JP2009109332A - 円形度校正用粒子懸濁液、及びこれを用いた分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】非球体粒子の円形度を測定する際に、より正確な円形度の測定を可能とする円形度校正用粒子懸濁液、及びこれを用いた分析方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は第１の観点から、粒子を撮像し、撮像した粒子画像から円形度を算出する粒子画像分析装置の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液であって、トナー粒子を測定する際の円形度の校正に用いられ、ツバキの花粉を含有することを特徴とする。ツバキの花粉は大きさ、形状がともに均質でバラつきが少ないため、安定的に円形度校正用粒子に用いることができる。また、ツバキの花粉の平均円形度が０．９１付近に再現性よく測定されるため、トナー粒子の平均円形度０．９０〜０．９５に近似し、トナー粒子の円形度をより精度よく測定することが可能となる。
【選択図】図１

Description

本発明は、撮像された粒子画像から円形度を算出する粒子画像分析装置に用いられる円形度校正用粒子懸濁液に関するものである。

従来、粒子画像分析装置によって算出された円形度データの信頼性を確保するための粒子画像分析装置用標準液が知られている（例えば特許文献１参照）。

特許文献１に開示された粒子画像分析装置用標準液は、その含有物質として円形度が限りなく１に近いラテックス粒子を採用している。この標準液はまず、円形度標準レティクルによって校正が行われた標準器の粒子画像分析装置により測定され、平均円形度、平均円形度の標準偏差及び変動係数が算出される。これらの値に基づいて平均円形度の表示値が付けられ、この表示値付けされたラテックス粒子を含む標準液を用いて、例えば製造直後の粒子分析システムや各施設に設置されている粒子分析システムで得られる粒子の円形度が表示値の許容範囲内にあることを確認する。このようにして、粒子分析システム（粒子画像分析装置）から得られる粒子の円形度が保証されるというものである。

特開２００６−１６２５２４号公報

しかしながら、トナー粒子や研磨材粒子などの円形度が１から離れた非球体粒子の円形度を測定する場合に、正確な円形度の測定を可能とするよう粒子画像分析装置を校正するための校正用粒子について、特許文献１には全く記載されていない。

本発明は上記のような課題に鑑みてなされたものであり、非球体粒子の円形度を測定する際により正確な円形度の測定を可能とする粒子画像分析装置の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液、及びこれを用いた分析方法を提供することを目的とするものである。

上記課題を解決するため、本発明は、第１の観点から、粒子を撮像し、撮像した粒子画像から円形度を算出する粒子画像分析装置の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液であって、トナー粒子を測定する際の円形度の校正に用いられ、ツバキ科植物の花粉を含有することを特徴とすることを特徴とする。

また本発明は、第２の観点から、粒子を撮像し、撮像した粒子画像から円形度を算出する粒子画像分析装置の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液であって、研磨材粒子を測定する際の円形度の校正に用いられ、珪藻を含有することを特徴とする。

本発明によれば、円形度が１から離れた非球体粒子を測定する場合に、より正確な円形度の測定を可能とする円形度校正用粒子懸濁液、及びこれを用いた分析方法を提供することができる。

以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態にかかる円形度校正用粒子懸濁液が用いられる粒子画像分析システムの全体構成を示した斜視図である。まず図を参照して粒子画像分析システム１００の全体構成について説明する。この粒子画像分析システム１００は、トナー粒子、研磨材、ファインセラミックス粒子、顔料、化粧品パウダーなどの粉体の品質管理に用いられる。この粒子画像分析システム１００は、粒子画像処理装置１と、粒子画像処理装置１に電気的に接続される画像データ分析装置２とにより構成されている。

粒子画像処理装置１は、液体中の粒子を撮像し、その粒子画像を処理して画像データ分析装置２に送信するために設けられている。この粒子画像処理装置１により分析される粒子としては、たとえば、トナー粒子や研磨材などが挙げられる。
また、画像データ分析装置２は、粒子画像処理装置１により撮像され、画像処理された粒子画像を記憶および分析することにより、粒子の大きさや形状などを自動的に算出して表示するために設けられている。この画像データ分析装置２は、図１および図２に示すように、粒子画像を表示するための画像表示部（ディスプレイ）２ａとキーボード２ｂと、画像解析部２ｃを構成するパーソナルコンピュータ（ＰＣ）からなる。

