JP2010030045A - ナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体を、合成した樹脂素材から直製成型する簡便な製造方法を提供する。
【解決手段】 本発明のナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の製造方法は、(a)粉末状の樹脂を、原版(モールド)表面に置く工程と、(b)原版(モールド)ならびに樹脂を、樹脂のガラス転移温度以上、溶融温度以下に加熱する工程と、(c)原版(モールド)に樹脂をプレスする工程と、(d)樹脂をガラス転移温度以下に冷却し、原版(モールド)を取り除き、原版(モールド)のナノ構造及びマイクロ構造の反転構造を形成する工程とを含む。
【選択図】図1
【解決手段】 本発明のナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の製造方法は、(a)粉末状の樹脂を、原版(モールド)表面に置く工程と、(b)原版(モールド)ならびに樹脂を、樹脂のガラス転移温度以上、溶融温度以下に加熱する工程と、(c)原版(モールド)に樹脂をプレスする工程と、(d)樹脂をガラス転移温度以下に冷却し、原版(モールド)を取り除き、原版(モールド)のナノ構造及びマイクロ構造の反転構造を形成する工程とを含む。
【選択図】図1
Description
本発明は、ナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の製造方法に関する。
ナノ・テクノロジーを支える基盤技術の一つに、微細加工技術がある。その代表的なものとして、リソグラフィに代表される半導体微細加工技術がある。遠紫外線や電子線などにより極微細構造の形成が可能で、次々世代のナノ・リソグラフィのための装置、プロセスの研究が広く行われている。
このような中、コンパクトディスク等の量産に用いられているプレス加工技術を、ナノ構造体の形成に応用するナノインプリント法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。これは、微細な構造を持つ金型(モールド)を、高分子樹脂にプレスすることで、モールドの微細構造を基板上の樹脂に転写するものである。図5は、このような従来のナノインプリント法を説明するための図である。
このナノインプリント法は、高価な設備や付帯工程が不要で、10nm以下の解像度で転写パターンを作成できるため、集積化された微細構造体の一括形成が可能となる。従って、次々世代の半導体超微細加工技術として注目されつつある。
ナノインプリント法では、従来の微細加工では不可能であった感光性樹脂(レジスト)の露光、現像が不要となる。さらに樹脂自体が加工対象の場合、エッチングなどの工程が不要となるため経済的で、かつ有害な廃棄・排出物が少なくなる利点もある。さらに、一度作成したモールドを繰り返し用いるため、例えば曲面構造などの複雑な構造でも、原版(モールド)を一度用意すれば、そのレプリカを大量に作成することができる。また、従来の射出成型では成型が困難であった高アスペクト比構造(アスペクト比3以上)の成型も可能である。
そのため、従来の加工では効率的に作成できないマイクロ、ナノ構造の高アスペクト比構造でも容易に転写作成できる特徴を備えている。また、加工対象材料は、アクリル、PET、PC、PBなどの熱可塑性樹脂を用途に応じて選択できるため、極めて多様な材料のマイクロ、ナノ加工が可能となる。一方、ガラスや金属表面への微細格子の作成も可能で、その工業的応用範囲は益々広がっている。
特開2006−219752号公報
しかしながら、従来のナノインプリント法では、溶剤に溶解させた高分子ポリマーを基板上に塗布して使用しているため、例えばカルボキシル基などの活性基を含む樹脂では、溶剤をとおして互いに結合して失活し、樹脂の機能性を損なう場合がある。
また、樹脂板を直接プレスするエンボス加工あるいは厚膜状の樹脂成型では、樹脂の流動性が不足する場合には、特に高アスペクト比構造の原版(モールド)を完全に転写成型できず、高圧力が必要となる。
