JP2009213947A - 表面処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】表面処理、改質に使用されたガスにより装置が損傷することを抑止できる表面処理装置を提供する。
【解決手段】表面処理装置１００は、希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置１と、フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置２と、前記希釈ガスと、前記フッ素ガスとを混合し、混合ガスを発生させる混合器５と、前記混合ガスを被処理物に接触させる反応器６とを備えた表面処理装置１００であって、前記反応器内から排気ガスを排出する排気装置７と、前記反応器６と前記排気装置７との間に設けられており、前記排気ガスを流通させる複数の流路１９、２０、２１、２２と、前記複数の流路の各々に設けられている複数の弁２３、２４、２５、２６とをさらに備えている。
【選択図】図１

Description

本発明は、フッ素ガスを用いて試料の表面処理、表面改質等を行う表面処理装置に関するものである。

従来から、有機物などをフッ素ガスによって処理する表面改質や表面処理が行われており、例えば、下記特許文献に示す表面処理装置が知られている。特許文献１に開示されている表面処理装置は、フッ素ガス源と不活性ガス源とにそれぞれ連絡している供給管を備えたガス調整槽と、前記ガス調整槽とガス導管で連絡されている処理槽と、排ガス処理装置とを備えたものであり、小規模な表面処理や希薄なフッ素ガスを用いて行う表面処理に好適な装置である。

特開２０００−３１９４３３号公報

上記装置においては、表面処理後の処理槽内のガスには、フッ素ガスが含まれていることが多く、処理槽が大きくなった場合は処理すべきフッ素ガス量が多くなることがある。このフッ素ガスは反応性、毒性及び腐食性の強いガスであることが知られており、処理槽から一時的に大量のフッ素ガスが含まれたガスが排出されると、フッ素ガスを処理する除害剤の発熱量が増大する等して、処理槽より下流に設けられている配管、部材、機器、除害剤等に負荷をかけ、部分的に発熱したり、結果として配管等が腐食したりするおそれがあった。特に、反応器の下流側には、反応器からガスを排気させる排気装置が設けられているものがあり、該排気装置に設けられているポンプが損傷するおそれがあった。

そこで、本発明は、表面処理、改質に使用されたガスにより装置が損傷することを抑止できる表面処理装置を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段及び効果

本発明の表面処理装置は、希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、前記希釈ガスと、前記フッ素ガスとを混合し、混合ガスを発生させる混合器と、前記混合ガスを被処理物に接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、前記反応器内から排気ガスを排出する排気装置と、前記反応器と前記排気装置との間に設けられ、前記排気ガスを流通させる複数の流路と、前記複数の流路の各々に設けられている複数の弁とをさらに備えているものである。ここで、前記排気装置と接続されている除害装置をさらに備えていることが好ましい。

上記構成であれば、各々の弁を適宜開閉することにより、配管径の異なる流路を適宜換えて利用したり、使用する流路の数を変えたりして、所望の流量のガスを排気装置及び除害装置へ導くことができる。これにより、反応器からフッ素ガスを含んだ大量のガスが排出された場合においても、複数の流路及び弁を利用して、大量のガスが一時的に排気装置及び除害装置へと導かれることを抑止でき、大量のフッ素ガスにより除害剤の発熱量が増大して、反応器の下流に設けられている配管、部材、機器、除害剤等に負荷をかけて、部分的な腐食や早い消耗による劣化を抑止することができる。また、排気装置を備えているので、反応器からガスを排気させやすくなる。さらに、反応器から排出されたガスに含まれているフッ素ガス及びフッ化水素ガスを、除害装置において除害できるとともに、所望の流量へ調整、制御されたガスを除害装置へ導入することができるため、除害装置に充填されている除害剤の消耗、交換をより効率よく正確に実施でき、表面処理装置の部品、部材等の交換のためのコストをさらに抑えることができる。以上より、表面処理後のガスの排気による装置の損傷を抑止することができる表面処理装置を提供することができる。

また、本発明の表面処理装置においては、前記反応器出口から前記除害装置入口までの構成部材が、加熱・保温手段を有しているものであり、前記構成部材の内部温度がフッ化水素の沸点以上であることが好ましい。

表面処理、表面改質によって生じたフッ化水素ガスがフッ素ガスに混入すると、配管や弁等を構成する金属部材の腐食や劣化が生じ、フッ化水素ガスが液化すると、この腐食や劣化がさらに促進される。上記構成によれば、前記反応器出口から前記除害装置入口までの配管及び構成部材の内部温度がフッ化水素の沸点以上に維持されているので、反応器から排出されるガスに含まれているフッ化水素ガスの液化を抑止でき、配管及び構成部材等を構成している金属部材等の腐食や劣化をより抑止できるとともに、フッ素ガス及びフッ化水素ガスを気体の状態で除害装置へ導くことができる。

また、本発明の表面処理装置においては、前記除害装置が、複数の除害塔を有するものであり、前記複数の除害塔のうち、少なくとも１塔が独立して接続されていると共に、前記独立して接続されている除害塔を除く少なくとも２塔が直列に接続されていることが好ましい。

上記構成であれば、除害装置において、２塔を連続して使用している間に、他の１塔の除害剤の交換やメンテナンス等を行うことができ、次の使用に備えることができる。また、２塔を連続して使用することができるので、表面処理装置の運転を継続しながら、除害塔を安全な状態で維持できる。

