JP2009030048A - 付着分散剤量が低減されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリオレフィン系樹脂粒子を水、分散剤、分散助剤、と共に耐圧容器内に仕込み、pH調整剤を添加し所定のpHに調整した後、内容物を加熱し、加圧下のもと内容物を前記耐圧容器内よりも低圧の雰囲気下に放出することにより、表面に残留した分散剤量が低減されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が得られる。
【選択図】 なし
Description
(1)耐圧容器内の分散液のpHをpH調整剤でpHを3以上6以下に調整する、
(2)pH調整剤が、酸および/または弱酸塩である、
(3)発泡剤として、沸点が70℃以下の脂肪族炭化水素、水から選ばれる1種以上を用いる、
前記記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法に関する。
ラクトン系加工安定剤;
ヒドロキシルアミン系加工安定剤、IRGANOX(登録商標)MD1024(チバ スペシャルティ ケミカルズ)等の金属不活性剤;
TINUVIN(登録商標)120等のベンゾエート系光安定剤;
CHIMASSORB119(チバ スペシャルティ ケミカルズ)、CHIMASSORB(登録商標)944(チバ スペシャルティ ケミカルズ)、TINUVIN(登録商標)622(チバ スペシャルティ ケミカルズ)、TINUVIN(登録商標)770等のヒンダードアミン系光安定剤;
FLAMESTAB(登録商標)NOR116(チバ スペシャルティ ケミカルズ)、MELAPUR(登録商標)MC25(チバ スペシャルティ ケミカルズ)等の非ハロゲン系難燃剤;
IRGASTAB(登録商標)NA11(チバ スペシャルティ ケミカルズ)等の結晶核剤;
エルカ酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド等のアミド系添加剤などが例示される。
付着分散剤量(ppm)=(F−S)/F×106
メルトフローインデックス(MI)の測定は、JIS K7210記載のMI測定器を用い、オリフィス2.0959±0.005mmφ、オリフィス長さ8.000±0.025mm、荷重2160g、230±0.2℃の条件下で行った。
耐圧容器内での分散安定性については以下の指標で評価した。即ち、耐圧容器内で水系分散媒に分散させたポリオレフィン系樹脂粒子をポリオレフィン系樹脂粒子の融点[T
m(℃)]に対して、Tm−30(℃)〜Tm+10(℃)の温度に加熱したときに、耐圧容器内が攪拌不可能となり予備発泡できなくなった状態を×とし、予備発泡できた場合については、予備発泡を行った後に耐圧容器内に残ったポリオレフィン系樹脂粒子の状態を観察し、耐圧容器内に塊が生じたものを△、2〜3個程度の樹脂粒子が接着したものが残留したのみであれば分散性○、全ての樹脂粒子どうしが接着してない状態にあれば分散性良好で◎とした。
曲げ弾性率はJIS K7106に準拠して測定した。
ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を10L容器に入れ、容器内の予備発泡粒子重量(g)を測定する。得られた重量を容器容量(L)で除して見かけ密度(g/L)とした。
得られたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を水洗後、60℃のオーブンで24時間乾燥させ、ついでオーブンから取り出したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を直ちに温度23℃、相対湿度50%に設定された室内に72時間放置する。次に同じ条件に設定された室内においてポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子100gを小数点以下第3位まで正確に重量を測定し、小数点以下第3位を四捨五入した値を、分散剤が付着したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の重量:F(g)とする。次に上記の重量測定に使用した発泡粒子の全量を5Lの1N塩酸水溶液に浸漬して洗浄した後、5Lのイオン交換水に浸漬して塩酸溶液を洗い落とし、ついで5Lの1N水酸化ナトリウム水溶液に浸漬して洗浄した後、5Lのイオン交換水に浸漬して水酸化ナトリウムを洗浄する。この作業を2回繰り返した後、発泡粒子全量を60℃オーブンで24時間乾燥した後、ついでオーブンから取り出し直ちに23℃、相対湿度50%に設定された室内に72時間放置する。続いて同じ条件に設定された室内で、上記と同様にポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の重量:S(g)を求める。重量:Fと重量:Sとの差をポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の表面に付着している分散剤の量とした。
400×300×60mmの金型で成形して得たポリオレフィン系樹脂発泡成形体を、カッターナイフで発泡成形体の厚み方向に約10mmの切り込みを入れた後、手で切り込み部から発泡成形体を破断する。破断面を観察し、破壊された発泡粒子の割合を求めた。
基材樹脂として、MI=7/10分、融点143℃、曲げ弾性率800MPa、コモノマーとしてエチレンを3.6wt%含むエチレン−プロピレンランダム共重合体100重量部に対し、セル造核剤としてタルク0.03重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.8mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
基材樹脂として、MI=6/10分、融点146℃、曲げ弾性率1000MPa、コモノマーとしてエチレンを2.8wt%含むエチレン−プロピレンランダム共重合体100重量部に対し、カーボンブラックを4重量部、更にセル造核剤としてタルク0.03重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とカーボンブラックとタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
分散液のpHを5.0に調整した以外は実施例2と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例2と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表1に示す。
6N塩酸で分散液のpHを3.3に調整した以外は実施例2と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例2と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表1に示す。
基材樹脂として、MI=6/10分、融点146℃、曲げ弾性率1000MPa、コモノマーとしてエチレンを2.8wt%含むエチレン−プロピレンランダム共重合体100重量部に対し、エチレンビスステアリン酸アミドを2.0重量部、更にセル造核剤としてタルク0.03重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とエチレンビスステアリン酸アミドとタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.8mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
