少なくほぼ一定になることがわかった。
スペーサー部形成用光硬化性組成物Aを、膜厚を変化させるためにプロピレングリコールメチルエーテルアセテートで希釈してスピンコートした他は、実施例1と同様の方法でパターン形成を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法でガラス基板上にスペーサー部を形成した後、被転写材としてポリメチルメタクリレート(質量平均分子量Mw20,000)のプロピレングリコールメチルエーテルアセテート溶液をスペーサー部の上にスピンコートし、80℃で2分間ベークしてポリメチルメタクリレートからなる熱可塑性の被転写材層を形成した。次に、被転写材層を形成したガラス基板を150℃に加熱して上記被転写材層を軟化させた。ここに高さ250nm、幅2μmでラインアンドスペースが1:1のラインパターンを有するニッケル製のモールド(離型処理なし)を、モールドの薄膜部形成面とガラス基板とをスペーサー部を介して対向させて被転写材層を挟み込み、10MPaの圧力で5分間加圧してモールドの凹凸パターンに被転写材を充填した。室温付近まで冷却した後、モールドを離型し、モールドの凹凸形状が転写された薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターンを得た。得られたパターンの薄膜部の厚さを表面粗さ計で5箇所測定して平均値及び標準偏差を求めた。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法でガラス基板上にスペーサー部を形成した後、被転写材としてスピンオングラス(商品名:FOX16、Dow Corning社製)をスペーサー部の上にスピンコートし、80℃で5分間ベークして被転写材層を形成した。ここに高さ250nm、幅2μmでラインアンドスペースが1:1のラインパターンを有するニッケル製のモールド(離型処理なし)を、モールドの薄膜部形成面とガラス基板とをスペーサー部を介して対向させて被転写材層を挟み込み、30MPaの圧力で5分間加圧してモールドの凹凸パターンに被転写材を充填した。モールドを離型し、モールドの凹凸形状が転写された薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターンを得た。得られたパターンの薄膜部の厚さを表面粗さ計で5箇所測定して平均値及び標準偏差を求めた。結果を表1に示す。
実施例1のスペーサー部形成用光硬化性組成物Aの替わりにポジ型フォトレジスト(商品名:TSMR−V90、東京応化工業(株)製)をプロピレングリコールメチルエーテルアセテートで希釈してガラス基板上にスピンコートし、80℃で2分間ベークして基板上に塗膜を形成した。フォトマスクを通して超高圧水銀ランプを用いて200mJ/cm2露光し、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液(商品名:NMD−3、東京応化工業(株)製)で60秒間現像後、純水で30秒間リンスして、フォトレジストからなる幅2μm、ラインアンドスペースが1:2のラインパターン(スペーサー部)をガラス基板上に形成した。形成したスペーサーをさらに180℃で3分熱硬化させた。その後は実施例1と同様の方法でパターン形成を行った。結果を表1に示す。
(光インプリントリソグラフィによるスペーサー部形成工程)
アクリロキシプロピルトリストリメチルシロキシシラン70質量部、エポキシアクリレート(商品名:エポキシエステル80MFA、共栄社化学(株)製)15質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート10質量部、及び光重合開始剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン5質量部を混合・撹拌してスペーサー部形成用光硬化性組成物Cを調製した。これをガラス基板上にスピンコートした後、幅2μm、ラインアンドスペースが1:2のラインパターンを有する離型処理済の石英モールドを接触させ、モールドの凹凸パターンに上記光硬化性組成物Cを充填した。超高圧水銀ランプを用いて1J/cm2露光して上記スペーサー部形成用光硬化性組成物Cを硬化させた後、モールドを離型し、モールドの凹凸形状が転写されたパターン(スペーサー部)をガラス基板上に形成した。
(パターン形成方法)
上記のようにして形成したスペーサー部付きのガラス基板を用いて、実施例1と同様の方法で薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターン形成を行った。結果を表1に示す。
