JP2009185312A - Composite soft magnetic material, dust core using the same, and their production method - Google Patents
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Abstract
Description
本願発明は、金属磁性粒子と、その金属磁性粒子の表面に形成された絶縁皮膜とを有する複合軟磁性材料を備える圧粉磁心において磁束密度の低下が抑制され、且つ鉄損が低減された圧粉磁心、並びに、その圧粉磁心の製造に有利に使用され得る複合軟磁性材料に関するものである。さらに、本願発明は、そのような複合軟磁性材料、および圧粉磁心の製造方法に関するものである。 The present invention provides a magnetic core having a composite soft magnetic material having metal magnetic particles and an insulating film formed on the surface of the metal magnetic particles, in which a decrease in magnetic flux density is suppressed and iron loss is reduced. The present invention relates to a powder magnetic core and a composite soft magnetic material that can be advantageously used in the production of the powder magnetic core. Furthermore, the present invention relates to such a composite soft magnetic material and a method for producing a dust core.
近年、電気機器や電子機器の小型化、高密度化に伴って、それらに使用される磁心材料についても、小型で高磁束密度、高透磁率および低鉄損を備えた材料に対する要求が強くなってきている。その磁心材料としては、ケイ素鋼板を積層した積層型磁心や、軟磁性粉末を絶縁性樹脂で被覆した複合軟磁性材料を圧縮成形した圧粉磁心がある。圧粉磁心は、積層型磁心に比べて高周波領域での鉄損が低く成形性に優れているが、更なる高磁束密度化および低鉄損化が望まれている。 In recent years, with the miniaturization and high density of electrical and electronic equipment, the demand for small, high magnetic flux density, high magnetic permeability and low iron loss is increasing for the magnetic core materials used for them. It is coming. Examples of the magnetic core material include a laminated magnetic core in which silicon steel plates are laminated, and a powder magnetic core in which a composite soft magnetic material in which soft magnetic powder is coated with an insulating resin is compression-molded. The powder magnetic core has a low iron loss in the high frequency region and is excellent in formability as compared with the laminated magnetic core, but further higher magnetic flux density and lower iron loss are desired.
これまで、圧粉磁心は、例えば鉄粉表面に設けたりん酸塩皮膜と成形時に混合する樹脂により電気的絶縁をして、低鉄損化が図られていた（特許文献１参照）。しかしながら、最近になって、更なる低鉄損化のニーズが高まり、高圧下での成形時に生じる鉄粉のひずみを十分に回復できる高い温度（例えば６００℃以上、即ち樹脂の耐熱温度以上）で焼鈍することが課題となっている。かかる課題に対して、樹脂の絶縁性に頼らない絶縁構造として、例えば特許文献２などのように、無機化合物からなる皮膜や、特許文献３のように、耐熱性を向上させたリン酸塩皮膜で絶縁性を確保することが検討されている。
Up to now, the powder magnetic core has been made to be low in iron loss by being electrically insulated by, for example, a phosphate film provided on the surface of the iron powder and a resin mixed at the time of molding (see Patent Document 1). However, recently, the need for further reduction of iron loss has increased, and at a high temperature (for example, 600 ° C. or higher, that is, the heat resistance temperature of the resin or higher) that can sufficiently recover the distortion of iron powder generated during molding under high pressure. Annealing is an issue. As an insulating structure that does not rely on the insulating properties of the resin, for example, a film made of an inorganic compound as in
しかしながら、一般的に無機化合物やりん酸塩皮膜は、樹脂に比べ脆く、成形時の高い圧力で破損が生じ絶縁性確保が問題となる。そこで、特許文献４では、絶縁皮膜を保護する為に、絶縁皮膜表面を金属石鹸で被覆したり、絶縁皮膜内部および表面に金属石鹸や酸化物粒子を配置することで、金属石鹸の潤滑性や酸化物粒子の転がりにより絶縁皮膜を保護できるとされている。しかしながら、金属石鹸はその潤滑性ならびに軟らかいことから緩衝効果も加わり絶縁皮膜を保護し、鉄損低減が可能であるが、磁性を有しない為、その添加量に応じ磁束密度が低下する問題があった。また酸化物粒子は、磁性を有しない粒子を用いれば前述の問題を有することに加え、硬さが硬いため緩衝効果が期待できず、転がりの効果だけでは絶縁皮膜の保護は不十分であった。 However, in general, inorganic compounds and phosphate films are more fragile than resins, and breakage occurs at a high pressure during molding, which makes it difficult to ensure insulation. Therefore, in Patent Document 4, in order to protect the insulating film, the surface of the insulating film is covered with metal soap, or metal soap and oxide particles are disposed inside and on the surface of the insulating film, thereby improving the lubricity of the metal soap. It is said that the insulating film can be protected by rolling of the oxide particles. However, the metal soap has a lubricating effect and is soft, so it has a buffering effect to protect the insulating film and reduce iron loss. However, since it does not have magnetism, there is a problem that the magnetic flux density decreases depending on the amount of addition. It was. In addition to having the above-mentioned problems when using non-magnetic particles, oxide particles cannot be expected to have a buffering effect due to their hardness, and the protection of the insulating film is insufficient only by the rolling effect. .
このように、モータやソレノイドのコアとして用いることができる圧粉磁心の重要な磁気特性として、磁束密度と鉄損があるが、磁束密度は高いほど、鉄損は低いほど高特性といえる。圧粉磁心において、個々の鉄粉間を電気的に絶縁する絶縁皮膜は、重要特性である鉄損を低減するためのキーポイントである。その中で、鉄粉を成形する工程において１０００ＭＰａ前後の高い成形圧力から絶縁皮膜を保護することは重要課題の一つである。従来は、金属石鹸等の潤滑材を混合することや絶縁皮膜表面に被覆することで対応してきたが、潤滑材は磁性を有しない為、一般的に添加量に応じ磁束密度は低下する。 As described above, the important magnetic characteristics of the dust core that can be used as a core of a motor or a solenoid are magnetic flux density and iron loss. The higher the magnetic flux density is, the lower the iron loss is. In a dust core, an insulating film that electrically insulates individual iron powders is a key point for reducing iron loss, which is an important characteristic. Among them, it is one of important issues to protect the insulating film from a high molding pressure of around 1000 MPa in the step of molding iron powder. Conventionally, this has been dealt with by mixing a lubricant such as metal soap or coating the surface of the insulating film. However, since the lubricant does not have magnetism, the magnetic flux density generally decreases according to the amount of addition.
本願発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであり、特に、粒子のころがりと有機物の緩衝作用による皮膜保護で鉄損低減を図るという点と粒子が磁性を有することから磁束密度低下を抑制するという点を兼ね備えた、軟磁性粉末材料ならびに圧粉磁心を得ることを目的とする。 The present invention has been made in view of such conventional problems. In particular, the magnetic flux density is reduced because the particles have magnetism and the film is protected by the rolling action of the particles and the buffering action of the organic matter. An object of the present invention is to obtain a soft magnetic powder material and a powder magnetic core that have the feature of suppressing the above.
