JP2009266697A - Cleaning device and cleaning method of vacuum device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、透過型電子顕微鏡など狭い真空経路を有する真空装置の真空経路を非破壊でクリーニングし、試料へのコンタミネーションを防ぐ装置および方法に関する。 The present invention relates to an apparatus and method for cleaning a vacuum path of a vacuum apparatus having a narrow vacuum path such as a transmission electron microscope in a non-destructive manner and preventing contamination on a sample.
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）において、装置性能向上による原理的分析能力の向上が図られているにも拘らず、現在のニーズに十分対応できる成果が得られない事例が非常に多い。これらの多く問題は、電子顕微鏡装置そのものに起因するのではなく、観察しようとする試料、および、観察領域（数十ｎｍ）において、試料にコンタミネーション（汚れ、非観察対象物）が不可逆的に試料に付着する事により、観察能力（実効分解能）、化学分析能力（最小検出限界）が実効的に大きく低下することに起因する。コンタミネーションは、透過型電子顕微鏡体内の１０−５〜１０−６Ｐａの高真空中に浮遊するハイドロカーボンに由来する分子に電子線が照射、励起され、試料表面に蒸着されることが要因と考えられている。コンタミネーションは、主に真空ポンプのオイル、試料、真空リークなどによる残留ガスが真空チャンバー内壁に付着した有機系汚染物である。これらの有機汚染物から発生するハイドロカーボン系の浮遊物が電子ビームによって分解され、試料表面に付着し、観察および分析性能に深刻な問題を及ぼす。コンタミネーションを押さえるためには、電子顕微鏡をクリーニングする必要があるが、このような汚染物を除去するために、装置を分解し、洗浄することは、容易でなく、コストがかかり、現実的でない。そのため、装置を非破壊かつ簡便にクリーニングする方法が望まれているが、有効なクリーニング方法および装置はこれまで開発されていなかった。 In transmission electron microscopes (TEMs), there are many cases in which results that can sufficiently meet the current needs are not obtained despite improvement of the principle analysis ability by improving the performance of the apparatus. Many of these problems are not caused by the electron microscope apparatus itself, but in the sample to be observed and in the observation region (several tens of nm), contamination (dirt, non-observed object) is irreversibly in the sample. This is due to the fact that the observation ability (effective resolution) and chemical analysis ability (minimum detection limit) are effectively greatly reduced by adhering to the sample. Contamination is caused by the fact that electrons derived from hydrocarbons floating in a high vacuum of 10 −5 to 10 −6 Pa in the transmission electron microscope are irradiated with an electron beam, excited, and deposited on the sample surface. It is considered. Contamination is organic contaminants in which residual gas mainly due to vacuum pump oil, sample, and vacuum leak adheres to the inner wall of the vacuum chamber. The hydrocarbon-based suspended matter generated from these organic contaminants is decomposed by the electron beam and adheres to the sample surface, causing serious problems in observation and analysis performance. In order to suppress contamination, it is necessary to clean the electron microscope, but it is not easy, costly and impractical to disassemble and clean the device to remove such contaminants. . Therefore, there is a demand for a nondestructive and simple cleaning method for the apparatus, but an effective cleaning method and apparatus have not been developed so far.