図２は粒子画像分析システム１００の構成を示すブロック図である。粒子画像処理装置１は、流体機構部３と、照明光学系４と、撮像光学系５と、画像処理部６と、これら各機構部を制御するためのＣＰＵ１１０と、ＣＰＵ１１０によって実行される各プログラム及び撮像されたデータを一時的に記憶するためのメモリ１２０とを備えている。

画像データ分析装置２は、粒子画像処理装置１の画像処理部６から送信された撮像画像を画像分析処理する画像解析部２ｃと、画像解析部２ｃから出力された粒子画像や分析データなどを表示するための画面表示部２ａと、粒子画像処理装置１及び画像解析部２ｃに対するデータの入力や操作を行うためのキーボード２ｂと、接続されている。

画像解析部２ｃは、画像処理部６から送信された粒子画像に対して画素を補間して補間画像を生成する画像補間手段、つまり高解像度化部２５と、高解像度化部２５から得られる補間画像の画像信号を２値化データに変換する２値化部２１と、２値化された粒子画像データをエッジトレースするエッジトレース部２２と、エッジトレースして得られたデータを解析処理する解析部２３と、画像データや処理データなどを格納するデータ記憶部２４とを備える。

図３は、粒子画像分析システム１００の全体構成を示した概略構成図である。
粒子画像処理装置１は、図３に示すように、粒子懸濁液の流れを形成する流体機構部３と、粒子懸濁液の流れに対して光を照射する照明光学系４と、粒子懸濁液の流れを撮像する撮像光学系５と、粒子画像の切り出し処理などを行う画像処理部６とを備えている。照明光学系４と撮像光学系５とは、流体機構部３を挟んで対向する位置に配置されている。流体機構部３は、透明な石英製のフローセル７と、フローセル７に対して粒子懸濁液およびシース液の供給を行う供給機構部８と、フローセル７を支持する支持機構部９とを含んでいる。

フローセル７は、粒子懸濁液の流れを、粒子懸濁液の両側を流れるシース液の流れで挟み込むことにより、偏平な流れに変換する機能を有している。このフローセル７は、図２に示すように、フローセル７の撮像光学系５側の外面の中央位置近傍に縦長形状の凹部７ａを有している。フローセル７内を流れる粒子懸濁液は、フローセル７の凹部７ａを介して撮像されるように構成されている。

供給機構部８は、フローセル７に粒子懸濁液を供給するためのサンプルノズル８ａを有する供給部８ｂと、供給部８ｂに粒子懸濁液を送り込む供給口８ｃと、シース液を収容するシース液容器８ｄと、シース液を一時的に貯留するシース液チャンバ８ｅと、フローセル７内を通過したシース液を貯留する廃液チャンバ８ｆとを有している。

図４は支持機構部の構造を示した平面図である。支持機構部９は、図４に示すように、フローセル７を設置するための設置部１０と、フローセルが設置された設置部１０を直動ガイド１１に沿ってＸ方向及びＹ方向に移動させる駆動機構部１２と、直動ガイド１１を支持する支持台１３とを備えている。駆動機構部１２は、駆動源としてのモータ１２ａに接続される駆動軸１２ｂと、駆動軸１２ｂの回転駆動力を直線的な駆動力に変換した後、設置部１０に伝達する駆動伝達部１２ｃとにより構成されている。フローセル７が設置された設置部１０を駆動機構部１２によりＸ方向及びＹ方向に移動可能に構成することにより、容易にフローセル７内を流れる粒子懸濁液中の粒子に撮像部７０の焦点距離を合わせることが可能となっている。

照明光学系４は、パルス光をフローセル７に向かって照射するためのストロボランプからなる照射部２０と、照射部２０からの光を減光することにより光の強度を調節するための減光部３０と、減光部３０によって減光された光をフローセル７に向かって集光するための集光部４０とからなる。