以下、本発明に係る表面処理装置の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る表面処理装置の主要部の概略構成図である。図２は、本発明の実施形態に係る表面処理装置の反応器の断面模式図である。

図１において、表面処理装置１００は、希釈ガス供給装置１と、フッ素ガス供給装置２と、希釈ガス供給装置１に配管を介して接続されているマスフローコントローラー（第１流量調整手段）３ａと、フッ素ガス供給装置２に配管を介して接続されているマスフローコントローラー（第２流量調整手段）３ｂと、マスフローコントローラー３ａ、３ｂとにそれぞれ配管を介して接続されているエジェクター４と、エジェクター４と配管を介して接続され、エジェクター４の下流側に設けられている混合器５と、混合器５から供給される混合ガスによって被処理物を処理する反応器６と、反応器６からガスを排気する排気装置７と、反応器６から排気されたガスに含まれているフッ素ガス及びフッ化水素ガスを除害する除害装置８とを備えているものであり、マスフローコントローラー３ａとエジェクター４との間には加熱器（加熱手段）９がさらに設けられている。また、マスフローコントローラー３ａの上流側及び下流側にはそれぞれ圧力計１０、１１が設けられており、圧力計１０のさらに上流には圧力調節用バルブ１２と、圧力緩衝用タンク１３とが設けられている。そして、混合器５と反応器６とに連通している第２連通管１７と、第２連通管１７の途中に設けられているガス導入弁１８と、第２連通管１７の途中から分岐して設けられている第１連通管１４と、第１連通管１４の途中に設けられている背圧弁１５及びガス放出弁１６とが備えられている。さらに、反応器６と排気装置７との間には、４本の流路１９、２０、２１、２２と、流路の各々の途中に設けられている弁２３、２４、２５、２６とが備えられている。そして、反応器６出口から前記除害装置８入口までの配管及び構成部材が、加熱・保温手段（図示せず）を有しているものであり、配管及び構成部材の内部温度がフッ化水素の沸点以上に維持されている。

希釈ガス供給装置１は、フッ素ガスを希釈する不活性ガスを供給する装置である。希釈ガスとしては、例えば、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス等が挙げられるが、これらのガスに限定されるものではない。

フッ素ガス供給装置２は、フッ素ガスを供給するものであり、例えば、図示しないフッ化水素供給装置等からフッ化水素を供給して電気分解し、フッ素ガスを発生させるものやガスボンベ等が挙げられる。

マスフローコントローラー（第１流量調整手段、第２流量調整手段）３ａ、３ｂは、気体の質量流量を電気信号にて正確に制御するものである。これにより、温度・供給圧力の影響を受けることなく、より正確かつ安定に希釈ガス及びフッ素ガス流量の制御が可能なものとなる。マスフローコントローラー３ａ、３ｂは、流量制御するために本体の出入り口ガス圧力差が０．０５〜０．１０ＭＰａ必要である。この圧力差がないと、マスフローコントローラー３ａ、３ｂ内部の圧力損失のために正確な流量制御が出来なくなる。その為にマスフローコントローラー３ａ、３ｂを経由して供給する希釈ガス及びフッ素ガスは、マスフローコントローラー３ａ、３ｂよりも下流側に設けられている反応器６の処理圧力（例えば、大気圧）と、マスフローコントローラー３ａ、３ｂの圧力損失（例えば、０．０５〜０．１０ＭＰａ）と、供給源である希釈ガス供給装置１又はフッ素ガス供給装置２から必要量の希釈ガス又はフッ素ガスを押し出すために必要な差圧（例えば、０．０５〜０．１０ＭＰａ）とを合計した圧力以上の入り口圧力（例えば、大気圧＋０．１０〜０．２０ＭＰａ）が発生していないと正常な希釈ガス又はフッ素ガスの供給が出来ないことになる。そこで、エジェクター４とマスフローコントローラー３ａ、３ｂを組み合わせると、エジェクター４の吸引能力によってマスフローコントローラー３ａ、３ｂの出口圧力を低下することが出来、（この時、反応器６の圧力は影響しないため）結果としてマスフローコントローラー３ａ、３ｂ入り口の駆動に必要な圧力も低減させることができる。その為に、フッ素ガスの保持・供給圧力もエジェクターの能力分だけ低減することができる。フッ素ガスは反応性の高いガスであり、保持圧力を低減することができると、その分だけ腐食やガス漏れの危険性を低減することができる。

エジェクター４は、流速を速くすることにより減圧状態として気体を引き込むための器具であり、希釈ガスを駆動源としてフッ素ガスを確実に引き込むことができ、引き込んだガスは混合器５へと導かれる。ここで、エジェクター４の代わりに、例えば、バキュームジェネレーター等を用いてもよい。このエジェクター４を備えていることによって、フッ素ガス供給装置２の圧力上限は２００ｋＰａ以下からでも問題なくフッ素ガスを供給でき、下限は−６５ｋＰａ（Ｇ）まで使用可能である。

混合器５は、エジェクター４によって引き込まれた希釈ガス及びフッ素ガスを混合して、生成された混合ガスを反応器６へ導くものである。なお、エジェクター４において、希釈ガスを駆動源として、フッ素ガスが引き込まれることによっても混合ガスを生成することができる。