透過型電子顕微鏡に関わらず、半導体製造装置等や走査型電子顕微鏡等の真空装置全般において、真空チャンバーの内壁にコンタミネーションが堆積し、装置の性能を著しく損なうことが問題となっている。上記の問題を解決する方法として、活性酸素ラジカルなど、コンタミネーションに対して化学的なクリーニング作用を有するガスを真空チャンバー内に流し、コンタミネーションを除去する方法が、電子線縮小転写装置（特許文献１参照）、半導体製造装置（特許文献２参照）、製膜装置（特許文献３参照）に対して用いられている。また、活性酸素ラジカルを走査型電子顕微鏡体内に循環させ、炭素由来のコンタミネーションを除去することが可能であることは、特許文献４に記載されている。走査型電子顕微鏡では、試料室の体積は、３Ｌ以上と大きいため、プラズマ発生装置を装置に接続し、装置本体の排気ポンプにより活性酸素ラジカルを装置内部に循環させることが容易である。これら方法は、走査型電子顕微鏡、電子線リソグラフィー装置、イオンビーム加工装置、真空蒸着装置など、大きな真空チャンバーから構成される装置では有効であるが、透過型電子顕微鏡のように、試料室や真空状態で用いられる管状の真空経路がきわめて狭い真空装置ではコンタミネーションを有効に除去することができない。 Regardless of the transmission electron microscope, in general vacuum apparatuses such as semiconductor manufacturing apparatuses and scanning electron microscopes, contamination is deposited on the inner wall of the vacuum chamber, which significantly impairs the performance of the apparatus. As a method for solving the above problem, a method for removing contamination by flowing a gas having a chemical cleaning action against contamination such as active oxygen radicals into a vacuum chamber is known as an electron beam reduction transfer device (Patent Document). 1), a semiconductor manufacturing apparatus (see Patent Document 2), and a film forming apparatus (see Patent Document 3). Patent Document 4 describes that active oxygen radicals can be circulated in a scanning electron microscope to remove carbon-derived contamination. In the scanning electron microscope, since the volume of the sample chamber is as large as 3 L or more, it is easy to connect the plasma generator to the apparatus and circulate the active oxygen radicals inside the apparatus by the exhaust pump of the apparatus body. These methods are effective for apparatuses composed of large vacuum chambers, such as scanning electron microscopes, electron beam lithography apparatuses, ion beam processing apparatuses, and vacuum deposition apparatuses, but like transmission electron microscopes, sample chambers and vacuum Contamination cannot be effectively removed with a vacuum apparatus having a very narrow tubular vacuum path used in the state.
透過型電子顕微鏡もしくは走査透過型電子顕微鏡は、他の真空装置と比較し、真空経路、試料室がきわめて狭く、活性酸素ラジカルを安定に発生させる低い真空度を維持しつつ、高濃度の活性酸素ラジカルを経路内に循環させることが従来困難であった。
本発明の目的は、透過型電子顕微鏡および走査透過型電子顕微鏡など、狭い真空経路を有する真空装置を、活性酸素ラジカルの化学的クリーニング作用により、非破壊クリーニングを行う装置および方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an apparatus and method for performing nondestructive cleaning of a vacuum apparatus having a narrow vacuum path, such as a transmission electron microscope and a scanning transmission electron microscope, by a chemical cleaning action of active oxygen radicals. is there.
本発明は、
（１）内径１〜１０ｍｍの電子線通過経路を備えた真空装置の真空経路をクリーニングするクリーニング装置であって、活性酸素ラジカル発生装置と、前記真空経路内を１０〜１００Ｐａの真空度に維持するプラズマ安定化装置と、０℃において１×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以上の活性酸素ラジカル流量を得るための活性酸素ラジカル強制排気装置と、真空配管とを備えた真空装置のクリーニング装置、
（２）前記電子線通過経路の長さが３０ｃｍ以下であることを特徴とする（１）項記載の真空装置のクリーニング装置、
（３）前記電子線通過経路の少なくとも１部が、前記真空配管の少なくとも１部として利用されることを特徴とする（１）項記載の真空装置のクリーニング装置、
（４）前記プラズマ安定化装置が３Ｌ以上の容積を有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の真空装置のクリーニング装置、
（５）活性酸素ラジカル経路長が６０ｃｍ以内であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれか１項に記載の真空装置のクリーニング装置、
（６）前記真空装置が透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれか１項に記載の真空装置、
（７）プラズマを用いて活性酸素ラジカルを発生させ、真空配管を介して該活性酸素ラジカルを、内径１〜１０ｍｍの電子線通過経路を備えた真空装置の１０〜１００Ｐａの真空度に維持した真空経路に０℃において１×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以上の流量で導入後強制排気し、前記真空経路内をクリーニングすることを特徴とする真空装置のクリーニング方法、および
（８）前記真空装置が透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡であることを特徴とする真空装置のクリーニング方法。
本発明において「真空経路」とは、真空状態で用いられる空間からなる経路を意味し、電子線通過経路が含まれる。
The present invention
(1) A cleaning device for cleaning a vacuum path of a vacuum apparatus having an electron beam passage having an inner diameter of 1 to 10 mm, and maintaining the active oxygen radical generator and the vacuum path at a degree of vacuum of 10 to 100 Pa. A vacuum apparatus cleaning apparatus comprising: a plasma stabilization apparatus; an active oxygen radical forced exhaust apparatus for obtaining an active oxygen radical flow rate of 1 × 10 −4 Pa · m 3 / sec or more at 0 ° C .; and a vacuum pipe;
(2) The cleaning device for a vacuum device according to (1), wherein the length of the electron beam passage path is 30 cm or less,
(3) At least one part of the electron beam passage path is used as at least one part of the vacuum pipe, The vacuum device cleaning device according to (1),
(4) The cleaning device for a vacuum device according to any one of (1) to (3), wherein the plasma stabilizing device has a volume of 3 L or more.
