JP2009097005A - 熱硬化性光反射用樹脂組成物、これを用いた光半導体素子搭載用基板及びその製造方法、並びに光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化触媒、(D)無機充填剤、(E)白色顔料、(F)添加剤及び(G)離型剤を含み、トランスファー成形法による連続成形可能ショット数が100回以上であることを特徴とする熱硬化性光反射用樹脂組成物を調製し、光半導体素子搭載用基板材料として使用する。
【選択図】図1
Description
(4)上記化合物の数平均分子量Mnが、2000〜20000であることを特徴とする上記(3)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(10)上記(G)離型剤及び上記(F)添加剤の少なくとも一方が、上記(A)エポキシ樹脂の一部又は全量と予備混合されることを特徴とする上記(1)〜(9)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
本明細書において「シリコーンドメインの分散性」とは、(F)添加剤として使用するポリオルガノシロキサン部位を有する化合物と、(A)エポキシ樹脂及び(B)硬化剤からなるベース樹脂との間で形成されるミクロ相分離構造におけるシロキサン成分(シリコーンドメイン)間の距離、配置、及び分布の度合いを意味する。なお「ミクロ相分離構造」とは、ミクロスケールからサブナノスケールの島成分(ドメイン)が海島構造に相分離した状態を示す。本発明では、上記化合物のシリコーンドメインがベース樹脂に対して優れた分散性を示すことに起因して、離型剤の分散性を改善することができる。そのため、本発明では、樹脂成分中にシリコーンドメイン部をより微細に分散させる、すなわち、シリコーンドメインの分散性を高めることが重要である。
酸化型又は非酸化型のポリオレフィンとしては、ヘキスト株式会社製、商品名「H4」、「PE」、「PED」シリーズ等の数平均分子量が500〜10000の低分子量ポリエチレン等が挙げられる。
1.熱硬化性光反射用樹脂組成物の調製
各実施例において使用した原料は以下の通りである。
*2:ヘキサヒドロ無水フタル酸(和光純薬株式会社製)
*3:日本化学工業社製、商品名「PX−4ET」
*4:トリメトキシエポキシシラン(東レダウコーニング株式会社製、商品名「A−187」)
*5:溶融シリカ(電気化学工業株式会社製、商品名「FB−301」)
*6:中空粒子(住友3M株式会社製、商品名「S60−HS」)
*7:アルミナ(アドマテックス株式会社製、商品名「AO−25R」)
*8:添加剤(下記表1を参照)
*9:離型剤1(脂肪酸エステル、クラリアント株式会社製、商品名「ヘキストワックスE」)
*10:離型剤2(脂肪族エーテル、東洋ペトロライト株式会社製、商品名「ユニトックス420」)
添加剤として使用した化合物の詳細を下記表1に示す。表1に示した[1]〜[7]の化合物は、いずれも旭化成ワッカーシリコーン社の開発材であり、開発品番「SLJ1661」、「SLJ1731〜1734」のシリーズとして入手可能である。
先に調製した実施例1〜7の各熱硬化性光反射用樹脂組成物について、以下に示す各種特性試験を実施した。その結果を下記表2に示す。
先に調製した各熱硬化性光反射用樹脂組成物を、成形金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒の条件でトランスファー成形した後、150℃で2時間にわたって後硬化することによって、厚み1.0mmの試験片を作製した。次いで、積分球型分光光度計V−750型(日本分光株式会社製)を用いて、波長400nmにおける各試験片の光反射率を測定し、これを初期光反射率とした。また、作製した試験片を150℃のオーブン中に入れ、72時間にわたって熱処理を行ったものについても同様にして光反射率の測定を実施した。このような熱処理後の光反射率は耐熱着色性の指標となる。各測定値を表2に示す。
優:光波長400nmにおいて光反射率90以上
良:光波長400nmにおいて光反射率80%以上、90未満
可:光波長400nmにおいて光反射率70%以上、80%未満
不可:光波長400nmにおいて光反射率70%未満
熱処理後の光反射率の評価基準:
優:光波長400nmにおいて光反射率90以上
良:光波長400nmにおいて光反射率80%以上、90未満
可:光波長400nmにおいて光反射率70%以上、80%未満
不可:光波長400nmにおいて光反射率70%未満
(離型性)
せん断離型力測定用金型として、直径20mm、厚さ2mmの円板状の成形品を成形するための凹部と樹脂注入口を備えた上金型及び下金型から構成される金型を使用した。このせん断離型力測定用金型に、縦50mm×横35mm×厚さ0.4mmのクロムめっきステンレス板を挿入し、このステンレス板上に各実施例で調製した樹脂組成物を成形し、成形後、直ちにステンレス板を引き抜き、その際の最大引き抜き力をプッシュプルゲージ(株式会社今田製作所製、型名「SH」)を用いて測定した。成形条件は、成形金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒とした。
リードフレーム上に外寸10×10×1mmの枠体パッケージを5個成形することができ、かつイジェクタピンで離型できる金型を用いて、各実施例で調製した樹脂組成物のトランスファー成形を100ショット実施し、その成形作業に必要な時間について評価した。100ショットの連続成形を実施する際、離型時にゲートブレイク、ランナ折れ等の成形品の破壊が発生しない場合を連続成形可能で良好な状態であると判断し、成形を続けた。一方、成形品に破壊が発生した場合や、離型性が悪化して金型に成形品が張り付いてしまった場合には、連続成形不可な状態と判断し、金型の清掃作業等によって成形可能な状態を回復し、引き続き100ショットに到達するまで成形を実施した。成形条件は、成形金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒とした。結果を表2に示す。
