JP2009068000A - エポキシ樹脂組成物およびプリプレグ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トリフェノールメタンをグリシジルエーテル化した3官能エポキシ樹脂(A)35〜55質量部およびN,N,N’,N’‐テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(B)45〜65質量部の合計100質量部とシリカ(C)およびジアミノジフェニルスルホン(D)からなるエポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
本発明のエポキシ樹脂組成物には、熱可塑性樹脂(E)が配合されているのが好ましく、この熱可塑性樹脂(E)はフェノキシ樹脂であるのがさらに好ましい。また、本発明のエポキシ樹脂組成物には、2官能以上のエポキシ樹脂(F)が配合されているのが好ましい。また、本発明のプリプレグもしくは複合材料に用いられる繊維基材は、炭素繊維からなるのが好ましく、織物であるのがさらに好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、公知の技術、
例えば、ミキシングロールやニーダー等を使用する方法により製造することができる。
繊維は、そのままのトウの形態、繊維トウを一方向に引き揃えた一方向材の形態、製織した織物の形態、短く裁断した強化繊維からなる不織布の形態などで使用される。織物としては、平織、綾織、朱子織、もしくはノン・クリンプト・ファブリックに代表される、繊維束を一方向に引き揃えたシートや角度を変えて積層したようなシートをほぐれないようにステッチしたステッチングシート等が例示できる。一方向材は得られる複合材料の機械特性に優れるため好ましいけれども、成形型としての表面平滑性を考えると織物が特に好ましい。
実施例1〜2、比較例1〜2
エポキシ樹脂組成物の調製
プリプレグに用いるマトリックス樹脂組成物の調製を以下の方法により行った。なお、実施例および比較例のエポキシ樹脂組成物に使用した各成分は、下記の略字で示す通りである。
Tactix742:式1に相当するエポキシ樹脂 トリス(ヒドロキシフェニル)メタントリグリシジルエーテル、エポキシ当量:160g/eq、ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ(株)製
エポキシ樹脂(B)
jER604:N,N,N’,N’‐テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂、エポキシ当量:120g/eq、ジャパンエポキシレジン(株)製
シリカ(C)
A380:二酸化珪素、日本アエロジル(株)製AEROSIL380PE
DDS:4,4’‐ジアミノジフェニルスルホン、和歌山精化工業(株)製セイカキュアーS(粉砕品)、アミン活性水素当量:62g/eq
熱可塑性樹脂(E)
YP50S:フェノキシ樹脂、東都化成(株)製フェノトートYP‐50S
2官能以上のエポキシ樹脂(F)
jER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:189g/eq、ジャパンエポキシレジン(株)製
得られたエポキシ樹脂組成物をフィルムコーターを用い、60℃において、樹脂目付216g/m2で離型紙上に塗布して、樹脂フィルムを得た。
プリプレグの製造
繊維基材として三菱レイヨン(株)製の炭素繊維織物TRK510M(パイロフィルTR50S12L使い、2/2綾織クロス、目付648g/m2)を用い、その両表面に上記で得られた樹脂フィルムを貼り合せ、加熱、加圧、含浸させて、樹脂含有率(RC)が40%であるプリプレグを得た。
得られたプリプレグを、炭素繊維織物の縦糸方向が45°となるように、100mm×100mmの寸法にパターンカットした。これを、+45°/−45°方向に交互に10枚積層し、バギングした後、オートクレーブ中で室温にて0.59MPaで加圧し、次いで昇温速度1.7℃/分、180℃、2時間で硬化させて、線膨張係数測定用コンポジットパネルを得た。また、積層枚数を6枚にしたこと以外は上述した方法と同様にしてフラットワイズ剥離強度測定用コンポジットパネルを得た。
得られたコンポジットパネルを湿式ダイヤモンドカッターにより7mm×7mmの寸法に切断して試験片を作製した。試験片を100℃にて12時間乾燥し、室温まで冷却した後に、TA Instrument社製のTMA Q400を用い、測定モード:Expansionモード、測定温度範囲:20〜250℃、昇温速度:10℃/分、荷重:0.05Nの測定条件にて、図1に示すように、試験片のX方向およびY方向で、各10点測定を行い、30〜180℃間の線膨張係数を算出し、平均値を個々の線膨張係数とした。結果を表1、表2に示す。
上記で得られたエポキシ樹脂組成物を60℃に加熱して脱泡した後、離型処理を施してあるガラス板上に2mm厚にてキャスティングし、さらに同様の処理を施してあるガラス板で挟んでから、室温から昇温速度1.7℃/分にて180℃に昇温し、180℃で2時間加熱硬化させて、2mm厚の成型板を得た。得られた成形板を湿式ダイヤモンドカッターにてW8mm×L60mmの寸法にて切断して、試験片を作製した。得られた試験片を、Instron社製万能試験機Instron4465と解析ソフトBluehillを用い、圧子R=3.2mm、L/D=16mm、クロスヘットスピード2mm/分の測定条件にて3点曲げ試験を行い、曲げ強度、曲げ弾性率、破断伸度を算出した。なお、測定試験数は各種6個である。結果を表1、表2に示す。
得られたエポキシ樹脂組成物を60℃に加熱して脱泡した後、離型処理を施してあるガラス板上に2mm厚にてキャスティングし、さらに同様の処理を施してあるガラス板で挟んでから、室温から昇温速度1.7℃/分にて昇温し、180℃で2時間加熱硬化させて、2mm厚の成型板を得た。得られた成形板を湿式ダイヤモンドカッターにてW12.7mm×L55mmの寸法にて切断して、試験片を作製した。TA Instrument社製のDMA ARES−RDAを用い、昇温速度5℃/分、Freq.1Hz、歪0.05%の条件でTgを測定した。Tgは得られたtanδの最大値を示す温度とした。結果を表3に示す。
得られたコンポジットパネルを湿式ダイヤモンドカッターにより25mm×25mmの寸法に切断して試験片を作製した。得られた試験片の表面をサンドペーパー#240で粗くした。次いで、接着剤(サイテック製FM73)を試験片両面およびアルミブロック治具2個に塗付し、アルミブロック治具で試験片を挟み込み接着用治具で固定した。120℃、2時間の条件で接着剤を硬化させ測定試験サンプルを得た。アルミブロック治具で挟まれた試験片を試験片の平面の鉛直方向に引っ張れるようにInstron社製万能試験機Instron4482に取り付けた。解析ソフトBluehillを用い、クロスヘットスピード0.5m/分の測定条件にて試験を行い、フラットワイズ剥離強度を算出した。なお、測定試験数は各種5個である。結果を表3に示す。
比較例1では、実施例1、2と対比して、式1で表されるエポキシ樹脂(A)の配合比が多く、N,N,N’,N’‐テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(B)の配合比が少ない、比較例2では、実施例1、2と対比して、式1で表されるエポキシ樹脂(A)の配合比が少なく、N,N,N’,N’‐テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(B)の配合比が多い。これらの場合は、コンポジット線膨張係数が実施例1、2と比較して高くなり、曲げ強度が低い。
Claims (8)
- 熱可塑性樹脂(E)がさらに配合されてなる、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(E)がフェノキシ樹脂である、請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 2官能以上のエポキシ樹脂(F)がさらに配合されてなる、請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載したエポキシ樹脂を繊維基材に含浸させてなるプリプレグ。
- 繊維基材が炭素繊維からなる、請求項5に記載のプリプレグ。
- 繊維基材が織物である、請求項5または6に記載のプリプレグ。
- 請求項5〜7のいずれかに記載したプリプレグを硬化させてなる複合材料。
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