(5) The cleaning device for a vacuum apparatus according to any one of (1) to (4), wherein the active oxygen radical path length is within 60 cm,
(6) The vacuum apparatus according to any one of (1) to (5), wherein the vacuum apparatus is a transmission electron microscope or a scanning transmission electron microscope.
(7) A vacuum in which active oxygen radicals are generated using plasma, and the active oxygen radicals are maintained at a vacuum degree of 10 to 100 Pa of a vacuum apparatus having an electron beam passage having an inner diameter of 1 to 10 mm through a vacuum pipe. A vacuum apparatus cleaning method, wherein the vacuum path is forcedly exhausted after being introduced into the path at a flow rate of 1 × 10 −4 Pa · m 3 / sec or more at 0 ° C., and (8) the vacuum A vacuum apparatus cleaning method, wherein the apparatus is a transmission electron microscope or a scanning transmission electron microscope.
In the present invention, the “vacuum path” means a path composed of a space used in a vacuum state, and includes an electron beam passage path.
本発明により、透過型電子顕微鏡などの真空装置を分解することなくによりクリーニングすることが可能であり、試料へのコンタミネーションを防ぐことが可能となり、長時間電子線露光が必要な分析である、ＥＤＳ（Ｘ線元素分析）、ＥＥＬＳ（電子エネルギー損失スペクトル）、電子線トモグラフィー、ナノビーム電子回折、走査電子顕微鏡観察などのデータの質、信頼性の向上がもたらされる。さらに、古い透過型電子顕微鏡の機能回復にも効果がある。 According to the present invention, it is possible to clean without disassembling a vacuum device such as a transmission electron microscope, it becomes possible to prevent contamination to the sample, and analysis that requires electron beam exposure for a long time. Data quality and reliability such as EDS (X-ray elemental analysis), EELS (electron energy loss spectrum), electron beam tomography, nanobeam electron diffraction, and scanning electron microscope observation are improved. Furthermore, it is effective in restoring the functions of the old transmission electron microscope.
図１は本発明の真空装置のクリーニング装置の一例の構成を示す説明図である。図１では、このクリーニング装置を、透過型電子顕微鏡の試料室のクリーニング用に用いた状態を示している。図示される真空装置のクリーニング装置は、活性酸素ラジカル発生装置１と、真空経路内を１０〜１００Ｐａの真空度に維持するプラズマ安定化装置２と、０℃において２×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ（０．１ｓｃｃｍ）以上の活性酸素ラジカル流量を得るための活性酸素ラジカル強制排気装置３を備えている。なお、図１において、透過型電子顕微鏡の試料室部分は断面図により示している。 FIG. 1 is an explanatory view showing the structure of an example of a vacuum device cleaning device of the present invention. FIG. 1 shows a state where this cleaning device is used for cleaning a sample chamber of a transmission electron microscope. The vacuum device cleaning device shown in the figure includes an active oxygen radical generator 1, a plasma stabilization device 2 that maintains a vacuum degree of 10 to 100 Pa in the vacuum path, and 2 × 10 −4 Pa · m 3 at 0 ° C. An active oxygen radical forced exhaust device 3 for obtaining an active oxygen radical flow rate of at least / sec (0.1 sccm) is provided. In FIG. 1, the sample chamber portion of the transmission electron microscope is shown in a sectional view.
透過型電子顕微鏡の試料室は、円錐状の対物レンズポールピース４ａ、４ｂが向き合っており、その中心に電子線の経路となる内径１〜１０ｍｍの管（電子線通過経路５）が貫通している。
対物レンズ６周辺および上下の電子線通過経路５をクリーニングするためには、活性酸素ラジカル発生装置１を対物レンズ６の周囲の鏡体外壁７に設けられているポート８に真空配管９によって接続し、さらに、活性酸素ラジカル発生装置１と鏡体外壁７の間に体積３Ｌ以上のサブチャンバーを有するプラズマ発生安定化装置２を設置する。
そして、活性酸素ラジカル発生装置１から発生した活性酸素ラジカルを、真空経路内に大きな流量で流すために、コンデンサ絞りの設置ポート１０に活性酸素ラジカル強制排気装置３を接続し、強制的に活性酸素ラジカルを排気する。このような構成により、活性酸素ラジカル発生装置１をプラズマ発生のための１００Ｐａ以下の低真空に維持しつつ、大量の活性酸素ラジカルをクリーニング対象となる真空経路に流すことが可能となる。
本発明の装置により、真空経路の内壁および真空中に浮遊する有機系汚染物が活性酸素ラジカルにより分解され，除去され、クリーニングされる。
In the sample chamber of the transmission electron microscope, conical objective lens pole pieces 4a and 4b are opposed to each other, and a tube (electron beam passage path 5) having an inner diameter of 1 to 10 mm serving as an electron beam path passes through the center. Yes.