撮像光学系５は、照明光学系４からの光により照明されたフローセル７内部を流れる粒子懸濁液中の粒子の光像を拡大するための対物レンズ５０と、対物レンズ５０で拡大された粒子の光像を結像するための結像レンズ６０と、結像された粒子像を撮像するための撮像部７０とからなる。

図５は粒子画像処理装置１の動作を示すフローチャートである。
以下、粒子画像処理装置１及び画像データ分析装置２の動作についてフローチャートを参照して説明する。

ユーザによって粒子画像処理装置１の電源がオンされると処理が開始する。まずＣＰＵ１１０は各部の動作チェックを行なうとともに、ソフトウェアの初期化を行なう（ステップＳ１１）。

次に、ＣＰＵ１１０は、オペレータによって自動焦点調整が指示されたか否か、すなわち画像データ分析装置２から自動焦点調整指示の信号を受信したか否かを判定する（ステップＳ１２）。ＣＰＵ１１０は、自動焦点調整指示の信号を受信したと判断した場合（ステップＳ１２においてＹＥＳ）にはステップＳ１３へ処理に進め、自動焦点調整指示の信号を受信していないと判断した場合（ステップＳ１２においてＮＯ）にはステップＳ１４へ処理を進める。
ついでステップＳ１３において、ＣＰＵ１１０は、メモリ１２０に記憶された自動焦点シーケンスを読み出し、実行する。自動焦点調整の処理については後述する。

自動焦点調整が終了すると、ステップＳ１４の処理に進み、ＣＰＵ１１０は粒子懸濁液が供給口８ｃに供給されたか否かを判定するとともに、画像データ分析装置２から測定指示の信号を受信したか否かを判定する。ＣＰＵ１１０は、測定指示の信号を受信したと判断した場合（ステップＳ１４においてＹＥＳ）には、ステップＳ１５へ処理を進め、測定指示の信号を受信していないと判断した場合（ステップＳ１４においてＮＯ）には、ステップＳ１８へ処理を進める。

ついでステップＳ１５において、ＣＰＵ１１０は、供給された粒子懸濁液中の粒子の撮像を行なう処理を実行する。まず、測定対象粒子を含有した粒子懸濁液が供給部８ｂを介してフローセル７に供給されるとともに、シース液容器８ｄに収容されたシース液がシース液チャンバ８ｅを介してフローセル７に流入する。そして、粒子懸濁液はシース液に両側を挟みこまれることによって流体力学的に偏平に絞られた状態で、フローセル７内を上方から下方に向かって流れる。このとき、フローセル７内で偏平に絞られた粒子懸濁液の流れに対して、ストロボランプからなる照射部２０がパルス光を１／６０秒毎に周期的に照射する。パルス光の照射は６０秒間行なわれ、これにより合計３６００枚の静止画像が対物レンズ５０を介して撮像部７０により撮像される。

次に、ＣＰＵ１１０は、撮像部７０によって撮像された粒子画像を画像処理部６に出力し、画像処理部６において画像処理を行う（ステップＳ１６）。すなわち、ＣＰＵ１１０は、画像処理部６において、撮像部７０からのビデオ信号をＡ／Ｄ変換することによりデジタル化された画像データを生成し、生成された画像データから部分画像（粒子画像）の切り出し処理を実行させる。

次に、ＣＰＵ１１０は、画像処理部６において画像処理された画像データを、画像データ分析装置２に送信する処理を実行する（ステップＳ１７）。

次に、ＣＰＵ１１０は、画像データ分析装置２からシャットダウン指示信号を受信したか否かを判定する（ステップＳ１８）。ここで、ＣＰＵ１１０によってシャットダウン指示信号が受信されたと判断されると（ステップＳ１８においてＹＥＳ）ステップＳ１９の処理へ進み、シャットダウン指示信号が受信されていないと判断されると（ステップＳ１８においてＮＯ）ステップＳ１２へ処理を戻す。
そして、ステップＳ１９において、ＣＰＵ１１０はシャットダウン処理を実行して、処理が終了する。

