JP2009132797A - 多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)(A−1)分子鎖両末端がアルコキシシリル基もしくはヒドロキシシリル基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンと(A−2)一方の分子鎖末端のみがアルコキシシリル基もしくはヒドロキシシリル基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンとからなるジオルガノポリシロキサン、(B)一分子中にアルコキシ基を少なくとも2個有するアルコキシシラン、および(C)(C−1)ビスマス化合物系硬化触媒および/またはチタン化合物系硬化触媒と(C−2)鉄化合物系硬化触媒からなる硬化触媒から少なくともなることを特徴とする多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物
【選択図】 なし
Description
本発明の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物は、個別に保存される複数の組成物からなり、これらの組成物を混合することにより、
(A)(A−1)分子鎖両末端がアルコキシシリル基もしくはヒドロキシシリル基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン(20〜100質量部)と(A−2)一方の分子鎖末端のみがアルコキシシリル基もしくはヒドロキシシリル基で封鎖され、分子鎖の他端がアルキル基またはアルケニル基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン(0〜80質量部)とからなる25℃に於ける粘度が20〜1,000,000mPa・sであるジオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中にアルコキシ基を少なくとも2個有するアルコキシシラン 0.1〜20質量部、および
(C)(C−1)ビスマス化合物系硬化触媒および/またはチタン化合物系硬化触媒(0.01〜20質量部)と(C−2)鉄化合物系硬化触媒(0.01〜20質量部)からなる硬化触媒 0.02〜40質量部から少なくともなる室温硬化性シリコーンゴム組成物を形成することを特徴とする。
で表されるジオルガノポリシロキサンである。式中、R1は水素原子またはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基などの炭素原子数1〜10のアルキル基;メトキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシメチル基、エトキシエチル基などのアルコキシアルキル基から選択される基であり、水素原子、メチル基、エチル基であることが好ましい。R2は一価炭化水素基、ハロゲン化炭化水素基およびシアノアルキル基から選ばれる基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基等の炭素原子数1〜10のアルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルフロピル基等のアラルキル基;トリフルオロプロピル基、クロロプロピル基等のハロゲン化炭化水素基;2−シアノエチル基、3−シアノプロピル基等のシアノアルキル基が例示される。中でもメチル基であることが好ましい。なお、R1がアルキル基またはアルコキシアルキル基である場合は、aは0、1または2であり、0または1であることが好ましく、1であることがより好ましく、R1が水素原子である場合は、aは2である。
(式中、R9は置換または非置換の炭素原子数2〜10のアルキレン基、好ましくは、置換または非置換の炭素原子数5〜7のアルキレン基またはメチレンオキシメチレン基、メチレンオキシエチレン基、メチレンオキシプロピレン基、エチレンオキシメチレン基、エチレンオキシエチレン基、プロピレンオキシメチレン基、プロピレンオキシエチレン基などのアルキレンオキシアルキレン基であり、R10は置換または非置換の炭素原子数2〜10のアルキレン基であり、好ましくは、置換または非置換の炭素原子数5〜10のアルキレン基である。アルキレン基としては、具体的には、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基、ヘプチレン基、オクチレン基、ノニレン基、デシレン基などのアルキレン基であり、その水素原子がメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ビニル基、アリル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、3−クロロプロピル基によって置換されていてもよい。中でも、直鎖状の非置換の炭素原子数5〜10のアルキレン基であることが好ましい。cは0、1、または2であり、0であることが好ましい。R2、R5は前述の通りである。)で表される基からなる群から選択される基である。R8は同じかまたは異なる水素原子もしくはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基等の炭素原子数1〜10のアルキル基であり、水素原子であることが好ましい。
(式中、R5、R6、R8、前述の通りであり、dは0または1である。)で表されるアミノアルキル基含有アルコキシシラン1モルに対して一般式:
多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物の個別に保存された組成物を混合して得た室温硬化性シリコーンゴム組成物を約6mmの厚さに打設し、打設後温度25℃、湿度50%RHの条件下に放置し、所定時間毎に指で組成物表面を触って、室温硬化性シリコーンゴム組成物が硬化して表面のベタツキが消失するまでに要する日数を測定した(硬化表面乾燥時間(6mm)と表記した。)。また、上記と同様にして室温硬化性シリコーンゴム組成物を約0.3mmの厚さにアルミパネル上に塗布し、塗布後温度25℃、湿度50%RHの条件下に放置し、所定時間毎に指で室温硬化性シリコーンゴム組成物表面を触って、組成物が硬化して表面のベタツキが消失するまでに要する日数を測定した(硬化表面乾燥時間(0.3mm)と表記した)。