(粒子を載置することによるスペーサー部形成工程)
シリカゾル分散液(商品名:MP−2040、日産化学工業(株)製、平均粒子径200nm)100質量部に、エポキシアクリレート(商品名:エポキシエステル80MFA、共栄社化学(株)製)8質量部、4−(2−ヒドロキシエトキシフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン0.5質量部、及びプロピレングリコール50質量部を添加して混合・撹拌し、スペーサー部形成用組成物Dを調製した。これをガラス基板上にスピンコートしてシリカ粒子を載置した後、80℃で2分間ベークし、超高圧水銀ランプを用いて不活性ガス中で1J/cm2露光して上記組成物Dを光硬化させ、シリカ粒子の基板との接触面をガラス基板上に固着させてスペーサー部を形成した。
(パターン形成方法)
上記スペーサー部付きのガラス基板を用いて、実施例1と同様の方法で薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターン形成を行った。結果を表1に示す。
(モールド側へのスペーサー部形成工程)
高さ250nm、幅250nmでラインアンドスペースが1:1のラインパターンを有するニッケル製のモールド(離型処理なし)の表面に、実施例8に記載の方法でモールドの凹凸パターンの凸部の薄膜部形成面上にスペーサー部を形成した。
(パターン形成方法)
モールド上に実施例1に記載の被転写材である光硬化性組成物Bを滴下し、上記のモールドの薄膜部形成面とガラス基板とをフォトレジストからなるスペーサー部を介して対向させて光硬化性組成物Bを挟み込み、モールドの凹凸パターンに上記光硬化性組成物Bを充填した。超高圧水銀ランプを用いて1J/cm2露光して光硬化性組成物Bを硬化させた後、モールドを離型し、モールドの凹凸形状が転写された薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターンを得た。得られたパターンの薄膜部の厚さを表面粗さ計で5箇所測定して平均値及び標準偏差を求めた。結果を表1に示す。
スペーサー部を形成しなかったこと以外は実施例1と同様の方法でパターン形成を行った。結果を表1に示す。スペーサー部を形成した場合と比較して薄膜部の厚さのばらつきが大きく、厚さの制御が困難であった。
実施例1のスペーサー部形成用光硬化性組成物Aの光硬化物、及び実施例1の被転写材である光硬化性組成物Bの光硬化物の波長589nm、23℃における屈折率の値を表2に示す。また、スペーサー部と被転写材層の屈折率の差を表3に示す。屈折率は多波長アッベ屈折計(型番:DR−M2、アタゴ(株)製)を用いて測定した。
スペーサー部形成用光硬化性組成物及び被転写材として光硬化性組成物Bを用い、実施例9に記載の方法でパターン形成を行った。該パターンにおけるスペーサー部と被転写材層との屈折率差が0.03以下であるため、該パターンは透過率の低下が見られず、光学部材として有用である。
被転写材としてパーフルオロオクチルエチルメタクリレート5質量部、トリエチレングリコールジアクリレート80質量部、及びトリメチロールプロパントリアクリレート5質量部と、光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール5質量部とを混合、撹拌して調製した光硬化性組成物Eを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でパターン形成を行った。波長589nmでの屈折率の値を表2に、評価結果を表3に示す。
表2に示す光硬化性組成物A,B,Eの膜厚約1μmの塗布膜をそれぞれシリコンウェハー上に形成し、不活性ガス中で超高圧水銀ランプを用いて1J/cm2露光して光硬化性組成物を硬化させた。次にドライエッチング装置(型番:RIE101IPH、SAMCO社製)を用いて下記条件で上記硬化物をドライエッチングし、エッチング前後の膜厚差から光硬化性組成物A,B,Eのドライエッチングレートを求めた。結果を表2に示す。また、被転写材層のスペーサー部に対するドライエッチングレートの比率を表3に示す。
<エッチング条件>
酸素ガス流量・・・・5mL/min
アルゴンガス流量・・0.5mL/min
チャンバー圧力・・・1Pa
バイアス電力・・・・50W