反応器６は、希釈ガス及びフッ素ガスの混合ガスを受け入れて、被処理物の表面処理、改質を行うものである。ここで、図２を用いて詳細に説明すると、反応器６は、混合ガス供給口２７と混合ガス排出口２８とを有するものであり、反応器６内には、板状部材２９と、被処理物３０と、可動部材３１とが配置されている。また、反応器６に並設して加熱室３２が設けられている。

板状部材２９は、反応器６内において、混合ガス供給口２７と被処理物３０との間に、供給されたガスを遮るようにして立設されているものである。なお、板状部材２９は、可動部材３１に設けられているものでも、取り外し可能なものでもよい。この板状部材２９によって、反応器６内の混合ガス供給口２７の近辺において、混合ガスが被処理物３０へ直接接触しにくくなり、処理ムラや不適処理が生じることを抑止できる。

可動部材３１は、被処理物３０を反応器６内又は反応器６外へ移動させることができるものであり、フッ素ガスに対する耐食性を有する金属材、例えば、ステンレス鋼等を用いたメッシュ又はパンチングメタルが用いられているものが好ましい。また、可動部材３１には、車輪が取り付けられているが、一変形例として、車輪などが取り付けられていないものを用いてもよい。また、他の変形例として、上記金属材としてメッシュ又はパンチングメタルと金属フレームと車輪とを有しているものでもよい。

加熱室３２は、被処理物３０と混合ガスとを接触させる前に、予め被処理物３０を加熱するために設けられているものである。図２における点線図で示している部位は、加熱室３２で加熱されている被処理物３０と、被処理物を反応器６へ移動させることができる可動部材３１とである。ここで、被処理物３０は加熱された状態で混合ガスと接触して処理されることが好ましいため、加熱室３２から反応器６へ被処理物３０を早く移送することが好ましい。そこで、加熱室３２は反応器６の近辺に設けられているものであることが好ましく、加熱室３２と反応器６が連通しているものでもよい。ここで、一変形例として、加熱室３２と反応器６とが隣接して設けられているものや、反応器６内に加熱室３２が設けられているものを用いてもよい。

排気装置７は、反応器６において被処理物の表面処理や表面改質等が終わると、反応器６内のガスを排気させて除害装置８へと導くものであり、ポンプを有しているものである。なお、フッ素ガスを用いた表面処理及び表面改質などにおいては被処理物３０の表面からフッ化水素が生じるため、反応器６から排出されるガスには、フッ素ガスやフッ化水素ガスが含まれている。

除害装置８は、反応器６の表面処理において被処理物３０の表面から生じたフッ化水素ガス及びフッ素ガス等を除去して、反応器から排気されたガスを無害化するものであり、３塔の除害塔８ａ、８ｂ、８ｃを備えているものである。除害塔８ａ、８ｂ、８ｃには、除害剤が充填されており、除害剤として、例えば、フッ化水素ガスを吸着するフッ化ナトリウムを主成分とするものや、フッ素ガス及びフッ化水素ガスを吸着するソーダ石灰（ソーダライム）等が挙げられる。

除害装置８において、弁の開閉により、３塔の除害塔８ａ、８ｂ、８ｃのいずれか１塔が他の２塔と独立して接続されており、他の２塔が直列に接続されている。表面処理装置１００を作動させた際、直列に接続している２塔の除害塔のうち１塔を使用し、もう１塔の除害塔は該１塔に補助的に接続しておき、該１塔で除去することのできなかったフッ素ガス及びフッ化水素ガスを２塔目で連続して除去することにより、１塔目を補完することができる。一方、独立して接続されている１塔は、他の２塔が使用されている間、メンテナンスや除害剤の交換等が行われている。なお、接続は、弁の切り替え（開閉）によって行われており、いずれの除害塔が独立の１塔又は他の２塔となるかは、除害剤の使用の状態に応じて適宜変更することができるものである。

そして、除害装置８においてフッ素ガス及びフッ化水素ガスの除害されたガスは、表面処理装置１００外へ排出されるが、表面処理に再び用いてもよい。なお、除害塔は、３塔に限られず、４塔以上有するものでもよい。

加熱器（加熱手段）９は、希釈ガス供給装置１から供給された希釈ガスを、フッ素ガスと混合する前に加熱するものであり、エジェクター４と圧力計１１とを接続している配管の途中に設けられているものである。加熱器（加熱手段）９として、例えば、ヒーター等を用いることができる。

圧力計１０は、マスフローコントローラー３ａの上流側の圧力を測定するものであり、マスフローコントローラー３ａの上流側に設けられている。圧力計１１は、マスフローコントローラー３ａの下流側の圧力を測定するものであり、マスフローコントローラー３ａの下流側に設けられている。