JIS A1439に規定される方法に準じて耐温水性試験体(多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物の個別に保存された組成物を混合した室温硬化性シリコーンゴム組成物を2枚のフロートガラス板(JIS R3202に規定されたフロート板ガラス)の間に充填した通称H形試験体)を作成した。この耐温水性試験体を温度25℃、湿度50%RHの条件下で7日間放置して組成物を硬化させた。得られた耐温水性試験体について下記の項目を測定し、合わせてシリコーンゴムの破断状態を目視で観察して評価した。シリコーンゴムの破断状態は、破断面においてシリコーンゴムの凝集破壊が認められる面積の割合を目視で観察して、CF率として評価した。すなわち破断面全体がシリコーンゴムの凝集破壊である場合はCF率100%であり、破断面全体が界面剥離である場合は、CF率は0%である。また、長期間の耐温水性の評価のための加速劣化試験として、この耐温水性試験体を80℃の温水中に7日間浸漬した後、取り出して1日乾燥した後、下記の項目を測定し、上記と同様にしてシリコーンゴムの破断状態を観察した。
50%モジュラス(50%伸張時の引張応力) (N/mm2)
最大引張応力 (N/mm2)
最大荷重時の伸び (%)
CF率 (%)
還流冷却管を設けた1リットルのフラスコに、3−アミノプロピルトリメトキシシラン179g(1.0モル)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン472g(2.0モル)、およびメタノール64g(2.0モル)を投入し、攪拌下に徐々に昇温して、メタノール還流温度において36時間反応させた。これを室温まで冷却し、メタノールを除去して得られた生成物を29Si−核磁気共鳴スペクトル分析したところ、−62.5ppm、−63.8ppm、および−64.9ppmにそれぞれ立体異性体に起因するピークを有する下式で表されるカルバシラトラン誘導体が生成していることが確認された。このカルバシラトラン誘導体の含有量は86重量%であった。本反応生成物を接着付与剤Aとする。
粘度13,000mPa・sの分子鎖両末端がシラノール基で封鎖されたジメチルポリシロキサン40部、分子鎖片末端がシラノール基で封鎖され、もう一方の分子鎖片末端がメチル基で封鎖された粘度13,000mPa・sのジメチルポリシロキサン60部と脂肪酸処理された炭酸カルシウム粉末(白石工業株式会社製、商品名白艶華CCR、平均粒子径0.08μm、BET比表面積18m2/g)80部とを均一になるまで混合してシリコーンゴムベースを調製した。
また、表1および表2に示した配合量でデシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、上記参考例1で調製した接着付与剤Aおよび各種の硬化触媒を均一に混合して架橋剤混合物a〜sを調製した。次いで上記シリコーンゴムベース100部に対して、架橋剤混合物a〜sを表3および表4に示す配合量で混合し、減圧下で脱泡して室温硬化性シリコーンゴム組成物を調製した。これらの室温硬化性シリコーンゴム組成物について、硬化特性を評価した結果を表1、2に示す。また、実施例2〜4、実施例6〜10および比較例9で調製した室温硬化性シリコーンゴム組成物について耐温水性を評価した結果を表5に示した。
Claims (8)
- (A)(A−1)分子鎖両末端がアルコキシシリル基もしくはヒドロキシシリル基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン(20〜100質量部)と(A−2)一方の分子鎖末端のみがアルコキシシリル基もしくはヒドロキシシリル基で封鎖され、分子鎖の他端がアルキル基またはアルケニル基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン(0〜80質量部)とからなる25℃に於ける粘度が20〜1,000,000mPa・sであるジオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中にアルコキシ基を少なくとも2個有するアルコキシシラン 0.1〜20質量部、および
(C)(C−1)ビスマス化合物系硬化触媒および/またはチタン化合物系硬化触媒(0.01〜20質量部)と(C−2)鉄化合物系硬化触媒(0.01〜20質量部)からなる硬化触媒 0.02〜40質量部
から少なくともなり、個別に保存される複数の組成物からなり、前記個別に保存される複数の組成物が前記(A)成分、(B)成分および(C)成分を同時には含まないことを特徴とする多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。 - (C−1)成分のビスマス化合物系硬化触媒が、カルボン酸ビスマス塩である請求項1に記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
- (C−1)成分のチタン化合物系硬化触媒が、有機チタン化合物であることを特徴とする請求項1に記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
- (C−2)成分の鉄化合物系硬化触媒が、カルボン酸鉄塩である請求項1〜3の何れか1項に記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
- さらに、(D)炭酸カルシウム微粉末を(A)成分100質量部に対して10〜200質量部含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
- (I)(A)成分および(D)成分からなり、(B)成分および(C)成分を含まない組成物と(II)(B)成分と(C)成分からなり、(A)成分を含まない組成物からなる2成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物であることを特徴とする請求項5記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
- 建築用シーリング材である請求項1〜6のいずれか1項に記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
- 電気・電子部品用ポッティング材、電気・電子部品用シール材または電気・電子部品用接着材である請求項1〜6のいずれか1項に記載の多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物。
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