JP2008540695A - エチレン/α−オレフィンブレンドの共重合体ならびにそれから作製された異形材およびガスケット - Google Patents
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Abstract
Description
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mnと、少なくとも1つの融点Tm(℃)と、密度d(グラム/立方センチメートル)とを有し、ここでTmおよびdの数値は関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する、または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)と、最大DSCピークと最大CRYSTAFピークとの温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)とによって特徴付けられ、ΔTおよびΔHとの数値は、以下の関係:
ΔHがゼロより大きく、130J/g以下である場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きい場合、ΔT≧48℃
を有し、
ここでCRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定され、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度が30℃である;または
(c)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された、300パーセントのひずみかつ1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)によって特徴付けられ、かつ密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、このReおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が実質的に架橋相を有さない場合、以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たす;または
(d)TREFを使用して分画される場合に40℃と130℃との間で溶離する分子画分を有し、この画分が、同じ温度の間で溶離する、比較対象となるランダムエチレン共重合体画分のコモノマーモル含量よりも少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、前記比較対象となるランダムエチレン共重合体は、同じコモノマー(単数または複数)を有し、エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10パーセント以内のメルトインデックス、密度およびコモノマーのモル含量(ポリマー全体に基づく)を有する;または
(e)25℃における貯蔵弾性率G’(25℃)と、100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)によって特徴付けられ、ここでG’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、約1:1〜10:1である;
ことを特徴とする。
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に相当する。
ΔHがゼロより大きく、130J/g以下である場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きい場合、ΔT≧48℃
を有し
ここでCRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定され、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度は30℃である
Re>1481−1629(d)、
Re>1491−1629(d)、
Re>1501−1629(d)、または
Re>1511−1629(d)
を満たす。
(a)TREFを使用して分画される場合に40℃と130℃との間で溶離する少なくとも1つの分子画分であって、少なくとも0.5から約1までのブロックインデックスと、約1.3を超える分子量分布Mw/Mnとを有することを特徴とする画分、または
(b)ゼロより大きくかつ約1.0までである平均ブロックインデックス、および約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有する。
「ポリマー」は、同じまたは異なるタイプにかかわらず、モノマーを重合することによって作製されたポリマー化合物を意味する。「ポリマー」という総称は、用語「ホモポリマー」、「コポリマー」、「ターポリマー」ならびに「共重合体」も含む。
(AB)n
ここでnは少なくとも1、好ましくは1を超える整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100以上であり、「A」は、ハードなブロックまたはセグメントを示し、「B」はソフトなブロックまたはセグメントを示す。好ましくはAおよびBは、実質的に直鎖の様式で連結され、実質的に分枝した様式または実質的に星型の様式とは対照的である。他の実施形態では、AブロックおよびBブロックはポリマー鎖に沿ってランダムに分布される。言い換えれば、ブロックコポリマーは通常、以下のような構造を持たない。
AAA−AA−BBB−BB
なお他の実施形態では、ブロックコポリマーは通常、異なるコモノマー(単数または複数)を含む第3のタイプのブロックを有さない。また他の実施形態では、ブロックAおよびブロックBのそれぞれが、ブロック内に実質的にランダムに分布されたモノマーまたはコモノマーを有する。言い換えれば、ブロックAもブロックBも、ブロックの残りとは実質的に異なる組成を有する、別個の組成の2つまたはそれ以上のサブセグメント(またはサブブロック)、例えばチップセグメントを含まない。
本発明の実施形態において用いられるエチレン/α−オレフィン共重合体(「本発明の共重合体」、「本発明のポリマー」とも呼ばれる)は、エチレンおよび1以上の共重合可能なα−オレフィンコモノマーを重合化された形態で含み、化学的または物理的な特性が異なる2つ以上の重合化されたモノマー単位の複数のブロックまたはセグメント(ブロック共重合体)、好ましくはマルチブロックコポリマーによって特徴付けられる。このエチレン/α−オレフィン共重合体は、下に記載されるような1つまたはそれ以上の態様によって特徴付けられる。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、そして好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、そして好ましくは、