本願の請求項１に記載の発明（以下「本願の第一発明」という）は、金属磁性粒子（１）と、金属磁性粒子（１）の表面に形成された絶縁皮膜（２）とを有する複合軟磁性材料（３）において、絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に形成された、金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）を含む絶縁皮膜保護部（５）をさらに有することを特徴とする、複合軟磁性材料を提供するものである。図１において、かかる本願の第一発明での複合軟磁性材料が模式的に示される。尚、かかる本願の第一発明における複合軟磁性材料は、明確化のために図１に示すように一個の粒子で表示されるが、通常は多数の粒子群で取り扱われるものである。
Invention of
かかる本願の第一発明では、金属磁性粒子より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子、例えば、磁性を有する酸化鉄ナノ粒子を、潤滑材の主成分とすることによって、得られる複合軟磁性材料が、鉄損低減と磁束密度低下抑制の両立を可能にした圧粉磁心の製造に有利に使用され得る。 In the first invention of the present application, a composite soft magnetic material obtained by using metal oxide magnetic particles having an average particle size smaller than that of metal magnetic particles, for example, iron oxide nanoparticles having magnetism as a main component of a lubricant. However, it can be advantageously used in the manufacture of a dust core that enables both iron loss reduction and suppression of magnetic flux density reduction.
本願の請求項１９に記載の発明（以下「本願の第二発明」という）は、金属磁性粒子（１）と、前記金属磁性粒子（１）の表面に形成された絶縁皮膜（２）と、前記絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に形成された、前記金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）を含む絶縁皮膜保護部（５）とを有する複合軟磁性材料（３）の群を用いて製造された、圧粉磁心を提供するものである。図２には、かかる本願の第二発明での圧粉磁心（７）の断面の一部が模式的に示される。 The invention according to claim 19 of the present application (hereinafter referred to as “the second invention of the present application”) includes a metal magnetic particle (1), an insulating film (2) formed on the surface of the metal magnetic particle (1), An insulating film protecting part (5) including metal oxide magnetic particles (4) having an average particle size smaller than that of the metal magnetic particles (1), which is formed on at least a part of the surface of the insulating film (2). The present invention provides a dust core manufactured using a group of composite soft magnetic materials (3). FIG. 2 schematically shows a part of the cross section of the dust core (7) according to the second invention of the present application.
図２において、１は、金属磁性粒子でその代表例として純鉄粉がある。２は、その金属磁性粒子の表面に形成した絶縁皮膜であり、りん酸塩や金属酸化物、金属窒化物が好ましい。４は、その絶縁皮膜を保護する為の磁性を有する金属酸化物磁性粒子であり、Ｆｅ３O４やＭｎＦｅ２O４、ＣｏＦｅ２O４、ＮｉＦｅ２O４等が好ましい。上記の金属磁性粒子（１）、絶縁皮膜（２）および金属酸化物磁性粒子（４）で構成された複合軟磁性材料（３）の多数からなる群を圧力５００〜１５００ＭＰａ程度で成形し圧粉体を得る。この際、金属酸化物磁性粒子（４）は、転がり効果や緩衝効果により絶縁皮膜の破損を防ぐ機能を発揮する。その後、４００℃以上、好ましくは５５０℃以上、８００℃以下、さらに好ましくは６００℃以上、８００℃以下の高温で焼鈍し、磁気特性に優れた圧粉磁心（７）を得ることができる。
In FIG. 2, 1 is a metal magnetic particle, and a typical example is pure iron powder.
かかる本願の第二発明では、金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）、例えば、磁性を有する酸化鉄ナノ粒子を、潤滑材の主成分とする複合軟磁性材料（３）の群を用いることによって、鉄損低減と磁束密度低下抑制の両立を図った圧粉磁心（７）を提供することができる。 In the second invention of the present application, a composite soft magnetism having a metal oxide magnetic particle (4) having an average particle size smaller than that of the metal magnetic particle (1), for example, iron oxide nanoparticles having magnetism as a main component of a lubricant. By using the group of materials (3), it is possible to provide a dust core (7) that achieves both iron loss reduction and magnetic flux density reduction suppression.
本願の請求項２２に記載の発明（以下「本願の第三発明」という）は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面に形成された絶縁皮膜とを有する複合軟磁性材料の製造方法において、
金属磁性粒子（１）の表面に絶縁皮膜（２）を形成する工程と、
金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）を形成する工程と、
形成された絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に、形成された金属酸化物磁性粒子（４）を付着させて絶縁皮膜保護部（５）を形成する工程
を有することを特徴とする、複合軟磁性材料（３）の製造方法を提供するものである。
The invention according to claim 22 of the present application (hereinafter referred to as “the third invention of the present application”) is a method for producing a composite soft magnetic material having metal magnetic particles and an insulating film formed on the surface of the metal magnetic particles.
Forming an insulating film (2) on the surface of the metal magnetic particles (1);
Forming metal oxide magnetic particles (4) having an average particle size smaller than that of the metal magnetic particles (1);
Characterized in that it has a step of forming the insulating film protective part (5) by attaching the formed metal oxide magnetic particles (4) to at least a part of the surface of the formed insulating film (2). A method for producing the composite soft magnetic material (3) is provided.
かかる本願の第三発明では、上記第一発明と同様に、金属磁性粒子より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子、例えば、磁性を有する酸化鉄ナノ粒子を、潤滑材の主成分として使用する製造方法によって、鉄損低減と磁束密度低下抑制の両立を可能にした圧粉磁心の製造に使用され得る複合軟磁性材料が有利に得られる。 In the third invention of the present application, similarly to the first invention, metal oxide magnetic particles having an average particle size smaller than that of the metal magnetic particles, for example, iron oxide nanoparticles having magnetism are used as the main component of the lubricant. According to the manufacturing method, a composite soft magnetic material that can be used for manufacturing a dust core that enables both reduction of iron loss and suppression of decrease in magnetic flux density can be advantageously obtained.
本願の請求項２３に記載の発明（以下「本願の第四発明」という）は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面に形成された絶縁皮膜とを有する複合軟磁性材料の群からなる圧粉磁心の製造方法において、
金属磁性粒子（１）と、金属磁性粒子（１）の表面に形成された絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に形成された、金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）を含む絶縁皮膜保護部（５）をさらに有する複合軟磁性材料（３）の群を成形用金型に充填する工程と、
成形用金型内の複合軟磁性材料（３）の群を加圧成形する工程と、
得られた成形体を４００℃以上１０００℃以下で熱処理する工程
を有することを特徴とする、圧粉磁心（７）の製造方法を提供するものである。
The invention according to claim 23 of the present application (hereinafter referred to as “the fourth invention of the present application”) is a pressure composed of a group of composite soft magnetic materials having metal magnetic particles and an insulating film formed on the surface of the metal magnetic particles. In the manufacturing method of the powder magnetic core,
Metal oxide having a smaller average particle diameter than metal magnetic particles (1) formed on at least a part of the surface of metal magnetic particles (1) and insulating film (2) formed on the surface of metal magnetic particles (1) Filling a molding die with a group of composite soft magnetic materials (3) further having an insulating film protective part (5) containing magnetic particles (4);
Pressure-molding the group of composite soft magnetic materials (3) in the molding die;
The present invention provides a method for producing a powder magnetic core (7), comprising a step of heat-treating the obtained molded body at 400 ° C or higher and 1000 ° C or lower.