次に、ステップＳ１３のサブルーチンについて、図６を参照して説明する。

図６は、自動焦点シーケンスが実行されたときの粒子画像処理装置１の動作を示すフローチャートである。まず、ＣＰＵ１１０は駆動機構部１２を駆動させてフローセル７をＹ方向の最奥位置まで移動させる処理を実行するとともに、カウントＮを初期値（Ｎ＝０）に設定する（ステップＳ１３１）。

次に、ＣＰＵ１１０は、駆動機構部１２によってフローセル７をＸ方向に所定フレーム分移動させるとともに、撮像部７０によってフローセル７内を流れる粒子懸濁液中の粒子を撮像する処理を実行する（ステップＳ１３２）。

次に、ＣＰＵ１１０は撮像された画像から鮮明度を適確に表す評価パラメータＰを算出する（ステップＳ１３３）。このとき、ＣＰＵ１１０はカウントＮを１だけインクリメントするとともに、算出された評価パラメータＰをカウントＮの値と対応付けてメモリ１２０に記憶させる。

次に、ＣＰＵ１１０はフローセル７がＸ方向の最奥位置に達したか、又はカウントＮが２５以上になったか否かを判定する（ステップＳ１３４）。ＣＰＵ１１０は、これらいずれかの条件を満たすと判断した場合（ステップＳ１３４においてＹＥＳ）にはステップＳ１３５の処理に進む。一方、いずれの条件も満たさないと判断した場合（ステップＳ１３４においてＮＯ）には、ＣＰＵ１１０はステップＳ１３２に処理を戻して、再びフローセル７の移動及び撮像の処理を実行し（ステップＳ１３２）、評価パラメータＰを算出してカウントＮをさらに１だけインクリメントする（ステップＳ１３３）。ＣＰＵ１１０は、これらの処理をフローセル７がＸ方向の最奥位置に達するか、またはカウントＮが２５以上になるまで繰り返して、順次評価パラメータＰをカウントＮの値と対応付けてメモリ１２０に記憶していく。

次に、ＣＰＵ１１０は、メモリ１２０に記憶された複数の評価パラメータＰの値を比較し、評価パラメータＰが最大となるＮを決定する（ステップＳ１３５）。

そして、ＣＰＵ１１０は、ステップＳ１３５において決定されたカウントＮの焦点位置にフローセル７を移動させる処理を実行し（ステップＳ１３６）、主ルーチンに戻る。

次に、画像データ分析装置２における画像解析処理の手順を図７のフローチャートを参照して説明する。図７は画像データ分析装置２による画像解析処理の手順を示したフローチャートである。
まず、粒子画像処理装置１の画像処理部６から送信された画像データが画像データ分析装置２に取り込まれ、データ記憶部２４に記憶される（ステップＳ２０１）。ステップＳ２０１において取り込まれた画像データは、まず画像解析部２ｃにおいて、懸濁液流に対する照射光の強度むら（シューディング）を補正するためのバックグラウンド補正が行われる（ステップＳ２０２）。

このバックグラウンド補正は、具体的には、粒子フローセル７を通過していない時に光照射して得られる画像データを、測定前にあらかじめデータ記憶部２４に取り込んでおき、その画像データと実際の粒子撮像画面の画像データとを比較演算することであり、画像処理として一般的によく知られた処理である。

次に、高解像度化部２５によって高解像度化処理、つまり画素補間処理が行われる（ステップＳ２０３）。具体的には、粒子画像の全画素につき、隣接する２つの画素間に補間用画素が挿入される。補間用画素としては、隣接する画素における階調、ここでは輝度の平均値を有するように形成され、ここでは、いわゆる線形補間が行われる。