一方、溶融温度近くに加熱すると樹脂が溶融するため、流動性が増加し、流体抵抗の大きな原版(モールド)の深溝部分には樹脂が充填されず、周辺に拡がる状態となる。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、ナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の簡便な製造方法を提供するものである。
本発明のナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の製造方法は、(a)粉末状の樹脂を、原版(モールド)表面に置く工程と、(b)原版(モールド)ならびに樹脂を、樹脂のガラス転移温度以上、溶融温度以下に加熱する工程と、(c)原版(モールド)に樹脂をプレスする工程と、(d)樹脂をガラス転移温度以下に冷却し、原版(モールド)を取り除き、原版(モールド)のナノ構造及びマイクロ構造の反転構造を形成する工程とを含む。
前記工程(a)の樹脂は、熱可塑性樹脂であるとこのましい。また、前記工程(a)で、樹脂を設置する周辺に原版(モールド)の微細構造を囲むように成型枠を設置するとよい。さらに、前記工程(a)の粉末状の樹脂の大きさが、原版(モールド)のパターン寸法より小さい粉末もしくは粒子であるとよい。工程(c)は、減圧もしくは真空雰囲気で行うとよい。
本発明の製造方法では、原版(モールド)へ直接精製した高分子樹脂粉、オリゴマー粉など、二次加工を施さずに直接成型するので、効率的なマイクロ、ナノ構造の製造が可能となる。
また、本発明の製造方法では、溶剤に樹脂を溶かすことなく成型するため、残留溶剤による活性基の死活が生じない。
本発明の製造方法では、樹脂粉の径を原版(モールド)のパターン寸法より小さいものを選ぶことにより、低圧力での成型が可能となる。また、高アスペクト比構造の成型に対しても低圧力での成型が可能となる。
本発明のモールド製造方法について図1を参照しながら以下に説明する。
本発明のモールド製造方法に使用する原版(モールド)は、微細突起あるいは溝からなるマイクロ、ナノ構造が設けられている(図1(1))。原版(モールド)の材質は、シリコン、石英ガラス、サファイア、SiC、Ni、超鋼が好ましい。このマイクロ、ナノ構造は、本方法により製造するモールドを用いて成形しようとする構造体上のナノ構造に対応する。ここで、「マイクロ、ナノ構造」とは、最小サイズ(例えば一辺、高さ及び直径)がマイクロスケール(例えば1μm〜25μm、10μm〜250μm、又は100μm〜2500μm)もしくはナノメートルスケール(例えば10nm〜500nm、50nm〜1000nm、又は100nm〜1000nm)である1又は複数の任意の形状(例えば多角柱、円柱、平板、多角錘、円錐)を有する構造である。ナノ構造は、一種類の形状又は二種以上の形状(サイズのみ異なるものを含む)が繰返し配置された構造であってもよい。一態様では、マイクロ構造は円柱のアレイ状配列(例えば高さ100μm〜500μm、繰返しピッチ100μm〜300μm)である。別の態様では、マイクロ構造は平板列(例えば厚さ2μm〜20μm、高さ10μm〜500μm、繰返しピッチ3μm〜40μm)である。
マイクロ、ナノ構造は、(例えば半導体製造の分野で)微細加工に通常用いられている方法、例えば、光リソグラフィー技術、電子線(EB)リソグラフィー技術、及び/又はエッチング技術、特に反応性イオンエッチング(RIE)やプラズマエッチングなどのドライエッチング技術、及び/又は電子線直接描画法などを用いて作製することができる。
原版(モールド)の周囲には、成型後の樹脂の厚さを調整するための金属型が設置されている。金属型の材料は、アルミニウム、タングステン、鉄、ステンレスなどが挙げられる。
樹脂粉の材料としては、アクリル、ポリカーボネート、ペットなどの熱可塑性樹脂の精製物が好ましい。また、粉体の大きさは可能な限り原版(モールド)のパターン寸法以下であることが望ましい。