基材樹脂として、MI=6/10分、融点146℃、曲げ弾性率1000MPa、コモノマーとしてエチレンを2.8wt%含むエチレン−プロピレンランダム共重合体100重量部に対し、メラミン(BASF社製)を0.5重量部、更にセル造核剤としてタルク0.3重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とメラミンとタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
基材樹脂として、MI=6/10分、融点146℃、曲げ弾性率1000MPa、コモノマーとしてエチレンを2.8wt%を含むエチレン−プロピレンランダム共重合体100重量部に対し、エチレンビスステアリン酸アミドを2.0重量部、更にセル造核剤としてタルク0.03重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とエチレンビスステアリン酸アミドとタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
クエン酸で分散液のpHを5.6に調整した以外は、実施例7と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例7と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表1に示す。
基材樹脂として、MI=2/10分、融点123℃、コモノマーとして4−メチルペンテンを8.2wt%含む直鎖状低密度ポリエチレン100重量部に対し、セル造核剤としてタルク0.03重量部用いて、前記直鎖状低密度ポリエチレンとタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.8mg/粒のポリエチレン系樹脂粒子を得た。
ポリエチレン系樹脂であるエバテートF1103−1(住友化学株式会社製)を使用し、ポリエチレン系樹脂100重量部に対してタルク0.2重量部を混合し押出機内で溶融混合して造粒し水中に押出した直後にカッティングすることで粒重量約1mg/粒の球状としたポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
基材樹脂として、MI=6/10分、融点146℃、曲げ弾性率1000MPa、コモノマーとしてエチレンを2.8wt%含むエチレン−プロピレンランダム共重合体100重量部に対し、ポリエーテル−ポリオレフィン系樹脂ブロック共重合体(商品名:ペレスタット303、三洋化成社製)を10重量部、更にセル造核剤としてタルク0.03重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とメラミンとタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例1と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例1と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例2と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例2と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
6N塩酸を用いて分散液のpHを2.8に調整したこと以外は実施例2と同様の方法で行った。評価結果を表2に示す。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例5と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例5と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例6と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例6と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例9と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例9と同条件で加熱、融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
基材樹脂として、MI=7/10分、融点143℃、曲げ弾性率800MPa、コモノマーとしてエチレンを3.6wt%含む100重量部に対し、セル造核剤としてタルク00.3重量部用いて、前記エチレン−プロピレンランダム共重合体とタルクをドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を押出機内で溶融混練し円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が1.8mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
1N塩酸で分散液のpHを6.0に調整したこと以外は比較例7と同様の方法で予備発泡粒子を得、比較例7と同条件で融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例10と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例10と同条件で融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
分散液のpHを調整しなかったこと以外は実施例11と同様の方法で予備発泡粒子を得、実施例11と同条件で融着させて発泡成形体とした。評価結果を表2に示す。
Claims (6)
- ポリオレフィン系樹脂粒子、水、分散剤、分散助剤を含んでなる分散液と発泡剤を耐圧容器内に入れ、加圧下のもと、耐圧容器内を所定の温度まで加熱し、温度及び圧力を一定に保ちながら、前記分散液を耐圧容器内よりも低圧雰囲気下に放出して、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を得る方法において、分散剤としてリン酸カルシウムを用い、耐圧容器内の分散液のpHをpH調整剤で3以上7未満に調整するポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 耐圧容器内の分散液のpHをpH調整剤でpHを3以上6以下に調整する請求項1記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- pH調整剤が、酸および/または弱酸塩である請求項1または2に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 発泡剤として、沸点が70℃以下の脂肪族炭化水素、水から選ばれる1種以上を用いる請求項1〜3何れか一項に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜4何れか一項に記載の製造方法によって得られるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子であって、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に付着した分散剤量がポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に対して700ppm以下であるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 請求項5に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を金型内に充填し加熱して得られるポリオレフィン系樹脂発泡成形体。
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