次に、粒子画像の輪郭を的確に抽出するための前処理として輪郭強調処理を行う（ステップＳ２０３ａ）。具体的には、一般的によく知られたラプラシアン強調処理を行う。

次に、２値化部２１によって画像データをある適当なスレシホールドレベルで２値化すると、各粒子画像は図８に示すような２値化画像となる（ステップＳ２０４）。次に、エッジトレース部２２によって２値化された各粒子画像に対してエッジ点が（輪郭を表す輪郭画素）かどうかを判定するとともに、着目しているエッジ点に対して隣合うエッジ点がどの方向にあるかの情報、すなわちチェインコードを生成する（ステップＳ２０５）。次に、このチェインコードを参照しながら粒子画像のエッジトレースを行い、粒子画像の解析パラメータとして、各粒子画像の面積（総画素数）Ｓｔ、直行カウント数Ｅｔ、斜行カウント数Ｅｓおよびコーナーカウント数Ｃｎを求める（ステップＳ２０６）。

粒子画像処理装置１において撮像された全ての粒子画像について解析パラメータが求められると（ステップＳ２０７）、各粒子画像に対して求められた解析パラメータに基づいて、まず、周囲長Ｌが次式で算出される（ステップＳ２０８）。
Ｌ＝０．９８０×Ｅｔ＋１．４０６×Ｅｓ−０．０９１×Ｃｎ・・・（１）
（但し、２画素間の距離を１とする。）
式（１）はVossepoelの式として知られている。
次に、面積Ｓが次式で算出される（ステップＳ２０９）。
Ｓ＝Ｓｔ−０．５Ｌ・・・（２）
（但し、２画素間の距離を１とする）
次に、円相当径Ｒｓが次式で算出される（ステップＳ２１０）。
Ｒｓ＝ａ×Ｓ1/2×ｋ＋ｂ・・・（３）
ここで、ｋは１画素の寸法、ａ、ｂは補正係数である。

次に、円形度Ｘが次式で算出される（ステップＳ２１１）。
Ｘ＝（粒子画像と同じ面積をもつ円の周囲長）／（粒子画像の周囲長）
＝πＲｓ／Ｌ・・・（４）
ステップＳ２１１において円形度Ｘが算出されると、画像解析処理が終了する。

以下、第１の実施形態として、トナー粒子を測定する際の円形度の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液について説明する。
ここでトナー粒子とは、複写機やプリンタにおいて画像形成のために用いられる微小粒子である。本実施形態に係る円形度校正用粒子懸濁液は、非球形のトナー粒子、特に円形度が０．９０〜０．９５の範囲内に属するものを測定する際の円形度の校正に好適に使用することができる。このようなトナー粒子としては、樹脂と着色剤を溶融・混練したものを粉砕して得られるいわゆる粉砕トナー粒子や、重合性単量体と定着性向上剤とを含む単量体組成物を重合して得られる重合粒子からなるいわゆる重合トナー粒子であって、非球形化されたものなどが相当する。

トナー粒子を測定する際の円形度の校正には、ツバキ花粉を含有する円形度校正用粒子懸濁液を用いる。なお、円形度校正用粒子としてツバキの花粉を採用したのは、（１）粒子の形状及び粒径が均一でバラつきが少なく、平均円形度が０．９１付近に再現性よく測定される、（２）ツバキの花粉は大量に採取することができ安定供給が可能である、との理由による。ここで、上記理由（１）に関して表１を参照して説明する。

表１は、ツバキの花粉をイソプロピルアルコールに分散させたものを粒子画像分析装置（シスメックス株式会社製、ＦＰＩＡ−２１００）を用いて粒子径及び円形度を５回測定し、それらの平均値及び変動係数を求めた結果を示したものである。表１に示されるように、ツバキの花粉は、粒子径の平均値が４２．２８μｍ、変動係数が０．７４％であり、円形度の平均値が０．９０９、変動係数は０．０５％であった。この数値からも明らかなとおり、ツバキの花粉は大きさ、形状がともに均質でバラつきが少ないため、安定的に円形度の校正に使用することができる。またツバキの花粉の平均円形度が０．９１付近に再現性よく測定されるため、トナー粒子の平均円形度０．９０〜０．９５に近似し、ツバキの花粉を用いて円形度の校正を行うことによりトナー粒子の円形度をより精度よく測定することが可能となる。