In order to clean the periphery of the objective lens 6 and the upper and lower electron beam passages 5, the active oxygen radical generator 1 is connected to a port 8 provided on the outer wall 7 of the mirror around the objective lens 6 by a vacuum pipe 9. Furthermore, a plasma generation stabilizing device 2 having a sub-chamber having a volume of 3 L or more is installed between the active oxygen radical generating device 1 and the outer wall 7 of the mirror body.
Then, in order to allow the active oxygen radicals generated from the active oxygen radical generating device 1 to flow in the vacuum path at a large flow rate, the active oxygen radical forced exhaust device 3 is connected to the condenser throttle installation port 10 to force the active oxygen radicals. Exhaust radicals. With such a configuration, it is possible to flow a large amount of active oxygen radicals through a vacuum path to be cleaned while maintaining the active oxygen radical generator 1 in a low vacuum of 100 Pa or less for generating plasma.
With the apparatus of the present invention, the organic wall contaminants floating in the inner wall of the vacuum path and the vacuum are decomposed, removed and cleaned by the active oxygen radicals.
図１に示す装置では、活性酸素ラジカル発生装置１は、ガス供給源１１から、バルブ１２を有する真空配管１３を介して、空気または酸素が送り込まれる。活性酸素ラジカル発生装置１としては、市販のプラズマ発生装置を用いることができる。 In the apparatus shown in FIG. 1, the active oxygen radical generator 1 is supplied with air or oxygen from a gas supply source 11 through a vacuum pipe 13 having a valve 12. As the active oxygen radical generator 1, a commercially available plasma generator can be used.
プラズマ安定化装置２は、真空経路内を１０〜１００Ｐａの真空度に維持することができる装置であれば特に限定することなく用いることができるが、例えばステンレス製真空容器からなるサブチャンバーを用いることができる。サブチャンバーの容積は３Ｌ以上であることが好ましく、５Ｌ以上であることがさらに好ましい。１００Ｐａを超える真空度では活性酸素ラジカル発生装置１でプラズマの発生が起きにくくなり、活性酸素ラジカルを安定に発生できなくなる。 The plasma stabilization device 2 can be used without any particular limitation as long as it can maintain a vacuum degree of 10 to 100 Pa in the vacuum path. For example, a sub-chamber made of a stainless steel vacuum vessel is used. Can do. The volume of the sub chamber is preferably 3L or more, and more preferably 5L or more. When the degree of vacuum exceeds 100 Pa, it is difficult for the active oxygen radical generator 1 to generate plasma, and active oxygen radicals cannot be generated stably.
活性酸素ラジカル強制排気装置３としては、例えば、ドライスクロールポンプ，ロータリーポンプのようなポンプを用いることができる。図示されるものでは、コンデンサ絞りの設置ポート１０に、バルブ１４有する真空配管１５を介して接続されている。
活性酸素ラジカル強制排気装置３により、活性酸素ラジカル流量を０℃において１×１０−４・ｍ３／ｓｅｃ以上とすることができるものであり、好ましくは２×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以上とするものである。
As the active oxygen radical forced exhaust device 3, for example, a pump such as a dry scroll pump or a rotary pump can be used. In the figure, the condenser throttle installation port 10 is connected via a vacuum pipe 15 having a valve 14.
The active oxygen radical forced exhaust device 3 can set the active oxygen radical flow rate to 1 × 10 −4 · m 3 / sec or more at 0 ° C., preferably 2 × 10 −4 Pa · m 3 / sec. That is all.