圧力調節用バルブ１２は、圧力計１０の圧力値と圧力計１１の圧力値との差に対応して、マスフローコントローラー３ａに一定の駆動差圧をかけるものであり、希釈ガス供給装置１と圧力緩衝用タンク１３との間に配管を介して設けられている。これにより、圧力調節用バルブ１２には、エジェクター４から下流側にかかる圧力の最大値、エジェクター４の駆動差圧、マスフローコントローラー３ａの駆動差圧、表面処理装置１００を構成している各要素の圧力損失値の和以上の圧力で、希釈ガスを供給することができる。また、希釈ガスをマスフローコントローラー３ａによって固定して供給する場合、エジェクター４の上流側及び下流側には差圧が発生しておらず、希釈ガスを供給した場合にのみ圧力が発生する。このため、希釈ガス供給前のマスフローコントローラー３ａの上流側及び下流側の差圧が駆動差圧を超えることが多く、マスフローコントローラー３ａに設けられているバルブ（図示せず）が閉じてしまい、希釈ガスが供給できなくなる場合がある。この場合、圧力調節用バルブ１２によって、希釈ガス流量を調整して、マスフローコントローラー３ａの上流側及び下流側に一定の駆動差圧をかけて希釈ガスを供給することができる。

ここで、マスフローコントローラー３ａに設けられているバルブと圧力調節用バルブ１２とのハンチングの現象を詳細に説明する。希釈ガス流量が少ないとき、マスフローコントローラー３ａに設けられているバルブが開かれ、流量が増加する一方で、駆動差圧が低下する。これにより、圧力確保のため圧力調節用バルブ１２が開かれ、圧力が増加するが、希釈ガス流量が設定値を超えてマスフローコントローラー３ａに設けられているバルブ（図示せず）が閉じられる。そうすると、駆動差圧が高くなり、圧力調節用バルブ１２が閉められる。その結果、駆動差圧は低下するが、希釈ガス流量もあわせて低下することとなる。

圧力緩衝用タンク１３は、圧力調節用バルブ１２と圧力計１０との間に配管を介して設けられており、希釈ガス供給装置１から供給された希釈ガスを貯留することができるものであり、例えば、設定流量、配管系、供給圧力、選定した機器の応答速度の組み合わせ等によって、マスフローコントローラー３ａに設けられている図示しないバルブと圧力調節用バルブ１２とがハンチングを引き起こした際、希釈ガスの流量精度が低下することを抑止することができるものである。この圧力緩衝用タンク１３によって、マスフローコントローラー３ａに設けられている図示しないバルブと圧力調節用バルブ１２との相互影響が緩和されて、希釈ガスの流量精度をさらに向上させることができる。

第１連通管１４は、エジェクター４によって引き込まれ混合器を通過した希釈ガス、又は希釈ガス及びフッ素ガスが通過する管であり、第２連通管１７に分岐して設けられているものである。また、第１連通管１４の途中において、背圧弁１５と、背圧弁１５のさらに下流側にガス放出弁１６とが設けられている。そして、第１連通管１４において、ガス放出弁１６のさらに下流側は、排気装置７及び除害装置８へと導かれている。

背圧弁１５は、弁を通過する流体の圧力を一定に保つための弁であり、背圧弁１５によって圧力が調整されたガスは、ガス放出弁１６を通過して除害装置８へ導かれる。エジェクター４によって引き込まれ混合器５を通過した希釈ガス及び／又はフッ素ガスは背圧弁１５によって圧力が一定に調整される。ここで、背圧弁１５の設定圧力値は、好ましくは、マスフローコントローラー３ａによって設定した希釈ガスの流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいた値である。この値を設定すれば、反応器６へ混合ガスを供給する際に、供給開始直後から、流量及び濃度が一定に管理された混合ガスを反応器６へ供給することができる。また、さらに好ましくは、混合ガスの設定流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいた値である。この値を設定すれば、流量及び濃度の管理精度をさらに向上させることができる。

ガス放出弁１６は、希釈ガスの流量が安定するまで開かれており、希釈ガスの流量が安定すると閉じられるものである。これは、エジェクター４に十分な真空を発生させるために駆動差圧が必要とされ、希釈ガスが供給された直後は、駆動差圧まで昇圧が徐々に起こるので、希釈ガスの流量が安定するまでに時間を要するからである。なお、フッ素ガスは、フッ素ガス供給装置２において圧力変動が小さいため、供給を開始すると、瞬時に流量が安定する。ガス放出弁１６が開かれているときは、希釈ガス及び／又は混合ガスは、第１連通管１４を通過して排気装置７へと導かれる。一方、ガス放出弁１６が閉じられているときは、希釈ガス及び／又は混合ガスが、第２連通管１７を通過して反応器６へと導かれる。

第２連通管１７は、希釈ガスの流量が安定した後に、希釈ガス及びフッ素ガスを反応器６へと導く管である。

ガス導入弁１８は、希釈ガスの流量が安定して、十分な真空度が得られた後に開かれるもので、ガス放出弁１６が閉じられると同時に開かれる。なお、希釈ガスの流量が安定するまでは、閉じられている。