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
の関係に相当する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、そして好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、そしてより好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
を満たす。さらに、ΔTは、ΔHが130J/gより大きい場合、48℃以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定され(すなわち、このピークは、累積ポリマーの少なくとも5%に相当するはずである)、そしてこのポリマーの5パーセント未満が同定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度が30℃であり、そしてΔHは、J/gである融解熱の数値である。より好ましくは、最高のCRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10パーセントを含む。図2は、本発明のポリマーのプロットされたデータ、および比較例を示す。積分されたピーク面積およびピーク温度は、機器製造業者によって供給されるコンピュータ図形作成プログラムによって算出される。ランダムエチレン・オクテン比較例について示される対角線は、方程式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に相当する。
Re>1481−1629(d);そして好ましくは、
Re≧1491−1629(d);そしてさらに好ましくは、
Re≧1501−1629(d);そしてよれより好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
Tm≧(−5.5926)(画分中のコモノマーのモルパーセント)+135.90
に相当するDSC融点を有する。
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(ATREF溶離温度(℃))−136.58
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で、特徴付けられる。
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(ATREF溶離温度(℃))+22.97
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で特徴付けられる。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char,Valencia,Spain(http://www.polymerchar.com/)から入手可能なIR4赤外検出器を用いて測定され得る。
ABI=Σ(wiBIi)
ここでBIiは、分取TREFで得られた本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体のi番目の画分についてのブロックインデックスであり、そしてwiは、i番目の画分の重量パーセンテージである。
LnPAB=α/TAB+β
から計算されてもよく、
ここでαおよびβは多数の公知のランダムエチレンコポリマーを用いる検量によって決定され得る2つの定数である。αおよびβは、装置間で変化し得ることに注意すべきである。さらに、目的のポリマー組成を用いて、そしてそれらの画分と同様の分子量範囲に関しても、それら自体の検量線を作成する必要がある。わずかな分子量効果がある。この検量線が、類似の分子量範囲から得られる場合、このような効果は、本質的に無視できる。ある実施形態では、ランダムエチレンコポリマーは、以下の関係:
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満たし、
Txoは、同じ組成であって、PXというエチレンモル画分を有するランダムコポリマーについてのATREF温度である。TXOは、LnPX=α/TXO+βから算出されてもよい。逆に、PXOは、同じ組成であって、LnPXO=α/TX+βから算出され得る、TXというATREF温度を有するランダムコポリマーについてのエチレンモル画分である。
(1)少なくとも1.3、より好ましくは少なくとも1.5、少なくとも1.7、または少なくとも2.0、そして最も好ましくは少なくとも2.6、5.0という最大値まで、より好ましくは3.5の最大値まで、そして特に2.7という最大値までのPDI;
(2)80J/g以下の融解熱;
(3)少なくとも50重量パーセントのエチレン含量;
(4)−25℃未満、より好ましくは−30℃未満というガラス転移温度Tg、および/または
(5)唯一のTm
を保有する。
(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第一のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90パーセント未満、好ましくは50パーセント未満、最も好ましくは5パーセント未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第二のオレフィン重合触媒、および
(C)可逆的連鎖移動剤(chain shuttling agent)
を併せることによって得られる混合物または反応生成物を含有する。
触媒(A1)は、WO03/40195、2003US0204017、USSN10/429,024(2003年5月2日出願)、およびWO04/24740の教示に従って調製した、[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチルである。
上で考察したように、ポリマーブレンドは、エチレン/α−オレフィン共重合体の特性を改善または変更し得る少なくとも1つのポリオレフィンを含む。好ましくは、ポリオレフィンは少なくとも約6cNのMSを有するべきである。ある実施形態では、ポリオレフィンのMSは、少なくとも約7cN、少なくとも約8cN、少なくとも約9cN、少なくとも約10cN、少なくとも約13cN、少なくとも約15cN、少なくとも約17cN、または少なくとも約20cNである。一般にポリオレフィンのMSは、約200cN未満、好ましくは約150cN未満、約100cN未満、または約50cN未満である。通例、そのようなポリオレフィンの70℃での圧縮永久ひずみは、約50パーセントより大きい。ある実施形態では、70℃での圧縮永久ひずみは、約60パーセントより大きい、約70パーセントより大きい、約80パーセントより大きい、または約90パーセントより大きい。