次に、実施例12及び13に記載の方法でパターン形成を行い、上記エッチング条件を用いてドライエッチングし残膜の除去を試みた。結果を表3に示す。実施例12では被転写材層のスペーサー部に対するドライエッチングレートの比率が0.8〜1.2の範囲内であるため均一なエッチングが可能であった。一方実施例13では被転写材層のスペーサー部に対するドライエッチングレートの比率が0.8〜1.2の範囲を外れているため、一部局在的なエッチングが見られた。
実施例1に記載した光硬化性組成物A,Bの膜厚約1μmの塗布膜をそれぞれ10cm角のガラス基板上に形成し、不活性ガス中で超高圧水銀ランプを用いて1J/cm2露光して光硬化性組成物を硬化させた。次に誘電率測定装置(型番:COE−01及びTMR−10A、KEYCOM社製)を用いて、25℃、周波数10GHzにおける上記A,Bの硬化物の比誘電率を測定した。測定結果を表2に示す。また、スペーサー部と被転写材層との比誘電率の差を表3に示す。表3に示すように、スペーサー部と被転写材層との比誘電率差が0.5以下であるため、実施例12に記載の方法で形成したパターンの比誘電率は面内均一性が高く、電気的特性は良好であった。
ヒドロキシブチルアクリレート10質量部、エポキシアクリレート(商品名:エポキシエステル80MFA、共栄社化学(株)製)80質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート5質量部、光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール5質量部とを混合、撹拌して調製した被転写材層形成用光硬化性組成物Fを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でパターン形成を行った。結果を表2及び表3に示す。
2 薄膜部
3 突出部
4 モールド
5 薄膜部形成面
6 スペーサー部
7 被転写材層
Claims (10)
- 基板上に薄膜部と該薄膜部から突出した突出部とからなるパターンを形成するパターン形成方法において、前記基板と凹凸パターンが形成されたモールドとで被転写材層を挟みこんで前記モールドの凹凸パターンに前記被転写材層を充填して成形する成形工程と、該被転写材層から前記モールドを離型してパターンを形成する離型工程とを具備し、
前記成形工程の前に、前記モールドの凹凸パターンの凸部の前記薄膜部を形成する薄膜部形成面、及び、前記基板の前記薄膜部形成面に対向する領域の少なくとも一方にスペーサー部を設けるスペーサー部形成工程を有し、
前記成形工程では、前記薄膜部形成面と前記基板とを前記スペーサー部を介して対向させて前記基板に対して前記モールドを押圧することにより、前記モールドの凹凸パターンに前記被転写材層を充填すると共に、前記薄膜部形成面と前記基板との間に前記スペーサー部を有する薄膜部であって該スペーサー部により厚さが規定された前記薄膜部を形成することを特徴とするパターン形成方法。 - 前記スペーサー部をフォトリソグラフィーにより形成することを特徴とする請求項1に記載のパターン形成方法。
- 前記スペーサー部をインプリントにより形成することを特徴とする請求項1に記載のパターン形成方法。
- 前記スペーサー部を前記薄膜部形成面、及び、前記基板の前記薄膜部形成面に対向する領域の少なくとも一方に粒子を載置することにより形成することを特徴とする請求項1に記載のパターン形成方法。
- 前記薄膜部の厚さが20nm〜10μmの範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記離型工程後の前記被転写材層と前記スペーサー部との屈折率の差が0.03以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記離型工程後の前記被転写材層の前記スペーサー部に対するドライエッチングレートの比率が0.8〜1.2であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記離型工程後の前記被転写材層と前記スペーサー部との比誘電率の差が0.5以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記被転写材層を構成する被転写材が光硬化性組成物であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記被転写材層の25℃における粘度が100mPa・s以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
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