樹脂粉の量は、当該樹脂がガラス転移温度以上に達した際の体積が、原器の中空パターン部分の体積と、前記の金属型が前記原器上面を囲む体積の総和より多い量が好ましい。より好ましくは、前記体積の200%を上回る量、より好ましくは、前記体積の120%を上回る量を原版(モールド)上に設置する。
樹脂粉を原版(モールド)上に設置したのち、雰囲気を減圧もしくは真空にしてもよい。あるいは、非活性ガス雰囲気にしても良い。
減圧もしくは真空にすることにより、成型中での気泡の発生を抑制、排除できる。また、雰囲気中のガス成分との化学反応を抑制、排除できる。あるいは、非活性ガス雰囲気とすることにより、化学反応を抑制、排除できる。
原版(モールド)の押付け面は、平坦な金属板(アルミニウム、タングステン、鉄、ステンレス、シリコン、SiC、石英など)などにより、樹脂粉が加熱により軟化した状態で押し付けられる(図1(2))。この工程は、「熱ナノインプリンティング」と呼ばれる技術を利用する。よって、本工程(及び関連する工程)で使用する技法、条件、装置などは、一般には、熱ナノインプリンティングで通常に使用されるものと同様であるが、以下に簡潔に説明する。
原版(モールド)の押付け面は、光硬化性樹脂膜に、該膜が加熱により軟化した状態で押付けられる(図1(2))。この工程は、「熱ナノインプリンティング」と呼ばれる技術を利用する。よって、本工程(及び関連する工程)で使用する技法、条件、装置などは、一般には、熱ナノインプリンティングで通常に使用されるものと同様であるが、以下に簡潔に説明する。
加熱は、好ましくは熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)以上から溶融温度までの温度で行う。より好ましくは、加熱は、ガラス転移温度より10℃〜100℃高い温度、より好ましくは10℃〜80℃高い温度、より好ましくは30℃〜60℃高い温度まで行う。
押付け時の圧力は、使用する熱可塑性樹脂に応じて変化するが、一般に1MPa〜100MPa、好ましくは1MPa〜50MPa、より好ましくは1MPa〜10MPa、より好ましくは2MPa〜5MPaである。
押付け時後、押付け時の圧力と温度を保持したまま放置する。一般にその時間は30秒〜30分間、好ましくは1分〜20分間、より好ましくは2分〜5分間である。(図2) このとき熱可塑性樹脂は粘性率が低下し、原版(モールド)の微細構造に沿って時間経過とともに充填され、マイクロ、ナノ構造の反転構造が一時的に固定化される。ただし、この状態では、樹脂を原版(モールド)から離型すると、時間の経過につれて、転写された反転構造は樹脂の粘性により消失してしまう。
一定の放置時間経過後、押付け時の圧力を保持したまま原版(モールド)と樹脂を冷却する。樹脂の温度がガラス転移温度を下回ると、押付け圧力を徐々に開放する。このとき熱可塑性樹脂は粘性率が上昇し、マイクロ、ナノ構造の反転構造が固定化される。
同時に、外部から大気もしくは窒素などの非活性ガスを導入して大気圧に戻しても良い。
樹脂の温度がガラス転移温度より10℃〜200℃、好ましくは20℃〜100℃、より好ましくは40℃〜80℃下回った時点で原版(モールド)を樹脂から脱離する(図1(3))。
モールドは、脱離性向上のために、フッ素樹脂などからなる離型剤塗布等の表面処理を行ってもよい。
好ましい一態様では、モールドを高分子樹脂膜に押し付けてナノ構造及びマイクロ構造を転写する。押し付ける際には、高分子樹脂膜を加熱して軟化させることが好ましい。
別の態様では、モノマー又はプレポリマーをモールド上に塗布した後に重合又は硬化させてナノ構造及びマイクロ構造が転写された高分子樹脂としてもよい。
高分子樹脂としては、一般に成形に用いられる樹脂、例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂を使用することができる。
別の態様では、モノマー又はプレポリマーをモールド上に塗布した後に重合又は硬化させてナノ構造及びマイクロ構造が転写された高分子樹脂としてもよい。
高分子樹脂としては、一般に成形に用いられる樹脂、例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂を使用することができる。
このようなナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体は、マイクロリアクター、バイオチップ、光学素子、マイクロマシンとして有用である。
例えば、マイクロ構造でマイクロリアクター若しくはマイクロ流体デバイス又はマイクロウェルを形成し、マイクロ構造上に、特異的結合をする結合パートナー(例えば、抗原と抗体、酵素と基質、レセプターとリガンド、ポリヌクレオチド鎖とその相補鎖)の一方を固定することにより、少量の検体中に存在する他方の結合パートナーを検出することが可能となり、又は結合反応を促進して検出に要する時間を短縮することができる。このようなマイクロデバイスは、免疫分析チップ、DNAチップ、診断・検出キット、化学分析チップ、マイクロセンサとして使用できる。
例えば、マイクロ構造でマイクロリアクター若しくはマイクロ流体デバイス又はマイクロウェルを形成し、マイクロ構造上に、特異的結合をする結合パートナー(例えば、抗原と抗体、酵素と基質、レセプターとリガンド、ポリヌクレオチド鎖とその相補鎖)の一方を固定することにより、少量の検体中に存在する他方の結合パートナーを検出することが可能となり、又は結合反応を促進して検出に要する時間を短縮することができる。このようなマイクロデバイスは、免疫分析チップ、DNAチップ、診断・検出キット、化学分析チップ、マイクロセンサとして使用できる。
或いは、マイクロ構造で形成したマイクロリアクター又はマイクロ流体デバイスの流路中に、ナノ構造を形成することにより、流路中の流体の流れを制御したり、又は複数の流体の混合を促進したり、或いはサイズフィルターとして機能させることができる。
その他に、円錐状のナノ構造による反射防止構造、直方体のアレイ状のナノ構造によるフォトニック結晶構造としても利用できる。
その他に、円錐状のナノ構造による反射防止構造、直方体のアレイ状のナノ構造によるフォトニック結晶構造としても利用できる。
本発明の実施に必要な技術の詳細は、教科書、学術文献、特許出願公開又は特許などに記載されている(例えば、「ナノインプリントの基礎と技術開発・応用展開−ナノインプリントの基盤技術と最新の技術展開−」平井義彦編集 2006年7月3日発行 株式会社フロンティア出版、Stephen Y. Chou、 Peter R. Krauss and
Preston J. Renstrom、 "Nanoimprint Lithography"、 J. Vac. Sci. Technol.
B14(6)、 Nov/Dec 1996、 pp.4129-4133、米国特許第5、772、905号明細書を参照)。
Preston J. Renstrom、 "Nanoimprint Lithography"、 J. Vac. Sci. Technol.
B14(6)、 Nov/Dec 1996、 pp.4129-4133、米国特許第5、772、905号明細書を参照)。
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
<実施例1>
原版(モールド)としてシリコン結晶基板を用いた。原版(モールド)の押付け面上のマイクロ構造は、幅2μm、深さ12μm、繰返しピッチ3.5μmの格子状の溝構造である。このマイクロ構造は、紫外線露光とプラズマエッチングにより作製した。パターンのある部分は直径7mmの円形状の範囲内である。
原版(モールド)としてシリコン結晶基板を用いた。原版(モールド)の押付け面上のマイクロ構造は、幅2μm、深さ12μm、繰返しピッチ3.5μmの格子状の溝構造である。このマイクロ構造は、紫外線露光とプラズマエッチングにより作製した。パターンのある部分は直径7mmの円形状の範囲内である。
モールドのパターン部を囲うように、内径7.5mmの穴のあいたアルミニウム製の成型枠を設置した。薄板の板厚は0.5mmである。
熱可塑性樹脂としてPMMA(ポリメタクリル酸メチル)(アルドリッチ社より販売試薬)を使用した。重量平均分子量Mwは996,000または350,000を使用した。これをシリコンモールド上のパターン部分に、0.3−0.6グラムを設置した。