Mポリエチレン=a*(Mポリスチレン)b
を導くことにより決定される。
場合により、本明細書で開示されるポリマーブレンドは、ポリマーブレンドの加工性、外観、物理的、化学的、および/または機械的特性を改善および/または制御する目的で少なくとも1つの添加剤を含み得る。ある実施形態では、ポリマーブレンドは添加剤を含まない。当業者に公知のいずれのプラスチック添加剤も、本明細書で開示するポリマーブレンドに使用できる。適切な添加剤の非制限的な例として、スリップ剤、ブロッキング防止剤、可塑剤、抗酸化剤、UV安定剤、着色剤または顔料、充填剤、潤滑剤、防曇剤、フローエイド、カップリング剤、架橋剤、成核剤、界面活性剤、溶媒、難燃剤、帯電防止剤、またはそれらの組み合わせが挙げられる。添加剤の総量は、ポリマーブレンドの総重量の約0超〜約80%、約0.001%〜約70%、約0.01%〜約60%、約0.1%〜約50%、約1%〜約40%、または約10%〜約50%の範囲で変化し得る。あるポリマー添加剤は、参照によってその全体が本明細書に援用される、Zweifel Hans et al, “Plastics Additives Handbook,” Hanser Gardner Publications, Cincinnati, Ohio, 5th edition(2001)に記載されている。
CH3−(CH2)m−(CH=CH)p−(CH2)n−C(=O)−NR1R2 (II)
式中、mおよびnはそれぞれ独立して、約1〜約37の整数であり;pは、0〜3の整数であり;R1およびR2はそれぞれ独立して、H、アルキル、シクロアルキル、アルケニル、シクロアルケニル、またはアリールであり;m、nおよびpの和は、少なくとも8である。ある実施形態では、式(I)および(II)のR1およびR2はそれぞれ、1〜約40個の炭素原子を含有するアルキル基または2〜約40個の炭素原子を含有するアルケニル基である。さらなる実施形態では、式(I)および(II)のR1およびR2はそれぞれHである。ある実施形態では、m、nおよびpの和は、少なくとも18である。
ポリマーブレンド、すなわちエチレン/α−オレフィン共重合体の成分であるポリオレフィンおよび任意の添加剤は、当業者に公知の方法、好ましくはエチレン/α−オレフィン共重合体中でのポリオレフィンおよび/または添加剤の実質的に均質な分布を提供できる方法を使用して、混合またはブレンドできる。適切なブレンド方法の非制限的な例として、溶融ブレンド、溶媒ブレンド、押出などが挙げられる。
本明細書で開示されるポリマーブレンドは、自動車、建築、医療、食品および飲料、電気、機器、事務機械、および消費者市場用の耐久品を製造するために使用できる。ある実施形態では、ポリマーブレンドは、玩具、グリップ、ソフトタッチハンドル、バンパー摩擦ストリップ、フローリング、自動車フロアマット、ホイール、キャスター、家具および機器足部、タグ、シール、ガスケット、例えば静的および動的ガスケット、自動車用ドア、バンパー帯(facia)、グリルコンポーネント、ロッカーパネル、ホース、ライニング、事務用品、シール、ライナー、ダイアフラム、チューブ、蓋、ストッパ、プランジャチップ、送達システム、台所用品、靴、靴用ブラダーおよび靴用ソールから選択される柔軟耐久部品および物品を製造するために使用される。他の実施形態では、ポリマーブレンドは、高い引張強度および低い圧縮永久ひずみを必要とする耐久性部品および物品を製造するために使用できる。さらなる実施形態では、ポリマーブレンドは、高い使用上限温度および低い弾性率を必要とする耐久性部品および物品を製造するために使用できる。
以下の実施例では、以下の分析技術が使用される:
サンプル1〜4およびA〜CについてGPC法
160℃に設定された加熱針を装備した自動化液体処理ロボットを用いて、各々の乾燥ポリマーサンプルに対して300ppmのIonolで安定化した十分な1,2,4−トリクロロベンゼンを添加して、30mg/mLという最終濃度を得る。小さいガラス撹拌ロッドを各々のチューブに入れて、そのサンプルを、250rpmで回転する加熱式旋回シェーカーを用いて160℃で2時間加熱する。次いで濃縮されたポリマー溶液を、自動化液体処理ロボットおよび160℃に設定された加熱針を用いて1mg/mlに希釈する。
分枝分布は、PolymerChar,Valencia,Spainから市販されているCRYSTAF 200ユニットを用いて結晶分析分画(crystallization analysis fractionation:CRYSTAF)によって決定する。このサンプルは、160℃で1,2,4トリクロロベンゼン(0.66mg/mL)に1時間溶解させ、そして95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃におよぶ。赤外線検出器を用いて、ポリマー溶液の濃度を測定する。累積溶解濃度は、温度の低下と同時にポリマーが結晶化する間に測定する。累積されたプロフィールの分析導関数は、そのポリマーの短鎖分枝分布を反映する。
示差走査熱量測定法の結果は、RCS冷却アクセサリおよびオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000 DSCを用いて決定する。50ml/分という窒素パージガス流を用いる。このサンプルを、薄膜にプレスして、約175℃でプレス内で溶融し、次いで室温(25℃)まで空冷する。次いで3〜10mgの物質を6mmの直径のディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミのパンに入れ(約50mg)、次いで圧着する。サンプルの熱挙動は、以下の温度プロフィールで検討する。このサンプルを180℃まで急速に加熱して、3分間恒温に保持して、以前の熱履歴を除く。次いで、このサンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、このサンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。その冷却および第二の加熱曲線を記録する。
このゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210またはPolymer Laboratories Model PL−220のいずれかの装置から構成される。このカラムおよびカルーセルの区画は、140℃で操作される。3つのPolymer Laboratories 10ミクロン Mixed−Bカラムを用いる。この溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。サンプルは、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中に0.1グラムというポリマー濃度で調製する。サンプルは、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製する。用いられる注入容積は、100μlであり、そして流量は1.0ml/分である。
圧縮永久ひずみは、ASTMD395に従って測定する。このサンプルは、総厚みが12.7mmに達するまで、3.2mm、2.0mmおよび0.25mmという厚みの25.4mmの直径の丸いディスクを重ねることによって調製する。このディスクは、以下の条件下においてホットプレスで成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラックから切り出す:190℃で3分間ゼロ圧、続いて190℃で2分間86MPa、続いてプレス内部で冷水を流しながら86MPaで冷却。
密度測定のためのサンプルは、ASTMD1928に従って調製する。測定は、ASTMD792、方法Bを用いて1時間内のサンプルプレスで行う。
サンプルは、ASTMD1928を用いて圧縮成形する。曲げ弾性率および2%の割線弾性率を、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率はASTM D5026−01または等価な技術に従って測定する。
0.4mmの厚みのフィルムを、ホットプレス(Carver Model#4095−4PR1001R)を用いて圧縮成形する。このペレットは、ポリテトラフルオロエチレンシートの間に置いて、190℃で55psi(380kPa)で3分間、続いて1.3MPaで3分間、次いで2.6MPaで3分間加熱する。次いで、このフィルムを、1.3Mpaで1分間、冷水を流しながらプレス中で冷却する。この圧縮成形フィルムを、光学測定、引張挙動、回復および応力緩和のために用いる。
短軸引張における応力−ひずみ挙動を、ASTM D1708微小引張試験片(microtensile specimens)を用いて測定する。サンプルは、21℃で1分あたり500%でInstronを用いて延伸する。引張強度および破断点伸度は、5つの試験片の平均から報告される。
回復%=(εf−εs)/εf×100
ここでεfは、循環荷重に対してとったひずみであり、εsは、1回目の除荷サイクルの間に荷重がベースラインに戻る場合のひずみである。
応力緩和%=(L0−L12)/L0×100
を用いて算出した。
ここでL0は、0時点での50%ひずみの荷重であり、そしてL12は、12時間後時点の50%ひずみの荷重である。
熱機械的分析(Thermal Mechanical Analysis)(針入温度)は、180℃および10MPa成形圧で5分間形成され、次いで風で急速冷却された、30mm直径×3.3mm厚みの圧縮成形ディスクで行う。用いた装置は、Perkin−Elmerから入手可能なブランド、TMA7である。この試験では、1.5mmの半径の先端を有するプローブ(P/N N519−0416)を、1Nの力を用いてサンプルディスクの表面に適用する。その温度を25℃から1分あたり5℃上昇させる。このプローブ針入距離は、温度の関数として測定される。このプローブがサンプルに1mm針入した時、実験が終わる。
動的機械分析(Dynamic Mechanical Analysis)(DMA)は、180℃で10MPaの圧力で5分間、ホットプレス中において成形され、次いで1分あたり90℃でこのプレス中で水冷された圧縮成形ディスクで測定する。試験は、ねじり試験のための二重カンチレバー固定具を装備したARES制御ひずみレオメーター(TA instrument)を用いて行う。
メルトインデックスI2は、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgに従って測定する。メルトインデックスI10はまた、ASTM D1238、条件190℃/10kgに従って測定する。
分析的昇温溶離分画(analytical temperature rising elution fractionation)(ATREF)分析を、その全体が参照によって本明細書に援用される、米国特許第4,798,081号およびWilde,L.;Ryle,T.R.;Knobeloch,D.C.;Peat,I.R.;Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymer,J.Polym.Sci.,20,441〜455(1982)に記載された方法に従って行う。分析されるべき組成物を、トリクロロベンゼンに溶解して、1分あたり0.1℃の冷却速度で20℃までゆっくり温度を下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を含むカラム中で結晶させる。このカラムには、赤外線検出器が装備されている。次いで、1分あたり1.5℃の速度で20から120℃へ溶離溶媒(トリクロロベンゼン)の温度をゆっくり上昇させることによりカラムから結晶化ポリマーサンプルを溶離することによって、ATREFのクロマトグラフィー曲線を作成する。
サンプルを、10mmのNMRチューブ中で0.4gのサンプルに対してテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50の混合物の約3gを添加することによって調製する。そのサンプルを、このチューブおよびその内容物を150℃に加熱することによって溶解して、均質化する。100.5MHzという13Cの共鳴周波数に相当する、JEOL ECLIPSE(商標)400MHz分光計、またはVarian Unity PLUS(商標)400MHz分光計を用いてデータを収集する。そのデータを、6秒のパルス繰り返し時間遅延により1データ・ファイルについて4000の減衰シグナルを用いて得る。定量的分析のための最小のシグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペクトルの幅は25,000Hzであり、最小のファイルサイズは32Kのデータ・ポイントである。このサンプルは、10mmの広帯域プローブ中で130℃で分析する。コモノマーの取り込みは、Randallのトライアッド法(Randall,J.C.;JMS-Rev.Macromol.Chemを用いて決定される。
