JP2009108094A - パラジウム、金、及び一定の第3金属を含んでなる触媒を利用して酢酸ビニルを調製する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】触媒有効量の金属パラジウム及び金、及び、第3金属であって、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ジルコニウム及びセリウムからなる群から選択される第3金属をその酸化物又はその酸化物とその金属の混合物としてその多孔性表面上に堆積させた多孔性支持体を含んでなり、二つの特定の方法のいずれかによって調製された触媒の使用。
【効果】上記触媒の使用により、比較的高い活性及び/又は低い重質生成物選択率の反応をもたらす。
【選択図】なし
Description
次の諸参考文献は、本願の請求項に係る発明に関連すると考えられる。
マグネシウム:約0.1〜約2.0、好ましくは約0.3〜約1.0;
カルシウム:約0.2〜約4.0、好ましくは約0.5〜約1.5;
バリウム:約0.2〜約5.0、好ましくは約0.6〜約3.0;
ジルコニウム:約0.4〜約7.0、好ましくは約1.0〜約3.0;
セリウム:約0.5〜約10.0、好ましくは約1.8〜約5.0。
次の非制限的な例は本発明を更に説明するものである。
これらの実施例は、本発明の下での方法(A)による触媒の調製及び酢酸ビニルの製造におけるより高い活性及び/又はより低い重質生成物選択率に関するそのような触媒の利点を示すものである。
これらの実施例は、本発明の下での方法(B)による触媒の調製及び酢酸ビニル製造におけるそのような触媒の使用の結果を実施例1〜5の触媒について示したものと同様の観点から示すものである。
比較例A及び実施例1〜5において使用したものと同様の支持体を、まず、7グラムの元素状態のパラジウム、4グラムの元素状態の金、及び変動量の元素状態の第3金属を提供するのに十分なパラジウム、金及び第3金属の塩の溶液で初期湿潤法により含浸した。使用したパラジウム及び金の塩は先の実施例におけるものと同様で、それら第3金属の塩は実施例6では硫酸マグネシウム、実施例7では塩化カルシウム、及び実施例8では塩化バリウムであった。次いで、それら金属を、パラジウム、金、及び第3金属を析出させるのに必要な量の水酸化ナトリウムの約120%の水溶液中で回転浸漬法により固定し、それらの金属を、12:1というヒドラジンの金属に対する過剰重量比の抱水ヒドラジンの水溶液を用いて液相において還元した。還元の後、その触媒を塩化物がなくなるまで洗浄し(約5時間)、100℃で1時間流動乾燥機で乾燥してから、追加の3g/Lの元素状態の金(合計7)をそれら触媒に供給するのに十分な金塩、及びNa/Clのモル比が約1.8:1であるような水酸化ナトリウムの水溶液で初期湿潤法により含浸し、追加の金を固定した。次いで、その追加の金を先に記載したように液相において抱水ヒドラジンで還元し、その触媒を比較例Aにおいて説明したように、洗浄し、乾燥し、そして酢酸カリウムで含浸した。次いで、それら触媒を、先の実施例で説明したように、酢酸ビニル製造におけるそれらの機能について試験した。
Claims (21)
- エチレン、酸素及び酢酸を反応物とする反応により酢酸ビニルを製造する方法であって、前記反応物を触媒と接触させることを含んでなり、前記触媒が、多孔性支持体の多孔性表面上に金属パラジウムと金及び第3金属が堆積されたその多孔性支持体を含んでなり、前記触媒が、多孔性支持体を、パラジウムの水溶性塩、金の水溶性塩、及び前記第3金属であってマグネシウム、カルシウム、バリウム、及びセリウムからなる群から選択されるものの水溶性塩の溶液で含浸する工程;該含浸した支持体をアルカリ性化合物の溶液に浸しながら回転及び/又は混転する工程を含む手段によって、後者の溶液中のパラジウム、金及び第3金属を非水溶性化合物として固定する工程;及び、該固定したパラジウム及び金をそれらの金属状態に、かつ該第3金属をその酸化物又はその酸化物とその金属との混合物に還元する工程を含んでなる方法によって調製されたものである方法。
