JP2009162562A - 熱膨張係数測定方法とその装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子線モアレ法と加熱装置C1および通電装置を用いて部材中に発生する熱変形を測定し、この結果より熱により生ずる歪みを計測し、この歪みより熱膨張係数を測定する手法およびその装置である。電子線モアレ縞,CCDモアレ縞,光学的モアレ縞,走査レーザーモアレ縞,干渉縞の観察できる装置に部材全体を加熱する装置および部品に通電する装置を組み合わせ、加熱前後のモアレ縞の変化より熱変形を測定し、その結果より熱膨張係数を算出する方法およびその装置である。
【選択図】図4
Description
しかしこれらの手法においては試料全体の伸び(歪み)を測ることしかできず、従って試料全体の熱膨張係数を測定することしかできなかった。
しかし、これらの材料や部品の中で熱膨張係数を測定すべき領域は非常に小さく、例えば複合材の強化繊維や強化粒子の直径はサブミクロンから数百ミクロンであり測定する領域も同程度と小さく、上記の手法で局所的に生じる熱変形を測定することはできなかった。
本手法においては、樹脂の耐熱温度よりも高い温度や樹脂が硬化しない温度では適用不可能であり、また試料とモデルグリッドとの間に樹脂が入るため試料の変形を正確に求めることができなかった。
この電子線モアレ法等の微正な領域での変形量を計測できるモアレ法と試料を加熱できる試料ステージとを組み合わせ、加熱前後の電子線モアレ縞を観察し、その変形量より、熱変形や熱膨張係数を測定することができる。
本発明はこのようなモアレ縞による各種の観察手法を応用したものである。
試料上に微細なモデルグリッドを作製する手法としてはフォトリソグラフィー、電子線リソグラフィー、X線リソグラフィー、走査型プローブ顕微鏡、高精度のX−Yステージを有するレーザー加工機等を用いて作製する。
本発明で試料上に作製するモデルグリッドは走査する粒子線がレーザーや光を用いる場合はマスターグリッドとしては光の反射を基板とは異なるようにしたグッリドを用い(図2)、電子線を照射する場合は二次電子発生量が基板とは異なる様に作製したグリッドを用いる(図3)。
走査型音響顕微鏡のように高周波の超音波(100MHz〜3GHz)を音響レンズなどを用いて集束し、焦点面に置いた試料を機械的に走査し、試料の部分的な超音波反射率または透過率の変化を検出し、画像としてCRT上に表示する装置の場合は超音波伝播速度が異なる弾性率や密度の異なる物質を用いて作製したモデルグリッドを用いる。
試料の温度は温度計(18,29)を用い、温度測定装置(D1,D2)を用いて表示する。温度計は熱電対を用いる。モアレ縞記録時も測定を続けるかあるいは所定の温度に達した時点で測定を止め、加熱装置(C1)と温度測定装置(D1)の電源を切りモアレ縞観察を行う。
図4に示す加熱装置(15とC1)を使用して、試料を80℃まで加熱し、同様の電子線走査を行ったところ、図8に示すようなモアレ縞が得られた。図7に比べてモアレ縞が若干湾曲し、間隔が狭くなっている。図8のモアレ縞より求めた歪みより図7のモアレ縞より求めた歪みを差し引くと23℃から80℃に温度が上昇したことによる熱変形による歪みがもとまる。この値はファイバー部において0.23%,母材部において0.15%である。さらに、この歪みを温度差で除すと熱膨張係数が求まる。これより算出した熱膨張係数は、ファイバー部で4.0×10−5/℃,母材部の純アルミニウム部で2.6×10−5/℃である。
Ni−Ti合金のファイバーと純アルミニウムの熱膨張係数はそれぞれ1.0×10−5/℃(http://www.atuen.com.sub1100.html)、2.3〜2.9×10−5/℃(理科年表:東京天文台偏)であるので、Ni−Ti合金のファイバー部では文献値より大きく、純アルミニウム部ではほぼ同程度である。これは、純アルミニウムの熱膨張係数がNi−Ti合金のファイバーよりも大きく、本材料作製時に650℃から冷却しているため、常温ではNi−Ti合金のファイバーに負(圧縮)の残留応力が働いているため、熱膨張により純アルミニウム部分の拘束が減少し、その分弾性的に膨張したと考えられる。
このように本手法を用いると数百ミクロン領域の微小な部分の熱膨張係数を求めることができる。
図4に示す加熱装置(15,C1)を使用して、試料を80℃まで加熱し同じく2.7μm間隔で電子線を直交グリッドの水平方向に平行に照射すると、図10に示すようなモアレ縞が得られた。図9に比べてモアレ縞が若干湾曲し、間隔が狭くなっている。図10のモアレ縞より求めた歪みから図9のモアレ縞より求めた歪みを差し引くと23℃から80℃に温度が上昇したことによる熱変形による歪みがもとまる。この値はファイバー部において0.61%,母材部において0.81%である。さらに、この歪みを温度差で除すと熱膨張係数が求まる。これより算出した熱膨張係数は、ファイバー部で1.1×10−4/℃,母材部で1.4×10−4/℃である。
これらの値は実施例1の値よりも大きい。この要因としては、測定した歪みが試料の厚さ方向の歪みであるため拘束が少ない、試料作製時の圧延などにより組織の異方性がある、などの要因があると考えられる。
このように本手法を用いると複合材料など異なる材料を複合して作製している材料において、異なる材料部分の異なる方向の局所的熱膨張係数を測定することができる。
12 粒子ビーム
13 鏡筒
15, 24 ヒーター
16, 26 モニターおよび記録装置
17 真空チャンバー
18, 29 温度計
19 真空ポンプ
21 レーザー光源又は光源とCCDカメラ
22 レーザービーム又は光
25 試料台
27 防振台
A1 走査型粒子線顕微鏡
A2 走査型レーザー顕微鏡
B1 ビームコントローラー
B2 レーザーコントローラー
C1,C2 加熱装置
D1,D2 温度測定記録装置
E1 粒子線モアレ縞観察装置
S 試料
Claims (3)
- 温度差により生じる試料の歪みに基づく熱膨張係数測定方法であって、試料本体に対して粒子線やエネルギー線が照射された時の二次電子発生量や反射電子量や反射光が、前記試料本体とは異なるグリッドを前記試料表面に形成してある試料に対して粒子線やエネルギー線を照射し、二次電子発生量や反射電子量や反射光の違いにより観察できる電子線モアレ縞,CCDモアレ縞,光学的モアレ縞,走査レーザーモアレ縞等の各種モアレ縞を前記試料の加熱あるいは冷却中とその前に観察した両モアレ縞を相互に比較して、試料に生じた歪みを計測することを特徴とする。
- 請求項1に記載の熱膨張係数測定方法において、加熱若しくは冷却を試料の局部にて行い、当該箇所の歪みを計測することを特徴とする。
- 請求項1又は2に記載の熱膨張係数測定方法に用いる装置であって、所定のグリッドを表面に有する試料に、粒子線やエネルギー線を照射する照射手段と、前記試料からの二次電子発生量や反射電子量や反射光により生じる電子線モアレ縞,CCDモアレ縞,光学的モアレ縞又は走査レーザーモアレ縞等を観察するモアレ観察手段と、その観察結果を記録するモアレ縞記録手段と、前記試料を所望の温度に加熱若しくは冷却する温度調整手段と、前記温度調整手段による温度調整箇所の温度変化を計測する温度計測手段と、モアレ縞記録手段により記録されたモアレ縞の観察時の試料温度を記録する温度記録手段とを有することを特徴とする。
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