本発明に用いられる真空配管は、内部が１０〜１００Ｐａの真空度で活性酸素ラジカルが流れる部材であり、通常のフレキシブルチューブや各種フランジ等を用いることができ、好ましくは、上記の電子線通過経路５などの真空経路の少なくとも１部が、真空配管の少なくとも１部として利用されものである。 The vacuum pipe used in the present invention is a member through which active oxygen radicals flow with a vacuum degree of 10 to 100 Pa inside, and an ordinary flexible tube or various flanges can be used. Preferably, the above electron beam passage path is used. At least a part of the vacuum path such as 5 is used as at least a part of the vacuum pipe.
図１に示す装置において、活性酸素ラジカル発生装置１のプラズマ排出口ａから、地点ｂ、ｃを経て活性酸素ラジカル強制排気装置３に接続された真空配管１５の入口ｄまでが活性酸素ラジカルの流路となるが、その活性酸素ラジカル経路長（ａ−ｂ−ｃ−ｄを直線で結んだ距離の合計）は６０ｃｍ以下であることが好ましく、３０ｃｍ以下であることがさらに好ましい。活性酸素ラジカルの経路長が長すぎると活性酸素ラジカルの流量が低くなり、コンタミネーションの除去が困難となる。 In the apparatus shown in FIG. 1, the flow of active oxygen radicals from the plasma discharge port a of the active oxygen radical generator 1 to the inlet d of the vacuum pipe 15 connected to the active oxygen radical forced exhaust device 3 via points b and c. Although it becomes a path | route, it is preferable that it is 60 cm or less, and, as for the active oxygen radical path length (the sum total of the distance which connected the abcd with the straight line), it is more preferable that it is 30 cm or less. If the path length of the active oxygen radical is too long, the flow rate of the active oxygen radical becomes low, and it becomes difficult to remove contamination.
本発明の別の実施態様は、プラズマを用いて活性酸素ラジカルを発生させ、真空配管を介して該活性酸素ラジカルを、内径１〜１０ｍｍの電子線通過経路を備えた真空装置の１０〜１００Ｐａの真空度に維持した真空経路を０℃において１×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以上の流量で導入してその後強制排気し、前記真空経路内をクリーニングする真空装置のクリーニング方法である。 According to another embodiment of the present invention, active oxygen radicals are generated using plasma, and the active oxygen radicals are generated via a vacuum pipe, and the vacuum apparatus having an electron beam passage having an inner diameter of 1 to 10 mm has a pressure of 10 to 100 Pa. This is a vacuum device cleaning method in which a vacuum path maintained at a degree of vacuum is introduced at 0 ° C. at a flow rate of 1 × 10 −4 Pa · m 3 / sec or more and then forcibly exhausted to clean the inside of the vacuum path.
本発明の装置および方法によりクリーニングされる真空装置は、内径１〜１０ｍｍの電子線通過経路を備えた真空装置であれば特に限定されないが、電子線通過経路の長さが３０ｃｍ以下である真空装置にも好適に用いることができる。このような真空装置として、透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡に本発明の装置および方法を好適に適用することができる。さらに、これらの透過型電子顕微鏡には、通常いくつかのポートを有しているが、そのポートを利用して、本発明のクリーニング装置を構成する各部材（装置）を、真空配管を用いて接続し、真空装置の真空経路をクリーニングすることができる。
なお、本発明において、真空経路の長さとは、例えば、図１に示す態様では、上下の対物レンズポールピース４ａ，４ｂのそれぞれに形成された個々の経路の長さのことを言う。本発明において、クリーニングの対象となる真空装置の電子線通過経路の長さは３０ｃｍ以下であることがより好ましく，１５ｃｍ以下であることがさらに好ましい。
The vacuum apparatus to be cleaned by the apparatus and method of the present invention is not particularly limited as long as it is a vacuum apparatus having an electron beam passage path having an inner diameter of 1 to 10 mm, but the length of the electron beam passage path is 30 cm or less. Also, it can be suitably used. As such a vacuum apparatus, the apparatus and method of the present invention can be suitably applied to a transmission electron microscope or a scanning transmission electron microscope. In addition, these transmission electron microscopes usually have several ports. By using these ports, each member (device) constituting the cleaning device of the present invention is made by using a vacuum pipe. Connect and clean the vacuum path of the vacuum device.
In the present invention, the length of the vacuum path means, for example, the length of each path formed in each of the upper and lower objective lens pole pieces 4a and 4b in the embodiment shown in FIG. In the present invention, the length of the electron beam passage path of the vacuum apparatus to be cleaned is more preferably 30 cm or less, and further preferably 15 cm or less.