かかる本願の第四発明では、上記第二発明と同様に、金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）、例えば、磁性を有する酸化鉄ナノ粒子を、潤滑材の主成分とする複合軟磁性材料（３）の群を用いることによって、鉄損低減と磁束密度低下抑制の両立を図った圧粉磁心（７）を有利に製造することができる。 In the fourth invention of the present application, similarly to the second invention, metal oxide magnetic particles (4) having an average particle size smaller than that of the metal magnetic particles (1), for example, iron oxide nanoparticles having magnetism, are used as a lubricant. By using the group of the composite soft magnetic material (3) having the main component, a dust core (7) that achieves both reduction of iron loss and suppression of reduction of magnetic flux density can be advantageously manufactured.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましい一つの態様としての請求項２に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が強磁性体である、複合軟磁性材料が提供される。強磁性体であれば種々のものが使用可能であるが、例えばそれが常磁性を示すようになる転移温度であるキュリー温度が２５０℃以上７００℃以下のものがここでは好適に使用され得る。
In the invention according to
本願発明は、このように、金属酸化物磁性粒子（４）として強磁性体を用いることによって、その複合軟磁性材料を用いた圧粉磁心において、絶縁皮膜を保護する層を設けた場合の磁束密度低下抑制を可能にしたものである。 In the present invention, the magnetic flux in the case where a layer for protecting the insulating film is provided in the dust core using the composite soft magnetic material by using the ferromagnetic material as the metal oxide magnetic particles (4) as described above. This makes it possible to suppress density reduction.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項３に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が略球形である。
In the invention according to
略球形の金属酸化物磁性粒子（４）の例としては、酸化鉄ナノ粒子等の金属酸化物磁性粒子が挙げられる。ここで、略球形とは、実質上球形のものを言い、更に具体的には、例えば、その形状を長軸ｒ１、短軸ｒ２、厚さｒ３で規定した場合（但し、ｒ１≧ｒ２≧ｒ３とする）、長軸ｒ１と短軸ｒ２との比（ｒ２／ｒ１）が０．５〜１．０の範囲にあり、厚さｒ３と短軸ｒ２との比（ｒ３／ｒ２）が０．７〜１．０の範囲にあるものを意味する。 Examples of the substantially spherical metal oxide magnetic particles (4) include metal oxide magnetic particles such as iron oxide nanoparticles. Here, the substantially spherical shape means a substantially spherical shape. More specifically, for example, when the shape is defined by a major axis r 1 , a minor axis r 2 , and a thickness r 3 (provided that r 1 ≧ r 2 ≧ r 3 ), the ratio of the major axis r 1 to the minor axis r 2 (r 2 / r 1 ) is in the range of 0.5 to 1.0, the thickness r 3 and the minor axis r the ratio of 2 (r 3 / r 2) is meant in the range of 0.7 to 1.0.
本願発明のかかる態様では、形状が略球形である為、圧粉磁心の製造時における圧縮成形工程にて絶縁皮膜表面で金属酸化物磁性粒子の転がり効果により絶縁皮膜の摩擦低減が期待できる。 In this aspect of the present invention, since the shape is substantially spherical, friction reduction of the insulating film can be expected due to the rolling effect of the metal oxide magnetic particles on the surface of the insulating film in the compression molding process at the time of manufacturing the dust core.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項４に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が０．５μｍ以下の平均粒径を有するものである。かかる金属酸化物磁性粒子（４）の平均粒径としては、より好ましくは０．００１μｍ以上０．１μｍ以下であり、特に好ましくは０．００５μｍ以上０．０５μｍ以下である。また、金属酸化物磁性粒子（４）の平均粒径ｒ２の金属磁性粒子（１）の平均粒径ｒ１に対する比ｒ２／ｒ１としては、０．００００１以上０．０１位かが好ましく、０．００００５以上０．０００５以下が特に好ましい。
In the invention according to claim 4 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the metal oxide magnetic particles (4) have an average particle diameter of 0.5 μm or less. The average particle size of the metal oxide magnetic particles (4) is more preferably 0.001 μm to 0.1 μm, and particularly preferably 0.005 μm to 0.05 μm. Further, the average
本願発明のかかる態様では、酸化鉄ナノ粒子等の、金属磁性粒子より平均粒径が大幅に小さい金属酸化物磁性粒子を、潤滑材の主成分とすることによって、得られる複合軟磁性材料が、鉄損低減と磁束密度低下抑制の両立を可能にした圧粉磁心の製造により有利に使用され得る。 In such an aspect of the present invention, the composite soft magnetic material obtained by using metal oxide magnetic particles having a significantly smaller average particle diameter than the metal magnetic particles, such as iron oxide nanoparticles, as the main component of the lubricant, It can be advantageously used by manufacturing a dust core that enables both iron loss reduction and suppression of magnetic flux density reduction.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項５に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）がＦｅを含むものであって、金属酸化物磁性粒子に含まれる金属元素のうちＦｅの含有量は、好ましくは３０質量％以上であり、特に好ましくは５０質量％以上１００質量％以下である。 In the invention according to claim 5 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the metal oxide magnetic particles (4) contain Fe, and the metal oxide magnetic particles include Of the metal elements contained, the Fe content is preferably 30% by mass or more, and particularly preferably 50% by mass or more and 100% by mass or less.
本願発明のかかる態様は、金属酸化物磁性粒子の飽和磁束密度向上を可能にしたものである。 This aspect of the present invention makes it possible to improve the saturation magnetic flux density of the metal oxide magnetic particles.
かかる複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項６に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）がマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）である。 In another preferred embodiment of the composite soft magnetic material, the metal oxide magnetic particles (4) are magnetite (Fe 3 O 4 ).
本願発明のかかる態様は、金属酸化物磁性粒子の飽和磁束密度の更なる向上を可能にしたものである。 This aspect of the present invention enables further improvement in the saturation magnetic flux density of the metal oxide magnetic particles.
上記の複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項７に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が、Ｆｅに加えて、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉからなる群より選択される少なくとも1種の元素をさらに含むものである。かかる態様において、その金属酸化物磁性粒子に含まれる金属元素のうちＣｏの含有量は、好ましくは５質量％以上であり、特に好ましくは２０質量％以上５０質量％以下であり、その金属酸化物磁性粒子に含まれる金属元素のうちＭｎの含有量は、好ましくは５質量％以上であり、特に好ましくは２０質量％以上５０質量％以下であり、そして、そのＮｉの含有量は、好ましくは５質量％以上であり、特に好ましくは２０質量％以上５０質量％以下である。
In the invention according to
本願発明のかかる態様は、金属酸化物磁性粒子の体積固有抵抗向上を図り、圧粉磁心としての比抵抗向上を可能にしたものである。 Such an aspect of the present invention is intended to improve the specific volume resistance of the metal oxide magnetic particles and to improve the specific resistance as a dust core.
上記の複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項８に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が、コバルトフェライト（ＣｏＦｅ２Ｏ４）、マンガンフェライト（ＭｎＦｅ２Ｏ４）およびニッケルフェライト（ＮｉＦｅ２Ｏ）からなる群より選択される少なくとも1種で構成されたものである。かかる金属酸化物磁性粒子（４）としては、コバルトフェライト、マンガンフェライトがより好ましく、マンガンフェライトを単独で用いたものが特に好ましい。 In the invention according to claim 8 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material, the metal oxide magnetic particles (4) are cobalt ferrite (CoFe 2 O 4 ), manganese ferrite (MnFe 2 O 4 ). And at least one selected from the group consisting of nickel ferrite (NiFe 2 O). As the metal oxide magnetic particles (4), cobalt ferrite and manganese ferrite are more preferable, and those using manganese ferrite alone are particularly preferable.
