JP2010175407A - Fluid physical property meter - Google Patents

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Hiroshi Yokota
博 横田
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Kurabo Industries Ltd
Kurashiki Spinning Co Ltd
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Kurabo Industries Ltd
Kurashiki Spinning Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To efficiently, accurately, and stably measure a concentration of fluid, especially liquid in a channel of a chip in which the channel having a fine size is formed. <P>SOLUTION: A fluid physical property meter has a chip holding part 110 for holding the chip 111 in which the channel is formed by forming a through groove for forming the channel in a partition plate having a uniform thickness and holding the partition plate between two light-transmitting planar plates. The fluid physical property meter is provided with both a light irradiation part for irradiating the channel of the chip 111 with light and a movement mechanism member 201 for supporting a light-receiving part for receiving light transmitted through the channel. The fluid physical property meter is provided with sliders 202 and 203 for relatively moving the movement mechanism member 201, the chip holding part 110, and the chip 111. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、流体物性測定計に関し、特に、マイクロアレイ、微小アナリシスシステム、DNAチップ、マイクロ流体システム、統合型小型分析システム(μTAS)などのチップの流路内の流体の物性を測定するための流体物性測定計に関するものである。   The present invention relates to a fluid property measuring meter, and in particular, a fluid for measuring physical properties of a fluid in a flow path of a chip such as a microarray, a microanalysis system, a DNA chip, a microfluidic system, and an integrated small analysis system (μTAS). It relates to a physical property meter.

マイクロ流体システムなどのチップ内の流路は、基板にエッチング技術等で形成された溝を他の基板で覆うことによって形成される(例えば特許文献1を参照。)。マイクロ流体システムにおいて、流体のプロセスが予定通り進行しているかどうかの確認は、マイクロ流体システム設計時又は試作段階で行なうのが一般的である。目的のプロセスに応じて、流体の流量、流速、設置温度、バルブ開閉時間などの条件を決定する。その後、できるかぎり同じ物を大量生産して、当初決められた条件で、システムを運用することとなる。
特表2001−509260号公報 特開2007−155494号公報
A flow path in a chip such as a microfluidic system is formed by covering a groove formed on the substrate by an etching technique or the like with another substrate (see, for example, Patent Document 1). In a microfluidic system, it is common to check whether a fluid process is proceeding as planned, at the time of designing a microfluidic system or at a prototype stage. Depending on the target process, conditions such as fluid flow rate, flow velocity, installation temperature, valve opening and closing time are determined. After that, the same product will be mass-produced as much as possible, and the system will be operated under the originally determined conditions.
JP-T-2001-509260 JP 2007-155494 A

ところが現実には、マイクロ流体システムの流路寸法はエッチング条件で大きく変化する。もともと、マイクロ流体システムの流路はミクロン領域のサイズであるため、エッチング誤差がミクロンオーダーでも誤差比としてはかなり大きくなる。そのため、流体の流速や流量は製作ロットにより大きく変わる。製作者が同じ物を作製したつもりでも、同一条件で運用しても得られる結果は大きく変わるときがある。   In reality, however, the channel dimensions of the microfluidic system vary greatly depending on the etching conditions. Originally, since the flow path of the microfluidic system has a size in the micron region, even if the etching error is on the micron order, the error ratio becomes considerably large. Therefore, the flow rate and flow rate of the fluid vary greatly depending on the production lot. Even if the producer intends to make the same thing, the results obtained even if operated under the same conditions may vary greatly.

また、流体の物理的特性が刻々と変化する場合もある。具体的には液体の粘度変化によって流量が顕著に変わる場合である。液体の粘度は温度に依存するので、マイクロ流体システムが設置されている環境温度変化や流体そのものの温度変化によって液体の粘度、ひいては液体の流量が変化する。また、流体が揮発性液体の場合などは、刻々と溶剤が揮発して濃度が濃くなり、粘度が増加するという場合もある。   In addition, the physical characteristics of the fluid may change every moment. Specifically, this is the case where the flow rate changes significantly due to the change in the viscosity of the liquid. Since the viscosity of the liquid depends on the temperature, the viscosity of the liquid and thus the flow rate of the liquid change depending on a change in the environmental temperature in which the microfluidic system is installed and a change in the temperature of the fluid itself. In addition, when the fluid is a volatile liquid, the solvent is volatilized every time and the concentration increases, and the viscosity may increase.

そのような理由で、マイクロ流体システムで、プロセス最終点で、プロセスが正常に進行しているかどうかの確認としてセンサーを設けている場合もある。しかし、ミクロン化できる精度の良いセンサーというのは限られていることや、それを設置するにはマイクロ流体システム製作工程が複雑になりコストが高価になること、複雑化により故障頻度が上がるなどの信頼性が低下すること、などの問題があった。   For that reason, a sensor may be provided in the microfluidic system as a confirmation of whether the process is proceeding normally at the end of the process. However, there are limited precision sensors that can be micronized, the microfluidic system manufacturing process is complicated and expensive to install, and the failure frequency increases due to complexity. There were problems such as a decrease in reliability.

また、互いに隔離された第1の空間と第2の空間をもつフローセルを用い、光源から発生された光をフローセルに入射し、フローセルを透過した光を受光素子に導く光路の一部である第1端部と第2端部の位置を、フローセルの第1の空間と第2の空間の一方に光を透過する位置から他方に光を透過する位置に移動可能な分光光度計が開示されている(特許文献2参照。)。   In addition, a flow cell having a first space and a second space that are isolated from each other is used, and light generated from a light source is incident on the flow cell, and is a part of an optical path that guides light transmitted through the flow cell to a light receiving element. A spectrophotometer is disclosed that can move the position of one end and the second end from a position that transmits light to one of the first space and the second space of the flow cell to a position that transmits light to the other. (See Patent Document 2).

本発明は、マイクロアレイ、微小アナリシスシステム、DNAチップ、マイクロ流体システム、統合型小型分析システムなど、内部に微小寸法の流路が形成されたチップの流路内の流体物性測定計、特に液体の濃度を効率よく、精度よく、安定して測定できる液体濃度計を提供することを目的とするものである。   The present invention relates to a fluid property measuring instrument in a flow path of a chip in which a micro-sized flow path is formed inside, such as a microarray, a microanalysis system, a DNA chip, a microfluidic system, and an integrated small analysis system. It is an object of the present invention to provide a liquid concentration meter that can measure the efficiency efficiently, accurately, and stably.

本発明にかかる流体物性測定計は、少なくとも一方が光を透過する2枚の平面板で厚みの均一な間仕切り板を挟み込むことによって内部に流路が形成されたチップと、上記チップの上記流路に光を照射するための光照射部と、上記流路を透過した光を受光するための受光部と、受光部が受光した光強度データに基づいて上記流路内の流体の物性を算出するデータ処理部と、を備えている。   A fluid property measuring meter according to the present invention includes a chip in which a channel is formed by sandwiching a partition plate having a uniform thickness between two flat plates, at least one of which transmits light, and the channel of the chip. A light irradiating unit for irradiating light, a light receiving unit for receiving light transmitted through the flow channel, and a physical property of the fluid in the flow channel based on light intensity data received by the light receiving unit And a data processing unit.

本発明の流体物性測定計では、2枚の平面板と、それに挟まれた間仕切り板とから構成されるチップを用いる。チップ内での流体のプロセスを、そのプロセスが進行している流路箇所に光を入射し、流体を通過させ、それを受光し、その光の強度を計測することにより、その点でのプロセス状況を把握する。そのためには、チップの流路における光の通過する距離、すなわち流路の深さ寸法がどこの流路でも同じであることが好ましい。それは、流体の透過光の減衰と流体の濃度または物性と、光通過距離の関係として、ランベルト・ベールの法則が成り立ち、光通過距離(セル長)が一定ならば、透過強度の対数値と流体濃度(下記の媒質のモル濃度に相当)あるいは、流体物性(下記の媒質のモル吸光係数に相当)に比例関係が成り立ち、光の透過強度計測から、その流体の濃度あるいは吸光係数に関連する物性を求めることができるためである。   The fluid property measuring instrument of the present invention uses a chip composed of two flat plates and a partition plate sandwiched between them. The process of the fluid in the chip is performed at that point by making light incident on the flow path where the process proceeds, passing the fluid, receiving it, and measuring the intensity of the light. Know the situation. For this purpose, it is preferable that the distance that light passes through the flow path of the chip, that is, the depth dimension of the flow path is the same in any flow path. The Lambert-Beer law is established as the relationship between the attenuation of transmitted light of the fluid, the concentration or physical property of the fluid, and the light passage distance. If the light passage distance (cell length) is constant, the logarithmic value of the transmission intensity and the fluid There is a proportional relationship with the concentration (corresponding to the molar concentration of the following medium) or fluid physical properties (corresponding to the molar extinction coefficient of the following medium), and the physical properties related to the concentration or extinction coefficient of the fluid from the measurement of light transmission intensity It is because it can ask for.

ランベルト・ベールの法則
−log10(I1/I0)=a・b・c
I0:媒質への光の入射強度
I1:媒質からの光の透過強度
a:媒質のモル吸光係数
b:媒質の光通過距離
c:媒質のモル濃度
Lambert-Beer's Law-log10 (I1 / I0) = a · b · c
I0: Incident intensity of light to the medium I1: Light transmission intensity from the medium a: Molar absorption coefficient of the medium b: Light passage distance of the medium c: Molar concentration of the medium

しかし、従来のチップでは、特許文献1のように、エッチング技術により、流体が流れる溝や滞留する空間などを作る。そのため、エッチング処理のばらつきが、溝の深さ、空間の高さ方向のばらつきとなり、正確な距離(セル長)を設けることが難しいという問題があった。さらに、フッ酸(HF)などの薬液を用いたエッチング処理では、表面が粗面になり、光の透過を損なわせるという問題もあった。   However, in the conventional chip, as in Patent Document 1, a groove through which a fluid flows or a space in which the fluid flows is formed by an etching technique. Therefore, the variation in the etching process becomes the variation in the depth of the groove and the height direction of the space, and there is a problem that it is difficult to provide an accurate distance (cell length). Further, the etching process using a chemical solution such as hydrofluoric acid (HF) has a problem that the surface becomes rough and impairs light transmission.

そこで、セル長を決定する、厚みの均一な間仕切り板を作製して、それを2枚の平面板でサンドイッチのように挟み込むことでチップを作製する。間仕切り板は、正確な平行平面板を用いて作製する。流路や空間になる箇所は、間仕切り板としての複数の平行平面板の組み合わせでその平面形状が流路形状を形成するように配置したり、間仕切り板に貫通溝や貫通穴を設けたりすることによって作製する。そのため、チップのどの箇所でも高さ(セル長)は同じであることが保証される。このようにチップのどの箇所でもよいし、光で測定する箇所だけでもよいが、複数箇所で流体物性、特に流体濃度の光計測を行ない、チップ内のプロセスを精度よく、安定して監視することができる。   Therefore, a partition plate having a uniform thickness for determining the cell length is produced, and a chip is produced by sandwiching it between two planar plates like a sandwich. The partition plate is manufactured using an accurate parallel flat plate. Place the flow path and space in such a way that the planar shape forms a flow path shape by combining multiple parallel flat plates as partition plates, or provide through grooves and through holes in the partition plates To make. Therefore, it is guaranteed that the height (cell length) is the same everywhere on the chip. In this way, any part of the chip may be used, or only a part to be measured with light. However, optical properties of fluid properties, particularly fluid concentration, should be measured at a plurality of places to accurately and stably monitor the process in the chip. Can do.