円形度校正用粒子懸濁液は、生花から採取されたツバキの花粉をイソプロピルアルコールに分散させることにより調製したものを用いた。ツバキの花粉は水やエタノールに接触すると膨化するため、イソプロピルアルコールを用いることにより膨化を防ぐことができる。

以下、ツバキの花粉を含有する円形度校正用粒子懸濁液を用いた円形度の校正の一例として、焦点調整による円形度の校正、及び円形度の校正がなされた粒子画像処理装置を用いたトナー粒子の測定について説明する。
なお、ここでは粉砕トナー粒子を測定対象粒子とした。

オペレータは、まず第１の実施形態に係るツバキの花粉を含有する円形度校正用粒子懸濁液を粒子画像処理装置１の供給口８ｃに流し込み、キーボード２ｂによって粒子画像処理装置１に対して自動焦点調整の実行を指示する。オペレータによって自動焦点調整の実行が指示されると、粒子画像処理装置１は、上記において詳細に説明したように自動焦点シーケンスを実行してフローセル７内を流れる粒子を撮像し、撮像された粒子画像に基づいて焦点位置を調整する。

次に、ツバキの花粉に対して最適焦点位置に焦点調整が行なわれた粒子画像処理装置１を用いて、測定対象物である粉砕トナー粒子の測定を行う。まず、粉砕トナー粒子をパーティクルシース（シスメックス株式会社製）に分散させたものを供給口８ｃに流し込み、キーボード２ｂによって測定の実行を指示する。なお、パーティクルシースは緩衝剤、浸透圧調整用添加剤、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系界面活性剤及び水を含有している。

測定の実行が指示された粒子画像処理装置１は、フローセル７内を流れる粉砕トナー粒子を撮像し、画像データ分析装置２は撮像された粉砕トナー粒子の粒子画像から円形度を算出する。

ツバキ花粉を含む円形度校正用粒子懸濁液を用いて円形度の校正を行った粒子画像分析システム１００により粉砕トナー粒子の円形度の測定を行った結果、粉砕トナー粒子の平均円形度は０．９３３であった。一方、ツバキの花粉に代えて、ポリスチレンラテックス粒子を含有する懸濁液を用いて円形度の校正を行なった粒子画像分析システム１００により粉砕トナー粒子の円形度の測定を行った結果、粉砕トナー粒子の平均円形度は０．９４０であった。

次に、第２の実施形態として、研磨材粒子を測定する際に用いられる円形度校正用粒子懸濁液について説明する。研磨材粒子を測定する場合の円形度の校正に際しては、珪藻を含有する円形度校正用粒子懸濁液を用いる。なお、円形度校正用粒子として珪藻を採用したのは、（１）珪藻の平均円形度が０．７５付近に再現性よく測定されるため円形度校正用粒子として好適である、（２）珪藻の外殻はガラス質であるため、長期保存が可能である、（３）珪藻は培養することによって大量に得ることができるため安定供給が可能である、との理由による。上記理由（１）について、表２を参照して説明する。

表２は、珪藻を酸性液によって固定したのち、パーティクルシース（シスメックス株式会社製）に分散させたものを粒子画像分析装置（シスメックス株式会社製、ＦＰＩＡ−３０００）を用いて粒子径及び円形度の測定を行い、平均値及び変動係数を求めた結果を示したものである。表２に示されるように、珪藻は、粒子径の平均値が４．４８μｍ、変動係数が１．２２％、円形度の平均値が０．７４７、変動係数が０．８８％であった。この数値からも明らかなとおり、珪藻はツバキの花粉に比べて円形度が低く測定されるため、研磨材粒子のように円形度が１から離れた非球体粒子を測定する際の円形度の校正に好適に使用することができる。

円形度校正用粒子懸濁液は、珪藻として直方体に近い粒子形状を有する羽状目アクナンテス属のミヌテシマを用い、これを酸性液によって固定したのちパーティクルシース（シスメックス株式会社製）に分散させることにより調製したものを使用した。