以下に、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１
３Ｌの容積を有するチャンバーからなるプラズマ安定化装置と活性酸素ラジカル発生源であるプラズマ発生装置（Ｅｖａｃｔｒｏｎ４５、ＸＥＩ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ製）とを備えたプラズマチャンバー２１と、活性酸素ラジカル強制排気装置である排気ポンプ（エドワーズ社製，商品名ＸＤＳ３５ｉ）２２を、図２の断面図による説明図に示すように、透過型電子顕微鏡の対物レンズ２３周囲の対物絞りの装着ポート２４に接続した。活性酸素ラジカル強制排気装置である排気ポンプ２２を作動させながら、プラズマ発生装置に空気を導入し、真空経路２５の真空度を５０Ｐａに維持し、プラズマ発生（５０Ｐａ、３分間）とＮ２パージ（１２０Ｐａ、３分間）のサイクルを２０回繰り返し、活性酸素ラジカルを矢印に示すように流量２×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ（２０℃）で流した。この時、プラズマ発生装置のプラズマ排出口から活性酸素ラジカル強制排気装置である排気ポンプに接続した真空配管２５の入り口までの経路長は２５ｃｍであった。なお、図２中、２６は内径６ｍｍ、長さ１２ｃｍの電子線通過経路、２７は対物レンズポールピース、２８は鏡体外壁、２９はコンデンサレンズ、３０はコンデンサレンズの装着ポートを示す。
Example 1
A plasma chamber 21 having a plasma stabilizing device comprising a chamber having a volume of 3 L and a plasma generator (Evactron 45, manufactured by XEI Scientific) which is an active oxygen radical generating source, and an exhaust pump (active oxygen radical forced exhaust device) Edwards, product name XDS35i) 22 was connected to the objective aperture mounting port 24 around the objective lens 23 of the transmission electron microscope, as shown in the explanatory view of the sectional view of FIG. While operating the exhaust pump 22 which is an active oxygen radical forced exhaust device, air is introduced into the plasma generator, the vacuum degree of the vacuum path 25 is maintained at 50 Pa, plasma generation (50 Pa, 3 minutes) and N 2 purge ( The cycle of 120 Pa, 3 minutes) was repeated 20 times, and active oxygen radicals were flowed at a flow rate of 2 × 10 −4 Pa · m 3 / sec (20 ° C.) as indicated by arrows. At this time, the path length from the plasma discharge port of the plasma generator to the inlet of the vacuum pipe 25 connected to the exhaust pump as the active oxygen radical forced exhaust device was 25 cm. In FIG. 2, 26 is an electron beam passage having an inner diameter of 6 mm and a length of 12 cm, 27 is an objective lens pole piece, 28 is a mirror outer wall, 29 is a condenser lens, and 30 is a condenser lens mounting port.
図３は、５年間使用したＴＥＭ（ＬＥＯ社製、ＬＥＯ９２２）において、厚さ１０ｎｍのカーボン膜に５．６×１０４ｅｌ／ｎｍ２ｓの電子線を３分間照射することにより発生したコンタミネーションを示す電子顕微鏡写真である。プラズマ発生装置からの活性酸素ラジカルを鏡体内で循環させることにより、図４に示すように、コンタミネーションが明らかに低減され、３分間の電子線照射ではコンタミネーションは全く発生せず、５分、１０分と長時間の照射では、徐々にコンタミネーションの付着が確認されるが、クリーニング前と比べ試料へのコンタミネーションの付着は減少した。ＥＥＬＳによりコンタミネーション層の厚みを見積もると、１０分間照射では、クリーニング前は５００ｎｍであるのに対し、クリーニング後では１３０ｎｍであった。 FIG. 3 shows contamination generated by irradiating a carbon film having a thickness of 10 nm with an electron beam of 5.6 × 10 4 el / nm 2 s for 3 minutes in a TEM (LEO 922, manufactured by LEO) used for 5 years. It is an electron micrograph which shows. By circulating the active oxygen radicals from the plasma generator in the lens body, as shown in FIG. 4, the contamination is clearly reduced, and no contamination is generated by the electron beam irradiation for 3 minutes. In the case of irradiation for a long time of 10 minutes, the adhesion of contamination was gradually confirmed, but the adhesion of contamination to the sample decreased compared to before the cleaning. When the thickness of the contamination layer was estimated by EELS, it was 500 nm before cleaning and 130 nm after cleaning when irradiated for 10 minutes.