本願発明のかかる態様は、金属酸化物磁性粒子の体積固有抵抗向上を図り、圧粉磁心としての比抵抗向上を可能にしたものである。 Such an aspect of the present invention is intended to improve the specific volume resistance of the metal oxide magnetic particles and to improve the specific resistance as a dust core.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項９に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が０．１Ｔ以上の飽和磁束密度を有するものである。 In the invention according to claim 9 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the metal oxide magnetic particles (4) have a saturation magnetic flux density of 0.1 T or more.
その複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１０に記載の発明では、飽和磁束密度が０．５Ｔ以上である。 In another preferred embodiment of the composite soft magnetic material, the saturation magnetic flux density is 0.5 T or more.
本願発明において、その飽和磁束密度は、通常、作成後乾燥させた測定試料を用いて、標準的な試料振動型磁力計（VSM）の装置によって測定され得るものである。 In the present invention, the saturation magnetic flux density can usually be measured by a standard sample vibration type magnetometer (VSM) apparatus using a measurement sample dried after preparation.
本願発明のかかる態様は、金属酸化物磁性粒子の磁束密度が高いことで-皮膜保護層を設けることによる圧粉磁心の磁束密度低下を抑制することを可能にしたものである。 This aspect of the present invention makes it possible to suppress the decrease in the magnetic flux density of the dust core due to the provision of the coating protective layer due to the high magnetic flux density of the metal oxide magnetic particles.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１１に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が１０μΩ・ｍ以上の体積固有抵抗を有するものである。かかる体積固有抵抗としては、１００μΩ・ｍ以上がより好ましい。 In the invention according to claim 11 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the metal oxide magnetic particles (4) have a volume resistivity of 10 μΩ · m or more. The volume resistivity is more preferably 100 μΩ · m or more.
その複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１２に記載の発明では、体積固有抵抗が１０００μΩ・ｍ以上である。その体積固有抵抗としては、１×１０５μΩ・ｍ以上がより好ましく、１×１０８μΩ・ｍ以上がより好ましい。 In another preferred embodiment of the composite soft magnetic material, the volume specific resistance is 1000 μΩ · m or more. The volume resistivity is more preferably 1 × 10 5 μΩ · m or more, and more preferably 1 × 10 8 μΩ · m or more.
本願発明において、その体積固有抵抗は、通常、金属酸化物磁性粒子の焼結体の測定試料を用いて、標準的なエレクトロメータの装置によって測定され得るものである。 In the present invention, the volume resistivity can usually be measured by a standard electrometer apparatus using a measurement sample of a sintered body of metal oxide magnetic particles.
本願発明のかかる態様は、金属酸化物磁性粒子の体積固有抵抗を高めることにより圧粉磁心の比抵抗向上を可能にしたものである。 This aspect of the present invention makes it possible to improve the specific resistance of the dust core by increasing the volume resistivity of the metal oxide magnetic particles.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１３に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）の表面に界面活性剤（６）が存在しているものである。図１において、かかる界面活性剤（６）が金属酸化物磁性粒子（４）の表面に存在する複合軟磁性材料が模式的に示される。 In the invention according to claim 13 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the surfactant (6) is present on the surface of the metal oxide magnetic particles (4). It is. FIG. 1 schematically shows a composite soft magnetic material in which such a surfactant (6) is present on the surface of metal oxide magnetic particles (4).
かかる態様において、その界面活性剤としては、脂肪族アミンである界面活性剤が適宜選択して使用される。その具体例としては、モノアルキル1級アミンが挙げられ、中でもオレイルアミン、ラウリルアミンが好ましい。 In such an embodiment, a surfactant which is an aliphatic amine is appropriately selected and used as the surfactant. Specific examples thereof include monoalkyl primary amines, among which oleylamine and laurylamine are preferable.
そのような界面活性剤（６）が金属酸化物磁性粒子（４）の表面に存在する状態としては、少なくとも金属酸化物磁性粒子（４）の表面の一部に界面活性剤（６）が存在しておれば良く、好ましくは金属酸化物磁性粒子（４）の表面の大部分に、特に好ましくは金属酸化物磁性粒子（４）の全表面に界面活性剤（６）が層状に存在し、その界面活性剤（６）が金属酸化物磁性粒子（４）の表面に存在する量としては、通常、金属酸化物磁性粒子（４）の単位表面積あたり0.5〜5分子／ｎｍ２が好ましく、特に１〜3分子／ｎｍ２が好ましい。また、界面活性剤（６）と金属酸化物磁性粒子（４）の結合状態としては、通常、アミン中のアミノ基が金属酸化物磁性粒子の表面に吸着している状態が好ましい。 Such a surfactant (6) is present on the surface of the metal oxide magnetic particle (4) as at least a part of the surface of the metal oxide magnetic particle (4). Preferably, the surfactant (6) is present in a layered manner on most of the surface of the metal oxide magnetic particle (4), particularly preferably on the entire surface of the metal oxide magnetic particle (4), The amount of the surfactant (6) present on the surface of the metal oxide magnetic particle (4) is usually preferably 0.5 to 5 molecules / nm 2 per unit surface area of the metal oxide magnetic particle (4). 1-3 molecules / nm 2 are preferred. Moreover, as a binding state of the surfactant (6) and the metal oxide magnetic particles (4), it is usually preferable that the amino group in the amine is adsorbed on the surface of the metal oxide magnetic particles.
本願発明のかかる態様では、金属酸化物磁性粒子（４）の表面に界面活性剤部、好ましくは界面活性剤層が形成されているため、圧力に対する緩衝効果も期待できる。 In such an embodiment of the present invention, since a surfactant part, preferably a surfactant layer, is formed on the surface of the metal oxide magnetic particle (4), a buffering effect against pressure can be expected.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１４に記載の発明では、絶縁皮膜保護部（５）が絶縁皮膜（２）の表面の全面に層状に形成されているものである。上記の本願の第一発明における複合軟磁性材料は、絶縁皮膜保護部（５）が絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に形成されているものであるが、より好ましくは絶縁皮膜（２）の表面の大部分に、特に好ましくは絶縁皮膜（２）の表面の全面に層状に形成されている。図１において、かかる絶縁皮膜保護部（５）が絶縁皮膜（２）の表面に層状に形成されている複合軟磁性材料が模式的に示される。 In the invention according to claim 14 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the insulating film protecting portion (5) is formed in a layered manner on the entire surface of the insulating film (2). It is what. In the composite soft magnetic material according to the first invention of the present application, the insulating film protecting portion (5) is formed on at least a part of the surface of the insulating film (2), and more preferably the insulating film (2 ), Particularly preferably over the entire surface of the insulating film (2). FIG. 1 schematically shows a composite soft magnetic material in which the insulating film protecting portion (5) is formed in a layered manner on the surface of the insulating film (2).
