JP2010180312A - ポリアセタール樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(A)成分100重量部、(B)抗酸化剤0.001〜0.5重量部、及び(C)アミン置換トリアジン化合物0.00001〜0.20重量部を含有するポリアセタール樹脂組成物。(A)カチオン重合触媒存在下(a)トリオキサンと、(b)少なくとも一つの炭素間結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールと、(c)グリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物を、グリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物の導入濃度の最大値がトリオキサン100重量部に対して0.03〜0.7重量部とし、且つ、最小値をトリオキサン100重量部に対して0〜0.01重量部として塊状重合させて得られたポリアセタール共重合体。
【選択図】なし
Description
下記(A)成分100重量部、(B)抗酸化剤0.001〜0.5重量部、及び(C)アミン置換トリアジン化合物0.00001〜0.20重量部を含有するポリアセタール樹脂組成物により解決できることを見出し、本発明に到達した。
(A)カチオン重合触媒存在下(a)トリオキサンと、(b)少なくとも一つの炭素間結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールと、(c)グリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物を、グリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物の導入濃度の最大値がトリオキサン100重量部に対して0.03〜0.7重量部とし、且つ、最小値をトリオキサン100重量部に対して0〜0.01重量部として塊状重合させて得られたポリアセタール共重合体。
この時、最大値が低い場合には、結晶化速度を増大させる効果が小さいか、もしくは認められず、最大値が大きい場合は分子間架橋化による影響で靭性低下が顕著になる。一方、最小値が高い場合には連続で添加する場合と同様の結果になる。
特に本発明で用いているグリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物によって多少なりとも熱安定性は低下するため、これより少ない場合は熱安定性の低下が顕著となる。またこれより添加量が多い場合は機械物性の低下が生じる。
また、これら高級脂肪酸の金属塩の添加量は、ポリアセタール重合体100重量部に対し、0.0001〜5重量部が好ましく、0.0001〜3重量部がより好ましい。
停止剤混合機:二つの円が一部重なった内断面を有し、内断面の長径が12cm、L/Dが7.2であり、周囲にジャケットを有する長いケース内に1対のシャフトを備え、それぞれのシャフトにはスクリュー様の羽根が多数はめ込まれた構造を有し、供給口部分より停止剤溶液を注入し、連続的に重合生成物と混合せしめる連続反応機。
MI値(溶融指数):粗共重合体100重量部に、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕(チバガイギー社製、商品名イルガノックス245)0.3重量部、メラミン0.1重量部、水酸化マグネシウム0.05重量部を添加、混合した後、ラボプラストミルにおいて220℃、窒素気流下で20分間溶融混錬させて安定化処理した後、ASTM−D1238(190℃、2.16kg加重下)に従って測定した。このMI値は、その値が低いほど、粗共重合体の重合度が高いことを示す。
結晶化時間:DSC(パーキンエルマージャパン株式会社製)にて粉砕したサンプルを210℃まで昇温し、その後150℃まで急冷し、そのまま等温で保持した際に現れる結晶化ピーク時間を測定した。
球晶サイズ:同様に約20μm厚みのフィルムを作製し、結晶化時間と同条件で結晶化させたフィルムについて、偏光顕微鏡による観察を行い、球晶サイズ(直径)を測定した。
引張試験:平行部が3(H)×4(W)×75(L)mmのダンベル形成形片を、引張試験速度5mm/分で引張試験を行い、引張強度(降伏点)及び引張破断伸びを測定した。
連続反応装置として、前述の連続反応機2台および停止剤混合機を直列に接続したものを使用し、アセタール共重合体の製造を実施した。1台目の反応機の入口より90.0kg/hrのトリオキサンおよび3.8kg/hrの1,3−ジオキソランの混合流に、表1に記載した条件でグリシジル化合物のベンゼン溶液、メチラールのベンゼン溶液(25wt%)、更には触媒として三フッ化ホウ素ジエチルエーテラートのベンゼン溶液(調製濃度:0.3モル/kg)を添加して直ちに反応機内に導き、連続的に反応を行った。1台目ジャケット温度(重合温度)を85℃、第2段目および停止剤混合機ジャケット温度を各々60,40℃に設定した。また、停止剤混合機の入口より、使用した触媒量の2倍モルのトリフェニルホスフィンをベンゼン溶液(調製濃度:0.6モル/kg)で連続的に供給して重合を停止し、粉砕して粗共重合体を収得した。この時に得られた粗共重合体の重合収率は98%であった。次に得られた粗共重合体100重量部に、グリコール−ビス−3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート (チバスペシャリティケミカル社製、商品名;イルガノックス245)0.3重量部、メラミン 0.05重量部を添加しヘンシェルミキサーを用いて予備混合を行った。この後ベント付二軸押出機に供給し、21.3kPaの減圧下、200℃で溶融混練しペレット化した。得られたペレットを用いて、引張試験の測定を行った。結果を表1に示す
Claims (7)
- 下記(A)成分100重量部、(B)抗酸化剤0.001〜0.5重量部、及び(C)アミン置換トリアジン化合物0.00001〜0.20重量部を含有するポリアセタール樹脂組成物。
(A)カチオン重合触媒存在下(a)トリオキサンと、(b)少なくとも一つの炭素間結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールと、(c)グリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物を、グリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物の導入濃度の最大値がトリオキサン100重量部に対して0.03〜0.7重量部とし、且つ、最小値をトリオキサン100重量部に対して0〜0.01重量部として塊状重合させて得られたポリアセタール共重合体。 - (A)ポリアセタール共重合体を製造する際に用いるグリシジル化合物及び/又はエポキシ化合物のトリオキサンに対する全導入量として、トリオキサン1molあたり0.001〜0.5重量部であることを特徴とする請求項1記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 最大導入濃度の添加時間が50〜200秒で、少なくとも1時間に1回の添加を行うことで得られる請求項2記載のポリアセタール樹脂組成物。
- (B)抗酸化剤の配合量が0.01〜0.4重量部である請求項1記載のポリアセタール樹脂組成物。
- (C)アミノ置換トリアジン化合物の配合量が0.0001〜0.10.15重量部である請求項1記載のポリアセタール樹脂組成物。
- (B)抗酸化剤が、ヒンダードフェノールである請求項1記載のポリアセタール樹脂組成物。
- (C)アミノ置換トリアジン化合物が、メラミン又はアルキル化メラミンである請求項1記載のポリアセタール樹脂組成物。
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JPH1143584A (ja) * | 1997-07-30 | 1999-02-16 | Polyplastics Co | ポリオキシメチレン組成物 |
JP2000007884A (ja) * | 1998-06-24 | 2000-01-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリオキシメチレン樹脂組成物 |
JP2004359757A (ja) * | 2003-06-03 | 2004-12-24 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリアセタール共重合体 |
WO2008018414A1 (en) * | 2006-08-08 | 2008-02-14 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for production of oxymethylene copolymers |
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