ガス放出弁１６及びガス導入弁１８は、希釈ガスの流量が安定してエジェクター４に十分な真空度が得られると、瞬時に、ガス放出弁１６が閉じられてガス導入弁１８が開かれ、希釈ガス及びフッ素ガスは、第１連通管１４から第２連通管１７へと流路を変えて、反応器６へ導かれる。このとき、ガス放出弁１６とガス導入弁１８との切り替えは瞬時に行われるので、希釈ガスおよびフッ素ガスの流量や真空度の乱れは極めて小さい。なお、フッ素ガス供給装置２においては、圧力変動が小さいため、供給を開始すると、瞬時にフッ素ガスの流量が安定する。従って、ガス放出弁１６とガス導入弁１８との切り替えと同時にフッ素ガスの供給を開始することが好ましい。この場合、背圧弁１５に、マスフローコントローラー３ａによって設定した希釈ガスの流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいたものを、設定しておくことが好ましい。また、最初に希釈ガスのみを供給して、ガス放出弁１６とガス導入弁１８との切り替えを行う前にフッ素ガスを供給し、流量及び濃度が一定に管理された混合ガスを第１連通管１４から放出し、その後、ガス放出弁１６を閉じるとともにガス導入弁１８を開いてもよい。このようにすると、流量及び濃度の精度がさらによく管理された混合ガスを反応器６へ供給することができる。この場合、背圧弁１５に、混合ガスの設定流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいたものを、設定しておくことが好ましい。

流路１９、２０、２１、２２は、反応器６と排気装置７との間に、分岐して設けられているものであり、反応器６から排出される排出ガスが通過する流路である。ここで、流路１９、２０、２１、２２は、それぞれ異なる配管系を有しているものを用いてもよく、複数又は全て同じ配管径を有しているものを用いてもよい。異なる配管径を有している流路の場合、最初に配管系の小さい流路を使用して、ガスの排気の進捗に応じて徐々に配管系の大きな流路へ替えて使用することができる。また、複数又は全て同じ配管系を有している流路の場合、最初に１つの流路だけを使用し、ガスの排気の進捗に応じて徐々に流路の使用数を増加させて使用することができる。なお、流路１９、２０、２１、２２は、４流路に限らず、５流路以上でもよく、２流路や３流路でもよい。

弁２３、２４、２５、２６はそれぞれ、流路１９、２０、２１、２２のそれぞれの途中に設けられているものである。なお、弁２３、２４、２５、２６は、例えば、自動弁を用いてもよく、手動弁等を用いてもよい。

ここで、図２の反応器６における混合ガス排出口２８から排出されたガスの一例について詳細に説明する。全て異なる配管径を有する流路１９、２０、２１、２２（配管径の小さいものから順に、１９、２０、２１、２２とする）において、まず、弁２３、２４、２５、２６のうち、１番小さい配管径を有する流路１９に設けられている弁２３を開き、その他の弁２４、２５、２６を閉じる。これにより、ガスは流路１９のみを通過するので、小流量のガスが排気装置７へ導かれる。その後、ガスの排気の進捗に応じて徐々に配管系の大きな流路へ替えていく。すなわち、２番目に小さい配管径を有する流路２０に設けられている弁２４を開くとともに弁２３を閉じて、ガスの流路を流路１９から流路２０へと換える。なお、ここで、弁２４を開く際に、弁２３を開いた状態のまま、流路１９、２０の両方を使用したり、最初は弁２３のみを開いてしばらくして弁２４も開き、流路１９→流路２０→流路１９、２０の順に使用してもよい。そして、その後のガスの排気の進捗に応じて、上記と同じように、次に配管系の大きな流路２１へ替えていく。すなわち、弁２３、２４を閉じて、弁２５、２６を順に開き、流路２１、２２へと順次ガス流路を換える。なお、複数のバルブを開いて、ガスが複数の流路を通過できるようにしてもよい。

また、他の変形例として、全て同じ配管径を有する流路１９、２０、２１、２２において、まず、いずれかの弁、例えば、弁２３を開き、その他の弁２４、２５、２６を閉じて、ガスを排気させ、その後、ガスの排気の進捗に応じて徐々にガスの流路の数を、１本から２本、３本、４本へと替えていく。すなわち、既に開いている弁２３を閉じることなく、他の弁２４、２５、２６を開いて、ガスの流路を増加させていく。さらに、例えば、いずれか２本の流路が同じ配管径を有しているものであり、他の２本の流路も同じ配管径を有する流路を用いた場合や、他の２本の流路がそれぞれ異なる配管径を有する流路を用いた場合も、ガスの排気の進捗に応じて、上記と同様に、ガスの流路を換えることができる。

さらに、反応器６出口から前記除害装置８入口までにおいては、配管及び構成部材、特に、配管及び構成部材を構成している金属部材が、加熱・保温手段を有しているもの（図示せず）であり、外管及び構成部材の内部温度がフッ化水素の沸点以上、すなわち、約１９度以上に維持されている。なお、加熱手段として、例えば、ヒーター等を用いてもよい。また、保温手段として、例えば、断熱材を用いてもよい。

次に、表面処理装置１００の作動について説明する。希釈ガス供給装置１から供給された希釈ガスは、圧力調節用バルブ１２が開かれていると、圧力調節用バルブ１２を通過して圧力緩衝用タンク１３へと導かれる。そして、一部の希釈ガスが、圧力緩衝用タンク１３に貯留され、その他の希釈ガスは、圧力計１０を介して、マスフローコントローラー３ａへと導かれる。マスフローコントローラー３ａでは、質量流量が制御され、流量の調整された希釈ガスが、圧力計１１を介して、加熱器９へと導かれる。