その複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１５に記載の発明では、層状の絶縁皮膜保護部（５）が０．００５μｍ以上１μｍ以下の厚さを有するものであり、その厚さとしては０．０１μｍ以上０．１μｍ以下がより好ましい。 In the invention according to claim 15 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material, the layered insulating film protective part (5) has a thickness of 0.005 μm or more and 1 μm or less. Is more preferably 0.01 μm or more and 0.1 μm or less.
本願発明のかかる態様は、絶縁皮膜の保護効果を高め、圧粉磁心の比抵抗向上を可能にしたものである。 This aspect of the present invention enhances the protective effect of the insulating film and enables the specific resistance of the dust core to be improved.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１６に記載の発明では、金属酸化物磁性粒子（４）が複合軟磁性材料（３）の質量に対して０．０１質量％以上１質量％以下の割合で含有されているものであって、その割合としては、０．０５質量％以上０．５質量％以下がより好ましく、０．２ｗｔ％近傍が最良である。 In another preferred embodiment of the composite soft magnetic material according to the first invention of the present application, the metal oxide magnetic particles (4) are added in an amount of 0. 0 relative to the mass of the composite soft magnetic material (3). It is contained in a ratio of 01% by mass or more and 1% by mass or less, and the ratio is more preferably 0.05% by mass or more and 0.5% by mass or less, and the vicinity of 0.2% by weight is the best. .
本願発明のかかる態様は、皮膜保護部を必要量のみ形成し、圧粉磁心の磁束密度低下抑制を可能にしたものである。 In this aspect of the present invention, only a necessary amount of the coating protective part is formed, and the magnetic flux density lowering of the dust core can be suppressed.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１７に記載の発明では、絶縁皮膜（２）が、りん酸塩、金属酸化物および金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種を含むものである。 In the invention according to claim 17 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the insulating film (2) is selected from the group consisting of phosphate, metal oxide and metal nitride. It contains at least one kind.
かかる態様において、りん酸塩としては、りん酸鉄、りん酸亜鉛、りん酸マンガンおよびりん酸カルシウムが好ましい。金属酸化物としては、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５等が好ましく、特にＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびその複合が好ましい。金属窒化物としては、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４等が好ましい。これらの中でも、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびそれらの組合せが好ましい。 In such an embodiment, the phosphate is preferably iron phosphate, zinc phosphate, manganese phosphate or calcium phosphate. As the metal oxide, SiO 2 , MgO, ZrO 2 , Al 2 O 3 , CaO, TiO 2 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 and the like are preferable, and SiO 2 , Al 2 O 3 and a composite thereof are particularly preferable. . As the metal nitride, AlN, Si 3 N 4 or the like is preferable. Among these, SiO 2 , Al 2 O 3 and combinations thereof are preferable.
金属磁性粒子（１）の表面に形成されたかかる絶縁皮膜（２）の厚さとしては、通常、０．００１μｍ以上１μｍ以下が好ましく、０．０１μｍ以上０．５μｍ以下が特に好ましい。 The thickness of the insulating film (2) formed on the surface of the metal magnetic particles (1) is usually preferably 0.001 μm to 1 μm, particularly preferably 0.01 μm to 0.5 μm.
本願発明のかかる態様は、圧粉磁心の比抵抗向上を可能にしたものである。 Such an aspect of the present invention makes it possible to improve the specific resistance of the dust core.
本願の第一発明における複合軟磁性材料の好ましいもう一つの態様としての請求項１８に記載の発明では、金属磁性粒子（１）がＦｅを主成分とするものであって、具体的には、通常使用されるものとして、純鉄粉、Ｓｉ、Ａｌなどを０．１〜５％添加する合金粉等が挙げられる。また、その金属磁性粒子（１）の平均粒径としては、通常使用されるものであって、具体的には３０μｍ以上３００μｍ以下が好ましい。尚、金属磁性粒子（１）の形状は、通常使用されるものであれば良く、特に限定されるものではない。 In the invention according to claim 18 as another preferred embodiment of the composite soft magnetic material in the first invention of the present application, the metal magnetic particles (1) are mainly composed of Fe, and specifically, Examples of materials that are usually used include pure iron powder, alloy powder to which 0.1 to 5% of Si, Al and the like are added. Further, the average particle diameter of the metal magnetic particles (1) is usually used, and specifically, preferably 30 μm or more and 300 μm or less. The shape of the metal magnetic particles (1) is not particularly limited as long as it is normally used.
上記の本願の第二発明における圧粉磁心の好ましいもう一つの態様としての請求項２０に記載の発明は、圧粉磁心（７）において１００００（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合、磁束密度が１．５Ｔ以上である圧粉磁心である。 The invention according to claim 20 as another preferred embodiment of the dust core according to the second invention of the present application is the magnetic flux density when a magnetic field of 10,000 (A / m) is applied to the dust core (7). Is a dust core of 1.5T or more.
かかる態様において、その磁束密度が、より好ましくは１．６Ｔ以上であり、特に好ましくは１．７Ｔ以上である。尚、磁束密度の測定方法は、通常、上記の飽和磁束密度の測定方法に準じて行われる。 In such an embodiment, the magnetic flux density is more preferably 1.6 T or more, and particularly preferably 1.7 T or more. In addition, the measuring method of magnetic flux density is normally performed according to said measuring method of saturation magnetic flux density.
本願発明のかかる態様は、モータや電磁弁等への適用を可能にしたものである。 Such an aspect of the present invention enables application to a motor, a solenoid valve, or the like.
上記の本願の第二発明における圧粉磁心の好ましいもう一つの態様としての請求項２１に記載の発明は、金属酸化物磁性粒子が焼鈍により焼結されたものである、圧粉磁心である。これは、金属酸化物粒子として、ナノサイズの微細粒径の粒子を適用することにより、圧粉磁心の焼鈍工程など加熱工程で金属酸化物粒子を焼結させ、層状の金属酸化物層を形成することができる。かかる態様において、焼鈍により焼結した金属酸化物磁性粒子を用いることによって、金属酸化物の皮膜をさらに形成し、これが絶縁機能を有するとともに磁気特性を有するため更なる磁気特性の向上を可能にしたものである。 The invention according to claim 21 as another preferred embodiment of the dust core in the second invention of the present application is a dust core in which metal oxide magnetic particles are sintered by annealing. This is because by applying nano-sized particles of fine particle size as the metal oxide particles, the metal oxide particles are sintered in the heating process such as the annealing process of the dust core to form a layered metal oxide layer can do. In such an embodiment, by using metal oxide magnetic particles sintered by annealing, a metal oxide film is further formed, which has an insulating function and magnetic properties, thereby enabling further improvement of magnetic properties. Is.
尚、本願の第二発明における圧粉磁心の製造方法においても、上記の本願の第一発明における複合軟磁性材料（３）についての態様が適用され得る。 In addition, also in the manufacturing method of the powder magnetic core in the second invention of the present application, the aspect of the composite soft magnetic material (3) in the first invention of the present application can be applied.