以下、珪藻を含有する円形度校正用粒子懸濁液を用いた円形度の校正の一例として、焦点調整による円形度の校正、及び円形度の校正がなされた粒子画像処理装置を用いた研磨材粒子の測定について説明する。
なお、ここでは炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる研磨材粒子を測定対象粒子とした。

まず粒子画像処理装置１によってフローセル７を流れる懸濁液流が最も鮮明に撮像できるよう自動焦点調整を行なう。

上記において説明した手順と同様にして、オペレータは、珪藻を含む円形度校正用粒子懸濁液を粒子画像処理装置１の供給口８ｃに流し込み、キーボード２ｂによって自動焦点調整の実行を指示する。粒子画像処理装置１は、上記において詳細に説明したように、自動焦点シーケンスを実行してフローセル７内を流れる粒子を撮像し、撮像された粒子画像に基づいて焦点位置を調整する。

次に、珪藻に対して最適焦点位置に焦点調整が行われた粒子画像処理装置１を用いて、研磨材粒子の測定を行う。上記の例と同様に、オペレータは、研磨材粒子をパーティクルシース（シスメックス株式会社製）に分散させたものを粒子画像処理装置１の供給口８ｃに流し込み、キーボード２ｂから測定の実行を指示する。測定の実行が指示された粒子画像処理装置１はフローセル７内を流れる粉砕トナー粒子を撮像し、画像データ分析装置２は撮像された粉砕トナー粒子の粒子画像から円形度を算出する。

珪藻を含む円形度校正用粒子懸濁液を用いて円形度の校正を行った粒子画像分析システム１００により測定を行った結果、研磨材粒子の平均円形度は０．８９９であった。一方、珪藻に代えて、ポリスチレンラテックス粒子を用いて円形度の校正を行なった粒子画像分析システム１００により研磨材粒子を測定した結果、研磨材粒子の平均円形度は０．９０７であった。

以上詳細に説明したように、測定対象粒子の平均円形度と近似する、あるいは測定対象粒子より低い円形度を有する粒子を用いて円形度の校正を行うことにより、非球体粒子の円形度の測定値が現実の値に近く、より精度よい測定を行うことができる。

なお第１の実施形態においては、ツバキの花粉を用いた円形度校正用粒子懸濁液について説明したが、これに限らず、ツバキ科植物の花粉であればその他の植物の花粉であってもよい。他の一例として、サザンカの花粉をツバキの花粉と同様にイソプロピルアルコールに分散させ、これを粒子画像分析装置を用いて粒子径及び円形度を測定し、それらの平均値及び変動係数を求めた結果を表３に示す。

表３に示されるように、サザンカの花粉は、粒子径の平均値が４０．８５μｍ、変動係数が１．０６％、円形度の平均値は０．９０９、変動係数は０．３５％であった。この数値からも明らかなとおり、サザンカの花粉もツバキの花粉と同様に、大きさ、形状がともに均質でバラつきが少なく、また平均円形度が０．９１付近に再現性よく測定されるため、例えばトナー粒子を測定する際の円形度校正用粒子懸濁液に好適に用いることができる。

また、第１の実施形態における円形度校正用粒子懸濁液では、イソプロピルアルコールを分散媒に用いているが、これに限らず、イソプロピルアルコールより疎水性の高いアルコール、例えばブタノールやペンタノールなど、炭素数が３以上のアルコールであれば分散媒として好適に使用することができる。

また、第２の実施形態における円形度校正用粒子懸濁液はシスメックス株式会社製のパーティクルシースを分散媒としているが、これに限らず、例えば水のみを分散媒としてもよいし、あるいは水に緩衝剤、浸透圧調整用添加剤、界面活性剤のうちの何れかを選択的に添加したものを分散媒としてもよい。