ここで、圧力調節用バルブ１２が開かれているときとは、マスフローコントローラー３ａの上流側の圧力計１０と下流側の圧力計１１との圧力値の差が低い場合、すなわち、マスフローコントローラー３ａの駆動差圧が生じていない場合である。一方、圧力調節用バルブ１２が閉じられているときは、希釈ガス供給装置１から供給される希釈ガスが、圧力調節用バルブ１２に遮られ、圧力緩衝用タンク１３へ導かれることがない。この圧力調節用バルブ１２が閉められているときとは、マスフローコントローラー３ａの上流側の圧力計１０と下流側の圧力計１１との圧力値の差が高い場合、すなわち、マスフローコントローラー３ａの駆動差圧が生じている場合である。この場合、圧力緩衝用タンク１３に貯留されている希釈ガスが、マスフローコントローラー３ａへ導かれていく。

一方、フッ素ガス供給装置２からは、フッ素ガスが、希釈ガスを駆動源として、マスフローコントローラー３ｂを通過して、エジェクター４によって引き込まれる。なお、フッ素ガスも希釈ガスと同様に、マスフローコントローラー３ｂで質量流量が制御され、流量の調整された希釈ガスが、エジェクター４によって引き込まれる。そして、これら希釈ガス及びフッ素ガスは混合器５へ導かれ混合器５において混合され、希釈ガスとフッ素ガスとの混合ガスが生成される。

その後、混合ガスは、第２連通管１７へと導かれる。ここで、初めは希釈ガスの流量が安定するまで、ガス導入弁１８が閉じられてガス放出弁１６が開かれており、希釈ガス及び／又はフッ素ガスは第１連通管１４へ導かれる。第１連通管１４へと導かれた希釈ガス及び／又はフッ素ガスは、背圧弁１５によって圧力が調整されて、その後、ガス放出弁１６を通過して排気装置７へと導かれる。

そして、希釈ガスの流量が安定してエジェクター４に十分な真空度が得られると、瞬時に、ガス放出弁１６が閉じられガス導入弁１８が開かれて、希釈ガス及びフッ素ガスは、第１連通管１４から流路を変えて、第２連通管１７を通過して反応器６へ導かれる。

反応器６内には、加熱室３２であらかじめ加熱された被処理物３０（図２における点線部位参照）が、可動部材３１によって搬送されて配置されている。そして、混合ガス供給口２７から供給された混合ガスは、反応器６において板状部材２９に衝突して被処理物３０へ接触し表面処理や表面改質が行われる。その後、所定の処理時間が経過すると、反応器６内のガスは、排気装置７により混合ガス排出口２８から排出される。

混合ガス排出口２８から排出されたガスは、流路１９、２０、２１、２２のいずれか１以上の流路を通過して、排気装置７へと導かれる。ここで、混合ガス排出口２８から排出されたガスの一例について説明すると、例えば、最初は、弁２３が開かれ弁２４、２５、２６を閉じられている状態にして、ガスが流路１９のみを利用して排気装置７へ導かれるようにする。そして、ガスの排気の進捗に応じて、徐々に、開く弁を変えたり、開く弁の数を増やしたりしていき、ガスの通過する流路を小さな配管径を有する流路から大きな配管径を有する流路へ換えたり、流路の数を増やしたりしていく。このようにして、弁２３、２４、２５、２６及び流路１９、２０、２１、２２を通過したガスは、排気装置７を通過して、除害装置８へと導かれる。

なお、反応器６出口から前記除害装置８入口までの配管及び構成部材は、加熱・保温手段を有しているものであるため、混合ガス排出口２８から排出されたガスに含まれたフッ素ガスやフッ化水素ガスは、液化することなく除害装置８へと導かれる。

除害装置８へと導かれたガスは、除害塔８ａ、８ｂ、８ｃにおいて、フッ素ガス及びフッ化水素ガスが除害される。ここで、除害装置８へと導かれたガスの一例について説明する。図示しないバルブ及び配管で直列に接続されている除害塔８ｂ及び除害塔８ｃのうち、除害塔８ｂへと導かれたガスは、除害塔８ｂに充填されているソーダライムによりフッ素ガス及びフッ化水素ガスの成分が吸着除去されて、表面処理装置１００外へ排出される。なお、除害塔８ｂの出口から排出されるガス中の酸性分を検知して、破過の判定を行い、除害塔８ｂの破過が確認されると、除害装置に設けられている配管及び弁（図示せず）を利用して、ガスは除害塔８ｃへと導かれて、除害塔８ｃに充填されているソーダライムによりフッ素ガス及びフッ化水素ガスの成分が吸着除去されて、表面処理装置１００外へ排出される。なお、フッ素ガス及びフッ化水素ガスが除害されたガスを、再び表面処理に用いてもよい。

本実施形態によると、希釈ガスとフッ素ガスとを混合する前に、加熱器９であらかじめ希釈ガスを加熱し、加熱した希釈ガスと、フッ素ガスとを混合することができる。これにより、フッ素ガスを希釈ガスによって間接的に加熱することができるので、フッ素ガスが高温となりにくくなり、フッ素ガスによる表面処理装置１００の腐食等の損傷が生じることを抑止できる。また、加熱された混合ガスを反応器６へ供給することができるので、被処理物３０の処理ムラが生じることを抑止できる。

また、エジェクター４により、希釈ガスを駆動源として、フッ素ガス供給装置２からフッ素ガスを引き込むことができる。これにより、フッ素ガスの供給圧力を低減することができるので、フッ素ガスの高圧貯蔵を抑止でき、より安全にフッ素ガスを貯蔵することができる。また、希釈ガスよりも供給量の少ないフッ素ガスをさらに正確な量で供給できる。