光を照射及び受光する方法として、光計測したい流路位置に照射光を当て、照射光が流路を通過した光を、その近くに設置している受光素子に集光させる方法がまずある。この場合、複数箇所計測するときは、その数だけの照射部と受光部の機能が必要になり、チップが複雑になる短所がある。照射部機能をひとつにまとめて、受光部だけを個別に設置すれば、複雑化を低減できる。
また、光ファイバーを用いて照射部と受光部をチップから離れたところに設置するようにしてもよい。この方法もチップ近辺を簡素化でき、複雑化を低減できる。
As a method for irradiating and receiving light, there is first a method in which irradiation light is applied to a position of a flow path where light measurement is desired, and the light that has passed through the flow path is condensed on a light receiving element installed nearby. In this case, when measuring a plurality of locations, the functions of the irradiation unit and the light receiving unit as many as that number are required, and there is a disadvantage that the chip becomes complicated. Combining the irradiation unit functions together and installing only the light receiving unit individually can reduce the complexity.
Moreover, you may make it install an irradiation part and a light-receiving part in the place away from the chip | tip using the optical fiber. This method can also simplify the vicinity of the chip and reduce complexity.

光ファイバーを使用する場合、光ファイバーをそれぞれの測定箇所に設置することで複数の測定箇所で測定可能になるが、チップ内の数十点又は数百点の箇所に測定箇所を設ける場合は、光照射側と受光側とで測定箇所の2倍の光ファイバーの設置が必要になり、現実的ではなくなる。   When an optical fiber is used, it is possible to measure at multiple measurement locations by installing the optical fiber at each measurement location. However, if measurement locations are provided at several tens or hundreds of locations in the chip, light irradiation is performed. It is not practical to install an optical fiber twice as large as the measurement location on the side and the light receiving side.

そこで、本発明の流体物性測定計において、上記光照射部及び上記受光部と上記チップとを相対的に移動させるための移動機構を備えているようにしてもよい。これにより、任意の箇所に光照射部及び受光部を移動させて効率よく計測できる。複数点の測定を同時にはできないが、流体プロセス時間と、光照射部及び受光部の移動時間で後者の方が高速である場合は、十分な対応ができる。   Therefore, the fluid property measuring instrument of the present invention may be provided with a moving mechanism for relatively moving the light irradiation unit, the light receiving unit, and the chip. Thereby, a light irradiation part and a light-receiving part can be moved to arbitrary places, and it can measure efficiently. A plurality of points cannot be measured at the same time. However, if the latter is faster in terms of the fluid process time and the movement time of the light irradiating unit and the light receiving unit, a sufficient response can be made.

上記移動機構を備えた形態の本発明の流体物性測定計において、上記移動機構は、上記チップの上記平面板の平面に対して平行な平面内で、上記光照射部及び上記受光部と上記チップとを相対的に移動させる例を挙げることができる。
さらに、上記移動機構は、上記平面板の平面に対して平行な平面内で互いに交差する2方向に独立に、上記光照射部及び上記受光部と上記チップとを相対的に移動させる例を挙げることができる。
In the fluid property measuring instrument of the present invention having the above moving mechanism, the moving mechanism includes the light irradiation unit, the light receiving unit, and the chip in a plane parallel to the plane of the flat plate of the chip. Can be given as examples.
Further, the moving mechanism is an example in which the light irradiation unit, the light receiving unit, and the chip are relatively moved independently in two directions intersecting each other in a plane parallel to the plane of the plane plate. be able to.

また、本発明の流体物性測定計において、上記チップの2枚の上記平面板はともに光を透過するものであり、上記光照射部と上記受光部は上記チップを挟んで配置されている例を挙げることができる。
さらに、上記受光部への光束軸が上記チップの上記平面板の平面に対して垂直である例を挙げることができる。
また、上記光照射部の上記チップに光を照射する部分と上記受光部の上記チップから光を受光する部分の一方又は両方は光ファイバーを備えている例を挙げることができる。
In the fluid property measuring instrument of the present invention, the two flat plates of the chip both transmit light, and the light irradiating unit and the light receiving unit are arranged with the chip interposed therebetween. Can be mentioned.
Furthermore, an example in which the beam axis to the light receiving unit is perpendicular to the plane of the flat plate of the chip can be given.
An example in which one or both of the portion of the light irradiating portion that irradiates light to the chip and the portion of the light receiving portion that receives light from the chip includes an optical fiber.

また、上記チップの2枚の上記平面板のうち、一方は光を透過するものであり、他方は光を反射するものであり、上記光照射部と上記受光部は上記チップに対して同じ側の位置に配置されているようにしてもよい。
この場合、上記光照射部の上記チップに光を照射する部分と、上記受光部の上記チップから光を受光する部分は1つの光学系で形成されている例を挙げることができる。さらにその光学系の一例は光ファイバーを備えている。
Of the two flat plates of the chip, one transmits light, the other reflects light, and the light irradiation unit and the light receiving unit are on the same side with respect to the chip. It may be arranged at the position.
In this case, an example in which the portion of the light irradiating unit that irradiates light to the chip and the portion of the light receiving unit that receives light from the chip are formed by one optical system. Further, an example of the optical system includes an optical fiber.

また、上記チップの構成材料である上記平面板と上記間仕切り板は、ガラス材、石英、サファイア、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリジメチルシロキサン(PDMS)のいずれか又はそれらの組合せからなる例を挙げることができる。
本発明の流体物性測定計において、測定する流体の物性は、流体の吸光度又濃度である例を挙げることができる。
In addition, the planar plate and the partition plate, which are constituent materials of the chip, are examples of glass materials, quartz, sapphire, polymethyl methacrylate (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), or a combination thereof. be able to.
In the fluid physical property measuring instrument of the present invention, examples of the physical property of the fluid to be measured include the absorbance or concentration of the fluid.

本発明の流体物性測定計では、少なくとも一方が光を透過する2枚の平面板で厚みの均一な間仕切り板を挟み込むことによって内部に流路が形成されたチップと、そのチップの流路に光を照射するための光照射部と、流路を透過した光を受光するための受光部と、光受光部が受光した光強度データに基づいて流路内の流体の物性を算出するデータ処理部と、を備えているようにした。
2枚の平面板で厚みの均一な間仕切り板を挟み込むことによって内部に流路が形成されたチップを用いるようにしたので、チップにおける流路の深さ寸法、すなわち光路長を均一にすることができ、チップの流路内の流体の物性、例えば吸光度や濃度の測定を精度よく、かつ安定して行なうことができる。
In the fluid physical property measuring instrument of the present invention, a chip in which a flow path is formed by sandwiching a partition plate having a uniform thickness between two flat plates, at least one of which transmits light, and a light in the flow path of the chip. A light irradiating unit for irradiating light, a light receiving unit for receiving light transmitted through the flow channel, and a data processing unit for calculating physical properties of the fluid in the flow channel based on light intensity data received by the light receiving unit And so on.
Since a chip having a channel formed therein is used by sandwiching a partition plate having a uniform thickness between two flat plates, the depth dimension of the channel in the chip, that is, the optical path length can be made uniform. In addition, the physical properties of the fluid in the flow path of the chip, such as absorbance and concentration, can be measured accurately and stably.

本発明の流体物性測定計において、光照射部及び受光部とチップとを相対的に移動させるための移動機構を備えているようにすれば、1組の光照射部及び受光部のみによってチップの複数個所で流路内の流体の物性、例えば吸光度や濃度の測定を効率よく行なうことができる。   In the fluid physical property measuring instrument of the present invention, if a moving mechanism for relatively moving the light irradiation unit and the light receiving unit and the chip is provided, the chip of the chip is formed by only one set of the light irradiation unit and the light receiving unit. It is possible to efficiently measure the physical properties of the fluid in the flow path, such as absorbance and concentration, at a plurality of locations.

移動機構を備えた形態の本発明の流体物性測定計において、移動機構は、チップの平面板の平面に対して平行な平面内で、光照射部及び受光部とチップとを相対的に移動させるようにすれば、安定した測定を行なうことができる。
さらに、移動機構は、平面板の平面に対して平行な平面内で互いに交差する2方向に独立に、光照射部及び受光部とチップとを相対的に移動させるようにすれば、チップのどの箇所においても測定を行なうことができるようになる。
In the fluid property measuring instrument of the present invention having a moving mechanism, the moving mechanism relatively moves the light irradiation unit, the light receiving unit, and the chip in a plane parallel to the plane of the plane plate of the chip. By doing so, stable measurement can be performed.
Further, the moving mechanism can move any one of the chips by moving the light irradiation unit, the light receiving unit and the chip relatively in two directions intersecting each other in a plane parallel to the plane of the plane plate. Measurement can also be performed at locations.

また、チップの2枚の平面板はともに光を透過するものであり、光照射部と受光部はチップを挟んで配置されているようにすれば、光照射部の光を無駄なく、受光部に集光できる。
さらに、受光部への光束軸がチップの平面板の平面に対して垂直であるようにすれば、チップ内を通過する光の透過距離を最小にすることができるの。これにより、光照射部と受光部を含めたチップサイズを小さくすることができる。
Also, the two flat plates of the chip both transmit light, and if the light irradiating part and the light receiving part are arranged with the chip in between, the light of the light irradiating part can be used without waste. Can be condensed.
Furthermore, if the beam axis to the light receiving portion is perpendicular to the plane of the plane plate of the chip, the transmission distance of light passing through the chip can be minimized. Thereby, the chip size including the light irradiation part and the light receiving part can be reduced.

また、光照射部のチップに光を照射する部分と受光部のチップから光を受光する部分の一方又は両方は光ファイバーを備えているようにすれば、光ファイバーの先端部と必要な集光光学系だけをチップに近接したところに設置すればよいので、小型化した光の照射部と受光部を構築できる。分光された光を照射する分光部と、受光部での光強度を電気信号に変換するセンサー部とは、チップ側とは反対側の光ファイバー端部に設置すればよいので、チップ部周辺の小型化が可能となる。   In addition, if one or both of the part that irradiates light to the chip of the light irradiation unit and the part that receives light from the chip of the light receiving unit include an optical fiber, the tip of the optical fiber and the necessary condensing optical system Therefore, it is possible to construct a miniaturized light irradiation part and light receiving part. The spectroscopic unit that irradiates the dispersed light and the sensor unit that converts the light intensity at the light receiving unit into an electrical signal may be installed at the end of the optical fiber opposite to the chip side. Can be realized.