上記の本願の第三発明における複合軟磁性材料（３）の製造方法では、例えば、信越化学製シリコーンレジン「ＫＲ２２０Ｌ」をアルコールに溶かし金属磁性粒子（１）と混合・乾燥させることで金属磁性粒子（１）の表面に絶縁皮膜（２）が形成され、金属酸化物磁性粒子（４）が形成される。必要に応じて、その金属酸化物磁性粒子（４）は、更に、界面活性剤で処理されて、その表面に界面活性剤部が形成される。そして、金属酸化物磁性粒子を適当な溶媒中に分散させ、絶縁皮膜を形成した金属磁性粒子と混合・乾燥させることでその形成された絶縁皮膜（２）の表面に、その形成された金属酸化物磁性粒子（４）を付着させて絶縁皮膜保護部（５）が形成されることによって、複合軟磁性材料（３）が製造される。 In the method for producing the composite soft magnetic material (3) according to the third invention of the present application, for example, the metal magnetic particles are obtained by dissolving a silicone resin “KR220L” manufactured by Shin-Etsu Chemical in alcohol and mixing and drying with the metal magnetic particles (1). An insulating film (2) is formed on the surface of (1), and metal oxide magnetic particles (4) are formed. If necessary, the metal oxide magnetic particles (4) are further treated with a surfactant to form a surfactant part on the surface thereof. Then, the metal oxide magnetic particles are dispersed in an appropriate solvent, mixed and dried with the metal magnetic particles on which the insulating film is formed, and the formed metal oxide is formed on the surface of the formed insulating film (2). The composite soft magnetic material (3) is manufactured by attaching the magnetic material particles (4) to form the insulating film protecting part (5).
尚、本願の第三発明における複合軟磁性材料（３）の製造方法においても、上記の本願の第一発明における複合軟磁性材料（３）についての態様が適用され得る。 Note that the aspect of the composite soft magnetic material (3) in the first invention of the present application can also be applied to the method of manufacturing the composite soft magnetic material (3) in the third invention of the present application.
また、上記の本願の第四発明における圧粉磁心（７）の製造方法では、例えば、上記のようにして製造された複合軟磁性材料（３）からなる粒子群が所定の成形用金型に充填され、油圧プレス等によって圧力が５００〜１５００ＭＰａ程度で温度が室温〜200℃程度の条件下でその成形用金型内の複合軟磁性材料（３）の群が所定の形の圧粉体に加圧成形され、そして、真空もしくは不活性ガス、もしくは水素等の還元性ガス中でその得られた成形体が４００℃以上１０００℃以下で、好ましくは５５０℃以上８００℃以下で焼鈍等の熱処理に付されて、さらに必要に応じて６００℃以上の高温で焼鈍処理が施されて、圧粉磁心（７）が製造される。 In the method of manufacturing a dust core (7) according to the fourth invention of the present application, for example, a group of particles made of the composite soft magnetic material (3) manufactured as described above is formed into a predetermined molding die. The group of the composite soft magnetic materials (3) in the molding die is filled into a green compact of a predetermined shape under a condition that the pressure is about 500-1500 MPa and the temperature is about room temperature to 200 ° C. The molded body obtained by pressure molding and subjected to a heat treatment such as annealing at a temperature of 400 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, preferably 550 ° C. or higher and 800 ° C. or lower, in a reducing gas such as vacuum or inert gas or hydrogen. In addition, if necessary, an annealing treatment is performed at a high temperature of 600 ° C. or higher to produce a dust core (7).
尚、本願の第四発明における圧粉磁心（７）の製造方法においても、上記の本願の第一発明における複合軟磁性材料（３）についての態様、並びに上記の本願の第三発明における複合軟磁性材料（３）の製造方法についての態様が適用され得る。 In the method of manufacturing the dust core (7) according to the fourth invention of the present application, the aspect of the composite soft magnetic material (3) according to the first invention of the present application and the composite soft magnetic material according to the third invention of the present application are also described. The aspect about the manufacturing method of magnetic material (3) may be applied.
以下に本願発明についての実施例を挙げて更に具体的に本願発明を説明するが、それらの実施例によって本願発明が何ら限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below more specifically with reference to examples of the present invention. However, the present invention is not limited to these examples.
実施例１
主成分がFeからなり平均粒径が約80μｍの金属磁性粒子（１）（ヘガネス社製の製品名ABC１００．３０）１０００ｇの表面に、信越化学製シリコーンレジン「ＫＲ２２０Ｌ」をアルコールに溶解させた溶液と混合・乾燥し、固形分重量で２ｇコーティングすることによって、後工程の焼鈍工程でＳｉＯ２に変化する成分を有する絶縁皮膜（２）を形成した。その絶縁皮膜（２）を、透過型電子顕微鏡で厚みを測定したところ０．１μｍであった。別途に、Ｆｅイオンのモル濃度が０．５ｍｏｌ／Lとなるように鉄アセチルアセトナート錯体とオレイルアミン（Ｃ１４〜Ｃ２０のアルキルアミン混合物中の純度７０〜８０ｍｏｌ％）とを混合し２７０℃、１２０ｍｉｎで加熱を行ったのち、未反応物ならびに余分なオレイルアミンを取り除き、Ｆｅ３Ｏ４からなり平均粒径が０．０１５μｍの金属酸化物磁性粒子（４）ならびにその表面の界面活性剤部を形成した。尚、その界面活性剤の金属酸化物磁性粒子に対する割合は10質量％であった。次いで、その金属酸化物磁性粒子（４）１ｇをヘキサン中に分散させ絶縁皮膜(2)が被覆された金属磁性粒子（１）と混合・乾燥して、その絶縁皮膜（２）の表面上にコーティングすることによって、金属酸化物磁性粒子（４）を付着させて絶縁皮膜保護部（５）を形成して、複合軟磁性材料（３）の粒子群を得た。尚、その絶縁皮膜保護部（５）の層の厚さを、透過型電子顕微鏡にて測定したところ０．０２μｍであった。
Example 1
A solution in which a silicone resin “KR220L” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is dissolved in alcohol on the surface of 1000 g of metal magnetic particles (1) (product name ABC100.30 manufactured by Höganäs Co., Ltd.) whose main component is Fe and whose average particle size is about 80 μm. Were mixed and dried, and coated with 2 g in terms of solid weight, thereby forming an insulating film (2) having a component that changed to SiO 2 in the subsequent annealing step. The thickness of the insulating film (2) was measured with a transmission electron microscope and found to be 0.1 μm. Separately, (purity 70～80Mol% alkylamine mixture of C 14 ~C 20) Fe iron acetylacetonate complex and oleylamine as the molar concentration of the ion is 0.5 mol / L and mixed 270 ° C. and After heating for 120 minutes, unreacted substances and excess oleylamine are removed to form metal oxide magnetic particles (4) composed of Fe 3 O 4 and having an average particle size of 0.015 μm, and a surfactant part on the surface. did. The ratio of the surfactant to the metal oxide magnetic particles was 10% by mass. Next, 1 g of the metal oxide magnetic particles (4) is dispersed in hexane, mixed and dried with the metal magnetic particles (1) coated with the insulating film (2), and then on the surface of the insulating film (2). By coating, the metal oxide magnetic particles (4) were adhered to form the insulating film protection part (5), and particles of the composite soft magnetic material (3) were obtained. In addition, it was 0.02 micrometer when the thickness of the layer of the insulating-film protection part (5) was measured with the transmission electron microscope.