また、圧力調節用バルブ１２によってマスフローコントローラー３ａに一定の駆動差圧をかけることができるので、希釈ガス供給装置１及びマスフローコントローラー３ａの下流側に設けられている配管や、反応器６内圧等の圧力による影響に関係なく、一定の流量で希釈ガスを供給することができる。また、圧力緩衝用タンク１３によって、圧力調節用バルブ１２及びマスフローコントローラー３ａに設けられているバルブ（図示せず）との相互影響を緩和して流量精度をさらに向上させることができる。さらに、マスフローコントローラー３ａを利用することにより、温度・供給圧力の影響を受けず、正確かつ安定なガス流量制御が可能なものとなる。

また、マスフローコントローラー３ｂにより、フッ素ガスの質量流量を電気信号にて正確に制御できるため、温度・供給圧力の影響を受けず、正確かつ安定なフッ素ガスの流量制御が可能なものとなる。

また、エジェクター４に十分な真空を発生させるための駆動差圧が生じて希釈ガスの流量が安定するまで、ガス導入弁１８を閉じるとともにガス放出弁１６を開いて、第１連通管１４を通じて希釈ガス及び／又はフッ素ガスを排気装置７及び除害装置８等へ放出することができる。そして、希釈ガスの流量が安定した後に、ガス放出弁１６を閉じるとともにガス導入弁１８を開いて、第２連通管１７を通じて混合ガスを反応器６へ導くことができる。これにより、混合ガスを反応器６へ供給する際、供給開始直後から流量、濃度が一定に調整された混合ガスを供給することができる。

また、被処理物３０を、混合ガスに接触させる前に予め加熱室３２で加熱させることができるので、処理むらや不適処理を抑止できる。また、被処理物３０を予め加熱しておくことによって、反応器６内における被処理物３０の加熱時間を短縮でき、コストを抑えることができるとともに、処理効率をさらに向上させることができる。

また、フッ素ガスに耐食性を有する金属材を用いた可動部材３１を用いているので、被処理物３０を反応器６への搬送や搬出が容易にでき、なおかつ、混合ガスに含まれるフッ素ガスにより、可動部材３１から不純物が発生する等の影響が生じることを抑止できる。

また、被処理物３０と反応器６に供給された混合ガスとの間に板状部材２９が備えられているので、反応器６内の混合ガス導入部の近辺において、混合ガスが被処理物３０へ直接接触しにくくなり、被処理物３０の処理むらが生じることを抑止でき、被処理物３０への処理を均一に行うことができる。

また、各々の弁２３、２４、２５、２６を適宜開閉することにより、配管径の異なる流路１９、２０、２１、２２を適宜換えて利用したり、使用する流路１９、２０、２１、２２の数を変えたりして、所望の流量のガスを排気装置７及び除害装置８へ導くことができる。これにより、反応器６からフッ素ガスを含んだ大量のガスが排出された場合においても、流路１９、２０、２１、２２及び弁２３、２４、２５、２６を利用して、大量のガスが一時的に排気装置７及び除害装置８へと導かれることを抑止でき、大量のフッ素ガスにより除害剤の発熱量が増大して、反応器６の下流に設けられている配管、部材、機器、除害剤等に負荷をかけて、部分的な腐食や早い消耗による劣化を抑止することができる。また、排気装置７を備えているので、反応器６からガスを排気させやすくなる。さらに、反応器６から排出されたガスに含まれているフッ素ガス及びフッ化水素ガスを、除害装置８において除害できるとともに、所望の流量へ調整、制御されたガスを除害装置８へ導入することができるため、除害装置８に充填されている除害剤の消耗、交換をより効率よく正確に実施でき、表面処理装置１００の部品、部材等の交換のためのコストをさらに抑えることができる。以上より、表面処理後のガスの排気による装置の損傷を抑止することができる。

また、表面処理、表面改質によって生じたフッ化水素ガスがフッ素ガスに混入すると、配管や弁等を構成する金属部材の腐食や劣化が生じ、このフッ化水素ガスが液化すると、腐食や劣化がさらに促進される。しかしながら、反応器６出口から除害装置８入口までの配管及び構成部材の内部温度がフッ化水素の沸点以上に維持されているので、反応器６から排出されるガスに含まれているフッ化水素ガスの液化を抑止でき、配管及び構成部材等を構成している金属部材等の腐食や劣化をさらに抑止できるとともに、フッ素ガス及びフッ化水素ガスを気体の状態で除害装置８へと導くことができる。

また、除害装置８において、２塔の除害塔８ｂ、８ｃが直列に接続され、他の１塔の除害塔８ａが独立して接続されているので、２塔を連続して使用している間に、他の１塔の除害剤の交換やメンテナンス等を行うことができ、次の使用に備えることができる。また、２塔の除害塔８ｂ、８ｃを連続して使用することができるので、表面処理装置１００の運転を継続しながら、除害塔８ａ、８ｂ、８ｃを安全な状態で維持できる。