また、チップの2枚の平面板のうち、一方は光を透過するものであり、他方は光を反射するものであり、光照射部と受光部はチップに対して同じ側の位置に配置されているようにすれば、チップ面の片方側に光照射部と受光部の両方を配置することができ、よりチップサイズを小型化できる。   Also, one of the two flat plates of the chip is one that transmits light and the other is one that reflects light, and the light irradiating part and the light receiving part are arranged on the same side of the chip. As a result, both the light irradiation part and the light receiving part can be arranged on one side of the chip surface, and the chip size can be further reduced.

また、光照射部のチップに光を照射する部分と、受光部のチップから光を受光する部分は1つの光学系で形成されているようにすれば、さらに小型化が可能となる。光の逆進性を利用すれば、照射光学系と受光光学系を1つにできる。光照射のための光源の部分と、受光素子の部分の光路を分けるために、半透明なビームスプリッタなどを用いる必要がある。それらの部分の光学系に光ファイバーを備えている場合は、照射側の光ファイバー及び受光側の光ファイバーとして1つの光ファイバーを使用でき、部品点数の削減によるコスト低減と、装置のサイズ小型化が可能となる。   Further, if the light irradiating part chip for irradiating the light and the light receiving part chip for receiving the light are formed by one optical system, the size can be further reduced. By utilizing the backward property of light, the irradiation optical system and the light receiving optical system can be made one. In order to separate the optical path between the light source portion for light irradiation and the light receiving element portion, it is necessary to use a translucent beam splitter or the like. When the optical system of these parts is equipped with an optical fiber, one optical fiber can be used as the optical fiber on the irradiation side and the optical fiber on the light receiving side, and the cost can be reduced by reducing the number of parts and the size of the apparatus can be reduced. .

また、チップの平面板と間仕切り板の材料は、例えばガラス材、石英、サファイア、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリジメチルシロキサン(PDMS)から選べる。
種々なガラス材ならば、透過させる光に対して透明な材質を適宜選択することが可能である。また、ガラス材の中でも特に石英を使用することは、その材質が限定されることから、酸やアルカリの流体に腐食されないことや、腐食されたとしても、溶け出す材質が限定されているため、金属汚染を嫌う、半導体プロセスで用いることができる。
また、石英はフッ酸に侵されるが、フッ酸を含む流体に関しては、それに対する耐食性のあるサファイアを用いることが好ましい。
PMMAで代表されるアクリル樹脂は、透明性が高いことと、熱可塑性をもつこと、アセトンなどの有機溶媒に可溶なことなどから、鋳型による大量生産と、無機ガラスではできない複雑な形状の加工が可能となる。チップの平面板又は間仕切り板に合わせて、複雑な加工をする場合などに特に有効である。
PDMSは、無色透明で、弾力性に富み、耐熱性と形状転写性に優れているので、マイクロ流体システムでは多用されている。樹脂表面を疎水性にしたり親水性にしたりするなど、用途に応じた表面処理が可能であり、複雑な形状加工も可能である。PDMSを用いる場合も鋳型による大量生産が可能であり、チップの平面板又は間仕切り板に合わせて、複雑な加工をする場合などに特に有効である。
In addition, the material of the flat plate and the partition plate of the chip can be selected from, for example, glass material, quartz, sapphire, polymethyl methacrylate (PMMA), and polydimethylsiloxane (PDMS).
If it is various glass materials, it is possible to appropriately select a material transparent to the light to be transmitted. In addition, the use of quartz among the glass materials is limited because the material is limited, so that even if it is not corroded by acid or alkali fluid, the material that dissolves is limited, It can be used in semiconductor processes that dislike metal contamination.
Further, although quartz is affected by hydrofluoric acid, it is preferable to use sapphire having corrosion resistance against the fluid containing hydrofluoric acid.
Acrylic resin represented by PMMA is highly transparent, thermoplastic, soluble in organic solvents such as acetone, and so on. Is possible. This is particularly effective when performing complicated processing in accordance with the flat plate or partition plate of the chip.
Since PDMS is colorless and transparent, rich in elasticity, and excellent in heat resistance and shape transferability, it is frequently used in microfluidic systems. Surface treatment according to the application is possible, such as making the resin surface hydrophobic or hydrophilic, and complex shape processing is also possible. Even when PDMS is used, mass production using a mold is possible, which is particularly effective when performing complicated processing according to a flat plate or a partition plate of a chip.

[実施例1]
図1は、一実施例の測定部を説明するための平面図である。図2は測定部の側面図である。図3は、この実施例の全体の構成を概略的に示す図である。
[Example 1]
FIG. 1 is a plan view for explaining a measurement unit according to an embodiment. FIG. 2 is a side view of the measurement unit. FIG. 3 is a diagram schematically showing the overall configuration of this embodiment.

図3に示すように、この実施例の流体物性測定計は、実質的に分光部1と、測定部2と、データ処理部3とで構成されている。
まず、分光部1の具体的な構成を説明する。
As shown in FIG. 3, the fluid property measuring instrument of this embodiment is substantially composed of a spectroscopic unit 1, a measuring unit 2, and a data processing unit 3.
First, a specific configuration of the spectroscopic unit 1 will be described.

分光部1には、光源であるタングステンランプ4と、凸レンズ5と、8個の干渉フィルタ6を備えた回転円板7と、凸レンズ8と、凸レンズ11と、受光素子12とが設けられている。タングステンランプ4から放射された光は、凸レンズ5によって集光され、干渉フィルタ6を通過する。ここで、回転円板7に保持された干渉フィルタ6は、光を、2000〜2600nm(ナノメートル)の範囲内の所定の波長の光に分光する。
干渉フィルタ6によって分光された光は、凸レンズ8によって集光され、投光側光ファイバー9の入射端面9aに照射される。投光側光ファイバー9は測定部2につながっている。
The spectroscopic unit 1 is provided with a tungsten lamp 4 as a light source, a convex lens 5, a rotating disk 7 including eight interference filters 6, a convex lens 8, a convex lens 11, and a light receiving element 12. . The light emitted from the tungsten lamp 4 is collected by the convex lens 5 and passes through the interference filter 6. Here, the interference filter 6 held by the rotating disk 7 separates the light into light having a predetermined wavelength within a range of 2000 to 2600 nm (nanometers).
The light split by the interference filter 6 is collected by the convex lens 8 and irradiated onto the incident end face 9 a of the light projecting side optical fiber 9. The light emitting side optical fiber 9 is connected to the measuring unit 2.

図1及び図2を参照して測定部について説明する。
測定部2の符号103は調液部である。調液部103は、内部に流路が形成されたチップ111と、チップ111を支持するための金属製の枠部110と、チューブ104,105,108をチップ111に接続するための継ぎ手112,113,114を備えている。チューブ104,105,108は例えばPTFE(Poly Tetra Fluoro Ethylene)やPFA(tetra fluoro ethylene-PerFluoro Alkylvinyl ether copolymer)などの樹脂によって形成されている。調液部103及び送液機構についての詳細な説明は後述する。
A measurement part is demonstrated with reference to FIG.1 and FIG.2.
Reference numeral 103 of the measurement unit 2 is a liquid preparation unit. The liquid adjustment unit 103 includes a chip 111 in which a flow path is formed, a metal frame 110 for supporting the chip 111, and a joint 112 for connecting the tubes 104, 105, and 108 to the chip 111. 113 and 114 are provided. The tubes 104, 105, and 108 are made of a resin such as PTFE (Poly Tetra Fluoro Ethylene) or PFA (tetrafluoroethylene-Perfluoro Alkyl vinyl ether copolymer). Detailed description of the liquid preparation unit 103 and the liquid feeding mechanism will be described later.

測定部2は、測定位置を移動させるための移動機構を備え、図1に示したX軸とY軸方向に独立に測定位置を移動できる。符号202は測定位置をX軸移動するためのステッピングモータ内蔵のスライダーであり、符号203は測定位置をY軸移動するためのステッピングモータ内蔵のスライダーである。   The measurement unit 2 includes a moving mechanism for moving the measurement position, and can move the measurement position independently in the X-axis and Y-axis directions shown in FIG. Reference numeral 202 denotes a slider with a built-in stepping motor for moving the measurement position on the X axis, and reference numeral 203 denotes a slider with a built-in stepping motor for moving the measurement position on the Y axis.

調液部103を挟んでコの字型の移動機構部材201が設置されている。移動機構部材201には、投光側光ファイバー9の出射端面9bと受光側光ファイバー10の入射端面10aとそれに関係する凸レンズ523,525が取り付けられている。移動機構部材201はスライダー202,203によってX軸、Y軸に任意に動き、チップ111への照射位置を変えることができる。投光側光ファイバー9の出射端面9bは、移動機構部材201の出射側部分522に接続されている。出射側部分522には、凸レンズ523が設置されていて、出射端面9bからの光を集光させて、チップ111に照射する。それを通過した光は、移動機構部材201の受光側部分524に設置された凸レンズ525に照射され、集光して、受光側光ファイバー10の入射端面10aに集光される。   A U-shaped moving mechanism member 201 is provided with the liquid adjustment unit 103 interposed therebetween. The moving mechanism member 201 is provided with the emitting end face 9b of the light projecting side optical fiber 9, the incident end face 10a of the light receiving side optical fiber 10, and convex lenses 523 and 525 related thereto. The moving mechanism member 201 can be arbitrarily moved in the X and Y axes by the sliders 202 and 203 to change the irradiation position on the chip 111. The emission end surface 9 b of the light projecting side optical fiber 9 is connected to the emission side portion 522 of the moving mechanism member 201. A convex lens 523 is installed on the emission side portion 522, and the light from the emission end face 9b is condensed and irradiated onto the chip 111. The light passing therethrough is irradiated onto the convex lens 525 installed on the light receiving side portion 524 of the moving mechanism member 201, condensed, and condensed on the incident end face 10 a of the light receiving side optical fiber 10.

投光側光ファイバー9及び凸レンズ523は本発明の流体濃度計の光照射部を構成する。受光側光ファイバー10及び凸レンズ525は本発明の流体濃度計の受光部を構成する。移動機構部材201及びスライダー202,203は本発明の流体濃度計の移動機構を構成する。   The light projecting side optical fiber 9 and the convex lens 523 constitute a light irradiation part of the fluid concentration meter of the present invention. The light receiving side optical fiber 10 and the convex lens 525 constitute a light receiving portion of the fluid concentration meter of the present invention. The moving mechanism member 201 and the sliders 202 and 203 constitute a moving mechanism of the fluid concentration meter of the present invention.

図3に示すように、受光側光ファイバー10の出射端面10bは分光部1に設置されている。受光側光ファイバー10の入射端面10aに入射した光は、受光側光ファイバー10の出射端面10bから凸レンズ11に入射して、集光して、受光素子12に入射される。受光素子12は、入射された光を、その強度に対応する光電流に変換する。データ処理部3は、受光素子12が受光した光強度データに基づいて測定位置の流体の物性を算出する。   As shown in FIG. 3, the emission end face 10 b of the light receiving side optical fiber 10 is installed in the spectroscopic unit 1. The light incident on the incident end face 10 a of the light receiving side optical fiber 10 enters the convex lens 11 from the output end face 10 b of the light receiving side optical fiber 10, is condensed, and enters the light receiving element 12. The light receiving element 12 converts the incident light into a photocurrent corresponding to the intensity thereof. The data processing unit 3 calculates the physical property of the fluid at the measurement position based on the light intensity data received by the light receiving element 12.