また、第２の実施形態における円形度校正用粒子懸濁液は炭化ケイ素からなる研磨材粒子を測定する際の円形度の校正に用いた例を示したが、これに限らず、例えばダイヤモンド、アルミナ、炭化ホウ素、酸化ジルコニア、酸化ケイ素、ガーネットなどからなる研磨材粒子を測定する際の円形度の校正にも好適に用いることができる。

また、本実施の形態において、ツバキの花粉又は珪藻を含有する円形度校正用粒子懸濁液を自動分析装置に供給したのち、自動焦点シーケンスを実行することにより焦点位置を調整する例を説明したが、オペレータが手動で焦点調整を行なっても構わない。

なお、本実施形態においては、円形度校正用粒子懸濁液に含有される校正用粒子を撮像し、撮像された画像に基づいて焦点調整を行なうことにより円形度の校正を行う例を示したが、本発明はこれに限られず、種々の変更を伴い得るものである。例えば、予め円形度の値づけがされた円形度校正用粒子懸濁液をキャリブレータとして使用し、撮像された画像に基づいて算出される円形度の測定値が値づけされた円形度の値と一致するよう粒子画像分析装置の設定を調整することにより円形度の校正を行うように用いることも可能である。

粒子画像分析システムの全体構成を示した斜視図である。 粒子画像分析システムの構成を示すブロック図である。 粒子画像分析システムの全体構成を示した概略図である。 支持機構部の構造を示した平面図である。 粒子画像処理装置の動作を示すフローチャートである。 自動焦点シーケンスが実行されたときの粒子画像処理装置の動作を示すフローチャートである。 画像データ分析装置による画像解析処理の手順を示したフローチャートである。 ２値化画像の説明図である。

符号の説明

１００ 粒子画像分析システム
１ 粒子画像処理装置
２ 画像データ分析装置
２ａ 画像表示部
２ｂ キーボード
２ｃ 画像解析部
３ 流体機構部
４ 照明光学系
５ 撮像光学系
６ 画像処理部
７ フローセル
８ 供給機構部
９ 支持機構部

Claims (8)

1. 粒子を撮像し、撮像した粒子画像から円形度を算出する粒子画像分析装置の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液であって、
   トナー粒子を測定する際の円形度の校正に用いられ、ツバキ科植物の花粉を含有することを特徴とする円形度校正用粒子懸濁液。
2. 前記トナー粒子は、非球形トナー粒子であることを特徴とする請求項１に記載の円形度校正用粒子懸濁液。
3. 前記花粉はツバキの花粉であることを特徴とする請求項１又は２に記載の円形度校正用粒子懸濁液。
4. 前記花粉はサザンカの花粉であることを特徴とする請求項１又は２に記載の円形度校正用粒子懸濁液。
5. 粒子を撮像し、撮像した粒子画像から円形度を算出する粒子画像分析装置の校正に用いられる円形度校正用粒子懸濁液であって、
   研磨材粒子を測定する際の円形度の校正に用いられ、珪藻を含有することを特徴とする円形度校正用粒子懸濁液。
6. 前記珪藻は羽状珪藻であることを特徴とする請求項５に記載の円形度校正用粒子懸濁液。
7. フローセルに請求項１乃至４のいずれか一項に記載の円形度校正用粒子懸濁液を供給するステップと、
   フローセル中の校正用粒子を撮像し、撮像された画像に基づいて円形度の校正を行うステップと、
   フローセルにトナー粒子を含有する懸濁液を供給するステップと、
   前記焦点位置においてフローセル中のトナー粒子を撮像するステップと、
   撮像されたトナー粒子画像から円形度を算出するステップと、からなることを特徴とする粒子画像分析装置を用いた分析方法。
8. フローセルに請求項５又は６に記載の円形度校正用粒子懸濁液を供給するステップと、
   フローセル中の校正用粒子を撮像し、撮像された画像に基づいて円形度の校正を行うステップと、
   フローセルに研磨材粒子を含有する懸濁液を供給するステップと、
   前記焦点位置においてフローセル中の研磨材粒子を撮像するステップと、
   撮像された研磨材粒子画像から円形度を算出するステップと、からなることを特徴とする粒子画像分析装置を用いた分析方法。

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