次に、本実施形態に係る反応器の変形例について説明する。図３は、図２の反応器の変形例を示す図である。

図３に示したように反応器３６内に、板状部材４２がさらに設けられており、板状部材４２によって反応室３６ａ及び加熱室３６ｂの２室が形成されている。なお、混合ガス供給口３７と、混合ガス排出口３８と、板状部材３９と、被処理物４０と、可動部材４１とは、上記実施形態に係る混合ガス供給口２７と、混合ガス排出口２８と、板状部材２９と、被処理物３０と、可動部材３１と同様の構成からなり、上記実施形態において符号２７〜３１がふられている各部と、本変形例において符号３７〜４１がふられている各部とは、順に同様のものであるので、説明を省略することがある。

上記構成の反応器３６を表面処理装置１００における反応器６及び加熱室３２の代りに用いれば、上記表面処理装置１００と同様の効果を得ることができるとともに、反応室３６ａと加熱室３６ｂとが隣接して設けられているので、被処理物を加熱室３６ｂで加熱後、より早く反応室３６ａへ移動させることができる。ここで、板状部材４２を取り外すことのできるものであれば、さらに容易に反応室３６ａへ移動させることができる。なお、板状部材４２は、取り外すことのできるものでも、取り外すことのできないものでもよい。また、例えば、反応室３６ａと加熱室３６ｂとの間を連通している開閉可能な開口部が設けられているものでもよい。このような構成であれば、該開口部を利用して被処理物４０を加熱室３６ｂから反応室３６ａへと移動させることができる。

以上、本発明の実施形態の表面処理装置について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々な変更が可能なものである。例えば、本実施形態において、エジェクターと混合器との間の連通管の途中又は混合器の下流側の配管に保温材が設けられているものでもよい。この保温材により、外気温の影響が受けにくくなり、混合ガスを高温のまま反応器へ供給することができる。これにより、処理ムラなどが生じることを抑止できるとともに、処理効率をさらに向上させることができる。

また、本実施形態において、反応器を２つ以上備えているものでもよい。この場合、表面処理装置において、少なくとも１つの反応器を反応器として用いるものとし、他方の反応器を加熱室として用いてもよい。

また、本実施形態において、表面処理装置を構成する機器を、夫々遮断可能な弁がさらに設けられているものでもよい。この弁は、一部又は全部に自動弁や手動弁等を用いてもよい。

また、本実施形態において、混合ガスと被処理物との間に設けられている板上部材は取り外し可能なものを用いてもよく、反応器又は可動部材に固設されているものを用いてもよい。

また、本実施形態において、反応器から排出されるガスがフッ素ガス供給装置及び希釈ガス供給装置へ導かれる配管がさらに設けられているものでもよい。これにより、反応器から排出されたガスに含まれているフッ素ガス及び希釈ガスを再び利用することができるとともに、除害装置において処理するフッ素ガスの量を減少させることができる。

また、本実施形態において、除害装置は、除害塔を３塔有するものであるが、３塔に限られず、４塔以上有しているものを用いてもよい。そして、直列的に接続されている除害塔は２塔に限られず、３塔以上でもよい。さらに、独立して接続されている除害塔は１塔に限られず、２塔以上でもよい。

本発明の実施形態に係る表面処理装置の主要部の概略図である。 本発明の実施形態に係る表面処理装置の反応器の概略図である。 本発明の実施形態に係る表面処理装置の他の変形例に係る反応器の概略図である。

符号の説明

１ 希釈ガス供給装置
２ フッ素ガス供給装置
３ａ マスフローコントローラー（第１流量調整手段）
３ｂ マスフローコントローラー（第２流量調整手段）
４ エジェクター
５ 混合器
６、３６ 反応器
７ 排気装置
８ 除害装置
８ａ、８ｂ、８ｃ 除害塔
９ 加熱器（加熱手段）
１０、１１ 圧力計
１２ 圧力調節用バルブ
１３ 圧力緩衝用タンク
１４ 第１連通管
１５ 背圧弁
１６ ガス放出弁
１７ 第２連通管
１８ ガス導入弁
１９、２０、２１、２２ 流路
２３、２４、２５、２６ 弁
２７、３７ 混合ガス供給口
２８、３８ 混合ガス排出口
２９、３９、４２ 板状部材
３０、４０ 被処理物
３１、４１ 可動部材
３２、３６ｂ 加熱室
３６ａ 反応室
１００ 表面処理装置

Claims (4)

1. 希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、
   フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、
   前記希釈ガスと、前記フッ素ガスとを混合し、混合ガスを発生させる混合器と、
   前記混合ガスを被処理物に接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、
   前記反応器内から排気ガスを排出する排気装置と、
   前記反応器と前記排気装置との間に設けられており、前記排気ガスを流通させる複数の流路と、
   前記複数の流路の各々に設けられている複数の弁とをさらに備えていることを特徴とする表面処理装置。
2. 前記排気装置と接続されている除害装置を備えていることを特徴とする請求項１に記載の表面処理装置。
3. 前記反応器出口から前記除害装置入口までの構成部材が、加熱・保温手段を有しているものであり、
   前記構成部材の内部温度がフッ化水素の沸点以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面処理装置。
4. 前記除害装置が、複数の除害塔を有するものであり、
   前記複数の除害塔のうち、少なくとも１塔が独立して接続されていると共に、前記独立して接続されている除害塔を除く少なくとも２塔が直列に接続されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の表面処理装置。

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