続いて、真空雰囲気にしたのち、モールドと樹脂を140〜145℃まで加熱する。ここでは、ホットプレート上にモールドを設置した。樹脂粉の上にアルミニウム製の押さえ板をのせ、これを2−20MPaの圧力で3〜10分間押付けた。モールドを押付けた状態で大気を導入し、同時に冷却を開始した。冷却はホットプレートを水冷することによって行った。約10分経過後に90℃まで冷却した時点で押し付け圧力を開放した。
続いて、モールドはそのまま設置した状態でさらに冷却を続け、樹脂温度が60〜30℃まで冷却した。
その後、モールドから離型して、モールドパターンを反転したマイクロ構造を有する樹脂構造体が得られた。(図3)
その後、モールドから離型して、モールドパターンを反転したマイクロ構造を有する樹脂構造体が得られた。(図3)
<実施例2>
本実施例では、本発明の方法における機能性樹脂膜としてのポリメタクリル酸メチル−メタクリル酸コポリマーと(本学で合成)の使用可能性を検討した。実施例1と同様に、モールドと金属枠を用意した。原版(モールド)としてニッケル板を用いた。原版(モールド)の押付け面上のマイクロ構造は、幅20μm、深さ50μm、繰返しピッチ約30μmの格子状の溝構造である。
本実施例では、本発明の方法における機能性樹脂膜としてのポリメタクリル酸メチル−メタクリル酸コポリマーと(本学で合成)の使用可能性を検討した。実施例1と同様に、モールドと金属枠を用意した。原版(モールド)としてニッケル板を用いた。原版(モールド)の押付け面上のマイクロ構造は、幅20μm、深さ50μm、繰返しピッチ約30μmの格子状の溝構造である。
熱可塑性樹脂としてポリメタクリル酸メチル−メタクリル酸コポリマーを使用した。これをニッケルモールド上のパターン部分に、0.3−0.6グラムを設置した。
続いて、真空雰囲気にしたのち、モールドと樹脂を150℃まで加熱する。ここでは、ホットプレート上にモールドを設置した。樹脂粉の上にアルミニウム製の押さえ板をのせ、これに2−20MPaの圧力で3〜10分間押付けた。モールドを押付けた状態で大気を導入し、同時に冷却を開始した。冷却はホットプレートを水冷することによって行った。約10分経過後に90℃まで冷却した時点で押し付け圧力を開放した。
続いて、モールドはそのまま設置した状態でさらに冷却を続け、樹脂温度が60〜30℃まで冷却した。
その後、モールドから離型して、モールドパターンを反転したマイクロ構造を有する樹脂構造体が得られた。(図4)
その後、モールドから離型して、モールドパターンを反転したマイクロ構造を有する樹脂構造体が得られた。(図4)
上記の実施形態および実施例は、本発明の理解を容易にするために例示として記載されたものであって、本発明は本明細書または添付図面に記載された具体的な構成のみに限定されるものではないことに留意すべきである。本明細書に記載した具体的構成、手段、及び方法は、本発明の精神および範囲を逸脱することなく、同等物に変更可能である。
Claims (5)
- (a)粉末状の樹脂を、原版(モールド)表面に置く工程と、
(b)原版(モールド)ならびに樹脂を、樹脂のガラス転移温度以上、溶融温度以下に加熱する工程と、
(c)原版(モールド)に樹脂をプレスする工程と、
(d)樹脂をガラス転移温度以下に冷却し、原版(モールド)を取り除き、原版(モールド)のナノ構造及びマイクロ構造の反転構造を形成する工程と
を含んでいることを特徴とするナノ構造及びマイクロ構造を有する構造体の製造方法。 - 工程(a)の樹脂が、熱可塑性樹脂である請求項1に記載の方法。
- 工程(a)で、樹脂を設置する周辺に原版(モールド)の微細構造を囲むように成型枠を設置する請求項1に記載の方法。
- 工程(a)の粉末状の樹脂の大きさが、原版(モールド)のパターン寸法より小さい粉末もしくは粒子である請求項1に記載の方法。
- 工程(c)で、減圧もしくは真空雰囲気で行う請求項1に記載の方法。
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