実施例２
図５の断面図に基づく説明図に示すように、プラズマチャンバー２１を対物絞りの装着ポート２４に、排気ポンプ２２をコンデンサレンズの装着ポート３０に接続した以外は、実施例１と同じ条件でクリーニングを行った。活性酸素ラジカルを矢印に示すように流量１．５×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ（２１℃）で流した。また、活性酸素ラジカル経路長は３０ｃｍであった。
図６は、クリーニング後に実施例１と同様の条件による電子線照射により、カーボン膜に付着したコンタミネーションを示す電子顕微鏡写真である。３分間の照射では全くコンタミネーションは発生せず、５分間の照射においても付着したコンタミネーションはきわめて少ない。また、対物レンズポールピースを目視すると、クリーニング前では、対物レンズは汚染物の堆積により、黒色となっているが、クリーニング後には、コンタミネーションが除去され、金属光沢となっていた。
Example 2
As shown in the explanatory view based on the cross-sectional view of FIG. 5, cleaning is performed under the same conditions as in Example 1 except that the plasma chamber 21 is connected to the mounting port 24 of the objective diaphragm and the exhaust pump 22 is connected to the mounting port 30 of the condenser lens. Went. Active oxygen radicals were allowed to flow at a flow rate of 1.5 × 10 −4 Pa · m 3 / sec (21 ° C.) as indicated by arrows. The active oxygen radical path length was 30 cm.
FIG. 6 is an electron micrograph showing contamination adhered to the carbon film by electron beam irradiation under the same conditions as in Example 1 after cleaning. Contamination does not occur at all after 3 minutes of irradiation, and very little contamination adheres even after 5 minutes of irradiation. Further, when the objective lens pole piece was visually observed, the objective lens was black due to the accumulation of contaminants before cleaning, but after cleaning, contamination was removed and it became metallic luster.
比較例１
プラズマ安定化装置を設置しない以外は、実施例１と同様の構成の場合は、真空経路を１００Ｐａ以下に安定に維持することができず、プラズマを発生させることができなかった。
Comparative Example 1
In the case of the same configuration as in Example 1 except that no plasma stabilizing device was installed, the vacuum path could not be stably maintained at 100 Pa or less, and plasma could not be generated.
比較例２
実施例１において、活性酸素ラジカル強制排気装置を設置せず、透過型電子顕微鏡の真空排気装置により活性酸素ラジカルを排気した場合は、全体の真空経路長は５０ｃｍとなり、活性酸素ラジカルの流量が１．０×１０−４Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ（２１℃）以下となり、８時間のプラズマ発生装置の連続運転後もコンタミネーションが除去されなかった。
Comparative Example 2
In Example 1, when the active oxygen radical forced exhaust device was not installed and the active oxygen radical was exhausted by the vacuum exhaust device of the transmission electron microscope, the entire vacuum path length was 50 cm, and the flow rate of the active oxygen radical was 1. 0.0 × 10 −4 Pa · m 3 / sec (21 ° C.) or less, and contamination was not removed even after continuous operation of the plasma generator for 8 hours.
１ 活性酸素ラジカル発生装置
２ プラズマ安定化装置
３ 活性酸素ラジカル強制排気装置
４ 対物レンズポールピース
５ 電子線通過経路
６ 対物レンズ
７ 鏡体外壁
８ 真空配管
１１ ガス供給源
１２ バルブ
１３ 真空配管
１４ バルブ
１５ 真空配管
２１ プラズマチャンバー
２２ 排気ポンプ
２３ 対物レンズ
２４ 対物絞りの装着ポート
２５ 真空配管
２６ 電子線通過経路
２７ 対物レンズポールピース
２８ 鏡体外壁
２９ コンデンサレンズ
３０ コンデンサレンズの装着ポート
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Active oxygen radical generator 2 Plasma stabilization apparatus 3 Active oxygen radical forced exhaust apparatus 4 Objective lens pole piece 5 Electron beam passage path 6 Objective lens 7 Mirror body outer wall 8 Vacuum piping 11 Gas supply source 12 Valve 13 Vacuum piping 14 Valve 15 Vacuum piping 21 Plasma chamber 22 Exhaust pump 23 Objective lens 24 Objective diaphragm mounting port 25 Vacuum piping 26 Electron beam passage path 27 Objective lens pole piece 28 Mirror outer wall 29 Condenser lens 30 Condenser lens mounting port
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