回転円板7は、8枚の干渉フィルタ6を、円周方向に等角度間隔で保持し、駆動モータ13により所定の回転数、例えば1200rpm(Revolutions Per Minute)で回転駆動される。各干渉フィルタ6は、2000〜2600nmの範囲内で、測定対象に応じた、互いに異なる所定の透過波長を有している。ここで、回転円板7が回転すると、各干渉フィルタ6が、凸レンズ5,8の光軸に順次挿入される。そして、タングステンランプ4から放射された光が、干渉フィルタ7によって分光された後、投光側光ファイバー9、凸レンズ523を介して、チップ111の所定位置に照射される。チップ111を通過した光は、凸レンズ525を通過して集光され、受光側光ファイバー10に入り、凸レンズ11を通過して集光され、受光素子12に入射される。これにより、受光素子12から、各波長の光の吸光度に応じた電気信号が出力される。   The rotating disk 7 holds the eight interference filters 6 at equal angular intervals in the circumferential direction, and is rotationally driven by the driving motor 13 at a predetermined rotational speed, for example, 1200 rpm (Revolutions Per Minute). Each interference filter 6 has a predetermined transmission wavelength different from each other in a range of 2000 to 2600 nm depending on the measurement target. Here, when the rotating disk 7 rotates, the interference filters 6 are sequentially inserted into the optical axes of the convex lenses 5 and 8. The light emitted from the tungsten lamp 4 is split by the interference filter 7 and then irradiated to a predetermined position of the chip 111 through the light projecting side optical fiber 9 and the convex lens 523. The light passing through the chip 111 is collected through the convex lens 525, enters the light receiving side optical fiber 10, passes through the convex lens 11, is collected, and enters the light receiving element 12. Thereby, an electrical signal corresponding to the absorbance of light of each wavelength is output from the light receiving element 12.

ところで、燃料電池で、携帯機器向けの小型のものとして、直接メタノール型燃料電池(DMFC:Direct Methanol Fuel Cell)が注目されている。DMFC型燃料電池の燃料供給には、メタノール濃度3〜5%の濃度のメタノール水溶液が用いられる。メタノール濃度が高いと、メタノールが燃料極で未反応なものが、電解質膜を透過して空気極へ到達するクロスオーバー現象が発生して、発電効率が低下するという問題が発生する。メタノール濃度が低くても、発電効率が落ちる。したがって、常に最適なメタノール濃度を供給することが望まれる。また、濃度の濃いメタノールを、水で最適な濃度に希釈して使用することができれば、DMFC型燃料電池内に収容しておくメタノール燃料の体積を減少することができ、DMFC型燃料電池をより小型にすることができる。希釈に必要な水は、空気極側で発生する水を用いてもよいし、空気中の湿度分を捕集してもよい。この実施例ではメタノール水溶液を所定の濃度に調整する場合について説明する。   By the way, a direct methanol fuel cell (DMFC) attracts attention as a small fuel cell for portable devices. A methanol aqueous solution having a methanol concentration of 3 to 5% is used for supplying fuel to the DMFC type fuel cell. When the methanol concentration is high, a crossover phenomenon occurs in which methanol unreacted at the fuel electrode passes through the electrolyte membrane and reaches the air electrode, resulting in a problem that power generation efficiency is reduced. Even if the methanol concentration is low, power generation efficiency decreases. Therefore, it is desired to always supply an optimal methanol concentration. In addition, if methanol with a high concentration can be diluted to an optimal concentration with water and used, the volume of methanol fuel stored in the DMFC fuel cell can be reduced. It can be made small. As water necessary for dilution, water generated on the air electrode side may be used, or humidity in the air may be collected. In this embodiment, a case where the aqueous methanol solution is adjusted to a predetermined concentration will be described.

図4は、この実施例で用いた送液機構の構成を説明するための概略図である。
濃度が30%のメタノールの入った容器101と、水の入った容器102が設けられている。
メタノールの入った容器101にチューブ104の一端が接続されている。チューブ104の他端は調液部103に接続されている。水の入った容器102にチューブ105の一端が接続されている。チューブ105の他端は調液部103に接続されている。調液部103には、チューブ104,105からのメタノール及び水が混合された希釈メタノールを流すためのチューブ108も接続されている。チューブ108はポンプ109に接続されている。
FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the configuration of the liquid feeding mechanism used in this embodiment.
A container 101 containing methanol having a concentration of 30% and a container 102 containing water are provided.
One end of a tube 104 is connected to a container 101 containing methanol. The other end of the tube 104 is connected to the liquid preparation unit 103. One end of a tube 105 is connected to a container 102 containing water. The other end of the tube 105 is connected to the liquid preparation unit 103. A tube 108 for flowing diluted methanol mixed with methanol and water from the tubes 104 and 105 is also connected to the liquid preparation unit 103. Tube 108 is connected to pump 109.

図5は図4に示した装置の調液部の平面図と側面図を示す図である。
調液部103は、ガラスのエッチングで内部に流路が形成されたチップ111と、チップ111を支持するための金属製の枠部110と、チューブ104,105,108をチップ111に接続するための継ぎ手112,113,114を備えている。チップ111はマイクロ流体デバイスである。
FIG. 5 is a diagram showing a plan view and a side view of the liquid preparation unit of the apparatus shown in FIG.
The preparation unit 103 connects the chip 111 having a flow channel formed therein by etching of glass, a metal frame 110 for supporting the chip 111, and the tubes 104, 105, and 108 to the chip 111. Joints 112, 113, 114. The chip 111 is a microfluidic device.

チップ111の平面サイズは12.5mm×39mm、厚みは2.2mmである。枠部110の外周平面サイズは19mm×46mm、内周平面サイズは13mm×40mm、厚みは4.2mmである。枠部110には、ネジで継手112,113,114が差し込まれている。枠部110の内側に配置されたチップ111は継手112,113,114によって押さえ込まれることによって固定されている。チップ111は、側面に継手112,113,114に対応する位置に、チップ111内部の流路につながるテーパー形状の凹部を備えている。継手112,113,114の先端がチップ111側面の凹部に差し込まれることによって流路がシールされて液漏れを防止している。   The planar size of the chip 111 is 12.5 mm × 39 mm, and the thickness is 2.2 mm. The frame 110 has an outer peripheral plane size of 19 mm × 46 mm, an inner peripheral plane size of 13 mm × 40 mm, and a thickness of 4.2 mm. Joints 112, 113, and 114 are inserted into the frame portion 110 with screws. The chip 111 disposed inside the frame part 110 is fixed by being pressed by joints 112, 113, and 114. The chip 111 has a tapered recess on the side surface at a position corresponding to the joints 112, 113, and 114, which is connected to the flow path inside the chip 111. By inserting the tips of the joints 112, 113, and 114 into the recesses on the side surfaces of the chip 111, the flow path is sealed to prevent liquid leakage.

図6は、チップ111の流路パターンを示す平面図である。
図5に示すチューブ104,105が接続される2つの流路125,126にそれぞれ流量制御部115が設けられている。流量制御部115は直列に接続された4つの渦巻状の流路を備えている。流量制御部115の流路幅、すなわち断面積は、チップ111の他の流路部分に比べて小さく形成されている。
FIG. 6 is a plan view showing a flow path pattern of the chip 111.
A flow rate control unit 115 is provided in each of the two flow paths 125 and 126 to which the tubes 104 and 105 shown in FIG. 5 are connected. The flow rate control unit 115 includes four spiral channels connected in series. The flow path width, that is, the cross-sectional area of the flow rate control unit 115 is smaller than the other flow path portions of the chip 111.

流路125,126には、流量制御部115よりも上流側にセンサー部134,135が設けられている。センサー部134はメタノールの濃度監視用に用いられる小空間である。センサー部135は、水の濃度監視用に用いられる小空間であり、メタノール等不純物が含まれていないかどうかが監視される。   Sensor units 134 and 135 are provided in the flow paths 125 and 126 on the upstream side of the flow rate control unit 115. The sensor unit 134 is a small space used for monitoring the concentration of methanol. The sensor unit 135 is a small space used for monitoring the concentration of water, and monitors whether or not impurities such as methanol are contained.

流路125と流路126は流量制御部115よりも下流側で合流されて流路127に接続されている。流路127の下流側にミキシング部116が設けられている。流路127には、ミキシング部116よりも下流側にセンサー部136が設けられている。センサー部136は、混合後のメタノール濃度の測定に用いられる小空間である。   The flow path 125 and the flow path 126 are joined downstream of the flow rate control unit 115 and connected to the flow path 127. A mixing unit 116 is provided on the downstream side of the flow path 127. A sensor unit 136 is provided in the flow path 127 on the downstream side of the mixing unit 116. The sensor unit 136 is a small space used for measuring the methanol concentration after mixing.

センサー部134,135,136は、図1及び図2を参照して説明した測定部2により光が照射される箇所である。測定部2においてスライダー202,203を制御して、チップ111のセンサー部134,135,136のいずれかに光が照射されるように移動機構部材201を移動させる。また、スライダー202,203を適宜操作することにより、流量制御部115、ミキシング部116、その他の流路における流体濃度も計測可能である。   The sensor units 134, 135, and 136 are locations where light is irradiated by the measurement unit 2 described with reference to FIGS. 1 and 2. In the measurement unit 2, the sliders 202 and 203 are controlled to move the moving mechanism member 201 so that one of the sensor units 134, 135, and 136 of the chip 111 is irradiated with light. Further, by appropriately operating the sliders 202 and 203, the fluid concentration in the flow rate control unit 115, the mixing unit 116, and other flow paths can be measured.

図7は、ミキシング部116内における液体の流れを矢印で示す平面図である。
ミキシング部116は2つの広い箇所123,124を備えている。上流側の広い箇所123と下流側の広い箇所124は2本の流路128,129で接続されている。
FIG. 7 is a plan view showing the flow of liquid in the mixing unit 116 by arrows.
The mixing unit 116 includes two wide portions 123 and 124. The upstream wide portion 123 and the downstream wide portion 124 are connected by two flow paths 128 and 129.

上流側の広い箇所123には流路127が接続されている。広い箇所123の近傍で流路127に流路の細い箇所120が設けられている。広い箇所123と124を接続する2本の流路128,129の上流側の端部は、細い箇所120の両隣の箇所で広い箇所123に接続されている。   A flow path 127 is connected to the wide portion 123 on the upstream side. A narrow portion 120 of the flow path is provided in the flow path 127 in the vicinity of the wide portion 123. The upstream end portions of the two flow paths 128 and 129 connecting the wide portions 123 and 124 are connected to the wide portion 123 at the locations adjacent to the narrow portion 120.