各実施例で調製した各熱硬化性光反射用樹脂組成物を、所定の形状を有する金型を用いて、直径50mm×厚さ3mmの円板に成形した。成形条件は、成形金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒とした。成形後、直ちにショアD型硬度計を用いて円板の硬度を測定した。結果を表2に示す。
スパイラルフローの評価方法「EMMI−1−66」に準じ、スパイラルフロー測定用金型を用いて、各実施例の各熱硬化性光反射用樹脂組成物を所定の条件下で成形し、その際の樹脂組成物の流動距離(cm)を測定した。結果を表2に示す。
下記表3に示す配合割合に従って各原料を配合し、先に説明した実施例1〜7と同様にして熱硬化性光反射用樹脂組成物を調製し、さらにそれらの各種特性について評価した。その結果を表3に示す。
離型剤4:シリコーン系ワックス(三菱レイヨン株式会社製、商品名「KF901」(シロキサンを主鎖とするポリアルキルシロキサン化合物))
101 透明封止樹脂
102 ボンディングワイヤ
103 熱硬化性反射用樹脂(リフレクター)
104 Ni/Agめっき
105 金属配線
106 蛍光体
107 はんだバンプ
110 光半導体素子搭載用基板
200 光半導体素子搭載領域
300 LED素子
301 ワイヤボンド
302 透明封止樹脂
303 リフレクター
304 リード
305 蛍光体
306 ダイボンド材
307 メタル基板
400 せん断離型力測定用金型
410 上金型
412 樹脂注入口
414 凹部
416 下金型
420 ステンレス板
Claims (20)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化触媒、(D)無機充填剤、(E)白色顔料、(F)添加剤及び(G)離型剤を含み、トランスファー成形法による連続成形可能ショット数が100回以上であることを特徴とする熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化触媒、(D)無機充填剤、(E)白色顔料、(F)添加剤及び(G)離型剤を含み、トランスファー成形法による成形時のせん断離型力が10ショット以内に200KPa以下となり、かつ連続成形可能ショット数が100回以上であることを特徴とする熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記化合物の数平均分子量Mnが、2000〜20000であることを特徴とする請求項3に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記化合物の分散度が(Mw/Mn)が、1〜3であることを特徴とする請求項3又は4に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記化合物において、上記式(I)で示される構造ユニットと上記式(II)で示される構造ユニットとの重量比(I)/(II)が3/7〜7/3であることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(A)エポキシ樹脂100重量部に対して、上記化合物の配合量が1〜50重量部であることを特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記化合物が、上記式(I)−(II)−(I)で示されるトリブロック共重合体であることを特徴とする請求項3〜7のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(G)離型剤及び上記(F)添加剤の少なくとも一方が、上記(A)エポキシ樹脂の一部又は全量と予備混合されることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(G)離型剤が、脂肪族カルボン酸、脂肪族エステル、脂肪族ポリエーテル、非酸化型ポリオレフィン、及びカルボキシル基を有する酸化型ポリオレフィンからなる群の中から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(D)無機充填剤が、シリカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(E)白色顔料が、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化チタン、酸化ジルコニウム、無機中空粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(E)白色顔料の中心粒径が、0.1〜50μmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 上記(D)無機充填剤と上記(E)白色顔料との合計配合量が、樹脂組成物全体に対して、10〜85体積%の範囲であることを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物を用いて構成されることを特徴とする光半導体素子搭載用基板。
- 光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板であって、少なくとも上記凹部の内周側面が請求項1〜15のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物を用いて構成されることを特徴とする光半導体素子搭載用基板。
- 光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板の製造方法であって、少なくとも上記凹部の内周側面を請求項1〜15のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物を用いて形成することを特徴とする製造方法。
- 請求項17に記載の光半導体素子搭載用基板と、上記基板における上記凹部底面に搭載された光半導体素子と、上記光半導体素子を覆うように上記凹部内に形成された蛍光体含有透明封止樹脂層とを少なくとも備えることを特徴とする光半導体装置。
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