大規模なTREF分画は、160℃で4時間撹拌することによって2リットルの1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)中に15〜20gのポリマーを溶解することによって行う。このポリマー溶液は、30−40メッシュ(600〜425μm)球状の、技術的品質のガラスビーズ(Potters Industries,HC30 Box20,Brownwood,TX,76801から入手可能)およびステンレス鋼、0.028”(0.7mm)の直径のカット・ワイア・ショット(Pellets,Inc.63 Industrial Drive,North Tonawanda,NY,14120から入手可能)の60:40(v:v)混合物をパックした3インチ×4フィート(7.6cm×12cm)のスチール・カラム上に15psig(100kPa)窒素によって圧入する。このカラムを、160℃に最初に設定した、熱制御されたオイルジャケットに浸す。このカラムを125℃に弾道的に最初に冷却し、次いで1分あたり0.04℃で20℃までゆっくり冷却して、1時間保持する。温度を1分あたり0.167℃で上昇させながら、新鮮なTCBを1分あたり約65mlで導入する。
溶融強度(MS)を、2.1mmの直径、約45度の入口角を有する20:1のダイと適合されたキャピラリー・レオメータを用いることによって測定する。190℃で10分間サンプルを平衡化した後、このピストンを1分あたり1インチ(2.54cm/分)の速度で動かす。標準試験温度は190℃である。サンプルを2.4mm/秒2の加速を有するダイの100mm下に配置される1セットの加速ニップに一軸に圧伸する。必要な張力を、ニップ・ロールの巻き取り速度の関数として記録する。試験の間に到達する最大張力が、溶融強度として規定される。引取共振を示すポリマー溶融の場合、引取共振の発生の前の張力を溶融強度とした。溶融強度は、センチニュートン(centiNewton)(「cN」)で記録される。
「一晩」という用語を用いる場合、約16〜18時間の時間をいい、「室温」とは、20〜25℃の温度をいい、そして「混合アルカン」という用語は、ExxonMobil Chemical Companyから、IsoparE(登録商標)という商品名で利用可能なC6−9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。本明細書において化合物の名称がその構造図に従わない場合には、構造図が優先するものとする。全ての金属錯体の合成および全てのスクリーニング実験の準備を、ドライ・ボックス技術を用いて乾燥窒素雰囲気で行った。用いた全ての溶媒は、HPLC等級であって、その使用前に乾燥させた。
触媒(B1)の調製は、以下のとおり行う。
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに添加する。この溶液は急速に鮮黄色に変わる。周囲温度での3時間の撹拌後、揮発性物質を減圧下で除去して、鮮黄色の結晶性固体を得る(97パーセント収率)。
(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)を5mLのトルエンに含有する溶液を、50mLのトルエンにZr(CH2Ph)4(500mg、1.1mmol)を含む溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去して、所望の生成物を赤褐色固体として得る。
触媒(B2)の調製は以下のとおり行う。
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0mmol)をメタノール(90mL)に溶解して、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.67mmol)を添加する。その反応混合物を3時間撹拌し、次いで−25℃で12時間冷却する。得られた黄色固体沈殿物を濾過によって収集して、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、次いで、減圧下で乾燥させる。収量は、11.17gの黄色固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2mmol)を含有する200mLのトルエンの溶液を、600mLのトルエンに含有されるZr(CH2Ph)4(5.28g、11.6mmol)の溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を25℃で1時間撹拌する。その溶液を680mLのトルエンでさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合を、Symyx technologies,Inc.から入手可能なハイスループットの並列式重合反応装置(parallel polymerization reactor)(PPR)を用いて行い、そして米国特許の6,248,540号、同第6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号および同第6,316,663号に実質的に従って操作する。エチレン共重合を、用いた総触媒に基づいて共触媒1の1.2当量(MMAOが存在する場合1.1当量)を用いて、必要時にエチレンを用いて130℃かつ200psi(1.4MPa)で行う。一連の重合を、予め秤量したガラスチューブが取り付けられている48の個々の反応セルを6×8配列で備えている並列式耐圧反応装置(PPR)で行う。各々の反応装置セル中の作業容積は6000μLである。各々のセルは、個々の撹拌パドルによって撹拌されながら、温度および圧力が制御される。モノマーのガスおよびクエンチガスをPPRユニットに直接配管して、自動バルブで制御する。液体試薬を、シリンジによって各々の反応装置セルにロボット制御により添加して、そのリザーバー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1または共触媒1/MMAO混合物、可逆的移動剤、および触媒または触媒混合物である。共触媒1およびMMAOの混合物、または2つの触媒の混合物を用いる場合、それらの試薬を、反応装置への添加の直前に小さいバイアル中で事前に混合する。実験で試薬が省略される場合、その他は上記の順序の添加が維持される。重合を、所定のエチレン消費に到達するまで、約1〜2分間行う。COでのクエンチング後、その反応装置を冷却して、ガラスチューブを取り外す。そのチューブを遠心分離/真空乾燥ユニットに移して、60℃で12時間乾燥する。乾燥されたポリマーを含むチューブを秤量して、その重量と風袋重量との間の差違で、ポリマーの正味の収量が得られる。結果は表1に含まれる。表1で、そして本出願のどこかでは、比較化合物は、星印(*)によって示される。