下流側の広い箇所124には下流側の流路130が接続されている。広い箇所123と124を接続する2本の流路128,129の下流側の端部は、流路130の両隣の箇所で広い箇所124に接続されている。広い箇所124の近傍で流路128,129に流路の細い箇所121,122が設けられている。   A downstream flow path 130 is connected to a wide portion 124 on the downstream side. The downstream end portions of the two flow paths 128 and 129 connecting the wide portions 123 and 124 are connected to the wide portion 124 at the positions on both sides of the flow path 130. In the vicinity of the wide portion 124, narrow portions 121 and 122 are provided in the flow channels 128 and 129.

流路127から細い箇所120を介して広い箇所123に導入された液体は、細い箇所120で流速が早くなるので、広い箇所123内で渦を発生する(矢印を参照)。広い箇所123から、広い箇所123と124を接続する2本の流路128,129及び流路の細い箇所121,122を介して広い箇所124に導入された液体は、細い箇所121,122で流速が速くなるので、広い箇所124内で渦を発生する(矢印を参照)。これらの渦により、液体の混合が促進される。
図6に示すように、ミキシング部116は2段に設けられているので、図7に示した混合パターンを2段繰り返すことにより、液体は完全に混合される。
The liquid introduced from the flow path 127 through the narrow portion 120 to the wide portion 123 has a high flow velocity at the thin portion 120, and thus generates vortices in the wide portion 123 (see arrows). The liquid introduced from the wide part 123 to the wide part 124 through the two flow paths 128 and 129 connecting the wide parts 123 and 124 and the narrow parts 121 and 122 of the flow path flows at the narrow parts 121 and 122. Becomes faster, so a vortex is generated in the wide portion 124 (see arrow). These vortices promote liquid mixing.
As shown in FIG. 6, since the mixing unit 116 is provided in two stages, the liquid is completely mixed by repeating the mixing pattern shown in FIG. 7 in two stages.

図8は、チップ111におけるペルチェ素子及び測温体の配置を説明するための平面図と側面図を示す図である。
チップ111の上面に2つのペルチェ素子118,119が貼り付けられている。ペルチェ素子118はメタノールが流される流量制御部115の上に配置されている。ペルチェ素子119は水が流される流量制御部115の上に配置されている。
チップ111の下面に2つの測温体132,133が貼り付けられている。測温体132,133は例えば白金からなる。測温体132はメタノールが流される流量制御部115の下に配置されている。測温体133は水が流される流量制御部115の下に配置されている。
図1、図2、図5ではペルチェ素子118,119及び測温体132,133の図示は省略されている。
FIG. 8 shows a plan view and a side view for explaining the arrangement of the Peltier elements and the temperature measuring elements in the chip 111.
Two Peltier elements 118 and 119 are attached to the upper surface of the chip 111. The Peltier element 118 is disposed on the flow rate control unit 115 through which methanol flows. The Peltier element 119 is disposed on the flow rate control unit 115 through which water flows.
Two temperature measuring bodies 132 and 133 are attached to the lower surface of the chip 111. The temperature measuring elements 132 and 133 are made of, for example, platinum. The temperature measuring element 132 is disposed under the flow rate control unit 115 through which methanol flows. The temperature measuring body 133 is disposed under the flow rate control unit 115 through which water flows.
In FIGS. 1, 2, and 5, illustration of the Peltier elements 118 and 119 and the temperature measuring elements 132 and 133 is omitted.

チップ111は、流路を形成するための貫通溝が形成された厚みの均一なガラス間仕切り板を2枚のガラス平面板で挟み込んだ3層構造になっている。
図9はガラス間仕切り板を示す平面図である。図10はガラス板を示す平面図である。図11は、接合前のガラス間仕切り板及び2枚のガラス板を示す側面図である。図12は、ガラス間仕切り板及び2枚のガラス板を接合してチップを形成した状態を示す側面図である。
The chip 111 has a three-layer structure in which a glass partition plate having a uniform thickness in which a through groove for forming a flow path is formed is sandwiched between two glass flat plates.
FIG. 9 is a plan view showing a glass partition plate. FIG. 10 is a plan view showing a glass plate. FIG. 11 is a side view showing a glass partition plate and two glass plates before bonding. FIG. 12 is a side view showing a state where a chip is formed by joining a glass partition plate and two glass plates.

図9に示すように、ガラス間仕切り板137は符号137a〜137eで示す5つのガラス板によって構成されている。各ガラス板137a〜137eの厚みは0.2mmで均一である。
図10に示すように、ガラス平面板138,139は継ぎ手との接触部だけがテーパー形状になるように加工されている。ガラス平面板138,139の厚みは1mmである。
As shown in FIG. 9, the glass partition plate 137 is constituted by five glass plates indicated by reference numerals 137a to 137e. The glass plates 137a to 137e have a uniform thickness of 0.2 mm.
As shown in FIG. 10, the glass flat plates 138 and 139 are processed so that only the contact portion with the joint has a tapered shape. The glass flat plates 138 and 139 have a thickness of 1 mm.

ガラス間仕切り板137及びガラス平面板138,139の接合面は平坦に研磨されている。図11に示すように、ガラス平面板138,139の間にガラス間仕切り板137を配置する。具体的には、ガラス平面板139の上にガラス間仕切り板137を構成するガラス板137a〜137eを配置し、その上に
ガラス平面板138を配置する。ガラス間仕切り板137及びガラス平面板138,139を重ねて配置した状態で熱をかけ、オプティカルコンタクトさせると、接着剤なしでも、ガラス間仕切り板137及びガラス平面板138,139は接着する。そして図12に示すようにチップ111が形成される。
The joint surfaces of the glass partition plate 137 and the glass flat plates 138 and 139 are polished flat. As shown in FIG. 11, a glass partition plate 137 is disposed between the glass flat plates 138 and 139. Specifically, the glass plates 137a to 137e constituting the glass partition plate 137 are arranged on the glass flat plate 139, and the glass flat plate 138 is arranged thereon. When heat is applied in a state where the glass partition plate 137 and the glass flat plates 138 and 139 are stacked and optical contact is made, the glass partition plate 137 and the glass flat plates 138 and 139 are bonded even without an adhesive. Then, a chip 111 is formed as shown in FIG.

図4,図5及び図8を参照してメタノールを希釈する動作について説明する。
ポンプ109を作動させると、容器101内のメタノールがチューブ104内に吸引され、容器102内の水がチューブ105内に吸引される。チューブ104内に吸引されたメタノール及びチューブ105内に吸引された水は調液部103に導かれる。調液部103に導かれたメタノール及び水はそれぞれチップ111の流量制御部115を通過した後に合流し、ミキシング部116に導かれて混合されて希釈メタノールとなる。希釈メタノールはチップ111からチューブ108に導かれ、ポンプ109を介して吐出される。
The operation of diluting methanol will be described with reference to FIGS.
When the pump 109 is operated, the methanol in the container 101 is sucked into the tube 104 and the water in the container 102 is sucked into the tube 105. Methanol sucked into the tube 104 and water sucked into the tube 105 are guided to the liquid preparation unit 103. The methanol and water guided to the liquid preparation unit 103 merge after passing through the flow rate control unit 115 of the chip 111, and are guided to the mixing unit 116 and mixed to become diluted methanol. The diluted methanol is guided from the tip 111 to the tube 108 and discharged through the pump 109.

図3において、回転円板7に保持された干渉フィルタ6は、メタノールと水の近赤外線スペクトルの差異がある2260nmを通過させるバンドパスフィルターと、その近辺の波長、2000nm、2100nm、2150nm、2200nm、2300nm、2350nm、2400nmの8枚を取り付けている。2260nmにメタノールのCH基に関する吸収がある。メタノール濃度はランベルト・ベールの法則から求めることができる。チップ111のセンサー部134は、メタノール濃度が30%であることを確認するための計測に用いる。センサー部134におけるメタノール濃度測定結果が30%でないならば、間違った濃度のメタノールを供給したことになるため、警報信号を出す。同じように、チップ111のセンサー部135は、水であることを確認するための計測に用いる。センサー部135における測定結果が水でないことを示すならば、水でない液を供給したことになるため、警報信号を出す。   In FIG. 3, the interference filter 6 held on the rotating disk 7 includes a bandpass filter that passes 2260 nm having a difference between the near infrared spectra of methanol and water, and wavelengths in the vicinity of 2000 nm, 2100 nm, 2150 nm, 2200 nm, Eight pieces of 2300 nm, 2350 nm, and 2400 nm are attached. There is an absorption for the CH group of methanol at 2260 nm. The methanol concentration can be determined from Lambert-Beer law. The sensor unit 134 of the chip 111 is used for measurement for confirming that the methanol concentration is 30%. If the measurement result of the methanol concentration in the sensor unit 134 is not 30%, an alarm signal is issued because methanol having an incorrect concentration has been supplied. Similarly, the sensor unit 135 of the chip 111 is used for measurement for confirming that it is water. If the measurement result in the sensor unit 135 indicates that it is not water, a liquid that is not water is supplied, so that an alarm signal is issued.

希釈されたメタノールの濃度が4%よりも濃い場合は、水側の流量を増加させ、メタノール側の流量を減少させるように制御する。具体的には、水側のペルチェ素子119の温度を上昇させることによって、水の粘度を低下させて流量を増加させる。さらに、メタノール側のペルチェ素子118の温度を下降させることによって、メタノールの粘度を上昇させ、流量を減少させる。それぞれのペルチェ素子118,119の温度は測温体132,133で計測している。   When the concentration of diluted methanol is higher than 4%, control is performed to increase the flow rate on the water side and decrease the flow rate on the methanol side. Specifically, by increasing the temperature of the Peltier element 119 on the water side, the viscosity of water is decreased and the flow rate is increased. Further, by lowering the temperature of the Peltier element 118 on the methanol side, the viscosity of methanol is increased and the flow rate is decreased. The temperatures of the Peltier elements 118 and 119 are measured by temperature measuring elements 132 and 133, respectively.

測定位置は、チップ111のセンサー部136に主に設定しておき、混合後のメタノール濃度の計測は、例えば1秒間に20回計測する。そのたびに、流量制御を行ない、ほぼリアルタイムに連続的に、混合後のメタノール濃度を一定になるように制御する。また、10分に一回程度、センサー部134,135にスライダー202,203を駆動させて測定位置を移動させ、メタノール30%と水の確認を実行する。
この方法により得られる、メタノール温度と水温度とメタノール濃度の関係を表1に示す。
The measurement position is mainly set in the sensor unit 136 of the chip 111, and the methanol concentration after mixing is measured 20 times per second, for example. Each time, the flow rate is controlled, and the methanol concentration after mixing is controlled to be constant almost continuously in real time. In addition, about once every 10 minutes, the sliders 202 and 203 are driven by the sensor units 134 and 135 to move the measurement position, thereby confirming 30% methanol and water.
Table 1 shows the relationship between methanol temperature, water temperature, and methanol concentration obtained by this method.