- 前記第3金属がマグネシウムである、請求項1記載の方法。
- 前記第3金属がカルシウムである、請求項1記載の方法。
- 前記第3金属がバリウムである、請求項1記載の方法。
- 前記第3金属がセリウムである、請求項1記載の方法。
- 前記第3金属がジルコニウムである、請求項1記載の方法。
- 該パラジウム、金、及び第3金属を固定するためにアルカリ性化合物の溶液に浸された該含浸した支持体を回転及び/又は混転する工程が、少なくとも約0.5時間継続される、請求項1記載の方法。
- 前記含浸液が、元素状態のパラジウム及び第3金属の全てと仕上がり触媒に望まれる元素状態の金の一部のみを含有し;前記含浸液中の前記触媒活性のある金属の前記固定及び還元の後、金塩の形態で溶解した該触媒中に望まれる残りの元素状態の金及び該添加した金を非水溶性化合物として固定するのに十分な量のアルカリ性化合物を含有する別の溶液で該触媒を含浸し;そして前記添加され固定された金をその金属状態に還元するように前記触媒調製方法が行なわれる、請求項1記載の方法。
- 該触媒中の全てのパラジウム、金及び第3金属を還元した後に、該触媒上に堆積させたアルカリ金属酢酸塩を含有させた、請求項1記載の方法。
- 前記アルカリ金属酢酸塩が酢酸カリウムである、請求項9記載の方法。
- 酢酸カリウムが前記反応物と一緒に該反応に送給される、請求項10記載の方法。
- エチレン、酸素及び酢酸を反応物とする反応により酢酸ビニルを製造するための、多孔性支持体の多孔性表面上に金属パラジウムと金及び第3金属が堆積されたその多孔性支持体を含んでなる触媒であって、多孔性支持体を、パラジウムの水溶性塩、金の水溶性塩、及び前記第3金属であってマグネシウム、カルシウム、バリウム、及びセリウムからなる群から選択されるものの水溶性塩の溶液で含浸する工程;該含浸した支持体をアルカリ性化合物の溶液に浸しながら回転及び/又は混転する工程を含む手段によって、後者の溶液中のパラジウム、金及び第3金属を非水溶性化合物として固定する工程;及び、該固定したパラジウム及び金をそれらの金属状態に、かつ該第3金属をその酸化物又はその酸化物とその金属との混合物に還元する工程を含んでなる方法によって調製される触媒。
- 前記第3金属がマグネシウムである、請求項12記載の触媒。
- 前記第3金属がカルシウムである、請求項12記載の触媒。
- 前記第3金属がバリウムである、請求項12記載の触媒。
- 前記第3金属がセリウムである、請求項12記載の触媒。
- 前記第3金属がジルコニウムである、請求項12記載の触媒。
- 該パラジウム、金、及び第3金属を固定するためにアルカリ性化合物の溶液に浸された該含浸した支持体を回転及び/又は混転する工程が、少なくとも約0.5時間継続される、請求項12記載の触媒。
- 前記含浸液が、元素状態のパラジウム及び第3金属の全てと仕上がり触媒に望まれる元素状態の金の一部のみを含有し;前記含浸液中の前記触媒活性のある金属の前記固定及び還元の後、金塩の形態で溶解した該触媒中に望まれる残りの元素状態の金及び該添加した金を非水溶性化合物として固定するのに十分な量のアルカリ性化合物を含有する別の溶液で該触媒を含浸し;そして前記添加され固定された金をその金属状態に還元するように前記触媒調製方法が行なわれる、請求項16記載の触媒。
- 該触媒中の全てのパラジウム及び金をそれらの金属状態に還元し、かつ第3金属をその酸化物又はその酸化物とその金属の混合物に還元した後に、該触媒上に堆積させたアルカリ金属酢酸塩を含有させた、請求項12記載の触媒。
- 前記アルカリ金属酢酸塩が酢酸カリウムである、請求項20記載の触媒。
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