連続溶液重合は、内部スターラーを装備したコンピュータ制御のオートクレーブ反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン2.70lbs/時間(1.22kg/時間)、1−オクテンおよび水素(用いる場合)を、温度制御のためのジャケットおよび内部熱電対を装備した3.8Lの反応装置に供給する。この反応装置へ供給された溶媒は、マスフローコントローラーによって測定する。変速ダイヤフラムポンプが、溶媒流量および反応装置に対する圧を制御する。ポンプの排出の際に、側流をとって触媒および共触媒1注入ラインのためのフラッシュフローならびに反応装置撹拌を設ける。これらのフローは、Micro−Motionマスフローメーターによって測定して、制御バルブによって、またはニードルバルブの手動調節によって制御する。得られた溶媒を、1−オクテン、エチレンおよび水素(用いる場合)と合わせて、反応装置に供給する。マスフローコントローラーを用いて、必要な場合反応装置に水素を供給する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入れる前、熱交換器の使用によって制御する。この流れを反応装置の底に入れる。触媒成分溶液を、ポンプおよびマスフロー計を用いて測定して、触媒フラッシュ溶媒とあわせ、そして反応装置の底に入れる。その反応装置を激しく撹拌しながら500psig(3.45MPa)で液体を満たして反応させる。生成物を反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは蒸気トレースおよび絶縁が施されている。重合を、任意の安定化剤または他の添加物とともに出口ラインに少量の水を添加すること、および静的ミキサーを通じた混合物の通過によって、停止させる。次いで、この生成物の流れを、揮発分除去(devolatilization)の前に熱交換器を通過させることによって加熱する。ポリマー生成物は、揮発分除去押出機および水冷ペレタイザーを用いる押出によって回収する。プロセスの詳細および結果は表2に含まれる。選択されたポリマーの特性を表3に提供する。
結果は以下のとおりである:
ポリマーサンプルは、物理的特性、例えば、TMA温度試験によって証明されるような高温耐性の特性、ペレットブロックキング強度、高温回復、高温圧縮永久ひずみ、および貯蔵弾性率G’(25℃)/G’(100℃)について評価される。いくつかの市販のポリマーが、試験に含まれる:比較例G*は実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較例H*は、弾性の実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較例I*は、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較例J*は、水素化スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(商標)G1652,KRATON Polymersから入手可能)であり、比較例K*は、熱可塑性加硫物(TPV,架橋されたエラストマーをその中に分散して含むポリオレフィンブレンド)である。結果は表4に示す。
実施例5、7のポリマーおよび比較例E*のポリマーの抽出研究を行う。この実験では、ポリマーサンプルは、ガラス円筒濾紙(glass fritted extraction thimble)に秤量して、Kumagawa型の抽出機(extractor)に取り付ける。サンプルを含む抽出機を窒素でパージして、500mLの丸底フラスコに350mLのジエチルエーテルを充填する。次いでフラスコをこの抽出機に取付ける。エーテルを撹拌しながら加熱する。エーテルが円筒濾紙に凝縮し始める時点を書き留めて、抽出を窒素下で24時間進行させる。この時点で、加熱を停止して、溶液を冷却させる。抽出機中に残っている全てのエーテルをフラスコに戻す。フラスコ中のエーテルを周囲温度で減圧下でエバポレートして、得られた固体を窒素でパージ乾燥(purged dry)させる。残渣をヘキサンの連続的な洗浄を用いて秤量ボトルに移す。次いで、合わせたヘキサン洗浄液を別の窒素パージしながらエバポレートさせて、残渣を40℃において減圧下で一晩乾燥させる。抽出機中に残留するエーテルを窒素でパージ乾燥させる。
連続溶液重合は、コンピュータ制御完全混合反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン、1−オクテンおよび水素(用いる場合)を合わせ、27ガロンの反応装置に供給する。この反応装置への供給物は、マスフローコントローラーによって測定する。供給流の温度は、反応装置に入れる前、グリコール冷却熱交換器の使用によって制御する。触媒成分溶液を、ポンプおよびマスフローメーターを用いて測定する。反応装置を圧力約550psigで液体を満たして反応させる。反応装置を出るときに、水および添加剤をポリマー溶液に注入する。水は触媒を加水分解して、重合反応を停止させる。反応装置後溶液を次いで加熱し、2段階の揮発物除去に備える。溶媒および未反応モノマーは、揮発物除去工程中に除去される。ポリマー溶融物は水中ペレット切断のために、ダイへポンプ送りされる。
各種の高溶融強度エチレン/α−オレフィンコポリマーおよび本発明のブロックコポリマーのブレンド組成物を調製、評価および性能試験した。ブレンド組成物は、0.75インチ、30対1L/D単軸押出機でブレンドした。押出機は、3つの温度およびダイゾーンを装備していた。押出機はガービー(Garvey)ダイを装備していた。ブレンド組成物は、180℃の溶融温度にて押し出された。ダイ圧力およびトルクデータは3つの異なるスクリュー速度10rpm、20rpmおよび30rpmで監視した。押出品は、溶融破壊、表面平滑性および形状維持について3つすべての押出機スクリュー速度で検査した。押出物も溶融強度、機械的、熱的特性、およびレオロジー特性を含む物理的特性について試験した。ブレンド組成物は、本発明のブロックコポリマーの約15重量パーセント〜85重量パーセントの範囲で変化した。残渣は、高溶融強度のエチレン(thylene)/α−オレフィンコポリマーまたはHDPEであった。表9は、実施例で使用したポリマーに関する情報を与える。