次いで、その複合軟磁性材料（３）からなる粒子群約９ｇを所定の成形用金型に充填し、油圧プレスによって圧力が１０００ＭＰａで温度が１３０℃の条件下でその成形用金型内の複合軟磁性材料（３）の群をリング状の形の圧粉体（外径約２４mm、内径約１６mm）に加圧成形した。そして真空雰囲気によってその得られた圧粉体を圧力が１×１０‐２Ｐａで温度が６００℃の条件下で焼鈍して、圧粉磁心（７）（外径約２４mm、内径約１６mm）を得た。 Next, about 9 g of the particle group composed of the composite soft magnetic material (3) is filled in a predetermined molding die, and the composite in the molding die is subjected to a pressure of 1000 MPa and a temperature of 130 ° C. by a hydraulic press. The group of soft magnetic materials (3) was pressure-molded into a green compact in a ring shape (outer diameter: about 24 mm, inner diameter: about 16 mm). Then, the green compact obtained in a vacuum atmosphere is annealed under the conditions of a pressure of 1 × 10 −2 Pa and a temperature of 600 ° C., and a dust core (7) (outer diameter: about 24 mm, inner diameter: about 16 mm) is obtained. Obtained.
得られた圧粉磁心（７）について、Ｂ‐Ｈアナライザによって１００００（Ａ／ｍ）の磁場を印加し、その磁束密度を測定したところ１．６１Ｔであった。また、得られた圧粉磁心（７）について、交流磁化特性測定装置によって磁束密度１．５T、周波数４００Hzにて渦電流損を測定したところ１１Ｗ／ｋｇであった。 With respect to the obtained dust core (7), a magnetic field of 10000 (A / m) was applied by a BH analyzer, and the magnetic flux density was measured to be 1.61 T. Further, with respect to the obtained dust core (7), the eddy current loss was measured at a magnetic flux density of 1.5 T and a frequency of 400 Hz with an AC magnetization characteristic measurement device, and it was 11 W / kg.
実施例２
金属酸化物磁性粒子の出発原料としてＦｅイオン及びＭｎイオンの合計モル濃度が０．５ｍｏｌ／L、ＦｅイオンとＭｎイオンの比が２：１となるように、鉄アセチルアセトナート錯体とマンガンアセチルアセトナート錯体とオレイルアミンを混合すること以外は、実施例１と同様にして圧粉磁心を得た。得られた圧粉磁心（７）について、B-Hアナライザによって１００００（Ａ／ｍ）の磁場を印加し、その磁束密度を測定したところ１．６１Ｔであった。また、得られた圧粉磁心（７）について、交流磁化特性測定装置によって磁束密度１．５Ｔ、周波数400Hzにて渦電流損を測定したところ９Ｗ／ｋｇであった。
Example 2
As a starting material for metal oxide magnetic particles, an iron acetylacetonate complex and a manganese acetylacetate were prepared so that the total molar concentration of Fe ions and Mn ions was 0.5 mol / L and the ratio of Fe ions to Mn ions was 2: 1. A dust core was obtained in the same manner as in Example 1 except that the narate complex and oleylamine were mixed. With respect to the obtained dust core (7), a magnetic field of 10000 (A / m) was applied by a BH analyzer and the magnetic flux density was measured, and it was 1.61 T. Further, with respect to the obtained powder magnetic core (7), the eddy current loss was measured at a magnetic flux density of 1.5 T and a frequency of 400 Hz using an AC magnetization characteristic measurement device, and found to be 9 W / kg.
上記実施例1，２においては、金属酸化物磁性粒子とその表面の界面活性剤の絶縁皮膜保護効果と、更には焼鈍工程において金属酸化物磁性粒子が焼結し、絶縁皮膜の役割を行っている効果が合わさり、上記のような渦電流損低減が図れているものと思われる。 In Examples 1 and 2, the protective effect of the metal oxide magnetic particles and the surfactant on the surface of the metal oxide magnetic particles, and further, the metal oxide magnetic particles sinter in the annealing process to act as an insulating film. It seems that the eddy current loss is reduced as described above.
なお、上記実施例のほか、絶縁皮膜を設けずに金属酸化物磁性粒子を直接金属磁性粒子表面に被覆し、圧縮成形後、焼鈍することで、金属酸化物磁性粒子が焼結し絶縁皮膜の代わりとする応用例も考えられる。 In addition to the above examples, the metal oxide magnetic particles are directly coated on the surface of the metal magnetic particles without providing an insulating film, and after compression molding, annealing is performed to sinter the metal oxide magnetic particles. Alternative applications are also possible.
比較例１
主成分がＦｅからなり平均粒径が約８０μｍの金属磁性粒子（１）（ヘガネス社製の製品名ＡＢＣ１００．３０）１０００ｇの表面に、信越化学製シリコーンレジン「ＫＲ２２０L」をアルコールに溶解させた溶液と混合・乾燥し、固形分重量で２ｇコーティングすることによって、後工程の焼鈍工程でＳｉＯ２に変化する成分を有する絶縁皮膜（２）を形成した。その絶縁皮膜（２）を、透過型電子顕微鏡で厚みを測定したところ０．１μｍであった。そのようにして得られた、表面に絶縁皮膜の形成された金属磁性粒子からなる群を用いて、実施例１と同様にして、圧粉磁心を得た。得られた圧粉磁心（７）について、B-Hアナライザによって１００００（Ａ／ｍ）の磁場を印加し、その磁束密度を測定したところ１．６２Ｔであった。また、得られた圧粉磁心（７）について、交流磁化特性測定装置によって磁束密度１．５Ｔ、周波数４００Ｈｚにて渦電流損を測定したところ３５Ｗ／ｋｇであった。
Comparative Example 1
A solution in which a silicone resin “KR220L” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is dissolved in alcohol on the surface of 1000 g of metal magnetic particles (1) (product name ABC100.30 manufactured by Höganäs) whose main component is Fe and the average particle diameter is about 80 μm. Were mixed and dried, and coated with 2 g in terms of solid weight, thereby forming an insulating film (2) having a component that changed to SiO 2 in the subsequent annealing step. The thickness of the insulating film (2) was measured with a transmission electron microscope and found to be 0.1 μm. A powder magnetic core was obtained in the same manner as in Example 1 by using the group consisting of metal magnetic particles having an insulating film formed on the surface thus obtained. With respect to the obtained dust core (7), a magnetic field of 10000 (A / m) was applied by a BH analyzer, and the magnetic flux density was measured to be 1.62T. Further, with respect to the obtained dust core (7), the eddy current loss was measured at a magnetic flux density of 1.5 T and a frequency of 400 Hz with an AC magnetization characteristic measurement device, and found to be 35 W / kg.