Figure 2010175407
Figure 2010175407

メタノール温度はメタノール側ペルチェ素子118の測温体132の計測値と近く、水温度は水側ペルチェ素子119の測温体133の計測値と近いので、表3のメタノール温度と水温度は、測温体132,133の計測値で代用できる。
これにより、水側ペルチェ素子119と、メタノール側ペルチェ素子118の各温度を調整することにより、混合後のメタノール濃度を4%に制御することができる。
Since the methanol temperature is close to the measured value of the temperature measuring element 132 of the methanol side Peltier element 118 and the water temperature is close to the measured value of the temperature measuring body 133 of the water side Peltier element 119, the methanol temperature and water temperature in Table 3 are measured. The measured values of the warm bodies 132 and 133 can be substituted.
Thereby, the methanol concentration after mixing can be controlled to 4% by adjusting each temperature of the water side Peltier element 119 and the methanol side Peltier element 118.

この実施例では、液温度を変化させる材料としてペルチェ素子を用いたが、ヒーターを用いてもよい。その場合は、チップ111の流量制御部115上にそれぞれに独立した温度制御可能な面ヒーターが貼り付けられる。チップ111の下面にはヒートシンクに設置する。ヒーターのONとともに流量制御部115の温度が上昇して、流量制御部115を流れる液の温度も上昇する。面ヒーター近辺には測温体を設置しておき、測温体からの温度情報に基づいてヒーターをフィードバック制御する。ヒーターに流す電流を下げれば、放熱により、ヒートシンク温度になじむように温度が下がる。サイズがミリオーダーになると、物体の表面積と体積の比率で表面積側が圧倒的に大きくなるため、放熱スピードは日常レベルと比較して非常に早い。そのため、ヒーターによる加温素子のみでも、十分に温度制御が可能である。   In this embodiment, a Peltier element is used as a material for changing the liquid temperature, but a heater may be used. In that case, independent surface-controllable surface heaters are affixed on the flow rate control unit 115 of the chip 111. The lower surface of the chip 111 is installed on a heat sink. As the heater is turned on, the temperature of the flow control unit 115 increases, and the temperature of the liquid flowing through the flow control unit 115 also increases. A temperature measuring element is installed near the surface heater, and the heater is feedback-controlled based on temperature information from the temperature measuring element. If the current passed through the heater is lowered, the temperature will drop to accommodate the heat sink temperature due to heat dissipation. When the size is on the order of millimeters, the surface area side is overwhelmingly large due to the ratio of the surface area to the volume of the object, so the heat dissipation speed is very fast compared to the daily level. Therefore, it is possible to sufficiently control the temperature only with a heating element using a heater.

この実施例では、ミキシング部116は、迷路のようなパターンを通過させることにより行なったが、ミキシング方法として、流路に障害物を配置する方法や超音波素子による超音波を液に照射して混合する方法などもある。   In this embodiment, the mixing unit 116 is performed by passing a maze-like pattern. However, as a mixing method, a method of arranging an obstacle in the flow path or irradiating the liquid with ultrasonic waves from an ultrasonic element. There is also a method of mixing.

[実施例2]
図13は、他の実施例の測定部を説明するための側面図である。図14は測定部の平面図である。図15は、この実施例の全体の構成を概略的に示す図である。図1〜図3と同じ機能を果たす部分には同じ符号を付す。
[Example 2]
FIG. 13 is a side view for explaining a measurement unit according to another embodiment. FIG. 14 is a plan view of the measurement unit. FIG. 15 is a diagram schematically showing the overall configuration of this embodiment. The parts having the same functions as those in FIGS. 1 to 3 are denoted by the same reference numerals.

この実施例では、測定部の光照射光学系と受光部光学系について、光の逆進性を利用して投光側光ファイバーと受光側光ファイバーを1つのものとした。図15に示すように、この実施例の基本的な構造は図1〜図3を参照して説明した実施例1と同じである。この実施例では、分光部1で干渉フィルタ6を通過した光は、凸レンズ8で集光され、ミラー601で反射し、凸レンズ602で集光され、半透明なビームスプリッタ603に照射される。ビームスプリッタ603で反射した光は、光ファイバー604の端面604aを通じて、測定部2に行く。ビームスプリッタ603を透過した光は、適宜トラップして、後では使用しない。図3での受光側光ファイバー10を投光側光ファイバーとして用いていることになる。   In this embodiment, for the light irradiation optical system and the light receiving optical system of the measuring unit, the light projecting side optical fiber and the light receiving side optical fiber are made into one by utilizing the backward movement of light. As shown in FIG. 15, the basic structure of this embodiment is the same as that of Embodiment 1 described with reference to FIGS. In this embodiment, the light that has passed through the interference filter 6 in the spectroscopic unit 1 is collected by the convex lens 8, reflected by the mirror 601, collected by the convex lens 602, and irradiated onto the translucent beam splitter 603. The light reflected by the beam splitter 603 goes to the measurement unit 2 through the end face 604a of the optical fiber 604. The light transmitted through the beam splitter 603 is appropriately trapped and not used later. The light receiving side optical fiber 10 in FIG. 3 is used as the light projecting side optical fiber.

図13に示すように、光ファイバー604の端面604bから射出された光は凸レンズ606を通ってチップ111の流路に照射される。チップ111のガラス平面板139の面139aが鏡面になっており、照射した光が面139aで反射して、逆進して、再度端面604bから光ファイバー604へ戻る。   As shown in FIG. 13, the light emitted from the end face 604 b of the optical fiber 604 passes through the convex lens 606 and is irradiated to the flow path of the chip 111. The surface 139a of the glass flat plate 139 of the chip 111 is a mirror surface, and the irradiated light is reflected by the surface 139a, travels backward, and returns from the end surface 604b to the optical fiber 604 again.

図15を参照して説明すると、光ファイバー604の端面604bから入射した光は光ファイバー604を通って分光部1へ導かれ、光ファイバー604の端面604aから射出され、ビームスプリッタ603を透過して、凸レンズ11で集光されて受光素子12に入る。   Referring to FIG. 15, the light incident from the end surface 604b of the optical fiber 604 is guided to the spectroscopic unit 1 through the optical fiber 604, is emitted from the end surface 604a of the optical fiber 604, passes through the beam splitter 603, and passes through the convex lens 11. Is collected and enters the light receiving element 12.

図13及び図14を参照して測定部2について説明する。この実施例の測定部2における調液部103は、チップ111のガラス平面板139の面139aが鏡面になっている点を除いて実施例1の調液部103と同じ構造をもっている。この実施例では、図1及び図2に示した移動機構部材201に換えて移動機構部材605を備えている。移動機構部材605には光ファイバー604の端面604bと凸レンズ605が取り付けられている。移動機構部材605はスライダー202,203によってX軸、Y軸に任意に動き、チップ111への照射位置を変えることができる。   The measurement unit 2 will be described with reference to FIGS. 13 and 14. The liquid preparation unit 103 in the measurement unit 2 of this example has the same structure as the liquid preparation unit 103 of Example 1 except that the surface 139a of the glass flat plate 139 of the chip 111 is a mirror surface. In this embodiment, a moving mechanism member 605 is provided instead of the moving mechanism member 201 shown in FIGS. An end surface 604 b of an optical fiber 604 and a convex lens 605 are attached to the moving mechanism member 605. The moving mechanism member 605 can be arbitrarily moved in the X and Y axes by the sliders 202 and 203 to change the irradiation position on the chip 111.

チップ111のガラス平面板139の面139aを鏡面にする方法は、図11も参照して説明すると、平行板139のガラス間仕切り板137側の面139aに、例えば金属蒸着処理によってアルミニウム蒸着膜を形成する方法が挙げられる。また、平行板139そのものを金属体で作製してもよいし、測定対象液の屈折率と大きく変わる材質で平行板139を作製してもよい。そのようにすれば、平面板139の面139a、すなわち間仕切り板137と平面板139の境界面で光の反射率が向上する。   The method of making the surface 139a of the glass flat plate 139 of the chip 111 as a mirror surface will be described with reference also to FIG. 11. An aluminum vapor deposition film is formed on the surface 139a of the parallel plate 139 on the glass partition plate 137 side, for example, by metal vapor deposition. The method of doing is mentioned. Further, the parallel plate 139 itself may be made of a metal body, or the parallel plate 139 may be made of a material that greatly changes from the refractive index of the liquid to be measured. By doing so, the light reflectance is improved at the surface 139a of the flat plate 139, that is, at the boundary surface between the partition plate 137 and the flat plate 139.

[実施例3]
図16は、さらに他の実施例の測定部を説明するための平面図と側面図を示す図である。図17は、図16のセンサー部135近傍の拡大図である。図18は、この実施例の全体の構成を概略的に示す図である。図1〜図3と同じ機能を果たす部分には同じ符号を付す。
[Example 3]
FIG. 16 is a diagram illustrating a plan view and a side view for explaining a measurement unit of still another embodiment. FIG. 17 is an enlarged view of the vicinity of the sensor unit 135 of FIG. FIG. 18 is a diagram schematically showing the overall configuration of this embodiment. The parts having the same functions as those in FIGS. 1 to 3 are denoted by the same reference numerals.

図18に示すように、この実施例の流体物性測定計は、実質的に分光部1と、測定部2と、データ処理部3とで構成されている。
まず、分光部1の具体的な構成を説明する。
As shown in FIG. 18, the fluid property measuring instrument of this embodiment is substantially composed of a spectroscopic unit 1, a measuring unit 2, and a data processing unit 3.
First, a specific configuration of the spectroscopic unit 1 will be described.

分光部1には、光源であるタングステンランプ4と、凸レンズ5と、4個の干渉フィルタ6を備えた回転円板7と、凸レンズ810とが設けられている。タングステンランプ4から放射された光は、凸レンズ5によって集光され、干渉フィルタ6を通過する。ここで、回転円板7に保持された4枚の干渉フィルタ6は、620nmの光を通過させるバンドパスフィルターと、800nmの光を通過させるバンドパスフィルターと、1300nmの光を通過させるバンドパスフィルターと、1450nmの光を通過させるバンドパスフィルターである。
干渉フィルタ6によって分光された光は、凸レンズ810によって平行光814にされ、測定部2に照射される。
The spectroscopic unit 1 is provided with a tungsten lamp 4 as a light source, a convex lens 5, a rotating disk 7 including four interference filters 6, and a convex lens 810. The light emitted from the tungsten lamp 4 is collected by the convex lens 5 and passes through the interference filter 6. Here, the four interference filters 6 held on the rotating disk 7 are a band-pass filter that passes light of 620 nm, a band-pass filter that passes light of 800 nm, and a band-pass filter that passes light of 1300 nm. And a band-pass filter that passes light of 1450 nm.
The light split by the interference filter 6 is converted into parallel light 814 by the convex lens 810 and irradiated to the measurement unit 2.