これらの測定は、溶融ポリマーまたはブレンドのストランドを、破損が起こるまで一定の加速度で引張ることによって実施した。実験装備は、キャピラリー・レオメータおよび巻き取り器具としてのレオテンス(Rheotens)機器より構成されていた。ストランドを単軸伸長するのに必要な力を巻き取り速度の関数として記録した。引取共振または破損のどちらかが発生する前に得られた最大の力を溶融強度として定義した。引取共振または破損の発生した対応速度は、溶融伸長度として定義した。
温度1:LDPEベースブレンドでは190℃
温度2:HMS PPベースブレンドでは200℃
キャピラリー長:30.0mm
キャピラリー直径:2.0mm
ピストン直径:12.0mm
ピストン速度:0.265mm/s
剪断速度:38.2s−1
ドローダウン距離(ダイ出口から巻き取りホイールまで:100mm 冷却条件:周囲空気加速度:2.4mm/s2)
ポリマー7aは、以下のように触媒A1/B2+DEZを使用して連続溶液重合によって調製した。
連続溶液重合は、循環スクリューポンプおよび熱交換器2台から成るコンピュータ制御ループ反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン、1−オクテン、および水素(用いる場合)を、温度制御のための調節水システムを装備した27ガロンのループ反応装置に供給する。この反応装置への供給物は、マスフローコントローラーによって測定する。溶媒を1−オクテン、エチレンおよび水素(用いる場合)と合わせて、反応装置に供給する。溶媒/モノマー溶液の供給温度は、反応装置に入れる前、グリコール冷却熱交換器の使用によって制御する。この流れは、ループ反応装置の2つの注入点に入る。触媒成分溶液はポンプおよびマスフローメーターによって計量され、ループ反応装置ポンプの吸い込み付近のライン内へ導入される。反応装置をすばやく内部再循環しながら500psigで液体を満たして反応させる。反応装置を出るときに、水および添加剤をポリマー溶液に注入する。水は触媒を加水分解して、重合反応を停止させる。添加剤の一部は、ポリマーと共に残り、貯蔵時および製造中のポリマー劣化を防止するための安定剤として作用する抗酸化剤である。反応装置後溶液を反応装置温度(>110℃)から210〜250℃まで加熱して、2段階の揮発物除去に備えする。溶媒および未反応モノマーは、揮発物除去工程中に除去される。ポリマー溶融物は水中ペレット切断のために、ダイへポンプ送りされる。
プロセスの詳細および結果は表9aに含まれる。
表10の以下のデータは、Dow Chemical Companyから入手できる、高溶融強度エチレン/α−オレフィンポリマーP*ポリマーであるENGAGE(登録商標)6386およびポリマー7aを含有するブレンド組成物で得られた。
Claims (27)
- ポリマーブレンドであって:
(i)少なくとも1つのエチレン/α−オレフィン共重合体であって:
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mnと、少なくとも1つの融点Tm(℃)と、密度d(グラム/立方センチメートル)とを有し、ここでTmおよびdの数値は関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する、
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)と、最大DSCピークと最大CRYSTAFピークとの温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)とによって特徴付けられ、ΔTおよびΔHとの数値は、以下の関係:
ΔHがゼロより大きく、130J/gまでである場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きい場合、ΔT≧48℃
を有し、
ここでCRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定され、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度は30℃である;または
(c)そのエチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された、300パーセントのひずみかつ1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)によって特徴付けられ、かつ密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、このReおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が実質的に架橋相を有さない場合、以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たす;または
(d)TREFを使用して分画される場合、40℃と130℃との間で溶離する分子画分を有し、この画分が、同じ温度の間で溶離する比較対象となるランダムエチレン共重合体画分のコモノマーのモル含量よりも少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、前記比較対象となるランダムエチレン共重合体は、同じコモノマー(単数または複数)を有し、エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10パーセント以内のメルトインデックス、密度およびコモノマーのモル含量(ポリマー全体に基づく)を有する;または
(e)25℃における貯蔵弾性率G’(25℃)と、100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)によって特徴付けられ、ここでG’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、約1:1〜10:1である;
エチレン/α−オレフィン共重合体と;
(ii)少なくとも約6センチニュートン(cN)の溶融強度を有する少なくとも1つのポリオレフィンと;
を含むポリマーブレンド。 - エチレン/α−オレフィン共重合体が、少なくとも1つの融点Tm(℃)における約1.7〜約3.5のMw/Mnと、密度d(グラム/立方センチメートル)とを有し、ここでTmおよびdの数値は関係:
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に相当する、請求項1に記載のポリマーブレンド。 - エチレン/α−オレフィン共重合体が約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)と、最大DSCピークと最大CRYSTAFピークとの温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)とによって特徴付けられ、ΔTおよびΔHとの数値は、以下の関係:
ΔHがゼロより大きく、130J/gまでである場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きい場合、ΔT≧48℃
を有し、
ここでCRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定され、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度が30℃である、請求項1に記載のポリマーブレンド。 - エチレン/α−オレフィン共重合体がエチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された、300パーセントのひずみかつ1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)によって特徴付けられ、かつ密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、このReおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が実質的に架橋相を有さない場合、以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たす、請求項1に記載のポリマーブレンド。 - Reおよびdの数値が以下の関係:
Re>1491−1629(d)
を満たす、請求項4に記載のポリマーブレンド。 - Reおよびdの数値が以下の関係:
Re>1501−1629(d)
を満たす、請求項4に記載のポリマーブレンド。 - Reおよびdの数値が以下の関係:
Re>1511−1629(d)
を満たす、請求項4に記載のポリマーブレンド。 - ポリマーブレンドであって:
(i)少なくとも1つのエチレン/α−オレフィン共重合体であって:
(a)TREFを使用して分画される場合、40℃と130℃との間で溶離する少なくとも1つの分子画分であって、少なくとも0.5から約1までのブロックインデックスと、約1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする画分、または
(b)ゼロより大きくかつ約1.0までである平均ブロックインデックス、および約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有する、エチレン/α−オレフィン共重合体と;
(ii)少なくとも約6センチニュートン(cN)の溶融強度を有する少なくとも1つのポリオレフィンと;
を含むポリマーブレンド。 - エチレン/α−オレフィン共重合体がTREFを使用して分画される場合に40℃と130℃との間で溶離する分子画分を有し、この画分が、同じ温度の間で溶離する比較対象となるランダムエチレン共重合体画分のコモノマーのモル含量よりも少なくとも5パーセント高いコモノマーのモル含量を有することを特徴とし、前記比較対象となるランダムエチレン共重合体が、同じコモノマー(単数または複数)を有し、エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10パーセント以内のメルトインデックス、密度およびコモノマーのモル含量(ポリマー全体に基づく)を有する、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- エチレン/α−オレフィン共重合体が、25℃における貯蔵弾性率G’(25℃)と、100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)によって特徴付けられ、ここでG’(25℃)のG’(100℃)に対する比が、約1:1〜10:1である、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- α−オレフィンが、スチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、4−メチル−1−ペンテン、ノルボルネン、1−デセン、1,5−ヘキサジエン、またはそれらの組み合わせである、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- エチレン/α−オレフィン共重合体が組成物全体の約5重量%〜約95重量%の範囲で存在する、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- ポリオレフィンがホモポリマーである、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- ポリオレフィンがポリプロピレンである、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- ポリオレフィンがポリエチレンである、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- ポリオレフィンが高密度ポリエチレンである、請求項1または8に記載のポリマーブレンド。
- ポリエチレンが組成物全体の約5重量%〜約95重量%の範囲で存在する、請求項16に記載のポリマーブレンド。
- ポリエチレンが組成物全体の約10重量%〜約50重量%の範囲で存在する、請求項16に記載のポリマーブレンド。
- ポリエチレンが組成物全体の約10重量%〜約30重量%の範囲で存在する、請求項16に記載のポリマーブレンド。
- ポリエチレンが実質的直鎖均質エチレン/α−オレフィン共重合体である、請求項16に記載のポリマーブレンド。
- ポリエチレンが直鎖均質エチレン/α−オレフィン共重合体である、請求項16に記載のポリマーブレンド。
- ポリオレフィンが、低密度ポリエチレン(LDPE)、不均一分枝エチレン/α−オレフィン共重合体、超低密度ポリエチレン(ULDPE))、実質的直鎖エチレンポリマー(SLEP)、および均一分枝エチレンポリマーから選択される、請求項15に記載のポリマーブレンド。
- ポリオレフィンが低密度ポリプロピレンおよび高密度ポリプロピレンから選択される、請求項15に記載のポリマーブレンド。
- 請求項1または8に記載のポリマーブレンドから作成された異形材。
- 請求項1または8に記載のポリマーブレンドから作成されたガスケット。
- ガスケットが異形押出によって作製される、請求項23に記載のガスケット。
- ガスケットが射出押出によって作製される、請求項23に記載のガスケット。
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