比較例２
主成分がＦｅからなり平均粒径が約８０μｍの金属磁性粒子（１）（ヘガネス社製の製品名ＡＢＣ１００．３０）１０００ｇの表面に、信越化学製シリコーンレジン「ＫＲ２２０L」をアルコールに溶解させた溶液と混合・乾燥し、固形分重量で２ｇコーティングすることによって、後工程の焼鈍工程でＳｉＯ２に変化する成分を有する絶縁皮膜（２）を形成した。その絶縁皮膜（２）を、透過型電子顕微鏡で厚みを測定したところ０．１μｍであった。そのようにして得られた、表面に絶縁皮膜の形成された金属磁性粒子１０００ｇに、金属石鹸（中京油脂社製の製品名ハイミクロンＦ９３０）２．５ｇを混合・乾燥し、その絶縁皮膜の表面上にコーティングすることによって、金属石鹸を付着させて絶縁皮膜保護部を形成して、複合軟磁性材料の粒子群を得た。そのようにして得られた、複合軟磁性材料の粒子からなる群を用いて、実施例１と同様にして、圧粉磁心を得た。得られた圧粉磁心（７）について、Ｂ‐Ｈアナライザによって１００００（Ａ／ｍ）の磁場を印加し、その磁束密度を測定したところ１．５６Ｔであった。また、得られた圧粉磁心（７）について、交流磁化特性測定装置によって磁束密度１．５T、周波数４００Ｈｚにて渦電流損を測定したところ１２Ｗ／ｋｇであった。
Comparative Example 2
A solution in which a silicone resin “KR220L” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is dissolved in alcohol on the surface of 1000 g of metal magnetic particles (1) (product name ABC100.30 manufactured by Höganäs) whose main component is Fe and the average particle diameter is about 80 μm. Were mixed and dried, and coated with 2 g in terms of solid weight, thereby forming an insulating film (2) having a component that changed to SiO 2 in the subsequent annealing step. The thickness of the insulating film (2) was measured with a transmission electron microscope and found to be 0.1 μm. The surface of the insulating film was obtained by mixing and drying 2.5 g of metal soap (product name, Himicron F930, manufactured by Chukyo Yushi Co., Ltd.) to 1000 g of the metal magnetic particles having an insulating film formed on the surface. By coating on the top, a metal soap was adhered to form an insulating film protection part, and particles of a composite soft magnetic material were obtained. A dust core was obtained in the same manner as in Example 1 by using the group of particles of the composite soft magnetic material thus obtained. With respect to the obtained dust core (7), a magnetic field of 10000 (A / m) was applied by a BH analyzer, and the magnetic flux density was measured to be 1.56 T. Further, with respect to the obtained dust core (7), the eddy current loss was measured at a magnetic flux density of 1.5 T and a frequency of 400 Hz with an AC magnetization characteristic measurement device, and found to be 12 W / kg.
比較例３
主成分がＦｅからなり平均粒径が約８０μｍの金属磁性粒子（１）（ヘガネス社製の製品名ＡＢＣ１００．３０）１０００ｇの表面に、信越化学製シリコーンレジン「ＫＲ２２０Ｌ」をアルコールに溶解させた溶液と混合・乾燥し、固形分重量で２ｇコーティングすることによって、後工程の焼鈍工程でＳｉＯ２に変化する成分を有する絶縁皮膜（２）を形成した。その絶縁皮膜（２）を、透過型電子顕微鏡で厚みを測定したところ0.1μｍであった。そのようにして得られた表面に絶縁皮膜の形成された金属磁性粒子１０００ｇに、マンガンフェライト（ＭｎＦｅ２Ｏ４）の粉末(平均粒径約５μm)を１ｇ混合した後、実施例１と同様にして圧粉磁心を得た。得られた圧粉磁心（７）について、Ｂ‐Ｈアナライザによって１００００（Ａ／ｍ）の磁場を印加し、その磁束密度を測定したところ１．６０Ｔであった。また、得られた圧粉磁心（７）について、交流磁化特性測定装置によって磁束密度１．５Ｔ、周波数４００Ｈｚにて渦電流損を測定したところ３２Ｗ／ｋｇであった。
Comparative Example 3
A solution in which a silicone resin “KR220L” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is dissolved in alcohol on the surface of 1000 g of metal magnetic particles (1) (product name ABC100.30 manufactured by Höganäs) whose main component is Fe and whose average particle diameter is about 80 μm. Were mixed and dried, and coated with 2 g in terms of solid weight, thereby forming an insulating film (2) having a component that changed to SiO 2 in the subsequent annealing step. The thickness of the insulating film (2) was measured with a transmission electron microscope and found to be 0.1 μm. After 1 g of manganese ferrite (MnFe 2 O 4 ) powder (average particle size of about 5 μm) was mixed with 1000 g of metal magnetic particles having an insulating film formed on the surface thus obtained, the same as in Example 1 was performed. To obtain a dust core. With respect to the obtained dust core (7), a magnetic field of 10,000 (A / m) was applied by a BH analyzer and the magnetic flux density was measured, and it was 1.60 T. Further, with respect to the obtained powder magnetic core (7), the eddy current loss was measured at a magnetic flux density of 1.5 T and a frequency of 400 Hz by using an AC magnetization characteristic measurement device, and found to be 32 W / kg.
上記の実施例１，２および比較例１〜３について、得られた各々の圧粉磁心の磁束密度および渦電流損を図３に合わせて示す。図３に示されるように、本願発明品による実施例１，２における圧粉磁心が、比較例１，３における皮膜保護を行わないもの、および比較例２における金属石鹸を皮膜保護に用いたものに比べて、低い渦電流損、即ち低鉄損と、高い磁束密度の両立を図ることができるものであることが分かる。 For the above Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3, the magnetic flux density and eddy current loss of each obtained dust core are shown in FIG. As shown in FIG. 3, the dust cores in Examples 1 and 2 according to the invention of the present application do not perform film protection in Comparative Examples 1 and 3, and use metal soap in Comparative Example 2 for film protection It can be seen that both low eddy current loss, that is, low iron loss and high magnetic flux density can be achieved.
Claims (23)
金属磁性粒子（１）の表面に絶縁皮膜（２）を形成する工程と、
形成された前記絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に、形成された前記金属酸化物磁性粒子（４）を付着させて絶縁皮膜保護部（５）を形成する工程
を有することを特徴とする、複合軟磁性材料（３）の製造方法。 In the method for producing a composite soft magnetic material having metal magnetic particles and an insulating film formed on the surface of the metal magnetic particles, a step of forming an insulating film (2) on at least the surface of the metal magnetic particles (1);
It has the process of attaching the formed metal oxide magnetic particles (4) to at least a part of the surface of the formed insulating film (2) to form an insulating film protecting part (5). A method for producing a composite soft magnetic material (3).
金属磁性粒子（１）と、前記金属磁性粒子（１）の表面に形成された絶縁皮膜（２）の表面の少なくとも一部に形成された、前記金属磁性粒子（１）より平均粒径が小さい金属酸化物磁性粒子（４）を含む絶縁皮膜保護部（５）をさらに有する複合軟磁性材料（３）の群を成形用金型に充填する工程と、
前記成形用金型内の前記複合軟磁性材料（３）の群を加圧成形する工程と、
得られた成形体を４００℃以上１０００℃以下で熱処理する工程
を有することを特徴とする、圧粉磁心（７）の製造方法。 In the method for producing a powder magnetic core comprising a group of composite soft magnetic materials having metal magnetic particles and an insulating film formed on the surface of the metal magnetic particles,
The average particle diameter of the metal magnetic particles (1) and the metal magnetic particles (1) formed on at least a part of the surface of the insulating film (2) formed on the surfaces of the metal magnetic particles (1) is smaller. Filling a molding die with a group of composite soft magnetic materials (3) further comprising an insulating film protective part (5) containing metal oxide magnetic particles (4);
Pressure-molding the group of composite soft magnetic materials (3) in the molding die;
A method for producing a powder magnetic core (7), comprising a step of heat-treating the obtained molded body at 400 ° C or higher and 1000 ° C or lower.
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