図16及び図17を参照して測定部について説明する。
測定部2のチップ111は、図8を参照して説明したチップと基本的に同じである。この実施例のチップ111には、センサー部134,135,136の箇所に、マスク801,802,803と、集光レンズ804,805,806と、受光素子807,808,809が付加されている。その他は、図8のチップと同じである。マスク801,802,803の設置の目的は、受光素子807,808,809への迷光の進入を防ぐためである。
The measurement unit will be described with reference to FIGS. 16 and 17.
The chip 111 of the measurement unit 2 is basically the same as the chip described with reference to FIG. In the chip 111 of this embodiment, masks 801, 802, 803, condensing lenses 804, 805, 806, and light receiving elements 807, 808, 809 are added to the sensor portions 134, 135, 136. . Others are the same as the chip of FIG. The purpose of installing the masks 801, 802, and 803 is to prevent stray light from entering the light receiving elements 807, 808, and 809.

図18の分光部から照射された平行光814は、測定部2内に設置された、図16に示すチップ111の全面に均質に照射される。平行光814は、図16,17のマスク801,802,803にも照射され、マスク801,802,803の貫通穴811,812,813を通過する。貫通穴811,812,813を通過した光は、チップ111の平面板138、間仕切り板137、平面板139を通過する。間仕切り板137の空隙には、測定対象の流体が存在する。チップ111を通過した光は集光レンズ804,805,806により集光されて、受光素子807,808,809に入り、光の強度を電気信号に変換する。受光素子807,808,809の電気信号は、データ処理部3に向かう。   The parallel light 814 emitted from the spectroscopic unit shown in FIG. 18 is uniformly applied to the entire surface of the chip 111 shown in FIG. The parallel light 814 is also applied to the masks 801, 802 and 803 of FIGS. 16 and 17 and passes through the through holes 811, 812 and 813 of the masks 801, 802 and 803. The light that has passed through the through holes 811, 812, and 813 passes through the flat plate 138, the partition plate 137, and the flat plate 139 of the chip 111. In the gap of the partition plate 137, the fluid to be measured exists. The light that has passed through the chip 111 is collected by the condenser lenses 804, 805, and 806 and enters the light receiving elements 807, 808, and 809, and converts the light intensity into an electrical signal. The electric signals from the light receiving elements 807, 808, and 809 are directed to the data processing unit 3.

分光部1から照射される平行光814は、回転円板7の回転により、バンドパスフィルターである干渉フィルタ6の中心波長が、それぞれ620nm、800nm、1300nm、1450nmの光を、時分割で照射することになる。どこの波長光が照射されているかは、回転円板7に設置されたフォトインタラプタの信号により、データ処理部3内のマイクロコンピューターにより判断できる。データ処理部3は、受光素子807,808,809の3つの電気信号と、回転円板7からのフォトインタラプタの信号を基に、それぞれの受光素子807,808,809に相当するセンサー部134,135,136の小空間内の各波長の吸光度データを算出することができる。   The collimated light 814 emitted from the spectroscopic unit 1 is irradiated with light having a center wavelength of 620 nm, 800 nm, 1300 nm, and 1450 nm of the interference filter 6 that is a bandpass filter in a time division manner by the rotation of the rotating disk 7. It will be. Which wavelength light is irradiated can be determined by a microcomputer in the data processing unit 3 based on a photo interrupter signal installed on the rotating disk 7. Based on the three electrical signals of the light receiving elements 807, 808, and 809 and the photo interrupter signal from the rotating disk 7, the data processing unit 3 includes sensor units 134, 808, 809 corresponding to the respective light receiving elements 807, 808, and 809. Absorbance data of each wavelength in the small spaces 135 and 136 can be calculated.

回転円板7は、4枚の干渉フィルタ6を、円周方向に等角度間隔で保持し、駆動モータ13により所定の回転数、例えば1200rpmで回転駆動される。各干渉フィルタ6は、それぞれ620nm、800nm、1300nm、1450nmの光を通過させるバンドパスフィルターである。ここで、回転円板7が回転すると、各干渉フィルタ6が、凸レンズ5,810の光軸に順次挿入される。そして、タングステンランプ4から放射された光が、干渉フィルタ6によって分光された後、凸レンズ810で平行光814とされ、測定部2のチップ全面に均質に照射される。   The rotating disk 7 holds the four interference filters 6 at equal angular intervals in the circumferential direction, and is rotationally driven by the driving motor 13 at a predetermined rotational speed, for example, 1200 rpm. Each interference filter 6 is a band-pass filter that transmits light of 620 nm, 800 nm, 1300 nm, and 1450 nm, respectively. Here, when the rotating disk 7 rotates, the interference filters 6 are sequentially inserted into the optical axes of the convex lenses 5 and 810. Then, the light emitted from the tungsten lamp 4 is dispersed by the interference filter 6, and then converted into parallel light 814 by the convex lens 810, and is uniformly irradiated on the entire chip surface of the measurement unit 2.

ところで、環境保全を目的とした、工場排水試験方法で、排水中のフッ化物イオンの計測の要求がある。この測定には、JIS K0102 34.1記載のランタン−アリザリンコンプレキソン吸光光度法が用いられる。この測定方法では、試薬を測定対象液に混ぜ合わせて、その後、分光測定を行ない、定量する操作は繁雑であることが知られている。この方法を、本発明により効率よく行なった例を示す。   By the way, there is a demand for measurement of fluoride ions in wastewater by a factory wastewater test method for the purpose of environmental conservation. For this measurement, a lanthanum-alizarin complexone spectrophotometric method described in JIS K0102 34.1 is used. In this measurement method, it is known that the operation of mixing a reagent with a measurement target liquid and then performing spectroscopic measurement and quantifying it is complicated. An example in which this method is efficiently performed according to the present invention will be described.

本発明によりこの測定を行なう際、図4を参照して説明した送液機構を用いることができる。また、図16に示したチップ111を、図5に示した調液部103と同様にして測定部に配置する。   When performing this measurement according to the present invention, the liquid feeding mechanism described with reference to FIG. 4 can be used. Further, the chip 111 shown in FIG. 16 is arranged in the measurement unit in the same manner as the liquid preparation unit 103 shown in FIG.

ランタン−アリザリンコンプレキソン溶液(JIS K0102 34.1 a)6)記載)が容器101と、測定対象液の入った容器102が設けられている。測定対象液は、JISK0102記載の蒸留操作後の液である。   A lanthanum-alizarin complexone solution (described in JIS K0102 34.1 a) 6)) is provided with a container 101 and a container 102 containing a liquid to be measured. The liquid to be measured is a liquid after the distillation operation described in JISK0102.

容器101にチューブ104の一端が接続されている。チューブ104の他端は調液部103に接続されている。容器102にチューブ105の一端が接続されている。チューブ105の他端は調液部103に接続されている。調液部103には、チューブ104,105からのランタン−アリザリンコンプレキソン溶液と測定対象液が混合された液を流すためのチューブ108も接続されている。チューブ108はポンプ109に接続されている。ポンプ109は、データ処理部3から、その動作を制御されている。ポンプ109を動かして、容器101,102から液を吸引する。液は、チップ111内の小空間からなるセンサー部134,135に入る。その後、センサー部136の小空間にも液が満たされる。センサー部134,135,136の小空間が所定の液で満たされたかどうかは、それぞれの受光素子807,808,809からのデータにより判断できる。センサー部136が液で満たされた後、5秒程度余分にポンプ109で吸引し続け、その後、ポンプ109を停止させ、液の流れを停止させる。   One end of a tube 104 is connected to the container 101. The other end of the tube 104 is connected to the liquid preparation unit 103. One end of a tube 105 is connected to the container 102. The other end of the tube 105 is connected to the liquid preparation unit 103. Also connected to the liquid preparation unit 103 is a tube 108 for flowing a mixture of the lanthanum-alizarin complexone solution and the measurement target solution from the tubes 104 and 105. Tube 108 is connected to pump 109. The operation of the pump 109 is controlled by the data processing unit 3. The pump 109 is moved to suck the liquid from the containers 101 and 102. The liquid enters the sensor units 134 and 135 which are small spaces in the chip 111. Thereafter, the liquid is also filled in the small space of the sensor unit 136. Whether or not the small spaces of the sensor units 134, 135, and 136 are filled with a predetermined liquid can be determined based on data from the respective light receiving elements 807, 808, and 809. After the sensor unit 136 is filled with the liquid, the pump 109 continues to be sucked for about 5 seconds, and then the pump 109 is stopped to stop the liquid flow.

センサー部134はランタン−アリザリンコンプレキソン溶液監視用に用いられる小空間である。センサー部135は、測定対象液監視用に用いられる小空間であり、それぞれの小空間に液が所定通り存在するかどうかを監視する。その方法は、どちらも水溶液であるため、水のOH基の近赤外線吸収が存在するかどうかを確認することと、濁り、泡、不純物の存在がないかも確認する。具体的には、1450nmのOH基の特性吸収の吸光度と、その近傍でOH基の吸収の少ない1300nmの吸光度を求めることにより確認できる。測定対象液がセンサー部134,135内に存在しない場合は、センサー部134,135内の流体が空気になっているため、1450nmの光強度が高くなる。また、ミクロな泡や、濁り、不純物がある場合は、光の散乱、吸収が大きくなり、1450nmと、1300nmの両方で、光強度が減少し、それの検知ができる。正常に測定対象液がある場合は、1300nmと1450nmが所定の吸光度を示し、あらかじめ正常な状態のときの吸光度値をデータ処理部3内のマイクロコンピューターのメモリに記憶させておいて、それと比較することにより確認できる。   The sensor unit 134 is a small space used for monitoring the lanthanum-alizarin complexone solution. The sensor unit 135 is a small space used for monitoring the liquid to be measured, and monitors whether a liquid exists in each small space as predetermined. Since both methods are aqueous solutions, it is confirmed whether there is near-infrared absorption of OH groups of water and whether there is turbidity, bubbles, or impurities. Specifically, it can be confirmed by determining the absorbance of the characteristic absorption of the OH group at 1450 nm and the absorbance at 1300 nm with little OH group absorption in the vicinity thereof. When the measurement target liquid does not exist in the sensor units 134 and 135, the fluid in the sensor units 134 and 135 is air, and thus the light intensity at 1450 nm increases. In addition, when there are micro bubbles, turbidity, and impurities, light scattering and absorption increase, and the light intensity decreases at both 1450 nm and 1300 nm, which can be detected. When there is a liquid to be measured normally, 1300 nm and 1450 nm indicate predetermined absorbances, and the absorbance values in the normal state are stored in advance in the memory of the microcomputer in the data processing unit 3 and compared with them. Can be confirmed.

ランタン−アリザリンコンプレキソン溶液と測定対象液は、所定体積で混合される。混合比を制御する方法は、実施例1と同じである。   The lanthanum-alizarin complexone solution and the measurement target solution are mixed in a predetermined volume. The method for controlling the mixing ratio is the same as in the first embodiment.

混合された液をセンサー部136で停止させる。その後、すぐに測定を開始する。620nmの吸光度から、フッ化物イオン濃度を求めることができる。吸光度データを安定させるため、フッ化物イオン濃度にあまり関係しない波長である800nmの吸光度との差吸光度を用いると、光源ふらつき、受光素子の感度変動などの誤差を除去できる。
フッ化物イオン濃度の定量は、JIS K0102 34.1 a)7)8)記載の複数のフッ化物イオン濃度既知の標準液を同一手順で測定しておき、その濃度と620nmと800nmの差吸光度データ間で検量線を作成しておく。そのデータは、データ処理部3のマイクロコンピューターメモリ内に格納しておく。その検量線に濃度未知の測定対象液の620nmと800nmの差吸光度データを照らし合わせることにより、フッ化物イオン濃度を算出する。
The mixed liquid is stopped by the sensor unit 136. Then, start measurement immediately. From the absorbance at 620 nm, the fluoride ion concentration can be determined. In order to stabilize the absorbance data, using a difference absorbance with respect to the absorbance at 800 nm, which is a wavelength not much related to the fluoride ion concentration, it is possible to remove errors such as light source fluctuation and sensitivity variation of the light receiving element.
Quantification of fluoride ion concentration is determined by measuring a plurality of standard solutions with known fluoride ion concentrations described in JIS K0102 34.1 a) 7) 8) in the same procedure, and the difference absorbance data between the concentration and 620 nm and 800 nm. Create a calibration curve between them. The data is stored in the microcomputer memory of the data processing unit 3. The calibration curve is compared with the difference absorbance data of 620 nm and 800 nm of the solution to be measured whose concentration is unknown to calculate the fluoride ion concentration.

以上、本発明の実施例を説明したが、材料、形状、配置等は一例であり、本発明はこれらに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内で種々の変更が可能である。   As mentioned above, although the Example of this invention was described, material, a shape, arrangement | positioning, etc. are examples, this invention is not limited to these, Various within the range of this invention described in the claim Can be changed.

例えば、上記実施例では、チップ111を形成するための間仕切り板137及びガラス平面板138,139としてガラス材を用いているが、チップを形成するための間仕切り板及びガラス平面板は他の材料、例えば石英、サファイア、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリジメチルシロキサン(PDMS)によって形成されていてもよい。   For example, in the said Example, although the glass material is used as the partition plate 137 and glass plane plates 138 and 139 for forming the chip | tip 111, the partition plate and glass plane plate for forming a chip | tip are other materials, For example, it may be formed of quartz, sapphire, polymethyl methacrylate (PMMA), or polydimethylsiloxane (PDMS).

また、上記実施例では、チップ111に対して光照射部及び受光部を移動させる移動機構部材201及びスライダー202,203からなる移動機構を備えているが、位置固定された光照射部及び受光部に対してチップを移動させる移動機構を備えているようにしてもよい。   In the above embodiment, the moving mechanism member 201 and the sliders 202 and 203 for moving the light irradiation unit and the light receiving unit with respect to the chip 111 are provided. However, the light irradiation unit and the light receiving unit fixed in position are provided. A moving mechanism for moving the chip may be provided.

また、上記実施例では、流路の温度を変化させる熱源として、ペルチェ素子やヒーターを用いているが、流路に光を照射することによって流路の温度を変化させてもよい。流路に光を照射するための光源として、例えばLEDや半導体レーザーを挙げることができる。また、光源と光ファイバーを用い、光源から光ファイバーの入射端に入れた光を光ファイバーの出射端から出射させて流路に光を照射して流路の温度を変化させるようにしてもよい。   Moreover, in the said Example, although the Peltier device and a heater are used as a heat source which changes the temperature of a flow path, you may change the temperature of a flow path by irradiating light to a flow path. Examples of the light source for irradiating the flow path with light include an LED and a semiconductor laser. Alternatively, a light source and an optical fiber may be used, and light entering the incident end of the optical fiber from the light source may be emitted from the output end of the optical fiber, and light may be irradiated to the flow path to change the temperature of the flow path.

一実施例の測定部を説明するための平面図である。It is a top view for demonstrating the measurement part of one Example. 同実施例の測定部の側面図である。It is a side view of the measurement part of the Example. 同実施例の全体の構成を概略的に示す図である。It is a figure which shows schematically the whole structure of the Example. 同実施例で用いた送液機構の構成を説明するための概略図である。It is the schematic for demonstrating the structure of the liquid feeding mechanism used in the Example. 調液部の平面図と側面図を示す図である。It is a figure which shows the top view and side view of a liquid preparation part. 調液部のチップの流路パターンを示す平面図である。It is a top view which shows the flow path pattern of the chip | tip of a liquid adjustment part. チップのミキシング部内における液体の流れを矢印で示す平面図である。It is a top view which shows the flow of the liquid in the mixing part of a chip | tip by the arrow. チップにおけるペルチェ素子及び測温体の配置を説明するための平面図と側面図を示す図である。It is a figure which shows the top view and side view for demonstrating arrangement | positioning of the Peltier device and temperature sensor in a chip | tip. チップの一部分を構成するガラス間仕切り板を示す平面図である。It is a top view which shows the glass partition plate which comprises a part of chip | tip. チップの一部分を構成するガラス板を示す平面図である。It is a top view which shows the glass plate which comprises a part of chip | tip. 接合前のガラス間仕切り板及び2枚のガラス板を示す側面図である。It is a side view which shows the glass partition plate before joining, and two glass plates. ガラス間仕切り板及び2枚のガラス板を接合してチップを形成した状態を示す側面図である。It is a side view which shows the state which joined the glass partition plate and two glass plates, and formed the chip | tip. 他の実施例の測定部を説明するための側面図である。It is a side view for demonstrating the measurement part of another Example. 同実施例の測定部の平面図である。It is a top view of the measurement part of the Example. 同実施例の全体の構成を概略的に示す図である。It is a figure which shows schematically the whole structure of the Example. さらに他の実施例の測定部を説明するための平面図と側面図を示す図である。It is a figure which shows the top view and side view for demonstrating the measurement part of another Example. 図16のセンサー部135近傍の拡大図である。FIG. 17 is an enlarged view of the vicinity of a sensor unit 135 in FIG. 16. 同実施例の全体の構成を概略的に示す図である。It is a figure which shows schematically the whole structure of the Example.

1 分光部
2 測定部
3 データ処理部
9,10,604 光ファイバー
103 調液部
111 チップ
134,135,136 センサー部(流路)
137 間仕切り板
138,139 平面板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Spectrometer part 2 Measuring part 3 Data processing part 9,10,604 Optical fiber 103 Liquid preparation part 111 Chip | tip 134,135,136 Sensor part (flow path)
137 Partition plate 138, 139 Plane plate

Claims (13)

少なくとも一方が光を透過する2枚の平面板で厚みの均一な間仕切り板を挟み込むことによって内部に流路が形成されたチップと、前記チップの前記流路に光を照射するための光照射部と、前記流路を透過した光を受光するための受光部と、前記光受光部が受光した光強度データに基づいて前記流路内の流体の物性を算出するデータ処理部と、を備えた流体物性測定計。   A chip in which a flow path is formed by sandwiching a partition plate having a uniform thickness between two flat plates, at least one of which transmits light, and a light irradiation unit for irradiating light to the flow path of the chip A light receiving unit for receiving light transmitted through the flow path, and a data processing unit for calculating physical properties of the fluid in the flow path based on light intensity data received by the light receiving unit. Fluid property meter. 前記光照射部及び前記受光部と前記チップとを相対的に移動させるための移動機構をさらに備えている請求項1に記載の流体物性測定計。   The fluid physical property meter according to claim 1, further comprising a moving mechanism for relatively moving the light irradiation unit, the light receiving unit, and the chip. 前記移動機構は、前記チップの前記平面板の平面に対して平行な平面内で、前記光照射部及び前記受光部と前記チップとを相対的に移動させる請求項2に記載の流体物性測定計。   The fluid physical property meter according to claim 2, wherein the moving mechanism relatively moves the light irradiation unit, the light receiving unit, and the chip in a plane parallel to a plane of the flat plate of the chip. . 前記移動機構は、前記平面板の平面に対して平行な平面内で互いに交差する2方向に独立に、前記光照射部及び前記受光部と前記チップとを相対的に移動させる請求項3に記載の流体物性測定計。   The said moving mechanism moves the said light irradiation part, the said light-receiving part, and the said chip | tip relatively independently in two directions which mutually cross | intersect in the plane parallel to the plane of the said plane plate. Fluid physical property meter. 前記チップの2枚の前記平面板はともに光を透過するものであり、
前記光照射部と前記受光部は前記チップを挟んで配置されている請求項1から4のいずれか一項に記載の流体物性測定計。
The two flat plates of the chip both transmit light,
The fluid physical property measuring instrument according to any one of claims 1 to 4, wherein the light irradiation unit and the light receiving unit are disposed with the chip interposed therebetween.
前記受光部への光束軸が前記チップの前記平面板の平面に対して垂直である請求項5に記載の流体物性測定計。   The fluid property measuring instrument according to claim 5, wherein a light beam axis to the light receiving unit is perpendicular to a plane of the flat plate of the chip. 前記光照射部の前記チップに光を照射する部分と前記受光部の前記チップから光を受光する部分の一方又は両方は光ファイバーを備えている請求項1から6のいずれか一項に記載の流体物性測定計。   7. The fluid according to claim 1, wherein one or both of a portion of the light irradiation unit that irradiates light to the chip and a portion of the light receiving unit that receives light from the chip include an optical fiber. Physical property meter. 前記チップの2枚の前記平面板のうち、一方は光を透過するものであり、他方は光を反射するものであり、
前記光照射部と前記受光部は前記チップに対して同じ側の位置に配置されている請求項1から4のいずれか一項に記載の流体物性測定計。
Of the two flat plates of the chip, one is one that transmits light and the other is one that reflects light,
The fluid physical property measuring instrument according to any one of claims 1 to 4, wherein the light irradiation unit and the light receiving unit are disposed at the same position with respect to the chip.
前記光照射部の前記チップに光を照射する部分と、前記受光部の前記チップから光を受光する部分は1つの光学系で形成されている請求項8に記載の流体物性測定計。   The fluid property measuring instrument according to claim 8, wherein a portion of the light irradiation unit that irradiates light to the chip and a portion of the light receiving unit that receives light from the chip are formed by one optical system. 前記光学系は光ファイバーを備えている請求項9に記載の流体物性測定計。   The fluid property measuring instrument according to claim 9, wherein the optical system includes an optical fiber. 前記チップの構成材料は、ガラス材、石英、サファイア、ポリメチルメタクリレート、ポリジメチルシロキサンのいずれか又はそれらの組合せである請求項1から10のいずれか一項に記載の流体物性測定計。
The fluid physical property measuring instrument according to any one of claims 1 to 10, wherein a constituent material of the chip is any one of a glass material, quartz, sapphire, polymethylmethacrylate, polydimethylsiloxane, or a combination thereof.
前記物性が流体の吸光度である請求項1から11のいずれか一項に記載の流体物性測定計。   The fluid property meter according to any one of claims 1 to 11, wherein the physical property is an absorbance of the fluid. 前記物性が流体の濃度である請求項1から11のいずれか一項に記載の流体物性測定計。   The fluid physical property measuring instrument according to claim 1, wherein the physical property is a fluid concentration.
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